ES2959963T3 - Filtro refractario - Google Patents

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Abstract

Un filtro refractario adecuado para filtrar metal fundido, tal como acero, y un método y composición en polvo para producir dicho filtro. El filtro comprende material refractario, comprendiendo dicho material refractario: 60-90% en peso de alúmina; 8-30% en peso de circonio; y 3-20% en peso de magnesia. La composición en polvo comprende: 60-90% en peso de alúmina; 8-30% en peso de circonio; y 3-20% en peso de magnesia, en donde la composición en polvo comprende menos de 12,5% en peso de alúmina reactiva, alúmina calcinada o una mezcla de las mismas, y en donde el resto de la alúmina es alúmina tabular. El método comprende: proporcionar una composición en polvo según la invención; formar un precursor de filtro a partir de la composición en polvo y un componente líquido; y disparar el precursor del filtro para formar un filtro refractario. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Filtro refractario
La presente invención se refiere a un filtro adecuado para filtrar metal fundido, tal como acero, y a un método para producir dicho filtro.
Los metales fundidos habitualmente contienen sólidos tales como óxidos del metal y otras impurezas que pueden provocar que el producto fundido final tenga características indeseables. Se han ideado filtros para eliminar estas impurezas del metal fundido durante el proceso de fundición. Normalmente estos filtros están hechos de materiales refractarios, tales como materiales cerámicos, para soportar las altas temperaturas asociadas con los metales fundidos.
Los diferentes tipos de filtros refractarios incluyen filtros celulares y prensados. Los filtros celulares se forman mediante técnicas de extrusión, por ejemplo, extruyendo un cuerpo cerámico plástico a través de una matriz, antes de secar, cortar y cocer la estructura resultante en un horno. Los filtros celulares normalmente comprenden células cuadradas paralelas que se extienden a lo largo de la profundidad del filtro. Los filtros prensados se producen forzando pasadores conformados a través de un cuerpo cerámico plástico en una matriz conformada, y normalmente tienen orificios redondos paralelos que se extienden a través del cuerpo de filtro. Ninguno de estos tipos de filtro ofrece una trayectoria tortuosa del metal fundido a través de la estructura.
Los filtros refractarios preferidos tienen una apariencia similar a la espuma y en la industria de filtración de metales se les conoce como filtros de espuma, que habitualmente son filtros de espuma cerámica. La fabricación de filtros de espuma cerámica se describe en los documentos US4839049, EP 0412673 A2 y EP 0649334 A1. Normalmente, se impregna una espuma de células abiertas (por ejemplo, espuma de poliuretano reticulada) con una suspensión acuosa de partículas refractarias y aglutinante. La espuma impregnada se comprime para expulsar el exceso de suspensión y a continuación se seca y se cuece para quemar la espuma orgánica y sinterizar las partículas refractarias y el aglutinante en el recubrimiento de suspensión. De este modo se forma una espuma cerámica sólida que tiene una pluralidad de huecos interconectados que tienen sustancialmente la misma configuración estructural que la espuma inicial.
Más recientemente, ha sido posible crear intrincadas estructuras cerámicas, tales como filtros, usando impresión 3D, también conocida como fabricación aditiva. Normalmente, se forman capas sucesivas de material bajo control por ordenador, por ejemplo basándose en un modelo virtual 3D o CAD. Para formar un objeto cerámico mediante impresión 3D, una estructura inicial formada por una impresora 3D debe cocerse a alta temperatura (por ejemplo, aproximadamente 1500-1700 °C) para sinterizar o fusionar el material cerámico.
Los filtros de espuma a base de zirconia se usan ampliamente en la fundición de acero ya que son capaces de soportar las altas temperaturas requeridas. Los filtros a base de zirconia habitualmente tienen un nivel de zirconia muy alto, por ejemplo, hasta un 95 % de zirconia en peso. Sin embargo, la zirconia es muy cara y la friabilidad de los filtros de espuma a base de zirconia puede provocar que se rompan pequeños trozos del filtro, dando como resultado contaminación de la pieza fundida. Los filtros de zirconia también son densos y difíciles de cebar, por lo que el metal fundido debe calentarse a una temperatura más alta antes de la filtración.
La presente invención ha sido ideada teniendo en cuenta estas cuestiones y tiene como objetivo reducir la friabilidad, la densidad y el coste del filtro reduciendo la cantidad de zirconia en el filtro.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un filtro refractario para filtrar acero fundido, de acuerdo con la reivindicación 7.
En algunas realizaciones, el material refractario comprende del 65 al 80 % en peso, o del 70 al 75 % en peso de alúmina.
En algunas realizaciones, el material refractario comprende del 10 al 25 % en peso o del 15 al 20 % en peso de zirconia.
En algunas realizaciones, el material refractario comprende del 5 al 15 % en peso o del 7,5 al 10 % en peso de magnesia.
En algunas realizaciones, el material refractario comprende del 70 al 75 % en peso de alúmina, del 15 al 20 % en peso de zirconia y del 5 al 12,5 % en peso de magnesia.
En algunas realizaciones, el material refractario comprende el 75 % en peso de alúmina, el 20 % en peso de zirconia y el 5 % en peso de magnesia.
En algunas realizaciones, la magnesia es sustituida parcial o totalmente por ceria.
En algunas realizaciones, el filtro refractario es un filtro de espuma que tiene una red o entramado de hilos interconectados que definen poros o huecos interconectados entre ellos de modo que existen múltiples trayectorias tortuosas a través del filtro. En otras realizaciones, el filtro refractario es un filtro celular o prensado.
El filtro refractario es un filtro capaz de resistir temperaturas elevadas. El filtro refractario de la invención debe ser capaz de resistir el choque térmico de ser calentado a las altas temperaturas requeridas para el metal fundido, y resistir físicamente el choque mecánico del impacto del metal fundido, en particular acero fundido. Pruebas diseñadas para medir estas propiedades, incluyendo la resistencia a la compresión del filtro y la capacidad de resistir el impacto del metal fundido, se describen en el presente documento.
En particular, el filtro refractario de la invención debe ser adecuado para filtrar acero fundido, que puede tener una temperatura de, por ejemplo, 1500 °C o más. El filtro también puede ser adecuado para filtrar otros metales fundidos, tales como titanio y aleaciones del mismo.
El filtro refractario puede tener una resistencia a la compresión de al menos 4, al menos 4,5, o al menos 5 MPa. En algunas realizaciones, la resistencia a la compresión es no más de 8, no más de 7 o no más de 6 MPa. La "resistencia a la compresión" también puede denominarse en el presente documento "resistencia al aplastamiento" del filtro.
El filtro refractario puede ser adecuado para filtrar al menos 30 kg, al menos 40 kg, al menos 50 kg, al menos 70 kg o al menos 100 kg de acero fundido, de acuerdo con el método descrito en el presente documento.
En algunas realizaciones, el material refractario comprende menos del 1 % en peso, menos del 0,8 % en peso, menos del 0,5 % en peso, menos del 0,3 % en peso, menos del 0,2 % en peso o menos del 0,1 % en peso de sílice. En algunas realizaciones, el material refractario está sustancialmente libre de sílice, salvo las impurezas inevitables que normalmente pueden estar presentes en los materiales refractarios. Reducir o eliminar la sílice es beneficioso, dado que la presencia de sílice puede dar lugar a la formación de especies de bajo punto de fusión que pueden reducir la resistencia al calor del filtro, lo que a su vez puede causar deformación y rotura del filtro. Esto es importante para la filtración de metales con altos puntos de fusión, tales como acero y titanio.
El filtro refractario tiene al menos una primera superficie que forma una cara lateral del filtro y dos segundas superficies opuestas que forman las caras de flujo pasante del filtro. El filtro puede tener una sección transversal circular, cuadrada o rectangular. Un filtro que tiene una sección transversal circular tendrá sólo una primera superficie, mientras que un filtro que tiene una sección transversal cuadrada o rectangular tendrá cuatro primeras superficies.
En algunas realizaciones, cada una de las segundas superficies tiene un área no superior a 100 cm2. En tales realizaciones, el filtro refractario podrá tener un peso de no más de 170 g, no más de 160 g o no más de 150 g. En algunas realizaciones, el filtro tiene un peso de 140 a 170 g o de 140 a 150 g.
En algunas realizaciones, cada una de las segundas superficies tiene un área no superior a 70 cm2. En tales realizaciones, el filtro refractario podrá tener un peso de no más de 100 g, no más de 90 g o no más de 80 g. En algunas realizaciones, el filtro tiene un peso de 70 a 100 g o de 70 a 80 g.
Por lo tanto, la densidad de la cerámica es menor que la de los filtros a base de zirconia, por lo que la presente invención proporciona un filtro ligero pero resistente para la filtración de acero fundido.
El filtro refractario de la invención puede ser un filtro de espuma refractaria. La fabricación de filtros de espuma refractaria se describe en los documentos EP 0 412 673 A2 y EP 0 649 334 A1. Normalmente, se impregna una espuma de células abiertas (por ejemplo, espuma de poliuretano reticulada) con una suspensión acuosa de partículas refractarias y aglutinante. La espuma impregnada se comprime para expulsar el exceso de suspensión y a continuación se seca y se cuece para quemar la espuma orgánica y sinterizar las partículas refractarias y el aglutinante en el recubrimiento de suspensión. De este modo se forma una espuma cerámica sólida que tiene una pluralidad de huecos interconectados que tienen sustancialmente la misma configuración estructural que la espuma inicial.
Como alternativa, el filtro refractario puede derivarse de un precursor de filtro formado mediante impresión 3D.
En algunas realizaciones, el filtro tiene al menos un borde cerrado. Por "borde cerrado" se entenderá que la mayoría de los poros en al menos una de las primeras superficies están cerrados o bloqueados, por ejemplo mediante un recubrimiento. En realizaciones en las que el filtro comprende más de una primera superficie, los poros en algunas o todas las primeras superficies pueden estar cerrados. En realizaciones en las que la primera superficie (en el caso de un filtro redondo que tiene solo una primera superficie) o todas las primeras superficies (en el caso de filtros cuadrados o rectangulares) están cerradas, el filtro puede describirse como "enmarcado". El borde o marco cerrado puede ayudar a aumentar la resistencia del filtro. los documentos US4568595, US4331621 y WO2011/114080 describen ejemplos de preparación de filtros de borde cerrado. El uso de filtros enmarcados puede mejorar el rendimiento al aumentar significativamente la masa de metal que el filtro puede soportar. En algunos casos, se ha descubierto que los filtros enmarcados aumentan la capacidad del filtro de 30 kg a 100 kg antes de fallar.
De acuerdo con un aspecto de la invención, se proporciona una composición en polvo de acuerdo con la reivindicación 1.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende del 65 al 80 % en peso o del 70 al 75 % en peso de alúmina.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende del 10 al 25 % en peso o del 15 al 20 % en peso de zirconia.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende del 5 al 12,5 % en peso o del 7,5 al 10 % en peso de magnesia.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende del 70 al 75 % en peso de alúmina, del 15 al 20 % en peso de zirconia y del 5 al 12,5 % en peso de magnesia.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende el 75 % en peso de alúmina, el 20 % en peso de zirconia y el 5 % en peso de magnesia.
En algunas realizaciones, la magnesia está parcial o totalmente sustituida por óxido de cerio.
La composición en polvo comprende menos del 12,5 % en peso de alúmina reactiva, alúmina calcinada o una mezcla de las mismas, siendo el resto de la alúmina alúmina tabular. En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende no más del 10 % en peso de alúmina reactiva y/o calcinada, o no más del 5 % de alúmina reactiva y/o calcinada. En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende sólo alúmina tabular y nada de alúmina reactiva o calcinada. La composición en polvo puede comprender del 0 al 10 % en peso, del 1 al 9 % en peso o del 2 al 8 % en peso (por ejemplo, el 5 % en peso) de alúmina reactiva, alúmina calcinada o una mezcla de las mismas. La composición en polvo puede comprender al menos el 60 % en peso, al menos el 65 % en peso, al menos el 70 % en peso, o al menos el 75 % de alúmina tabular.
En términos generales, la alúmina reactiva tiene una textura más "esponjosa" o "plumosa" debido a las técnicas de precipitación usadas para producirla. Por lo tanto, la alúmina reactiva absorbe más agua que la alúmina tabular, lo que da como resultado una mayor contracción después de la cocción. Esto, a su vez, puede reducir la resistencia del filtro resultante. Cuando se forma una suspensión, cantidades mayores de alúmina reactiva en la composición en polvo también pueden hacer que la suspensión sea más difícil de bombear y procesar, debido al flujo reducido.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende menos del 1 % en peso, menos del 0,8 % en peso o menos del 0,5 % en peso de sílice.
En algunas realizaciones, la zirconia es zirconia reactiva.
En algunas realizaciones, la composición en polvo comprende el 70 % en peso de alúmina tabular, el 5 % en peso de alúmina reactiva o calcinada, el 20 % en peso de zirconia y el 5 % en peso de magnesia.
La alúmina tabular presente en la composición en polvo puede tener un tamaño de partícula D50 de menos de 500 |jm, menos de 200 jm , menos de 100 jm o menos de 50 jm .
La alúmina tabular puede tener un área de superficie específica (SSA) de no más de 1,0, no más de 0,8, no más de 0,5 o no más de 0,3 m2/g. El área de superficie específica puede caracterizarse mediante métodos estándar, por ejemplo, el método de adsorción de nitrógeno de Brunauer-Emmett-Teller (ISO 9277:2010).
La alúmina reactiva y/o calcinada, cuando está presente en la composición en polvo, puede tener un tamaño de partícula D50 de menos de 20 jm , menos de 10 jm , menos de 5 jm o menos de 3 jm .
La alúmina reactiva y/o calcinada podrá tener un área de superficie específica (SSA) de no más de 5, no más de 3, no más de 2 o no más de 1 m2/g.
La magnesia presente en la composición en polvo puede tener un tamaño de partícula D50 de menos de 50 jm , o menos de 30 jm , por ejemplo, 20 jm .
La magnesia puede tener un área de superficie específica (SSA) de no más de 10, no más de 5, no más de 3 o no más de 2 m2/g.
La zirconia presente en la composición en polvo tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 3 jm , menos de 1 jm o menos de 0,5 jm .
La zirconia puede tener un área de superficie específica (SSA) de no más de 10, no más de 8, no más de 6 o no más de 3 m2/g.
Puede resultar beneficioso que la composición en polvo tenga un amplio intervalo de tamaños de partícula. Por ejemplo, la composición en polvo puede comprender partículas relativamente gruesas de alúmina tabular (por ejemplo, D50 de 40 |jm) y partículas relativamente finas de zirconia (por ejemplo, D50 de 0,4 jm ). Las finas partículas de zirconia actúan como enlace y forman complejos con la alúmina. En algunas realizaciones, se puede usar una calidad más gruesa de zirconia (por ejemplo, que tenga un tamaño de partícula D50 de 5 a 20 jm ) en combinación con una calidad más fina de zirconia (por ejemplo, D50 de menos de 1 jm ). Sin embargo, en tales realizaciones, la cantidad de zirconia de calidad más gruesa en la composición en polvo debe ser menos del 15 % en peso.
De acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona el uso de la composición en polvo para formar un filtro refractario de acuerdo con la reivindicación 6.
De acuerdo con otro aspecto de la presente invención, se proporciona un método para la producción de un filtro refractario de acuerdo con la reivindicación 14, que comprende:
proporcionar la composición en polvo;
formar un precursor de filtro a partir de la composición en polvo y un componente líquido; y
cocer el precursor de filtro para formar un filtro refractario.
En algunas realizaciones, la etapa de formar el precursor de filtro comprende impregnar un sustrato de espuma reticulada con una suspensión que comprende la composición en polvo y el componente líquido para formar el precursor de filtro.
La impregnación de sustratos de espuma mediante una suspensión refractaria es bien conocida en la técnica. El sustrato de espuma reticulada puede impregnarse con la suspensión mediante pulverización, impregnación con rodillos, inmersión, centrifugación, o cualquier combinación de las mismas. El exceso de suspensión se puede eliminar mediante prensado y/o rodilladura y/o centrifugación.
En algunas realizaciones, la suspensión se aplica mediante una combinación de rodilladura (por ejemplo, el 60 % en peso de la suspensión se puede aplicar mediante rodilladura) y pulverización (por ejemplo, el 40 % en peso de la suspensión se puede aplicar mediante pulverización).
Se apreciará que es posible que sea necesario adaptar la viscosidad de la suspensión de acuerdo con el método de impregnación, y el experto será capaz de ajustar la viscosidad según sea necesario. Por ejemplo, para impregnación con rodillos, la suspensión puede tener una viscosidad de 25 a 100, de 35 a 60, de 40 a 55 o de 45 a 49 Pa.S. Para aplicar la suspensión mediante pulverización o inmersión, la suspensión puede tener una viscosidad de 1 a 5, de 1,5 a 4 o de 2 a 3,1 Pa.S. Para centrifugar, la suspensión puede tener una viscosidad de 2 a 50 Pa.S.
La suspensión se puede formar mezclando la composición en polvo con al menos un componente líquido. Por tanto, el método puede comprender además combinar la composición en polvo y al menos un componente líquido para formar una suspensión.
El componente líquido en la suspensión puede comprender cualquier diluyente líquido adecuado, por ejemplo agua, metanol, etanol o petróleo ligero. Sin embargo, habitualmente se emplea agua ya que proporciona suspensiones que tienen buenas propiedades de recubrimiento y es ambientalmente segura.
También se pueden añadir uno o más aditivos a la suspensión para modificar sus propiedades reológicas. El uso de tales aditivos en la preparación de filtros es bien conocido en la técnica y estos incluyen: coadyuvantes de suspensión, tales como arcillas; agente antiespumantes, tales como líquidos a base de silicona; aglutinantes, tales como poli(acetato de vinilo) (PVA); dispersantes, tales como lignosulfonatos y/o ácidos carboxílicos; modificadores de viscosidad, tales como goma xantana; y humectantes, tales como propilenglicol.
El sustrato de espuma reticulada puede ser una espuma polimérica, tal como un poliéter, un poliuretano (incluidos el poliéter-poliuretano y el poliéster-poliuretano), o una espuma de celulosa. El sustrato de espuma reticulada sirve como modelo para el filtro resultante de modo que su porosidad proporciona una indicación de la porosidad del filtro resultante. La porosidad se puede definir en términos del número de poros y el porcentaje en volumen de huecos (poros) en el sustrato. La porosidad de un filtro de espuma generalmente se especifica en términos de número de poros por pulgada lineal (ppi) (o poros por centímetro lineal, ppc) y para aplicaciones metalúrgicas la porosidad habitualmente oscila de 1,97 ppc a 23,6 ppc (5 ppi a 60 ppi), normalmente de 3,9 ppc a 11,8 ppc (de 10 ppi a 30 ppi) para la mayoría de las aplicaciones de fundición. En la industria de la fundición, la referencia a los ppi de un filtro es, estrictamente hablando, una referencia a los ppi del sustrato de espuma a partir del cual se fabricó.
El sustrato de espuma reticulada usado en realizaciones de la invención puede tener una porosidad de 1,97 ppc a 15,7 ppc (5 ppi a 40 ppi), de 3,15 ppc a 11,8 ppc (8 a 30 ppi) o de 3,9 ppc a 7,87 ppc (10 a 20 ppi), por ejemplo, 5,91 ppc (15 ppi).
Al igual que el filtro refractario que se usa para formar, el sustrato de espuma reticulada tiene al menos una primera superficie, que eventualmente forma una cara lateral del filtro, y dos segundas superficies opuestas, que forman las caras de flujo pasante del filtro.
En algunas realizaciones, el método comprende además formar un borde cerrado sobre el sustrato de espuma reticulada. El borde cerrado puede formarse aplicando un recubrimiento orgánico a al menos una primera superficie del sustrato de espuma reticulada, antes de impregnar el sustrato de espuma con la suspensión. Tras la cocción, el material orgánico se quema, dejando atrás un borde cerrado. El recubrimiento orgánico se puede aplicar al, por ejemplo, pulverizar fibras orgánicas (por ejemplo, poliuretano) sobre al menos una primera superficie del sustrato de espuma reticulada. Como alternativa, el recubrimiento puede aplicarse mediante impregnación, envolviendo al menos una primera superficie en una tira de material de recubrimiento orgánico, o fundiendo el borde del sustrato de espuma reticulada. Esto da como resultado la formación de un borde cerrado unitario que no se puede distinguir del cuerpo del filtro.
En algunas realizaciones, la etapa de formar el precursor de filtro comprende impresión 3D.
La impresión 3D es una tecnología bien conocida que abarca una variedad de técnicas y procesos diferentes para fabricar objetos 3D, usando diferentes materiales. El término "impresión 3D" se usa a menudo como sinónimo de "fabricación aditiva". Normalmente, en un proceso de impresión 3D, se forman capas sucesivas de un material bajo control por ordenador, por ejemplo basándose en un diseño virtual o CAD, lo que puede permitir la creación de una objeción de casi cualquier forma o geometría. El uso de la impresión 3D para formar estructuras intrincadas, tales como filtros refractarios, es deseable ya que la técnica permite un control preciso sobre el tamaño y la forma de los poros y las trayectorias de flujo del filtro. La impresión 3D también se puede usar para formar formas regulares consistentes.
El precursor de filtro se puede formar usando cualquier técnica de fabricación aditiva/impresión 3D adecuada. Ejemplos de métodos adecuados incluyen deposición por extrusión, fusión por lecho de polvo, modelado por deposición por fusión e impresión por inyección de tinta cerámica.
En algunas realizaciones, por ejemplo, en el modelado por deposición por fusión y la impresión por inyección de tinta cerámica, la impresión 3D se realiza premezclando la composición en polvo y el componente líquido antes de la deposición. En tales realizaciones, el método puede comprender mezclar la composición en polvo y el componente líquido para proporcionar una pasta o suspensión, y a continuación conformar la pasta o suspensión usando una impresora 3D para formar el precursor de filtro.
En algunas realizaciones alternativas, por ejemplo en fusión por lecho de polvo, la impresión 3D se realiza depositando la composición en polvo y a continuación aplicando el componente líquido usando una impresora 3D a regiones seleccionadas de la composición en polvo depositada. El componente líquido (que puede ser un disolvente o aglutinante líquido) puede unir selectivamente una capa de la composición en polvo, en las regiones a las que se aplica el componente líquido. El polvo suelto se puede eliminar soplando o aspirando. A continuación, el proceso puede repetirse para construir un precursor de filtro 3D.
En algunas realizaciones, el método comprende además desaglutinar el precursor de filtro. La desaglutinación se puede llevar a cabo en realizaciones en las que el precursor de filtro se ha formado usando un aglutinante orgánico, como pueden requerir algunos procesos de impresión 3D.
La desaglutinación se puede llevar a cabo calentando el precursor de filtro a una temperatura de hasta 400 °C. Se puede aplicar una rampa constante de temperatura durante un período de tiempo de 2 a 10 o de 3 a 8 horas, por ejemplo, 5 horas. El proceso de desaglutinación puede incorporarse en la etapa de cocción o puede ser una etapa discreta del método de formación del filtro refractario. Una etapa discreta de desaglutinación puede resultar útil para filtros grandes.
En algunas realizaciones, el método comprende además secar el precursor de filtro antes de la cocción. Una etapa de secado es beneficiosa cuando el precursor de filtro se forma a partir de una mezcla acuosa. El secado puede realizarse (por ejemplo, en un horno) a una temperatura de 110 °C a 200 °C. Por encima de 180 °C, cualquier materia orgánica presente, tal como un sustrato de espuma reticulada y aglutinantes orgánicos, se quemará. Por lo tanto, el secado a temperaturas más altas se lleva a cabo durante un período de tiempo más corto que a temperaturas más bajas. Por ejemplo, a 110 °C el secado puede llevarse a cabo durante 60 minutos, mientras que a 180 °C puede tardar sólo 5 minutos.
El precursor de filtro seco se puede cocer a una temperatura de 1500 a 1700 °C. En algunas realizaciones, el precursor de filtro seco se cuece a una temperatura superior a 1500 °C, por ejemplo de 1550 a 1650 °C, por ejemplo, 1600°C. La cocción podrá llevarse a cabo durante de 0,5 a 5 horas o de 1 a 3 horas, por ejemplo, durante aproximadamente 2 horas.
A continuación se describirán realizaciones de la invención, a modo de ejemplo, con referencia a las figuras adjuntas, en las que:
La figura 1 es un gráfico que muestra la friabilidad de filtros refractarios, medida por el nivel de partículas rotas del material filtrante después de la vibración.
Ejemplo 1
Preparación de un filtro refractario
Se impregnó una pieza de espuma de poliuretano reticulada con una suspensión usando una combinación de rodillos y pulverización hasta alcanzar el peso deseado. La suspensión comprendía aproximadamente un 90 % de composición en polvo y un 10 % de modificadores de reología (antiespumantes, dispersantes, humectante, aglutinante y modificadores de viscosidad). Se añadió agua para dar la viscosidad de suspensión requerida.
A continuación, la pieza de espuma impregnada se secó en un horno a 150 °C antes de cocerse. La cocción se realizó en un horno de túnel (continuo) ajustado a una temperatura de 1620 °C.
Resistencia al aplastamiento en frío
La prueba de resistencia al aplastamiento en frío se usa para evaluar la resistencia a la compresión de un filtro a temperatura ambiente. La resistencia al aplastamiento en frío se determinó usando un método de prueba según lo especificado por la Directiva P100 de la Asociación Alemana de Fundición (BDG (Bundesverband der Deutschen Giesserei-Industrie), edición de septiembre de 2012), de conformidad con la norma DIN EN 993-5: Métodos de prueba para productos refractarios de formas densas - Parte 5: Determinación de la resistencia al aplastamiento en frío. En resumen, un filtro refractario (100 * 100 * 25 mm, 3,9 ppc (10 ppi), sin marco), preparado como se describió anteriormente, se situó sobre un soporte de 25 mm de diámetro. Usando un pistón macizo del mismo diámetro, el filtro se puso bajo carga a una velocidad de 20 mm/min hasta que se produjo la rotura. La fuerza máxima resultante se usó para determinar la resistencia al aplastamiento en frío.
Prueba de vertido de metal
Se vertió acero inoxidable fundido a una temperatura de 1610-1620 °C a través de un filtro refractario (100 * 100 * 25 mm, 3,9 ppc (10 ppi), sin marco), preparado como se describió anteriormente. El filtro se sujetó en un soporte de dos lados y se situó a 700 mm debajo de una cuchara de vertido por el fondo con una boquilla de 30 mm. Se consideró que el filtro pasaba esta prueba si permanecía intacto y no se rompía cuando se vertía un mínimo de 30 kg de acero inoxidable fundido a través del filtro.
Resultados
Se prepararon filtros (sin marco) que tenían dimensiones de 100 x 100 x 25 mm a partir de piezas de espuma de poliuretano reticulada de 3,1 ppc (8 ppi) usando el método descrito anteriormente. Los filtros se fabricaron usando diferentes composiciones en polvo de acuerdo con las recetas de la tabla 1 a continuación.
La resistencia a la compresión de los filtros y su capacidad para resistir una prueba de vertido de acero fundido se ensayó como se describió anteriormente. Los resultados se muestran en la tabla 1.
Los filtros elaborados usando composiciones A-C, que no comprendían magnesia, no superó la prueba del acero fundido y se rompió tras el impacto. Las composiciones D-I, que comprendían entre el 3-20 % en peso de magnesia, superaron la prueba del acero fundido. Las composiciones J-O, que comprendían el 8-30 % en peso de zirconia (D50 0,4 |jm), también superaron la prueba del acero fundido.
La composición E, que comprendía el 5 % en peso de magnesia, el 20 % en peso de zirconia (D50 0,4 jm ), el 70% en peso de alúmina tabular y el 5 % en peso de alúmina reactiva, se descubrió que proporcionaba un filtro resistente que podía soportar hasta 150 kg de acero fundido. La composición P, que comprendía el 5 % en peso de alúmina calcinada en lugar de alúmina reactiva, también mostró buena resistencia en la prueba de vertido de metal.
Las composiciones Q-V mostraron que los filtros que comprendían niveles más altos de alúmina reactiva (por ejemplo, 12,5 % en peso o más) y/o zirconia con un tamaño de partícula D50 de 15 jm (por ejemplo, 15 % en peso o más) eran más débiles y no superaron la prueba del acero fundido.
La composición W, en la que la magnesia fue parcialmente sustituida por ceria, superó la prueba de vertido de acero fundido, mientras que la composición X, en la que la magnesia fue parcialmente sustituida por itria, no la superó.
Tabla 1
Ejemplo 2
Se seleccionó la composición en polvo E para pruebas adicionales.
Prueba de friabilidad
La friabilidad de un filtro preparado a partir de la composición en polvo E (denominado "filtro E") se comparó con tres filtros a base de zirconia con y sin marco disponibles comercialmente de las mismas dimensiones (75 x 75 x 25 mm, preparado a partir de una espuma de poliuretano reticulada de 3,9 ppc (10 ppi), que tenía niveles de zirconia de >90 %. Se empaquetaron 117 de cada tipo de filtro en una caja, de borde en tres capas. La caja se hizo vibrar sobre una mesa durante 20 minutos. Después de la vibración, se pesaron las migas resultantes de la rotura de los filtros.
Se observó que el filtro D tenía una friabilidad significativamente menor que los filtros disponibles comercialmente (ejemplos comparativos X, Y, Z) (figura 1).
La comparación de la estructura del filtro E con un filtro de zirconia estándar mediante análisis SEM indicó que la sinterización del material refractario es más completa en el filtro D. Se cree que esta es la razón por la que el filtro de la invención tiene menor friabilidad que los filtros de zirconia estándar.
Prueba de deformación
Un filtro refractario de sección circular (150 mm de diámetro, 30 mm de profundidad) se preparó a partir de una espuma de poliuretano reticulada de 3,9 ppc (10 ppi) impregnada con una suspensión formada a partir de la composición en polvo E (filtro E'). La deformación del filtro E' se comparó con la de un filtro disponible comercialmente que tenía las mismas dimensiones pero un nivel de zirconia superior al 90 %. Los filtros estaban soportados en un tramo de 110 mm. Se colocó un peso de 170 g encima de cada filtro, en el medio de la superficie superior. Los filtros se expusieron a una temperatura de 1620 °C durante 2,5 horas.
Después del procedimiento de prueba, la deformación (es decir, el hundimiento) del filtro E' se midió en 3 mm, mientras que para el filtro disponible comercialmente la deformación fue de 5 mm.

Claims (15)

REIVINDICACIONES
1. Una composición en polvo para fabricar un filtro refractario que comprende el 60-87%en peso de alúmina; el 8-30%en peso de zirconia; y el 3-20 % en peso de magnesia,
en donde la composición en polvo comprende menos del 12,5 % en peso de alúmina reactiva, alúmina calcinada o una mezcla de las mismas, siendo el resto de la alúmina alúmina tabular, y
en donde la zirconia tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 3 pm.
2. La composición en polvo de la reivindicación 1, en donde la zirconia tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 1 pm.
3. La composición en polvo de la reivindicación 1 o 2, en donde la composición en polvo comprende del 0 al 10 % en peso de alúmina reactiva, alúmina calcinada o una mezcla de las mismas, y/o en donde la composición en polvo comprende al menos el 60 % en peso de alúmina tabular.
4. La composición en polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde:
i) la alúmina tabular tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 500 pm; y/o
ii) la alúmina reactiva, cuando está presente, tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 10 pm; y/o iii) en donde la magnesia tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 30 pm; y/o
iv) la zirconia tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 0,5 pm; y/o
v) la composición en polvo comprende menos del 1 % en peso de sílice.
5. Una composición en polvo para fabricar un filtro refractario que comprende el 60-87 % en peso de alúmina; el 8-30 % en peso de zirconia; y el 3-20 % en peso de ceria o una mezcla que comprende magnesia y ceria,
en donde la composición en polvo comprende menos del 12,5 % en peso de alúmina reactiva, alúmina calcinada o una mezcla de las mismas, siendo el resto de la alúmina alúmina tabular, y
en donde la zirconia tiene un tamaño de partícula D50 de menos de 3 pm.
6. Uso de una composición en polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, para formar un filtro refractario.
7. Un filtro refractario para filtrar acero fundido, que comprende material refractario, dicho material refractario formado a partir de la composición en polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
8. El filtro refractario de la reivindicación 7, en donde el material refractario comprende menos del 1 % en peso de sílice.
9. El filtro refractario de la reivindicación 7 o la reivindicación 8, en donde el material refractario está sustancialmente libre de sílice.
10. El filtro refractario de una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 9, en donde el filtro refractario tiene una resistencia a la compresión de al menos 4 MPa, medida usando una prueba de resistencia al aplastamiento en frío como se indica en la descripción.
11. El filtro refractario de una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 10, en donde el filtro refractario tiene al menos una primera superficie que forma una cara lateral del filtro y dos segundas superficies opuestas que forman las caras de flujo pasante del filtro, teniendo las segundas superficies un área no superior a 100 cm2.
12. El filtro refractario de una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 11, en donde el filtro está enmarcado.
13. El filtro refractario de una cualquiera de las reivindicaciones 7 a 12, en donde el filtro refractario es un filtro de espuma, un filtro celular o un filtro prensado.
14. Un método para la producción de un filtro refractario, que comprende:
proporcionar una composición en polvo de acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5; formar un precursor de filtro a partir de la composición en polvo y un componente líquido; y
cocer el precursor de filtro para formar un filtro refractario,
en donde el precursor de filtro se seca opcionalmente antes de la cocción.
15. El método de la reivindicación 14, en donde formar el precursor de filtro comprende:
i) impresión 3D; o
ii) combinar la composición en polvo y el componente líquido para formar una suspensión e impregnar un sustrato de espuma reticulada con la suspensión para formar el precursor de filtro, opcionalmente en donde el sustrato de espuma reticulada se impregna con la suspensión mediante pulverización, impregnación con rodillos, inmersión, centrifugación, o cualquier combinación de las mismas.
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