CN113474070B - 耐火过滤器 - Google Patents

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Abstract

一种适用于过滤熔融金属如钢水的耐火过滤器，以及用于生产所述过滤器的方法和粉状组合物。所述过滤器包括耐火材料，所述耐火材料包含：60‑90重量％的氧化铝；8‑30重量％的氧化锆；和3‑20重量％的氧化镁。所述粉状组合物包含：60‑90重量％的氧化铝；8‑30重量％的氧化锆；和3‑20重量％的氧化镁，其中所述粉状组合物包含小于12.5重量％的活性氧化铝、煅烧氧化铝或其混合物，并且其中剩余的氧化铝是片状氧化铝。所述方法包括：提供根据本发明的粉状组合物；由该粉状组合物和液体组分形成过滤器前体；和烧制该过滤器前体以形成耐火过滤器。

Description

耐火过滤器
本发明涉及适用于过滤熔融金属如钢水的过滤器，以及生产所述过滤器的方法。
熔融金属通常含有固体如金属的氧化物和其他杂质，其可能会使最终铸造产品具有不期望的特性。已经设计了过滤器以在铸造过程期间从熔融金属除去这些杂质。通常，这些过滤器由耐火材料如陶瓷材料制成，以承受与熔融金属相关的高温。
不同类型的耐火过滤器包括蜂窝状过滤器和压制过滤器。蜂窝状过滤器通过挤出技术形成，例如通过将塑料陶瓷体挤压通过模具，然后在窑中干燥、切割和烧制所得结构来形成。蜂窝状过滤器典型地包括延伸穿过过滤器深度的方形平行孔。压制过滤器通过将成形销推动通过在成形模具中的塑料陶瓷体来生产，并且典型地具有延伸穿过过滤器主体的圆形平行孔。这些类型的过滤器都没有提供熔融金属通过所述结构的曲折路径。
优选的耐火过滤器具有泡沫状外观，并且在金属过滤工业中被称为泡沫过滤器，其通常是陶瓷泡沫过滤器。在EP 0 412 673 A2和EP 0 649 334 A1中描述了陶瓷泡沫过滤器的制作。典型地，将开孔泡沫(例如网状聚氨酯泡沫)用耐火粒子和粘合剂的水性浆料浸渍。将经浸渍的泡沫压缩以排出过量的浆料，然后干燥和烧制以烧尽有机泡沫以及烧结浆料涂层中的耐火粒子和粘合剂。由此形成具有多个互连空隙的固体陶瓷泡沫，其具有与起始泡沫基本相同的结构构造。
最近，已经可以使用3D打印(也称为增材制造)来创建复杂的陶瓷结构如过滤器。典型地，在计算机控制下，例如基于虚拟3D或CAD模型，形成连续的材料层。为了通过3D打印形成陶瓷物体，必须在高温(例如约1500-1700℃)烧制由3D打印机形成的初始结构，以烧结或熔化陶瓷材料。
基于氧化锆的泡沫过滤器广泛用于钢铸造，因为它们能够承受所需的高温。基于氧化锆的过滤器通常具有非常高的氧化锆水平，例如按重量计高达95％的氧化锆。然而，氧化锆是非常昂贵的，而且基于氧化锆的泡沫过滤器的脆碎度可能导致小碎片从过滤器上脱落，从而造成铸件的污染。氧化锆过滤器也是致密的且难以灌注(prime)，所以在过滤之前必须将熔融金属加热到更高的温度。
在考虑到这些问题的情况下设计了本发明，并且本发明的目的在于通过减少过滤器中氧化锆的量来降低过滤器的脆碎度、密度和成本。
根据本发明的第一方面，提供了一种用于过滤钢水的耐火过滤器，该耐火过滤器包括耐火材料，并且所述耐火材料包含：60-90重量％的氧化铝；8-30重量％的氧化锆；和3-20重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，耐火材料包含65至80重量％或70至75重量％的氧化铝。
在一些实施方案中，耐火材料包含10至25重量％或15至20重量％的氧化锆。
在一些实施方案中，耐火材料包含5至15重量％或7.5至10重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，耐火材料包含70至75重量％的氧化铝、15至20重量％的氧化锆和5至12.5重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，耐火材料包含75重量％的氧化铝、20重量％的氧化锆和5重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，氧化镁部分或完全地被二氧化铈替代。
在一些实施方案中，耐火材料还包含二氧化钛。在一些实施方案中，耐火材料包含至多0.5重量％、至多1重量％、至多1.5重量％、至多2重量％、至多3重量％、至多4重量％或至多5重量％的二氧化钛。
在一些实施方案中，耐火过滤器是具有互连股线的网络或格状结构的泡沫过滤器，所述互连股线在其间限定互连的孔或空隙，使得存在多个通过过滤器的曲折路径。在其他实施方案中，耐火过滤器是蜂窝状过滤器或压制过滤器。
耐火过滤器是一种能够承受高温的过滤器。本发明的耐火过滤器必须能够承受被加热到熔融金属所需的高温的热冲击，并且能够物理地承受由熔融金属特别是钢水的撞击引起的机械冲击。本文描述了设计成测量这些性质的测试，所述性质包括过滤器的抗压强度以及承受熔融金属的撞击的能力。
特别地，本发明的耐火过滤器必须适用于过滤钢水，所述钢水可能具有例如1500℃以上的温度。该过滤器也可以适用于过滤其他熔融金属如钛及其合金。
耐火过滤器可以具有至少4、至少4.5或至少5MPa的抗压强度。在一些实施方案中，抗压强度不超过8、不超过7或不超过6MPa。“抗压强度”在本文中也可以称为过滤器的“压碎强度”。
根据本文所述的方法，耐火过滤器可以适用于过滤至少30kg、至少40kg、至少50kg、至少70kg、至少100kg、至少200kg、至少400kg或至少600kg的钢水。
在一些实施方案中，耐火材料包含小于1重量％、小于0.8重量％、小于0.5重量％、小于0.3重量％、小于0.2重量％或小于0.1重量％的二氧化硅。在一些实施方案中，除了通常可以存在于耐火材料中的不可避免的杂质外，耐火材料基本上不含二氧化硅。减少或消除二氧化硅是有益的，因为二氧化硅的存在可能导致形成低熔点物质，这可能降低过滤器的热强度，进而可能导致过滤器的变形和破裂。这对于具有高熔点的金属(如钢和钛)的过滤是重要的。
耐火过滤器具有至少一个形成过滤器的侧面的第一表面和两个相对的形成过滤器的通流面的第二表面。过滤器可具有圆形、方形或矩形横截面。具有圆形横截面的过滤器将仅具有一个第一表面，而具有方形或矩形横截面的过滤器将具有四个第一表面。
在一些实施方案中，第二表面中的每一个的面积不大于200cm2、不大于300cm2、不大于400cm2或不大于500cm2。优选地，第二表面中的每一个的面积为至少10cm2、至少25cm2或至少50cm2。
在一些实施方案中，第二表面中的每一个的面积不大于100cm2。在这样的实施方案中，耐火过滤器的重量可以不超过170g、不超过160g或不超过150g。在一些实施方案中，过滤器的重量为140至170g或140至150g。
在一些实施方案中，第二表面中的每一个的面积不大于70cm2。在这样的实施方案中，耐火过滤器的重量可以不超过100g、不超过90g或不超过80g。在一些实施方案中，过滤器的重量为70至100g或70至80g。
因此，本发明要求保护的过滤器中的陶瓷的密度低于基于氧化锆的过滤器，并且因此本发明提供了一种用于过滤钢水的重量轻但坚固的过滤器。
本发明的耐火过滤器可以是耐火泡沫过滤器。EP 0 412 673 A2和EP 0 649 334A1中描述了耐火泡沫过滤器的制造。典型地，将开孔泡沫(例如网状聚氨酯泡沫)用耐火粒子和粘合剂的水性浆料浸渍。将经浸渍的泡沫压缩以排出过量的浆料，然后干燥和烧制以烧尽有机泡沫并且烧结浆料涂层中的耐火粒子和粘合剂。由此形成具有多个互连空隙的固体陶瓷泡沫，其具有与起始泡沫基本上相同的结构构造。
备选地，耐火过滤器可以来源于通过3D打印(也称为增材制造)形成的过滤器前体。
在一些实施方案中，过滤器具有至少一个封闭边缘。“封闭边缘”应理解为，在至少一个第一表面中的大部分孔被封闭或阻塞，例如被涂层封闭或阻塞。在其中过滤器包括多于一个第一表面的实施方案中，在一些或所有第一表面中的孔可以被封闭。在其中第一表面(在仅具有一个第一表面的圆形过滤器的情况下)或所有第一表面(在方形或矩形过滤器的情况下)被封闭的实施方案中，过滤器可以被描述为“有框架的”。封闭边缘或框架可以有助于提高过滤器的强度。US4568595、US4331621和WO2011/114080描述了封闭边缘过滤器的制备的实例。使用有框架的过滤器可以通过显著提高过滤器能够承受的金属的质量来改善性能。在一些情况下，已发现有框架的过滤器在故障前将过滤器的容量从30kg提高至100kg。在其中过滤器已经具有超过100kg金属的固有容量的一些实施方案中，给过滤器配备框架对于强度不一定是必需的，但可以有助于进一步增强通过本发明的组合物所实现的改善的脆碎度性能。
根据本发明的第二方面，提供了一种粉状组合物，其包含60-90重量％的氧化铝；8-30重量％的氧化锆；和3-20重量％的氧化镁，其中该粉状组合物包含小于12.5％的活性氧化铝、煅烧氧化铝或其混合物。
在一些实施方案中，粉状组合物包含65至80重量％或70至75重量％的氧化铝。
在一些实施方案中，粉状组合物包含10至25重量％或15至20重量％的氧化锆。
在一些实施方案中，粉状组合物包含5至12.5重量％或7.5至10重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，粉状组合物包含70至75重量％的氧化铝、15至20重量％的氧化锆和5至12.5重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，粉状组合物包含75重量％的氧化铝、20重量％的氧化锆和5重量％的氧化镁。
在一些实施方案中，氧化镁部分或完全地被二氧化铈替代。
粉状组合物包含小于12.5重量％的活性氧化铝、煅烧氧化铝或其混合物，剩余的氧化铝是片状氧化铝。在一些实施方案中，粉状组合物包含不超过10重量％的活性氧化铝和/或煅烧氧化铝，或不超过5％的活性氧化铝和/或煅烧氧化铝。在一些实施方案中，粉状组合物仅包含片状氧化铝并且不包含活性氧化铝或煅烧氧化铝。粉状组合物可以包含0至10重量％、1至9重量％或2至8重量％(例如5重量％)的活性氧化铝、煅烧氧化铝或其混合物。粉状组合物可以包含至少60重量％、至少65重量％、至少70重量％或至少75％的片状氧化铝。
一般而言，由于用于生产活性氧化铝的沉淀技术所致，活性氧化铝具有更“蓬松”或“羽毛状”的质地。因此，活性氧化铝比片状氧化铝吸收更多的水(称为更高的需水量)，这导致在烧制后的更大收缩。这进而可能会降低所得过滤器的强度。当形成为浆料时，由于降低的流动性所致，粉状组合物中较高量的活性氧化铝还可能使浆料更难以泵送和加工。
在一些实施方案中，粉状组合物包含小于1重量％、小于0.8重量％或小于0.5重量％的二氧化硅。在一些实施方案中，粉状组合物基本上不含二氧化硅。
在一些实施方案中，氧化锆是活性氧化锆。
在一些实施方案中，粉状组合物包含70重量％的片状氧化铝、5重量％的活性氧化铝或煅烧氧化铝、20重量％的氧化锆和5重量％的氧化镁。
存在于粉状组合物中的片状氧化铝的D50粒度可以小于500μm、小于400μm、小于300μm、小于200μm、小于100μm或小于50μm。在一些实施方案中，片状氧化铝的D50粒度为至少20μm、至少30μm、至少40μm、至少50μm、至少100μm或至少200μm。在一些实施方案中，片状氧化铝的D50粒度为20至500μm、40至400μm或40至300μm。
在一些实施方案中，片状氧化铝包含不同等级氧化铝的混合物。在一些实施方案中，片状氧化铝包括较细级片状氧化铝(例如D50粒度小于50μm或为20至50μm)和较粗级片状氧化铝(例如D50粒度为100至500μm)的混合物。在一些实施方案中，较细级片状氧化铝的D50粒度为约40μm，并且较粗级片状氧化铝的D50粒度为约200μm。在一些实施方案中，较细级与较粗级片状氧化铝的比率为20∶80至80∶20，30∶70至70∶30，40∶60至60∶40，或50∶50。
包含较粗级片状氧化铝(例如D50粒度为100至500μm，或约200μm)的组合物可以表现出极低的需水量，并且产生熔融金属容量显著高于100kg金属(例如600kg金属)的更坚固的过滤器。因此，包含较粗级片状氧化铝的组合物可以用来生产更大的过滤器(例如其中第一表面的直径为约150mm或面积高达500cm2的过滤器)。
片状氧化铝的比表面积(SSA)可以不超过1.0、不超过0.8、不超过0.5或不超过0.3m2/g。比表面积可以通过标准方法，例如BET(Brunauer-Emmett-Teller)氮吸附法(ISO9277：2010)进行表征。
当存在于粉状组合物中时，活性氧化铝和/或煅烧氧化铝的D50粒度可以小于20μm、小于10μm、小于5μm或小于3μm、小于2μm或小于1μm。
活性氧化铝和/或煅烧氧化铝的比表面积(SSA)可以不超过5、不超过3、不超过2或不超过1m2/g。
存在于粉状组合物中的氧化镁的D50粒度可以小于50μm或小于30μm，例如20μm。
氧化镁的比表面积(SSA)可以不超过10、不超过5、不超过3或不超过2m2/g。
存在于粉状组合物中的氧化锆的D50粒度可以小于10μm、小于5μm、小于3μm、小于1μm或小于0.5μm。
氧化锆的比表面积(SSA)可以不超过10、不超过8、不超过6或不超过3m2/g。
粉状组合物具有宽范围的粒度可以是有利的。例如，粉状组合物可以包含相对较粗的片状氧化铝粒子(例如D50为40μm至200μm)和相对较细的氧化锆粒子(例如D50为0.4μm)。细氧化锆粒子充当纽带(bond)并且与氧化铝形成复合物。在一些实施方案中，较粗级的氧化锆(例如D50粒度为5至20μm)可以单独使用或与较细级氧化锆(例如D50小于1μm)组合使用。然而，在这样的实施方案中，粉状组合物中的较粗级氧化锆的量应优选小于15重量％。
在一些实施方案中，粉状组合物包含二氧化钛。在一些实施方案中，粉状组合物包含至多0.5重量％、至多1重量％、至多1.5重量％、至多2重量％、至多3重量％、至多4重量％或至多5重量％的二氧化钛。将二氧化钛添加到粉状组合物中可以进一步提高过滤器的冷强度、金属容量和脆碎度性能。
二氧化钛还可能在烧制期间导致过滤器的收缩率略有增加，但没有伴随的强度损失。这种效果在包含较粗级的片状氧化铝(例如200μm)的组合物中可以是特别有用的，这样的组合物在烧制后表现出非常小的收缩，因此可能不会生产出具有在使用标准尺寸泡沫前体制备时所需的精确尺寸或孔尺寸的成品过滤器。因此，将二氧化钛添加到包含较粗级的片状氧化铝的组合物中可以使得能够根据需要调整最终过滤器的尺寸，消除储备特殊尺寸泡沫前体的需求，并且使得能够使用标准尺寸泡沫前体来生产过滤器。
根据本发明的第三方面，提供了根据第二方面的粉状组合物用于形成耐火过滤器的用途。
根据本发明的第四方面，提供了一种用于生产耐火过滤器的方法，其包括：
提供根据本发明第二方面的粉状组合物；
由该粉状组合物和液体组分形成过滤器前体；和
烧制该过滤器前体以形成耐火过滤器。
在一些实施方案中，形成过滤器前体的步骤包括用包含粉状组合物和液体组分的浆料浸渍网状泡沫基材以形成过滤器前体。
用耐火浆料浸渍泡沫基材在本领域是熟知的。可以通过喷涂、辊浸、浸涂、离心或其任意组合用浆料浸渍网状泡沫基材。可以通过压制和/或辊压和/或离心除去过量的浆料。
在一些实施方案中，通过辊涂(例如60重量％的浆料可以通过辊涂进行涂布)和喷涂(例如40重量％的浆料可以通过喷涂进行涂布)的组合涂布浆料。
应当理解，可能需要根据浸渍方法对浆料的粘度进行调整，并且技术人员将能够根据需要调节粘度。例如，对于辊浸，浆料的粘度可以为25至100、35至60、40至55或45至49Pa.S。为了通过喷涂或浸涂来涂布浆料，浆料的粘度可以为1至5、1.5至4或2至3.1Pa.S。对于离心，浆料的粘度可以为2至50Pa.S。
可以通过将粉状组合物与至少一种液体组分混合来形成浆料。因此，所述方法还可以包括将粉状组合物和至少一种液体组分合并以形成浆料。
浆料中的液体组分可以包括任何合适的液体稀释剂，例如水、甲醇、乙醇或轻质石油。然而，通常采用水，因为水提供具有良好涂覆性能的浆料并且是环境安全的。
还可以将一种或多种添加剂添加到浆料中以改变其流变特性。在过滤器的制备中使用这样的添加剂在本领域是熟知的，并且它们包括：悬浮助剂，如粘土；消泡剂，如基于有机硅的液体；粘合剂，如聚(醋酸乙烯酯)(PVA)；分散剂，如木质素磺酸盐和/或羧酸；粘度调节剂，如黄原胶；和保湿剂，如丙二醇。
网状泡沫基材可以是聚合物泡沫，如聚醚、聚氨酯(包括聚醚-聚氨酯和聚酯-聚氨酯)或纤维素泡沫。网状泡沫基材用作用于所得过滤器的模板，因此其孔隙率提供所得过滤器的孔隙率的指示。孔隙率可以根据基材中孔的数量和空隙(孔)的体积百分比来定义。泡沫过滤器的孔隙率通常以每线性英寸的孔数(ppi)来规定，并且对于冶金应用，孔隙率的范围通常为5ppi至60ppi，对于大多数铸造应用典型地为10ppi至30ppi。在铸造业中，提到过滤器的ppi严格来说是指制造过滤器的泡沫基材的ppi。
本发明实施方案中使用的网状泡沫基材的孔隙率可以为5ppi至40ppi、8至30ppi或10至20ppi，例如15ppi。
与使用其形成的耐火过滤器一样，网状泡沫基材具有至少一个第一表面(其最终形成过滤器的侧面)，以及两个相对的第二表面(其形成过滤器的通流面)。
在一些实施方案中，所述方法还包括在网状泡沫基材上形成封闭边缘。可以在用浆料浸渍泡沫基材之前，通过将有机涂层施加至网状泡沫基材的至少一个第一表面来形成封闭边缘。在烧制后，有机材料被烧尽，留下封闭边缘。例如，可以通过将有机(例如聚氨酯)纤维喷涂到网状泡沫基材的至少一个第一表面上来施加有机涂层。备选地，可以通过浸渍、通过将至少一个第一表面包裹在有机涂层材料的条带中或通过将网状泡沫基材的边缘熔融来施加涂层。这导致形成与过滤器主体不可区分的单一封闭边缘。
在一些实施方案中，形成过滤器前体的步骤包括3D打印。
3D打印是一种熟知的技术，涵盖用于使用不同材料制造3D物体的各种不同技术和工艺。术语“3D打印”通常与“增材制造”同义使用。典型地，在3D打印工艺中，在计算机控制下，例如基于虚拟或CAD设计，形成连续的材料层，这可以使得能够创建几乎任何形状或几何结构的物体。使用3D打印来形成复杂结构(如耐火过滤器)是理想的，因为该技术能够实现对过滤器的孔尺寸和形状以及流动路径的精确控制。3D打印还可以用于形成一致的规则形状。
过滤器前体可以使用任何合适的3D打印/增材制造技术形成。合适方法的实例包括挤出沉积、粉末床熔融、熔融沉积模型制造和陶瓷喷墨打印。
在一些实施方案中，例如在熔融沉积模型制造和陶瓷喷墨打印中，通过在沉积之前将粉状组合物和液体组分预混合来进行3D打印。在这样的实施方案中，所述方法可以包括将粉状组合物和液体组分混合以提供糊料或浆料，然后使用3D打印机使糊料或浆料成形以形成过滤器前体。
在一些备选实施方案中，例如在粉末床熔融中，通过沉积粉状组合物，然后使用3D打印机将液体成分施加至沉积的粉状组合物的选定区域来进行3D打印。液体组分(其可以是液体溶剂或粘合剂)可以在施加液体组分的区域中选择性地粘合粉状组合物层。可以通过吹气或抽真空除去松散的粉末。然后可以重复该过程以构建3D过滤器前体。
在一些实施方案中，所述方法还包括使过滤器前体脱粘。可以在其中已经使用有机粘合剂形成过滤器前体的实施方案中进行脱粘，这可以是一些3D打印工艺所需要的。
可以通过在高达400℃的温度加热过滤器前体来进行脱粘。可以在2至10或3至8小时(例如5个小时)的时间段内施加稳定的温度斜坡。可以将脱粘过程整合到烧制步骤中，或者脱粘过程可以是形成耐火过滤器的方法的一个独立步骤。独立的脱粘步骤对大型过滤器可以是有用的。
在一些实施方案中，所述方法还包括在烧制之前干燥过滤器前体。在过滤器前体由含水混合物形成的情况下，干燥步骤是有益的。干燥可以在110℃至200℃的温度进行(例如在烘箱中)。在高于180℃时，存在的任何有机物如网状泡沫基材和有机粘合剂将被烧尽。因此，与在较低温度的干燥相比，在较高温度的干燥进行更短的时间段。例如，在110℃，干燥可以进行60分钟，而在180℃，干燥可以仅进行5分钟。
过滤器前体可以在1500至1700℃的温度进行烧制。在一些实施方案中，过滤器前体在大于1500℃的温度、在大于1550℃的温度或在1550至1650℃(例如1600℃)的温度进行烧制。烧制可以进行至少30分钟，例如0.5至5小时或1至3小时，例如约2小时。在一些实施方案中，过滤器前体在氧化气氛中，例如包含大于0.5％氧的气氛中进行烧制。
现在将通过举例说明的方式并且参照附图来描述本发明的实施方案，其中：
图1是示出了通过振动后的过滤材料的破碎粒子水平测量的耐火过滤器的脆碎度的图。
实施例1
耐火过滤器的制备
使用辊涂和喷涂的组合来用浆料浸渍网状聚氨酯泡沫件，直到获得所需的重量。该浆料包含大约90％的粉状组合物和10％的流变改性剂(消泡剂、分散剂、保湿剂、粘合剂和粘度调节剂)。加入水以得到所需的浆料粘度。
然后将经浸渍的泡沫件在设定为150℃的烘箱中干燥，然后烧制。烧制在温度设定为1620℃的隧道(连续)窑中进行。
冷压碎强度
使用冷压碎强度测试来评价过滤器在室温的抗压强度。根据DIN EN 993-5：用于致密成型耐火材料的测试方法-第5部分：冷压碎强度的测定，使用由德国铸造协会规定的测试方法(BDG(Bundesverband der Deutschen Giesserei-Industrie)指令P100，2012年9月版本)来测定冷压碎强度。简言之，将如上所述制备的耐火过滤器(100×100×25mm，10ppi，无框架的)放置在25mm直径的支架上。使用相同直径的夯锤，以20mm/min的速度将过滤器置于负荷下，直到出现破裂。使用所得的最大力来确定冷压碎强度。
金属浇注测试
将处于1610-1620℃的温度的不锈钢水浇注通过如上所述制备的耐火过滤器(100×100×25mm，10ppi，无框架的)。将过滤器保持在有两面的支架中，并放置在带有30mm喷嘴的底浇式钢包下方700mm处。如果在将至少30kg不锈钢水浇注通过过滤器时过滤器保持完整并且没有破裂，则认为该过滤器通过了此测试。
结果
使用上述方法，由8ppi的网状聚氨酯泡沫件制备尺寸为100×100×25mm的过滤器(无框架的)。根据下表1中的配方，使用不同的粉末组合物来制备过滤器。
如上所述对过滤器的抗压强度及其承受钢水浇注测试的能力进行测试。结果在表1中示出。
表1
Figure BDA0003225259870000121
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Figure BDA0003225259870000131
aD50：0.4μm；b二氧化硅；c二氧化铈；d氧化钇
使用不包含氧化镁的组合物A-C制备的过滤器没有通过钢水测试，并且在撞击后破裂。包含3-20重量％的氧化镁和67.5-77重量％的氧化铝的组合物D-J通过了钢水测试。包含8-30重量％的氧化锆(D500.4μm)的组合物K-P也通过了钢水测试。
发现包含5重量％的氧化镁、20重量％的氧化锆(D500.4μm)、70重量％的片状氧化铝和5重量％的活性氧化铝的组合物E得到能够承受高达150kg钢水的坚固过滤器。具有较小D50粒度(0.4μm，相对于组合物E的2.5μm)的活性氧化铝的组合物Q在金属浇注测试中也显示出良好的强度。
组合物R-W显示出，尽管包含具有较小粒度和较大粒度的氧化锆的混合物(例如组合物S和U)的过滤器的确通过了钢水测试，但是包含较高水平的活性氧化铝(例如12.5重量％以上)和/或较高水平的D50粒度为15μm的氧化锆(例如15重量％以上)的过滤器较弱并且没有通过钢水测试。
其中氧化镁部分地被二氧化铈替代的组合物X通过了钢水浇注测试，而其中氧化镁部分地被氧化钇替代的组合物Y未通过测试。
实施例2
选择粉状组合物E进行进一步测试。
脆碎度测试
将由粉状组合物E制备的过滤器(称为“过滤器E”)的脆碎度与三种市售的具有相同尺寸(75×75×25mm，由10ppi的网状聚氨酯泡沫制备)、氧化锆水平＞90％的有框架和无框架的基于氧化锆的过滤器进行比较。将117个每种类型的过滤器装入盒子中，分三层依靠在边缘上。将该盒子在工作台上振动20分钟。在振动后，对因过滤器破损而产生的碎屑进行称重。
观察到，与市售的过滤器(比较例X、Y、Z)相比，过滤器E具有显著更低的脆碎度(图1)。
通过SEM分析将过滤器E的结构与标准氧化锆过滤器进行比较表明，过滤器E中的耐火材料的烧结更完全。这被认为是本发明的过滤器与标准氧化锆过滤器相比具有更低的脆碎度的原因。
变形测试
由10ppi的网状聚氨酯泡沫(其用由粉状组合物E形成的浆料浸渍)制备圆形横截面的耐火过滤器(150mm直径，30mm深度)(过滤器E’)。将过滤器E’的变形与具有相同尺寸但氧化锆水平大于90％的市售过滤器的变形进行比较。横跨110mm跨度对过滤器进行支撑。将170g的重物放置在各过滤器上方，即在上表面的中间。将过滤器暴露于1620℃的温度达2，5小时。
依照测试程序，测得过滤器E’的变形(即下垂)为3mm，而市售过滤器的变形为5mm。
实施例3
配制基于组合物E的另外组合物(组合物Z)，其中40μm级片状氧化铝的一半被D50粒度为200μm的较粗级的片状氧化铝替代。发现组合物Z的需水量比组合物E的需水量小15％，并且组合物Z在烧制后显示出甚至更小的收缩率(与组合物E的6％的收缩率相比，为约4.5％的收缩率)。
使用实施例1中描述的冷压碎强度和金属浇注测试来测试用组合物Z制成的过滤器(尺寸：75×75×25mm)。发现与使用组合物E制成的过滤器相比，该过滤器具有更高的压碎强度，并且能够轻松承受在～1640℃浇注的100kg钢水，而没有任何破裂迹象。
实施例4
在添加少量二氧化钛的情况下测试组合物Z。发现将0.5重量％的二氧化钛添加到组合物Z中使收缩率额外增加1.5％，使总收缩率达到6％(与常规氧化锆过滤器一致)。发现添加2重量％的二氧化钛使收缩率额外增加4％。
与使用组合物E制成的过滤器相比，具有组合物Z且包含0.5重量％的二氧化钛的过滤器的金属容量得到显著改善。直径为150mm的圆形过滤器能够承受600kg的钢水而没有破裂。还发现该过滤器的冷压碎强度和脆碎度性能得到改善。
使用包含10重量％的氧化锆、5重量％的氧化镁和1重量％的二氧化钛并且其余部分由40μm和200μm的片状氧化铝的50：50混合物组成的组合物制成的过滤器也表现良好，并且发现浆料更容易进行泵送。

Claims (28)

1.一种用于制备耐火过滤器的粉状组合物，所述粉状组合物包含60-90重量％的氧化铝；8-30重量％的氧化锆；和3-20重量％的氧化镁，其中所述粉状组合物包含小于12.5重量％的活性氧化铝、煅烧氧化铝或其混合物，并且其中剩余的所述氧化铝是片状氧化铝，并且
其中所述氧化锆具有小于3μm的D50粒度。
2.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述氧化锆具有小于1μm的D50粒度。
3.根据权利要求2所述的粉状组合物，其中所述氧化锆具有小于0.5μm的D50粒度。
4.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述粉状组合物包含0至10重量％的活性氧化铝、煅烧氧化铝或其混合物。
5.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述粉状组合物包含至少60重量％的片状氧化铝。
6.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述片状氧化铝具有小于500μm的D50粒度。
7.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述片状氧化铝包括D50粒度为20至50μm的较细级片状氧化铝和D50粒度为100至500μm的较粗级片状氧化铝的混合物。
8.根据权利要求7所述的粉状组合物，其中较细级片状氧化铝与较粗级片状氧化铝的比率为40∶60至60∶40。
9.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中当存在时，所述活性氧化铝具有小于10μm的D50粒度。
10.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述氧化镁具有小于30μm的D50粒度。
11.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述粉状组合物包含小于1重量％的二氧化硅。
12.根据权利要求11所述的粉状组合物，其中所述粉状组合物基本上不含二氧化硅。
13.根据权利要求1所述的粉状组合物，其中所述氧化镁至少部分地被二氧化铈替代。
14.根据权利要求1所述的粉状组合物，所述粉状组合物还包含至多5重量％的二氧化钛。
15.根据权利要求1至14中任一项所述的粉状组合物用于形成耐火过滤器的用途。
16.一种用于过滤钢水的耐火过滤器，所述耐火过滤器包括耐火材料，所述耐火材料包含根据权利要求1至14中任一项所述的粉状组合物。
17.根据权利要求16所述的耐火过滤器，其中所述耐火过滤器具有至少4MPa的抗压强度。
18.根据权利要求16所述的耐火过滤器，其中所述耐火过滤器具有至少一个形成所述过滤器的侧面的第一表面和两个相对的形成所述过滤器的通流面的第二表面，所述第二表面具有不大于500cm2的面积。
19.根据权利要求16所述的耐火过滤器，其中所述过滤器是有框架的。
20.根据权利要求16所述的耐火过滤器，其中所述耐火过滤器是泡沫过滤器、蜂窝状过滤器或压制过滤器。
21.一种用于生产耐火过滤器的方法，所述方法包括：
提供根据权利要求1至14中任一项所述的粉状组合物；
由所述粉状组合物和液体组分形成过滤器前体；和
烧制所述过滤器前体以形成耐火过滤器。
22.根据权利要求21所述的方法，其中在烧制之前将所述过滤器前体干燥。
23.根据权利要求21所述的方法，其中形成所述过滤器前体包括3D打印。
24.根据权利要求21所述的方法，其中形成所述过滤器前体包括：
将所述粉状组合物和所述液体组分合并以形成浆料，和
用所述浆料浸渍网状泡沫基材以形成所述过滤器前体。
25.根据权利要求24所述的方法，其中通过喷涂、辊浸、浸涂、离心或其任意组合用所述浆料浸渍所述网状泡沫基材。
26.根据权利要求21所述的方法，其中在大于1500℃的温度烧制所述过滤器前体。
27.根据权利要求21所述的方法，其中将所述过滤器前体烧制至少30分钟。
28.根据权利要求21所述的方法，其中在氧化气氛中烧制所述过滤器前体。
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