CN1192073C - 化学机械研磨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于半导体制造中的化学机械研磨(CMP)组合物，含有水性介质、研磨粒及阴离子型表面活性剂，其pH值小于或等于7。
Description
本发明涉及一种化学机械研磨组合物，特别是涉及一种用于抛光半导体制造中介电层表面的化学机械研磨组合物，及使用该研磨组合物的化学机械研磨方法。
化学机械研磨技术是为解决IC制造时因镀膜高低差异而导致微影制程上聚焦的困难而开发出来的一项平坦化技术。化学机械研磨(CMP)技术首先被少量应用在0.5微米元件的制造上，随着尺寸的缩小，化学机械研磨应用的层数也越来越多。到了0.25微米世代，化学机械研磨已成为主流而且必须的平坦化技术。
一般而言，化学机械研磨(CMP)在半导体上，是用于制造金属连接线路和作为绝缘层用的中间金属介电层(ILD)的研磨方法。其方法是将半导体晶圆置于配有研磨头的旋转研磨台上，藉在接触磨擦过程中，加入含有研磨粒子与某些特定化学品的研磨浆液，以增进研磨功效。
所以整个研磨浆料在CMP的过程中，涉及到两种过程：一是化学品和所要作用的金属层之间的电子转移的氧化还原等电化学作用，或是化学品和介电层间的物理吸附作用；一是磨粒直接和金属层或是介电层间的机械力磨擦作用，以破坏整个材料表面的晶体排列，达到加速研磨速率的效果。
对金属层而言，化学作用主要涉及在水溶液中的电子转移。我们可藉加入一些适量的氧化剂、催化剂、盐类或是络合物来加速金属和化学品之间的电子转移速率，以促进金属层的溶解和氧化。
对介电层或是绝缘层而言，电子转移是不会发生的，所以我们可以藉pH值的调整，来改变整个材质的表面电双层特性，再藉电性同性相斥、异性相吸的物理性质，来达到保护或是移除材质的效果。
至于机械力的磨擦作用，除了和机台的参数条件有关之外，另外和研磨粒的种类、颗粒大小、形状、晶体结构、硬度、密度、热膨胀系数、热传导系数、抗压强度、抗张强度等材料性质也有关。
目前CMP的浆料已成功地应用在铝、钨、铜及植入III或V族元素的多晶硅等金属层的研磨上，以及二氧化硅、硼磷硅酸盐玻璃(BPSG)、氮化硅及low-k的介电层或绝缘层上。
目前市场上提高绝缘层二氧化硅和氮化硅的选择比的方法，有的是利用研磨粒的特殊性质来达到，这种方法公开于美国专利第5,759,917号、美国专利第5,891,205号和美国专利第5,861,05号中。
另外也可以利用含有氟的表面活性剂或是一些含有特殊有机盐类或无机盐类的化合物作为添加剂，来提升绝缘层二氧化硅和氮化硅的选择比。如美国专利第5,738,800号、美国专利第5,863,838号、WO 96/16436、美国专利第5,352,277号和美国专利第5,769,689号中所公开的。
但是利用研磨粒来达到提升二氧化硅和氮化硅研磨选择比的效果，有容易对研磨的晶片造成刮伤，或分散不佳、易沉淀及成本高的问题，倘若使用特殊有机或无机化学添加剂，却往往效果不佳。
本发明为使在半导体制造中，能得到高的二氧化硅和氮化硅的研磨选择比，并能有效降低成本，且可消除刮伤、分散不佳和易沉淀的现象，本案发明者，经广泛研究，发现具有某些特殊组成的化学研磨组合物，可实现本发明的目的，并将所得结果陈述于本发明中。
本发明的主要目的在于提供一种化学机械研磨组合物。
本发明的另一目的是提供一种用于半导体制造中，具有高的二氧化硅和氮化硅的研磨选择比的化学机械研磨组合物。
本发明的再一目的是提供一种可消除刮伤、分散不佳和易沉淀的现象的化学研磨组合物。
本发明是提供一种化学机械研磨组合物，该组合物含有水性介质、研磨粒及阴子型表面活性剂，其pH值小于或等于7。
图1是二氧化硅和氮化硅的ζ电位图。
本发明提供一种用于半导体制造中的化学机械研磨组合物，含有70-99.5重量％的水性介质、0.5-25重量％的研磨粒，优选为0.5-15重量％，更优选为1-10重量％，以及0.01-2重量％的表面活性剂，优选为0.03-1重量％，更优选为0.05-0.5重量％，该表面活性剂为含硫酸根及磺酸根等的阴离子型表面活性剂。
本发明的化学机械研磨组合物中所使用的水性介质可以是水。在制备过程中，可使用水以使化学机械研磨组合物呈浆液状，优选的水性介质为去离子水。
本发明的化学机械研磨组合物中所使用的研磨粒可为一般市售的，例如SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、SiC、Fe2O3、TiO2、Si3N4或其混合物。这些研磨颗粒具有较高纯度、高比表面积、及狭窄粒径分布等优点，因此适用于化学机械研磨组合物中作为研磨粒。
本发明的化学机械研磨组合物中所使用的阴离子型表面活性剂为具有亲水基团的阴离子型表面活性剂，优选为含硫酸根和/或磺酸根的表面活性剂。该种表面活性剂会在氮化硅上面形成一层保护层，以降低磨粒对其磨除的影响，但是对二氧化硅层却不起作用，所以对于磨粒的机械力完全没有保护，藉以达到提升二氧化硅和氮化硅的磨除选择比的效果。
本发明的化学机械研磨组合物可视需要添加硝酸或氨水以控制浆液的pH值在所需范围之内。此外，在研磨液中也可以视需要添加硝酸铵等盐类作为pH值缓冲剂。硝酸铵的含量为0.0-5.0重量％，优选为0.03-0.5重量％。
如图1，二氧化硅的等电点在pH＝3附近，而氮化硅则是在pH值＝5。因此对氮化硅而言，pH小于5时，氮化硅是带正电的，而氧化硅表面不是带负电就是带些微的正电。因此我们想到用阴离子型表面活性剂，利用异性电荷相吸原理，将阴离子型的亲水基团吸附在氮化硅表面，而疏水基团则露出来，形成一个单分子层的吸附膜，保护氮化硅表面受到机械或化学作用。这种化合物会随着直链或支链烷基碳数的增加而增加其表面活性，同时减少对水的溶解度，而为水不溶性的单分子膜。
以下实施例将对本发明作进一步的说明，它们并非用以限制本发明的范围，任何本领域技术人员可轻易完成的修饰及改变，均涵盖于本发明的范围内。
以下实施例示范本发明的优选实施方案以及使用本发明的组合物的优选方法。
实施例1
配制6种不同浓度的表面活性剂和硝酸盐类作为研磨液以评估所形成的CMP研磨液对于二氧化硅(TEOS)和氮化硅(SiN)介电层研磨速率的影响。所测量的性能参数包括二氧化硅和氮化硅的研磨速率。
测试条件如下：
研磨测试条件：
A.仪器：IPEC/Westech 472
B.条件：压力：2psi
背压：0.5psi
温度：25℃
主轴转速：90rpm
台板转速：50rpm
垫座型式：IC1000
浆液流速：150毫升/分钟
C.晶片：二氧化硅(TEOS)薄膜及氮化硅(SiN)薄膜晶片，购自Silicon Valley Microelectonics.Inc.，是以CVD技术于6寸硅晶圆上沉积8～9微米±5％的薄膜。
研磨测试流程：
非金属膜晶片在研磨前后，均须以Tencor SM-300光学干涉仪测量膜的厚度，再将之前所测量的厚度减去之后的厚度后再除以研磨时间，即为研磨速率。
研磨液的制备过程如下：在室温下，先加硝酸铵于去离子水中搅拌，确定完全溶解后，再加入10％硅酸胶(colloidal silica)研磨粒，继续搅拌20-30分钟，使其均匀分散在整个溶液中。再加入表面活性剂，持续搅拌20分钟。最后以硝酸来调整pH值为4.0。研磨时不须添加任何氧化剂即可直接进行测试。整个添加物的浓度如表中所列。
其研磨速率如表1所示。
表1表面活性剂对二氧化硅和氮化硅的研磨速率影响
| 样品 | ％硝酸铵 | ％十二烷基硫酸铵 | pH值 | TEOS研磨速率 | SiN研磨速率 | 选择比 |
| 1 | 0 | 0 | 4 | 464 | 257 | 1.8 |
| 2 | 0 | 0.05 | 4 | 450 | 203 | 2.2 |
| 3 | 0 | 0.5 | 4 | 408 | 37 | 11.0 |
| 4 | 0.05 | 0.05 | 4 | 678 | 306 | 2.2 |
| 5 | 0.05 | 0.1 | 4 | 617 | 138 | 4.5 |
| 6 | 0.05 | 0.5 | 4 | 514 | 39 | 13.2 |
其中研磨速率均以/分钟表示
如表1所示，随着所加入的表面活性剂(十二烷基硫酸铵)的浓度逐渐增加，氮化硅的研磨速率逐渐降低，而二氧化硅对氮化硅的选择比逐渐提高。但是加入硝酸铵盐类，却无助于氮化硅研磨速率的抑制，对整个研磨选择比的提升没有很明显的影响，所以加硝酸铵的作用纯粹是作为溶液pH值的缓冲剂。
因此本实施例可以证明二氧化硅对氮化硅研磨选择比的提升是表面活性剂的效果，而非硝酸盐类。
实施例2
为了更清楚地了解溶液pH值对研磨结果的影响，我们固定其它添加物的量，仅改变pH值，来观察整个研磨速率的变化。
以如实施例1所述的相同方式制备浆液组成如下，其研磨速率如表2所示：
10％硅胶体研磨粒，硝酸铵0.05％作为pH值缓冲剂，酸性溶液用硝酸调整，碱性溶液用氨水调整。
表2不同的pH值对二氧化硅和氮化硅的研磨速率影响
| 样品 | ％十二烷基硫酸铵 | pH值 | TEOS研磨速率 | SiN研磨速率 | 选择比 |
| 1 | 0.5 | 9.0 | 226 | 220 | 1.0 |
| 2 | 0.5 | 8.5 | 178 | 105 | 1.7 |
| 3 | 0.5 | 8.0 | 238 | 170 | 1.4 |
| 4 | 0.5 | 7.0 | 178 | 36 | 4.9 |
| 5 | 0.5 | 4.0 | 514 | 39 | 13.2 |
| 6 | 0.5 | 2.5 | 614 | 23 | 26.7 |
如表2所示，在不同pH值下，二氧化硅对氮化硅研磨速率也会呈现不一样的结果。当pH值由碱性往酸性逐渐向下调整时，会发现二氧化硅对氮化硅的选择比越来越好，甚至在pH值小于3时，可以得到20以上的选择比效果。
实施例3
为了证明阴离子型表面活性剂适用于本发明，我们选择一系列不同官能团的表面活性剂加以比较，以证明确实有其效果。
以如实施例1所述的相同方式制备浆液以评估不同表面活性剂的效果。每种浆液均包括10％硅胶体研磨粒、0.05％的硝酸铵、0.5％相同量的表面活性剂，pH不调整，其研磨速率如表3所示。
表3不同的表面活性剂对二氧化硅和氮化硅研磨速率的影响
| 样品 | ％硝酸铵 | 0.5％表面活性剂 | pH值 | TEOS研磨速率 | SiN研磨速率 | 选择比 |
| 1 | 0.05 | 十二烷基硫酸铵 | 2.5～3.0 | 631 | 15 | 42.1 |
| 2 | 0.05 | 三癸基磺酸钠 | 2.5～3.0 | 703 | 16 | 43.9 |
| 3 | 0.05 | 日本旭电化工SE-10 | 2.5～3.0 | 616 | 14 | 44.0 |
| 4 | 0.05 | Dow chemicalDowfax 2A1 | 2.5～3.0 | 741 | 21 | 35.3 |
| 5 | 0.05 | 日本第一制药Hitenol HS-10 | 2.5～3.0 | 423 | 17 | 24.9 |
| 6 | 0.05 | Rhone PoulencDS-4 | 2.5～3.0 | 665 | 9 | 73.9 |
以上实施例所用的表面活性剂，有些标有全名，有些则为各公司的商品名称。上述表面活性剂是含硫酸根和/或磺酸根的长链分子化合物。
从实施例3，可以证明含硫酸根或是磺酸根的阴离子型表面活性剂，对于二氧化硅和氮化硅选择比的提升，具有优异的效果。
虽然已利用具体实施例来描述本发明，但是在不悖离本发明实质的前提下，本发明范围不受前述说明与实施例中的发明描述的所限制，它是由下列权利要求所定义。
Claims (28)
1.一种化学机械研磨组合物，其pH值小于等于7，并基本上由水性介质、研磨粒及阴离子型表面活性以及任选的pH缓冲剂及pH调整剂组成。
2.如权利要求1所述的组合物，其中研磨粒选自SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、SiC、Fe2O3、TiO2、Si3N4或其混合物。
3.如权利要求1所述的组合物，其中研磨粒的含量为0.5-25重量％。
4.如权利要求3所述的组合物，其中研磨粒的含量为1-10％重量％。
5.如权利要求1所述的组合物，其中阴离子型表面活性剂是含硫酸根和/或磺酸根的表面活性剂。
6.如权利要求1所述的组合物，其中该阴离子型表面活性剂的含量为0.01-2.0重量％。
7.如权利要求6所述的组合物，其中该阴离子型表面活性剂的含量为0.03-1.0重量％。
8.如权利要求1所述的组合物，其含有pH缓冲剂。
9.如权利要求8所述的组合物，其中该pH缓冲剂为无机盐。
10.如权利要求9所述的组合物，其中该无机盐为硝酸盐。
11.如权利要求10所述的组合物，其中该硝酸盐为硝酸铵。
12.如权利要求10所述的组合物，其中该硝酸盐的含量为0.0-5.0重量％。
13.如权利要求12所述的组合物，其中该硝酸盐的含量为0.03-0.5重量％。
14.如权利要求5所述的组合物，其中该含硫酸根和/或磺酸根的表面活性剂为十二烷基硫酸铵。
15.一种用于半导体制造中的化学机械研磨方法，是将研磨液组合物施涂于半导体晶圆表面以进行化学机械研磨，其中该组合物基本上由水性介质、研磨粒及阴离子型表面活性以及任选的pH缓冲剂及pH调整剂组成，且其pH值小于或等于7。
16.如权利要求15所述的方法，其中研磨粒选自SiO2、Al2O3、ZrO2、CeO2、SiC、Fe2O3、TiO2、Si3N4或其混合物。
17.如权利要求15所述的方法，其中研磨粒的含量为0.5-25重量％。
18.如权利要求15所述的方法，其中研磨粒的含量为1-10重量％。
19.如权利要求15所述的方法，其中阴离子型表面活性剂是含硫酸根和/或磺酸根的表面活性剂。
20.如权利要求15所述的方法，其中该阴离子型表面活性剂的含量为0.01-2.0重量％。
21.如权利要求20所述的方法，其中该阴离子型表面活性剂的含量为0.03-1.0重量％。
22.如权利要求15所述的方法，其中研磨液组合物含有pH缓冲剂。
23.如权利要求22所述的方法，其中该pH缓冲剂为无机盐。
24.如权利要求23所述的方法，其中该无机盐为硝酸盐。
25.如权利要求24所述的方法，其中该硝酸盐为硝酸铵。
26.如权利要求25所述的方法，其中该硝酸盐的含量为0.0-5.0重量％。
27.如权利要求26所述的方法，其中该硝酸盐的含量为0.03-0.5重量％。
28.如权利要求19所述的方法，其中该含硫酸根和/或磺酸根的表面活性剂为十二烷基硫酸铵。
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