CN111058310A - 一种水性白墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料领域，公开了一种水性白墨，包括以下组分：丙烯酸树脂乳液3‑15份、改性聚氨酯20‑45份、交联剂0.3‑2份、成膜助剂0.2‑2份、分散剂1‑5份、钛白粉10‑25份，保湿剂5‑30份，表面活性剂0.3‑3份，溶剂10‑30份。所述水性白墨反应固色迅速，能够在布料表面的纤维表层均匀铺展流平，遮盖力高，不漏底和布料的毛纤维，白度L值高达为95；所述水性白墨放置半年或60℃恒温老化2周，沉淀固含量少于0.5％，不出现分层现象，白墨稳定、沉淀少、损失小，也大大降低长期使用堵头风险；所述水性白墨喷涂布料后，制得的布料手感柔软，干湿擦、水洗牢固，均达到3.5级以上，日晒牢度高不发黄。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及一种水性白墨及其制备方法。
背景技术
随着数码机的出现，丝印数码白浆作为底色，再打印涂料彩色墨水的椭圆和数码裁片涂料印花方案风靡国内外。经过近3-4年的发展，涂料纯数码打印成为了涂料裁片印花的最新趋势，因为采用纯数码打印，所得布料有着更好的手感，且无需制版。但是这对数码打印用到的白墨也提出了更高的要求，要求涂料白墨打印稳定、牢固，且能够适应干湿打等工艺。
白墨是以二氧化钛为主要原料的无机颜料，其比重为4.0，是水或一般水性喷墨墨水比重的4倍左右。由于大比重及钛白难以分散和不稳定的特点，容易导致沉淀，堵塞机器，也容易引起打印流畅性差，易断墨等问题，为白墨的应用带来了技术困难；同时也难以满足对于白度、水洗牢度、手感柔软性等要求。
因此，希望提供一种水性白墨，其分散性好，打印流畅，且能满足白度、水洗牢度、手感柔软性的要求。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水性白墨，其分散性好，打印流畅，且能满足白度、水洗牢度、手感柔软性的要求。
一种水性白墨，按重量份计，包括以下组分：
丙烯酸树脂乳液3-15份、改性聚氨酯20-45份、交联剂0.3-2份、成膜助剂0.2-2份、分散剂1-5份、钛白粉10-25份，保湿剂5-30份，表面活性剂0.3-3份，溶剂10-30份。
优选的，所述水性白墨，按重量份计，包括以下组分：
丙烯酸树脂乳液3-10份、改性聚氨酯25-40份、交联剂0.5-1份、成膜助剂0.5-1份、分散剂2-3.5份、钛白粉12-20份，保湿剂10-25份，表面活性剂0.3-1.5份，溶剂12-20份。
所述丙烯酸树脂乳液为自交联丙烯酸树脂乳液，所述自交联丙烯酸乳液的玻璃化温度为-20至5℃，分子量为20000-40000，优选的，所述自交联丙烯酸乳液的玻璃化温度为-15至0℃，分子量为25000-35000，固含量39％-41％，pH值为8-9，最低成膜温度<10℃。本发明所选用丙烯酸树脂乳液和聚氨酯树脂拉伸率>800％，成膜后为致密软膜，耐水洗、干湿擦性能良好；
所述改性聚氨酯的酸值<10mgKOH/g，分子量为20000-35000；优选的，所述改性聚氨酯的分子量为25000-30000，固含量35％-38％，pH值为8-9。
所述分散剂为改性丙烯酸类分散剂或改性聚氨酯类分散剂；优选的，所述分散剂为德国比克公司的BYK190，德国迪高控股集团公司的DEGO750W、DEGO755W、DEGO760W，OMGborchers的
Gen1252，路博润的SOLSPERSE43000、SOLSPERSE45000、SOLSPERSE46000、SOLSPERSE100中的一种或两种。
优选的，所述钛白粉为金红石型氯化法生产的钛白粉，其遮盖力高，白度好，耐候性好。
优选的，所述钛白粉为氧化铝或有机改性钛白粉，即在在二氧化钛粒子表面包覆一层或多层氧化铝或有机物的包膜层，添加改性基团更易和分散剂锚定，所以容易分散研磨、稳定性更好；最优选的，所述钛白粉为杜邦R103、杜邦R902、杜邦R903、杜邦R960、杜邦TS6200，石原R980、特诺CR828、特诺8400中的一种或多种。
所述表面活性剂为炔二醇类或硅氧烷类，如丁炔二醇气体化学的Surfynol 465、104E、Dynol 980、Dynol604、Dynol 605，汽巴的EFKA3580、AFCONA3580，蓝星3308。。
所述保湿剂为一元醇和/或多元醇类，如丁醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇400(PEG400)等。优选的，所述所述保湿剂为三种以上一元醇或多元醇；进一步优选的，所述保湿剂中甘油和PEG400含量不低于5％-8％。
所述成膜助剂为多元醇和/或醚或醇酯，如伊士曼的G12、OE300。
所述交联剂为封闭型水性异氰酸酯交联剂，如拜耳BL2706、拜耳BL713、拜耳BL729，所述交联剂在120℃以上开环迅速反应成膜，既保证了常温墨水稳定不成膜，也保证在高温烘干时白墨快速成膜快干固色。
所述溶剂为水性溶剂，优选的，所述溶剂为水或乙醇中的至少一种。
所述水性白墨还包括助剂，所述助剂包括杀菌剂、pH调节剂。
所述杀菌剂的质量为所述白墨的质量的0.1-0.5％。优选的，杀菌剂为ProxelGXL、BIT-20或1,2-苯丙异噻唑啉-3-酮中的一种或多种。
所述pH调节剂为有机胺类，如二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、二乙醇胺、甲基二乙醇胺、三乙醇胺、三正丁胺。
所述水性白墨的D50为90-110nm，D99为270-290nm。
一种水性白墨的制作方法，包括以下步骤：
(1)色浆制备：将分散剂、钛白粉、溶剂，混合制备成色浆分散液，然后将色浆分散液进行研磨、过滤，去滤渣，制得色浆；
(2)墨水制备：向步骤(1)制得的色浆中加入丙烯酸树脂乳液、改性聚氨酯、交联剂、成膜助剂、保湿剂、表面活性剂、溶剂，研磨，过滤，去滤渣，制得所述水性白墨。
步骤(1)中研磨的时间为10-24h，研磨中使用磨料颗粒，所述研磨颗粒的粒径为0.25-0.5um，优选的，所述粒径为0.25-0.35um。
优选的，步骤(1)中所述色浆的粒径D50(一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径，又称平均粒径)为110-130nm，D99(一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径)在280-350nm。
步骤(2)中研磨的时间为1-5h，研磨中使用磨料颗粒，所述研磨颗粒的粒径为0.05-0.2um，优选的，所述粒径为0.05-0.15um。
具体的，一种水性白墨的制作方法，包括以下步骤：
(1)色浆制备：先加入去离子水、分散剂、杀菌剂，采用600-10000rpm转速，分散30-60min；再逐步添加钛白粉，边加边分散，加完后调整分散转速为1000-1500rpm，分散1-3h，至桶底无沉淀，制得色浆分散液；将色浆分散液加入陶瓷砂磨机，采用直径0.25-0.5um的进口锆珠研磨10-24h，检测粒径D50在110-130nm，D99在280-350nm范围内，出料，在进行离心，离心转速控制为10000-14000rpm、离心流量控制在5-10L/Min，离心后将液体采用熔喷滤芯过滤，去滤渣，即制得所述色浆。
(2)墨水制备：向步骤(1)制得的色浆中加入丙烯酸树脂乳液、改性聚氨酯、交联剂、成膜助剂、保湿剂、表面活性剂、溶剂，在600-800rpm的转速下，分散1-3H，再加入陶瓷砂磨机中细磨1.0-5.0h，细磨选用直径为0.05-0.2um进口锆珠作为磨料颗粒；检测细磨后平均粒径D50在90-110nm，D99粒径在270-290nm，出料，在采用多层滤芯过滤，去滤渣，制得所述水性白墨。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)所述水性白墨反应固色迅速，能够在布料表面的纤维表层均匀铺展流平，遮盖力高，不漏底和布料的毛纤维，白度L值高达为95。
(2)所述水性白墨放置半年或60℃恒温老化2周，沉淀固含量少于0.5％，不出现分层现象，白墨稳定、沉淀少、损失小，也大大降低长期使用堵头风险。
(3)所述水性白墨喷涂布料后，制得的布料手感柔软，干湿擦、水洗牢固，均达到3.5级以上，日晒牢度高不发黄。
(4)所述水性白墨不含VOC(挥发性有机化合物)、重金属和甲醛，绿色环保无污染。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
实施例中DEGO760W和DEGO450购买于德国迪高控股集团公司；SOLSPERSE45000购买于路博润添加剂(珠海)有限公司；
Gen1252购买于OMG borchers；BYK190购买于德国比克公司；拜耳BL2706购买于拜耳公司；Surfynol465和Dynol980购买于气体化学公司；15-S-40购买于陶氏化学公司；蓝星3308购买于中国蓝星集团公司；EFKA3580购买于瑞士汽巴化学(中国)有限公司；AFCONA3580购买于埃夫科纳公司。
实施例1-5和对比例1-5按照表1和表2的配方，分别称取各原料，然后按照下列步骤制备：
(1)色浆制备：先加入去离子水、分散剂、杀菌剂，采用600-10000rpm转速，分散30-60min；再逐步添加改性钛白粉，边加边分散，加完后调整分散转速为1000-1500rpm，分散1-3h，至桶底无沉淀，制得色浆分散液；将色浆分散液加入陶瓷砂磨机，采用直径0.25-0.5um的进口锆珠研磨10-24h，检测粒径D50在110-130nm，D99在280-350nm范围内，出料，在进行离心，离心转速控制为10000-14000rpm、离心流量控制在5-10L/Min，离心后将液体采用熔喷滤芯过滤，去滤渣，即制得所述色浆。
(2)墨水制备：向步骤(1)制得的色浆中加入丙烯酸树脂乳液、改性聚氨酯、交联剂、成膜助剂、保湿剂、表面活性剂、溶剂，在600-800rpm的转速下，分散1-3H，再加入陶瓷砂磨机中细磨1.0-5.0h，细磨选用直径为0.05-0.2um进口锆珠作为磨料颗粒；检测细磨后平均粒径D50在90-110nm，D99粒径在270-290nm，出料，在采用多层滤芯过滤，去滤渣，制得所述水性白墨。
表1实施例1-6的水性白墨配方
表2对比例1-5的水性白墨配方
产品效果测试
对实施例1-5和对比例1-5制得的水性白墨进行效果测试。
(1)稳定性测试：对实施例1-5和对比例1-5制得的水性白墨静置6个月、在60℃下恒温老化2周，观察是否出现分层，测定沉淀固含量。
(2)打印效果测试
采用实施例1-5和对比例1-5制得的水性白墨，数码打印于布料上，测试打印效果，测试内容包括流畅性、彩墨兼容性、彩墨颜色OD、白度L值、布背面透底、白墨针孔、水洗牢度以及手感。其中白度L值采用X-RITE Ci6X色差仪测定。测试结果见表3。
表3水性白墨测试结果
由实施例1-5和对比例1-5制得的水性白墨的测试结果可知，稳定性方面，实施例1-5制得的水性白墨的稳定性好，静置6个月或在60℃下恒温老化2周，均不出现分层，沉淀固含量少于0.5％，即钛白粉损失小于3％-3.5％；而对比例1-5制得的水性白墨会出现分层现象，沉淀固含量明显高于实施例1-5制得的水性白墨，钛白粉的损失，会大大影响墨水遮盖力，分层沉淀的产生也会极大地影响喷头的寿命。
打印效果方面，实施例1-5流畅性好，与彩墨兼容，适合干湿打印，白度L值最高可达95，采用其打印的布料水洗牢固，手感柔软，其中实施例1和实施例3效果最佳；而对比例1-5的效果明显不如实施例1-5，其中对比例1单独使用聚氨酯树脂，不采用改性聚氨酯乳液，打印的布料手感硬，白度略浅；对比例2使用比较多的丙烯酸树脂乳液，其手感很柔软但是有化墨和兼容性的问题，水洗也掉色；对比例3使用过量分散剂、墨水张力在25.8左右、有透底、白墨被布吸收白度不够、彩墨打印出来较浅等问题；对比例4墨水是表面活性剂添加量比较大，打印后白墨透底比较严重，白墨被布吸收白度不够、彩墨打印出来较浅；对比例5墨水保湿剂添加量多，白墨有透底、化墨现象，被布吸收较多影响白度和水洗牢度，水洗还会有白墨脱落的现象。
Claims (10)
1.一种水性白墨，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：丙烯酸树脂乳液3-15份、改性聚氨酯20-45份、交联剂0.3-2份、成膜助剂0.2-2份、分散剂1-5份、钛白粉10-25份，保湿剂5-30份，表面活性剂0.3-3份，溶剂10-30份。
2.根据权利要求1所述的水性白墨，其特征在于，所述丙烯酸树脂乳液为自交联丙烯酸树脂乳液，所述自交联丙烯酸乳液的玻璃化温度为-20至5℃，分子量为20000-40000。
3.根据权利要求2所述的水性白墨，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：自交联丙烯酸树脂乳液3-10份、改性聚氨酯25-40份、交联剂0.5-1份、成膜助剂0.5-1份、分散剂2-3.5份、钛白粉12-20份，保湿剂10-25份，表面活性剂0.3-1.5份，溶剂12-20份。
4.根据权利要求3所述的水性白墨，其特征在于，所述改性聚氨酯的酸值<10mgKOH/g，分子量为20000-35000。
5.根据权利要求3所述水的性白墨，其特征在于，所述钛白粉为氧化铝改性钛白粉或有机表面改性钛白粉。
6.根据权利要求3所述的水性白墨，其特征在于，所述保湿剂为一元醇或/和多元醇。
7.根据权利要求3所述的水性白墨，其特征在于，所述水性白墨还包括助剂，所述助剂包括杀菌剂、pH调节剂。
8.根据权利要求7所述的水性白墨，其特征在于，所述pH调节剂为有机胺类。
9.一种水性白墨的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)色浆制备：将分散剂、钛白粉、溶剂，混合，制得色浆分散液，然后研磨、过滤，去滤渣，制得色浆；
(2)墨水制备：向步骤(1)制得的色浆中加入丙烯酸树脂乳液、改性聚氨酯、交联剂、成膜助剂、保湿剂、表面活性剂、溶剂，研磨，过滤，去滤渣，制得权利要求1-8任一项所述的水性白墨。
10.将权利要求1-8任一项所述的水性白墨应用于印花面料的制备中。
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