CN116162362A - 一种储存稳定的液体分散染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种储存稳定的液体分散染料及其制备方法，属于纺织印染领域。本发明通过如下方法制备一种储存稳定性的液体分散染料：将分散剂、非离子表面活性剂、分散染料混匀，研磨；然后加入含有纤维素胶体、多元醇悬浮液，均质，继续研磨；研磨结束后，降温静置，得到液体分散染料。所得液体分散染料储存6个月后，上下层染色的涤纶织物色差(CIE DE)≤1，克服了常规液体分散染料储存稳定性差，上下分层，染色不匀的问题；同时，该液体分散染料应用时无需化料，没有粉尘污染，调浆和配料时计量更精准，方便，具有良好的分散稳定性，不易结块，具有较高的屈服应力和触变回复性能，可抵抗微应力下的分散染料沉降，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种储存稳定的液体分散染料及其制备方法，属于纺织领域。
背景技术
聚酯纤维已成为目前生产量最多、使用量最多的合成纤维，在各种纺织品面料中均被广泛的应用。而分散染料是当今世界上发展最为迅速的一种染料，其年产量已达数十万吨。分散染料因其可溶性较差而在出厂之前需要经过一定程度的商业化加工，其在生产过程中具有较好的设备适用性以及储存性能。但是，粉状染料需要用到大量的分散剂，在干燥过程中会产生大量的VOCs，同时也会产生大量的粉尘污染。为了应对这样的问题，自上世纪七十年代以来，液体分散染料的研制就逐渐展开了。液态分散染料的使用具有更大的好处，例如不会产生粉尘污染，易于制成更小的纳米级颗粒，不需要化料；在调浆和调配染液时，添加各种药品的比例更加准确更加方便；而且所需要的助剂用量较少，分散性能更好，且较难结块，可以有效的节约生产成本和提高染料的上染率；在连续轧染过程中，可以明显的降低染料的泳移现象；无需进行喷雾干燥；减少印染废水及废渣的产生等。虽然很多学者和染整工作者已经对液体分散染料进行了研究，一些液体分散染料也已经得到了广泛的应用，但是液体染料依然存在着储存稳定性差，易沉淀，染料颗粒还容易发生二次团聚的问题，从而严重地制约了它的推广和应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种储存稳定性的液体染料制备方法。通过调控液体分散染料的流变行为，改善液体分散染料储存稳定性差的缺点，同时改善其对涤纶的染色性能。
本发明提供一种储存稳定性的液体分散染料制备方法，所述方法包括：
(1)将分散剂、非离子表面活性剂、分散染料混匀，研磨；
(2)然后加入含有纤维素胶体、多元醇悬浮液，均质，继续研磨；
(3)研磨结束后，降温静置，得到液体分散染料。
本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中分散剂与分散染料质量比1：1～4。
本发明的一种实施方式中，所述步骤(1)中非离子表面活性剂与分散染料质量比为1：3～6。
本发明的一种实施方式中，所述分散剂为亚甲基二萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐一种或多种。
本发明的一种实施方式中，所述分散染料选自如下任意一种或多种：分散染料紫93、分散染料蓝291、分散染料橙288。
本发明的一种实施方式中，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚的一种或多种。
本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，研磨的温度为40～90℃；优选40～80℃；进一步优选60℃。
本发明的一种实施方式中，步骤(1)中，在2000转每分钟的转速下研磨30min。
本发明的一种实施方式中，所述方法中的纤维素胶体为通过机械作用力、酸解或溶解再生的方式制的，纤维素胶体直径为20-100nm，纤维素胶体的长径比100-500。
本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，悬浮液中纤维素胶体的质量分数为0.5％-5％；优选0.8％-2％；进一步优选0.8％-1％。
本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，所述聚合物多元醇选自如下任意一种或多种：聚乙二醇2000，聚乙二醇4000，丙三醇。
本发明的一种实施方式中，步骤(2)中，悬浮液中聚合物多元醇的质量分数为占总质量的0.5％-10％，优选0.5％-5％。
本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，降温至0-20℃；优选0-10℃；进一步优选4-5℃。
本发明的一种实施方式中，步骤(3)中，静置的时间为30-60min。
本发明的一种实施方式中，所得液体分散染料的凝胶特征在于其屈服应力大于5Pa，剪切速率为1s-1时的黏度为剪切速率为100s-1为20-1000倍，触变回复率大于30％。
本发明还提供基于上述制备方法制备得到的液体分散染料。
本发明还提供上述液体分散染料在织物染色领域的应用。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明所制备的液体分散染料具有良好的储存稳定性，储存半年以上液体分散染料不分层，上下分散染料浓度差小于5％，经长时间储存后不变质，不会造成染料的浪费。
2.本发明制备的液体分散染料应用时无需化料，没有粉尘污染，调浆和配料时计量更精准，方便，具有良好的分散稳定性，不易结块。
3.本发明所制备的液体分散染料，具有较高的屈服应力和触变回复性能，可抵抗微应力下的分散染料沉降，液体分散染料。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明作进一步地说明，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明涉及的纤维素胶体通过如下方法制备得到：
将2g木浆板加入三口烧瓶中，加入6mL去离子水，加入100mL 85％的磷酸，在0℃搅拌24h，将纤维素溶液加入到500mL去离子水生成絮状纤维素，离心直到pH恒定，使用高压均质机100MPa均质三次，得到纤维素胶体。
实施例1
液体分散染料的制备：
称取13g分散染料紫93、28g分散染料蓝291、19g分散染料橙288，混合后折合干重约为60g；加入45g分散剂木质素磺酸钠、13g平平加O，然后加入1200g直径为1mm的氧化锆珠，置于分散砂磨机专用的研磨杯中；使用循环恒温水浴锅使研磨杯保持分别在20、40、60、80℃研磨温度下保温，并在2000转每分钟的转速下研磨30min；加入140g纤维素胶体质量分数为0.8％、聚乙烯醇2000含量为1g的水，继续研磨2小时；冷却到4℃静止30min。
对比例1：
称取13g分散染料紫93、28g分散染料蓝291、19g分散染料橙288，混合后折合干重约为60g；加入45g分散剂木质素磺酸钠、13g平平加O，加入140g纤维素胶体质量分数为0.8％，聚乙烯醇2000含量为1g的水，然后加入1200g直径为1mm的氧化锆珠，置于分散砂磨机专用的研磨杯中；并在2000转每分钟的转速下研磨2小时；使用循环恒温水浴锅使研磨杯保持在80℃，冷却到4℃静止30min。
应用所得液体分散染料进行涤纶染色：
使用标准裁布机，精确裁出2.0g涤纶平纹机织物布样，按照染色处方分别取出经6个月储存的上下层分散液体染料，放入反应釜中后添加0.05g匀染剂加去离子水至100g并使用HAC与NaAC调节pH至4.5～5.0。使用红外染色小样机以5℃/min升温至40℃后，加入2.0g标准涤纶织物布样，保温10分钟，3℃/min升温至80℃，1℃/min升温至130℃，保温60min，降温，水洗。加入0.25g保险粉和0.2g烧碱至反应釜中，加水至100g，放入布样，使用小样染色机升温至80℃并保温20min后，水洗，烘干。
液体染料恢复性扫描：均匀混合的复配溶液在应变1％，频率1Hz的条件下，经过120s的静态剪切(剪切速率0.01s-1)扫描后，再进行120s的剪切速率1000s-1的扫描，最后进行300s的静态剪切扫描。
式中：η1、η0分别为300s的静态剪切扫描和剪切速率0.01s-1的液体分散染料粘度。
液体染料屈服应力扫描：对均匀混合的复配溶液进行屈服应力扫描，扫描应力范围从1Pa到40Pa。
染色后的织物使用Datacolor 800型测色配色仪采用D65光源和10°观察角，测定布样K/S值，并计算色差。结果见表1。
表1
| 研磨温度/℃ | 20 | 40 | 60 | 80 | 对比例1 |
| 液体染料屈服应力/Pa | 3.5 | 5.3 | 5.8 | 5.6 | 4.2 |
| 触变回复率/ | 42 | 56 | 59 | 53 | 54 |
| 上层染液染色织物K/S值 | 13.34 | 18.30 | 18.50 | 18.43 | 12.3 |
| 下层染液染色织物K/S值 | 16.25 | 18.59 | 18.53 | 18.85 | 22.5 |
| 上下层染色织物色差CIE DE | 4.55 | 0.78 | 0.54 | 0.85 | 25.3 |
实施例2
液体分散染料的制备：
称取13g分散染料紫93、28g分散染料蓝291、19g分散染料橙288，混合后折合干重约为60g。加入45g分散剂木质素磺酸钠、13g平平加O，然后加入1200g直径为1mm的氧化锆珠，置于分散砂磨机专用的研磨杯中。使用循环恒温水浴锅使研磨杯保持分别在60℃保温，并在2000转每分钟的转速下研磨30min。加入140g纤维素胶体质量分数为0.8％、聚乙烯醇2000含量为1g的水，继续研磨2小时。冷却到5、10、20、30℃静止30min。
应用所得液体分散染料进行涤纶染色：
使用标准裁布机，精确裁出2.0g涤纶平纹机织物布样，按照染色处方分别取出经6个月储存的上下层分散液体染料，放入反应釜中后添加0.05g匀染剂加去离子水至100g并使用HAC与NaAC调节pH至4.5～5.0。使用红外染色小样机以5℃/min升温至40℃后，加入2.0g标准涤纶织物布样，保温10分钟，3℃/min升温至80℃，1℃/min升温至130℃，保温60min，降温，水洗。加入0.25g保险粉和0.2g烧碱至反应釜中，加水至100g，放入布样，使用小样染色机升温至80℃并保温20min后，水洗，烘干。
液体染料恢复性扫描:均匀混合的复配溶液在应变1％，频率1Hz的条件下，经过120s的静态剪切(剪切速率0.01s-1)扫描后，再进行120s的剪切速率1000s-1的扫描，最后进行300s的静态剪切扫描。
式中：η1、η0分别为300s的静态剪切扫描和剪切速率0.01s-1的液体分散染料粘度。
液体染料屈服应力扫描:对均匀混合的复配溶液进行屈服应力扫描，扫描应力范围从1Pa到40Pa。
染色后的织物使用Datacolor 800型测色配色仪采用D65光源和10°观察角，测定布样K/S值，并计算色差。结果见表2。
表2
| 冷却温度/℃ | 5 | 10 | 20 | 30 |
| 液体染料屈服应力/Pa | 5.8 | 4.9 | 3.4 | 3.5 |
| 触变回复率/ | 57 | 51 | 46 | 43 |
| 上层染液染色织物K/S值 | 18.76 | 18.07 | 17.59 | 16.34 |
| 下层染液染色织物K/S值 | 18.85 | 18.78 | 18.63 | 19.21 |
| 上下层染色织物色差CIE DE | 0.76 | 1.23 | 2.13 | 4.56 |
实施例3
液体分散染料的制备：
液体分散染料中的含固量为30％，称取13g分散染料紫93、28g分散染料蓝291、19g分散染料橙288，混合后折合干重约为60g。加入45g分散剂木质素磺酸钠、13g平平加O，然后加入1200g直径为1mm的氧化锆珠，置于分散砂磨机专用的研磨杯中。使用循环恒温水浴锅使研磨杯保持分别在60℃保温，并在2000转每分钟的转速下研磨30min。分别加入140g不同纤维素胶体质量分数(0、0.5％、1.0％、2.0％、5.0％)、聚乙烯醇2000含量为1g的水，继续研磨2小时。冷却到4℃静止30min。
应用所得液体分散染料进行涤纶染色：
使用标准裁布机，精确裁出2.0g涤纶平纹机织物布样，按照染色处方分别取出经6个月储存的上下层分散液体染料，放入反应釜中后添加0.05g匀染剂加去离子水至100g并使用HAC与NaAC调节pH至4.5～5.0。使用红外染色小样机以5℃/min升温至40℃后，加入2.0g标准涤纶织物布样，保温10分钟，3℃/min升温至80℃，1℃/min升温至130℃，保温60min，降温，水洗。加入0.25g保险粉和0.2g烧碱至反应釜中，加水至100g，放入布样，使用小样染色机升温至80℃并保温20min后，水洗，烘干。
液体染料恢复性扫描:均匀混合的复配溶液在应变1％，频率1Hz的条件下，经过120s的静态剪切(剪切速率0.01s-1)扫描后，再进行120s的剪切速率1000s-1的扫描，最后进行300s的静态剪切扫描。
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式中：η1、η0分别为300s的静态剪切扫描和剪切速率0.01s-1的液体分散染料粘度。
液体染料屈服应力扫描:对均匀混合的复配溶液进行屈服应力扫描，扫描应力范围从1Pa到40Pa。
染色后的织物使用Datacolor 800型测色配色仪采用D65光源和10°观察角，测定布样K/S值，并计算色差。结果见表3。
表3
| 纤维素胶体质量分数(wt％) | 0 | 0.5 | 1 | 2 | 5 |
| 液体染料屈服应力/Pa | 1.2 | 3.4 | 7.5 | 17 | 21 |
| 触变回复率/ | 60 | 53 | 39 | 32 | 24 |
| 上层染液染色织物K/S值 | 15.3 | 18.07 | 18.59 | 18.32 | 17.2 |
| 下层染液染色织物K/S值 | 18.85 | 18.78 | 18.63 | 18.56 | 18.7 |
| 上下层染色织物色差CIE DE | 5.64 | 1.23 | 0.56 | 0.76 | 2.13 |
实施例4
液体分散染料的制备：
称取13g分散染料紫93、28g分散染料蓝291、19g分散染料橙288，混合后折合干重约为60g。加入45g分散剂木质素磺酸钠、13g平平加O，然后加入1200g直径为1mm的氧化锆珠，置于分散砂磨机专用的研磨杯中。使用循环恒温水浴锅使研磨杯保持分别在60℃保温，并在2000转每分钟的转速下研磨30min。加入140g纤维素胶体质量分数为0.8％、不同聚乙烯醇2000含量(0、0.5、1、5g)的水，继续研磨2小时。冷却到4℃静止30min。
应用所得液体分散染料进行涤纶染色：
使用标准裁布机，精确裁出2.0g涤纶平纹机织物布样，按照染色处方分别取出经6个月储存的上下层分散液体染料，放入反应釜中后添加0.05g匀染剂加去离子水至100g并使用HAC与NaAC调节pH至4.5～5.0。使用红外染色小样机以5℃/min升温至40℃后，加入2.0g标准涤纶织物布样，保温10分钟，3℃/min升温至80℃，1℃/min升温至130℃，保温60min，降温，水洗。加入0.25g保险粉和0.2g烧碱至反应釜中，加水至100g，放入布样，使用小样染色机升温至80℃并保温20min后，水洗，烘干。
液体染料恢复性扫描：均匀混合的复配溶液在应变1％，频率1Hz的条件下，经过120s的静态剪切(剪切速率0.01s-1)扫描后，再进行120s的剪切速率1000s-1的扫描，最后进行300s的静态剪切扫描。
式中：η1、η0分别为300s的静态剪切扫描和剪切速率0.01s-1的液体分散染料粘度。
液体染料屈服应力扫描:对均匀混合的复配溶液进行屈服应力扫描，扫描应力范围从1Pa到40Pa。
染色后的织物使用Datacolor 800型测色配色仪采用D65光源和10°观察角，测定布样K/S值，并计算色差。结果见表4。
表4
| 聚乙烯醇2000添加量/g | 0 | 0.5 | 1 | 5 |
| 液体染料屈服应力/Pa | 3.7 | 4.3 | 5.8 | 9.4 |
| 触变回复率/ | 17 | 48 | 59 | 63 |
| 上层染液染色织物K/S值 | 15.23 | 17.59 | 18.50 | 18.59 |
| 下层染液染色织物K/S值 | 19.64 | 18.79 | 18.53 | 18.79 |
| 上下层染色织物色差CIE DE | 5.63 | 1.89 | 0.54 | 0.89 |
以上所提供的实施例并非用以限制本发明所涵盖的范围，所描述的步骤也不是用以限制其执行顺序。本领域技术人员结合现有公知常识对本发明做显而易见的改进，亦落入本发明权力要求书所界定的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种储存稳定性的液体分散染料制备方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将分散剂、非离子表面活性剂、分散染料混匀，研磨；
(2)然后加入含有纤维素胶体、多元醇悬浮液，均质，继续研磨；
(3)研磨结束后，降温静置，得到液体分散染料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述分散剂为亚甲基二萘磺酸钠、甲基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸多元醇酯聚氧乙烯醚的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂与分散染料质量比1：1～4；非离子表面活性剂与分散染料质量比为1：3～6。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，研磨的温度为40～90℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，步骤(2)中，悬浮液中纤维素胶体的质量分数为0.5％-5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，悬浮液中聚合物多元醇的质量分数为占总质量的0.5％-10％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，降温至0-20℃。
9.权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的液体分散染料。
10.权利要求9所述的液体分散染料在织物染色领域的应用。
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2023
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