KR20010114156A - 착색 수지 조성물 및 성형품 - Google Patents

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KR20010114156A
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Abstract

분산제, 안료 및 열가소성 수지를 함유하는 착색 수지 조성물에 있어서,
상기 분산제는 하기 화학식 1로 표시되며,
CnH2n+1(OCH2CH2)mOH
(식 중, n은 1~100의 정수이고, m은 1~100의 정수이다.)
상기 열가소성 수지는 메탈로센 폴리올레핀이다.
상기의 조성물은 열가소성 착색 성형품에 유용하며, 조성물을 이용한 착색 수지 성형품을 제공할 수 있다.

Description

착색 수지 조성물 및 성형품{Coloring resin composition and molded articles}
본 발명은 착색 수지 조성물에 관한 것이다. 더 자세하게는, 본 발명은 열가소성 수지의 착색 성형품에 사용되는 착색 수지 조성물 및 이의 착색 수지 조성물을 이용하여 얻은 착색 수지 성형품에 관한 것이다.
종래 열가소성 수지의 착색 성형품을 착색하거나, 착색 수지 성형품을 제조하는데 사용되는 착색 수지 조성물에는 색소 및 분산제를 혼합한 분말상 건조 칼라; 상온에서 액상의 분산제중에 안료를 분산시킨 액체 칼라 또는 페이스트 칼라; 및 상온에서 고체의 수지중에 안료를 분산시킨 펠렛상, 플레이크(flake) 또는 비드 (bead)상의 착색펠렛(착색 화합물도 일컬음) 또는 마스터 배치 등을 포한한다. 마스터 배치는 상온에서 고체의 수지중에 안료를 분산시킨 착색 펠렛과 동일하다. 그러나, 착색 펠렛은 그대로 성형되는데 반하여, 마스터 배치는 착색 펠렛에 비하여 안료를 고농도로 함유하고 있어서, 적당한 열가소성 수지(희석용 수지 또는 착색된 수지)로 희석하여 성형한 것이 상이하다.
착색 수지 조성물은 이의 특성을 바탕으로 용도에 따라 선택되며, 이들 중,마스터 배치는 사용시 취급에 용이하고, 작업환경의 면에서 바람직하게 사용된다. 마스터 배치는 색소의 농도가 높고, 착색된 열가소성 플라스틱 수지의 내열성 및 강도와 같은 여러 물성들의 영향을 덜 준다. 게다가, 폴리올레핀 수지 성형의 정밀화 및 고속화에는 전보다 안료의 고분산성이 요구된다.
일반적으로, 하기의 분산제는 마스터 배치의 안료 분산성을 가하기위해 사용된다. 분산제로는 스테아르산; 아연 스테아르산염, 마그네슘 스테아르산염, 알루미늄 스테아르산염, 칼슘 스테아르산염 등의 금속 비누; 에틸렌 비스아미드; 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스 등의 탄화수소 왁스; 및 산 변성체 또는 수산기 변성체로 이루어진 왁스 등의 유도체 등을 포함한다.
그러나, 10 수 마이크론 지름으로 고속 방사되거나 필름화된 성형품에 안료의 고분산성이 요구되지만, 상기의 분산제는 충분한 분산성을 제공하지 못하였다.
일본 특개평 제 7-53772에서 착색 수지조성물의 분산제로 하기 화학식으로 나타내는 화합물이 사용된다.
CH3-(CH2)x-CH2-O(CH2CH2O)nH
상기의 x는 평균으로 28~48이고 n은 1~16이다.
상기의 분산제는 종래의 분산제보다 더 바람직한 결과를 제공하나, 안료 분산의 부족으로 방사시 절단, 용융방사기의 필터 막힘 및 필름 표면에 덩어리 발생 등의 문제들이 여전히 남아있다. 게다가, 조성물은 고속방사되거나 필름화가 가능하지만, 고도의 기계물성 강도가 성형품에 요구되는 경우에 성형품은 충분히 실용적이지 못하다.
상기의 문제들 및 안료 분산성을 해결하기위해, 마스터 배치의 공정방법을 개량, 강력 반죽기 사용 등의 시도들이 행해졌지만, 충분한 안료 분산성을 발휘하지 못하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 안료 분산성이 우수하고, 발색성이 높은 착색 수지 조성물을 제공하는 것이다. 착생 수지 조성물은 인장 강도, 굴곡 탄성율 (flexural modulus), 충격 강도 등의 각 착색된 수지의 기계적 강도에 5%이상의 물성의 저해없이 마스터 배치로 사용될 수 있다. 본 발명의 또 다른 목적은 착색 수지 조성물을 이용하여 착색 수지 성형품을 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 착색 수지 조성물은 분산제, 안료 또는 열가소성 수지를 포함한다. 분산제는 하기의 화학식 1로 나타내고, 열가소성 수지는 메탈로센 폴리올레핀이다:
[화학식 1]
CnH2n+1(OCH2CH2)mOH
(식 중, n은 1~100의 정수이고, m은 1~100의 정수이다.)
또 다른 본 발명의 착색 수지 조성물은 상기의 화학식 1으로 나타내는 분산제, 안료, 물, 메탈로센 폴리올레핀 등의 혼합물에서 수분을 제거함으로써 제공한다.
결과적으로, 본 발명의 착색 수지 조성물은 본 발명에 따른 착색 수지 성형품을 제공하는 것에 사용된다. 본 발명의 착색 수지 조성물은 우수한 안료 분산성 및 높은 발색성을 나타내어, 우수한 기계적 강도 및 높은 발색성을 갖는 착색 수지 성형품을 제조할 수 있다.
본 발명에 따른 착색 수지 조성물은 마스터 배치 또는 착색 펠렛으로 착색 수지 성형품뿐만 아니라 잉크, 코팅 페인트, 접착제 등의 기타물품에도 사용될 수 있다.
본 발명의 실시형태를 하기에서 상세하게 설명할 것이다.
메탈로센 폴리올레핀은 메타로센을 중합용 촉매로 사용하여 얻은 폴리올레핀의 총칭이다. 상기의 고분자는 종래의 지글러 촉매(Ziegler catalyst), 지글러 -나타 촉매(Ziegler-Natta catalyst) 등을 사용한 고분자보다 높은 단분산성 및 좁은 분자량분포(예로, 메탈로센 폴리올레핀의 경우에서 Mw/Mn〈 2)를 갖는 고분자량 고분자이다. 상기에서 얻은 고분자는 결정성이 낮고, 거의 비결정을 갖는다. 밀도 및 융점은 비메탈로센 촉매로 중합된 동일한 모노머로 이루어진 일반적인 폴리올레핀보다 현저히 낮다.
고분자 및 상기 화학식 1의 분산제는 다량의 안료를 고르게 분산될 수 있어서 착색 수지 조성물에 사용된다. 따라서, 조성물은 안료 분산성의 부족으로 필름의 절단 등의 문제가 발생하지 않고 우수한 기계적 강도를 갖는 성형품을 제공할 수 있으며, 또한 방사 및 필름 형성에 적합하다. 게다가, 색소 분산성이 양호하기때문에 착색 수지 조성물 또한 우수한 발색성을 갖는다.
본 발명자의 지식에 따라, 분산제, 안료 및 수지의 혼합물이 물을 함유할때 용융 및 반죽과정 동안 젖은 안료입자는 증발되며, 반죽시 전단화로 정제된 안료입자의 표면을 용융한 열가소성 수지로 피복하여 안료입자의 재응집화되는 것을 방지하고, 우수한 안료 분산성을 갖는 수지 조성물을 제공한다. 또한, 본 발명자들은 서서히 수성상에서 수지상으로 물의 끓는점 근처의 온도에서 안료의 플러시 (flushing)를 수행하므로써 안료의 분산성이 향상되는 것을 발견하였다. 일반적인 폴리올레핀보다 낮은 융점을 갖는 메탈로센 폴리올레핀의 사용은 플러시를 쉽고 효과적으로 수행할 수 있다는 장점을 갖고 있다.
분산제, 안료 및 열가소성 수지를 함유하는 본 발명의 착색 수지 조성물에 사용되는 분산제는 하기의 화학식 1으로 나타낸다;
[화학식 1]
CnH2n+1(OCH2CH2)mOH
(식 중, n은 1~100의 정수이고, m은 1~100의 정수이다.)
상기의 화학식에서 n이 100을 넘어가면 안료 분산성이 저하되는 동시에, 분산제의 융점이 높아지면 저 융점의 착색된 수지를 사용할 때 가공성이 떨어질 것이다. 게다가, m이 100을 넘어가면, 분산제는 착색 수지 조성물의 가공시 열로 인해 분해 및 발포되기 시작할 것이다. n은 26~50 및 m은 4~100의 범위에 있는 것이 바람직하다. 게다가, 상기의 플러시 온도면에서 60~120℃의 융점을 갖는 분산제를 사용하는 것이 바람직하다. 이것은 분산제가 플러시 온도에서 용해되지 않을때 색소가 잘 분산되지 않기 때문이다. 게다가, 분산제의 융점은 분출가공시 원활한 재료 수송성의 관점에서 60℃ 이상인 것이 바람직하다. 또한, 융점은 착색된 수지로 빠른 분산성의 관점에서는 120℃ 이하인 것이 바람직하다. 본 발명에서 융점은 시차주사열량계로 질소가스 기류하 및 승온속도 10℃/분의 속도로 측정된 융점의 최고온도이다. 기본 열가소성 수지는 메탈로센 화합물의 촉매로 중합된 메탈로센 폴리올레핀을 포함한다. 메탈로센 폴리올레핀은 다른 수지(폴리올레핀)들과 상용된다. 특히, 예로 메탈로센 폴리에틸렌은 폴리프로필렌과 상용되는 반면, 일반적인 폴리에틸렌의 마스터 배치는 폴리프로필렌(착색된 수지)과 상용되지 않는다. 따라서, 본 발명의 착색 수지 조성물은 마스터 배치로 일반적으로 널리 이용된다. 게다가, 우수한 기계적 물성을 갖는 성형품들은 착색된 수지 조성물과 고르게 혼합함으로써 제공될 수 있다. 높은 상용성의 이유는 저 결정성 및 소수의 결정을 갖는 메탈로센 폴리올레핀은 고르게 잘 형성되어 착색된 수지의 결정 성장을 저해하기 때문이다. 게다가, 상기의 고분자는 많은 연결분자를 포함하며, 우수한 기계적 강도(충격 강도, 인장 강도 등)를 갖는 성형품을 제공하는 장점을 갖고 있다.
메탈로센 화합물은 티탄, 지르코늄, 니켈, 팔라듐, 하프늄, 니오븀, 백금 등의 4가의 전이금속 화합물이 시클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드와 적어도 한개이상을 배위하는 화합물의 총칭이다.
시클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드의 예들에는 시클로펜타디에닐기; 메틸시클로펜타디에닐기, 에틸시클로펜타디에닐기, n- 또는 i-프로필시클로펜타디에닐기, n-, i-, sec-, 또는 tert-부틸시클로펜타디에닐기, 헥실시클로펜타디에닐기, 옥틸시클로펜타디에닐기 등의 알킬-치환된 시클로펜타디에닐기; 디메틸시클로펜타디에닐기, 메틸에틸시클로펜타디에닐기, 메틸프로필시클로펜타디에닐기, 메틸부틸시클로펜타디에닐기, 메틸헥실시클로펜타디에닐기, 에틸부틸시클로펜타디에닐기, 에틸헥실시클로펜타디에닐기 등의 알킬 디치환된 시클로펜타디에닐기; 트리메틸시클로펜타디에닐기, 테트라메틸시클로펜타디에닐기, 펜타메틸시클로펜타디에닐기 등의 알킬 폴리(poly)치환된 시클로펜타디에닐기; 메틸시클로헥실시클로펜타디에닐기와 같은 시클로알킬 치환된 시클로펜타디에닐기; 인데닐기; 4,5,6,7-테트라하이드로인데닐기; 플루오레닐기; 등을 포함한다.
시클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드 이외의 예들에는 염기, 브롬 등의 1가 음이온 리간드; 2가 음이온 킬레이트 리간드; 탄화수소기; 알콕사이드; 아미드; 아릴아미드; 아릴옥사이드; 포스파이드; 아릴 포스파이드; 실릴기; 치환된 실릴기; 등을 포함한다. 탄화수소기의 예들은 약 1~12개의 탄소를 갖는 것을 포함한다. 예로, 탄화수소기에는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 이소부틸기, 아밀기, 이소아밀기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 세틸기, 2-에틸헥실기 등의 알킬기; 시클로헥실기 및 시클로펜틸기 등의 시클로알킬기; 페닐기, 톨릴기 등의 아릴기; 벤질기, 네오필기 등의 아랄킬기; 노닐페닐기; 등을 포함한다.
특히, 시클로펜타디에닐 골격을 갖는 리간드와 배위결합하는 메탈로센 화합물의 예들에는 시클로펜타디에닐티타늄 트리스(디메틸아미드); 메틸시클로펜타디에닐티타늄 트리스(디메틸아미드); 비스(시클로펜타디에닐)티타늄 디클로라이드; 디메틸실릴테트라메틸시클로펜타디에닐-tert-부틸아미도지르코늄 디클로라이드; 디메틸실릴테트라메틸시클로펜타디에닐-p-n-부틸페닐아미도지르코늄 디클로라이드; 메틸페닐실릴테트라메틸시클로펜타디에닐-tert-부틸아미도하프늄 디클로라이드; 디메틸실릴테트라메틸시클로펜타디에닐-tert-부틸아미도하프늄 디클로라이드; 인데닐티타늄 트리스(디메틸아미드); 인데닐티타늄 트리스(디에틸아미드); 인데닐티타늄 비스(디-n-부틸아미드); 인데닐티타늄 비스(디-n-프로필아미드); 등을 포함한다.
상기의 메탈로센 화합물들은 공촉매로 메틸알루녹산, 붕소 화합물 등을 첨가한 촉매계로서 사용될 수 있다. 상기의 경우에, 메탈로센 화합물에 대하여 상기 공촉매가 1~100만배인 것이 바람직하다.
폴리올레핀의 예들에는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌 및 프로필렌의 공중합체(불규칙 또는 블록 공중합체) 및 에틸렌 또는 프로필렌 및 α-올레핀(에틸렌 또는 프로필렌 제외)의 공중합체 등을 포함한다. 상기의 언급된 폴리올레핀의 열분해된 저 중합체가 이용될 수 있다. 이것들은 단독으로 또는 조합으로 사용될 수 있다.
α-올레핀의 예들로는 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센 등을 포함한다. 에틸렌의 공중합된 α-올레핀으로, 1-부텐, 1-헥센 및 1-옥텐을 사용하는 것이 바람직하다. 프로필렌의 공중합된 α-올레핀으로, 1-부텐 및 1-헥센을 사용하는 것이 바람직하다.
낮은 융점 및 저밀도때문에 메탈로센 폴리에틸렌을 바람직하게 사용할 수 있다.
고분자의 융점은 바람직하게는 40~120℃, 더 바람직하게는 50~100℃이다. 특히, 고분자의 융점이 100℃ 이하일때, 가공온도를 90℃ 근처로 설정하여 플러시 효과를 최고로 하는 것이 바람직하다. 융점이 너무 낮을때 나쁜 조작성으로 고분자는 상온에서 점착성이 있게된다. 게다가, 착색 수지 조성물의 건조공정에 지장을 가져올 수 있다. 고분자의 밀도는 상기의 융점의 관점에서는 바람직하게는 0.19g/㎤ 이하, 용이성의 관점에서는 더 바람직하게는 0.87g/㎤ 이상, 특히 바람직하게는 0.875~0.905g/㎤이다.
바람직한 실시형태에서, 0.1~400, 더 바람직하게는 5~250 범위의 용융 유속(melt flow rate:MFR)을 갖는 고분자를 선택할 수 있다. MFR이 0.1 미만일 경우, 착색된 수지를 갖는 고분자의 상용성은 감소할 것이며, 성형품 채색의 얼룩을 야기하고 다양한 성질에 악영향을 미칠 것이다. 반면, MFR이 400을 넘을 경우, 착색 수지 조성물을 제조하기에 어렵고, 성형품 강도와 같은 다양한 물성이 감소될 것이다. 여기에서, MFR은 JIS K7210에 따라 측정된 것이다.
안료는 일반적으로 착색 인쇄잉크, 페이트 또는 열가소성 수지에 사용되는 공지의 유기 안료 및 무기 안료 중에서 최소한 1종 이상을 선택할 수 있으며, 특별한 제한은 없다.
유기 안료의 예들에는 아조 레이크, 한사스(Hansas)계, 벤지미다조론계 (benzimidazolones), 디아릴라이드계(diarylides), 피라졸론계(pyrazolones), 엘로우계, 레드계 등의 아조 안료; 프탈로시아민계(phthalocyamine), 퀴나크리돈계(quinacridones), 페릴렌계(perylenes), 페리논계(perinones), 디옥사진계 (dioxazines), 안드라퀴논계(anthraquinones) 및 이소인돌린계(isoindolins) 등의 폴리시클릭 안료; 아닐린 블랙 등을 포함한다. 무기 안료의 예들에는 산화티탄, 티탄 엘로우, 산화철, 군청, 코발트 블루, 산화크롬 그린, 황납색염료, 카드뮴 엘로우, 카드뮴 레드 등의 무기물 안료; 및 탄소 불랙 안료 등을 포함하며, 이들은 단독으로 또는 조합으로 사용할 수 있다.
상기의 안료들은 건조과정 또는 혼합 전에 물을 함유하는 건조 파우더, 습식 혼합물 등 어느 형태로든 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 착색 수지 조성물은 분산제, 안료 및 상기에서 언급된 메타로센 폴리올레핀 등을 최소한 함유한다. 조성물은 고농도로 안료를 함유하는 마스터 배치로 사용할 수 있으며, 성형시 착색된 수지에 희석된다. 또는 조성물은 상대적으로 저 안료 농도를 갖는 착색 펠렛으로 사용될 수 있으며, 착색된 수지로 희석되지 않고 성형된다. 조성물에서 각 성분의 혼합비율은 특별히 제한적이지 않으며, 용도와 응용 등에 따라 적절하게 선택될 수 있다.
예로, 착색 수지 조성물이 착색 펠렛으로 사용될 때, 안료는 착색력(tinting strength), 색상 등의 관점에서 0.01 중량% 이상을 함유하는 것이 바람직하다. 게다가, 성형품의 외관(예로, 색소 응집에 의한 덩어리가 없음)의 관점에서, 함유량은 바람직하게 40 중량% 이하인 것이 바람직하다. 착색 수지 조성물을 마스터 배치로 사용할 때, 안료는 경제적으로 목적 색상 및 착색력을 제공하기 위하여 0.01 중량% 이상을 함유하는 것이 바람직하며, 안료 분산성 등의 관점에서 함유량은 바람직하게는 90 중량% 이하, 더 바람직하게는 20~80 중량%이다.
분산제 및 열가소성 수지는 바람직하게 각각 0.01~30 중량% 및 10~99.9 중량%로 혼합된다.
필요하다면, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위내에서 착색 수지 조성물은 왁스, 산화방지제, 자외선 흡수제, 표면활성제 등의 첨가제를 함유할 수 있다.
결과적으로, 또 다른 본 발명에 따른 착색 수지 조성물은 상기의 분산제, 안료, 물, 메탈로센 폴리올레핀 등의 혼합물에서 수분을 제거하여 제공된다. 상기의 조성물과 같은 특징들은 이 문서 중에 생략하며, 다른 특징들은 하기에서 설명된다.
물은 수돗물, 증류수, 이온교환수, 센물, 단물 등일 수 있으며, 특별한 제한이 없다. 그러나, 물은 착색 수지 조성물에 용도나 응용으로 제한이 되는 어떤 성분(굵은 입자, 용해물질, 이온 등)을 함유하지 않는 것이 바람직하다.
바람직하게, 분산제, 안료, 물 및 메탈로센 폴리올레핀을 함유하는 혼합물은 더 바람직한 안료 분산을 제공하기위해 분산제 수용액 또는 분산제 수분산체에 안료를 첨가함으로써 제조된다. 안료 분산성은 직접 분산제를 혼합하여 사용하는 대신에 분산제 수성매체를 사용함으로써 향산된다. 여기에서 수성매체는 분산제 및 물의 혼합물, 분산제가 물에 용해되어 혼합된 분산제의 수용액, 또는 분산제가 물에 용해되지 않고 혼합된 분산제의 수분산체, 또는 이들의 조합을 언급한다. 따라서, 혼합물은 안료의 고분산성이 요구되는 방사, 필름의 제조 등에 적합하다. 게다가, 성형품의 기계적 물성은 더욱 양호해진다. 상기의 경우에, 1~30 중량부의 분산제의 수성매체, 0.01~90 중량부의 안료 및 1~90 중량부의 열가소성 수지를 함유하는 혼합물이 바람직하다.
물(또는 수성매체 중의 분산제의 농도)과 상대적으로 분산제의 농도는 안료분산성을 효과적으로 제공하기위하여 1 중량% 이상이 바람직하며, 취급 및 실용성의 관점에서는 80 중량% 이하가 바람직하다. 특히, 5~50 중량%의 농도가 특히 바람직하다. 분말 건조 안료를 사용할때, 물의 농도는 첨가수의 효과를 완전히 제공하기 위해 5 중량% 이상이 바람직하며, 탈수 공정동안 효율성의 관점에서 200 중량% 이하인 것이 바람직하다.
혼합물의 각 성분의 혼합순서를 특별히 제한적이지 않다. 분산제의 수용액 또는 분산제의 수분산체에 안료 및 메탈로센 폴리올레핀을 첨가하는 경우에 안료 및 수지는 동시에 첨가될 수 있거나, 안료를 먼저 첨가하고 얻어진 혼합물 및 수지를 혼합할 수 있다.
일반적인 반죽기 또는 압출기는 착색 수지 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 각 장치의 설계 및 작동 조건은 특별히 제한적이지 않다.
바람직한 실시형태에서 조성물은 하기대로 제조될 수 있다; 분산제의 수분산체, 안료 및 메탈로센 폴리올레핀은 헨첼(Henschel) 믹서 등으로 혼합하고, 살수기, 반죽기, 압출기, 롤 밀(mill), 볼 밀, 스틸 밀, 샌드 밀, 아토리토 (attoritor), 고속 믹서, 호모 믹서 등으로 가열혼합한다; 그 다음, 잔여수분을 평균 압력 또는 감압하에서 제거하여 밀어내고 착색 수지 조성물을 제조한다. 여기서, 가열혼합은 열가소성 수지 및 분산제가 용해되는 온도에서 수행하여야 한다.안료 분산성을 더욱 향상시키기 위해, 가열혼합은 물의 끓는점 근처온도에서 수행되는 것이 바람직하다. 즉, 가공 온도(설정 온도가 아니라, 실제의 가열 온도)는 약 90~130℃가 바람직하다. 게다가, 효율적으로 탈수를 하기 위해서는 진공펌프가 압출기에 연결되어 필요에 따라 혼합물의 가열, 감압 및 탈수처리를 수행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 착색 수지 성형품은 본 발명의 착색 수지 조성물을 사용하여 적의한 방법으로 성형된다. 성형 방법은 압출 성형 또는 사출(injection) 성형이 바람직하다. 성형시 마스터 배치와 혼합되는 착색된 수지는 착색 수지 조성물용으로 사용되는 열가소성 수지와 상용성이 있는 것이 바람직하며, 임의적으로 선택할 수 있다. 바람직한 예로는 폴리올레핀계 수지들을 포함한다. 물성을 향상시키기 위하여, 본 발명의 착색 수지 조성물은 무기성 충전재(filler) 및 유리 섬유와 같은 강화제를 함유하는 착색된 수지와 혼합할 수 있다.
본 발명의 착색 수지 조성물을 압출성형할 때, 특히 필름 등의 얇은 물품 등의 안료 분산성이 뛰어나고, 코드가 없는 표면상태가 우수한 필름을 효율적으로 제공할 수 있다. 게다가, 착색 수지 조성물을 사출성형할 때, 색의 얼룩 및 플로우 마크(flow mark)가 없는 성형품을 제공할 수 있다.
<실시예>
본 발명을 실시예로 좀더 상세하게 설명할 것이다. 그러나, 실시예가 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는한, 본 발명이 실시예에만 제한된 것이 아니다. 이하, "중량부" 및 "중량%"는 단지 "부" 및 "%"로 각각 표현한다.
1. 마스터 배치 또는 착색 펠렛의 제조
<실시예 1>
화학식 1(융점: 150℃; n=30; m=10)으로 나타내는 분산제를 25% 함유하는 수 분산체 16부, 메탈로센 폴리에틸렌 수지(일본 니혼사제, 융점: 58℃; MFR: 50; 밀도: 0.880g/㎤) 46부 및 도쿄 잉크 제조사제인 구리 프탈로시아닌 (phthalocyanine) 블루 "리오놀 블루 FG7330" 50부를 헨첼믹서를 사용하여 교반혼합하였다. 혼합물을 30㎜의 스크루(screw) 지름을 갖는 압출기로 설정온도 90℃에서 가열, 용융 및 반죽하고, 진공펌프로 수분을 제거하여 펠렛화하였다. 스트랜드 (strand)의 절단 및 맥동(pulsating flow)없이 원활하게 마스터 배치를 제공하였다.
<실시예 2>
실시예 1과 동일한 분산제, 안료 및 수지를 함유하는 같은 수분산체를 사용하였다. 분산제의 수분산체 및 안료를 교반혼합하고, 그 다음에 수지를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 원활하게 제공하였다.
<실시예 3>
실시예 1과 동일한 분산제(수분산체가 아님) 4부, 열가소성 수지 46부, 안료 50부를 헨첼믹서를 사용하여 교반혼합하였다. 혼합물을 30㎜의 스크루(screw) 지름을 갖는 압출기로 설정온도 90℃에서 가열, 용융 및 반죽하고, 진공펌프로 수분을 제거하여 펠렛화하였다. 스트랜드 (strand)의 절단 및 맥동(pulsating flow)없이 원활하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 1>
분산제로 산요 화학회사제 "산(San) 왁스 131P" 폴리에틸렌 왁스 4부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 2>
분산제로 탄난 가가쿠 고교사제 "NP 1500" 스테아르산염 마그네슘 4부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 3과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 3>
분산제를 사용하지 않고, 실시예 1과 동일한 열가소성 수지 50부 및 안료 50부를 사용하여 실시예 3과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 4>
분산제를 사용하지 않고, 물 12부, 실시예 1과 동일한 열가소성 수지 50부 및 안료 50부를 사용하여 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 5>
분산제로 토호 화학공업사제 폴리옥스에틸렌글리콜에테르(polyoxyethylene glycolether) 포스페이트 "포스페놀 GB520"을 함유하는 수분산체 16부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 6>
분산제로 아사히 글래스사제 퍼플루오로알킬(perfluoroalkyl) 포스페이트 "설프론 S-112"을 함유하는 수분산체 16부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 제공하였다.
<실시예 4~12>
안료 및 열가소성 수지를 하기의 안료 및 수지로 변경하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<실시예 4>
이시하라 산교 가이샤사제 "티파큐(tipaque) CR-60" 산화티탄 70부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 26부.
<실시예 5>
미쯔비시 화학회사제 탄소블랙 "950B" 70부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 26부.
<실시예 6>
다이니폰 잉크 화학회사제 퀴나크리돈(quinacridone) 레드 "페스트겐 슈퍼 마겐타(Fastgen Super Magenta) RE03" 50부; 실시예 1과 동일한 메탄로센 폴리에틸렌 수지 46부.
<실시예 7>
시바 스페셜티 화학회사제 이소인도리논(isoindolinone) 엘로우 "이가진 (irgazin) 엘로 3RLT-N" 50부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 46부.
<실시예 8>
토요 잉크 제조사제 구리 프탈로시아닌(phtalcyanine) 그린 "리오놀(Lionol) 그린 POG-T" 50부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 46부.
<실시예 9>
니폰 펠로우 K.K제 티탄늄 엘로우 "펠로우 42-145A" 70부; 실시예 1과 동일한 메틸로센 폴리에틸렌 수지 26부.
<실시예 10>
다이 이치 가세이 K.K.제 군청 "군청 #2000" 70부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 26부.
<실시예11>
바이어 AG제 황색 산화철 "바이페록스(Bayferrox) #3950" 70부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 26부.
<실시예 12>
토다 고교사제 레드 산화철 "토다 칼라 120ED" 70부; 실시예 1과 동일한 메탈로센 폴리에틸렌 수지 26부.
<비교예 7~15>
분산제를 사용하지 않고 물 12부, 및 실시예 4~12에서 사용된 안료 및 열가소성 수지를 사용하여 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다. 각 비교예에서 대응되는 실시예의 수지량보다 4부 많은 수지를 첨가(안료의 혼합량은 대응되는 실시예와 동일)하였다.
<실시예 13>
화학식 1으로 나타내는 분산제(융점: 106℃; n=30; m=94)를 25% 함유하는 수분산체 16부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<실시예 14>
화학식 1으로 나타내는 분산제(융점: 115℃; n=50; m=8)를 25% 함유하는 수 분산체 16부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<실시예 15>
열가소성 수지로 니혼사제 메탈로센 폴리에틸렌 수지(융점: 90℃; MFR=16.5; 밀도=0.898g/㎤) 46부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터배치를 제공하였다. 압출기의 설정온도는 100℃이다.
<비교예 16>
분산제로 산요 화학공업사제 폴리프로필렌 왁스 "비스콜 (Viscol) 660P" 4부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 15와 동일하게 마스터 배치를 제공하였다.
<비교예 17>
비교예 5에 사용되는 폴리옥시에틸렌글리콜에테르 포스페이트를 25% 함유하는 수분산체 16부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 15와 동일하게 마스터 배치를 제공하였다. 스트랜드(strand) 발포 및 맥동이 발생하였다.
<비교예 18>
비교예 6에서 사용되는 퍼플루오로알킬 포스페이트를 25% 함유하는 수분산체 16부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 15와 동일하게 제공하였다. 스트랜드 발포 및 맥동이 발생하였다.
<실시예 16>
실시예 1과 동일한 분산제를 25% 함유하는 수분산체 2부, 및 실시예 1과 동일한 열가소성 수지 98부 및 색소 1.5부를 사용하여 실시예 1과 동일하게 펠렛화하여, 스트랜드의 절단 및 맥동이 발생하지 않고 원활하게 착색 펠렛을 제공하였다.
<비교예 19>
분산제를 사용하지 않고, 실시예 16과 동일한 열가소성 수지 100부 및 색소 1.5부를 사용하여 실시예 16과 동일하게 펠렛화하여, 스트랜드 절단 및 맥동이 발생하지 않고 원활하게 착색 펠렛을 제공하였다.
<실시예 20>
열가소성 수지로 미쯔이 화학회사제 폴리에틸렌 수지 "Hizex 2100J" (융점: 127℃; MFR:6 ; 밀도: 0.956g/㎤) 46부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다. 압출기의 설정온도는 150℃이다.
<비교예 21>
열가소성 수지로 그랜드 고분자 회사제 폴리프로필렌 수지 "그랜드 폴리프로(Grand Polypro) F327BV" (융점:130℃ ; MFR:7) 46부를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 마스터 배치를 제공하였다. 압출기 설정온도는 180℃이다.
2. 마스터 배치 및 착색 펠렛의 평가시험
상기의 실시예들 및 비교예들의 마스터 배치 및 착색 펠렛을 평가시험하여 그 결과를 표 1 및 2에 나타내었다. 평가 방법 및 평가 기준은 하기에 나타내었다.
[생산성 평가]
(1) 마스터 배치/착색 펠렛의 생산성 평가
3: 스트랜드의 절단 및 맥동의 발생없이 원활한 생산
2: 스트랜드의 절단은 없으며, 약간의 맥동이 발생한 생산
1: 스트랜드의 절단 및 맥동이 발생하여 생산이 어려움
[필름 물품의 평가]
마스터 배치 및 착색된 수지로 그랜드 고분자 회사제 폴리프로필렌 "F327BV"를 1.5%의 안료 농도로 혼합하였다. 혼합물을 토요 세이키 세이사구쇼 K.K제 T자 틀 필름 성형기로 250℃의 성형온도, 50rmp의 스크루 회전진동수로 용융압출하여 30㎛의 필름두께의 필름을 제공하였다. 착색 펠렛들은 동일한 조성으로 필름화하였다.
필름을 하기와 같이 평가하였다.
(2) 필림 공극의 관찰 및 강도 평가
필름 절단면을 전자 현미경(×3000)으로 관찰하여 관찰된 공극수를 5시야의 평균치로 나타내었다. 필름의 인장 강도는 JIS K7113으로 측정하였으며, 보유율 (retention ration)을 얻었다. 공극수가 7 이하 및 강도의 보유율이 96%이상이면 양호한 것으로 판단하였다.
(3) 필름 표면상태의 평가(크래킹, 덩어리 및 평활성(smoothness)의 시각적 평가)
4: 매우 양호
3: 실용상의 문제없음
2: 크래킹, 덩어리 및 평활성의 문제점
1: 나쁨
-: 평가 안됨
[안료 분산성의 평가]
마스터 배치 및 착색 펠렛의 안료 분산성을 하기와 같이 평가하였다.
(4) 압출기의 선단의 압력상승치
마스터 배치 및 착색 펠렛중에 미분산 안료가 존재할 때, 압출과정동안 메시 (mesh)의 막힘이 발생한다. 따라서, 마스터 배치 및 착색 펠렛을 선단에 10 미크론 커트 금망을 장치한 20㎜의 시크루 지름의 단축(single screw)압출기를 사용하여 안료성분 300g을 압출하였다. 압출초기 메시의 압력차(㎏/㎠)를 나타내었다. 가압상승치가 30㎏/㎠이하이며 양호한 것으로 판단하였다.
(5) 굵은 입자의 수
상기의 (2) 및 (3)에서 평가하였던 T자 틀 필름성형기를 사용하여 각 필름중의 1~50㎛의 안료입자 수를 토요 잉크 제조회사제 화상 처리기 "Luzex 450"로 측정하여 그 결과를 나타내었다. 스코어가 4이상이면 양호한 것으로 판단하였다.
5: 1.0×103/㎠이하
4: 1.0×103~7.0×103/㎠이하
3: 7.0×103~2.7×104/㎠이하
2: 2.7×104~7.0~104/㎠이하
1: 7.0×104/㎠ 이상
(6) 열-압시트의 상대적 발색 강도
그랜드 고분자회사제 폴리프로필렌 "J106"의 100부, 실시예 1~3 및 5~15, 및 비교예 1~6, 8~18, 20 및 21에서 얻은 각각 마스터 배치 1부 및 이시하라 산교 가이샤사제 산화티탄 "티파큐(Tipaque) CR-60" 5부를 혼합하였다. 각 혼합물을 두개의 롤 믹서로 반죽한 후, 열압을 수행하여 2㎜ 두께의 플래이트를 제공하였다.
실시예 4 및 비교예 7의 마스터 배치는 상기의 수지 10부, 각 마스터 배치 1부 및 미쯔비시 화학회사제 "미쯔비시 탄소 #44" 탄소 0.01부를 혼합하여, 2㎜ 두께의 플래이트를 유사하게 제공하였다.
게다가, 실시예 16 및 비교예 19에서 얻은 착색 펠렛 100부 및 상기의 티탄 산화 5부를 혼합하여 2㎜ 두께의 플래이트를 유사하게 제공하였다.
쿠라보 회사제 비색계(colorimeter) "쿠라보 칼라-7E"를 사용하여 파장 430㎚, 540㎚, 620㎚ 및 640㎚에서 각 플래이트의 반사강도를 측정하였다. 각 플래이트의 쿠벨카-먼크(Kubelka-Munk) 산란계수 k/s(발색강도)를 반사강도로부터 산출하였다. 실시예 4 및 비교예 7의 산화티탄 마스터 배치, 및 실시예 5 및 비교예 8의 탄소 마스터 배치에서 플래이트의 광도(ΔL)를 측정하였다.
상대적 발색강도는 하기의 발색강도를 기준으로 하였다. 실시예 1~3, 13, 14 및 비교예 1~6, 20, 21에서는 실시예 1의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예6 및 비교예 9에서는 실시예 6의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 7 및 비교예 10에서는 실시예 7의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 8 및 비교예 11에서는 실시예 8의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 9 및 비교예 12에서는 실시예 9의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 10 및 비교예 13에서는 실시예 10의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 11 및 비교예 14에서는 실시예 11의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 12 및 비교예 15에서는 실시예 12 의 발색강도가 100%이다. 실시예 15 및 비교예 16~18에서는 실시예 15의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 실시예 16 및 비교예 19에서는 실시예 16의 플래이트의 발색강도가 100%이다. 게다가, 실시예 4 및 비교예 7에서는 실시예 4의 플래이트 명도를 기준으로 하였으며, 실시예 5 및 비교에 8에서는 실시예 5의 플래이트의 명도를 기준으로하여 각각의 ΔL을 구하였다.
(7) 방사성의 평가
각 마스터 배치의 안료 성분으로 1.5부 및 그랜드 고분자 화학회사제 폴리프로필렌 수지 "S106L" 100부로 혼합하여 제조하였다. 후지필터사제 종형 방사기 "스피닝 테스터 (spining tester)"로 호퍼(hopper)하 180℃, 및 반죽부 및 다이스(dice)부 230℃에서 방사하였다. 따라서, 3배 연신(stretch)되어 폴리프로필렌 섬유를 얻었다. 착색 펠렛도 같은 조성으로 유사하게 방사하여 3배 연신되어 폴리에틸렌 섬유를 얻었다. 각 섬유의 방사성을 하기와 같이 평가하였다.
3: 방사성 및 연신성(stretchability)에서 실용상의 문제없음
2: 방사성 또는 연신성에서 문제있음
1: 섬유의 절단이 발생
-: 평가안됨
[사출 성형품의 평가]
마스터 배치 및 착색 펠렛의 사출 성형성은 하기와 같이 평가하였다.
(8) 기계적 물성의 보유율
마스터 배치의 안료 성분으로 1.5부 및 그랜드 고분자회사제 폴리프로필렌 "J106" 100부의 혼합물을 사출성형기로 10㎏/㎠의 배압으로 사출성형하여 플래이트를 얻었다. 착색 펠렛은 같은 조성으로 유사하게 사출성형하여 플래이트를 얻었다. 게다가, 착색된 수지로 폴리프로필렌을 단독으로 사용하여 유사하게 플래이트를 사출성형하였다.
각 플래이트에서 인장강도, 굴곡 탄성율 및 아이조드(izod) 충격강도를 수행하였다. 각 플래이트의 기계적 물성의 보유율은 플래이트의 보유율을 기준으로 구하였다. 3개의 시험을 기초로한 기계적 물성의 보유율에 따라 하기와 같이 평가하였다.
3: 모든 시험에서 96% 이상
2: 하나 이상의 시험에서 90% 이상 96% 미만인 경우
1: 하나 이상의 테스트에서 90% 미만인 경우
(9) 분산성
상기 (8)에서 얻은 플래이트 색의 얼룩을 시각적으로 평가하였다.
3: 색의 얼룩이 없음
2: 색의 얼룩이 약간 있음
1: 색의 얼룩이 현저
-: 평가안됨
실시예의 평가결과
실시예 (1)생산성 (2)공극수 강도(평균) 보유율 (3)표면상태 (4)압력상승치(㎏/㎠) (5)굵은입자의수 (6)발색 명도강도 (ΔL)(%) (7)방사성 (8)기계물성의 보유율 (9)색의얼룩
1 3 0 100 4 5 5 100 3 3 3
2 3 0 100 4 3 5 100 3 3 3
3 3 5.2 96 3 19 4 98 3 3 3
4 3 0.8 100 4 20 4 0 3 3 3
5 3 1.2 99 4 12 5 0 3 3 3
6 3 0.4 100 4 11 5 100 3 3 3
7 3 0.2 100 4 7 5 100 3 3 3
8 3 1.4 98 4 13 5 100 3 3 3
9 3 0.2 100 4 10 5 100 3 3 3
10 3 1.0 100 4 15 5 100 3 3 3
11 3 0.4 100 4 9 5 100 3 3 3
12 3 0.6 100 4 6 5 100 3 3 3
13 3 0 100 4 7 5 108 3 3 3
14 3 0 100 4 9 5 109 3 3 3
15 3 1.4 99 4 4 5 100 3 3 3
16 3 0.2 100 4 6 5 100 3 3 3
비교예의 평가결과
비교예 (1)생산성 (2)공극수 강도(평균) 보유율 (3)표면상태 (4)압력상승치(㎏/㎠) (5)굵은입자의수 (6)발색 명도강도 (ΔL)(%) (7)방사성 (8)기계물성의 보유율 (9)색의얼룩
1 3 13.2 91 3 68 3 82 2 2 3
2 3 14.2 91 2 71 3 82 2 2 3
3 3 28.4 82 1 250 1 80 1 2 1
4 3 11.2 90 3 32 4 87 3 3 3
5 3 8.6 94 3 33 4 87 2 3 3
6 3 9.8 93 3 41 4 86 2 3 3
7 3 17.6 88 1 105 2 -2.1 1 2 1
8 3 14.8 90 1 216 1 +4.4 1 2 1
9 3 13.4 92 1 98 2 80 1 2 2
10 3 14.6 90 2 85 2 81 1 2 3
11 3 14.0 91 1 259 1 75 1 1 2
12 3 13.8 89 3 34 4 85 2 3 3
13 3 19.2 85 1 284 1 70 1 1 1
14 3 14.6 90 2 88 3 83 1 3 3
15 3 12.2 91 2 79 3 84 1 3 3
16 3 13.4 90 1 149 2 82 1 2 2
17 1 평가안됨 - - - - - - -
18 1 평가안됨 - - - - - - -
19 3 19.8 94 1 102 2 85 2 2 3
20 2 14.6 92 1 80 2 82 1 2 2
21 2 17.6 93 1 91 2 81 1 2 2
상기의 결과에서, 실시예들의 착색 수지 조성물들은 우수한 안료 분산성을 갖고 있으며, 스트랜드의 발포 및 맥동없이 바람직하게 얻었다. 우수한 표면상태 및 기계적 강도를 갖는 성형품(필름, 플래이트 및 섬유)들을 색의 얼룩 등이 없는 바람직한 착색 조건으로 얻을 수 있다. 반대로, 비교예의 착색 수지 조성물은 생산성, 안료 분산성, 발색강도, 방사성 등에서 뒤떨어졌다. 따라서, 상기에서 얻으진 성형품은 표면상태 및 기계적 강도가 불충분하였다.
본 발명은 2000년 6월 21일에 출원된 일본 특허출원 제 200-186413에 관련된 것으로, 이 문서에서 완전히 나타내었다.
상기에서 설명한 본 발명은 다양한 방법으로 변형될 수 있음이 명백하다. 그런 변형은 본 발명의 범주(scope)로부터 벗어난 것이 아니며, 당분야의 사람들에게 명백한 그러한 변형은 다음의 특허청구범위의 범주내에 포함되어야만 한다.
본 발명에 따른 착색 수지 조성물은 안료 분산성이 우수하고, 방사하거나 필름화하여 기계적 물성 및 발생성이 우수한 성형품을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 분산제, 안료 및 열가소성 수지를 함유하는 착색 수지 조성물에 있어서,
    상기 분산제는 하기의 화학식 1로 표시되며,
    [화학식 1]
    CnH2n+1(OCH2CH2)mOH
    (식 중, n은 1~100의 정수이고, m은 1~100의 정수이다.)
    상기 열가소성 수지는 메탈로센 폴리올레핀임을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  2. 화학식 1로 표시되는 분산제, 안료, 물 및 메탈로센 폴리올레핀을 함유하는 혼합물에서 수분을 제거하여 얻는 것을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
    [화학식 1]
    CnH2n+1(OCH2CH2)mOH
    (식 중, n은 1~100의 정수이고, m은 1~100의 정수이다.)
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 메탈로센 폴리올레핀이 메탈로센 폴리에틸렌임을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 메탈로센 폴리올레핀이 40~120℃의 융점을 가짐을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 메탈로센 폴리올레핀이 0.87~0.91g/㎤의 밀도를 가짐을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산제가 화학식 1에서 n은 26~50이고, m이 4~100인 것임을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 분산제가 60~120℃의 융점을 가짐을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  8. 제 2항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합물이 분산제의 수용액 또는 분산제의 수분산체에 안료 및 메탈로센 폴리올레핀을 첨가하여 얻어진 것임을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  9. 제 2항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 혼합물에서 물에 대한 분산제의 농도가 1~80 중량%임을 특징으로 하는 착색 수지 조성물.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항의 착색 수지 조성물을 함유하는 것을 특징으로하는 착색 수지 성형물품.
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