JPWO2008102672A1 - 研磨スラリーおよびその製造方法、ならびに窒化物結晶体およびその表面研磨方法 - Google Patents
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Abstract
窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さい研磨スラリーを用いることで、窒化物結晶体の表面を効率的に研磨するスラリーを提供する。
Description
本発明は、窒化物結晶体の表面の研磨に好適に用いられる研磨スラリーおよびその製造方法に関する。
モータなどの摺動部品などに用いられる窒化物セラミックス部品としては、Ｓｉ3Ｎ4結晶体（本願にいう結晶体には、単結晶体および多結晶体が含まれる。以下同じ。）、ＡｌＮ結晶体、ＴｉＮ結晶体、ＧａＮ結晶体などの焼結体などが挙げられる。これらの結晶体は、所定の形状に成型された後、その表面が研磨により平坦かつ平滑にされることにより、摺動部品となる。
また、半導体デバイスの基板として用いられるウエハを形成する結晶体としては、ＳｉＯ2結晶体などの絶縁性結晶体、シリコン結晶体、窒化物結晶体などの半導性結晶体などが挙げられる。これらの結晶体は、いずれも所定の形状に切り出された後、その表面が研磨により平坦かつ平滑にされることにより、基板となる。
たとえば、特開２００３−３０６６６９号公報（特許文献１）には、ＳｉＯ2結晶などの酸化物結晶の表面を研磨するためのスラリーとして、水、研磨粒子、および研磨促進剤からなり、研磨促進剤として有機酸または有機酸塩が使用され、酸性を示す研磨スラリーが提案されている。また、特開２００１−０３５８１９号公報（特許文献２）には、シリコン結晶の表面を研磨するためのスラリーとして、砥粒および結合剤を有する結合体粒子が液体中に分散してなる研磨スラリーが提案されている。
しかし、上記窒化物結晶体については、その結晶が化学的にきわめて安定であるため、その表面を効率的に研磨するための研磨スラリーは、未だに得えられていない。
特開２００３−３０６６６９号公報
特開２００１−０３５８１９号公報
本発明は、上記現状に鑑み、窒化物結晶体の表面を効率的に研磨するスラリーおよびその製造方法ならびにその研磨スラリーを用いた窒化物結晶体の表面研磨方法を提供することを目的とする。
本発明は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする研磨スラリーである。
本発明にかかる研磨スラリーにおいて、分散剤としてアニオン性有機分散剤および無機分散剤を含むことができる。また、酸化物砥粒の等電点は、研磨スラリーのｐＨより大きくすることができる。また、酸化物砥粒を形成する酸化物は、Ｔｉ2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｃｒ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｎＯ2およびＺｒＯ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類とすることができる。また、アニオン性有機分散剤は、−ＣＯＯＭ基（ここでＭはＨ、ＮＨ4または金属元素）を含むことができる。また、無機分散剤は、Ｃａ(ＮＯ3)2、ＮａＮＯ3、Ａｌ(ＮＯ3)3、Ｍｇ(ＮＯ3)2、Ｎｉ(ＮＯ3)2、Ｃｒ(ＮＯ3)3、Ｃｕ(ＮＯ3)2、Ｆｅ(ＮＯ3)2、Ｚｎ(ＮＯ3)2、Ｍｎ(ＮＯ3)2、Ｎａ2ＳＯ4、Ａｌ2(ＳＯ4)3、ＭｇＳＯ4、ＮｉＳＯ4、Ｃｒ2(ＳＯ4)3、ＣｕＳＯ４、ＦｅＳＯ4、ＺｎＳＯ4、ＭｎＳＯ4、Ｎａ2ＣＯ3、ＮａＨＣＯ3、Ｎａ3ＰＯ4、ＣａＣｌ2、ＮａＣｌ、ＡｌＣｌ3、ＭｇＣｌ2、ＮｉＣｌ2、ＣｕＣｌ2、ＦｅＣｌ2、ＺｎＣｌ2およびＭｎＣｌ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類とすることができる。
また、本発明は、上記の研磨スラリーの製造方法であって、水性液体に少なくとも酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかを添加した後、酸化物砥粒を機械的に分散させることを特徴とする研磨スラリーの製造方法である。
また、本発明は、上記の研磨スラリーを用いて窒化物結晶体の表面を化学機械的に研磨することを特徴とする窒化物結晶体の表面研磨方法である。
また、本発明は、上記の表面研磨方法によって得られる表面粗さＲａが２ｎｍ以下の窒化物結晶体である。
本発明によれば、窒化物結晶体の表面を効率的に研磨するスラリーおよびその製造方法ならびにその研磨スラリーを用いた窒化物結晶体の表面研磨方法を提供することができる。
１ サンプル瓶
２ 蓋
１０ 研磨スラリー
１０ａ 酸化物砥粒
１０ｂ スラリー液
２１ 結晶ホルダ
２１ｃ，２５ｃ 回転軸
２４ 重り
２５ 定盤
２８ 研磨パッド
２９ 研磨スラリー供給口
３０ 窒化物結晶体。
２ 蓋
１０ 研磨スラリー
１０ａ 酸化物砥粒
１０ｂ スラリー液
２１ 結晶ホルダ
２１ｃ，２５ｃ 回転軸
２４ 重り
２５ 定盤
２８ 研磨パッド
２９ 研磨スラリー供給口
３０ 窒化物結晶体。
以下、本発明の実施の形態を説明する。なお、図面の説明においては、同一要素には同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、図面の寸法比率は、説明のものと必ずしも一致していない。
本発明にかかる研磨スラリーは、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。本発明にかかる研磨スラリーは、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤により酸化物砥粒が安定して分散されており、かかる酸化物砥粒と酸化剤とにより効率的な研磨を安定して行なうことができる。
本発明にかかる研磨スラリーは、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。本発明にかかる研磨スラリーは、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤により酸化物砥粒が安定して分散されており、かかる酸化物砥粒と酸化剤とにより効率的な研磨を安定して行なうことができる。
上記のように、本発明にかかる研磨スラリーには、分散剤の用い方によって、すなわち、分散剤としてアニオン性有機分散剤を用いる場合、無機分散剤を用いる場合、ならびにアニオン性有機分散剤および無機分散剤を用いる場合によって、以下の３つの実施形態を取り得る。以下、各実施形態について具体的に説明する。
（実施形態１）
本発明にかかる研磨スラリーの一実施形態は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。本発明において、窒化物結晶体とは、結晶性の窒化物であれば特に制限はなく、たとえば窒化物単結晶体および窒化物多結晶体のいずれをも含む。
本発明にかかる研磨スラリーの一実施形態は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。本発明において、窒化物結晶体とは、結晶性の窒化物であれば特に制限はなく、たとえば窒化物単結晶体および窒化物多結晶体のいずれをも含む。
本実施形態の研磨スラリーは、酸化物砥粒および酸化剤を含み、ｐＨが７より小さくされていることにより、化学的に安定な窒化物結晶体の表面を酸化させて研磨することが可能となる。すなわち、ｐＨが７より小さい酸性雰囲気下で存在する酸化剤により窒化物結晶体の表面が酸化され、かかる酸化部分が酸化物砥粒によって研磨される。
ここで、酸化剤とは、窒化物結晶体の表面を酸化させる化合物をいう。酸化剤としては、特に制限はないが、研磨速度を高める観点から、トリクロロイソシアヌル酸などの塩素化イソシアヌル酸、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、トリクロロイソシアヌル酸ナトリウムなどの塩素化イソシアヌル酸塩、過マンガン酸カリウムなどの過マンガン酸塩、ニクロム酸カリウムなどのニクロム酸塩、臭素酸カリウムなどの臭素酸塩、チオ硫酸ナトリウムなどのチオ硫酸塩、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウムなどの過硫酸塩、次亜塩素酸、硝酸、過酸化水素水、オゾンなどが好ましく用いられる。なお、これらの酸化剤は、単独で用いても、２以上を併用してもよい。
また、研磨スラリー中の酸化剤の含有量は、酸化剤の種類により異なり、特に制限はないが、窒化物結晶体の表面の酸化を促進するとともに研磨設備（研磨装置、研磨パットなど、以下同じ）の腐食を抑制し安定な研磨を行なう観点から、０．０１質量％以上５質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上１質量％以下がより好ましい。
また、酸化物砥粒とは、酸化物から形成される砥粒をいう。ここで、酸化物砥粒の表面は、多くの水酸基が存在している。かかる酸化物砥粒を水性液体に分散させた場合、その水性液体が酸性であれば液体中の水素イオンが砥粒の表面の水酸基に結合して砥粒の表面が正に帯電し、その水性液体が塩基性であれば液体中の水酸化物イオンが砥粒の表面の水酸基から水素イオンを抜き取って砥粒の表面が負に帯電する。なお、水性液体とは、溶媒として水を主成分とする液体をいう。
本実施形態の研磨スラリーにおいて、酸化物砥粒は、アニオン性有機分散剤よって安定に分散される。研磨スラリーのｐＨが７より小さい酸性であることから、酸化物砥粒は、正に帯電されやすくなり、アニオン性有機分散剤との静電的引力により水性液体への分散性が高くなる。
酸化物砥粒は、特に制限はないが、酸化物砥粒の等電点が研磨スラリーのｐＨより大きいことが好ましい。ここで、等電点とは、研磨スラリー中の酸化物砥粒に帯びた電荷の代数和がゼロである点、すなわち酸化物砥粒に帯びた正電荷と負電荷とが等しくなる点をいい、その点における研磨スラリーのｐＨで表わされる。すなわち、酸化物砥粒の等電点が研磨スラリーのｐＨより大きい場合、そのスラリー中の酸化物砥粒は、かならず正に帯電しているため、アニオン性有機分散剤との静電的引力により水性液体への分散性がより高まり、より安定な研磨を行なうことができる。
また、酸化物砥粒を形成する酸化物は、特に制限はないが、研磨効率を高める観点からは、窒化物結晶体よりもモース硬度が大きいものが好ましく、研磨傷を抑制する観点からは、窒化物結晶体よりもモース硬度が小さいものが好ましい。たとえばＴｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｃｒ2Ｏ3、ＭｎＯ2、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3およびＺｒＯ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類であることが好ましい。ここで、ＴｉＯ2の等電点
は、４．８〜６．７、Ｆｅ2Ｏ3（砥粒材料として通常用いられるα−Ｆｅ2Ｏ3）の等電点は、８．３、Ｆｅ3Ｏ4の等電点は、６．５、ＮｉＯの等電点は、１０．３、ＣｕＯの等電点は、９．５、Ｃｒ2Ｏ3の等電点は、６．５〜７．４、ＭｎＯ2の等電点は、６．０〜８．４、ＳｉＯ2の等電点は、１〜２．８、Ａｌ2Ｏ3（砥粒材料として通常用いられるα−Ａｌ2Ｏ3）の等電点は、９．１〜９．２、ＺｒＯ2の等電点は、４であることから、これらの酸化物砥粒は、それぞれの等電点より低いｐＨを有する研磨スラリー中に分散されていることが好ましい。
は、４．８〜６．７、Ｆｅ2Ｏ3（砥粒材料として通常用いられるα−Ｆｅ2Ｏ3）の等電点は、８．３、Ｆｅ3Ｏ4の等電点は、６．５、ＮｉＯの等電点は、１０．３、ＣｕＯの等電点は、９．５、Ｃｒ2Ｏ3の等電点は、６．５〜７．４、ＭｎＯ2の等電点は、６．０〜８．４、ＳｉＯ2の等電点は、１〜２．８、Ａｌ2Ｏ3（砥粒材料として通常用いられるα−Ａｌ2Ｏ3）の等電点は、９．１〜９．２、ＺｒＯ2の等電点は、４であることから、これらの酸化物砥粒は、それぞれの等電点より低いｐＨを有する研磨スラリー中に分散されていることが好ましい。
研磨スラリー中の酸化物砥粒の含有量は、窒化物結晶体の表面の研磨を促進するとともに研磨傷の形成を抑制して安定な研磨を行なう観点から、１質量％以上２０質量％以下が好ましく、５質量％以上１０質量％以下がより好ましい。
また、酸化物砥粒のモース硬度は、研磨速度を高く維持しながら研磨傷を抑制する観点から、被研磨物となる窒化物結晶体のモース硬度との差が、３以下であることが好ましい。また、酸化物砥粒の径は、窒化物結晶体の表面の研磨を促進するとともに研磨傷の形成を抑制して安定な研磨を行なう観点から、平均粒径０．１μｍ以上３μｍ以下が好ましく、平均粒径０．４μｍ以上１μｍ以下がより好ましい。
本実施形態の研磨スラリーにおいて、アニオン性有機分散剤としては、特に制限はなく、たとえば、−ＣＯＯＭ基（ここでＭは、Ｈ、ＮＨ4または金属元素、以下同じ）、−ＣＯＯ−基、−ＳＯ3Ｍ基（ここでＭは、Ｈ、ＮＨ4または金属元素、以下同じ）、−ＯＳＯ3Ｍ基（ここでＭは、Ｈ、ＮＨ4または金属元素、以下同じ）、(−Ｏ)2Ｓ＝Ｏ基、−ＯＰＯＯＭ基（ここでＭは、Ｈ、ＮＨ4または金属元素、以下同じ）、(−Ｏ)2ＰＯ(ＯＭ)2基（ここでＭは、Ｈ、ＮＨ4または金属元素、以下同じ）、(−Ｏ)3ＰＯ基など含むアニオン性の有機化合物が挙げられる。負電荷を有し酸化物砥粒の分散性が高い観点から、−ＣＯＯＭ基を含むことが好ましく、たとえば、ポリアクリル酸またはその塩が好ましい。研磨スラリー中のアニオン性有機分散剤の平均分子量は、研磨速度を高く維持しながら酸化物砥粒の分散性を高め安定な研磨を行なう観点から、１０００以上５００００以下が好ましく、２０００以上３５０００以下がより好ましい。また、研磨スラリー中のアニオン性有機分散剤の含有量は、酸化物砥粒の種類および含有量などにより変動されるが、研磨速度を高く維持しながら酸化物砥粒の分散性を高め安定な研磨を行なう観点から、０．００１質量％以上１０質量％以下が好ましく、０．０１質量％以上５質量以下がより好ましい。
また、アニオン性有機分散剤は、消泡性が高い観点から、複数の親水基を含有すること、疎水基が少ないこと、存在する疎水基は側鎖や枝分かれを有することなどが好ましい。分散スラリー中に泡が含まれると、砥粒の分散性が低下するとともに研磨性能が低下する。
また、本実施形態の研磨スラリーのｐＨの値ｘとＯＲＰ（酸化還元電位、以下同じ）の値ｙ（ｍＶ）とは、研磨速度を高める観点から、以下の式（１）および式（２）
ｙ≧−５０ｘ＋１０００ ・・・（１）
ｙ≦−５０ｘ＋１９００ ・・・（２）
のいずれもの関係を満たすことが好ましい。ここで、ＯＲＰとは、溶液中に共存する酸化体と還元体の間の平衡状態によって定まるエネルギーレベル(酸化還元電位)を意味する。測定によって得られるＯＲＰは、比較電極に対する値であり、比較電極の種類が異なれば、同一溶液の測定値は、見かけ上異なる。一般の学術論文などでは、比較電極として標準水素電極(Ｎ．Ｈ．Ｅ）が用いられることが多い。本願におけるＯＲＰは、標準水素電極(Ｎ．Ｈ．Ｅ）を比較電極とした値として示す。
ｙ≧−５０ｘ＋１０００ ・・・（１）
ｙ≦−５０ｘ＋１９００ ・・・（２）
のいずれもの関係を満たすことが好ましい。ここで、ＯＲＰとは、溶液中に共存する酸化体と還元体の間の平衡状態によって定まるエネルギーレベル(酸化還元電位)を意味する。測定によって得られるＯＲＰは、比較電極に対する値であり、比較電極の種類が異なれば、同一溶液の測定値は、見かけ上異なる。一般の学術論文などでは、比較電極として標準水素電極(Ｎ．Ｈ．Ｅ）が用いられることが多い。本願におけるＯＲＰは、標準水素電極(Ｎ．Ｈ．Ｅ）を比較電極とした値として示す。
本実施形態の研磨スラリーのｐＨの値ｘとＯＲＰの値ｙ（ｍＶ）とが、ｙ＜−５０ｘ＋１０００であると、研磨スラリーの酸化力が弱く、窒化物結晶体の表面の研磨速度が低くなる。一方、ｙ＞−５０ｘ＋１９００であると、研磨スラリーの酸化力が強くなりすぎ、研磨パッド、定盤などの研磨設備に対する腐食作用が強くなり、安定したＣＭＰ（化学機械的研磨、以下同じ）が困難となる。
また、研磨速度をより高める観点から、さらに、ｙ≧−５０ｘ＋１３００であることが好ましい。すなわち、研磨スラリーのｐＨの値ｘとＯＲＰの値ｙ（ｍＶ）とが、以下の式（２）および式（３）
ｙ≦−５０ｘ＋１９００ ・・・（２）
ｙ≧−５０ｘ＋１３００ ・・・（３）
のいずれもの関係を満たすことが好ましい。
ｙ≦−５０ｘ＋１９００ ・・・（２）
ｙ≧−５０ｘ＋１３００ ・・・（３）
のいずれもの関係を満たすことが好ましい。
また、本実施形態の研磨スラリーは、ｐＨが７より小さい。研磨速度を高める観点から、研磨スラリーのｐＨは、３より小さいことが好ましい。ここで、研磨スラリーには、研磨スラリーのｐＨの調整に用いられる酸、塩基および／または塩（以下、ｐＨ調整剤という）が含まれる。ここで、研磨スラリーのｐＨ調整剤には、特に制限はなく、たとえば、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、炭酸などの無機酸、ギ酸、酢酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、コハク酸、フタル酸、フマル酸などの有機酸、ＫＯＨ、ＮａＯＨ、ＮＨ4ＯＨ、アミン
などの塩基の他、これらの酸または塩基を含む塩を用いることができる。また、上記酸化剤の添加により、ｐＨを調整することもできる。
などの塩基の他、これらの酸または塩基を含む塩を用いることができる。また、上記酸化剤の添加により、ｐＨを調整することもできる。
（実施形態２）
本発明にかかる研磨スラリーの他の実施形態は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、無機分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。
本発明にかかる研磨スラリーの他の実施形態は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、無機分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。
すなわち、本実施形態の研磨スラリーは、分散剤としてアニオン性有機分散剤に替えて無機分散剤が用いられていること以外は、実施形態１の研磨スラリーと同様である。本実施形態の研磨スラリーにおいて、ｐＨが７より小さい酸性条件下で、無機分散剤は、スラリー中の水性液体によって溶媒和されてスラリー中に浮遊して分散される。このスラリー中に分散されている溶媒和された浮遊性の無機分散剤は、負に帯電している。このため、ｐＨが７より小さい酸性条件下、正に帯電されやすい酸化物砥粒は、負に帯電した浮遊性の無機分散剤との静電的引力により水性液体への分散性が高くなる。
本実施形態の研磨スラリー中の無機分散剤は、ｐＨが７より小さい酸性条件下において、浮遊性の分散剤として機能するものであれば特に制限はないが、そのスラリー中への浮遊性および分散性が高い観点から、硝酸塩、硫酸塩、リン酸塩、塩化物などが好ましく、たとえば、Ｃａ(ＮＯ3)2、ＮａＮＯ3、Ａｌ(ＮＯ3)3、Ｍｇ(ＮＯ3)2、Ｎｉ(ＮＯ3)2、Ｃｒ(ＮＯ3)3、Ｃｕ(ＮＯ3)2、Ｆｅ(ＮＯ3)2、Ｚｎ(ＮＯ3)2、Ｍｎ(ＮＯ3)2、Ｎａ2ＳＯ4、Ａｌ2(ＳＯ4)3、ＭｇＳＯ4、ＮｉＳＯ4、Ｃｒ2(ＳＯ4)3、ＣｕＳＯ４、ＦｅＳＯ4、ＺｎＳＯ4、ＭｎＳＯ4、Ｎａ2ＣＯ3、ＮａＨＣＯ3、Ｎａ3ＰＯ4、ＣａＣｌ2、ＮａＣｌ、ＡｌＣｌ3、ＭｇＣｌ2、ＮｉＣｌ2、ＣｕＣｌ2、ＦｅＣｌ2、ＺｎＣｌ2およびＭｎＣｌ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類であることが好ましい。
本実施形態の研磨スラリー中の無機分散剤の含有量は、研磨速度を高く維持しながら金属酸化物砥粒の分散性を高め安定な研磨を行なう観点から、０．００１質量％以上０．５質量％以下が好ましく、０．００５質量％以上０．２質量以下がより好ましい。
本実施形態の研磨スラリーに用いられる酸化物砥粒、酸化剤、ｐＨなどについては、実施形態１と同様である。
（実施形態３）
本発明にかかる研磨スラリーのさらに他の実施形態は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。
本発明にかかる研磨スラリーのさらに他の実施形態は、窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする。
すなわち、本実施形態の研磨スラリーは、酸化物砥粒の分散剤として、アニオン性有機分散剤および無機分散剤を含む点で、分散剤としてアニオン分散剤を含む実施形態１の研磨スラリーおよび分散剤として無機分散剤を含む実施形態２の研磨スラリーと異なる。本実施形態の研磨スラリーは、酸化物砥粒の分散剤として、アニオン性有機分散剤および無機分散剤を含んでいるため、これらの相互作用により酸化物砥粒の分散性がより高くなる。
すなわち、実施形態１においては、酸化物砥粒に帯電した正電荷がアニオン性有機分散剤の負電荷によって打ち消され、酸化物砥粒間の静電気的反発力が低減して酸化物砥粒の凝集による沈降が起こりやすくなるが、浮遊性分散剤として機能する無機分散剤により、酸化物砥粒は、その沈降が抑制されその分散性がより高くなる。また、実施形態２においては、酸化物砥粒に帯電した正電荷が無機分散剤の負電荷によって打ち消され、酸化物砥粒間の静電気的反発力が低減して酸化物砥粒の凝集が起こりやすくなるが、アニオン性有機分散剤の有する負電荷による静電的な反発により、酸化物砥粒は、その凝集が抑制されその分散性がより高くなる。
また、本実施形態の研磨スラリーおいて、酸化物砥粒、アニオン性有機分散剤、酸化剤、ｐＨなどについては、実施形態１と同様であり、無機分散剤については、実施形態２と同様である。
本発明にかかる研磨スラリーの他の実施形態は、酸化物砥粒、分散剤、酸化剤、ｐＨなどについては、上述の実施形態と同様であり、さらに、沈降抑制剤としてベーマイトを含むことを特徴としている。すなわち、研磨スラリーにおいて、さらに、沈降抑制剤としてベーマイトを含むことにより、粘度増加、固体容積が増加し、研磨スラリーの分散性を向上させるとともに、粘度を制御するができる。研磨スラリー中のベーマイト含有量は、研磨スラリーの分散性を向上させるとともに、粘度の過剰増加を抑制した研磨スラリーを作製する観点から、０．１質量％以上８質量％未満が好ましく、さらに、１質量％以上３質量％以下がより好ましい。
（実施形態４）
本発明にかかる研磨スラリーの製造方法の一実施形態は、実施形態１〜３の研磨スラリーの製造方法であって、水性液体に少なくとも酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかを添加した後、酸化物砥粒を機械的に分散させることを特徴とする。酸化物砥粒を機械的にかつ強制的に水性液体中に分散させることによって、研磨スラリー内での酸化物砥粒の粒径を低減するとともに、酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および／または無機分散剤との静電的な結びつきが高まり、酸化物砥粒の分散が安定化してその凝集が抑制される。
本発明にかかる研磨スラリーの製造方法の一実施形態は、実施形態１〜３の研磨スラリーの製造方法であって、水性液体に少なくとも酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかを添加した後、酸化物砥粒を機械的に分散させることを特徴とする。酸化物砥粒を機械的にかつ強制的に水性液体中に分散させることによって、研磨スラリー内での酸化物砥粒の粒径を低減するとともに、酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および／または無機分散剤との静電的な結びつきが高まり、酸化物砥粒の分散が安定化してその凝集が抑制される。
ここで、酸化物砥粒を機械的に分散させる方法には、特に制限はないが、少なくとも酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかを含む水性液体をビーズミルなどの中に入れて、機械的に分散させる方法が好ましい。少なくとも酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかを含む水性液体をビーズミルなどの中に入れて、酸化物砥粒を機械的にかつ強制的に水性液体中に分散させることによって、研磨スラリー内での酸化物砥粒の粒径を低減するとともに、酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および／または無機分散剤との静電的な結びつきが高まり、酸化物砥粒の分散が安定化してその凝集が抑制される。
ビーズミルで用いられるビーズには、特に制限はないが、酸化物砥粒の分散性を高める観点から、ＺｒＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4などの硬質ビーズであり、その粒径は、１００μｍ〜１０ｍｍ程度であることが好ましい。なお、ビーズミルを用いて酸化物砥粒を機械的に分散させる処理（機械的分散処理）は、水性液体に酸化物砥粒とアニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかが添加された後であれば、どの時期に行なってもよい。
本実施形態の表面研磨方法により、表面粗さＲａが２ｎｍ以下の窒化物結晶体が効率的に得られる。ここで、表面粗さＲａとは、粗さ曲面からその平均面の方向に所定の基準面積だけを抜き取り、この抜き取り部分の平均面から測定曲面までの偏差の絶対値を合計してそれを基準面積で平均した値をいう。また、表面粗さＲａは、光干渉式粗さ計、段差変位計、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）などにより測定することができる。
（実施例１）
１．研磨スラリーの調製
水中に酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＡｌ2Ｏ3砥粒を５質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が２０００のポリアクリル酸ナトリウム（以下、ＰＡＡという）を０．１質量％添加したスラリーを、平均粒径５００μｍのニッカトー製のビーズを備えるビーズミルに入れて、１００回／ｍｉｎで５時間、酸化物砥粒の機械的分散処理を行なった。この機械的分散処理後のスラリーに、酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム（以下、ＤＣＩＡという）を０．２ｇ／Ｌ（ここで、ｇ／Ｌとは、スラリー１リットルに含まれるグラムを示す単位、以下同じ）、ｐＨ調節剤としてリンゴ酸を添加した後、混合することによって、砥粒の平均粒径が１μｍ、ｐＨが５、ＯＲＰが１２００ｍＶである研磨スラリーを得た。なお、砥粒の平均粒径は、粒度分布計により測定した。
１．研磨スラリーの調製
水中に酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＡｌ2Ｏ3砥粒を５質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が２０００のポリアクリル酸ナトリウム（以下、ＰＡＡという）を０．１質量％添加したスラリーを、平均粒径５００μｍのニッカトー製のビーズを備えるビーズミルに入れて、１００回／ｍｉｎで５時間、酸化物砥粒の機械的分散処理を行なった。この機械的分散処理後のスラリーに、酸化剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム（以下、ＤＣＩＡという）を０．２ｇ／Ｌ（ここで、ｇ／Ｌとは、スラリー１リットルに含まれるグラムを示す単位、以下同じ）、ｐＨ調節剤としてリンゴ酸を添加した後、混合することによって、砥粒の平均粒径が１μｍ、ｐＨが５、ＯＲＰが１２００ｍＶである研磨スラリーを得た。なお、砥粒の平均粒径は、粒度分布計により測定した。
２．研磨スラリーにおける酸化物砥粒の分散性評価
図１を参照して、上記１．により得られた体積が３０ｃｍ3のスラリー研磨１０をサン
プル瓶１（容量：５０ｃｍ3）に入れて蓋２をした後、サンプル瓶１を１分間以上振とう
した。図１Ａを参照して、研磨スラリー１０中に酸化物砥粒が均一に分散していることを目視で確認した後、サンプル瓶を室温（たとえば２５℃）中で３時間静置した。このとき、図１Ｂを参照して、研磨スラリーは、沈降した酸化物砥粒１０ａとスラリー液１０ｂとの２相に分かれた。研磨スラリーにおける酸化物砥粒の分散性（％）は、サンプル瓶１中の研磨スラリー１０の高さをＨ0、沈降した酸化物砥粒１０ａの高さをＨ1とすると、以下の式（４）
分散性（％）＝１００× Ｈ1 ／ Ｈ0 ・・・（４）
によって算出される。なお、後述するように、こうして算出される分散性が２０％未満（砥粒量が５質量％時）であると、砥粒の沈降により、窒化物結晶体を安定して研磨することが困難となる。実施例１の研磨スラリーにおける酸化物砥粒の分散性は、１７％であった。
図１を参照して、上記１．により得られた体積が３０ｃｍ3のスラリー研磨１０をサン
プル瓶１（容量：５０ｃｍ3）に入れて蓋２をした後、サンプル瓶１を１分間以上振とう
した。図１Ａを参照して、研磨スラリー１０中に酸化物砥粒が均一に分散していることを目視で確認した後、サンプル瓶を室温（たとえば２５℃）中で３時間静置した。このとき、図１Ｂを参照して、研磨スラリーは、沈降した酸化物砥粒１０ａとスラリー液１０ｂとの２相に分かれた。研磨スラリーにおける酸化物砥粒の分散性（％）は、サンプル瓶１中の研磨スラリー１０の高さをＨ0、沈降した酸化物砥粒１０ａの高さをＨ1とすると、以下の式（４）
分散性（％）＝１００× Ｈ1 ／ Ｈ0 ・・・（４）
によって算出される。なお、後述するように、こうして算出される分散性が２０％未満（砥粒量が５質量％時）であると、砥粒の沈降により、窒化物結晶体を安定して研磨することが困難となる。実施例１の研磨スラリーにおける酸化物砥粒の分散性は、１７％であった。
３．研磨スラリーによる窒化物結晶体の研磨試験
図２を参照して、上記１．で得られた研磨スラリー１０を用いて、窒化物結晶体３０であるＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面を、以下のようにしてＣＭＰを行なった。まず、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体（窒化物結晶体３０）をセラミックス製の結晶ホルダ２１にワックスで貼り付けた。
図２を参照して、上記１．で得られた研磨スラリー１０を用いて、窒化物結晶体３０であるＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面を、以下のようにしてＣＭＰを行なった。まず、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体（窒化物結晶体３０）をセラミックス製の結晶ホルダ２１にワックスで貼り付けた。
次に、ポリッシュ装置（図示せず）に設置された直径３００ｍｍの定盤２５上に研磨パッド２８を設置し、研磨スラリー供給口２９から酸化物砥粒１０ａが分散された研磨スラリー１０を研磨パッド２８に供給しながら、回転軸２５ｃを中心にして研磨パッド２８を回転させるとともに、結晶ホルダ２１上に重り２４を載せることによりＳｉ3Ｎ4多結晶体（窒化物結晶体３０）を研磨パッド２８に押し付けながら、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体（窒化物結晶体３０）を結晶ホルダ２１の回転軸２１ｃを中心にして回転させることにより、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の表面のＣＭＰを行なった。
ここで、研磨パッド２８としては、ポリウレタンのスウェードパッド（ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R）を用い、定盤２５としては、ステンレス定盤を用いた。研磨圧力は２００ｇ／ｃｍ2〜１０００ｇ／ｃｍ2とし、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体（窒化物結晶体３０）および研磨パッド２８の回転数は、いずれも２０回／ｍｉｎ〜９０回／ｍｉｎ、研磨時間は、１８０分間とした。
上記研磨前後のＳｉ3Ｎ4多結晶体（窒化物結晶体３０）の厚さの差を研磨時間で除することにより、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度を算出した。こうして算出された研磨速度は、３．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．７ｎｍと非常に小さかった。ここで、研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、光干渉式粗さ計を用いて、基準面積として８０μｍ×８０μｍの範囲で測定した。結果を表１にまとめた。
（実施例２）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、５、ＯＲＰは、１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２５％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、５、ＯＲＰは、１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２５％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例３）
さらに無機分散剤としてＡｌ(ＮＯ3)3を０．２質量％添加したこと以外は、実施例１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２２％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．２ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
さらに無機分散剤としてＡｌ(ＮＯ3)3を０．２質量％添加したこと以外は、実施例１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２２％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．２ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例４）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例５）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が１００００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．４μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が１００００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．４μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例６）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が５０００のナフタレンスルホン酸とホルマリンとの縮合物（以下、ＮＳＨという）を０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２９％と高かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．２ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が５０００のナフタレンスルホン酸とホルマリンとの縮合物（以下、ＮＳＨという）を０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２９％と高かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．２ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例７）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が１００００のＮＳＨを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％と高かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が１００００のＮＳＨを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％と高かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例８）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が８０５のヘキサデシルトリリン酸エステル（以下、ＨＤＴＰという）を０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１２％と低かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が８０５のヘキサデシルトリリン酸エステル（以下、ＨＤＴＰという）を０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１２％と低かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例９）
アニオン性分散であるＰＡＡに替えてカチオン性有機分散剤である数平均分子量が３２０のヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド（以下、ＨＤＴＭＡＣという）を０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４、ＯＲＰは、１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１５％、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．５μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
アニオン性分散であるＰＡＡに替えてカチオン性有機分散剤である数平均分子量が３２０のヘキサデシルトリメチルアンモニウムクロライド（以下、ＨＤＴＭＡＣという）を０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、４、ＯＲＰは、１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１５％、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．５μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（実施例１０）
ｐＨを４から１０としたこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、１０、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、７％と低かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
ｐＨを４から１０としたこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、１０、ＯＲＰは、１１５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、７％と低かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表１にまとめた。
（比較例１）
無機分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例９と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、５、ＯＲＰは、１１００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、６％と低かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．２ｎｍであった。結果を表１にまとめた。
無機分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例９と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、５、ＯＲＰは、１１００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、６％と低かったが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．２ｎｍであった。結果を表１にまとめた。
（比較例２）
カチオン性有機分散剤であるＨＤＴＭＡＣに替えてノニオン性有機分散剤である数平均分子量が６４５のポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル（以下、ＰＯＥ（１０）という）を０．１質量％添加したこと以外は、比較例１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、５、ＯＲＰは、１１００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、７％と低かったが、研磨速度は、０．３μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．４ｎｍであった。結果を表１にまとめた。
カチオン性有機分散剤であるＨＤＴＭＡＣに替えてノニオン性有機分散剤である数平均分子量が６４５のポリオキシエチレン（１０）オクチルフェニルエーテル（以下、ＰＯＥ（１０）という）を０．１質量％添加したこと以外は、比較例１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、５、ＯＲＰは、１１００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、７％と低かったが、研磨速度は、０．３μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．４ｎｍであった。結果を表１にまとめた。
（実施例１１）
酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＺｒＯ2砥粒を５質量％、無機分散剤としてＣａ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加し、アニオン性有機分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１１の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径が０．５μｍ、ｐＨが３．５、ＯＲＰが１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１８％、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＺｒＯ2砥粒を５質量％、無機分散剤としてＣａ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加し、アニオン性有機分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１１の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径が０．５μｍ、ｐＨが３．５、ＯＲＰが１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１８％、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１２）
無機分散剤としてＡｌ(ＮＯ3)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１２の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径が０．５μｍ、ｐＨが３．５、ＯＲＰが１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１８％、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＡｌ(ＮＯ3)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１２の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径が０．５μｍ、ｐＨが３．５、ＯＲＰが１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１８％、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１３）
アニオン性有機分散剤である数平均分子量が２０００のＰＡＡをさらに０．１質量％添加したこと以外は、実施例１１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１３の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径が０．５μｍ、ｐＨが４．２、ＯＲＰが１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２８％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
アニオン性有機分散剤である数平均分子量が２０００のＰＡＡをさらに０．１質量％添加したこと以外は、実施例１１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１３の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径が０．５μｍ、ｐＨが４．２、ＯＲＰが１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２８％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１４）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量％、無機分散剤としてＣａ(ＮＯ3)2に替えてＮａＮＯ3を０．１質量％、酸化剤としてトリクロロイソシアヌル酸ナトリウム（以下、ＴＣＩＡという）を０．１ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、１．８、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．２μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量％、無機分散剤としてＣａ(ＮＯ3)2に替えてＮａＮＯ3を０．１質量％、酸化剤としてトリクロロイソシアヌル酸ナトリウム（以下、ＴＣＩＡという）を０．１ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、１．８、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．２μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１５）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が１００００のＮＳＨを０．１質量％、無機分散剤としてＭｇ(ＮＯ3)2を０．４質量％、酸化剤としてのＤＣＩＡを０．４ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が１００００のＮＳＨを０．１質量％、無機分散剤としてＭｇ(ＮＯ3)2を０．４質量％、酸化剤としてのＤＣＩＡを０．４ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１６）
無機分散剤としてＦｅ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＦｅ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１７）
無機分散剤としてＡｌ2(ＮＯ3)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同
様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．０μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＡｌ2(ＮＯ3)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同
様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．０μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１８）
無機分散剤としてＮｉ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．７、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＮｉ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．７、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例１９）
無機分散剤としてＣｒ(ＮＯ3)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．６、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３５％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＣｒ(ＮＯ3)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例１９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．６、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３５％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例２０）
無機分散剤としてＣｕ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＣｕ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例２１）
無機分散剤としてＺｎ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＺｎ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例２２）
無機分散剤としてＭｎ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．７、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＭｎ(ＮＯ3)2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．７、ＯＲＰは、１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例２３）
無機分散剤としてＮａ2ＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３８％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
無機分散剤としてＮａ2ＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．８、ＯＲＰは、１２００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３８％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表２にまとめた。
（実施例２４）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が５０００のＮＳＨを０．１質量％、無機分散剤としてＭｇＳＯ4を０．４質量％、酸化剤としてＨ2Ｏ2を２．０ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．０、ＯＲＰは、７５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が５０００のＮＳＨを０．１質量％、無機分散剤としてＭｇＳＯ4を０．４質量％、酸化剤としてＨ2Ｏ2を２．０ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．０、ＯＲＰは、７５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例２５）
酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＣｒ2Ｏ3砥粒を５質量％、無機分散剤としてＡｌ2(ＳＯ4)3を０．４質量％、酸化剤としてＴＣＩＡを０．１ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．０μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＣｒ2Ｏ3砥粒を５質量％、無機分散剤としてＡｌ2(ＳＯ4)3を０．４質量％、酸化剤としてＴＣＩＡを０．１ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例１６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．０μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例２６）
無機分散剤としてＮｉＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＮｉＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例２７）
無機分散剤としてＣｒ2(ＳＯ4)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＣｒ2(ＳＯ4)3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例２８）
無機分散剤としてＣｕＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＣｕＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例２９）
無機分散剤としてＦｅＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＦｅＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例２９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例３０）
無機分散剤としてＺｎＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は、２．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＺｎＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は、２．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例３１）
無機分散剤としてＭｎＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＭｎＳＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．２、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、３９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例３２）
酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＡｌ2Ｏ3砥粒を５質量％、アニオン分散剤として数平均分子量が８０５のＨＤＴＰを０．１質量％、無機分散剤としてＮａＨＣＯ3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
酸化物砥粒として平均粒径２．５μｍのＡｌ2Ｏ3砥粒を５質量％、アニオン分散剤として数平均分子量が８０５のＨＤＴＰを０．１質量％、無機分散剤としてＮａＨＣＯ3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例２４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例３３）
無機分散剤としてＮａ2ＣＯ3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３２と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
無機分散剤としてＮａ2ＣＯ3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３２と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表３にまとめた。
（実施例３４）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が８０５のＨＤＴＰを０．１質量％、無機分散剤としてＮａ3ＰＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量が８０５のＨＤＴＰを０．１質量％、無機分散剤としてＮａ3ＰＯ4を０．４質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例３５）
無機分散剤としてＣａＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＣａＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例３６）
無機分散剤としてＮａＣｌを０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＮａＣｌを０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例３７）
無機分散剤としてＡｌＣｌ3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＡｌＣｌ3を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例３８）
無機分散剤としてＭｇＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＭｇＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例３９）
無機分散剤としてＮｉＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１５％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＮｉＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例３９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１５％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例４０）
無機分散剤としてＣｕＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＣｕＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例４１）
無機分散剤としてＦｅＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＦｅＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例４２）
無機分散剤としてＺｎＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＺｎＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１３％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（実施例４３）
無機分散剤としてＭｎＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
無機分散剤としてＭｎＣｌ2を０．４質量％添加したこと以外は、実施例３４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表４にまとめた。
（比較例３）
アニオン性有機分散剤であるＨＤＴＰに替えてカチオン性有機分散剤である数平均分子量が３２０のＨＤＴＭＡＣを０．１質量％添加し、無機分散剤を添加せず、酸化剤としてＤＣＩＡを０．４ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例４３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例３の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨが２．５、ＯＲＰが１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、６％と低く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．１μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．４ｎｍであった。結果を表４にまとめた。
アニオン性有機分散剤であるＨＤＴＰに替えてカチオン性有機分散剤である数平均分子量が３２０のＨＤＴＭＡＣを０．１質量％添加し、無機分散剤を添加せず、酸化剤としてＤＣＩＡを０．４ｇ／Ｌ添加したこと以外は、実施例４３と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例３の研磨スラリーは、砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨが２．５、ＯＲＰが１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、６％と低く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．１μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．４ｎｍであった。結果を表４にまとめた。
（比較例４）
アニオン性有機分散剤であるＮＳＨに替えてノニオン性有機分散剤である数平均系金分子量が６４５のＰＯＥ（１０）を０．１質量％添加し、無機分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、８％と低く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．３ｎｍであった。結果を表４にまとめた。
アニオン性有機分散剤であるＮＳＨに替えてノニオン性有機分散剤である数平均系金分子量が６４５のＰＯＥ（１０）を０．１質量％添加し、無機分散剤を添加しなかったこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、８％と低く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．３ｎｍであった。結果を表４にまとめた。
（実施例４４）
酸化物砥粒としてＡｌ2Ｏ3砥粒を１０質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が２０００のＰＡＡを０．１質量％、無機分散剤としてＮａＮＯ3を０．４質量％、酸化剤としてＴＣＩＡを０．１ｇ／Ｌ添加した研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、１．８、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．４μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＡｌ2Ｏ3砥粒を１０質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が２０００のＰＡＡを０．１質量％、無機分散剤としてＮａＮＯ3を０．４質量％、酸化剤としてＴＣＩＡを０．１ｇ／Ｌ添加した研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、１．８、ＯＲＰは、１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．４μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例４５）
酸化物砥粒としてＣｒ2Ｏ3砥粒を１０質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量部添加したこと以外は、実施例４４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、金属酸化物砥粒の分散性は、５５％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．３μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＣｒ2Ｏ3砥粒を１０質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が６０００のＰＡＡを０．１質量部添加したこと以外は、実施例４４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、１μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、金属酸化物砥粒の分散性は、５５％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、３．３μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．０ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例４６）
酸化物砥粒としてＦｅ2Ｏ3砥粒を１０質量％添加したこと以外は、実施例４５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、金属酸化物砥粒の分散性は、６１％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＦｅ2Ｏ3砥粒を１０質量％添加したこと以外は、実施例４５と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、金属酸化物砥粒の分散性は、６１％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例４７）
酸化物砥粒としてＺｒＯ2砥粒を５質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が５０００のＮＳＨを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．３μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、金属酸化物砥粒の分散性は、２７％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．５μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＺｒＯ2砥粒を５質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量が５０００のＮＳＨを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４６と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４７の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．３μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、金属酸化物砥粒の分散性は、２７％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．５μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例４８）
酸化物砥粒としてＴｉＯ2砥粒を１０質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量１００００のＮＳＨを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４７と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．１μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、８８％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＴｉＯ2砥粒を１０質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量１００００のＮＳＨを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４７と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４８の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．１μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、８８％と高く、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．６μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例４９）
酸化物砥粒としてＮｉＯ砥粒を５質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量８０５のＨＤＴＰを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４８と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１２％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．３μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＮｉＯ砥粒を５質量％、アニオン性有機分散剤として数平均分子量８０５のＨＤＴＰを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４８と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例４９の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１２％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、１．３μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例５０）
酸化物砥粒としてＳｉＯ2砥粒を１０質量％添加したこと以外は、実施例４９と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．２μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．４μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＳｉＯ2砥粒を１０質量％添加したこと以外は、実施例４９と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５０の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．２μｍ、ｐＨは、２．５、ＯＲＰは、１３５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、２９％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．４μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例５１）
アニオン性有機分散剤として数平均分子量３５０００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、２μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、９１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
アニオン性有機分散剤として数平均分子量３５０００のＰＡＡを０．１質量％添加したこと以外は、実施例４４と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５１の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、２μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、９１％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例５２）
酸化物砥粒としてＣｒ2Ｏ3砥粒を５質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、２μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．７μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＣｒ2Ｏ3砥粒を５質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５２の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、２μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４６％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、２．７μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例５３）
酸化物砥粒としてＦｅ3Ｏ4砥粒を１０質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、９０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＦｅ3Ｏ4砥粒を１０質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５３の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、９０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．８μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例５４）
酸化物砥粒としてＣｕＯ砥粒を５質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４８％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．５μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＣｕＯ砥粒を５質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５４の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、４８％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．５μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（実施例５５）
酸化物砥粒としてＭｎＯ2砥粒を５質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、５２％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＭｎＯ2砥粒を５質量％添加したこと以外は、実施例５１と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。実施例５５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、３．０、ＯＲＰは、１０００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、５２％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．９μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表５にまとめた。
（比較例５）
酸化物砥粒としてＡｌ2Ｏ3砥粒を５質量％添加し、酸化剤を添加しなかったこと以外は、実施例４８と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、５０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．１ｎｍであった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＡｌ2Ｏ3砥粒を５質量％添加し、酸化剤を添加しなかったこと以外は、実施例４８と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例５の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、５０％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．２μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、２．１ｎｍであった。結果を表５にまとめた。
（比較例６）
酸化物砥粒としてＺｒＯ2砥粒を５質量％添加し、酸化剤を添加しなかったこと以外は、実施例４９と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．１μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．９ｎｍであった。結果を表５にまとめた。
酸化物砥粒としてＺｒＯ2砥粒を５質量％添加し、酸化剤を添加しなかったこと以外は、実施例４９と同様にして、研磨スラリーを調製し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ3Ｎ4多結晶体のＣＭＰを行なった。比較例６の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は、０．５μｍ、ｐＨは、４．５、ＯＲＰは、７００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は、１４％であり、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度は、０．１μｍ／ｈｒであった。研磨後のＳｉ3Ｎ4多結晶体の表面粗さＲａは、１．９ｎｍであった。結果を表５にまとめた。
（実施例５６）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は３１％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．２μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを０．１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は３１％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．２μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
（実施例５７）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は４９％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後Ｓｉ３Ｎ４の多結晶体の表面粗さＲａは０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを１質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は４９％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後Ｓｉ３Ｎ４の多結晶体の表面粗さＲａは０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
（実施例５８）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを２質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は６２％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを２質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は６２％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
（実施例５９）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを３質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は７５％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．５μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを３質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は７５％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．５μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
（実施例６０）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを７質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９６％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．４μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを７質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９６％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．４μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは１．１ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
（実施例６１）
無機分散剤としてＡｌ（ＮＯ３）３を２質量％添加したこと以外は、実施例５８と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は８４％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
無機分散剤としてＡｌ（ＮＯ３）３を２質量％添加したこと以外は、実施例５８と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は８４％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表６にまとめた。
（比較例７）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを８質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価を行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９８％と高かったが、研磨液がゲル化してしまい、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行うことはできなかった。結果を表６にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを８質量％添加したこと以外は、実施例３と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価を行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は１μｍ、ｐＨは４、ＯＲＰは１２５０ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９８％と高かったが、研磨液がゲル化してしまい、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行うことはできなかった。結果を表６にまとめた。
（実施例６２）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを０．１質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は３９％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを０．１質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は３９％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
（実施例６３）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを１質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は５３％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．６μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを１質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は５３％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．６μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
（実施例６４）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを２質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は６９％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを２質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は６９％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
（実施例６５）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを３質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は８３％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．２μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを３質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は８３％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．２μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．４ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
（実施例６６）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを７質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９７％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．５μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを７質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９７％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．５μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
（実施例６７）
無機分散剤としてＮａＮＯ３を２質量％添加したこと以外は、実施例６４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。追加実施例の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９０％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
無機分散剤としてＮａＮＯ３を２質量％添加したこと以外は、実施例６４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。追加実施例の研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９０％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は２．８μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．３ｎｍと非常に小さかった。結果を表７にまとめた。
（比較例８）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを８質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価を行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９９％と高かったが、研磨液がゲル化してしまい、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行うことはできなかった。結果を表７にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを８質量％添加したこと以外は、実施例１４と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価を行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは１．８、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９９％と高かったが、研磨液がゲル化してしまい、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行うことはできなかった。結果を表７にまとめた。
（実施例６８）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを０．１質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は４７％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを０．１質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は４７％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
（実施例６９）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを１質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は６５％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを１質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は６５％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．７μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．８ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
（実施例７０）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを２質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は８１％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを２質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は８１％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．１μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．７ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
（実施例７１）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを３質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９１％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを３質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９１％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は４．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．６ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
（実施例７２）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを７質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９７％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを７質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９７％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．３μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．９ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
（実施例７３）
無機分散剤としてＡｌ２（ＳＯ４）３を２質量％添加したこと以外は、実施例７０と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９２％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
無機分散剤としてＡｌ２（ＳＯ４）３を２質量％添加したこと以外は、実施例７０と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価およびＳｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９２％であり、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体の研磨速度は３．９μｍ／ｈｒと高かった。研磨後のＳｉ３Ｎ４多結晶体の表面粗さＲａは０．５ｎｍと非常に小さかった。結果を表８にまとめた。
（比較例９）
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを８質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価を行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９９％と高かったが、研磨液がゲル化してしまい、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行うことはできなかった。結果を表８にまとめた。
砥粒沈降抑制剤としてベーマイトを８質量％添加したこと以外は、実施例２５と同様にして、研磨スラリーを調整し、その酸化物砥粒の分散性評価を行った。研磨スラリーの砥粒の平均粒径は０．５μｍ、ｐＨは２．２、ＯＲＰは１４００ｍＶであった。また、酸化物砥粒の分散性は９９％と高かったが、研磨液がゲル化してしまい、Ｓｉ３Ｎ４多結晶体のＣＭＰを行うことはできなかった。結果を表８にまとめた。
表１の実施例１、２に示すように、無機分散剤を添加しなくても分散性は、高まった。これは、酸化物砥粒を被覆するアニオン性有機分散剤がクッションのように作用し、酸化物砥粒同士を離すことによるものと考えられる。
表１の実施例３〜５に示すように、−ＣＯＯＭ基を含むアニオン性有機分散剤であるＰＡＡについて、その数平均分子量が大きくなるほど、また、その含有量が多くなるほど、分散性は、高まるがＳｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度が低下した。これは、酸化物砥粒を被覆する分散剤の量が多くなるほど水性液体への分散性が高まるが、砥粒表面の研磨能力が損なわれることによるものと考えられる。また反対に、−ＣＯＯＭ基を含むアニオン性有機分散剤であるＰＡＡについて、その数平均分子量が小さくなるほど、また、その含有量が少なくなるほど、分散性は、低下するが、Ｓｉ3Ｎ4多結晶体の研磨速度が増大した。
表２の実施例１１、１２に示すように、アニオン性有機分散剤を添加しなくても分散性は、高まった。これは、スラリーのｐＨが等電点以下であるため、酸化物砥粒表面がプラスに帯電し、斥力により酸化物砥粒同士が離れたことによるものと考えられる。
表１〜表５に示すように、酸化物砥粒がＴｉＯ2、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＭｎＯ2、Ｃｒ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3およびＺｒＯ2いずれであっても好適な研磨
スラリーが得られた。
スラリーが得られた。
なお、表１の実施例９および比較例１、２に示すように、分散剤としてカチオン性有機分散剤およびノニオン性有機分散剤を用いると、砥粒の分散性が低く、好適な研磨スラリーが得られなかった。
また、表１の実施例３、１０に示すように、研磨スラリー中にアニオン性有機分散剤および無機分散剤が存在していても、ｐＨが７等電点以上であると浮遊性物質が形成されず、砥粒の分散性は、ｐＨが等電点以下の場合に比べ低かった。
さらに、表６〜８に示すように、研磨スラリーに沈降抑制剤としてベーマイトを含むことにより、分散性が向上した研磨スラリーが得られた。なお、比較例７〜９に見られるように研磨スラリーがゲル化することから、研磨スラリーの分散性を向上させるとともに、粘度の過剰増加を抑制した研磨スラリーを作製する観点から、研磨スラリー中のベーマイト含有量を、０．１質量％以上８質量％未満とすることで好適な研磨スラリーが得られ、さらに、１質量％以上３質量％以下とすることで、より好ましい研磨スラリーが得られた。
今回開示された実施の形態および実施例は、すべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した説明でなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内のすべての変更が含まれることが意図される。
本発明の研磨スラリーの製造方法によれば、窒化物結晶体の表面の研磨に好適に用いられる研磨スラリーが製造することができる。また、本発明にかかる研磨スラリーは、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤により酸化物砥粒が安定して分散されており、半導体デバイスの基板として用いられるウエハを形成する結晶体の効率的な研磨を安定して行なうことができる。
Claims (10)
- 窒化物結晶体の表面を研磨するためのスラリーであって、酸化物砥粒と、アニオン性有機分散剤および無機分散剤の少なくともいずれかの分散剤と、酸化剤とを含み、ｐＨが７より小さいことを特徴とする研磨スラリー。
- 前記分散剤として、前記アニオン性有機分散剤および前記無機分散剤を含む請求項１に記載の研磨スラリー。
- 前記酸化物砥粒の等電点が前記研磨スラリーのｐＨより大きいことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の研磨スラリー。
- 前記酸化物砥粒を形成する酸化物は、Ｔｉ2Ｏ、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ3Ｏ4、ＮｉＯ、ＣｕＯ、Ｃｒ2Ｏ3、ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3、ＭｎＯ2およびＺｒＯ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類である請求項１から請求項３までのいずれかに記載の研磨スラリー。
- 前記アニオン性有機散剤は、−ＣＯＯＭ基（ここで、Ｍは、Ｈ、ＮＨ4または金属元素）を含む請求項１から請求項４までのいずれかに記載の研磨スラリー。
- 前記無機分散剤は、Ｃａ(ＮＯ3)2、ＮａＮＯ3、Ａｌ(ＮＯ3)3、Ｍｇ(ＮＯ3)2、Ｎｉ(ＮＯ3)2、Ｃｒ(ＮＯ3)3、Ｃｕ(ＮＯ3)2、Ｆｅ(ＮＯ3)2、Ｚｎ(ＮＯ3)2、Ｍｎ(ＮＯ3)2、Ｎａ2ＳＯ4、Ａｌ2(ＳＯ4)3、ＭｇＳＯ4、ＮｉＳＯ4、Ｃｒ2(ＳＯ4)3、ＣｕＳＯ４、ＦｅＳＯ4、ＺｎＳＯ4、ＭｎＳＯ4、Ｎａ2ＣＯ3、ＮａＨＣＯ3、Ｎａ3ＰＯ4、ＣａＣｌ2、ＮａＣｌ、ＡｌＣｌ3、ＭｇＣｌ2、ＮｉＣｌ2、ＣｕＣｌ2、ＦｅＣｌ2、ＺｎＣｌ2およびＭｎＣｌ2からなる群から選ばれる少なくとも１種類である請求項１から請求項４までのいずれかに記載の研磨スラリー。
- 請求項１から６までのいずれかに記載の研磨スラリーであって、さらに沈降抑制剤として、ベーマイトを含む研磨スラリー。
- 請求項１から請求項７までのいずれかの研磨スラリーの製造方法であって、
水性液体に少なくとも前記酸化物砥粒と前記アニオン性有機分散剤および前記無機分散剤の少なくともいずれかを添加した後、前記酸化物砥粒を機械的に分散させることを特徴とする研磨スラリーの製造方法。 - 請求項１から請求項７までのいずれかの研磨スラリーを用いて窒化物結晶体の表面を化学機械的に研磨することを特徴とする窒化物結晶体の表面研磨方法。
- 請求項９の表面研磨方法によって得られる表面粗さＲａが２ｎｍ以下の窒化物結晶体。
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