JP3295018B2 - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は磁器コンデンサの
誘電体磁器層の誘電体材料として使用するチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
誘電体磁器層の誘電体材料として使用するチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】磁器コンデンサの誘電体磁器層の誘電体
材料としてはチタン酸バリウムが広く使用されている。
このような用途に使用されているチタン酸バリウム粉末
は、一般に固相合成法によって製造されている。この固
相合成法は、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とを湿式で
混合し、乾燥後、９００〜１２００℃程度の温度で焼成
し、ＢａＣＯ3 粒子とＴｉＯ2 粒子とを固相で化学反応
させ、チタン酸バリウム粉末を得るものである。
材料としてはチタン酸バリウムが広く使用されている。
このような用途に使用されているチタン酸バリウム粉末
は、一般に固相合成法によって製造されている。この固
相合成法は、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とを湿式で
混合し、乾燥後、９００〜１２００℃程度の温度で焼成
し、ＢａＣＯ3 粒子とＴｉＯ2 粒子とを固相で化学反応
させ、チタン酸バリウム粉末を得るものである。
【０００３】このような方法によって得られたチタン酸
バリウム粉末の粒径は、焼成温度によって多少変動する
が、誘電体材料に使用されるものは、一般に、平均粒径
が０．１〜０．５μｍ程度で、粒径バラツキδ／ｘ
（δ：標準偏差、ｘ：平均値）が０．４〜０．５程度で
ある。
バリウム粉末の粒径は、焼成温度によって多少変動する
が、誘電体材料に使用されるものは、一般に、平均粒径
が０．１〜０．５μｍ程度で、粒径バラツキδ／ｘ
（δ：標準偏差、ｘ：平均値）が０．４〜０．５程度で
ある。
【０００４】ところで、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末
とからなる混合粉末の分散が悪いと、Ｂａが多くＴｉが
少ない部分と、Ｂａが少なくＴｉが多い部分、すなわち
Ｂａ／Ｔｉ比が異なる部分がまだらに形成されてしま
う。そして、この混合粉末のＢａ／Ｔｉ比が異なると、
合成されるチタン酸バリウム粒子の粒成長の速度が異な
る。従って、分散が悪い混合粉末を仮焼すると、原料の
混合粉末の箇所によってチタン酸バリウム粒子の粒成長
が異なり、生成されたチタン酸バリウム粉末の粒径バラ
ツキが大きくなる。
とからなる混合粉末の分散が悪いと、Ｂａが多くＴｉが
少ない部分と、Ｂａが少なくＴｉが多い部分、すなわち
Ｂａ／Ｔｉ比が異なる部分がまだらに形成されてしま
う。そして、この混合粉末のＢａ／Ｔｉ比が異なると、
合成されるチタン酸バリウム粒子の粒成長の速度が異な
る。従って、分散が悪い混合粉末を仮焼すると、原料の
混合粉末の箇所によってチタン酸バリウム粒子の粒成長
が異なり、生成されたチタン酸バリウム粉末の粒径バラ
ツキが大きくなる。
【０００５】また、ＢａＣＯ3 は４００〜８００℃付近
の焼成で粒成長する。そして、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ
2 粉末とからなる混合粉末の分散が不充分な場合、この
温度範囲の焼成でＢａＣＯ3 の濃度の高い箇所のＢａＣ
Ｏ3 粒子の粒成長が進み、ＢａＣＯ3 粒子の粒径バラツ
キが大きくなる。そして、このようになった混合粉末が
更に高い温度で焼成されると、粒径バラツキが大きくな
ったＢａＣＯ3 粒子がＴｉＯ2 粒子と反応してチタン酸
バリウム粒子になるので、生成されたチタン酸バリウム
粉末の粒径バラツキも大きくなる。
の焼成で粒成長する。そして、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ
2 粉末とからなる混合粉末の分散が不充分な場合、この
温度範囲の焼成でＢａＣＯ3 の濃度の高い箇所のＢａＣ
Ｏ3 粒子の粒成長が進み、ＢａＣＯ3 粒子の粒径バラツ
キが大きくなる。そして、このようになった混合粉末が
更に高い温度で焼成されると、粒径バラツキが大きくな
ったＢａＣＯ3 粒子がＴｉＯ2 粒子と反応してチタン酸
バリウム粒子になるので、生成されたチタン酸バリウム
粉末の粒径バラツキも大きくなる。
【０００６】そして、この粒径バラツキの大きいチタン
酸バリウム粉末を誘電体材料として使用して磁器コンデ
ンサを作成した場合、磁器コンデンサの電気的特性が不
安定になる。
酸バリウム粉末を誘電体材料として使用して磁器コンデ
ンサを作成した場合、磁器コンデンサの電気的特性が不
安定になる。
【０００７】そこで、従来は、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ
2 粉末とを充分に時間をかけて混合し、これらを良く分
散させることにより、粒径バラツキの少ないチタン酸バ
リウム粉末を合成させていた。
2 粉末とを充分に時間をかけて混合し、これらを良く分
散させることにより、粒径バラツキの少ないチタン酸バ
リウム粉末を合成させていた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＢａＣＯ3 粉
末とＴｉＯ2 粉末の分散を良くするために、その混合時
間を長くすると、作業効率が悪化し、合成コストを高く
してしまうという問題があった。
末とＴｉＯ2 粉末の分散を良くするために、その混合時
間を長くすると、作業効率が悪化し、合成コストを高く
してしまうという問題があった。
【０００９】この発明は、粒径バラツキのできるだけ少
ないチタン酸バリウム粉末を効率良く固相合成できるよ
うにしたチタン酸バリウム粉末の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
ないチタン酸バリウム粉末を効率良く固相合成できるよ
うにしたチタン酸バリウム粉末の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】この発明に係るチタン酸
バリウム粉末の製造方法は、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2
粉末とを混合し、得られた混合粉体を焼成してなるもの
であり、ＢＥＴ比表面積という比較的管理し易い物理量
を粒径バラツキの制御要素とし、前記ＢａＣＯ3 粉末の
比表面積を１０ｍ2 ／ｇ以下、前記ＴｉＯ2 粉末の比表
面積を１５ｍ2／ｇ以上としたものである。
バリウム粉末の製造方法は、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2
粉末とを混合し、得られた混合粉体を焼成してなるもの
であり、ＢＥＴ比表面積という比較的管理し易い物理量
を粒径バラツキの制御要素とし、前記ＢａＣＯ3 粉末の
比表面積を１０ｍ2 ／ｇ以下、前記ＴｉＯ2 粉末の比表
面積を１５ｍ2／ｇ以上としたものである。
【００１１】ここで、前記ＢａＣＯ3 粉末の比表面積を
１０ｍ2 ／ｇ以下、前記ＴｉＯ2 粉末の比表面積を１５
ｍ2 ／ｇ以上としたのは、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積を
１０ｍ2 ／ｇ以下、ＴｉＯ2 粉末の比表面積を１５ｍ2
／ｇ以上とすれば、チタン酸バリウム粉末の粒径バラツ
キδ／ｘ（δ：標準偏差、ｘ：平均値）が０．３以下と
小さくなるが、この条件を満たさなくなれば、粒径バラ
ツキδ／ｘが０．３を超えて大きくなってしまうからで
ある。
１０ｍ2 ／ｇ以下、前記ＴｉＯ2 粉末の比表面積を１５
ｍ2 ／ｇ以上としたのは、ＢａＣＯ3 粉末の比表面積を
１０ｍ2 ／ｇ以下、ＴｉＯ2 粉末の比表面積を１５ｍ2
／ｇ以上とすれば、チタン酸バリウム粉末の粒径バラツ
キδ／ｘ（δ：標準偏差、ｘ：平均値）が０．３以下と
小さくなるが、この条件を満たさなくなれば、粒径バラ
ツキδ／ｘが０．３を超えて大きくなってしまうからで
ある。
【００１２】また、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とか
らなる混合粉体の焼成は１０００〜１２００℃、２〜４
時間の範囲で行うのが好ましい。焼成温度が１０００℃
未満ではＢａＴｉＯ3 の合成が不十分になり、焼成温度
が１２００℃を超えるとＢａＴｉＯ3 の粒子径が大きく
なり過ぎ、誘電体材料に使用する材料として実用性に欠
けるものとなるからである。また、焼成時間が２時間未
満ではＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とが充分に固相反
応せず、焼成時間が４時間を超えると生産性が悪くなる
からである。
らなる混合粉体の焼成は１０００〜１２００℃、２〜４
時間の範囲で行うのが好ましい。焼成温度が１０００℃
未満ではＢａＴｉＯ3 の合成が不十分になり、焼成温度
が１２００℃を超えるとＢａＴｉＯ3 の粒子径が大きく
なり過ぎ、誘電体材料に使用する材料として実用性に欠
けるものとなるからである。また、焼成時間が２時間未
満ではＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とが充分に固相反
応せず、焼成時間が４時間を超えると生産性が悪くなる
からである。
【００１３】また、ＢＥＴ比表面積とは、Brunauer, Em
ett 及びTellerの気体吸収理論より求めた固体の単位質
量当たりの表面積をいう。粉体を気体中に置くと、温
度、圧力に応じて平行状態となり、一定の吸着能を示
す。吸着量：υ、飽和蒸気圧：ｐ0 、平衡圧：ｐ、単分
子吸着量：υm 、定数：ｃとすると、温度一定条件の下
で次の関係式が成立する。 υ＝υm ・ｃχ／（１−χ）（１−４χ＋ｃχ）…………………（１） この式（１）をＢＥＴ式という。相対圧χ＝ｐ／ｐ0 、
であるから（１）式を変形すると、 χ／υ（１−χ）＝１／υm ｃ＋（ｃ−１）／υm ｃ・χ………（２） となる。（２）式の左辺χ／υ（１−χ）を縦軸に、χ
を横軸にとると、ＢＥＴ式を満足するとき、直線とな
る。切片は１／υm ｃ、勾配は（ｃ−１）／υm である
ことから、υm 、ｃが求まり、これと測定に用いた吸着
気体の断面積とからＢＥＴ比表面積が求められる。
ett 及びTellerの気体吸収理論より求めた固体の単位質
量当たりの表面積をいう。粉体を気体中に置くと、温
度、圧力に応じて平行状態となり、一定の吸着能を示
す。吸着量：υ、飽和蒸気圧：ｐ0 、平衡圧：ｐ、単分
子吸着量：υm 、定数：ｃとすると、温度一定条件の下
で次の関係式が成立する。 υ＝υm ・ｃχ／（１−χ）（１−４χ＋ｃχ）…………………（１） この式（１）をＢＥＴ式という。相対圧χ＝ｐ／ｐ0 、
であるから（１）式を変形すると、 χ／υ（１−χ）＝１／υm ｃ＋（ｃ−１）／υm ｃ・χ………（２） となる。（２）式の左辺χ／υ（１−χ）を縦軸に、χ
を横軸にとると、ＢＥＴ式を満足するとき、直線とな
る。切片は１／υm ｃ、勾配は（ｃ−１）／υm である
ことから、υm 、ｃが求まり、これと測定に用いた吸着
気体の断面積とからＢＥＴ比表面積が求められる。
【００１４】なお、この発明で扱われるチタン酸バリウ
ムは、原子比Ｂａ／Ｔｉが１のもののみならず、例えば
０．９９０〜１．０１０のように、若干ずれているもの
も含む。
ムは、原子比Ｂａ／Ｔｉが１のもののみならず、例えば
０．９９０〜１．０１０のように、若干ずれているもの
も含む。
【００１５】
【実施例】ＢＥＴ比表面積が６．２，８．２，１２．３
ｍ2 ／ｇの３種類のＢａＣＯ3 粉末と、ＢＥＴ比表面積
が７．７，１６．１，１８．４ｍ2 ／ｇの３種類のＴｉ
Ｏ2 粉末を用意した。そして、ＢａＣＯ3 とＴｉＯ2 が
モル比で１対１になるようにこれらの原料粉末を秤量し
た。
ｍ2 ／ｇの３種類のＢａＣＯ3 粉末と、ＢＥＴ比表面積
が７．７，１６．１，１８．４ｍ2 ／ｇの３種類のＴｉ
Ｏ2 粉末を用意した。そして、ＢａＣＯ3 とＴｉＯ2 が
モル比で１対１になるようにこれらの原料粉末を秤量し
た。
【００１６】次に、これらの原料粉末を表１に示すよう
な組み合わせで、水及びジルコニアボール（１．５φ）
とともにボールミル内に入れ、湿式で１５時間混合し、
得られたスラリーを乾燥機に入れ、１５０℃で乾燥し、
混合粉体を得た。
な組み合わせで、水及びジルコニアボール（１．５φ）
とともにボールミル内に入れ、湿式で１５時間混合し、
得られたスラリーを乾燥機に入れ、１５０℃で乾燥し、
混合粉体を得た。
【００１７】次に、この混合粉体を電気炉に入れ、１０
００℃で４時間焼成し、ＢａＣＯ3粒子とＴｉＯ2 粒子
との間で固相で化学反応を生じさせ、チタン酸バリウム
粉末を合成した。
００℃で４時間焼成し、ＢａＣＯ3粒子とＴｉＯ2 粒子
との間で固相で化学反応を生じさせ、チタン酸バリウム
粉末を合成した。
【００１８】次に、得られたチタン酸バリウム粉末を電
子顕微鏡で観察して粒子径を測定し、その結果に基づい
てチタン酸バリウム粉末の粒子径のバラツキδ／ｘを求
めたところ、表１に示す通りとなった。ここで、電子顕
微鏡の倍率は２００００倍、測定粒子数は２００以上と
した。
子顕微鏡で観察して粒子径を測定し、その結果に基づい
てチタン酸バリウム粉末の粒子径のバラツキδ／ｘを求
めたところ、表１に示す通りとなった。ここで、電子顕
微鏡の倍率は２００００倍、測定粒子数は２００以上と
した。
【００１９】
【表１】
【００２０】表１に示す結果から、ＢａＣＯ3 粉末の比
表面積が８．２ｍ2 ／ｇ以下ではチタン酸バリウム粉末
の粒径バラツキδ／ｘが０．２３以下と小さいが、Ｂａ
ＣＯ3 粉末の比表面積が１２．３ｍ2 ／ｇ以上になると
チタン酸バリウム粉末の粒径バラツキδ／ｘが０．３１
以上と大きくなることがわかる。
表面積が８．２ｍ2 ／ｇ以下ではチタン酸バリウム粉末
の粒径バラツキδ／ｘが０．２３以下と小さいが、Ｂａ
ＣＯ3 粉末の比表面積が１２．３ｍ2 ／ｇ以上になると
チタン酸バリウム粉末の粒径バラツキδ／ｘが０．３１
以上と大きくなることがわかる。
【００２１】また、表１に示す結果から、ＴｉＯ2 粉末
の比表面積が１６．１ｍ2 ／ｇ以上ではチタン酸バリウ
ム粉末の粒径バラツキδ／ｘが０．２３以下と小さい
が、ＴｉＯ2 粉末の比表面積が７．７ｍ2 ／ｇ以下にな
るとチタン酸バリウム粉末の粒径バラツキδ／ｘが０．
３１以上と大きくなることがわかる。
の比表面積が１６．１ｍ2 ／ｇ以上ではチタン酸バリウ
ム粉末の粒径バラツキδ／ｘが０．２３以下と小さい
が、ＴｉＯ2 粉末の比表面積が７．７ｍ2 ／ｇ以下にな
るとチタン酸バリウム粉末の粒径バラツキδ／ｘが０．
３１以上と大きくなることがわかる。
【００２２】
【発明の効果】この発明によれば、ＢａＣＯ3 粒子がＴ
ｉＯ2 粒子によって囲まれ、ＢａＣＯ3 リッチの部分が
形成されないので、ＢａＣＯ3 粉末の粒成長が抑制さ
れ、また、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とが均一に反
応し、生成されるチタン酸バリウム粉末の粒径バラツキ
δ／ｘが０．３以下と小さくなるという効果がある。
ｉＯ2 粒子によって囲まれ、ＢａＣＯ3 リッチの部分が
形成されないので、ＢａＣＯ3 粉末の粒成長が抑制さ
れ、また、ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末とが均一に反
応し、生成されるチタン酸バリウム粉末の粒径バラツキ
δ／ｘが０．３以下と小さくなるという効果がある。
【００２３】また、この発明によれば、チタン酸バリウ
ム粉末の固相合成法において、ＢＥＴ比表面積という比
較的管理し易い物理量をチタン酸バリウム粉末の粒径バ
ラツキの制御要素としたので、チタン酸バリウム粉末の
粒径バラツキの制御が容易になるという効果がある。
ム粉末の固相合成法において、ＢＥＴ比表面積という比
較的管理し易い物理量をチタン酸バリウム粉末の粒径バ
ラツキの制御要素としたので、チタン酸バリウム粉末の
粒径バラツキの制御が容易になるという効果がある。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 23/00 C04B 35/46 H01G 4/12 418 H01P 7/10
Claims (4)
- 【請求項１】 比表面積が１０ｍ2 ／ｇ以下のＢａＣＯ
3 粉末と、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上のＴｉＯ2 粉末
を選択する選択工程と、これらのＢａＣＯ3粉末とＴｉ
Ｏ2 粉末を混合する混合工程と、得られた混合物を焼成
する焼成工程とを備えたことを特徴とするチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 ＢａＣＯ3 粉末とＴｉＯ2 粉末の比表面
積を各々測定する工程を前記選択工程の前に備えたこと
を特徴とする請求項１に記載のチタン酸バリウム粉末の
製造方法。 - 【請求項３】 前記比表面積をＢＥＴ法により測定する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載のチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法。 - 【請求項４】 前記焼成を１０００〜１２００℃、２〜
４時間の範囲で行なうことを特徴とする請求項１〜３の
いずれかに記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16537997A JP3295018B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16537997A JP3295018B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10338524A JPH10338524A (ja) | 1998-12-22 |
| JP3295018B2 true JP3295018B2 (ja) | 2002-06-24 |
Family
ID=15811266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16537997A Expired - Lifetime JP3295018B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3295018B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101014012B1 (ko) * | 2007-11-07 | 2011-02-14 | 티디케이가부시기가이샤 | 티탄산바륨의 제조 방법 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002234769A (ja) * | 2001-02-01 | 2002-08-23 | Murata Mfg Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末、誘電体セラミックおよび積層セラミックコンデンサ |
| JP2003002739A (ja) * | 2001-06-19 | 2003-01-08 | Murata Mfg Co Ltd | チタン酸バリウム粉末の製造方法、チタン酸バリウム粉末およびその評価方法、誘電体セラミック、ならびに積層セラミックコンデンサ |
| AU2003275665A1 (en) * | 2002-10-28 | 2004-05-13 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method for manufacturing multilayer ceramic capacitor |
| JP4643443B2 (ja) * | 2003-04-17 | 2011-03-02 | 東邦チタニウム株式会社 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
| EP1637502A1 (de) * | 2004-09-14 | 2006-03-22 | Kerr-McGee Pigments GmbH | Feinteilige Erdalkalititanate und Verfahren zu deren Herstellung unter Verwendung von Titanoxidhydratpartikeln |
| KR100674846B1 (ko) | 2005-03-29 | 2007-01-26 | 삼성전기주식회사 | 유전체용 세라믹분말의 제조방법, 및 그 세라믹분말을이용하여 제조된 적층세라믹커패시터 |
| JP5207675B2 (ja) * | 2007-07-02 | 2013-06-12 | 京セラ株式会社 | 誘電体磁器およびこれを用いた積層セラミックコンデンサ |
| EP2108620A1 (en) * | 2008-04-04 | 2009-10-14 | Evonik Degussa GmbH | A method to produce barium titanate powder from pyrogenic titanium dioxide |
-
1997
- 1997-06-06 JP JP16537997A patent/JP3295018B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101014012B1 (ko) * | 2007-11-07 | 2011-02-14 | 티디케이가부시기가이샤 | 티탄산바륨의 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10338524A (ja) | 1998-12-22 |
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