KR20090010169A - 연마 슬러리 및 그 제조 방법과, 질화물 결정체 및 그 표면연마 방법 - Google Patents
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Abstract
질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나의 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 연마 슬러리를 이용함으로써, 질화물 결정체의 표면을 효율적으로 연마하는 슬러리를 제공한다.
질화물 결정체
Description
본 발명은, 질화물 결정체 표면의 연마에 적합하게 이용되는 연마 슬러리 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
모터 등의 슬라이드 이동 부품 등에 이용되는 질화물 세라믹스 부품으로서는, Si3N4 결정체(본원에 말하는 결정체에는, 단결정체 및 다결정체가 포함된다. 이하 동일), AlN 결정체, TiN 결정체, GaN 결정체 등의 소결체 등을 들 수 있다. 이들 결정체는, 소정의 형상으로 성형된 후, 그 표면이 연마에 의해 평탄하고 평활하게 됨으로써, 슬라이드 이동 부품이 된다.
또한, 반도체 디바이스의 기판으로서 이용되는 웨이퍼를 형성하는 결정체로서는, SiO2 결정체 등의 절연성 결정체, 실리콘 결정체, 질화물 결정체 등의 반도성 결정체 등을 들 수 있다. 이들 결정체는, 모두 소정의 형상으로 잘라낸 후, 그 표면이 연마에 의해 평탄하고 평활하게 됨으로써, 기판이 된다.
예컨대 일본 특허 공개 제2003-306669호 공보(특허문헌 1)에는, SiO2 결정 등의 산화물 결정의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 물, 연마 입자, 및 연마 촉진제로 이루어지고, 연마 촉진제로서 유기산 또는 유기산염이 사용되며, 산성을 나타내는 연마 슬러리가 제안되어 있다. 또한 일본 특허 공개 제2001-035819호 공보(특허문헌 2)에는, 실리콘 결정의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 지립 및 결합제를 갖는 결합체 입자가 액체 내에 분산되는 연마 슬러리가 제안되어 있다.
그러나, 상기 질화물 결정체에 대해서는, 그 결정이 화학적으로 매우 안정적이기 때문에, 그 표면을 효율적으로 연마하기 위한 연마 슬러리는, 아직 얻어지지 않았다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2003-306669호 공보
특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2001-035819호 공보
본 발명은, 상기 현상을 감안하여, 질화물 결정체의 표면을 효율적으로 연마하는 슬러리 및 그 제조 방법 및 그 연마 슬러리를 이용한 질화물 결정체의 표면 연마 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나의 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 것을 특징으로 하는 연마 슬러리이다.
본 발명에 따른 연마 슬러리에서, 분산제로서 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제를 포함할 수 있다. 또한, 산화물 지립의 등전점은, 연마 슬러리의 pH보다 크게 할 수 있다. 또한, 산화물 지립을 형성하는 산화물은 Ti2O, Fe2O3, Fe3O4, NiO, CuO, Cr2O3, SiO2, Al2O3, MnO2 및 ZrO2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종류로 할 수 있다. 또한, 음이온성 유기 분산제는 -C00M기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소)를 포함할 수 있다. 또한, 무기 분산제는 Ca(NO3)2, NaNO3, Al(NO3)3, Mg(NO3)2, Ni(NO3)2, Cr(NO3)3, Cu(NO3)2, Fe(NO3)2, Zn(NO3)2, Mn(NO3)2, Na2SO4, Al2(SO4)3, MgSO4, NiSO4, Cr2(SO4)3, CuSO4, FeSO4, ZnSO4, MnSO4, Na2CO3, NaHCO3, Na3PO4, CaCl2, NaCl, AlCl3, MgCl2, NiCl2, CuCl2, FeCl2, ZnCl2 및 MnCl2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종류로 할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기한 연마 슬러리의 제조 방법으로서, 수성액체에 적어도 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나를 첨가한 후, 산화물 지립을 기계적으로 분산시키는 것을 특징으로 하는 연마 슬러리의 제조 방법이다.
또한, 본 발명은, 상기한 연마 슬러리를 이용하여 질화물 결정체의 표면을 화학 기계적으로 연마하는 것을 특징으로 하는 질화물 결정체의 표면 연마 방법이다.
또한, 본 발명은, 상기한 표면 연마 방법에 의해 얻어지는 표면 거칠기(Ra)가 2 ㎚ 이하인 질화물 결정체이다.
본 발명에 의하면, 질화물 결정체의 표면을 효율적으로 연마하는 슬러리 및 그 제조 방법 및 그 연마 슬러리를 이용한 질화물 결정체의 표면 연마 방법을 제공할 수 있다.
도 1a는 연마 슬러리에서의 지립의 분산성을 평가하는 방법을 설명하는 모식도이고, 진탕한 직후의 연마 슬러리의 상태를 도시한다.
도 1b는 연마 슬러리에서의 지립의 분산성을 평가하는 방법을 설명하는 모식도이고, 정치(靜置)한 후의 연마 슬러리의 상태를 도시한다.
도 2는 연마 슬러리에 의해 III족 질화물 다결정 및 단결정 Si3N4 다결정체를 연마하는 방법을 도시하는 모식 단면도이다.
부호의 설명
1: 샘플병 2: 덮개
10: 연마 슬러리 10a: 산화물 지립
10b: 슬러리액 21: 결정 홀더
21c, 25c: 회전축 24: 추
25: 정반 28: 연마 패드
29: 연마 슬러리 공급구 30: 질화물 결정체
이하, 본 발명의 실시형태를 설명한다. 또한, 도면의 설명에서는, 동일 요 소에는 동일 부호를 붙이고, 중복되는 설명을 생략한다. 또한 도면의 치수 비율은 설명한 것과 반드시 일치하지 않는다.
본 발명에 따른 연마 슬러리는, 질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나의 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 연마 슬러리는 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나의 분산제에 의해 산화물 지립이 안정적으로 분산되어 있고, 이러한 산화물 지립과 산화제에 의해 효율적인 연마를 안정적으로 행할 수 있다.
상기와 같이, 본 발명에 따른 연마 슬러리에는, 분산제의 사용법에 의해서, 즉 분산제로서 음이온성 유기 분산제를 이용하는 경우, 무기 분산제를 이용하는 경우, 및 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제를 이용하는 경우에 의해서, 이하의 3개의 실시형태를 취할 수 있다. 이하, 각 실시형태에 대해서 구체적으로 설명한다.
(실시형태 1)
본 발명에 따른 연마 슬러리의 일 실시형태는, 질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 음이온성 유기 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 것을 특징으로 한다. 본 발명에 있어서, 질화물 결정체란, 결정성의 질화물이면 특별히 제한은 없고, 예컨대 질화물 단결정체 및 질화물 다결정체 중 어느 하나를 포함한다.
본 실시형태의 연마 슬러리는, 산화물 지립 및 산화제를 포함하고, pH가 7보 다 작게 되어 있는 것에 의해, 화학적으로 안정적인 질화물 결정체의 표면을 산화시켜 연마하는 것이 가능해진다. 즉, pH가 7보다 작은 산성 분위기하에서 존재하는 산화제에 의해 질화물 결정체의 표면이 산화되고, 이러한 산화 부분이 산화물 지립에 의해서 연마된다.
여기서, 산화제란, 질화물 결정체의 표면을 산화시키는 화합물을 말한다. 산화제로서는 특별히 제한은 없지만, 연마 속도를 높이는 관점에서, 트리클로로이소시아눌산 등의 염소화이소시아눌산, 디클로로이소시아눌산나트륨, 트리클로로이소시아눌산나트륨 등의 염소화이소시아눌산염, 과망간산칼륨 등의 과망간산염, 니크롬산칼륨 등의 니크롬산염, 브롬산칼륨 등의 브롬산염, 티오황산나트륨 등의 티오황산염, 과황산암모늄, 과황산칼륨 등의 과황산염, 차아염소산, 질산, 과산화수소수, 오존 등이 바람직하게 이용된다. 또한 이들 산화제는, 단독으로 이용하여도 좋고, 2 이상을 병용하여도 좋다.
또한, 연마 슬러리 내의 산화제의 함유량은, 산화제의 종류에 의해 상이하고, 특별히 제한은 없지만, 질화물 결정체 표면의 산화를 촉진하고 연마 설비(연마 장치, 연마 패드 등, 이하 동일)의 부식을 억제하며 안정적인 연마를 행하는 관점에서, 0.01 질량% 이상 5 질량% 이하가 바람직하고, 0.05 질량% 이상 1 질량% 이하가 보다 바람직하다.
또한, 산화물 지립이란, 산화물로부터 형성되는 지립을 말한다. 여기서, 산화물 지립의 표면은, 많은 수산기가 존재하고 있다. 이러한 산화물 지립을 수성액체에 분산시킨 경우, 그 수성액체가 산성이면 액체 내의 수소 이온이 지립 표면의 수산기에 결합하여 지립의 표면이 플러스에 대전하고, 그 수성액체가 염기성이면 액체 내의 수산화물 이온이 지립의 표면의 수산기로부터 수소 이온을 발취하여 지립의 표면이 마이너스에 대전한다. 또한 수성액체란, 용매로서 물을 주성분으로 하는 액체를 말한다.
본 실시형태의 연마 슬러리에 있어서, 산화물 지립은, 음이온성 유기 분산제에 의해서 안정적으로 분산된다. 연마 슬러리의 pH가 7보다 작은 산성이기 때문에, 산화물 지립은 플러스에 대전되기 쉬워지고, 음이온성 유기 분산제와의 정전적 인력에 의해 수성액체에의 분산성이 높아진다.
산화물 지립은, 특별히 제한은 없지만, 산화물 지립의 등전점이 연마 슬러리의 pH보다 큰 것이 바람직하다. 여기서, 등전점이란, 연마 슬러리 내의 산화물 지립에 띤 전하의 대수합이 제로인 점, 즉 산화물 지립에 띤 플러스 전하와 마이너스 전하가 같아지는 점을 말하고, 그 점에서의 연마 슬러리의 pH로 나타낸다. 즉, 산화물 지립의 등전점이 연마 슬러리의 pH보다 큰 경우, 그 슬러리 내의 산화물 지립은, 반드시 플러스에 대전하고 있기 때문에, 음이온성 유기 분산제와의 정전적 인력에 의해 수성액체에의 분산성이 보다 높아지고, 보다 안정적인 연마를 행할 수 있다.
또한, 산화물 지립을 형성하는 산화물은, 특별히 제한은 없지만, 연마 효율을 높이는 관점에서는, 질화물 결정체보다 모스 경도가 큰 것이 바람직하고, 연마 흠집을 억제하는 관점에서는, 질화물 결정체보다 모스 경도가 작은 것이 바람직하 다. 예컨대 TiO2, Fe2O3, Fe3O4, NiO, CuO, Cr2O3, MnO2, SiO2, Al2O3, 및 ZrO2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종류인 것이 바람직하다. 여기서, TiO2의 등전점은 4.8∼6.7, Fe2O3(지립 재료로서 통상 이용되는 α-Fe2O3)의 등전점은 8.3, Fe3O4의 등전점은 6.5, NiO의 등전점은 10.3, CuO의 등전점은 9.5, Cr2O3의 등전점은 6.5∼7.4, MnO2의 등전점은 6.0∼8.4, SiO2의 등전점은 1∼2.8, Al2O3(지립 재료로서 통상 이용되는 α-Al2O3)의 등전점은 9.1∼9.2, ZrO2의 등전점은 4이기 때문에, 이들 산화물 지립은, 각각의 등전점보다 낮은 pH를 갖는 연마 슬러리 내에 분산되어 있는 것이 바람직하다.
연마 슬러리 내의 산화물 지립의 함유량은, 질화물 결정체의 표면의 연마를 촉진하고 연마 흠집의 형성을 억제하여 안정적인 연마를 행하는 관점에서, 1 질량% 이상 20 질량% 이하가 바람직하고, 5 질량% 이상 10 질량% 이하가 보다 바람직하다.
또한, 산화물 지립의 모스 경도는, 연마 속도를 높게 유지하면서 연마 흠집을 억제하는 관점에서, 피연마물이 되는 질화물 결정체의 모스 경도와의 차가, 3 이하인 것이 바람직하다. 또한, 산화물 지립의 직경은, 질화물 결정체의 표면의 연마를 촉진하고 연마 흠집의 형성을 억제하여 안정적인 연마를 행하는 관점에서, 평균 입자 직경 0.1 ㎛ 이상 3 ㎛ 이하가 바람직하고, 평균 입자 직경 0.4 ㎛ 이상 1 ㎛ 이하가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 연마 슬러리에 있어서, 음이온성 유기 분산제로서는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 -COOM기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소, 이하 동일), -COO-기, -SO3M기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소, 이하 동일), -OSO3M기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소, 이하 동일), (-O)2S=O기, -OPOOM기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소, 이하 동일), (-O)2 PO(OM)2기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소, 이하 동일), (-O)3 PO기 등 포함하는 음이온성의 유기화합물을 들 수 있다. 마이너스 전하를 가지며 산화물 지립의 분산성이 높은 관점에서, -CO0M기를 포함하는 것이 바람직하고, 예컨대 폴리아크릴산 또는 그 염이 바람직하다. 연마 슬러리 내의 음이온성 유기 분산제의 평균 분자량은, 연마 속도를 높게 유지하면서 산화물 지립의 분산성을 높여 안정적인 연마를 행하는 관점에서, 1000 이상 50000 이하가 바람직하고, 2000 이상 35000 이하가 보다 바람직하다. 또한 연마 슬러리 내의 음이온성 유기 분산제의 함유량은, 산화물 지립의 종류 및 함유량 등에 의해 변동되지만, 연마 속도를 높게 유지하면서 산화물 지립의 분산성을 높여 안정적인 연마를 행하는 관점에서, 0.001 질량% 이상 10 질량% 이하가 바람직하고, 0.01 질량% 이상 5 질량 이하가 보다 바람직하다.
또한, 음이온성 유기 분산제는 소포성이 높은 관점에서, 복수의 친수기를 함유하는 것, 소수기가 적은 것, 존재하는 소수기는 측쇄나 분기(branching)를 갖는 것 등이 바람직하다. 분산 슬러리 내에 거품이 포함되면, 지립의 분산성이 저하되 고 연마 성능이 저하된다.
또한, 본 실시형태의 연마 슬러리의 pH의 값 x와 ORP(산화환원전위, 이하 동일)의 값 y(mV)는, 연마 속도를 높이는 관점에서, 이하의 식 (1) 및 식 (2)
y≥-50x+1000 … (1)
y≤-50x+1900 … (2)
모두의 관계를 만족시키는 것이 바람직하다. 여기서, ORP란, 용액 내에 공존하는 산화체와 환원체 사이의 평형 상태에 의해서 정해지는 에너지 레벨(산화환원전위)을 의미한다. 측정에 의해 얻어지는 ORP는, 비교 전극에 대한 값이고, 비교 전극의 종류가 상이하면, 동일 용액의 측정값은 외관상 상이하다. 일반 학술 논문 등에서는 비교 전극으로서 표준수소전극(N. H. E)이 이용되는 경우가 많다. 본원에서의 ORP는 표준수소전극(N. H. E)을 비교 전극으로 한 값으로서 나타낸다.
본 실시형태의 연마 슬러리의 pH의 값 x와 ORP의 값 y(mV)가, y<-50x+1000이면, 연마 슬러리의 산화력이 약하고, 질화물 결정체 표면의 연마 속도가 낮아진다. 한편 y>-50x+1900이면, 연마 슬러리의 산화력이 너무 강해지고, 연마 패드, 정반 등의 연마 설비에 대한 부식 작용이 강해져, 안정적인 CMP(화학 기계적 연마, 이하 동일)가 어려워진다.
또한, 연마 속도를 보다 높이는 관점에서, 또한 y≥-50x+1300인 것이 바람직하다. 즉, 연마 슬러리의 pH의 값 x와 ORP의 값 y(mV)가, 이하의 식 (2) 및 식 (3)
y≤-50x+1900 … (2)
y≥-50x+1300 … (3)
모두의 관계를 만족시키는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시형태의 연마 슬러리는 pH가 7보다 작다. 연마 속도를 높이는 관점에서, 연마 슬러리의 pH는 3보다 작은 것이 바람직하다. 여기서, 연마 슬러리에는 연마 슬러리의 pH의 조정에 이용되는 산, 염기 및/또는 염(이하, pH 조정제라고 함)이 포함된다. 여기서, 연마 슬러리의 pH 조정제에는, 특별히 제한은 없고, 예컨대 염산, 질산, 황산, 인산, 탄산 등의 무기산, 포름산, 초산, 시트르산, 말산, 타르타르산, 호박산, 프탈산, 푸마르산 등의 유기산, KOH, NaOH, NH4OH, 아민 등의 염기 외, 이들 산 또는 염기를 포함하는 염을 이용할 수 있다. 또한, 상기 산화제의 첨가에 의해 pH를 조정할 수도 있다.
(실시형태 2)
본 발명에 따른 연마 슬러리의 다른 실시형태는, 질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 무기 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 것을 특징으로 한다.
즉, 본 실시형태의 연마 슬러리는, 분산제로서 음이온성 유기 분산제 대신에 무기 분산제가 이용되고 있는 것 이외는, 실시형태 1의 연마 슬러리와 같다. 본 실시형태의 연마 슬러리에 있어서, pH가 7보다 작은 산성 조건하에서, 무기 분산제는 슬러리 내의 수성액체에 의해 용매화되어 슬러리 내에 부유하여 분산된다. 이 슬러리 내에 분산되어 있는 용매화된 부유성의 무기 분산제는, 마이너스로 대전되 고 있다. 이 때문에 pH가 7보다 작은 산성 조건하, 플러스에 대전되기 쉬운 산화물 지립은, 마이너스에 대전한 부유성의 무기 분산제와의 정전적 인력에 의해 수성액체에의 분산성이 높아진다.
본 실시형태의 연마 슬러리 내의 무기 분산제는, pH가 7보다 작은 산성 조건하에서, 부유성의 분산제로서 기능하는 것이면 특별히 제한은 없지만, 그 슬러리중에서의 부유성 및 분산성이 높은 관점에서, 질산염, 황산염, 인산염, 염화물 등이 바람직하고, 예컨대 Ca(NO3)2, NaNO3, Al(NO3)3, Mg(NO3)2, Ni(NO3)2, Cr(NO3)3, Cu(NO3)2, Fe(NO3)2, Zn(NO3)2, Mn(NO3)2, Na2SO4, Al2(SO4)3, MgSO4, NiSO4, Cr2(SO4)3, CuSO4, FeSO4, ZnSO4, MnSO4, Na2CO3, NaHCO3, Na3PO4, CaCl2, NaCl, AlCl3, MgCl2, NiCl2, CuCl2, FeCl2, ZnCl2 및 MnCl2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1 종류인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 연마 슬러리 내의 무기 분산제의 함유량은, 연마 속도를 높게 유지하면서 금속 산화물 지립의 분산성을 높여 안정적인 연마를 행하는 관점에서, 0.001 질량% 이상 0.5 질량% 이하가 바람직하고, 0.005 질량% 이상 0.2 질량 이하가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 연마 슬러리에 이용되는 산화물 지립, 산화제, pH 등에 대해서는, 실시형태 1과 같다.
(실시형태 3)
본 발명에 따른 연마 슬러리의 또 다른 실시형태는, 질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 것을 특징으로 한다.
즉, 본 실시형태의 연마 슬러리는, 산화물 지립의 분산제로서, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제를 포함하는 점에서, 분산제로서 음이온 분산제를 포함하는 실시형태 1의 연마 슬러리 및 분산제로서 무기 분산제를 포함하는 실시형태 2의 연마 슬러리와 상이하다. 본 실시형태의 연마 슬러리는 산화물 지립의 분산제로서, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제를 포함하고 있기 때문에, 이들 상호 작용에 의해 산화물 지립의 분산성이 보다 높아진다.
즉, 실시형태 1에서는, 산화물 지립에 대전된 플러스 전하가 음이온성 유기 분산제의 마이너스 전하에 의해 상쇄되고, 산화물 지립간의 정전기적 반발력이 저감하여 산화물 지립의 응집에 의한 침강이 일어나기 쉬워지지만, 부유성 분산제로서 기능하는 무기 분산제에 의해, 산화물 지립은 그 침강이 억제되어 그 분산성이 보다 높아진다. 또한, 실시형태 2에서는, 산화물 지립에 대전한 플러스 전하가 무기 분산제의 마이너스 전하에 의해 상쇄되고, 산화물 지립간의 정전기적 반발력이 저감하여 산화물 지립의 응집이 일어나기 쉬워지지만, 음이온성 유기 분산제가 갖는 마이너스 전하에 의한 정전적인 반발에 의해, 산화물 지립은, 그 응집이 억제되어 그 분산성이 보다 높아진다.
또한, 본 실시형태의 연마 슬러리에 있어서, 산화물 지립, 음이온성 유기 분산제, 산화제, pH 등에 대해서는, 실시형태 1과 마찬가지이고, 무기 분산제에 대해서는, 실시형태 2와 같다.
본 발명에 따른 연마 슬러리의 다른 실시형태는 산화물 지립, 분산제, 산화제, pH 등에 대해서는, 전술의 실시형태와 마찬가지이고, 침강 억제제로서 베베마이트(boehmite)를 포함하는 것을 특징으로 한다. 즉, 연마 슬러리에 있어서, 침강 억제제로서 베마이트를 포함함으로써, 점도 증가, 고체 용적이 증가하고, 연마 슬러리의 분산성을 향상시키며, 점도를 제어할 수 있다. 연마 슬러리 내 베마이트 함유량은, 연마 슬러리의 분산성을 향상시키고, 점도의 과잉 증가를 억제한 연마 슬러리를 제작하는 관점에서, 0.1 질량 % 이상 8질량 % 미만이 바람직하며, 또한 1 질량% 이상 3 질량% 이하가 보다 바람직하다.
(실시형태 4)
본 발명에 따른 연마 슬러리의 제조 방법의 일 실시형태는, 실시형태 1∼3의 연마 슬러리의 제조 방법으로서, 수성액체에 적어도 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나를 첨가한 후, 산화물 지립을 기계적으로 분산시키는 것을 특징으로 한다. 산화물 지립을 기계적이고 강제적으로 수성액체 내에 분산시키는 것에 의해, 연마 슬러리 내에서의 산화물 지립의 입자 직경을 저감하고, 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및/또는 무기 분산제와의 정전적인 결합이 높아지며, 산화물 지립의 분산이 안정화되어 그 응집이 억제된다.
여기서, 산화물 지립을 기계적으로 분산시키는 방법에는, 특별히 제한은 없지만, 적어도 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나를 포함하는 수성액체를 비드밀(bead mill) 등의 안에 넣고, 기계적으로 분산시키는 방법이 바람직하다. 적어도 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나를 포함하는 수성액체를 비드밀 등의 안에 넣고, 산화물 지립을 기계적으로 또한 강제적으로 수성액체 내에 분산시키는 것에 의해, 연마 슬러리 내에서의 산화물 지립의 입자 직경을 저감하며, 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및/또는 무기 분산제와의 정전적인 결합이 높아지고, 산화물 지립의 분산이 안정화되어 그 응집이 억제된다.
비드밀에서 이용되는 비드에는, 특별히 제한은 없지만, 산화물 지립의 분산성을 높이는 관점에서, ZrO2, Al2O3, TiO2, SiO2, Si3N4 등의 경질 비드이고, 그 입자 직경은 100 ㎛∼10 mm 정도인 것이 바람직하다. 또한 비드밀을 이용하여 산화물 지립을 기계적으로 분산시키는 처리(기계적 분산 처리)는, 수성액체에 산화물 지립과 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나가 첨가된 후이면, 어떤 시기에 행여도 좋다.
본 실시형태의 표면 연마 방법에 의해, 표면 거칠기(Ra)가 2 ㎚ 이하의 질화물 결정체가 효율적으로 얻어진다. 여기서, 표면 거칠기(Ra)란, 거칠기 곡면으로부터 그 평균면의 방향으로 소정의 기준 면적만을 발취하고, 이 발취 부분의 평균면에서 측정 곡면까지의 편차의 절대값을 합계하여 그것을 기준 면적으로 평균한 값을 말한다. 또한, 표면 거칠기(Ra)는, 광 간섭식 거칠기 측정기, 단차 변위계, AFM(원자간력 현미경) 등에 의해 측정할 수 있다.
실시예
(실시예 1)
1. 연마 슬러리의 조제
수중에 산화물 지립으로서 평균 입자 직경 2.5 ㎛의 Al2O3 지립을 5 질량%, 음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 2000인 폴리아크릴산나트륨(이하, PAA라고 함)을 0.1 질량% 첨가한 슬러리를, 평균 입자 직경 500 ㎛의 닛카토제의 비드를 구비하는 비드밀에 넣고, 100회/min로 5시간, 산화물 지립의 기계적 분산 처리를 행하였다. 이 기계적 분산 처리 후의 슬러리에, 산화제로서 디클로로이소시아눌산나트륨(이하, DCIA라고 함)을 0.2 g/L(여기서 g/L란, 슬러리 1 리터에 포함되는 그램을 나타내는 단위, 이하 동일), pH 조절제로서 말산을 첨가한 후, 혼합함으로써, 지립의 평균 입자 직경이 1 ㎛, pH가 5, ORP가 1200 mV인 연마 슬러리를 얻었다. 또한, 지립의 평균 입자 직경은 입도 분포계에 의해 측정하였다.
2. 연마 슬러리에서의 산화물 지립의 분산성 평가
도 1을 참조하여, 상기 1. 연마 슬러리의 조제에 의하여 얻어진 체적이 30 cm3인 연마 슬러리(10)를 샘플병(1)(용량: 50 cm3)에 넣어 덮개(2)로 덮은 후, 샘플병(1)을 1분간 이상 진탕하였다. 도 1a를 참조하여, 연마 슬러리(10) 내에 산화물 지립이 균일하게 분산되어 있는 것을 육안으로 확인한 후, 샘플병을 실온(예컨대 25℃) 에서 3시간 정치하였다. 이 때, 도 1b를 참조하여, 연마 슬러리는 침강한 산화물 지립(10a)과 슬러리액(10b)과의 2상으로 나뉘어졌다. 연마 슬러리에서의 산화물 지립의 분산성(%)은, 샘플병(1) 내의 연마 슬러리(10)의 높이를 H0, 침강한 산화물 지립(10a)의 높이를 H1로 하면, 이하의 식 (4)
분산성(%)=100×H1/H0 … (4)
에 의해 산출된다. 또한 후술하는 바와 같이, 이렇게 하여 산출되는 분산성이 20% 미만이면(지립량이 5 질량%이면), 지립의 침강에 의해, 질화물 결정체를 안정적으로 연마하는 것이 어려워진다. 실시예 1의 연마 슬러리에서의 산화물 지립의 분산성은 17%였다.
3. 연마 슬러리에 의한 질화물 결정체의 연마 시험
도 2를 참조하여, 상기 1. 연마 슬러리의 조제에서 얻어진 연마 슬러리(10)를 이용하여, 질화물 결정체(30)인 Si3N4 다결정체의 표면을, 이하와 같이 하여 CMP를 행하였다. 우선, Si3N4 다결정체[질화물 결정체(30)]를 세라믹스제의 결정 홀더(21)에 왁스로 접착하였다.
다음에, 폴리시 장치(도시 생략)에 설치된 직경 300 mm의 정반(25) 위에 연마 패드(28)를 설치하고, 연마 슬러리 공급구(29)로부터 산화물 지립(10a)이 분산된 연마 슬러리(10)를 연마 패드(28)에 공급하면서, 회전축(25c)을 중심으로 하여 연마 패드(28)를 회전시키고, 결정 홀더(21) 위에 추(24)를 얹는 것에 의해 Si3N4 다결정체[질화물 결정체(30)]를 연마 패드(28)에 압박하면서, Si3N4 다결정체[질화물 결정체(30)]를 결정 홀더(21)의 회전축(21c)을 중심으로 하여 회전시킴으로써, Si3N4 다결정체의 표면의 CMP를 행하였다.
여기서, 연마 패드(28)로서는, 폴리우레탄의 스웨이드 패드(닛타·하스 주식 회사제 Supreme RN-R)를 이용하여, 정반(25)으로서는, 스테인리스 정반을 이용하였다. 연마 압력은 200 g/cm2∼1000 g/cm2로 하고, Si3N4 다결정체[질화물 결정체(30)] 및 연마 패드(28)의 회전수는, 모두 20회/min∼90회/min, 연마 시간은 180분간으로 하였다.
상기 연마 전후의 Si3N4 다결정체[질화물 결정체(30)]의 두께의 차를 연마 시간으로 나눔으로써, Si3N4 다결정체의 연마 속도를 산출하였다. 이렇게 하여 산출된 연마 속도는 3.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.7 ㎚로 매우 작았다. 여기서, 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 광 간섭식 거칠기 측정기(34)를 이용하여, 기준 면적으로서 80 ㎛×80 ㎛의 범위에서 측정하였다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 2)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 6000인 PAA를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 2의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 5, ORP는 1200 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 25%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.3 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하 였다.
(실시예 3)
또한 무기 분산제로서 Al(NO3)3을 0.2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 3의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 22%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.1 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.2 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 4)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 6000인 PAA를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 4의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 31%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.1 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 5)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 10000인 PAA를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 5의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4.5, ORP는 1150 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 39%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.4 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.0 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 6)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 5000인 나프탈렌술폰산과 포르말린의 축합물(이하, NSH라고 함)을 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 6의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4.5, ORP는 1150 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 29%로 높았지만, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.2 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 7)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 10000인 NSH를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 7의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4.5, ORP는 1150 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 40%로 높지만, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.2 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.1 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 8)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 805인 헥사데실트리인산에스테르(이하 HDTP라고 함)를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 8의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4.5, ORP는 1150 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 12%로 낮았지만, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.2㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.3 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 9)
음이온성 분산인 PAA 대신에 양이온성 유기 분산제인 수평균 분자량이 320인 헥사데실트리메틸암모늄클로라이드(이하, HDTMAC라고 함)를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 9의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1200 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산 성은 15%, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.5㎛/hr이었다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 10)
pH를 4 내지 10으로 한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 10의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 10, ORP는 1150 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 7%로 낮았지만, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.6 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(비교예 1)
무기 분산제를 첨가하지 않은 것 이외는, 실시예 9와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 비교예 1의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 5, ORP는 1100 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 6%로 낮았지만, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.2 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 2.2 ㎚였다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(비교예 2)
양이온성 유기 분산제인 HDTMAC 대신에 비이온성 유기 분산제이며 수평균 분 자량이 645인 폴리옥시에틸렌(10)옥틸페닐에테르[이하, POE(10)로 함)를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 비교예 1과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 비교예 2의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 5, ORP는 1100 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 7%로 낮았지만, 연마 속도는 0.3 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 2.4 ㎚였다. 결과를 표 1에 정리하였다.
(실시예 11)
산화물 지립로서 평균 입자 직경 2.5 ㎛의 ZrO2 지립을 5 질량%, 무기 분산제로서 Ca(NO3)2를 0.4 질량% 첨가하고, 음이온성 유기 분산제를 첨가하지 않은 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하며, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 11의 연마 슬러리는 지립의 평균 입자 직경이 0.5 ㎛, pH가 3.5, ORP가 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 18%, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.6 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 12)
무기 분산제로서 Al(NO3)3을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 11과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 12의 연마 슬러리는 지립의 평균 입자 직경이 0.5 ㎛, pH가 3.5, ORP가 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 18%, Si3N4 다결정체의 연마 속도는, 2.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 13)
음이온성 유기 분산제인 수평균 분자량이 2000인 PAA를 0.1 질량% 더 첨가한 것 이외는, 실시예 11과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 13의 연마 슬러리는 지립의 평균 입자 직경이 0.5 ㎛, pH가 4.2, ORP가 1200 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 28%로 높고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.7 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 14)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 6000인 PAA를 0.1 질량%, 무기 분산제로서 Ca(NO3)2 대신에 NaNO3을 0.1 질량%, 산화제로서 트리클로로이소시아눌산나트륨(이하, TCIA라고 함)을 0.1 g/L 첨가한 것 이외는, 실시예 13과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 14의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 30%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.2 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 15)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 10000인 NSH를 0.1 질량%, 무기 분산제로서 Mg(NO3)2를 0.4 질량%, 산화제로서의 DCIA를 0.4 g/L 첨가한 것 이외는, 실시예 13과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 15의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.8, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 41%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 16)
무기 분산제로서 Fe(NO3)2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 15와 마찬가지로, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 16의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.8, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 39%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 17)
무기 분산제로서 Al2(NO3)3를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 17의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.8, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 49%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.0 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 18)
무기 분산제로서 Ni(NO3)2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 18의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.7, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 43%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 19)
무기 분산제로서 Cr(NO3)3을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 19의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.6, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 35%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 20)
무기 분산제로서 Cu(NO3)2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 20의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.8, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 36%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 21)
무기 분산제로서 Zn(NO3)2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 21의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.8, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 46%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 22)
무기 분산제로서 Mn(NO3)2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬 가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 22의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.7, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 39%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 23)
무기 분산제로서 Na2SO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 ORP는 1200 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 38%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 2에 정리하였다.
(실시예 24)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 5000인 NSH를 0.1 질량%, 무기 분산제로서 MgSO4를 0.4 질량%, 산화제로서 H2O2를 2.0 g/L 첨가한 것 이외는 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 24의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 4.0, ORP는 750 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 30%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 25)
산화물 지립으로서 평균 입자 직경 2.5 ㎛의 Cr2O3 지립을 5 질량%, 무기 분산제로서 Al2(SO4)3을 0.4 질량%, 산화제로서 TCIA를 0.1 g/L 첨가한 것 이외는, 실시예 16과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 25의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 40%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.0 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.0 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 26)
무기 분산제로서 NiSO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 26의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 22, ORP는 1400 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 39%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.0 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 27)
무기 분산제로서 Cr2(SO4)3을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 27의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 36%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 28)
무기 분산제로서 CuSO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 28의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 41%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 29)
무기 분산제로서 FeSO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결 정체의 CMP를 행하였다. 실시예 29의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 40%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.0 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 30)
무기 분산제로서 ZnSO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 30의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 40%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.0 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 31)
무기 분산제로서 MnSO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 31의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 39%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거 칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 32)
산화물 지립으로서 평균 입자 직경 2.5 ㎛의 Al2O3 지립을 5 질량%, 음이온 분산제로서 수평균 분자량이 805인 HDTP를 0.1 질량%, 무기 분산제로서 NaHCO3을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 24와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 32의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 4.5, ORP는 700 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 13%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.6 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 33)
무기 분산제로서 Na2CO3을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 32와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 33의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 4.5, ORP는 700 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.6 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 3에 정리하였다.
(실시예 34)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 805인 HDTP를 0.1 질량%, 무기 분산제로서 Na3PO4를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 34의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 35)
무기 분산제로서 CaCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 35의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 13%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 36)
무기 분산제로서 NaCl을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지 로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 36의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 37)
무기 분산제로서 AlCl3을 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 37의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 38)
무기 분산제로서 MgCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 38의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 25, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 39)
무기 분산제로서 NiCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 39의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 15%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 40)
무기 분산제로서 CuCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 40의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 41)
무기 분산제로서 FeCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 41의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 42)
무기 분산제로서 ZnCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 42의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 13%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 43)
무기 분산제로서 MnCl2를 0.4 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 34와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 43의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(비교예 3)
음이온성 유기 분산제인 HDTP 대신에 양이온성 유기 분산제인 수평균 분자량이 320인 HDTMAC를 0.1 질량% 첨가하고, 무기 분산제를 첨가하지 않으며, 산화제로서 DCIA를 0.4 g/L 첨가한 것 이외는, 실시예 43과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 비교예 3의 연마 슬러리는 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH가 2.5, ORP가 1350 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 6%로 낮고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.1 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 2.4 ㎚였다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(비교예 4)
음이온성 유기 분산제인 NSH 대신에 비이온성 유기 분산제이며 수평균 분자량이 645인 POE(10)를 0.1 질량% 첨가하고, 무기 분산제를 첨가하지 않은 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 비교예 4의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산 성은 8%로 낮고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.2 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 2.3 ㎚였다. 결과를 표 4에 정리하였다.
(실시예 44)
산화물 지립으로서 Al2O3 지립을 10 질량%, 음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 2000인 PAA를 0.1 질량%, 무기 분산제로서 NaNO3을 0.4 질량%, 산화제로서 TCIA를 0.1 g/L 첨가한 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 44의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 40%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.4 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.1 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 45)
산화물 지립으로서 Cr2O3 지립을 10 질량%, 음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 6000인 PAA를 0.1 질량부 첨가한 것 이외는, 실시예 44와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 45의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한 금속 산화물 지립의 분산성은 55%로 높고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.3 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠 기(Ra)는 1.0 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 46)
산화물 지립으로서 Fe2O3 지립을 10 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 45와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 46의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 금속 산화물 지립의 분산성은 61%로 높고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.3 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 47)
산화물 지립으로서 ZrO2 지립을 5 질량%, 음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 5000인 NSH를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 46과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 47의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.3 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한 금속 산화물 지립의 분산성은 27%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.5 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 48)
산화물 지립으로서 TiO2 지립을 10 질량%, 음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 10000인 NSH를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 47과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 48의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.1 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 88%로 높고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.6 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 49)
산화물 지립으로서 NiO 지립을 5 질량%, 음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 805인 HDTP를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 48과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 49의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 12%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 1.3 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.5 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 50)
산화물 지립으로서 SiO2 지립을 10 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 49와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 50의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.2 ㎛, pH는 2.5, ORP는 1350 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 29%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.4 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 51)
음이온성 유기 분산제로서 수평균 분자량이 35000인 PAA를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 44와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 51의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 2 ㎛, pH는 3.0, ORP는 1000 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 91%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.8 ㎛/hr이었다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 52)
산화물 지립으로서 Cr2O3 지립을 5 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 51과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 52의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 2 ㎛, pH는 3.0, ORP는 1000 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 46%이이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.7 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.5 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 53)
산화물 지립으로서 Fe3O4 지립을 10 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 51과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 53의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.0, ORP는 1000 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 90%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.8 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 54)
산화물 지립으로서 CuO 지립을 5 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 51과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 54의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.0, ORP는 1000 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 48%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.5 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.3 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 55)
산화물 지립으로서 MnO2 지립을 5 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 51과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 실시예 55의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 3.0, ORP는 1000 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 52%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.9 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(비교예 5)
산화물 지립으로서 Al2O3 지립을 5 질량% 첨가하고, 산화제를 첨가하지 않은 것 이외는, 실시예 48와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하며, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 비교예 5의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 4.5, ORP는 700 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 50%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.2 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 2.1 ㎚였다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(비교예 6)
산화물 지립으로서 ZrO2 지립을 5 질량% 첨가하고, 산화제를 첨가하지 않은 것 이외는, 실시예 49와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조제하며, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 비교예 6의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 4.5, ORP는 700 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 14%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 0.1 ㎛/hr였다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.9 ㎚였다. 결과를 표 5에 정리하였다.
(실시예 56)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 31%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.2 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.1 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(실시예 57)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 49%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후 Si3N4의 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(실시예 58)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한 산화물 지립의 분산성은 62%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 4.1 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(실시예 59)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 3 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 75%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 4.5 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(실시예 60)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 7 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 96%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.4 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 1.1 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(실시예 61)
무기 분산제로서 Al(NO3)3을 2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 58과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 84%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(비교예 7)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 8 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 1 ㎛, pH는 4, ORP는 1250 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 98%로 높지만, 연마액이 겔화되고, Si3N4 다결정체의 CMP를 행할 수 없었다. 결과를 표 6에 정리하였다.
(실시예 62)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 39%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.3 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠 기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(실시예 63)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 53%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.6㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.5 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(실시예 64)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 69%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.5 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(실시예 65)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 3 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 83%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.2 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.4 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(실시예 66)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 7 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 97%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.5 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(실시예 67)
무기 분산제로서 NaNO3을 2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 64와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 추가 실시예의 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 90%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 2.8 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거 칠기(Ra)는 0.3 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(비교예 8)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 8 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 14와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성을 평가하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 1.8, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 99%로 높지만, 연마액이 겔화되어, Si3N4 다결정체의 CMP를 행할 수 없었다. 결과를 표 7에 정리하였다.
(실시예 68)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 0.1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 47%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.1 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 8에 정리하였다.
(실시예 69)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 1 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH 는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 65%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.7 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.8 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 8에 정리하였다.
(실시예 70)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 81%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 4.1 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.7 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 8에 정리하였다.
(실시예 71)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 3 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 91%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 4.3 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.6 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 8에 정리하였다.
(실시예 72)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 7 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 97%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.3 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.9 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 8에 정리하였다.
(실시예 73)
무기 분산제로서 Al2(SO4)3을 2 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 70과 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성 평가 및 Si3N4 다결정체의 CMP를 행하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 92%이고, Si3N4 다결정체의 연마 속도는 3.9 ㎛/hr로 높았다. 연마 후의 Si3N4 다결정체의 표면 거칠기(Ra)는 0.5 ㎚로 매우 작았다. 결과를 표 8에 정리하였다.
(비교예 9)
지립 침강 억제제로서 베마이트를 8 질량% 첨가한 것 이외는, 실시예 25와 마찬가지로 하여, 연마 슬러리를 조정하고, 그 산화물 지립의 분산성을 평가하였다. 연마 슬러리의 지립의 평균 입자 직경은 0.5 ㎛, pH는 2.2, ORP는 1400 mV였다. 또한, 산화물 지립의 분산성은 99%로 높지만, 연마액이 겔화되어, Si3N4 다결 정체의 CMP를 행할 수 없었다. 결과를 표 8에 정리하였다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
[표 4]
[표 5]
[표 6]
[표 7]
[표 8]
표 1의 실시예 1, 2에 도시하는 바와 같이, 무기 분산제를 첨가하지 않아도 분산성은 높아졌다. 이것은, 산화물 지립을 피복하는 음이온성 유기 분산제가 쿠션과 같이 작용하고, 산화물 지립끼리를 분리하는 것에 의한 것으로 생각된다.
표 1의 실시예 3∼5에 도시하는 바와 같이, -COOM기를 포함하는 음이온성 유기 분산제인 PAA에 대해서, 그 수평균 분자량이 커질수록, 또한 그 함유량이 많아질수록, 분산성은 높아지지만 Si3N4 다결정체의 연마 속도가 저하되었다. 이것은 산화물 지립을 피복하는 분산제의 양이 많아질수록 수성액체로의 분산성이 높아지지만, 지립 표면의 연마 능력이 손상되는 것에 의한 것으로 생각된다. 또한 반대로, -C00M기를 포함하는 음이온성 유기 분산제인 PAA에 대해서, 그 수평균 분자량이 작아질수록, 또한 그 함유량이 적어질수록, 분산성은 저하되지만, Si3N4 다결정체의 연마 속도가 증대하였다.
표 2의 실시예 11, 12에 도시하는 바와 같이, 음이온성 유기 분산제를 첨가 하지 않아도 분산성은 높아졌다. 이것은 슬러리의 pH가 등전점 이하이기 때문에, 산화물 지립 표면이 플러스로 대전되고, 척력에 의해 산화물 지립끼리가 멀어진 것에 의한 것으로 생각된다.
표 1∼표 5에 나타내는 바와 같이, 산화물 지립이 Ti2O, Fe2O3, Fe3O4, NiO, CuO, MnO2, Cr2O3, SiO2, Al2O3 및 ZrO2 중 어느 것이어도 적합한 연마 슬러리를 얻을 수 있었다.
또한, 표 1의 실시예 9 및 비교예 1, 2에 나타내는 바와 같이, 분산제로서 양이온성 유기 분산제 및 비이온성 유기 분산제를 이용하면, 지립의 분산성이 낮고, 적합한 연마 슬러리를 얻을 수 없었다.
또한, 표 1의 실시예 3, 10에 도시하는 바와 같이, 연마 슬러리 내에 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제가 존재하고 있어도, pH가 7 등전점 이상이면 부유성 물질이 형성되지 않고, 지립의 분산성은 pH가 등전점 이하의 경우에 비해 낮았다.
또한, 표 6∼8에 도시하는 바와 같이, 연마 슬러리에 침강 억제제로서 베마이트를 포함함으로써, 분산성이 향상한 연마 슬러리를 얻을 수 있었다. 또한, 비교예 7∼9에 볼 수 있는 바와 같이 연마 슬러리가 겔화되기 때문에, 연마 슬러리의 분산성을 향상시키고, 점도의 과잉 증가를 억제한 연마 슬러리를 제작하는 관점에서, 연마 슬러리 내의 베마이트 함유량을, 0.1 질량% 이상 8 질량% 미만으로 함으로써 적합한 연마 슬러리를 얻을 수 있고, 1 질량% 이상 3 질량% 이하로 함으로써, 보다 바람직한 연마 슬러리를 얻을 수 있었다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는, 모든 점에서 예시로서 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는, 상기한 설명이 아니라 특허청구범위에 의해 나타나고, 특허청구범위와 균등한 의미 및 범위 내의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
본 발명의 연마 슬러리의 제조 방법에 의하면, 질화물 결정체 표면의 연마에 적합하게 이용되는 연마 슬러리를 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 연마 슬러리는 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 적어도 어느 하나의 분산제에 의해 산화물 지립이 안정적으로 분산되어 있고, 반도체 디바이스의 기판으로서 이용되는 웨이퍼를 형성하는 결정체가 효율적인 연마를 안정적으로 행할 수 있다.
Claims (10)
- 질화물 결정체의 표면을 연마하기 위한 슬러리로서, 산화물 지립과, 음이온성 유기 분산제 및 무기 분산제 중 어느 하나 이상의 분산제와, 산화제를 포함하고, pH가 7보다 작은 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항에 있어서, 상기 분산제로서, 상기 음이온성 유기 분산제 및 상기 무기분산제를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 산화물 지립의 등전점(等電點)이 상기 연마 슬러리의 pH보다 큰 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화물 지립을 형성하는 산화물은 Ti2O, Fe2O3, Fe3O4, NiO, CuO, Cr2O3, SiO2, Al2O3, MnO2 및 ZrO2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종류 이상인 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 음이온성 유기 산제는 -C00M기(여기서 M은 H, NH4 또는 금속 원소)를 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 무기 분산제는 Ca(NO3)2, NaNO3, Al(NO3)3, Mg(NO3)2, Ni(NO3)2, Cr(NO3)3, Cu(NO3)2, Fe(NO3)2, Zn(NO3)2, Mn(NO3)2, Na2SO4, Al2(SO4)3, MgSO4, NiSO4, Cr2(SO4)3, CuSO4, FeSO4, ZnSO4, MnSO4, Na2CO3, NaHCO3, Na3PO4, CaCl2, NaCl, AlCl3, MgCl2, NiCl2, CuCl2, FeCl2, ZnCl2 및 MnCl2로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1 종류 이상인 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 침강 억제제로서 베마이트를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 연마 슬러리.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 연마 슬러리의 제조 방법으로서,수성 액체에 적어도 상기 산화물 지립과 상기 음이온성 유기 분산제 및 상기 무기 분산제 중 어느 하나 이상을 첨가한 후, 상기 산화물 지립을 기계적으로 분산시키는 것을 특징으로 하는 연마 슬러리의 제조 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 연마 슬러리를 이용하여 질화물 결정체의 표면을 화학 기계적으로 연마하는 것을 특징으로 하는 질화물 결정체의 표면 연마 방법.
- 제9항의 표면 연마 방법에 의해 얻어지는 표면 거칠기(Ra)가 2 ㎚ 이하인 것을 특징으로 하는 질화물 결정체.
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