JPH01286975A - 多孔質焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質焼結体の製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/0605—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances by sublimating
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミナ系焼結性物質、アルミナ質繊維、昇華
性物質およびバインダーを主体とした焼結性物質混合物
より多孔質焼結体の製造方法に関するものであり、特に
耐ヒートシヨツク性にすぐれた多孔質焼結体の製造方法
に関する。
性物質およびバインダーを主体とした焼結性物質混合物
より多孔質焼結体の製造方法に関するものであり、特に
耐ヒートシヨツク性にすぐれた多孔質焼結体の製造方法
に関する。
最近、セラミックスの粉末を用いた各種多孔質焼結体が
電気炉やガス炉用の内装材、焼結用治工具などの各種工
業用分野において広く利用されてきている。このような
多孔質焼結体は1,000”C以上の高温炉中で使用さ
れた後、急先に室温まで冷却することにより、工程の短
縮化をはかることが試みられている。従来、このような
多孔質焼結体については多数提案されている。たとえば
、ウレタン樹脂の原液に焼結性物質を混合した後の発泡
体を脱脂・焼結させた多孔質焼結体や焼結性物質含有水
系スラリー中に気体や揮発性物質または発泡性物質を添
加し、加熱処理させることによって得られる発泡体を焼
結させた多孔質焼結体が用いられているが、温度差が約
i、ooo℃のヒートショックを加えると、いずれも焼
結体中にクラックが発生する。また、特公昭61−58
434号に提案されているように多孔質アルミナ質繊維
とアルミノシリケート系微粒子混合物を硫酸アルミニウ
ムなどの無機質結合剤で結合した無機質成形体は耐ヒー
トシヨツク性にすぐれているが、空隙率および気孔径の
コントロールが困難であると同時に複雑な形状への賦形
が困難であった。
電気炉やガス炉用の内装材、焼結用治工具などの各種工
業用分野において広く利用されてきている。このような
多孔質焼結体は1,000”C以上の高温炉中で使用さ
れた後、急先に室温まで冷却することにより、工程の短
縮化をはかることが試みられている。従来、このような
多孔質焼結体については多数提案されている。たとえば
、ウレタン樹脂の原液に焼結性物質を混合した後の発泡
体を脱脂・焼結させた多孔質焼結体や焼結性物質含有水
系スラリー中に気体や揮発性物質または発泡性物質を添
加し、加熱処理させることによって得られる発泡体を焼
結させた多孔質焼結体が用いられているが、温度差が約
i、ooo℃のヒートショックを加えると、いずれも焼
結体中にクラックが発生する。また、特公昭61−58
434号に提案されているように多孔質アルミナ質繊維
とアルミノシリケート系微粒子混合物を硫酸アルミニウ
ムなどの無機質結合剤で結合した無機質成形体は耐ヒー
トシヨツク性にすぐれているが、空隙率および気孔径の
コントロールが困難であると同時に複雑な形状への賦形
が困難であった。
このような問題点を改良するために本発明者らはエチレ
ン系重合体をバインダーとした架橋発泡体を脱脂・焼結
して得られる多孔質焼結体が複雑な形状に賦形可能であ
り、かつ気孔径がコントロールされていることを見い出
し、以前に提案した(特願昭83−44248号)。
ン系重合体をバインダーとした架橋発泡体を脱脂・焼結
して得られる多孔質焼結体が複雑な形状に賦形可能であ
り、かつ気孔径がコントロールされていることを見い出
し、以前に提案した(特願昭83−44248号)。
該発明によれば以上のごとき問題点を解決することがで
きる。しかし、肉薄形状物への賦形が困難であるという
問題点があった。
きる。しかし、肉薄形状物への賦形が困難であるという
問題点があった。
これらのことから、肉薄形状であり、かつ複雑な形状へ
の賦形が容易であり、しかも多孔質の状態が均一であり
、耐ヒートシヨツク性にすぐれた多孔質焼結体を得るこ
とはいまだに解決されていない。
の賦形が容易であり、しかも多孔質の状態が均一であり
、耐ヒートシヨツク性にすぐれた多孔質焼結体を得るこ
とはいまだに解決されていない。
以上のことから、本発明はこれらの欠点(問題点)がな
く、すなわち焼結体中の空隙率が任意に制御が可能であ
り、かつ複雑な形状に賦形され、しかも耐ヒートシヨツ
ク性にすぐれている多孔質焼結体を得ることである。
く、すなわち焼結体中の空隙率が任意に制御が可能であ
り、かつ複雑な形状に賦形され、しかも耐ヒートシヨツ
ク性にすぐれている多孔質焼結体を得ることである。
〔課題を解決するための手段および作用〕本発明にした
がえば、これらの課題は、(A)本質的に平均粒径が0
.1〜500−であり、かつ融点が800℃以上である
アルミナ系焼結性物質、 (B)アルミナ質繊維、 (C)昇華温度が150℃以上である昇華性物質、およ
び (D)バインダー、 とからなる焼結性物質含有混合物を射出成形することに
よって得られる成形体を脱脂、焼結して得られる多孔質
焼結体の製造方法であり、該混合物中のアルミナ系焼結
性物質およびアルミナ質繊維よりなる無機物質と昇華性
物質の合計量中に占める昇華性物質の割合が10〜80
重量%であり、かつ無機物質、昇華性物質およびバイン
ダーの合計量中に占めるバインダーの混合割合は5〜4
0重量%であり、無機物質中に占めるアルミナ質繊維の
混合割合は5.0〜40重量%であることを特徴とする
多孔質焼結体の製造方法、 によって解決することができる。以下、本発明を具体的
に説明する。
がえば、これらの課題は、(A)本質的に平均粒径が0
.1〜500−であり、かつ融点が800℃以上である
アルミナ系焼結性物質、 (B)アルミナ質繊維、 (C)昇華温度が150℃以上である昇華性物質、およ
び (D)バインダー、 とからなる焼結性物質含有混合物を射出成形することに
よって得られる成形体を脱脂、焼結して得られる多孔質
焼結体の製造方法であり、該混合物中のアルミナ系焼結
性物質およびアルミナ質繊維よりなる無機物質と昇華性
物質の合計量中に占める昇華性物質の割合が10〜80
重量%であり、かつ無機物質、昇華性物質およびバイン
ダーの合計量中に占めるバインダーの混合割合は5〜4
0重量%であり、無機物質中に占めるアルミナ質繊維の
混合割合は5.0〜40重量%であることを特徴とする
多孔質焼結体の製造方法、 によって解決することができる。以下、本発明を具体的
に説明する。
(A)アルミナ系焼結性物質
本発明において用いられるアルミナ系焼結性物質の融点
は800℃以上であり、i、ooo℃以上が好ましく、
特に1.400℃以上が好適である。融点が800℃未
満のアルミナ系焼結性物質を使用すると、脱脂(か焼)
時に有害な変形やふくれを生じる。また、平均粒径は0
.1〜500μsであり、 0.1〜4004が望まし
く、とりわけ0.1〜300−が好適である。平均粒径
が0.IIEm未満のアルミナ系焼結性物質を使うなら
ば、混合物を製造するさいに均一の分散が困難である。
は800℃以上であり、i、ooo℃以上が好ましく、
特に1.400℃以上が好適である。融点が800℃未
満のアルミナ系焼結性物質を使用すると、脱脂(か焼)
時に有害な変形やふくれを生じる。また、平均粒径は0
.1〜500μsであり、 0.1〜4004が望まし
く、とりわけ0.1〜300−が好適である。平均粒径
が0.IIEm未満のアルミナ系焼結性物質を使うなら
ば、混合物を製造するさいに均一の分散が困難である。
一方、500如を超えるものを用いると、混合物の成形
体を焼結するさいに保形性が悪くなるとともに、焼結後
の密度が低下し、焼結体の機械的強度がよくない。
体を焼結するさいに保形性が悪くなるとともに、焼結後
の密度が低下し、焼結体の機械的強度がよくない。
本発明において使われるアルミナ系焼結性物質は本質的
にアルミナよりなり、アルミナおよびシリカ、マグネシ
ア、ジルコニア、チタニアなどの混合物よりなる。アル
ミナ以外の酸化物の含有量は通常60重量%以下である
。これらの酸化物の含有量が60重量%を超えるならば
、耐熱性が低下するため好ましくない。
にアルミナよりなり、アルミナおよびシリカ、マグネシ
ア、ジルコニア、チタニアなどの混合物よりなる。アル
ミナ以外の酸化物の含有量は通常60重量%以下である
。これらの酸化物の含有量が60重量%を超えるならば
、耐熱性が低下するため好ましくない。
(B) アルミナ質繊維
また、本発明において使用されるアルミナ質繊維は、そ
の平均繊維径は通常1〜101Mであり、かつ平均繊維
長が30〜500umのものが好適である。
の平均繊維径は通常1〜101Mであり、かつ平均繊維
長が30〜500umのものが好適である。
該繊維中のアルミナの含有量は、一般には少なくとも4
0重量%であり、残部はシリカである。該アルミナ質繊
維は所定量のアルミナおよびシリカゾルの混合物に塩基
性酸化アルミニウム水溶液を添加し、所定径の多数のノ
ズルより噴出させ、乾燥した後、 1.000〜1,6
00℃の温度で焼成させることによって製造することが
できる。
0重量%であり、残部はシリカである。該アルミナ質繊
維は所定量のアルミナおよびシリカゾルの混合物に塩基
性酸化アルミニウム水溶液を添加し、所定径の多数のノ
ズルより噴出させ、乾燥した後、 1.000〜1,6
00℃の温度で焼成させることによって製造することが
できる。
(C) 昇華性物質
さらに、本発明において用いられる昇華性物質の融点は
150℃以上であり 180℃以上が望ましく、とりわ
け170℃以上が好適である。昇華温度が150℃未満
の昇華性物質を用いると、焼結性物質と混練したり、後
記の射出成形を行うさいに内部にボイドが発生するなど
の問題がある。また、昇華温度の上限は一般には800
℃である。昇華温度が800℃を超えた昇華性物質を用
いると、焼結不能になるために好ましくない。好適な昇
華性物質としては、メラミン、シアヌール酸、メラミン
シアヌレートなどをあげることができる。
150℃以上であり 180℃以上が望ましく、とりわ
け170℃以上が好適である。昇華温度が150℃未満
の昇華性物質を用いると、焼結性物質と混練したり、後
記の射出成形を行うさいに内部にボイドが発生するなど
の問題がある。また、昇華温度の上限は一般には800
℃である。昇華温度が800℃を超えた昇華性物質を用
いると、焼結不能になるために好ましくない。好適な昇
華性物質としては、メラミン、シアヌール酸、メラミン
シアヌレートなどをあげることができる。
該昇華性物質の平均粒径は、通常0.5〜1oou#で
あり、0.5〜80μsが好ましい。平均粒径が0.5
−未満の昇華性物質を使用すると、混練が困難である。
あり、0.5〜80μsが好ましい。平均粒径が0.5
−未満の昇華性物質を使用すると、混練が困難である。
一方、100ρを超えた昇華性物質を使うと、焼結時の
保形性が低下するために好ましくない。
保形性が低下するために好ましくない。
(D) バインダー
また、バインダーとして使用可能な樹脂としては、エチ
レン系重合体、スチレン系重合体、プロピレン系重合体
、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アルキル(炭素数6
個以下)メタアクリレートを主成分(50重量%以上)
とする重合体(たとえば、ポリメチルメタクリレート、
ポリエチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート
)およびアルキル(炭素数6個以下)アクリレートを主
成分(50重量%以上)とする重合体(たとえば、ポリ
メチルアクリレート、ポリエチルアクリレート、ポリブ
チルアクリレート)があげられる。以上において、“系
重合体”とは該モノマーの単独重合体および該モノマー
を主成分(少なくとも50重−%)とし、他のモノマー
との共重合体を意味する。
レン系重合体、スチレン系重合体、プロピレン系重合体
、エチレン−酢酸ビニル共重合体、アルキル(炭素数6
個以下)メタアクリレートを主成分(50重量%以上)
とする重合体(たとえば、ポリメチルメタクリレート、
ポリエチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート
)およびアルキル(炭素数6個以下)アクリレートを主
成分(50重量%以上)とする重合体(たとえば、ポリ
メチルアクリレート、ポリエチルアクリレート、ポリブ
チルアクリレート)があげられる。以上において、“系
重合体”とは該モノマーの単独重合体および該モノマー
を主成分(少なくとも50重−%)とし、他のモノマー
との共重合体を意味する。
これらのバインダーの数平均分子量〔蒸気浸透圧の法(
vapor pressure osmometer)
法によって測定〕は通常2,000ないし50万であり
、4.000以上のものが好ましい。これらのバインダ
ーはセラミックス材料と混合して焼結物質を製造する分
野において広く使われているものである。
vapor pressure osmometer)
法によって測定〕は通常2,000ないし50万であり
、4.000以上のものが好ましい。これらのバインダ
ーはセラミックス材料と混合して焼結物質を製造する分
野において広く使われているものである。
(E)混合割合
本発明の焼結性物質含有混合物において、アルミナ系焼
結性物質およびアルミナ質繊維よりなる無機物質と昇華
性物質との合計量中に占める昇華性物質の混合割合は1
0〜80重量%であり、10〜75重量%が望ましく、
とりわけ10〜70重量%が好適である。無機物質と昇
華性物質との合計量中に占める昇華性物質の混合割合が
10重量%未満では、多孔性に乏しい。一方、80重量
%を超えるならば、焼結が困難になるとともに均一な混
合物を製造することが難しい。
結性物質およびアルミナ質繊維よりなる無機物質と昇華
性物質との合計量中に占める昇華性物質の混合割合は1
0〜80重量%であり、10〜75重量%が望ましく、
とりわけ10〜70重量%が好適である。無機物質と昇
華性物質との合計量中に占める昇華性物質の混合割合が
10重量%未満では、多孔性に乏しい。一方、80重量
%を超えるならば、焼結が困難になるとともに均一な混
合物を製造することが難しい。
また、焼結性物質含有混合物中に占めるバインダーの混
合割合は5〜40重量%であり、10〜40重量%が望
ましく、とりわけ10〜30重量%が好適である。焼結
性物質含有混合物に占めるバインダーの混合割合が5重
量%未満では、混合物の混練性、成形性および分散性が
悪いばかりでなく、均一な混合物を製造することが困難
であり、たとえ均一な混合物が得られたとしても、良好
なグリーン体を得ることができない。一方、40重量部
を超えると、グリーン体物性(強度、保形性)はよいが
、脱バインダー後の密度が低く、さらに焼結しにくい。
合割合は5〜40重量%であり、10〜40重量%が望
ましく、とりわけ10〜30重量%が好適である。焼結
性物質含有混合物に占めるバインダーの混合割合が5重
量%未満では、混合物の混練性、成形性および分散性が
悪いばかりでなく、均一な混合物を製造することが困難
であり、たとえ均一な混合物が得られたとしても、良好
なグリーン体を得ることができない。一方、40重量部
を超えると、グリーン体物性(強度、保形性)はよいが
、脱バインダー後の密度が低く、さらに焼結しにくい。
繊維の混合割合は5.0〜40重量%であり、5.0〜
35重量%が望ましく、とりわけ5.0〜32重量%が
好適である。アルミナ系焼結性物質とアルミナ質繊維と
の合計量中に占めるアルミナ質繊維の混合割合が5.0
重量%未満では、耐ヒートシヨツク性に問題がある。一
方、40重量%を超えると、混合物を製造するさいに混
線性および分散性が悪くなる。
35重量%が望ましく、とりわけ5.0〜32重量%が
好適である。アルミナ系焼結性物質とアルミナ質繊維と
の合計量中に占めるアルミナ質繊維の混合割合が5.0
重量%未満では、耐ヒートシヨツク性に問題がある。一
方、40重量%を超えると、混合物を製造するさいに混
線性および分散性が悪くなる。
(F) 混合物の製造
本発明の焼結性物質含有混合物を製造するには、以上の
無機物質、昇華性物質およびバインダーを均一に混合す
ればよい。混合方法としては、全混合成分を同時に混合
してもよく、また混合成分のうちの一部をあらかじめ混
合して得られる混合物に残りの混合成分を混合させても
よい(たとえば、無機物質と昇華性物質とを混合して得
られる混合物にバインダーを混合する)。
無機物質、昇華性物質およびバインダーを均一に混合す
ればよい。混合方法としては、全混合成分を同時に混合
してもよく、また混合成分のうちの一部をあらかじめ混
合して得られる混合物に残りの混合成分を混合させても
よい(たとえば、無機物質と昇華性物質とを混合して得
られる混合物にバインダーを混合する)。
さらに、必要に応じて、脂肪酸アミド、脂肪酸またはそ
のエステル、脂肪族アルコール、フタル酸エステル、脂
肪族エーテル、パラフィンワックス、シラン系またはチ
タネート系カップリング剤などのハロゲンを含有しない
加工助剤を添加することができる。このさい、加工助剤
の添加量は焼結性物質100重量部に対して多くとも2
0重量部であり、特に10重量部以下が好ましい。
のエステル、脂肪族アルコール、フタル酸エステル、脂
肪族エーテル、パラフィンワックス、シラン系またはチ
タネート系カップリング剤などのハロゲンを含有しない
加工助剤を添加することができる。このさい、加工助剤
の添加量は焼結性物質100重量部に対して多くとも2
0重量部であり、特に10重量部以下が好ましい。
混合方法としては熱可塑性樹脂の分野において一般に使
われているヘンシェルミキサーのごとき混合機を用いて
トライブレンドさせても製造することができるし、バン
バリーミキサ−、ニーダ−、ロールミルおよびスクリュ
ー式押出機のごとき混合機を使用して溶融混練させても
得ることができる。このさい、あらかじめトライブレン
ドし、得られる混合物を溶融混練させることによって均
一状の混合物を得ることができる。この場合、一般には
溶融混練させた後ペレット状物に成形し、後記の射出成
形に供する。
われているヘンシェルミキサーのごとき混合機を用いて
トライブレンドさせても製造することができるし、バン
バリーミキサ−、ニーダ−、ロールミルおよびスクリュ
ー式押出機のごとき混合機を使用して溶融混練させても
得ることができる。このさい、あらかじめトライブレン
ドし、得られる混合物を溶融混練させることによって均
一状の混合物を得ることができる。この場合、一般には
溶融混練させた後ペレット状物に成形し、後記の射出成
形に供する。
(G)射出成形
このようにして得られる焼結性物質含有混合物は合成樹
脂の分野において通常実施されている射出成形法によっ
て各種の形状を有する成形体に賦形される。なお、前記
の溶融混練する場合でも、成形する場合でも、使用され
るバインダーの軟化点以上の温度であるが、昇華性物質
の昇華温度よりも低い温度範囲で実施する必要がある。
脂の分野において通常実施されている射出成形法によっ
て各種の形状を有する成形体に賦形される。なお、前記
の溶融混練する場合でも、成形する場合でも、使用され
るバインダーの軟化点以上の温度であるが、昇華性物質
の昇華温度よりも低い温度範囲で実施する必要がある。
これらのことから、溶融混練および射出成形は100〜
250℃の温度範囲で実施すればよい。
250℃の温度範囲で実施すればよい。
得られる成形体の厚さは一般には0.2〜200市であ
り、0,5〜150mmが好ましく、特に1.0〜15
0m+iが好適である。この成形体の厚さが200關を
超えるならば、後記の脱脂、焼結を行なった場合、成形
体の表面にフクレが発生したり、クラックが発生する。
り、0,5〜150mmが好ましく、特に1.0〜15
0m+iが好適である。この成形体の厚さが200關を
超えるならば、後記の脱脂、焼結を行なった場合、成形
体の表面にフクレが発生したり、クラックが発生する。
該成形体の形状は特に限定するものでないが、その代表
例として板状、棒状、箱状、パイプ状、円筒状などがあ
り、その他の複雑な形状を有するものでもよい。
例として板状、棒状、箱状、パイプ状、円筒状などがあ
り、その他の複雑な形状を有するものでもよい。
このようにして得られた成形体は後記の脱脂および焼結
に供せられる。
に供せられる。
(II)脱 脂
得られた成形体は室温より雰囲気の温度を上昇させ、本
質的にバインダーおよび昇華性物質がなくなるまで脱脂
を実施する。このさい、脱脂の最高温度は通常200℃
以上である。一般に、成形体の厚さが厚い程、最高温度
が高い温度まで脱脂する必要がある。また、温度の上昇
速度は通常−時間当り1〜100℃(好ましくは、1〜
80℃)である。上昇速度は成形体の厚さが薄い場合で
は、速い速度で上昇させてもよいが、厚い場合では、成
形体にフクレなどの変形が発生する。この脱脂工程は1
気圧下で行なってもよく、減圧下または加圧下で実施し
てもよい。さらに、アルミナのごとく酸化物を焼結性物
質として使用する場合、空気中で行なってもよいが、窒
化珪素、炭化珪素のごとき非酸化物を用いる場合、窒素
、アルゴンなどの不活性ガスの雰囲気中で行なうことが
好ましい。
質的にバインダーおよび昇華性物質がなくなるまで脱脂
を実施する。このさい、脱脂の最高温度は通常200℃
以上である。一般に、成形体の厚さが厚い程、最高温度
が高い温度まで脱脂する必要がある。また、温度の上昇
速度は通常−時間当り1〜100℃(好ましくは、1〜
80℃)である。上昇速度は成形体の厚さが薄い場合で
は、速い速度で上昇させてもよいが、厚い場合では、成
形体にフクレなどの変形が発生する。この脱脂工程は1
気圧下で行なってもよく、減圧下または加圧下で実施し
てもよい。さらに、アルミナのごとく酸化物を焼結性物
質として使用する場合、空気中で行なってもよいが、窒
化珪素、炭化珪素のごとき非酸化物を用いる場合、窒素
、アルゴンなどの不活性ガスの雰囲気中で行なうことが
好ましい。
この脱脂は成形体が比較的に薄い場合、成形体中に可成
りのバインダーおよび昇華性物質が残存してもよいが、
比較的に厚い場合では、成形体中にバインダーおよび昇
華性物質が本質的になくなるまで脱脂する必要がある。
りのバインダーおよび昇華性物質が残存してもよいが、
比較的に厚い場合では、成形体中にバインダーおよび昇
華性物質が本質的になくなるまで脱脂する必要がある。
前者の場合でも、成形体中に残存するバインダーおよび
昇華性物質の含有量は5重量%以下である。
昇華性物質の含有量は5重量%以下である。
(J)焼 結
このようにして脱脂された成形体は一般に行なわれてい
る方法に従って焼結される。焼結性物質が酸化物系では
、その種類によって異なるが、500〜1.700℃の
温度範囲で焼結される。
る方法に従って焼結される。焼結性物質が酸化物系では
、その種類によって異なるが、500〜1.700℃の
温度範囲で焼結される。
一方、非酸化物系では、不活性ガスの雰囲気中で1.5
00〜2,500℃の温度範囲で、やはりその種類によ
って定められた温度まで焼結される。
00〜2,500℃の温度範囲で、やはりその種類によ
って定められた温度まで焼結される。
〔実施例および比較例〕
以下、実施例によって本発明をさらにくわしく説明する
。
。
なお、実施例および比較例において、気孔径はJIS
R−2205にしたがって測定した。また、耐ヒートシ
ヨツク性は得られた焼結体を1時間当り200℃の昇温
速度で室温から1.000℃まで加熱し、この温度に1
時間保持した後、室温まで放冷し、室温になった後に同
様の操作をくり返し、クラックが発生する該操作の回数
で評価した。
R−2205にしたがって測定した。また、耐ヒートシ
ヨツク性は得られた焼結体を1時間当り200℃の昇温
速度で室温から1.000℃まで加熱し、この温度に1
時間保持した後、室温まで放冷し、室温になった後に同
様の操作をくり返し、クラックが発生する該操作の回数
で評価した。
脱脂は電気炉(内容積 2.000cc)を使って窒素
の雰囲気下で20℃/時間で45時間にかけて900℃
まで昇温させた。また、焼結は上記と同じ電気炉を用い
、空気中で90℃/時間で昇温させ1,800℃で行な
った。
の雰囲気下で20℃/時間で45時間にかけて900℃
まで昇温させた。また、焼結は上記と同じ電気炉を用い
、空気中で90℃/時間で昇温させ1,800℃で行な
った。
実施例および比較例において使用したアルミナ系焼結性
物質、アルミナ質繊維、昇華性物質およびバインダーの
種類および物性を下記に示す。
物質、アルミナ質繊維、昇華性物質およびバインダーの
種類および物性を下記に示す。
アルミナ系焼結性物質として、平均粒径が0.4 mで
あるアルミナ(アルミナ含有量95重量%、シリカ含有
ff15重量%、融点 2.020℃、以下「アルミナ
(a)」と云う)および、平均粒径が0.7庫であるア
ルミナ(アルミナ含有量56重量%、シリカ含有ffi
44重量%、融点 1,815℃、以下「アルミナ
(b)」と云う)を使った。
あるアルミナ(アルミナ含有量95重量%、シリカ含有
ff15重量%、融点 2.020℃、以下「アルミナ
(a)」と云う)および、平均粒径が0.7庫であるア
ルミナ(アルミナ含有量56重量%、シリカ含有ffi
44重量%、融点 1,815℃、以下「アルミナ
(b)」と云う)を使った。
また、アルミナ質繊維として、アルミナの含有量が95
重量%、シリカの含有量が5重量%であり、平均繊維径
が3−および繊維長が10關であるアルミナ質繊維を用
いた。
重量%、シリカの含有量が5重量%であり、平均繊維径
が3−および繊維長が10關であるアルミナ質繊維を用
いた。
さらに、昇華性物質として、平均粒径が2.3μmであ
り、かつ昇華温度が350℃であるメラミンシアヌレー
ト(以下「化合物(1)」と云う)および平均粒径が1
.8郁であり、かつ昇華温度が220℃であるメラミン
(以下「化合物(2)」と云う)を使用した。
り、かつ昇華温度が350℃であるメラミンシアヌレー
ト(以下「化合物(1)」と云う)および平均粒径が1
.8郁であり、かつ昇華温度が220℃であるメラミン
(以下「化合物(2)」と云う)を使用した。
また、バインダーとして、平均分子量が約20万である
ポリメタアクリル酸ブチル100重量部に15重量部の
ジブチルフタレートおよび30重量部のステアリン酸を
添加したバインダー(以下「バインダー (I)」と云
う)および該ポリメタアクリル酸ブチル50重量部、平
均分子量が2万であるアモルファスポリプロピレン50
重量部にジブチルフタレート10重量部およびステアリ
ン酸15重量部を添加したバインダー(以下「バインダ
ー (■)」と云う)を使った。
ポリメタアクリル酸ブチル100重量部に15重量部の
ジブチルフタレートおよび30重量部のステアリン酸を
添加したバインダー(以下「バインダー (I)」と云
う)および該ポリメタアクリル酸ブチル50重量部、平
均分子量が2万であるアモルファスポリプロピレン50
重量部にジブチルフタレート10重量部およびステアリ
ン酸15重量部を添加したバインダー(以下「バインダ
ー (■)」と云う)を使った。
実施例1〜7.比較例1〜6
第1表にそれぞれの種類が示されているアルミナ系焼結
性物質(以下rAJと云う)、昇華性物質(以下rCJ
と云う)およびバインダー(以下rDJと云う)ならび
に第1表に表わされているAとアルミナ質繊維(以下r
BJと云う)の合計量中に占めるBの割合、AとCの合
計量中に占めるCの割合および全混合物(すなわち、A
+B十〇十D)中に占めるDの割合であらかじめヘンシ
ェルミキサーを使ってそれぞれ2分間トライブレンドを
行なった。得られた各混合物をベント付二軸押出機(径
35關)を用いて150℃の温度において混練しなが
らベレットを製造した。それぞれのベレットを射出成形
機(樹脂温度150℃)を使用して円板(厚さ 2mm
、径 50mm)を作製した。得られた各円板を脱脂炉
を使って前記の条件で脱脂を行なった。このようにして
得られた各脱脂物を前記の条件で焼結して各焼結物を製
造した。
性物質(以下rAJと云う)、昇華性物質(以下rCJ
と云う)およびバインダー(以下rDJと云う)ならび
に第1表に表わされているAとアルミナ質繊維(以下r
BJと云う)の合計量中に占めるBの割合、AとCの合
計量中に占めるCの割合および全混合物(すなわち、A
+B十〇十D)中に占めるDの割合であらかじめヘンシ
ェルミキサーを使ってそれぞれ2分間トライブレンドを
行なった。得られた各混合物をベント付二軸押出機(径
35關)を用いて150℃の温度において混練しなが
らベレットを製造した。それぞれのベレットを射出成形
機(樹脂温度150℃)を使用して円板(厚さ 2mm
、径 50mm)を作製した。得られた各円板を脱脂炉
を使って前記の条件で脱脂を行なった。このようにして
得られた各脱脂物を前記の条件で焼結して各焼結物を製
造した。
このようにして得られた各多孔質焼結体の外観。
気孔率および耐ヒートシヨツク性の結果を第2表に示す
。
。
(以下余白)
第 2 表
なお、比較例3および6では混練が不可能であった。ま
た、比較例1および4では、脱脂時において成形体が変
形し、焼結体に陥没、クラックが発生した。
た、比較例1および4では、脱脂時において成形体が変
形し、焼結体に陥没、クラックが発生した。
本発明の方法によって得られる多孔質焼結体は、その混
合物、成形体および焼結後の多孔質体の特性およびそれ
らの製造方法を含めて下記のごとき効果を発揮する。
合物、成形体および焼結後の多孔質体の特性およびそれ
らの製造方法を含めて下記のごとき効果を発揮する。
(1) 混練性がすぐれ、かつ二次凝集などの発生が
ない。
ない。
(2)流動特性が良好なために複雑な形状を有する成形
物についても、賦形が容易である。
物についても、賦形が容易である。
(3) 気孔率の制御が容易であり、焼結体の空隙を
任意に制御することができる。
任意に制御することができる。
(4)脱脂時の変形がなく、かつ脱脂時の昇温速度を速
くすることが可能であり、その結果脱脂時間を短縮する
ことができる。
くすることが可能であり、その結果脱脂時間を短縮する
ことができる。
(5) 耐ヒートシヨツク性にすぐれ、高温の雰囲気
から急冷する操作を多数回くり返したとしてもクラック
の発生がない。
から急冷する操作を多数回くり返したとしてもクラック
の発生がない。
本発明によって得られる多孔質焼結体は以上のごとき効
果を発揮するため、多方面にわたって利用することがで
きる。代表的な用途を下記に示す。
果を発揮するため、多方面にわたって利用することがで
きる。代表的な用途を下記に示す。
(1)触媒担体
(2) 各種フィルター
(3) 電気炉、ガス炉用治工具
などの工業用部品。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (A)本質的に平均粒径が0.1〜500μmであり、
かつ融点が800℃以上であるアルミナ系焼結性物質、
(B)アルミナ質繊維、 (C)昇華温度が150℃以上である昇華性物質、およ
び (D)バインダー、 とからなる焼結性物質含有混合物を射出成形することに
よって得られる成形体を脱脂、焼結して得られる多孔質
焼結体の製造方法であり、該混合物中のアルミナ系焼結
性物質およびアルミナ質繊維よりなる無機物質と昇華性
物質の合計量中に占める昇華性物質の割合が10〜80
重量%であり、かつ無機物質、昇華性物質およびバイン
ダーの合計量中に占めるバインダーの混合割合は5〜4
0重量%であり、無機物質中に占めるアルミナ質繊維の
混合割合は5.0〜40重量%であることを特徴とする
多孔質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11419488A JPH01286975A (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11419488A JPH01286975A (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01286975A true JPH01286975A (ja) | 1989-11-17 |
Family
ID=14631555
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11419488A Pending JPH01286975A (ja) | 1988-05-11 | 1988-05-11 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01286975A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5151108A (en) * | 1990-04-05 | 1992-09-29 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method of producing porous vitrified grinder |
WO2006120936A1 (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Mold Research Co., Ltd. | 焼結・焼成用セッターの製造方法 |
-
1988
- 1988-05-11 JP JP11419488A patent/JPH01286975A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5151108A (en) * | 1990-04-05 | 1992-09-29 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Method of producing porous vitrified grinder |
WO2006120936A1 (ja) * | 2005-05-09 | 2006-11-16 | Mold Research Co., Ltd. | 焼結・焼成用セッターの製造方法 |
JPWO2006120936A1 (ja) * | 2005-05-09 | 2008-12-18 | 株式会社テクネス | 焼結・焼成用セッターの製造方法 |
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