CN116239900A - 一种粉状亲水炭黑的制备方法 - Google Patents

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周锋锐
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周牛虎
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Anhui Jianzhu University
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Abstract

本发明公开了一种亲水炭黑粉体的制备方法。所述方法包括:(1)称取定量的炭黑和表面包覆剂;(2)将炭黑和表面包覆剂按比例混合,混合后的物料加入至高速搅拌器内搅拌;(3)通过高速搅拌器搅拌提供的强剪切力,使得表面包覆剂充分包覆在炭黑颗粒表面,得到亲水炭黑粉体。本发明利用表面包覆剂的亲水性,旨在炭黑表面包覆一层亲水聚合物,解决了原生炭黑在水溶剂中难分散问题,使炭黑在水中具有良好的分散性和稳定性。

Description

一种粉状亲水炭黑的制备方法
技术领域
本发明涉及炭黑材料技术领域,尤其涉及一种粉状亲水炭黑的制备方法。
背景技术
炭黑是烃类化合物在高温下裂解环化形成的一种纳米粒子团聚体。与其它有机或无机颜料相比,它的生产原料来源丰富,销售价格低,并且具有黑度值高、着色性能好、化学性质稳定等优点。因此,炭黑常作为印刷油墨、涂料、油漆、塑料和喷墨的材料。
近年来,绿色环保的理念深入人心,用水代替有机溶剂作为分散介质越来越受到关注。涂料、颜料、油漆等产品在生产过程中都需要使用大量的溶剂作为分散剂,如果用水作为分散介质,则从生产到使用,产品的整个生命周期均有利于环境的健康发展。这些领域都有大量的炭黑衍生品,亲水炭黑对整个行业的绿色发展极为重要。此外,高分散的产品在使用过程也高效便捷。由此可见,水性炭黑具有广阔的应用前景。
现阶段,改善炭黑亲水性的主要方法有添加分散剂、氧化改性、水溶性高分子接枝和聚合物包覆法。包覆改性方法是指通过相分离法或表面聚合等方法,将带有亲水基团的聚合物包覆在炭黑表面,从而增加炭黑与水分子的亲和性。本发明采用的是聚合物包覆改性,旨在炭黑表面包覆一层亲水聚合物,使改性炭黑在水中具有良好的分散性和稳定性。
中国发明专利CN106497151A利用富含氨基酸的发酵液,在富含微生物的沼气液共同作用下对炭黑表面改性,干燥得到高分散炭黑。然而,该发酵过程漫长、程序繁琐,生产效率低下。
中国发明专利CN109206677A通过对超支化聚合物的支链末端进行改性,合成一种支链末端带双键的超支化聚合物,再将其接枝到炭黑表面得到水性炭黑。然而超支化聚合物合成工艺复杂,成本较高,难以应用于工业生产领域。
为此,对比类似改性方法,寻找合适的亲水聚合物包覆在炭黑表面已成为研究的焦点之一。
发明内容
为解决炭黑亲油憎水的问题,满足绿色环保的理念。本发明提供了一种粉状亲水炭黑的制备方法。本发明采用一种及多种表面活性剂对炭黑进行包覆,在炭黑表面形成一层亲水聚合物,提高了炭黑在水中的分散性和稳定性。
本发明提供了一种粉状亲水炭黑的制备方法。
包括:
(1)称取定量的炭黑和表面包覆剂;
(2)将炭黑和表面包覆剂按比例混合,混合后的物料加入至高速搅拌器内搅拌;
(3)通过高速搅拌器搅拌提供的强剪切力,使得表面包覆剂充分包覆在炭黑颗粒表面,得到亲水炭黑粉体;
(4)改变步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)各类参数,得到高品质亲水炭黑粉体。
其步骤(1)中,炭黑包括炉法炭黑和商业型非亲水性炭黑的至少一种,炉法炭黑和商业型非亲水性炭黑包括N110、N115、N110原生粉和N115原生粉中的至少一种。
其步骤(1)中,表面活性剂包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种,阴离子表面活性剂包括AKN-2290和AKN-255中的至少一种;非离子表面活性剂包括AKN-2263、AKN-2070、AKN-20761和平平加中的至少一种,平平加包括O-5、O-10、O-15、O-20、O-25、O-30和O-35中的至少一种。
其步骤(2),炭黑与表面活性剂的混合质量比为1:(0.05~1)。
其步骤(3)中,高速搅拌器转速为4000~32000r/min,高速搅拌的时间为2min~16min。
其步骤(4)中,改变各类参数包括:炭黑原材料、炭黑与表面活性剂比例、表面活性剂种类、搅拌速率和搅拌时间。
工作原理和有益效果:本发明通过简单的物理剪切作用,成功将包覆剂覆盖在炭黑表面。相比较其他工艺(例如氧化改性、水溶性高分子接枝等等),本发明工艺简单,操作便捷,符合绿色环保生态理念
附图说明
图1为不同包覆剂的炭黑样品分散性能图;
图2为不同包覆量的炭黑样品分散性能图;
图3为不同剪切时长的炭黑样品分散性能图;
图4为不同剪切时长的炭黑样品粒径分布图;
图5为90天静止沉降效果对比图。
具体实施方法
下面结合具体附图及实施例对本发明进行具体的描述,有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例1
分析不同包覆剂对分散性能的影响
取100g炭黑N110和20g平平加(O-25)置于高速搅拌器内,以20000r/min预搅拌4min,再以32000r/min搅拌8min。得到包覆炭黑N110(O-25)-1。
同理,取100g炭黑N110和20g平平加(O-30)置于高速搅拌器内,以20000r/min预搅拌4min,再以32000r/min搅拌8min。得到包覆炭N110(O-30)-1。
改性后不同包覆剂样品分散性能如图1。
图1所得结论:在同类型分散剂选择上,小分子包覆剂对低结构的炭黑包覆效果更好。
实施例2
分析不同包覆量对炭黑分散性能的影响:
取100g炭黑N110和X g(X=5、10、15、20、25、30)平平加(O-25)置于高速搅拌器内,以20000r/min预搅拌4min,再以32000r/min搅拌8min。得到包覆炭黑N110-X(X=5、10、15、20、25、30)。
由于X=5、10、15时,包覆量不足,炭黑的分散性能很差,故不在图表中表示;X=25与X=20相差无几,数据重叠,同省略。
不同包覆量的炭黑样品分散性能如图2。
图2所得结论:由于分散剂量的不同,使得粉体在水中分散存在很大差异。相比较而言,20%包覆比的比30%炭黑亲水粉体分散效果好。
实施例3
分析不同剪切时长对炭黑样品分散性能的影响
取100g炭黑N110和20g平平加(O-25)置于高速搅拌器内,以20000r/min预搅拌4min,再以32000r/min分别搅拌4、6、8、10min。得到包覆炭黑N110-Y(Y=8、10、12、14min)。
不同剪切时长的炭黑样品分散性能如图3。
图3所得结论:随着搅拌时间的增加,包覆体系透光性增加,因为在强剪切力的作用下,炭黑粒径逐渐变小,比表面积增大,分散剂量不足以完全包覆炭黑,导致分散性能的降低。
实施例4
在实施例3的基础上,对N110-X做了激光粒度表征,分析在不同剪切时长下,炭黑粒径的分布区间,验证:随着剪切时间的增加,高强度剪切作用下炭黑粒径显著减小,与剪切时间对分散性能的影响相呼应。
不同剪切时长炭黑样品的粒径分布图如图4。
图4所得结论:随着搅拌时间的增加,高强度剪切作用下炭黑粒径显著减小,与剪切时间对分散性能的影响相呼应;随着搅拌时间的增加,炭黑团聚体被打散的程度越大,颗粒间的作用力越大,更容易使颗粒形成聚块或聚团。
实施例5
对比原始炭黑N110与改性炭黑的分散稳定性
取100g炭黑N110置于高速搅拌器内,以20000r/min预搅拌4min,再以32000r/min搅拌8min。得到炭黑CB-1。
取100g炭黑N110和20g平平加(O-25)置于高速搅拌器内,以20000r/min预搅拌4min,再以32000r/min搅拌8min。得到炭黑MCB-1。
将CB-1进行超声分散后得到的分散液装入具塞比色管中;将MCB-1分散在水溶剂中,将分散液同样装入具塞比色管中。
90天静止沉降效果如图5。
图5所得结论:未改性的炭黑在两天后全部沉降在具塞比色管底部。相比之下,包覆改性的炭黑在水中形成均一的分散液,至少九十天后仍保持稳定。沉降效果进一步表明,包覆剂成功覆盖在炭黑表面,提高了炭黑在水中的分散性和稳定性。
结合实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5,本发明所得最终结论:据粒径分布、分散性能实验和聚沉现象结果。包覆改性的炭黑粉体可以在水中具有更好的分散性;从具塞比色管中提取的炭黑分散液中测量透光率得出至少90天内,炭黑粉体在水中保持高度稳定性。
本发明通过简单的物理剪切作用,成功将包覆剂覆盖在炭黑表面。相比较其他工艺(例如氧化改性、水溶性高分子接枝等等),本发明工艺简单,操作便捷,符合绿色环保生态理念。

Claims (9)

1.一种粉状亲水炭黑的制备方法,主要包括以下步骤:
(1)称取定量的炭黑和表面包覆剂;
(2)将炭黑和表面包覆剂按比例混合,混合后的物料加入至高速搅拌器内搅拌;
(3)通过高速搅拌器搅拌提供的强剪切力,使得表面包覆剂充分包覆在炭黑颗粒表面,得到亲水炭黑粉体;
(4)改变步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)各类参数,得到高品质亲水炭黑粉体。
2.根据权利要求1所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述炭黑包括N110、N115、N110原生粉和N115原生粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的至少一种。
4.根据权利要求3所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述阴离子表面活性剂包括AKN-2290和AKN-255中的至少一种;所属非离子表面活性剂包括AKN-2263、AKN-2070、AKN-20761和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
5.根据权利要求4所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述脂肪醇聚氧乙烯醚包括O-3、O-5、O-8、O-10、O-15、O-20、O-25、O-30和O-35中的至少一种。
6.根据权利要求2或3任意一项所述的一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中炭黑与表面活性剂的质量比为1:(0.05-1)。
7.根据权利要求1所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中高速搅拌器的转速为4000-32000r/min。
8.根据权利要求1所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中高速搅拌器的搅拌时间为2min-30min。
9.根据权利要求1所述一种粉状亲水炭黑的的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中优化工艺主要包括:炭黑原材料、炭黑与表面活性剂比例、表面活性剂种类、搅拌速率和搅拌时间的调整。
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