CN112852099A - 一种用于溶剂型涂料的色母粒及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于溶剂型涂料的色母粒及其制备方法，所述的用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：50~70份载体树脂、15~28份颜料、6~12份分散剂、1~5份增塑剂。本发明所述的用于溶剂型涂料的色母粒具有良好的耐温性，且分散性能好、色差小，展色效果好，通过将甲基环己酮、异丁醛合成为醛酮树脂（亦称酮醛树脂），所述的载体树脂与分散剂、颜料、增塑剂与良好的相容性，具有良好的润湿性，能够提高色母粒的展色性能，色差小，颜色稳定。

Description

一种用于溶剂型涂料的色母粒及其制备方法

技术领域

本发明涉及色母粒技术领域，具体涉及一种用于溶剂型涂料的色母粒及其制备方法。

背景技术

随着国家对环境重视，溶剂型涂料的在生产和储运中均受一定的限制和管控。颜料色母作为一种固体颜料颗粒，能够减少溶剂型在存储和运输过程中造成的各项问题，能够减少企业对溶剂型材料的管控压力。现在随着色母行业的持续发展，色母在塑料的着色加工成型工艺，已向着设备大型化，生产高度自动化，运转高速化，产品不断精细化，标准化发展，应运而生了许多超细，超薄，超微化制品，这些制品对颜料的分散要求和标准一直都在提高。此外，对色母的生产符合高效，环保，节能和降低成本的呼声也越来越高。在涂料、油墨的生产中，为了简化生产步骤，减少溶剂型材料的存储和运输的同时，能得到可重复生产的高色强度和高质量的颜料，是每个企业研发的目的。目前，在使用颜料的领域中，固态颜料颗粒很好地解决了性能不稳定、色浓度差、研磨费时等难题，只要搅拌就会很容易地分散于涂料中。随着颜料颗粒的出现和表面处理的工业化发展，加上新型分散剂的开发和分散机的进步，颜料的分散变得比之前更加地容易了。另外，本身粉体颜料飞散所致粉尘污染，从作业环境来看绝不是一件好事，所以通过颜料的珠粒化、颗粒化、片状化及添加飞散防止剂等手段，使得非飞散性且容易计量的颜料得以普及，这也是颜料颗粒生存和发展的动力。

为大力响应及进一步落实国家对于环保生产的一系列方针要求和政策指引，结合目前产业的现状，针对溶剂型涂料市场在落实国家环保政策过程中存在的一些问题，其中比较突出的是危废物产生的问题，因此，制备一种分散性好、通用性广、耐温性好的固态颜料颗粒，不仅能适合远距离及跨国出口的运输，大大节省货物运输成本，而且能提供一个高颜料含量通用性广的着色剂。

发明内容

本发明提供一种用于溶剂型涂料的色母粒及其制备方法，所述的色母粒具有良好的耐温性，且分散性能好、色差小。

本发明解决其技术问题采用以下技术方案：

一种用于溶剂型涂料的色母粒，由以下重量份原料制成：50~70份载体树脂、15~28份颜料、6~12份分散剂、1~5份增塑剂。

作为一种优选方案，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：60~70份载体树脂、15~25份颜料、6~10份分散剂、1~4份增塑剂。

作为一种优选方案，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：68份载体树脂、22份颜料、8份分散剂、2份增塑剂。

作为一种优选方案，所述载体树脂的制备方法为：

将2~5重量份甲基环己酮、2~5重量份异丁醛在100~150℃下反应4~10h，滴加0.2~1重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在120~150℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.1~1.4mol/L。

本申请的发明人在大量的研究中惊奇的发现，通过将甲基环己酮、异丁醛合成为醛酮树脂（亦称酮醛树脂），所述的载体树脂与分散剂、颜料、增塑剂与良好的相容性，具有良好的润湿性，能够提高色母粒的展色性能，色差小，颜色稳定。

但是发明人在大量的研究中发现，上述制备得到的醛酮树脂的加入会稍微降低色母粒的耐温性，严重影响了其在色母粒中的应用。

作为一种优选方案，所述载体树脂为改性载体树脂，所述改性载体树脂的制备方法为：

S1、将2~5重量份甲基环己酮、2~5重量份异丁醛在100~150℃下反应4~10h，滴加0.2~1重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在120~150℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.1~1.4mol/L；

S2、在装有冷凝回流管、搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气保护装置的500mL四口烧瓶中加入40~60重量份丁酮，加入4~10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀，加入0.2~0.5重量份异辛酸铋、3~7重量份聚己内酯三元醇，搅拌均匀，在80~95℃下反应2~5h，得到预聚体；

S3、将4~8重量份正戊醇加入到30~50重量份预聚体中，在80~95℃下反应2~5h，500~800W超声处理20~40min，抽滤，烘干，得到改性剂；

S4、将改性剂与载体树脂按照重量比（0.1~0.3）：1混合均匀，倒入模具，固化成型，即得改性载体树脂。

本发明为了进一步改善载体树脂的耐温性、分散性、展色力，通过合成了有机硅改性剂作为改性剂，通过与载体树脂原位反应，得到了改性载体树脂，改性后的载体树脂，提高了玻璃化转变温度和分解温度，同时进一步改善其润湿性，能够进一步降低色差，提高展色力。

作为一种优选方案，所述改性剂与载体树脂按照重量比0.2：1。

作为一种优选方案，所述颜料为酞菁颜料、碳黑颜料、群青颜料、偶氮颜料、多环颜料、钛黄颜料、钛白粉中的一种或多种。

作为一种优选方案，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸金属盐中的一种或两种。

作为一种优选方案，所述增塑剂为邻酞酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、癸二酸二辛酯中的一种或多种。

本发明还提供一种用于溶剂型涂料的色母粒的制备方法，包括以下步骤：

S11、将载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。

本发明的有益效果：本发明所述的用于溶剂型涂料的色母粒具有良好的耐温性，且分散性能好、色差小，展色效果好，通过将甲基环己酮、异丁醛合成为醛酮树脂（亦称酮醛树脂），所述的载体树脂与分散剂、颜料、增塑剂与良好的相容性，具有良好的润湿性，能够提高色母粒的展色性能，色差小，颜色稳定。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明中，除特别声明，所述的份均为重量份。

实施例1

一种用于溶剂型涂料的色母粒，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：68份载体树脂、22份颜料、8份分散剂、2份增塑剂。

所述载体树脂的制备方法为：

将4.5重量份甲基环己酮、4重量份异丁醛在120℃下反应8h，滴加0.4重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在140℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.2mol/L。

所述颜料为酞菁颜料。

所述分散剂为硬脂酸锌。

所述增塑剂为邻酞酸二辛酯。

所述的用于溶剂型的色母粒，包括以下步骤：

S11、将载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。

实施例2

一种用于溶剂型涂料的色母粒，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：50份载体树脂、15份颜料、6份分散剂、1份增塑剂。

所述载体树脂的制备方法为：

将4.5重量份甲基环己酮、4重量份异丁醛在120℃下反应8h，滴加0.4重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在140℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.2mol/L。

所述颜料为酞菁颜料。

所述分散剂为硬脂酸锌。

所述增塑剂为邻酞酸二辛酯。

所述的用于溶剂型的色母粒，包括以下步骤：

S11、将载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。

实施例3

一种用于溶剂型涂料的色母粒，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：60份载体树脂、20份颜料、12份分散剂、5份增塑剂。

所述载体树脂的制备方法为：

将4.5重量份甲基环己酮、4重量份异丁醛在120℃下反应8h，滴加0.4重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在140℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.2mol/L。

所述颜料为酞菁颜料。

所述分散剂为硬脂酸锌。

所述增塑剂为邻酞酸二辛酯。

所述的用于溶剂型的色母粒，包括以下步骤：

S11、将载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。

实施例4

一种用于溶剂型涂料的色母粒，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：68份改性载体树脂、22份颜料、8份分散剂、2份增塑剂。

所述改性载体树脂的制备方法为：

S1、将4.5重量份甲基环己酮、4重量份异丁醛在120℃下反应8h，滴加0.4重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在140℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.2mol/L；

S2、在装有冷凝回流管、搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气保护装置的500mL四口烧瓶中加入48重量份丁酮，加入6重量份异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀，加入0.3重量份异辛酸铋、4.5重量份聚己内酯三元醇，搅拌均匀，在85℃下反应3h，得到预聚体；

S3、将5重量份正戊醇加入到45重量份预聚体中，在90℃下反应2.5h，600W超声处理25min，抽滤，烘干，得到改性剂；

S4、将改性剂与载体树脂按照重量比0.2：1混合均匀，倒入模具，固化成型，即得改性载体树脂。

所述颜料为酞菁颜料。

所述分散剂为硬脂酸锌。

所述增塑剂为邻酞酸二辛酯。

所述的用于溶剂型的色母粒，包括以下步骤：

S11、将改性载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。

实施例5

一种用于溶剂型涂料的色母粒，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：68份载体树脂、22份颜料、8份分散剂、2份增塑剂。

所述载体树脂为平均聚合度为 980~1135 的 PVC 树脂。

所述颜料为酞菁颜料。

所述分散剂为硬脂酸锌。

所述增塑剂为邻酞酸二辛酯。

所述的用于溶剂型的色母粒，包括以下步骤：

S11、将载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。

对比例1

对比例1与实施例4不同之处在于，对比例1所述的改性载体树脂的制备方法不同于实施例1，其他都相同。

所述改性载体树脂的制备方法为：

S1、将4.5重量份甲基环己酮、4重量份异丁醛在120℃下反应8h，滴加0.4重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在140℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.2mol/L；

S2、将PEG2000与载体树脂按照重量比0.2：1混合均匀，倒入模具，固化成型，即得改性载体树脂。

为了进一步证明本发明的效果，提供了以下测试方法：

1.按照QB1648-92所述的方法检测色母粒的总色差以及分散性，测试结果见表1。

2. 按照 ASTM D648标准测试色母粒的热变形温度，测试结果见表1。

表1 测试结果

从表1中可看出，本发明所述的用于溶剂型涂料的色母粒具有良好的耐温性，具有良好的分散性，颜色稳定、色差小。

对比实施例1~3可知，不同原料配比能够在一定范围内影响耐温性、分散性，降低色差。

对比实施例1与实施例4可知，本发明所述的改性树脂载体相比于树脂载体，能够显著提高耐温性、分散性，降低色差。

对比实施例1与实施例5可知，本发明所制备的树脂载体相比于PVC树脂能够更加提高耐温性、分散性，降低色差。

对比实施例4与对比例1可知，不同的载体树脂的改性方法，能够产生完全不同的技术效果，本发明所述的改性方法能够显著提高耐温性、分散性，降低色差，而采取聚乙二醇改性，会降低热稳定性、提高色差，可见改性方法不当，反而会带来负面效果。

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (10)

1.一种用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，由以下重量份原料制成：50~70份载体树脂、15~28份颜料、6~12份分散剂、1~5份增塑剂。

2.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：60~70份载体树脂、15~25份颜料、6~10份分散剂、1~4份增塑剂。

3.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述用于溶剂型涂料的色母粒由以下重量份原料制成：68份载体树脂、22份颜料、8份分散剂、2份增塑剂。

4.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述载体树脂的制备方法为：

将2~5重量份甲基环己酮、2~5重量份异丁醛在100~150℃下反应4~10h，滴加0.2~1重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在120~150℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.1~1.4mol/L。

5.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述载体树脂为改性载体树脂，所述改性载体树脂的制备方法为：

S1、将2~5重量份甲基环己酮、2~5重量份异丁醛在100~150℃下反应4~10h，滴加0.2~1重量份氢氧化钠溶液，用去离子水洗涤至中性，在120~150℃下蒸馏至无馏出物，即得载体树脂；所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为1.1~1.4mol/L；

S2、在装有冷凝回流管、搅拌器、滴液漏斗、温度计、氮气保护装置的500mL四口烧瓶中加入40~60重量份丁酮，加入4~10重量份异佛尔酮二异氰酸酯，分散均匀，加入0.2~0.5重量份异辛酸铋、3~7重量份聚己内酯三元醇，搅拌均匀，在80~95℃下反应2~5h，得到预聚体；

S3、将4~8重量份正戊醇加入到30~50重量份预聚体中，在80~95℃下反应2~5h，500~800W超声处理20~40min，抽滤，烘干，得到改性剂；

S4、将改性剂与载体树脂按照重量比（0.1~0.3）：1混合均匀，倒入模具，固化成型，即得改性载体树脂。

6.根据权利要求5所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述改性剂与载体树脂按照重量比0.2：1。

7.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述颜料为酞菁颜料、碳黑颜料、群青颜料、偶氮颜料、多环颜料、钛黄颜料、钛白粉中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯蜡、硬脂酸金属盐中的一种或两种。

9.根据权利要求1所述的用于溶剂型涂料的色母粒，其特征在于，所述增塑剂为邻酞酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、癸二酸二辛酯中的一种或多种。

10.一种用于溶剂型涂料的色母粒的制备方法，其特征在于，用于制备权利要求1~9任一所述的用于溶剂型的色母粒，包括以下步骤：

S11、将载体树脂、分散剂、颜料、增塑剂加入到高速混合机中混合均匀得到混合料；

S12、将混合料加入到单螺杆挤出机中进行熔融共混挤出，即得用于溶剂型的色母粒。