JPH01133985A - 脱脂・焼結用セッターの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は底面部は多孔質焼結体よシなり、かつ側面部は
焼結体よりなる脱脂・焼結用セッターの製造方法に関す
る。さらにくわしくは、チタン酸バリウム、フェライト
などのセラミックスを焼結する場合、あるいはポリビニ
ルブチラール、ポリエチレンなどの有機物を比較的多量
に含むグリーン体を脱脂する場合に使用される脱脂・焼
結用セッターの製造方法に関する。

〔従来の技術〕

セラミックスコンデンサー、圧電素子などのチタン駿ノ
ぐリウム系セラミックス、あるいはマグネット、中間周
波数トランス、偏向ヨークなどのフェライト系セラミッ
クスを焼結したり、射出成形法、または押出成形法など
で成形された熱可塑性有機・ぐインダーを多量に含むグ
リーン体を脱脂する場合は、従来アルミナ系材料によっ
て製造された匣鉢や棚板の上に平板状のアルミナ系多孔
質セッターを敷き、その上に焼結または脱脂されるグリ
ーン体を載置して脱脂・焼結炉内にセットして加熱する
方法が行なわれている。

しかし、匣鉢を用いる方法は匣鉢中に多孔質平板を敷く
ために手間がかかる上、匣鉢の重量が重いだめに作業性
がよくない。また、匣鉢を使う方法も、棚板を使用する
方法も多孔質平板を載置するために空間が狭くなり、被
脱脂物また被焼結物の載置効率が低くなるという問題が
ある。

一方、載置効率を高めるためにアルミナ系平板状多孔質
焼結体に切削加工を施して側壁部、底面部とをアルミナ
系多孔質焼結体の箱体をつくり、さらに直接被脱脂物ま
たは被焼結物を載置できるようにし、使用可能な空間を
拡げる試みもなされているが、アルミナ系多孔質焼結体
は圧縮強度が低く、内容物を入れて多段に重ねると、側
壁部が座屈するので、多段に積み重ねることができず。

結局処理効率が悪くなる。

さらに、平板状多孔質焼結体および同質系の焼結体を切
断、切削加工し、側壁部のみち密な焼結体で、かつ底面
部は多孔質焼結体よりなるセッターを接着剤を使って構
成することが提案されている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、このようなセッターは側壁と底面との接
合の信頼性が乏しく、繰シ返して脱脂または焼結用に使
用すると、側壁部が底面部と分離するという問題があっ
た。

以上のことから、本発明はこれらの問題点（欠点）がな
く、すなわち側壁部がち密な焼結体であシ、かつ底面部
が多孔質焼結体よりなる脱脂・焼結用セッターであシ、
側壁と底面との接合に問題がないセッターを得ることで
ある。

〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明にし
たがえば、これらの問題点は、セラミックス焼結体より
なる側壁部とセラミックス多孔質焼結体よりなる底面部
を有する脱脂・焼結用セッターを製造する方法において
、側壁部は本質的に（Ａ）平均粒径が０６１〜５００μ
ｍである無機化合物よりなる焼結性物質、（Ｂ）エチレ
ン系重合体および（Ｃ）有機過酸化物よりなる焼結性物
質含有混合物で構成され、かつ底面部は本質的に該焼結
性物質、エチレン系重合体、有機過酸化物および熱分解
型発泡剤よりなる焼結性物質含有混合物で構成され、側
壁部および底面部をインサート射出成形法または二色成
形法によって架橋ならびに架橋および発泡させながら成
形させ、得られる成形物を脱脂、ついで焼結を行なうこ
とを特徴とする脱脂・焼結用セッターの製造方法、 によって解決することができる。以下、本発明を具体的
に説明する。

（Ａ）　　焼結性物質 本発明において用いられる焼結性物質の融点は８００℃
以上であシ、１．　ＯＯ０℃以上が好ましく、特に１，
４００℃以上が好適である。融点が８００℃未満の焼結
性物質を使用すると、脱脂（か焼）時に有害な変形やふ
くれを生じる。また、平均粒径は０．１〜５００μｍで
あシ、０．１〜４００μｍが望ましく、とシわけ０．１
〜３００μｍが好適である。

平均粒径が０．１μｍ未満の焼結性物質を使うならば、
混合物を製造するさいに均一の分散が困難である。

一方、５００μｍを超えるものを用いると、混合物の成
形体を焼結するさいに保形性が悪くなるとともに、焼結
後の密度が低下し、焼結体の機械的強度がよくない。

本発明において使われる焼結性物質の代表例としては、
アルミナ、炭化珪素、窒化珪素、ジ゛ルコ斗ア、コージ
ライト、タングステンカーバイド、窒化アルミニウムな
どがあげられる。さらに、焼結助剤として、ホウ素、ベ
リリウム、炭素、酸化イツトリウム、酸化セリウム、酸
化マグネシウム、酸化リチウムなどを適宜少量（一般に
は、１００重量部の無機化合物に対して多くとも２０重
量部）添加させてもよい。

（Ｂ）　　エチレン系重合体 また、本発明において使われるエチレン系重合体はエチ
レン単独重合体、エチレンと炭素数が多くとも１２個の
α−オレフィンとの共重合体およびエチレンを主成分（
少なくとも５０重量％）としてハロゲンを含有しないが
、−個の二重結合を有するビニル七ツマ−との共重合体
があげられる。

エチレン単独重合体およびエチレンとα−オレフィンと
の共重合体の密度は通常０．８８０　Ｖｃｍ３以上であ
シ、０．８９０．！ｉ’％−以上が望ましく、とりわけ
０．９００ないし０．９８０１１７ｃｍ５が好適である
。該共重合体のα−オレフィンとしては、プロぎレン、
ブテン−１、ヘキセン−１，４−メｆ、ＴＩ／ペンテン
−１、およびオクテン−１があげられる。

該α−オレフィンの共重合割合は、一般には２５重量係
（好ましくは、２０重量％以下）である。

また、エチレンとビニルモノマーとの共重合体において
、ビニルモノマーとしては、α、β−不飽和モノカルポ
ン酸、α、β−不飽和ジカルデン酸、その無水物、不飽
和カルデン酸エステル、アルコキシアルキル（メタ）ア
クリレート、ビニルエステル、α、β−不飽和ジカルゲ
ン酸のハーフエステル、ヒドロキシル基を含有するモノ
マーおよびエポキシ基を含有するモノマーがあげられる
。

α、β−不飽和モノカルざン酸の炭素数は一般には３〜
２０個であり、とりわけ３〜１６個のものが望ましい。

代表例としてはアクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸
、モノアルキルマレート、モノアルキルフマレートなど
があげられる。

また、α、β−不飽和のジカルぜン酸の炭素数は通常多
くとも２０個であり、とシわけ４〜１６個のものが好適
である。該ジカルボン酸の代表例としては、マレイン酸
、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、３，６−エン
ドメチレン−１，２，３，６−チトラヒドローシスーフ
タル酸（ナディック酸■）があげられる。

不飽和カルボン酸エステルの炭素数は通常４〜４０個で
あり、特に４〜２０個のものが好ましい。

代表的な例としてはメチル（メタ）アクリレート、エチ
ル（メタ）アクリレート、イソプロビル（メタ）アクリ
レート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、２−メトキ
シエチル（メタ）アクリレート、フマール酸ジエチルな
どがあげられる。

さらに、アルコキシアルキル（メタ）アクリレートの炭
素数は通常多くとも２０個である。また、アルキル基の
炭素数が１〜８個（好適には、１〜４個）のものが好ま
しく、さらにアルコキシ基の炭素数が１〜８個（好適に
は、１〜４個）のものが望ましい。好ましいアルコキシ
（メタ）アルキルアクリレートの代表例としては、メト
キシエチルアクリレート、エトキシエチルアクリレート
およびプトキエチルアクリレートがあげられる。また、
ビニルエステルの炭素数は一般には多くとも２０個（好
適には、４〜１６個）である。その代表例としては酢酸
ビニル、ゾロピオン酸ビニル、ビニルブチレート、ビニ
ルビ・ぐレートなどがアケられる。

α、β−不飽和ジカルデン酸ハーフエステルトシては、
炭素数は一般には多くとも４０個であシ。

特に５〜２０個のものがあげられる。その代表例として
は、前記ジカルボン酸のカルがキシル基の片方が後記の
アルコールの代表例によってハーフエステル化されたも
のがあげられる。該アルコールの代表例としては、メタ
ノール、エタノール、プロ・ぐノール、ブタノールなど
の炭素数が多くとも２０個の一部アルコールがあげられ
る。ハーフエステルの代表例として、マレイン酸モノメ
チルエステル、マレイン酸モノエチルエステル、マレイ
ン酸モノインプロピルエステル、マレイン酸モツプチル
エステルおよびイタコン酸モノエチルエステルなどがあ
げられる。

ヒドロキシル基を含有するモノマーの代表例としては、
ヒドロキシメチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシエ
チル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピル（メタ
）アクリレート、ヒドロキシブチル（メタ）アクリレー
ト、ヒドロキシヘキシル（メタ）アクリレートおよびア
リル（ａｌ　ｌｙｌ　）アルコールがあげられる。

さらに、エポキシ基を含有するモノマーの代表例として
は、グリシジルメタアクリレート、グリシジルアクリレ
ート、α−メチルグリシジルアクリレート、α−メチル
グリシジルメタアクリレート、ビニルグリシジルエーテ
ル、アリルグリシジルエーテルおよびメタクリルグリシ
ジルエーテルなどがあげられる。

また、エチレンと不飽和カル？ン酸エステルとの共重合
体中のエステル基の一部または全部をけん化し、酸を加
えることによって変性させることによって得られる共重
合体、エチレンと酢酸ビ二ルとの共重合体を一部または
全部をけん化させることによって得られる共重合体も用
いることができる。

このエチレンとビニルモノマーとの共重合体中に占める
ビニルモノマーの共重合割合は、一般には多くとも５０
重量係が好ましく、特に４５重量係以下が好適である。

これらのエチレン単独重合体、エチレンとα−オレフィ
ントの共重合体およびエチレンとビニルモノマーとの共
重合体のメルトフローインデックス（ＪＩＳＫ７２１０
にしたがい、条件が４で測定、以下ｒ　ＭＦＲＪ　、！
：云う）は通常０．０１〜５００　ｇＡ。

分であり、０．１〜４００ｇ／１０分が望ましく、とり
わけ１．０〜３０（１／１０分のものが好適である。

ＭＦＲが０．０１，９／１０分未満のエチレン系重合体
を使用すると、得られる混合物の成形性および分散性が
よくない。一方、５００．９／１０分を超えたエチレン
系重合体を用いるならば、得られる混合物のグリーン体
の物性が満足し得るものではない。

これらのエチレン系重合体は工業的に生産されて多方面
にわたって利用されているものであり、その製造方法に
ついてはよく知られているものである。

（Ｃ）　　有機過酸化物 さらに、本発明において使用される有機過酸化物は一般
にラジカル重合における開始剤および重合体の架橋剤と
して使われているものである。その分解温度（半減期が
１分間である温度）が１１０〜３００℃のものが一般的
であ、９，１１０〜２５０℃のものが望ましく、とりわ
け１２０〜２３０℃のものが最適である。分解温度が１
１０℃未満の有機過酸化物を用いると、その取シ扱いが
むづかしいばかシでなく、使用した効果もあまシ認めら
れないから望ましくない。一方、３００℃を越えた有機
過酸化物を使うならば、後記の熱処理に長時間を要する
のみならず、成形物に有害な変形が発生するので好まし
くない。最適な有機過酸化物の代表例としては１．１−
ビス−第三級−プチルツク−オキシ−３，３，５−）＋
７メチルシクロヘキサンのごときケトンパーオキサイド
、ジクミルパーオキサイドのごときアルキルパーオキサ
イｐ、２．ｓ−ジメチル−２，５−ジ（第三級−メチル
ノｅ−オキシ）−ヘキシン−３および２．５−ジメチル
ヘキサン−２，５−ハイドロノや−オキサイドのごとき
ハイドロツク−オキサイド、ベンジイルミ４−オキサイ
ドのごときノアシル・ぐ−オキサイドならびに２．５−
ジメチル−２，５−ジベンゾイルパーオキシヘキサンの
ごとき・ぐ−オキシエステルがあげられる。

本発明においてこれらの有機過酸化物のうち液状のもの
はそのまま用いることもできる。また、固体状のものは
溶媒に溶解させるか、あるいは鉱物油、動植物油、シリ
コーンオイルなどの合成油に分散またはペースト状にし
て使うこともできる。

この場合、前記の油中に含まれる有機過酸化物の使用量
は通常５〜７０重量％である。

（Ｄ）　　熱分解型発泡剤 また、本発明において使われる熱分解型発泡剤は一般に
熱可塑性樹脂、ゴムなどの分野において熱分解型発泡剤
として広く使用されているものである。その分解開始温
度が１２０℃以上であシ、かつ全分解温度か１８０℃以
上のものが好ましく。

特に分解開始温度が１２５℃以上であり、かつ全分解温
度が１９０℃以上のものが好適である。分解開始温度が
１２０℃未満のものを用いると、組成物を製造するため
に混線時に発泡を開始してしまうために問題がある。ま
た、全分解温度が１８０℃未満のものを使うならば、エ
チレン系重合体が充分に溶融する温度に達しないうちに
発泡剤から大量の分解ガスが発生するために発泡効率が
低いのみならず、均一な微細発泡を有する発泡体を得る
ことができなり０好適な熱分解型発泡剤の代表例として
は、ｑノジカルがンアミド、Ｎ、Ｎ’−ジニトロソ・ペ
ンタメチレン・テトラミン、ジフェニルスルホン−３，
３′−ジスルホニル−ヒドラジド、４．４′−ジフェニ
ル・ジスルホニルアジド、　ｐｅｐ’−オキシビス（ベ
ンゼンスルホニル会ヒドラジド）、芳香族ヒドラジド誘
導体、パラ・トルエン・スルホニルセミカルバジド、ｐ
−）ルエンスルホニルアジド、バリウム・アゾジカル？
キシレートがあげられる。

また、必要に応じて発泡剤の初期の分解温度を低下させ
るために酸化亜鉛、ステアリン酸亜鉛、サリチル酸など
の発泡助剤を添加してもよい。

本発明において、エチレン系重合体のコモノマー成分で
あるα−オレフィンおよびビニルモノマーならびにエチ
レン系重合体、焼結性物質、有機過酸化物、熱分解型発
泡剤および発泡助剤はそれぞれ一種のみでもよく、二種
以上を併用してもよい。

（Ｅ）　　混合割合 本発明の脱脂・焼結用セッターのグリーン体の側壁部を
構成する焼結性物質含有混合物は前記焼結性物質、エチ
レン系重合体および有機過酸化物よりなる。

焼結性物質とエチレン系重合体との合計量中に占める焼
結性物質の混合割合は５０〜９５重量％であり、６０〜
９５重量％が好ましく、特に６５〜９５重量％が好適で
ある。焼結性物質とエチレン系重合体との合計量中に占
める焼結性物質の混合割合が５０重量％未満では、グリ
ーン体の物性（強度、保形性）はよいが、脱バインダー
後の密度が低く、焼結しにくい。一方、９５５重量部超
えると、混合物の混練性、成形性および分散性が悪いば
かりでなく、均一な混合物を製造することが困難であり
、たとえ均一な混合物が得られたとしても、良好なグリ
ーン体が得られない。

また、焼結性物質とエチレン系重合体との合計量１００
重量部に対する有機過酸化物混合割合は、０．１〜１０
．０重量部であり、０．１〜８．０重量部が望ましく、
とシわけ０．１〜５．０重量部が好適である。焼結性物
質とエチレン系重合体との合計量１００重量部に対する
有機過酸化物の混合割合が０．１重量部未満の場合では
、脱脂に長時間を要するのみならず、得られる焼結物に
ふくれ、亀裂などが発生する。一方、１０重量部を超え
て添加すれば、混合物の成形性が低下し、複雑な形状を
有する焼結物を製造することが難しくなる。

また、該セッターのグリーン体の底面部を構成する焼結
性物質含有混合物は本質的に前記焼結性物質、エチレン
系重合体、有機過酸化物および熱分解型発泡剤よりなる
。焼結性物質とエチレン系重合体との合計量中に占める
焼結性物質の混合割合およびその理由ならびに焼結性物
質とエチレン系重合体との合計量１００重量部に対する
有機過酸化物の混合割合およびその理由は前記のグリー
ン体と側壁部の場合と同様である。

また、焼結性物質とエチレン系重合体との合計量１００
重量部に対する熱分解型発泡剤の混合割合は０．１〜４
０重量部であシ、０．１〜３０重量部が好ましく、特に
０．１〜２５重量部が好適である。

熱分解型発泡剤の混合割合が０．１”重量部未満では、
脱脂・焼結前の発泡倍率が低いため、脱脂・焼結後に多
孔質化が充分でないという問題がある。−方、４０重重
景を超えるならば、脱脂・焼結前の発泡が高過ぎて、脱
脂・焼結時の保形性が悪くなるという問題がある。

さらに、有機過酸化物および熱分解型発泡剤の混合割合
は、合計量として多くとも４５重量部である。

また、１重量部の有機過酸化物に対する熱分解型発泡剤
の混合割合は１．０〜１０重量部であり、１．０〜８．
０重畳部が望ましく、とりわけ１．０〜６．０重量部が
好適である。１重量部の有機過酸化物に対する熱分解型
発泡剤の混合割合が１．０重量部未満では、発泡時に成
形体の表面にクラックが発生する。一方、１０重量部を
超えるならば、発泡が均一に起らず、また成形体の形状
が所期の形状と大幅に異なり、変形するなどの問題があ
シ、複雑な形状を有する成形体を得ることができない。

（Ｆ５　　混合物の製造 本発明の混合物を製造するにあたり、オレフィン系重合
体の分野において一般に用いられている酸素および熱に
対する安定剤、金属劣化防止剤および、滑剤をさらに添
加してもよい。

また、本発明によって得られる混合物はオレフィン系重
合体の分野において一般に使われているヘンシェルミキ
サーのごとき混合機を用いてトライブレンドさせても製
造することができるし、パンハＩＪ−ミキサー、ニータ
ー、ロールミルおよびスクリュー式押出機のごとき混合
機を使用して溶融混練させても得ることができる。この
さい、あらかじめトライブレンドし、得られる混合物を
溶融混練させることによって均一状の混合物を得ること
ができる。この場合、一般には溶融混練させた後被レッ
ト状物に成形し、後記の成形に供する。

（Ｇ）　　グリーン体の成形方法 本発明の脱脂・焼結用セッターを製造するにあたり、以
上のようにして得られたセッターの側壁部および底面部
を構成するそれぞれの焼結性物質含有混合物を使ってイ
ンサート射出成形法および二色射出成形法のいずれかの
方法で底面部のみ発泡させ、かつ側壁部および底面部の
いずれ、も架橋させながら成形させればよい。

以下、図面によって本発明の脱脂・焼結用セッターを製
造するためのグリーン体をインサート射出成形法によっ
て製造する場合の代表例について具体的に説明する。

第１図は該グリーン体の斜視図であシ、第２図はそのＡ
−Ａ線に沿う側面断面図である。これらの図において、
１は側壁部であり、２は底面部である。側壁部１をまず
焼結性物質含有混合物を一部または全部架橋させながら
射出成形させる。該側壁部１をついで約２００℃に加熱
されたセッター用金型にインサートした後、底面部を構
成する焼結性物質含有混合物を発泡および架橋させなが
ら射出成形させることによってこれらの図において底面
部２が成形され、本発明の脱脂・焼結用セッターのグリ
ーン体が製造される。

また、二色成形法によって本発明の脱脂・焼結用セッタ
ーのグリーン体は、加熱された金型コア一部に前記と同
様に側壁部を射出成形し、金型コアーを反転させた後、
金型を閉じる。ついで、底面部を構成する焼結性物質含
有混合物を発泡および架橋させながら射出させることに
よって製造することができる。

前記のいずれの焼結性物質含有混合物を製造するために
溶融混練する場合でも、インサート射出成形および二色
射出成形する場合でも、使われるエチレン系重合体が溶
融する温度範囲であるが、本質的に架橋が発生しない温
度範囲で実施する必要がある。これらのことから、１２
０〜１６０℃の温度範囲で実施すればよい。また、金型
内で架橋を実施するには、金型温度が１６０〜２５０℃
（好ましくは、１８０〜２５０℃）であシ、かつ金型保
持圧が３０〜１８０　ｋｇ／α２で成形すればよい。

このようにして得られたグリーン体の大きさは、セッタ
ーの使用目的によって異なるが、一般には幅は５０〜３
００ｍであり、かつ長さは５０〜３００閣である。まだ
、側壁部の高さは３〜３０門であり、厚さは２〜１０震
である。さらに、底面部の厚さは３〜３０酎である。ま
た、底面部の発泡倍率は通常１．５〜２０倍（好適には
１．５〜１５倍）である。さらに、セッターの使用目的
によって底面部に突起、凹部、仕切シなどの複雑な形状
を有していてもよい。

このようにして得られた脱脂・焼結用セッターのグリー
ン体は後記のごとく脱脂に供せられる。

συ脱脂 得られた成形体は室温より雰囲気の温度を上昇させ、本
質的にバインダーであるエチレン系重合体がなくなるま
で脱脂を実施する。このさい、脱脂の最高温度は通常２
００℃以上である。一般に、成形体の厚さが厚い程、最
高温度が高い温度まで脱脂する必要がある。また、温度
の上昇速度は通常−時間当９１〜１００℃（好ましくは
、１〜８０℃）である、上昇速度は成形体の厚さが薄い
場合では、速い速度で上昇させてもよいが、厚い場合で
は、成形体にフクレなどの変形が発生する。この脱脂工
程は１気圧下で行なってもよく、減圧下または加圧下で
実施してもよい、さらに、アルミナのごとく酸化物を焼
結性物質として使用する場合、空気中で行なってもよい
が、窒化珪素、炭化珪素のごとき非酸化物を用いる場合
、窒素、アルゴンなどの不活性ガスの雰囲気中で行なう
ことが好ましい。

この脱脂は成形体が比較的に薄い場合、成形体中に可成
シのバインダーが残存してもよいが、比較的に厚い場合
では、成形体中にバインダーが本質的になくなるまで脱
脂する必要がある。前者の場合でも、成形体中に残存す
るバインダー（エチレン系重合体）の含有量は５重量％
以下である。

（１）焼結 このようドして脱脂された成形体は一般に行なわれてい
る方法に従って焼結される。焼結性物質が酸化物系では
、その種類によって異なるが、５００〜１７００℃の温
度範囲で焼結される。一方、非酸化物系では、不活性ガ
スの雰囲気中で１，５００〜２，５００℃の温度範囲で
、やはりその種類によって定められた温度まで焼結され
る。なお、焼結時の昇温速度は一時間当、９６０〜２０
０℃好ましくは、６０〜１５０℃）である。

（Ｊ）　　脱脂・焼結用セッター このようにして得られた本発明の脱脂・焼結用セッター
は側壁部がち密な焼結体で構成され、かつ底面部が多孔
質焼結体よシ構成されている。側壁部の気孔率は１％以
下である。気孔率が１％を超えるならば、セッターの強
度が不充分である。

また、底面部の気孔率は一般には１０〜７０％であシ、
１０〜６０チが望ましく、とシわけ１０〜５０％が好適
である。底面部の気孔率が１０チ未満では、脱脂または
焼結時に試料に変形が発生する。一方、７０を超えるな
らば、底面の強度が不充分である。

〔実施例および比較例〕

以下、実施例によって本発明をざらだくわしく説明する
。

なお、実施例および比較例において、密度はＪＩＳ　Ｋ
−６７５８にしたがって測定した。まだ、気孔径は顕微
鏡を用いて測定した。

脱脂は電気炉（内容積　２０００ｃｃ）を使って窒素の
雰囲気下で２０　′ｃ／時間で４５時間にかけて９００
℃まで昇温させた。また、焼結は上記と同じ電気炉を用
い、不活性ガス（アルゴン）の雰囲気下または真空下（
１０−３）−ル以下）で９０℃／時間で昇温させた。

実施例および比較例において使用したエチレン系重合体
、焼結性物質、有機過酸化物および熱分解型発泡剤の種
類および物性を下記に示す。

〔（Ａ）　　エチレン系重合体〕

エチレン系重合体として、密度が０．９３０１／ｃｍ３
である低密度ポリエチレン（ＭＦＲ８０，！ｉ＋、／１
０分、以下「ＰＥ」と云う）を用いた。

〔（Ｂ）焼結性物質〕

焼結性物質として、平均粒径が０．４ミクロンであるア
ルミナ（融点　２０５０℃）を使った。

Ｃ（Ｃ）　　有機過酸化物〕 有機過酸化物として、２．５−ジメチル−２，５−シ（
第三級−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３（前記分解温
度１９３℃）を使用した。

〔（Ｄ）熱分解型発泡剤〕

また、熱分解型発泡剤として、アゾゾヵルポンアミド（
分解温度　２０５℃）を用いた。

実施例１ 以上のエチレン系重合体（ＰＥ）１５重量部、８５重量
部のアルミナおよび１．０重量部の有機過酸化物をあら
かじめヘンシェルミキサーを使って２分間トライブレン
ドを行なった。得られた混合物をベント付二軸押出機（
径　３５＠ｍ）を用いて１３０℃の湿度において混練し
ながら槓レット〔以下「混合物（１）」と云う〕を製造
した。

この混合物（１）にさらに３．０重量部の熱分解型発泡
剤（アゾノカルボンアミド）を添加したほかは、混合物
（１）と同様にトライブレンドおよび溶融混線を行ない
、４レツト〔以下「混合物（２）」と云う〕を製造した
。

混合物（１）を斜視図が第３図に示され、厚さが２．５
朋、高さが８．５順、幅が１６５朋であり、かつ長さが
８５羽であるセクターの側壁部のクリーン体を型締圧が
１ｏｏ＋−ンの射出成形機を用いて１５０℃の温度で成
形した。得られた成形体を温度が２００℃に設定した金
型にインサートし、金型を閉じた後、同じ射出成形機を
使用して混合物（２）をインサート射出成形を行ない、
底辺の厚さが２．５朋であり、しかも発泡倍率が３倍で
ある脱脂・焼結用センターのグリーン体を製造した。

得られたグリーン体を大気圧下で一時間当り５０℃の昇
温速度で１０００′Ｃまで昇＠させて脱脂を行なった。

そのまま、−時間当）１００℃ノ昇温速度で１６５０℃
まで昇温させ、この温度で２０時間保持させることによ
って焼結を行なった。その後、放冷し、側壁部がち密な
焼結体であシ、かつ底面部の気孔率が３５％である脱脂
・焼結用セッターを製造した。このようにして得られた
セッターを３０〜５０段多段に積載しても、下部のセッ
ターになんら損傷を認めることができなかった。

比較例１ あらかじめ側壁部のグリーン体を金型にインサートする
ことなく、実施例１で使った混合物（２ンを射出成形さ
せた。得られた成形物を実施例１と同様に脱脂および焼
結を行なった。得られたセッターは側壁部も多孔質にな
シ、２０〜３０段積載することによって下部のセッター
の側壁が座屈し、破壊した。

実施例２ 実施例１において使用した混合物（１ンを型締圧が１０
０トンの二色射出成形機を使ってまず樹脂温度が１５０
℃、金型温度が２００℃で側壁部を成形して側壁部を成
形した後、金型を反転させ、混合物（２）を樹脂温度が
１５０℃、金型温度が２００℃で底面部を成形し、実施
例１と同様にセッターのグリーン体を製造した。得られ
たグリーン体を実施例１と同様に脱脂および焼結を行な
ワた。得られた脱脂・焼結用セッターを実施例１と同様
に多段に積載したが、実施例１と同様に下部になんら損
傷を認めることができなかった。

〔発明の効果〕

本発明方法によれば、下記のごとき効果（特徴）を発揮
する。

（１）底面部が多孔質焼結体であり、かつ側壁部がち密
な焼結体であるため、軽量であり、試料の載置空間が大
きく、しかも多段に積載することができる。

（２）　　側壁部からの熱伝達がよいために該セッター
を使って試料の脱脂および焼結が容易であり、ざらに底
面の通気性がよく、均一に加熱されるため、試料のそシ
、変形、クラックの発生がない。

（３）　　側壁部と底面部の接合が充分であるために繰
り返しの使用に耐える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のセッターの斜視図である。第２、図は
第１図のＡ−Ａ線に沿う断面図である。また、第３図は
センターのグリーン体のインサート用部品の斜視図であ
る。 ■・・・側壁部、２・・・底面部、３・・・グリーン体
の側壁部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　セラミックス焼結体よりなる側壁部とセラミックス多
   孔質焼結体よりなる底面部を有する脱脂・焼結用セッタ
   ーを製造する方法において、側壁部は本質的に（Ａ）平
   均粒径が０．１〜５００μｍである無機化合物よりなる
   焼結性物質、（Ｂ）エチレン系重合体および（Ｃ）有機
   過酸化物よりなる焼結性物質含有混合物で構成され、か
   つ底面部は本質的に該焼結性物質、エチレン系重合体、
   有機過酸化物および熱分解型発泡剤よりなる焼結性物質
   含有混合物で構成され、側壁部および底面部をインサー
   ト射出成形法または二色成形法によって架橋ならびに架
   橋および発泡させながら成形させ、得られる成形物を脱
   脂、ついで焼結を行なうことを特徴とする脱脂・焼結用
   セッターの製造方法。