CN113292887B - 一种凹凸棒石基氧化铁红复合颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒石基氧化铁红复合颜料及其制备方法，按质量百分比计，包括以下原料：0.02％～0.4％分散剂，0.2％～1％消泡剂，5％～10％氧化铁红，0.5％～10％凹凸棒石，余量为去离子水。通过控制凹凸棒石与氧化铁红的比例，分散剂的含量，分散及研磨速率等条件，来获得颜色性能和稳定性更佳的颜料。本发明所提供的复合颜料制备方法可以有效的改善氧化铁红颜料的的分散性与均一性，并且具有颜料性能优越、方法简单、操作简单等优点，为生产氧化铁红复合颜料提供了更高效环保便捷的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料及其制备方法，特别是涉及一种氧化铁红复合颜料及其制备方法。
背景技术
颜料是涂料和油漆行业中不可或缺的着色材料。随着无机颜料需求日益增长，我国已经成为世界最大的无机颜料生产国。但是，我国的无机颜料生产技术水平不足，且产品以低档产品为主，导致我国颜料产品在全球市场上竞争力不强，制约了颜料相关行业和产业的发展。近年来，随着人们对材料的环境友好性越来越重视，利用天然原料开发色泽鲜艳着色力强、成本低的无毒环保型颜料已成为必然趋势。
氧化铁红是一种重要的无机着色剂，其广泛应用于油墨、涂料、陶瓷及建筑行业。氧化铁系颜料年用量在整个无机颜料体系中居第二位，仅次于钛白。但是与最常用的镉红颜料相比，氧化铁红颜料的色彩性能较差，红度亮度较低。而镉红颜料又具有毒性较高、成本较贵等缺点。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种凹凸棒石基氧化铁红复合颜料及其制备方法，在提升颜料性能的同时，降低颜料的生产成本，并提升凹凸棒石的产品价值。
技术方案：本发明所述的一种凹凸棒石基氧化铁红复合颜料，按质量百分比计，包括以下原料：0.02％～0.4％分散剂，0.2％～1％消泡剂，5％～10％氧化铁红，0.5％～10％凹凸棒石，余量为去离子水。
本发明通过将凹凸棒石与氧化铁红混合，使氧化铁红颗粒分散后均匀固载到凹凸棒石表面。
其中，消泡剂可以是聚醚型、有机硅型、聚醚改性有机硅型的其中一种。
上述的凹凸棒基氧化铁红复合颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以去离子水为溶剂，分别配置氧化铁红水溶液和凹凸棒石水溶液；
(2)向氧化铁红水溶液中加入分散剂和消泡剂，向凹凸棒石水溶液中加入分散剂，并将两种溶液搅拌分散处理；
(3)将分散处理后的两种水溶液混合得到混合液，加入氧化锆珠，将混合液经研磨固载处理；
(4)将处理后的产物干燥、研磨、过筛，得到复合颜料。
每百克氧化铁红水溶液中，氧化铁红的质量为5～10g；每百克凹凸棒石水溶液中，凹凸棒石的质量为0.5～10g。
凹凸棒石与氧化铁红的质量比为1∶1～15。
分散剂为六偏磷酸钠与阴离子高分子聚合物。
步骤(2)中，分散处理为采用高速分散搅拌机以950～1250r/min的分散速率将混合液分散60～90min。
步骤(3)中，混合液以1350～1650r/min的研磨速率进行研磨60～90min。
其中，氧化铁红水溶液中加入阴离子高分子聚合物，凹凸棒石水溶液中加入六偏磷酸钠。
发明原理：本发明中通过将凹凸棒石与氧化铁红混合，使氧化铁红粒子分散后均匀固载到凹凸棒石表面。本发明所述复合颜料，按质量百分比，有以下组分组成：0.02％～0.4％分散剂，0.2％～1％消泡剂，5％～10％氧化铁红，0.5％～10％凹凸棒石，其余组分为去离子水。通过控制凹凸棒石与氧化铁红的比例，分散剂的含量，分散及研磨速率等条件，来获得颜色性能和稳定性更佳的颜料。
凹凸棒石是一种镁铝硅酸盐黏土矿物，具有一维棒状结构和2∶1的层链结构。它结合了纳米棒晶体和纳米孔的独特结构，可提供更大的比表面积，更高的机械强度，更大的长宽比和出色的热稳定性。
本发明所提供的复合颜料制备方法可以有效的改善氧化铁红颜料的分散性与均一性，并且具有颜料性能优越、方法简单、操作简单等优点，为生产氧化铁红复合颜料提供了更高效环保便捷的方法。
有益效果：本发明有效解决了现有技术中生产的氧化铁红颜料颜色性能较差，耐高温性能差等不利因素，本发明在提高颜料色光性能的同时也提升了颜料的着色力性能，并且本发明还具有成本低，条件温和，步骤简单，具有高效、经济、环保和节能的特点；制备的凹凸棒石氧化铁红复合颜料分散均匀，颜色性能提升明显。凹凸棒石的棒状结构起到良好的骨架作用，使氧化铁红均匀固载于其表面，形成复合颜料。
本发明的技术难点在于：如何在控制生产成本的情况下来提升氧化铁红颜料的性能。控制生产成本就意味着合成方法不能涉及到高温高压等其他高成本生产工艺，而且不需要引入高价值添加剂。因此本发明从成品氧化铁红颜料入手，来研究如何在已经成型的氧化铁红颜料的基础上，来开发复合颜料；而现有技术中一般的方法只能从色光性能来提升颜料性能，却无法提高颜料的着色力性能。因而需要从原料配比、分散剂的选择及合成方式等多方面对复合颜料的合成进行实验及优化。
本发明对凹凸棒石氧化铁红复合颜料的研究有利于氧化铁红颜料技术革新，提高颜料的性能，增加其附加价值，对颜料产业的调整优化有积极推进作用。新生产工艺不仅可以提高产品质量，更能降低污染与废弃物的产生，在保持经济效益的同时，降低能源消耗减少二氧化碳的排放，实现经济与环保的双赢。利用黏土矿物制备红色杂化颜料的，不仅可以提供高附加值颜料产品，还可以进一步拓展黏土矿物的应用领域，提升黏土矿物的经济价值。
附图说明
图1是氧化铁红、凹凸棒石和复合颜料的SEM图；图(a)为氧化铁红的SEM图，图(b)为凹凸棒石的SEM图，图(c)为复合颜料的SEM图。
图2为氧化铁红、凹凸棒石及复合颜料的XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步地详细描述。
实施例1
一种氧化铁红复合颜料的新方法，包括以下步骤：1)向两组等量去离子水中分别加入8％～10％(质量分数，下同)凹凸棒石(1号)和8％～10％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.08％～0.2％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.08％～0.2％阴离子高分子聚合物和0.5％～1％消泡剂，搅拌。3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，得到凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb1)。
实施例2
一种氧化铁红复合颜料的新方法，包括以下步骤：1)向两组等量去离子水中分别加入4％～5％凹凸棒石(1号)和8％～10％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.08％～0.1％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.08％～0.2％阴离子高分子聚合物和0.4％～0.8％消泡剂，搅拌。3)在950～1200r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，得到凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb2)。
实施例3
一种氧化铁红复合颜料的新方法，包括以下步骤：1)向两组等量去离子水中分别加入0.5％～1.5％凹凸棒石(1号)和2％～3％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.05％～0.1％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.2％～0.3％阴离子高分子聚合物和0.2％～0.4％消泡剂，搅拌。3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，得到凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb3)。
实施例4
一种氧化铁红复合颜料的新方法，包括以下步骤：1)向两组等量去离子水中分别加入0.5％～0.75％凹凸棒石(1号)和4％～6％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.01％～0.3％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.04％～0.12％阴离子高分子聚合物和0.2％～0.4％消泡剂，搅拌。3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，得到凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb4)。
实施例5
一种氧化铁红复合颜料的新方法，包括以下步骤：1)向两组等量去离子水中分别加入0.5％～0.6％凹凸棒石(1号)和6％～9％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.01％～0.02％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.06％～0.18％阴离子高分子聚合物和0.4％～0.8％消泡剂，搅拌。3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，得到凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb5)。
实施例6
一种氧化铁红复合颜料的新方法，包括以下步骤：1)向两组等量去离子水中分别加入0.5％～0.75％凹凸棒石(1号)和7.5％～10％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.05％～0.1％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.15％～0.2％阴离子高分子聚合物和0.6％～0.8％消泡剂，搅拌。3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb6)。
通过XRD和SEM对上述实施例复合颜料的结构和形貌进行表征，通过CIE 1976-Lab标准比色法对复合颜料的颜色性能进行测试。图1展示了氧化铁红凹凸棒石与复合颜料的扫描电镜图。氧化铁红粒子一般为不规则球状，且极易团聚；凹凸棒石则为棒状结构。从图中可以看出，复合颜料的结构正是α-Fe2O3负载于凹凸棒石的棒状单体上。说明凹凸棒石与氧化铁红成功地结合在一起。
图2展示了氧化铁红、凹凸棒石(PAL)及上述6组复合颜料的SEM的X射线衍射图谱。氧化铁红的分子式是α-Fe2O3，为六方晶体结构，是氧化铁最常见且最稳定的一种晶型。从图中可以得出，复合颜料的晶体结构会因为PAL的加入而发生改变。但复合颜料的主要晶相仍是α-Fe2O3，这说明氧化铁的结构在合成时未遭破坏，仍保持着良好的晶体组成。
表1、复合颜料的色光性能
| 序号 | ΔL | Δa | Δb | ΔE | 力度差异 |
| hb1 | 2.09 | 3.16 | 3.43 | 5.11 | 98.21 |
| hb2 | 2.25 | 3.11 | 3.71 | 5.34 | 97.95 |
| hb3 | 2.21 | 2.74 | 3.49 | 4.96 | 97.01 |
| hb4 | 1.99 | 2.28 | 3.14 | 4.36 | 97.63 |
| hb5 | 1.43 | 1.94 | 2.46 | 3.45 | 99.36 |
| hb6 | 1.24 | 0.57 | 1.06 | 1.72 | 94.15 |
表2、复合颜料的着色力性能
| 序号 | ΔL | Δa | Δb | ΔE | 力度差异 |
| hb1 | 8.15 | 0.34 | 2.16 | 8.44 | 59.15 |
| hb2 | 3.96 | 1.77 | 3.64 | 5.66 | 81.28 |
| hb3 | 2.15 | 2.54 | 4.61 | 5.69 | 93.19 |
| hb4 | -0.09 | 2.55 | 4.73 | 5.44 | 114.08 |
| hb5 | -0.93 | 2.16 | 3.78 | 4.45 | 113.06 |
| hb6 | -2.65 | 2.38 | 4.01 | 5.36 | 127.53 |
对比例1：
本对比例为不含凹凸棒石的空白样，具体合成方法如下：
1)向一定量去离子水中加入8％～10％氧化铁红。
2)向溶液中加入0.08％～0.2％阴离子高分子聚合物和0.5％～1％消泡剂。
3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。
4)加入氧化锆珠，在1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。
5)干燥、研磨、过滤，得到不添加凹凸棒石的空白对照组(B1)。
用分光测色仪对空白组B1的色光及着色力性能进行测试。空白组B1的色光性能如下：L＝34.77、a＝24.38、b＝13.37、E＝27.74；空白组B1的着色力性能如下：L＝54.78、a＝21.46、b＝3.80、E＝21.79。用色差仪对复合颜料的色光及着色力性能进行测试。ΔL＝Lhb-LB、Δa＝ahb-aB1、Δb＝bhb-bB1、
作为红色颜料，红度值a为其最重要的性能特征。从表1、表2可以看出，复合颜料的色光与着色力的a值均有很大的提高，最多可以增加15％左右。
对比例2：
本对比例为一组以氧化铁红与蒙脱石为原料来制备的复合颜料。
该复合颜料的具体合成方法如下：
1)向两组等量去离子水中分别加入0.5％～0.75％蒙脱石(1号)和4％～6％氧化铁红(2号)。2)向1号溶液中加入0.05％～0.1％六偏磷酸钠，向2号溶液中加入0.15％～0.2％阴离子高分子聚合物和0.6％～0.8％消泡剂，搅拌。3)在950～1250r/min的转速下，用高速分散搅拌机将两组溶液分散60～75min。4)将两组溶液混合，加入氧化锆珠，在1350～1650r/min的转速下，用分散盘搅拌机研磨固载60～90min。5)干燥、研磨、过滤，凹凸棒石氧化铁红复合颜料(hb7)。
用色差仪对复合颜料的色光及着色力性能进行测试，测试结果如下：
色光性能：ΔL＝-0.27Δa＝0.27Δb＝0.02ΔE＝0.30
着色力性能：ΔL＝2.10Δa＝-0.56Δb＝-0.35ΔE＝2.20
从性能测试结果可以看出，hb7复合颜料的色光性能只是略微提升，提升量只有1％左右。而着色力性能则是有所下降。所以以蒙脱石为原料的复合颜料性能远不如以凹凸棒石为原料的复合颜料。
Claims (5)
1.一种凹凸棒石基氧化铁红复合颜料的制备方法，其特征在于，按质量百分比计，包括以下原料：0.02%～0.4%分散剂，0.2%～1%消泡剂，5%～10%氧化铁红，0.5%～10%凹凸棒石，余量为去离子水，所述制备方法具体步骤如下：
（1）以去离子水为溶剂，分别配置氧化铁红水溶液和凹凸棒石水溶液；
（2）向氧化铁红水溶液中加入分散剂和消泡剂，向凹凸棒石水溶液中加入分散剂，并将两种溶液搅拌分散处理；
（3）将分散处理后的两种水溶液混合得到混合液，加入氧化锆珠，将混合液经研磨固载处理；
（4）将处理后的产物干燥、研磨、过筛，得到复合颜料；
所述步骤（2）中氧化铁红水溶液中加入分散剂为阴离子高分子聚合物，凹凸棒石水溶液中加入分散剂为六偏磷酸钠。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒石基氧化铁红复合颜料的制备方法，其特征在于，每百克氧化铁红水溶液中，氧化铁红的质量为5～10g；每百克凹凸棒石水溶液中，凹凸棒石的质量为0.5～10g。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒石基氧化铁红复合颜料的制备方法，其特征在于，凹凸棒石与氧化铁红的质量比为1:1～15。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒石基氧化铁红复合颜料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，分散处理为采用高速分散搅拌机以950～1250r/min的分散速率将混合液分散60～75 min。
5.根据权利要求1所述的凹凸棒石基氧化铁红复合颜料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，混合液以1350～1650r/min的研磨速率进行研磨60～90 min。
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| GR01 | Patent grant | ||
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