JP3295018B2 - チタン酸バリウム粉末の製造方法 - Google Patents
チタン酸バリウム粉末の製造方法Info
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Description
誘電体磁器層の誘電体材料として使用するチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法に関するものである。
材料としてはチタン酸バリウムが広く使用されている。
このような用途に使用されているチタン酸バリウム粉末
は、一般に固相合成法によって製造されている。この固
相合成法は、BaCO3 粉末とTiO2 粉末とを湿式で
混合し、乾燥後、900〜1200℃程度の温度で焼成
し、BaCO3 粒子とTiO2 粒子とを固相で化学反応
させ、チタン酸バリウム粉末を得るものである。
バリウム粉末の粒径は、焼成温度によって多少変動する
が、誘電体材料に使用されるものは、一般に、平均粒径
が0.1〜0.5μm程度で、粒径バラツキδ/x
(δ:標準偏差、x:平均値)が0.4〜0.5程度で
ある。
とからなる混合粉末の分散が悪いと、Baが多くTiが
少ない部分と、Baが少なくTiが多い部分、すなわち
Ba/Ti比が異なる部分がまだらに形成されてしま
う。そして、この混合粉末のBa/Ti比が異なると、
合成されるチタン酸バリウム粒子の粒成長の速度が異な
る。従って、分散が悪い混合粉末を仮焼すると、原料の
混合粉末の箇所によってチタン酸バリウム粒子の粒成長
が異なり、生成されたチタン酸バリウム粉末の粒径バラ
ツキが大きくなる。
の焼成で粒成長する。そして、BaCO3 粉末とTiO
2 粉末とからなる混合粉末の分散が不充分な場合、この
温度範囲の焼成でBaCO3 の濃度の高い箇所のBaC
O3 粒子の粒成長が進み、BaCO3 粒子の粒径バラツ
キが大きくなる。そして、このようになった混合粉末が
更に高い温度で焼成されると、粒径バラツキが大きくな
ったBaCO3 粒子がTiO2 粒子と反応してチタン酸
バリウム粒子になるので、生成されたチタン酸バリウム
粉末の粒径バラツキも大きくなる。
酸バリウム粉末を誘電体材料として使用して磁器コンデ
ンサを作成した場合、磁器コンデンサの電気的特性が不
安定になる。
2 粉末とを充分に時間をかけて混合し、これらを良く分
散させることにより、粒径バラツキの少ないチタン酸バ
リウム粉末を合成させていた。
末とTiO2 粉末の分散を良くするために、その混合時
間を長くすると、作業効率が悪化し、合成コストを高く
してしまうという問題があった。
ないチタン酸バリウム粉末を効率良く固相合成できるよ
うにしたチタン酸バリウム粉末の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
バリウム粉末の製造方法は、BaCO3 粉末とTiO2
粉末とを混合し、得られた混合粉体を焼成してなるもの
であり、BET比表面積という比較的管理し易い物理量
を粒径バラツキの制御要素とし、前記BaCO3 粉末の
比表面積を10m2 /g以下、前記TiO2 粉末の比表
面積を15m2/g以上としたものである。
10m2 /g以下、前記TiO2 粉末の比表面積を15
m2 /g以上としたのは、BaCO3 粉末の比表面積を
10m2 /g以下、TiO2 粉末の比表面積を15m2
/g以上とすれば、チタン酸バリウム粉末の粒径バラツ
キδ/x(δ:標準偏差、x:平均値)が0.3以下と
小さくなるが、この条件を満たさなくなれば、粒径バラ
ツキδ/xが0.3を超えて大きくなってしまうからで
ある。
らなる混合粉体の焼成は1000〜1200℃、2〜4
時間の範囲で行うのが好ましい。焼成温度が1000℃
未満ではBaTiO3 の合成が不十分になり、焼成温度
が1200℃を超えるとBaTiO3 の粒子径が大きく
なり過ぎ、誘電体材料に使用する材料として実用性に欠
けるものとなるからである。また、焼成時間が2時間未
満ではBaCO3 粉末とTiO2 粉末とが充分に固相反
応せず、焼成時間が4時間を超えると生産性が悪くなる
からである。
ett 及びTellerの気体吸収理論より求めた固体の単位質
量当たりの表面積をいう。粉体を気体中に置くと、温
度、圧力に応じて平行状態となり、一定の吸着能を示
す。吸着量:υ、飽和蒸気圧:p0 、平衡圧:p、単分
子吸着量:υm 、定数:cとすると、温度一定条件の下
で次の関係式が成立する。 υ=υm ・cχ/(1−χ)(1−4χ+cχ)…………………(1) この式(1)をBET式という。相対圧χ=p/p0 、
であるから(1)式を変形すると、 χ/υ(1−χ)=1/υm c+(c−1)/υm c・χ………(2) となる。(2)式の左辺χ/υ(1−χ)を縦軸に、χ
を横軸にとると、BET式を満足するとき、直線とな
る。切片は1/υm c、勾配は(c−1)/υm である
ことから、υm 、cが求まり、これと測定に用いた吸着
気体の断面積とからBET比表面積が求められる。
ムは、原子比Ba/Tiが1のもののみならず、例えば
0.990〜1.010のように、若干ずれているもの
も含む。
m2 /gの3種類のBaCO3 粉末と、BET比表面積
が7.7,16.1,18.4m2 /gの3種類のTi
O2 粉末を用意した。そして、BaCO3 とTiO2 が
モル比で1対1になるようにこれらの原料粉末を秤量し
た。
な組み合わせで、水及びジルコニアボール(1.5φ)
とともにボールミル内に入れ、湿式で15時間混合し、
得られたスラリーを乾燥機に入れ、150℃で乾燥し、
混合粉体を得た。
00℃で4時間焼成し、BaCO3粒子とTiO2 粒子
との間で固相で化学反応を生じさせ、チタン酸バリウム
粉末を合成した。
子顕微鏡で観察して粒子径を測定し、その結果に基づい
てチタン酸バリウム粉末の粒子径のバラツキδ/xを求
めたところ、表1に示す通りとなった。ここで、電子顕
微鏡の倍率は20000倍、測定粒子数は200以上と
した。
表面積が8.2m2 /g以下ではチタン酸バリウム粉末
の粒径バラツキδ/xが0.23以下と小さいが、Ba
CO3 粉末の比表面積が12.3m2 /g以上になると
チタン酸バリウム粉末の粒径バラツキδ/xが0.31
以上と大きくなることがわかる。
の比表面積が16.1m2 /g以上ではチタン酸バリウ
ム粉末の粒径バラツキδ/xが0.23以下と小さい
が、TiO2 粉末の比表面積が7.7m2 /g以下にな
るとチタン酸バリウム粉末の粒径バラツキδ/xが0.
31以上と大きくなることがわかる。
iO2 粒子によって囲まれ、BaCO3 リッチの部分が
形成されないので、BaCO3 粉末の粒成長が抑制さ
れ、また、BaCO3 粉末とTiO2 粉末とが均一に反
応し、生成されるチタン酸バリウム粉末の粒径バラツキ
δ/xが0.3以下と小さくなるという効果がある。
ム粉末の固相合成法において、BET比表面積という比
較的管理し易い物理量をチタン酸バリウム粉末の粒径バ
ラツキの制御要素としたので、チタン酸バリウム粉末の
粒径バラツキの制御が容易になるという効果がある。
Claims (4)
- 【請求項1】 比表面積が10m2 /g以下のBaCO
3 粉末と、比表面積が15m2 /g以上のTiO2 粉末
を選択する選択工程と、これらのBaCO3粉末とTi
O2 粉末を混合する混合工程と、得られた混合物を焼成
する焼成工程とを備えたことを特徴とするチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法。 - 【請求項2】 BaCO3 粉末とTiO2 粉末の比表面
積を各々測定する工程を前記選択工程の前に備えたこと
を特徴とする請求項1に記載のチタン酸バリウム粉末の
製造方法。 - 【請求項3】 前記比表面積をBET法により測定する
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のチタン酸バリ
ウム粉末の製造方法。 - 【請求項4】 前記焼成を1000〜1200℃、2〜
4時間の範囲で行なうことを特徴とする請求項1〜3の
いずれかに記載のチタン酸バリウム粉末の製造方法。
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JP16537997A JP3295018B2 (ja) | 1997-06-06 | 1997-06-06 | チタン酸バリウム粉末の製造方法 |
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-
1997
- 1997-06-06 JP JP16537997A patent/JP3295018B2/ja not_active Expired - Lifetime
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