JPH11292627A - 圧電材料およびその製造方法 - Google Patents
圧電材料およびその製造方法Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＰＺＴのごとく有害な鉛成分を含有しない圧
電特性に優れた圧電材料を提供する。 【解決手段】 Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表
わされる成分組成を有しｘ＝０．０５〜０．２５である
と共に、特性改善成分としてＹ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄ
ｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ
２Ｏ３のうちから選ばれる希土類元素の酸化物のうちの
１種または２種以上を０．５〜３．０重量％含んでいる
圧電材料、および製造工程が、磁器原料の混合工程，合
成工程，粉砕工程、成形工程，焼結工程を経るものであ
り、合成工程の焼成条件は、大気中で温度１０５０〜１
１５０℃で２〜１２時間の焼成とし、焼結工程の焼成条
件は、大気中で温度１１８０〜１２７０℃で４〜８時間
の第１焼成と、大気中で温度１２８０〜１３６０℃で１
２〜７５時間の第２焼成とする圧電材料の製造方法。
電特性に優れた圧電材料を提供する。 【解決手段】 Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表
わされる成分組成を有しｘ＝０．０５〜０．２５である
と共に、特性改善成分としてＹ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄ
ｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ
２Ｏ３のうちから選ばれる希土類元素の酸化物のうちの
１種または２種以上を０．５〜３．０重量％含んでいる
圧電材料、および製造工程が、磁器原料の混合工程，合
成工程，粉砕工程、成形工程，焼結工程を経るものであ
り、合成工程の焼成条件は、大気中で温度１０５０〜１
１５０℃で２〜１２時間の焼成とし、焼結工程の焼成条
件は、大気中で温度１１８０〜１２７０℃で４〜８時間
の第１焼成と、大気中で温度１２８０〜１３６０℃で１
２〜７５時間の第２焼成とする圧電材料の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えば精密機械・
器具における位置決め機構としてのアクチュエータや流
体の制御バルブなどの駆動源としてのアクチュエータや
圧力センサなどに利用される圧電性を有するビスマス系
ペロブスカイト化合物圧電材料およびその製造方法に関
するものである。
器具における位置決め機構としてのアクチュエータや流
体の制御バルブなどの駆動源としてのアクチュエータや
圧力センサなどに利用される圧電性を有するビスマス系
ペロブスカイト化合物圧電材料およびその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】圧電性を有するセラミックスとしては、
チタン酸バリウム（ＢＴ：ＢａＴｉＯ３），チタン酸鉛
（ＰＴ：ＰｂＴｉＯ３），チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺ
Ｔ：ＰｂＺｒＯ３−ＰｂＴｉＯ３）などが報告されてお
り、なかでもＰＺＴは変位量がもっとも大きいことから
アクチュエータや圧力センサなどに多く利用されてい
る。
チタン酸バリウム（ＢＴ：ＢａＴｉＯ３），チタン酸鉛
（ＰＴ：ＰｂＴｉＯ３），チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺ
Ｔ：ＰｂＺｒＯ３−ＰｂＴｉＯ３）などが報告されてお
り、なかでもＰＺＴは変位量がもっとも大きいことから
アクチュエータや圧力センサなどに多く利用されてい
る。
【０００３】このうち、ＢＴは１９４２年に強誘電体で
あることが発見されて以来、多結晶体の磁器として利用
できることが分かり、コンデンサやアクチュエータなど
の用途として数多くの研究が成されている。一方、１９
５５年にＰＺＴがＢＴの２倍以上の電気機械結合係数を
有することが発見されて以来、このＰＺＴがアクチュエ
ータやブザー等に独占的に利用されるようになった。
あることが発見されて以来、多結晶体の磁器として利用
できることが分かり、コンデンサやアクチュエータなど
の用途として数多くの研究が成されている。一方、１９
５５年にＰＺＴがＢＴの２倍以上の電気機械結合係数を
有することが発見されて以来、このＰＺＴがアクチュエ
ータやブザー等に独占的に利用されるようになった。
【０００４】他方、近年では、有害物質に対する環境問
題が重視されてきていることから、鉛を含まない圧電材
料に関する開発のニーズも高まってきており、１９６１
年に発見されたＢｉ０．５Ｎａ０．５ＴｉＯ３（ＢＮ
Ｔ）系化合物（Ｓｍｏｌｅｎｓｋｙ ｅｔ ａｌ．Ｓｏ
ｖｉｅｔ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ
［２］２６５１−５４（１９６１））を利用した圧電材
料の研究が進められている。
題が重視されてきていることから、鉛を含まない圧電材
料に関する開発のニーズも高まってきており、１９６１
年に発見されたＢｉ０．５Ｎａ０．５ＴｉＯ３（ＢＮ
Ｔ）系化合物（Ｓｍｏｌｅｎｓｋｙ ｅｔ ａｌ．Ｓｏ
ｖｉｅｔ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ
［２］２６５１−５４（１９６１））を利用した圧電材
料の研究が進められている。
【０００５】このうち、特開昭６２−２０２５７６号公
報（圧電体セラミックスおよびその製法）では、ＢＮＴ
−ＭＴｉＯ３（Ｍ；Ｂａ、Ｋ０．５Ｂｉ０．５）化合物
が提案されているが、広がり方向の結合係数Ｋｐが厚み
方向の結合係数Ｋｔよりも大きいことから、超音波探傷
器や厚み計に用いた場合に横向きの振動干渉を発生して
広がり振動が生じたりする欠点があった。
報（圧電体セラミックスおよびその製法）では、ＢＮＴ
−ＭＴｉＯ３（Ｍ；Ｂａ、Ｋ０．５Ｂｉ０．５）化合物
が提案されているが、広がり方向の結合係数Ｋｐが厚み
方向の結合係数Ｋｔよりも大きいことから、超音波探傷
器や厚み計に用いた場合に横向きの振動干渉を発生して
広がり振動が生じたりする欠点があった。
【０００６】同様に、竹中正等による論文（Ｆｅｒｒｏ
ｅｌｅｃｔｒｉｃｓ［１０６］３７５〜３８０、（１９
９０））にはＢＮＴ−ＭＴｉＯ３（Ｍ：Ｓｒ，Ｃａ，Ｐ
ｂ）についての報告があるものの、圧電定数ｄ３３は約
１２０ｐ／ＣＮであり、ＰＺＴの約１／４程度である。
ｅｌｅｃｔｒｉｃｓ［１０６］３７５〜３８０、（１９
９０））にはＢＮＴ−ＭＴｉＯ３（Ｍ：Ｓｒ，Ｃａ，Ｐ
ｂ）についての報告があるものの、圧電定数ｄ３３は約
１２０ｐ／ＣＮであり、ＰＺＴの約１／４程度である。
【０００７】また、Ｓｒ１−ｘＢａｘＮｂ２Ｏ６（ＳＢ
Ｎ）についてはｘ＝０．５〜０．７の範囲で単結晶化し
電気光学結晶としての特性が報告されており（Ｓ．Ｓａ
ｋａｍｏｔｏ ａｎｄ Ｔ．Ｙａｍａｄａ、Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔｅｒｓ２２、４２９（１９７
３））、それ以来、赤外線検出器や表面弾性波のフィル
ターとして用いられている。一方、Ｓｒ２−ｘＣａｘＮ
ａＮｂ５Ｏ１５はＲ．Ｒ．Ｎｅｕｒｇａｏｎｋａｒ等に
より単結晶の圧電特性が報告されている。
Ｎ）についてはｘ＝０．５〜０．７の範囲で単結晶化し
電気光学結晶としての特性が報告されており（Ｓ．Ｓａ
ｋａｍｏｔｏ ａｎｄ Ｔ．Ｙａｍａｄａ、Ａｐｐｌ．
Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔｅｒｓ２２、４２９（１９７
３））、それ以来、赤外線検出器や表面弾性波のフィル
ターとして用いられている。一方、Ｓｒ２−ｘＣａｘＮ
ａＮｂ５Ｏ１５はＲ．Ｒ．Ｎｅｕｒｇａｏｎｋａｒ等に
より単結晶の圧電特性が報告されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従来のＰＺＴ系圧電体
セラミックスでは、焼成や焼結工程で鉛化合物が分解し
て排気ガスより大気中に放出されたり、粉末製造成形工
程で水中に放出されたりするため、公害対策を取る必要
があり、製品のコスト高となる。
セラミックスでは、焼成や焼結工程で鉛化合物が分解し
て排気ガスより大気中に放出されたり、粉末製造成形工
程で水中に放出されたりするため、公害対策を取る必要
があり、製品のコスト高となる。
【０００９】また、近年の廃棄物規制から最終製品のシ
ュレッダーダスト中に鉛が含まれることとなるため環境
を汚染することが懸念されている。さらにまた、性能面
でもＰＺＴの場合は誘電率が高く回路への組み込みが困
難となったり、利用中の発熱が大きいため連続的に利用
するアクチュエータへの適用は制限される。
ュレッダーダスト中に鉛が含まれることとなるため環境
を汚染することが懸念されている。さらにまた、性能面
でもＰＺＴの場合は誘電率が高く回路への組み込みが困
難となったり、利用中の発熱が大きいため連続的に利用
するアクチュエータへの適用は制限される。
【００１０】Ｓｒ１−ｘＢａｘＮｂ２Ｏ６（ＳＢＮ）は
単結晶としての利用が盛んで、圧電定数ｄ３３はおよそ
６００ｐＣ／Ｎであり、ＰＺＴと同等の特性値を示す
が、圧電特性を示すキューリー温度（Ｔｃ）が６０〜７
５℃であるため、振動による発熱を考慮すると室温での
利用に限定されて多くの機械部品に適用することは困難
である。また、ＳＢＮ化合物では全域の固溶体であるた
め組成の変動が生じやすく、加工時や使用時に組成の変
動が生じて特性が変化することが報告されている。この
特性を改善するため、Ｙ２Ｏ３，ＣｅＯ２やＬａ２Ｏ３
をドープした単結晶を作成した例が報告されているが、
Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５については利用上の
技術に関する報告はない。
単結晶としての利用が盛んで、圧電定数ｄ３３はおよそ
６００ｐＣ／Ｎであり、ＰＺＴと同等の特性値を示す
が、圧電特性を示すキューリー温度（Ｔｃ）が６０〜７
５℃であるため、振動による発熱を考慮すると室温での
利用に限定されて多くの機械部品に適用することは困難
である。また、ＳＢＮ化合物では全域の固溶体であるた
め組成の変動が生じやすく、加工時や使用時に組成の変
動が生じて特性が変化することが報告されている。この
特性を改善するため、Ｙ２Ｏ３，ＣｅＯ２やＬａ２Ｏ３
をドープした単結晶を作成した例が報告されているが、
Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５については利用上の
技術に関する報告はない。
【００１１】
【発明の目的】本発明は、このような従来の技術がもつ
課題にかんがみてなされたものであって、ＰＺＴのごと
く有害な鉛成分を含有しないペロブスカイト型圧電化合
物圧電材料を提供することを目的としており、圧電材料
の製造工程で鉛化合物の排出がなく、また、製品に利用
された後に廃棄された場合にもシュレッダーダスト中に
鉛化合物が含まれることがなく、さらにまた、ＰＺＴで
は高かった誘電率を低くして回路設計に融通性を持たせ
ることが可能であり、さらには、単結晶体のごとく製造
に時間がかかったり分極作業が煩雑になったりして製造
コストが上昇し実用上の材料となり難い問題点を解消す
ることが可能である圧電材料を提供することを目的とし
ている。
課題にかんがみてなされたものであって、ＰＺＴのごと
く有害な鉛成分を含有しないペロブスカイト型圧電化合
物圧電材料を提供することを目的としており、圧電材料
の製造工程で鉛化合物の排出がなく、また、製品に利用
された後に廃棄された場合にもシュレッダーダスト中に
鉛化合物が含まれることがなく、さらにまた、ＰＺＴで
は高かった誘電率を低くして回路設計に融通性を持たせ
ることが可能であり、さらには、単結晶体のごとく製造
に時間がかかったり分極作業が煩雑になったりして製造
コストが上昇し実用上の材料となり難い問題点を解消す
ることが可能である圧電材料を提供することを目的とし
ている。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明に係わる圧電材料
は、請求項１に記載しているように、Ｓｒ２−ｘＣａｘ
ＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成を有しｘ＝０．
０５〜０．２５であるものとしたことを特徴としてい
る。
は、請求項１に記載しているように、Ｓｒ２−ｘＣａｘ
ＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成を有しｘ＝０．
０５〜０．２５であるものとしたことを特徴としてい
る。
【００１３】そして、本発明に係わる圧電材料の実施態
様においては、請求項２に記載しているように、Ｙ２Ｏ
３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ
２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうちから選ばれる希
土類元素の酸化物のうちの１種または２種以上を０．５
〜３．０重量％含んでいるものとすることができる。
様においては、請求項２に記載しているように、Ｙ２Ｏ
３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ
２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうちから選ばれる希
土類元素の酸化物のうちの１種または２種以上を０．５
〜３．０重量％含んでいるものとすることができる。
【００１４】同じく、本発明に係わる圧電材料の実施態
様においては、請求項３に記載しているように、焼結体
からなり且つ結晶粒子の大きさは電子顕微鏡写真に平行
直線（任意本数）が横切る粒子長の平均を画像装置を用
いて求めた値において平均粒子直径が２〜１０μｍであ
るものとすることができる。
様においては、請求項３に記載しているように、焼結体
からなり且つ結晶粒子の大きさは電子顕微鏡写真に平行
直線（任意本数）が横切る粒子長の平均を画像装置を用
いて求めた値において平均粒子直径が２〜１０μｍであ
るものとすることができる。
【００１５】本発明に係わる圧電材料の製造方法は、請
求項４に記載しているように、請求項１ないし３のいず
れかに記載の圧電材料を製造するに際し、その製造工程
が、磁器原料の混合工程，合成工程，粉砕工程、成形工
程，焼結工程を少なくとも経るものであり、合成工程の
焼成条件は、大気中で温度１０５０〜１１５０℃で２〜
１２時間の焼成とするようにしたことを特徴としてい
る。
求項４に記載しているように、請求項１ないし３のいず
れかに記載の圧電材料を製造するに際し、その製造工程
が、磁器原料の混合工程，合成工程，粉砕工程、成形工
程，焼結工程を少なくとも経るものであり、合成工程の
焼成条件は、大気中で温度１０５０〜１１５０℃で２〜
１２時間の焼成とするようにしたことを特徴としてい
る。
【００１６】そして、本発明に係わる圧電材料の製造方
法の実施態様においては、請求項５に記載しているよう
に、焼結工程の焼成条件は、大気中で温度１１８０〜１
２７０℃で４〜８時間の第１焼成と、大気中で温度１２
８０〜１３６０℃で１２〜７５時間の第２焼成とするよ
うにしたことを特徴としている。
法の実施態様においては、請求項５に記載しているよう
に、焼結工程の焼成条件は、大気中で温度１１８０〜１
２７０℃で４〜８時間の第１焼成と、大気中で温度１２
８０〜１３６０℃で１２〜７５時間の第２焼成とするよ
うにしたことを特徴としている。
【００１７】同じく、本発明に係わる圧電材料の製造方
法の実施態様においては、請求項６に記載しているよう
に、焼結工程前の粉末の粒子径が０．５〜０．８μｍで
あるものとすることができる。
法の実施態様においては、請求項６に記載しているよう
に、焼結工程前の粉末の粒子径が０．５〜０．８μｍで
あるものとすることができる。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明に係わる圧電材料およびそ
の製造方法は、上述した課題を解決するための手段を有
しているものであって、Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ
１５で表わされる成分組成をベースに、ｘ＝０．０５〜
０．２５の範囲であるものとし、より望ましくはさらに
特性を改善するための希土類化合物を固相反応焼結方法
で固溶させ、従来のセラミックス製造工程をそのまま利
用することができる多結晶体で必要特性値を満たすもの
とすることにより従来の課題を解決せんとしたものであ
る。
の製造方法は、上述した課題を解決するための手段を有
しているものであって、Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ
１５で表わされる成分組成をベースに、ｘ＝０．０５〜
０．２５の範囲であるものとし、より望ましくはさらに
特性を改善するための希土類化合物を固相反応焼結方法
で固溶させ、従来のセラミックス製造工程をそのまま利
用することができる多結晶体で必要特性値を満たすもの
とすることにより従来の課題を解決せんとしたものであ
る。
【００１９】このような化合物の製造に際し、その合成
手法としては、１０５０〜１１５０℃の温度にて２〜１
２時間反応させる。次に、ここで得た合成物を粉砕して
粒子径を望ましくは０．５〜０．８μｍに粉砕したあ
と、焼結工程のうちの第１焼成において１１８０〜１２
７０℃の温度で４〜８時間大気中で焼結した後、第２焼
成において１２８０〜１３６０℃の温度で１２〜７５時
間大気中で焼結することで、鉛を用いない高性能な圧電
材料を提供できる。
手法としては、１０５０〜１１５０℃の温度にて２〜１
２時間反応させる。次に、ここで得た合成物を粉砕して
粒子径を望ましくは０．５〜０．８μｍに粉砕したあ
と、焼結工程のうちの第１焼成において１１８０〜１２
７０℃の温度で４〜８時間大気中で焼結した後、第２焼
成において１２８０〜１３６０℃の温度で１２〜７５時
間大気中で焼結することで、鉛を用いない高性能な圧電
材料を提供できる。
【００２０】そして、本発明の実施の形態について説明
すれば、まず、市販の化学試薬ＳｒＣＯ３，ＣａＣ
Ｏ３，Ｎａ２ＣＯ３およびＮｂ２Ｏ５を所定量を秤量し
てベース組成とする。この際のベース組成は、Ｓｒ
２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成に
おいてｘが５〜２５Ｍｏｌ％となっている。そして、こ
の組成物に、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，Ｌ
ａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ
２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうちから選ばれる１種または２種
以上の希土類酸化物）を合計でベース組成の０．５〜
３．０重量％となるように秤量して添加する。
すれば、まず、市販の化学試薬ＳｒＣＯ３，ＣａＣ
Ｏ３，Ｎａ２ＣＯ３およびＮｂ２Ｏ５を所定量を秤量し
てベース組成とする。この際のベース組成は、Ｓｒ
２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成に
おいてｘが５〜２５Ｍｏｌ％となっている。そして、こ
の組成物に、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，Ｌ
ａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ
２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうちから選ばれる１種または２種
以上の希土類酸化物）を合計でベース組成の０．５〜
３．０重量％となるように秤量して添加する。
【００２１】ここで、ベース組成が上記範囲内にあるも
のとするのが好ましいのは、上記範囲よりも少ないと耐
熱温度が低く自己発熱温度で劣化し、多すぎると圧電定
数が不足するためである。また、特性改善のための希土
類化合物の量が少ないと圧電定数の改善効果が小さい傾
向となり、多すぎると他の化合物が析出して特性の向上
が望まれない傾向となるためである。
のとするのが好ましいのは、上記範囲よりも少ないと耐
熱温度が低く自己発熱温度で劣化し、多すぎると圧電定
数が不足するためである。また、特性改善のための希土
類化合物の量が少ないと圧電定数の改善効果が小さい傾
向となり、多すぎると他の化合物が析出して特性の向上
が望まれない傾向となるためである。
【００２２】次いで、上記の混合粉末を例えばアルコー
ル中でボールミルを用いて粉砕混合を２４時間程度行っ
たあと、混合粉末はロータリーエバポレータを用いて乾
燥した後大気中でより好ましくは１０５０℃から１１５
０℃、例えば１１００℃で２〜１２時間合成のための仮
焼成をして元素を反応させる。このとき、仮焼温度が１
０５０℃未満ではＮａ２ＣＯ３やＳｒＣＯ３が十分反応
せず焼結時に組成のばらつきを生じるため特性が向上し
ない傾向となり、１１５０℃超過では部分的に焼結を起
こして粉砕が困難になるとともに焼結時の組成にばらつ
きを生じる傾向となる。また、２時間未満では反応が十
分に起きず逆に１２時間超過では粉体同士の反応のほか
に「さや」との反応も起きるため成分の偏析が生じる傾
向となる。
ル中でボールミルを用いて粉砕混合を２４時間程度行っ
たあと、混合粉末はロータリーエバポレータを用いて乾
燥した後大気中でより好ましくは１０５０℃から１１５
０℃、例えば１１００℃で２〜１２時間合成のための仮
焼成をして元素を反応させる。このとき、仮焼温度が１
０５０℃未満ではＮａ２ＣＯ３やＳｒＣＯ３が十分反応
せず焼結時に組成のばらつきを生じるため特性が向上し
ない傾向となり、１１５０℃超過では部分的に焼結を起
こして粉砕が困難になるとともに焼結時の組成にばらつ
きを生じる傾向となる。また、２時間未満では反応が十
分に起きず逆に１２時間超過では粉体同士の反応のほか
に「さや」との反応も起きるため成分の偏析が生じる傾
向となる。
【００２３】そして、再度アルコール中でボールミルを
用いて粉砕を２４時間程度行ったあと、ロータリーエバ
ポレータを用いて乾燥し、その後第１焼成として、大気
中で１１８０〜１２７０℃で４〜８時間焼結した後、第
２焼成として、１２８０〜１３６０℃の温度で１２〜７
５時間焼結する。このとき、合成後焼結前における仮焼
粉末の粉砕は、粉末粒径が０．５μｍ以上で０．８μｍ
以下となるように行うのがよい。すなわち、粉末の粒子
径が０．５μｍ未満では成形工程のハンドリングが困難
となる傾向となり、０．８μｍ超過では焼結が困難にな
る傾向となる。
用いて粉砕を２４時間程度行ったあと、ロータリーエバ
ポレータを用いて乾燥し、その後第１焼成として、大気
中で１１８０〜１２７０℃で４〜８時間焼結した後、第
２焼成として、１２８０〜１３６０℃の温度で１２〜７
５時間焼結する。このとき、合成後焼結前における仮焼
粉末の粉砕は、粉末粒径が０．５μｍ以上で０．８μｍ
以下となるように行うのがよい。すなわち、粉末の粒子
径が０．５μｍ未満では成形工程のハンドリングが困難
となる傾向となり、０．８μｍ超過では焼結が困難にな
る傾向となる。
【００２４】上記焼結工程のうち第１焼成工程では成形
体の焼結をゆっくりと行わせる機能があり、当該温度域
で焼結時間が４時間未満では焼結ネックができず、その
後の温度上昇で気孔の多い製品を作る傾向となり、８時
間超過では焼結が進みすぎて粒子直径の大きい製品とな
り圧電定数の低下を起こす傾向となる。また、第２焼成
工程の温度が１２８０℃未満でかつ焼成時間が１２時間
未満では焼結が不十分である傾向となり、１３６０℃超
過でかつ７５時間超過の焼結では粒子が融解したり、粗
大になり分極できず圧電特性が発現しない傾向となる。
体の焼結をゆっくりと行わせる機能があり、当該温度域
で焼結時間が４時間未満では焼結ネックができず、その
後の温度上昇で気孔の多い製品を作る傾向となり、８時
間超過では焼結が進みすぎて粒子直径の大きい製品とな
り圧電定数の低下を起こす傾向となる。また、第２焼成
工程の温度が１２８０℃未満でかつ焼成時間が１２時間
未満では焼結が不十分である傾向となり、１３６０℃超
過でかつ７５時間超過の焼結では粒子が融解したり、粗
大になり分極できず圧電特性が発現しない傾向となる。
【００２５】焼結後には焼結体を例えば直径：６ｍｍ×
高さ：６ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、
Ｘ線回折にて成分を確認した後、両端に金を蒸着し、２
Ｖ／ｍｍ６０℃の条件で分極したあと、圧電定数
ｄ３３、Ｋ３３と、キューリー温度と、比誘電率を測定
する。そして、圧電定数は２００ｐＣ／Ｎを超えると、
アクチュエータとして機械部品を駆動することができる
変位量を得ることが可能となる。
高さ：６ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、
Ｘ線回折にて成分を確認した後、両端に金を蒸着し、２
Ｖ／ｍｍ６０℃の条件で分極したあと、圧電定数
ｄ３３、Ｋ３３と、キューリー温度と、比誘電率を測定
する。そして、圧電定数は２００ｐＣ／Ｎを超えると、
アクチュエータとして機械部品を駆動することができる
変位量を得ることが可能となる。
【００２６】また、焼結体の微構造は、ＳＥＭ写真に関
して平行な直線１０本（ただし、任意本数）が横切る粒
子長の平均を画像装置を用いて求めた結果を粒子直径と
することができる。
して平行な直線１０本（ただし、任意本数）が横切る粒
子長の平均を画像装置を用いて求めた結果を粒子直径と
することができる。
【００２７】
【発明の効果】本発明による圧電材料は、請求項１に記
載しているように、Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５
で表わされる成分組成を有しｘ＝０．０５〜０．２５で
あるものとしたから、従来のＰＺＴやＰＴのごとく製造
工程で鉛化合物の排出がなく、また、製品に利用された
後に廃棄された場合にもシュレッダーダスト中に鉛化合
物が含まれることがなく、さらにまた、ＰＺＴでは高か
った誘電率を低くして回路設計に融通性を持たせること
が可能であり、さらには、単結晶体のごとく製造に時間
がかかったり分極作業が煩雑になったりして製造コスト
が上昇し実用上の材料となり難いという欠点を解消し
て、圧電特性に優れた圧電材料を提供することが可能で
あるという著大なる効果がもたらされる。
載しているように、Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５
で表わされる成分組成を有しｘ＝０．０５〜０．２５で
あるものとしたから、従来のＰＺＴやＰＴのごとく製造
工程で鉛化合物の排出がなく、また、製品に利用された
後に廃棄された場合にもシュレッダーダスト中に鉛化合
物が含まれることがなく、さらにまた、ＰＺＴでは高か
った誘電率を低くして回路設計に融通性を持たせること
が可能であり、さらには、単結晶体のごとく製造に時間
がかかったり分極作業が煩雑になったりして製造コスト
が上昇し実用上の材料となり難いという欠点を解消し
て、圧電特性に優れた圧電材料を提供することが可能で
あるという著大なる効果がもたらされる。
【００２８】そして、請求項２に記載しているように、
Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ
２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうちから選ばれる希
土類元素の酸化物のうちの１種または２種以上を０．５
〜３．０重量％含んでいるものとすることによって、圧
電特性をさらに改善することができるという著大なる効
果がもたらされる。
Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ
２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうちから選ばれる希
土類元素の酸化物のうちの１種または２種以上を０．５
〜３．０重量％含んでいるものとすることによって、圧
電特性をさらに改善することができるという著大なる効
果がもたらされる。
【００２９】また、請求項３に記載しているように、焼
結体からなり且つ結晶粒子の大きさは電子顕微鏡写真に
平行直線（任意本数）が横切る粒子長の平均を画像装置
を用いて求めた値において平均粒子直径が２〜１０μｍ
であるものとすることによって、焼結性が良好であると
共に圧電特性にも優れた圧電材料を提供することが可能
であるという著大なる効果がもたらされる。
結体からなり且つ結晶粒子の大きさは電子顕微鏡写真に
平行直線（任意本数）が横切る粒子長の平均を画像装置
を用いて求めた値において平均粒子直径が２〜１０μｍ
であるものとすることによって、焼結性が良好であると
共に圧電特性にも優れた圧電材料を提供することが可能
であるという著大なる効果がもたらされる。
【００３０】本発明による圧電材料の製造方法では、請
求項４に記載しているように、請求項１ないし３のいず
れかに記載の圧電材料を製造するに際し、その製造工程
が、磁器原料の混合工程，合成工程，粉砕工程、成形工
程，焼結工程を経るものであり、合成工程の焼成条件
は、大気中で温度１０５０〜１１５０℃で２〜１２時間
の焼成とするようにしたから、圧電特性等に優れた請求
項１ないし３に記載の圧電材料を製造することが可能で
あるという著大なる効果がもたらされる。
求項４に記載しているように、請求項１ないし３のいず
れかに記載の圧電材料を製造するに際し、その製造工程
が、磁器原料の混合工程，合成工程，粉砕工程、成形工
程，焼結工程を経るものであり、合成工程の焼成条件
は、大気中で温度１０５０〜１１５０℃で２〜１２時間
の焼成とするようにしたから、圧電特性等に優れた請求
項１ないし３に記載の圧電材料を製造することが可能で
あるという著大なる効果がもたらされる。
【００３１】そして、請求項５に記載しているように、
焼結工程の焼成条件は、大気中で温度１１８０〜１２７
０℃で４〜８時間の第１焼成と、大気中で温度１２８０
〜１３６０℃で１２〜７５時間の第２焼成とするように
なすことによって、密度が大で焼結後の粒子直径が小さ
く圧電特性に優れた圧電材料を製造することが可能であ
るという著大なる効果がもたらされる。
焼結工程の焼成条件は、大気中で温度１１８０〜１２７
０℃で４〜８時間の第１焼成と、大気中で温度１２８０
〜１３６０℃で１２〜７５時間の第２焼成とするように
なすことによって、密度が大で焼結後の粒子直径が小さ
く圧電特性に優れた圧電材料を製造することが可能であ
るという著大なる効果がもたらされる。
【００３２】また、請求項６に記載しているように、焼
結工程前の粉末の粒子径が０．５〜０．８μｍであるも
のとすることによって、成形時のハンドリングを良好な
ものにすると共に焼結性をも良好なものにして優れた圧
電特性の圧電材料を製造することが可能であるという著
大なる効果がもたらされる。
結工程前の粉末の粒子径が０．５〜０．８μｍであるも
のとすることによって、成形時のハンドリングを良好な
ものにすると共に焼結性をも良好なものにして優れた圧
電特性の圧電材料を製造することが可能であるという著
大なる効果がもたらされる。
【００３３】
【実施例】以下、本発明の実施例について比較例と共に
表１〜１１をもとにさらに詳細に説明するが、本発明は
このような実施例のみに限定されないことはいうまでも
ない。
表１〜１１をもとにさらに詳細に説明するが、本発明は
このような実施例のみに限定されないことはいうまでも
ない。
【００３４】（実施例１〜３，比較例１〜３；表１）市
販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２ＣＯ３およびＮｂ
２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５
Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘが０〜０．４と
なるように秤量し、希土類酸化物のうちから選ばれる助
剤の添加はしないものとして、混合粉末をアルコール中
でボールミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、次い
で、この混合スラリーはロータリーエバポレータを用い
て乾燥した後大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素
を合成反応させ、再度アルコール中でボールミルを用い
て粉砕を２４時間行った（このときの粉末粒径は０．６
μｍに調整した）後、ロータリーエバポレータを用いて
乾燥し、その後ハンドプレスで圧粉成形した後静水圧プ
レスで２ｔｏｎｆ／ｃｍ２の圧力で成形した。次に、こ
の成形体を第１焼成として大気中１２５０℃で６時間焼
結したあと第２焼成のためすぐに温度を１３００℃まで
上昇させてさらに２５時間焼結した。
販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２ＣＯ３およびＮｂ
２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５
Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘが０〜０．４と
なるように秤量し、希土類酸化物のうちから選ばれる助
剤の添加はしないものとして、混合粉末をアルコール中
でボールミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、次い
で、この混合スラリーはロータリーエバポレータを用い
て乾燥した後大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素
を合成反応させ、再度アルコール中でボールミルを用い
て粉砕を２４時間行った（このときの粉末粒径は０．６
μｍに調整した）後、ロータリーエバポレータを用いて
乾燥し、その後ハンドプレスで圧粉成形した後静水圧プ
レスで２ｔｏｎｆ／ｃｍ２の圧力で成形した。次に、こ
の成形体を第１焼成として大気中１２５０℃で６時間焼
結したあと第２焼成のためすぐに温度を１３００℃まで
上昇させてさらに２５時間焼結した。
【００３５】焼成後、焼結体を直径：６ｍｍ×高さ：６
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
【００３６】焼結体の微構造は走査型電子顕微鏡（ＳＥ
Ｍ）写真に関して、平行な直線１０本が横切る粒子長の
平均を画像装置を用いて求めた結果を粒子直径とした。
これらの結果を表１に示す。なお、表１において総合評
価○は圧電定数ｄ３３中心にアクチュエータとしての縦
方向の伸びが０．２％を超えるものである。
Ｍ）写真に関して、平行な直線１０本が横切る粒子長の
平均を画像装置を用いて求めた結果を粒子直径とした。
これらの結果を表１に示す。なお、表１において総合評
価○は圧電定数ｄ３３中心にアクチュエータとしての縦
方向の伸びが０．２％を超えるものである。
【００３７】
【表１】
【００３８】評価結果では、表１に示すように、ｘ＝
０．０５から０．２まで（表にない実施例では０．２５
まで）は圧電定数ｄ３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アク
チュエータ用材料としての使用が十分に可能となること
が認められた。
０．０５から０．２まで（表にない実施例では０．２５
まで）は圧電定数ｄ３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アク
チュエータ用材料としての使用が十分に可能となること
が認められた。
【００３９】（実施例４〜１３，比較例４〜６；表２，
表３）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２ＣＯ３お
よびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣａｘＮ
ａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘが０．
１となるように（すなわち、Ｓｒ１．９Ｃａ０．１Ｎａ
Ｎｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース組成とした
後、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，Ｌａ
２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ２
Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３および比較例としての酸化物Ｚｒ
Ｏ２，Ｂｉ２Ｏ３，ＣｅＯ２）のうちから選ばれる１種
または２種をベース組成の１．０重量％となるように秤
量して添加した。
表３）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２ＣＯ３お
よびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣａｘＮ
ａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘが０．
１となるように（すなわち、Ｓｒ１．９Ｃａ０．１Ｎａ
Ｎｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース組成とした
後、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，Ｌａ
２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ２
Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３および比較例としての酸化物Ｚｒ
Ｏ２，Ｂｉ２Ｏ３，ＣｅＯ２）のうちから選ばれる１種
または２種をベース組成の１．０重量％となるように秤
量して添加した。
【００４０】次いで、混合粉末をアルコール中でボール
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、続いて、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素を合成反応
させ、再度アルコール中でボールミルを用いて粉砕を２
４時間行った（このときの粉末粒径は０．６μｍに調整
した）後、ロータリーエバポレータを用いて乾燥し、そ
の後、前記実施例と同様にして得た成形体に対し第１焼
成として大気中１２５０℃で６時間焼結したあと第２焼
成のためすぐに温度を１３００℃まで上昇させてさらに
２５時間焼結した。
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、続いて、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素を合成反応
させ、再度アルコール中でボールミルを用いて粉砕を２
４時間行った（このときの粉末粒径は０．６μｍに調整
した）後、ロータリーエバポレータを用いて乾燥し、そ
の後、前記実施例と同様にして得た成形体に対し第１焼
成として大気中１２５０℃で６時間焼結したあと第２焼
成のためすぐに温度を１３００℃まで上昇させてさらに
２５時間焼結した。
【００４１】焼成後、焼結体を直径：６ｍｍ×高さ：６
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
【００４２】焼結体の微構造はＳＥＭ写真に関して、平
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表２，
表３に示す。なお、表２，表３において総合評価○は圧
電定数ｄ３３中心にアクチュエータとしての縦方向の伸
びが０．２％を超えるものである。
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表２，
表３に示す。なお、表２，表３において総合評価○は圧
電定数ｄ３３中心にアクチュエータとしての縦方向の伸
びが０．２％を超えるものである。
【００４３】
【表２】
【００４４】
【表３】
【００４５】評価結果では、表２および表３に示すよう
に、添加する希土類酸化物が本発明で特定するものであ
る時に圧電定数ｄ３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アクチ
ュエータ用材料としての使用が十分に可能となることが
認められた。
に、添加する希土類酸化物が本発明で特定するものであ
る時に圧電定数ｄ３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アクチ
ュエータ用材料としての使用が十分に可能となることが
認められた。
【００４６】（実施例１４〜１８，比較例７〜１１；表
４，表５）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２ＣＯ
３およびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣａ
ｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘが
０．１となるように（すなわち、Ｓｒ１．９Ｃａ０．１
ＮａＮｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース組成と
した後、特性改善用の希土類化合物（Ｌａ２Ｏ３）をベ
ース組成の０．１〜４．０重量％となるように秤量して
添加した。
４，表５）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２ＣＯ
３およびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣａ
ｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘが
０．１となるように（すなわち、Ｓｒ１．９Ｃａ０．１
ＮａＮｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース組成と
した後、特性改善用の希土類化合物（Ｌａ２Ｏ３）をベ
ース組成の０．１〜４．０重量％となるように秤量して
添加した。
【００４７】次いで、混合粉末をアルコール中でボール
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、続いて、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後、大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素を合成反
応させ、再度アルコール中でボールミルを用いて粉砕を
２４時間行った（このときの粉末粒径は０．３〜１．２
μｍに調整した）後、ロータリーエバポレータを用いて
乾燥し、その後、前記実施例と同様にして得た成形体に
対し第１焼成として大気中１２００℃で６時間焼結した
あと第２焼成のためすぐに温度を１３００℃まで上昇さ
せてさらに２５時間焼結した。
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、続いて、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後、大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素を合成反
応させ、再度アルコール中でボールミルを用いて粉砕を
２４時間行った（このときの粉末粒径は０．３〜１．２
μｍに調整した）後、ロータリーエバポレータを用いて
乾燥し、その後、前記実施例と同様にして得た成形体に
対し第１焼成として大気中１２００℃で６時間焼結した
あと第２焼成のためすぐに温度を１３００℃まで上昇さ
せてさらに２５時間焼結した。
【００４８】焼成後、焼結体を直径：６ｍｍ×高さ：６
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
【００４９】焼結体の微構造はＳＥＭ写真に関して、平
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表４お
よび表５に示す。
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表４お
よび表５に示す。
【００５０】
【表４】
【００５１】
【表５】
【００５２】評価結果では、表４に示すように、添加す
る希土類酸化物が０．５〜３．０重量％の時に、また、
表５に示すように、粉末粒子径が０．５〜０．８μｍの
時に、圧電定数ｄ３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アクチ
ュエータ用材料としての使用が十分に可能となることが
認められた。
る希土類酸化物が０．５〜３．０重量％の時に、また、
表５に示すように、粉末粒子径が０．５〜０．８μｍの
時に、圧電定数ｄ３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アクチ
ュエータ用材料としての使用が十分に可能となることが
認められた。
【００５３】（実施例１９〜２４，比較例１２〜１５；
表６，表７）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２Ｃ
Ｏ３およびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣ
ａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘ
が０．２となるように（すなわち、Ｓｒ１．８Ｃａ
０．２ＮａＮｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース
組成とした後、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，
Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓ
ｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３）のうちから選ばれる１種または
２種をベース組成の２．０重量％となるように秤量して
添加した。
表６，表７）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２Ｃ
Ｏ３およびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘＣ
ａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成においてｘ
が０．２となるように（すなわち、Ｓｒ１．８Ｃａ
０．２ＮａＮｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース
組成とした後、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，
Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓ
ｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３）のうちから選ばれる１種または
２種をベース組成の２．０重量％となるように秤量して
添加した。
【００５４】次いで、混合粉末をアルコール中でボール
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、続いて、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後大気中１０００〜１２００℃で６時間仮焼成して元素
を合成反応させ、再度アルコール中でボールミルを用い
て粉砕を２４時間行った（このときの粉末粒径は０．６
μｍに調整した）後、ロータリーエバポレータを用いて
乾燥し、その後、前記実施例と同様にして得た成形体に
対し第１焼成として大気中１２５０℃で６時間焼結した
あと第２焼成のためすぐに温度を１３００℃まで上昇さ
せてさらに２５時間焼結した。
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、続いて、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後大気中１０００〜１２００℃で６時間仮焼成して元素
を合成反応させ、再度アルコール中でボールミルを用い
て粉砕を２４時間行った（このときの粉末粒径は０．６
μｍに調整した）後、ロータリーエバポレータを用いて
乾燥し、その後、前記実施例と同様にして得た成形体に
対し第１焼成として大気中１２５０℃で６時間焼結した
あと第２焼成のためすぐに温度を１３００℃まで上昇さ
せてさらに２５時間焼結した。
【００５５】焼成後、焼結体を直径：６ｍｍ×高さ：６
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
【００５６】焼結体の微構造はＳＥＭ写真に関して、平
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表６，
表７に示す。
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表６，
表７に示す。
【００５７】
【表６】
【００５８】
【表７】
【００５９】評価結果では、表６および表７に示すよう
に、仮焼温度が１０５０〜１１５０℃の時に圧電定数ｄ
３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アクチュエータ用材料と
しての使用が十分に可能となることが認められた。
に、仮焼温度が１０５０〜１１５０℃の時に圧電定数ｄ
３３が２００ｐＣ／Ｎを超え、アクチュエータ用材料と
しての使用が十分に可能となることが認められた。
【００６０】（実施例２５〜３２，比較例１６〜２９；
表８〜表１１）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２
ＣＯ３およびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘ
ＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成において
ｘが０．１となるように（すなわち、Ｓｒ１．９Ｃａ
０．１ＮａＮｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース
組成とした後、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，
Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓ
ｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３）のうちから選ばれる１種をベー
ス組成の１．０重量％となるように秤量して添加した。
表８〜表１１）市販のＳｒＣＯ３，ＣａＣＯ３，Ｎａ２
ＣＯ３およびＮｂ２Ｏ５を用意し、これらをＳｒ２−ｘ
ＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表わされる成分組成において
ｘが０．１となるように（すなわち、Ｓｒ１．９Ｃａ
０．１ＮａＮｂ５Ｏ１５となるように）秤量してベース
組成とした後、特性改善用の希土類化合物（Ｙ２Ｏ３，
Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓ
ｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３）のうちから選ばれる１種をベー
ス組成の１．０重量％となるように秤量して添加した。
【００６１】次いで、混合粉末をアルコール中でボール
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、次いで、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素を合成反応
させ、再度アルコール中でボールミルを用いて粉砕を２
４時間行った（このときの粉末粒径は０．６μｍに調整
した）後、ロータリーエバポレータを用いて乾燥し、そ
の後、前記実施例と同様にして得た成形体に対し第１焼
成として大気中１１５０〜１３００℃で２〜１０時間焼
結したあと第２焼成のためすぐに温度を１２５０〜１４
００℃まで上昇させてさらに１０〜８０時間焼結した。
ミルを用いて粉砕混合を２４時間行い、次いで、この混
合スラリーはロータリーエバポレータを用いて乾燥した
後大気中１１００℃で６時間仮焼成して元素を合成反応
させ、再度アルコール中でボールミルを用いて粉砕を２
４時間行った（このときの粉末粒径は０．６μｍに調整
した）後、ロータリーエバポレータを用いて乾燥し、そ
の後、前記実施例と同様にして得た成形体に対し第１焼
成として大気中１１５０〜１３００℃で２〜１０時間焼
結したあと第２焼成のためすぐに温度を１２５０〜１４
００℃まで上昇させてさらに１０〜８０時間焼結した。
【００６２】焼成後、焼結体を直径：６ｍｍ×高さ：６
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
ｍｍの円筒に加工し、密度を測定すると共に、Ｘ線回折
にて成分を確認した後、両端に金を蒸着して２Ｖ／ｍｍ
６０℃の条件で分極し、圧電定数ｄ３３、Ｋ３３と、比
誘電率を測定した。
【００６３】焼結体の微構造はＳＥＭ写真に関して、平
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表８〜
表１１に示す。
行な直線１０本が横切る粒子長の平均を画像装置を用い
て求めた結果を粒子直径とした。これらの結果を表８〜
表１１に示す。
【００６４】
【表８】
【００６５】
【表９】
【００６６】
【表１０】
【００６７】
【表１１】
【００６８】評価結果では、表８〜表１１に示すよう
に、第１焼成における焼結条件が大気中１１８０〜１２
７０℃で４〜８時間の範囲内であり、引続く第２焼成に
おける焼結条件が大気中１２８０〜１３６０℃で１２〜
７５時間の範囲内である時には、圧電定数ｄ３３が２０
０ｐＣ／Ｎを超え、アクチュエータ用材料としての使用
が十分に可能となることが認められた。
に、第１焼成における焼結条件が大気中１１８０〜１２
７０℃で４〜８時間の範囲内であり、引続く第２焼成に
おける焼結条件が大気中１２８０〜１３６０℃で１２〜
７５時間の範囲内である時には、圧電定数ｄ３３が２０
０ｐＣ／Ｎを超え、アクチュエータ用材料としての使用
が十分に可能となることが認められた。
Claims (6)
- 【請求項１】 Ｓｒ２−ｘＣａｘＮａＮｂ５Ｏ１５で表
わされる成分組成を有しｘ＝０．０５〜０．２５である
ことを特徴とする圧電材料。 - 【請求項２】 Ｙ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３，Ｄｙ２Ｏ３，Ｎ
ｄ２Ｏ３，Ｙｂ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｅｒ２Ｏ３のうち
から選ばれる希土類元素の酸化物のうちの１種または２
種以上を０．５〜３．０重量％含んでいることを特徴と
する請求項１に記載の圧電材料。 - 【請求項３】 焼結体からなり且つ結晶粒子の大きさは
電子顕微鏡写真に平行直線（任意本数）が横切る粒子長
の平均を画像装置を用いて求めた値において平均粒子直
径が２〜１０μｍであることを特徴とする請求項１また
は２に記載の圧電材料。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかに記載の圧
電材料を製造するに際し、その製造工程が、磁器原料の
混合工程，合成工程，粉砕工程、成形工程，焼結工程を
経るものであり、合成工程の焼成条件は、大気中で温度
１０５０〜１１５０℃で２〜１２時間の焼成とすること
を特徴とする圧電材料の製造方法。 - 【請求項５】 焼結工程の焼成条件は、大気中で温度１
１８０〜１２７０℃で４〜８時間の第１焼成と、大気中
で温度１２８０〜１３６０℃で１２〜７５時間の第２焼
成とすることを特徴とする請求項４に記載の圧電材料の
製造方法。 - 【請求項６】 焼結工程前の粉末の粒子径が０．５〜
０．８μｍであるものとすることを特徴とする請求項４
または５に記載の圧電材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094787A JPH11292627A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 圧電材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10094787A JPH11292627A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 圧電材料およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292627A true JPH11292627A (ja) | 1999-10-26 |
Family
ID=14119802
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10094787A Pending JPH11292627A (ja) | 1998-04-07 | 1998-04-07 | 圧電材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11292627A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120443A (ja) * | 2007-11-14 | 2009-06-04 | Ngk Insulators Ltd | （Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ）（Ｎｂ，Ｔａ）Ｏ３系圧電材料、及びその製造方法 |
| WO2012017855A1 (ja) * | 2010-08-06 | 2012-02-09 | 太陽誘電株式会社 | 圧電磁器組成物 |
| JP2013534898A (ja) * | 2010-06-30 | 2013-09-09 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | ペロブスカイト相およびタングステン青銅相を含む、鉛フリーの多相圧電セラミック材料、ならびに、当該材料を含む圧電セラミック部品の製造方法 |
| CN115477538A (zh) * | 2022-10-05 | 2022-12-16 | 西南大学 | 一种两步烧结制备铌酸钾钠基压电陶瓷的方法 |
-
1998
- 1998-04-07 JP JP10094787A patent/JPH11292627A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009120443A (ja) * | 2007-11-14 | 2009-06-04 | Ngk Insulators Ltd | （Ｌｉ，Ｎａ，Ｋ）（Ｎｂ，Ｔａ）Ｏ３系圧電材料、及びその製造方法 |
| JP2013534898A (ja) * | 2010-06-30 | 2013-09-09 | シーメンス アクチエンゲゼルシヤフト | ペロブスカイト相およびタングステン青銅相を含む、鉛フリーの多相圧電セラミック材料、ならびに、当該材料を含む圧電セラミック部品の製造方法 |
| WO2012017855A1 (ja) * | 2010-08-06 | 2012-02-09 | 太陽誘電株式会社 | 圧電磁器組成物 |
| JP2012036036A (ja) * | 2010-08-06 | 2012-02-23 | Taiyo Yuden Co Ltd | 圧電磁器組成物 |
| US8894873B2 (en) | 2010-08-06 | 2014-11-25 | Taiyo Yuden Co., Ltd. | Piezoelectric porcelain composition |
| CN115477538A (zh) * | 2022-10-05 | 2022-12-16 | 西南大学 | 一种两步烧结制备铌酸钾钠基压电陶瓷的方法 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |