JPS60238117A - セラミツク製フイルタ及びその製造方法と使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は溶融金属をろ過するセラミック製のフィルタに
関する。このフィルタはオープンセルフオーム（開放細
胞泡）構造である。ここでは燐酸系物質を実質的に含有
していないセラミックが用いられる。またセラミックの
各構成粒子もしくは結晶は、それらの間に結合剤を介在
させることなく、焼結される。このフィルタは次のよう
にして製造される。オープンセル（開放細胞）構造の有
機重合体フオーム（泡）をセラミック材のチキントロピ
ー性スラリに注入する。そして余剰のスラリを取除く。

スラリによシ被覆されたこの重合体フオームを乾燥し加
熱する。これによシ有機成分が分解し揮発し、そしてセ
ラミック材からなるフオームが残留物として形成される
。つぎにこのセラミックフオームを高い温度で焼成し焼
結する。焼〜結により、オープンセルフオーム構造のセ
ラミックが得られる。

従来の技術 多孔性のセラミックフオーム材を溶融金属（とくにアル
ミニウム）用のフィルタに利用することは周知である。

例えば、米国特許第３，８９８，９１７号、第３，９４
７，３６３号、第３，９６２，０８１号、第４，０２４
，０５６号、第４，０２４，２１２号、第４゜０７５．
３０３号、第４，２６５，６５９号、第４，３４２、６
４４号、および第４，３４８，７０４号を参照されたい
。これら米国特許に示されるフィルタは、燐酸系物質に
より結合された耐火材と種々の添加物とから、基本的に
は形成される。そして、結合を完全なものとするために
、およそ２０００″Ｆ（１０９３℃）の温度で焼成され
る。この製造方法については米国特許第８，９６２，０
８１号を参照されたい。上記の耐火材はアルミニウム工
業における使用に適し、またほとんどのアルミ合金（お
よそ１３００’Ｆすなわち７０４℃で鋳造）に耐え得る
。しかしながら、強度が不充分でかつ化学的耐久性も乏
しいので、この種の耐火材はその他の用途には向かない
。

本発明の第１の目的は、公知セラミック材の好ましい特
性、すなわち高多孔率、低圧力降下、大有効表面積、お
よび流路の十分なくねり度を備え、しかも機械的強度、
耐火性、ならびに化学的耐久性に優れた材料を開発する
ことである。本発明の第２の目的は、生産が容易であり
かつ種々の用途、とくに高温下での使用に適し、しかも
鉄を含む金属に対して用いることができ、またろ過に適
用できる材料の開発にある。

問題を解決するための手段 本発明のセラミック製フィルタでは、少くとも８重量パ
ーセントの燐酸系結合剤を含むスラリからセラミックが
形成される。オープンセル構造のセラミックは燐酸系物
質を実質的に含１ないセラミック材から構成される。セ
ラミック材の各構成粒子はそれらの間で多孔率が最小と
なるように焼結される。もしくは３ないし１５重量パー
セントのゲル状水酸化アルミニウム結合剤を含むスラリ
からセラミックを形成してもよい。この場合、セラミッ
クフオームが高い温度で焼結されて、固体焼結セラミッ
ク結合を介して一体化されたオープンセルフオーム構造
がセラミックに形成される。

本発明の好適例では、少くとも８重畳パーセントの燐酸
系結合剤を含むスラリから形成したセラミックでフィル
タを構成してもよい。この場合、オープンセルフオーム
構造のセラミックは燐酸系物質を実質的に含まないセラ
ミック材から形成される。セラミック材の各構成粒子は
それらの間で多孔率が最小となるように焼結される。

本発明のセラミック製フィルタは実質的には燐酸系物質
を含んでおらず、五酸化燐（Ｐ２Ｏ３）の含有率は２重
畳パーセント未満である。好１しくけセラミックの各構
成粒子はそれらの間で多孔率が可能な限シ小さくなるよ
うにかつ微小気孔が形成されるように焼結される。この
場合、微小気孔の率は５パ一セント未満にすべきである
。

フィルタを構成するセラミックは、８ないし３０重量パ
ーセント、好ましくは１０ないし２５重量パーセントの
燐酸系結合剤を含むスラリから好ましくは製造される。

結合剤としては正燐酸アルミニウムが好ましい。

ただし、燐酸、燐酸アルミニウム、ヘキサメタ燐酸す）
　ｌＩ　’＋ムなどの燐酸アルカリ金属等も結合剤とし
て使用できる。固体セラミック材の全重量に対して少く
とも８重畳パーセント、好ましくは１０重量パーセント
を越える燐酸系結合剤をスラリか含んでいてもよい。た
だしここでの数値は正燐酸アルミニウムを用いた場合の
ものであって、他の燐酸系結合剤を用いたときには正燐
酸アルミニウムを基準として結合剤の使用総量を算定し
なおさなければならない。

本発明の他の好適例では、３ないし１５重量パーセント
のゲル状水酸化アルミニウム結合剤を含むスラリから形
成したセラミックでフィルタを構成してもよい。この場
合、セラミックフオームが高い温度で焼結され、固体焼
結セラミック結合を有するオープンセルフオーム構造が
セラミックに形成される。このフィルタはその強度を弱
める結合剤、すなわちガラス質相を実質的に含まない。

乾式焼結と称される機械的強化形をこのオープンセルフ
オーム構造は示す。

３ないし１５重量パーセントのゲル状ベーマイトを含む
スラリをフィルタ用セラミックの製造に用いてもよい。

フィルタ用セラミック材としてアルミナすなわち酸化ア
ルミニウムを用いる。

スラリの形成中に加えられる水を考えに入れず、結合剤
の量は常にセラミック乾燥成分の全重量に対して定める
。

本発明のセラミック製フィルタの製造方法では、チキソ
トロピー性を示しかつセラミック材と結合剤を含む水性
スラリで、オープンセル構造の網状有機重合体フオーム
を含浸させる。余剰のスラリを取除いた後、スラリで被
覆されたこの重合体フオームを加熱してその中の有機成
分を分解し揮発させる。こうして得られたセラミックフ
オームを高い温度で焼成し、網状構造のセラミック材か
らなるセラミックフオームを形成する。かくしてセラミ
ック材の網状組織によって画成されかつ互いに連絡する
多数の隙間を有するオープンセル構造のフィルタが製造
される。

本発明のセラミック製フィルタの製造方法では、疎水性
の網状有機重合体フオーム、好ましくはポリウレタンフ
ォームを用いる。

スラリは少くとも８重畳パーセントの燐酸系結合剤を含
む。燐酸系物質を実質的に含まない材料からセラミック
中のオープンセル構造が形成されるように焼結を行う。

セラミック材の各構成粒子はそれらの間での多孔率が最
小となるように焼結される。もしくはスラリは３ないし
１５重量パーセントのゲル状水酸化アルミニウム結合剤
を含むものでもよい。この場合、固体焼結セラミック結
合のセラミック材から形成されるオープンセルフオーム
構造のセラミックが得らｎるように、セラミックフオー
ムを高い温度で焼結する。

少くとも８重畳パーセント、通常は８ないし３０重量パ
ーセント、好１しくけ少くとも１０重量パーセント、さ
らに好ましくはｔｏないし２５重量パーセントの燐酸系
結合剤を含むスラリヲ用いてもよい。

３ないり、１５重ｉパーセントのゲル状水酸化アルミニ
ウム結合剤を含むスラリを用いてもよい。

この場合、固体焼結セラミック結合のセラミック材から
形成されるオープンセルフオーム構造のセラミックが得
られるように、セラミックフオームを高い温度で焼結し
てもよい。

実施例 本発明のセラミック製フィルタの製造方法では、チキン
トロピーを示しかつ少くとも８重量パーセント、好まし
くは１０重量パーセントを越える燐酸系結合剤とセラミ
ック材を含む水性スラリを、疎水性の網状有機重合体フ
オーム、好ましくはポリウレタンフォームに含浸させる
。該フオームから有機重合体成分を除去するためにこれ
を乾燥し加熱する。燐酸系物質を揮発させるために高い
温度で焼成を行う。かくして、燐酸系物質を実質的に含
まない材料が得られる。つぎにこの耐熱性の材料を焼結
して最終的なセラミック材を得る。この場合、セラミッ
クの構成粒子間で多孔率ができる限シ小さくなるように
、各構成粒子を密に固く溶結する。

本発明では、オープンセルで好ましくは疎水性の柔軟な
有機フオームを原材料としてオープンセルフオーム構造
のセラミックが製造される。具体的には、ポリウレタン
フォームやセルロース誘導体フオームなどの重合体フオ
ームが好ましい。

弾性すなわち変形後光の形に戻れる性質を備えかつ炉焼
および変形が可能な有機フオームであれば通常はどのよ
うなものでも使える。この７オームは１インチ（２，５
４センチメートル）あたシ５ないし１００、好ましくは
５０ないし７５の小孔を備えたものでよい。ただし、使
用するセラミック材の焼成温度よりも低い温度で、有機
フオームは燃えそして揮発する必要がある。

チキントロピー性および良好な流動性を示す水性のセラ
ミックスラリを用いる。この場合、材料に供されるセラ
ミックの懸濁水溶液をス２りは含む。ここでセラミック
の割合はクリテカルでなく、その量は１０ないし５０重
量パーセントである。

使用可能な典型的なセラミック材は、アルミナ、ボーキ
サイト、二酸化ジルコニウム、ジルコニア、ムライト、
炭化けい素、もしくはそれらの混合物である。セラミッ
ク材の構成粒子の大きさは７５メツシユおよびそれより
も細かなもの、好ましくは２７０ないし４００メツシユ
およびそれよシも細かなものに対応すべきである。アル
ミナが好ましい耐熱性のセラミック材であるが、燐酸系
結合剤とともに用いることに適しかつ燐酸系物質を除去
するのに要する温度よシも高い焼結温度をもつ耐熱性の
材料であれば、その他のものでも使用可能である。

柔軟な有機フオームに水性のセラミックスラリを含浸さ
せ、この繊維状網組織をセラミックスラリで被覆すると
ともにその隙間をセラミックスラリで満たす。通常は有
機フオームが完全な含浸状態となるのに要する比較的短
い時間、有機フオームを単にスラリ中に浸すだけでよい
。その間必要ならば有機フオームを沖縄する。

この含浸状態のフオームを圧縮して余剰のスラリを除去
し、フオームの繊維状網組織をスラリで均一に被覆する
。同時にこの圧縮過程で網組織の細孔に多数の閉鎖個所
が形成され、最終製造物（フィルタ）において流路の曲
がりの増加が図られる。例えば連続した工程で、含浸状
態のフオームを予めセットした１組以上のローラの間を
通し、スラリをフオームから適度に除去して含浸状態を
所望の度合にしてもよい。通常は、単にフオームを所望
の度合書で絞るという手作業によって、この余剰スラリ
の除去を行う。この段階でフオームは依然として柔軟で
あって、必要ならば要求されたろ過使用に適する形、例
えば湾曲板や円筒などの形にすることができる。その後
有機基体を分解するまでの間、好ましくはセラミックを
焼結するまでの間、公知手段でフオームを所定位置に保
持する必要がある。適度な含浸状態となったフオームを
つぎに適当な手段により乾燥する。乾燥手段としては空
気乾燥、２１０ないし１３００°Ｆ（９９ないし７０４
”Ｃ）の温度を１５分ないし６時間維持する加速乾燥、
マイクロ波乾燥などを用いる。

空気乾燥の場合、これを８ないし２４時間行う。

乾燥後、フオームを燃焼させ加熱し、そしてセラミック
からなる被覆体を焼成し焼結させる。

ここで焼成は少くとも３０２０°Ｆ（１６６０℃）の温
度、好ましくは少くとも３０５０″Ｆ（１６７７℃）の
温度を１５分ないし１０時間維持して行い、網状有機フ
オーム（有機成分）を分解させ除去し、ついで燐酸系物
質成分を除去し、最後にセラミックを焼結させる。

このようにして得られた製造物は、燐酸系物質を実質的
に含んでおらずまた多孔性でかつ溶結されたセラミック
フオーム材である。なお、この製造物の五酸化燐の含有
率は２重量パーセントよりも低い値である。この製造物
は既知のセラミックフオーム材に比べて優れた機械的、
熱的および化学的特性をもつ。本発明のセラミックフオ
ームはオープンセル構造であり、このオープンセル構造
にはセラミックの網状組織によって画成されかつ互いに
連絡する多数の隙間が形成される。このセラミックの網
状組織では、各構成粒子が固く合体すなわち焼結されて
いて、これら粒子間で多孔率が最小となるとともに５パ
ーセントよりも低い値の微小気孔率が得られる。このオ
ープンセル構造のセラミックでは、気孔が多数の箇所で
塞がれており、そしてこねら閉鎖箇所は該構造の全域で
均一に分布していて、フィルタとして用いた場合流路の
曲がりが全体として大きくなっている。

前記本発明のセラミック製フィルタの製造方法によれば
、単位長あたり１５パーセントまでの縮みがオープンセ
ル構造に生じる。すなわち１インチ（２５４センチメー
トル）あたり５ないし１００の小孔をもつ重合体フオー
ムを原材料として得たセラミック本体に１インチ（２，
５４センチメートル）あたり４．３ないし１１５の小孔
が形成され、フィルタにおける大きなもしくは粗い気孔
の率が小さくなっている。本発明の方法で製造さねたフ
ィルタでは、この粗い気孔の率は約８５パーセントであ
る。なお本発明によらない場合、この率は９０パーセン
トである。

本発明のセラミック製フィルタの製造方法では、燐酸系
結合剤の代わりにゲル状の水酸化アルミニウム結合剤を
用いてもよい。

基本的には上述のように本発明のセラミック製フィルタ
の製造方法が実施されるのであるが、以下の記載から明
らかとなるように本発明の範囲内で種々の変更を行い得
る。

本発明の別の製造方法によれば、オープンセルフオーム
（開放細胞状の泡）構造のセラミックがオープンセルで
好ましくは疎水性の柔軟なフオーム材をもとにして製造
される。このフオーム材は互いに連絡する多数の隙間を
備えるものである。

この場合、フオーム材の網状組織によってこれらの隙間
が画成される。典型的なフオーム材として、ポリウレタ
ンフォームやセルロースフオームなどの重合体フオーム
が使える。一般的には、弾性すなわち元の形に戻る性質
を備えかつ燃焼可能な有機プラスチックフオームであれ
ばいかなるものでも使える。使用されるセラミック材の
焼成温度よりも低い温度で、フオーム材が燃焼し揮発す
る必要がある。

擬似塑性ならびにチキントロピー性を示す水性のセラミ
ックスラリを使用する。そしてこのセラミックスラリは
比較的高い流動度をもち、また材料として使われるセラ
ミックの懸濁水溶液を含む。

典型的なセラミック材として、アルミナ、ボーキサイト
、酸化ジルコニウム、ジルコナサンド（ジルコン砂）、
酸化クローム、コージェライト、ムライトなどが使える
。ただしいずれを用いた場合でも、セラミック材の構成
粒子の大きさは７５メツシユもしくはそ４より細かなも
の、好ましくは２７０ないし４００メツシユもしくはそ
れより細かなものが適する。

この製造方法では、燐酸系結合剤や他の無機結合剤を使
う必要がない。

水性スラリかゲル状の水酸化アルミニウムを含む。

本発明では、水酸化アルミニウム、好ましくはベーマイ
ト、もしくは他の半水酸化アルミニウムや三水１汞化ア
ルミニウムなどを一時的な結合剤およびレオロジカル（
流動学的）′な試薬として用いる。まず酸によりコロイ
ド分散を行う。この場合、酸は硝酸が好ましいが塩酸、
硫酸その他のものでもよい。セラミックの焼成温度でこ
の酸は事実上揮発する。コロイド分散後、所望のセラミ
ック材、好ましくはアルミナを含むチキントロピー性ス
ラリを作る。

通常、乾燥した材料を基礎として３ないし１５パーセン
トのアルミナを使い、７０パーセントの酸を基礎として
氷化物対酸の比を２対１ないし５対１１好ましくは約３
対１にする。つづいてこのチキソトロピー性スラリの製
造工程において、例えばレオロジカルな試薬、補助結合
剤、分散剤等の添加物を用いてもよい。全重量に占める
水の割合はクリテカルではなく、例えばＩＯないし５０
パーセントでよい。有機体フオームの含浸ならびに繊維
の被覆を達成すべく、この場合は水は適度な流動性を生
じさせるよう機能する。この製造方法の利点は次の通り
である。溶融金属と反応する可能性のある燐酸系物質な
どの残留物を製造物（フィルタ）が含まない。

上述の如く本発明のセラミック製フィルタの製造方法で
は、まず始めに酸と一緒に水酸化アルミニウムをゲル化
する。これにセラミック材料成分と水を加えてスラリを
作る。こねらの成分を一度に混合してもよい。つぎにス
ラリを使ってオープンセル構造のセラミック品を下記の
ようにして製造する。

まずこの水性セラミックスラリな柔軟なフオーム材に含
浸させ、フオーム材の繊維状網組織をこのスラリで被覆
するとともにフオーム材中の多数の隙間をスラリで満た
す。フオーム材の含浸を完全に行うには、単に比較的短
し・時間フオーム材をスラリ中に浸すだけでよい。

つぎに含浸状態のフオーム材を圧縮してその繊維状網組
織の被覆が落ちない程度の分量だけスラリを除去すると
ともに、フオーム材をしわにしてフオーム材の全域にわ
たりその小孔に多数の閉鎖箇所を形成し最終製造物（フ
ィルタ）における流路の曲がりを増やす。この場合流路
の曲がりは不均一に群をなして分布するのではなく、セ
ラミック体の全域にわたり均一に分布することになる。

連続した工程で、含浸状態のフオームを予めセットした
ローラに通して、スラリをフオームから適度に除去し含
浸状態を所望の度合にしてもよい。

通常は、単にフオームを所望の度合まで絞るという手作
業で、この余剰スラリの除去を行う。この段階でフオー
ムは依然として柔軟であって、要求されたろ過使用に適
する形、例えば湾曲板や円筒などの形にすることができ
る。その後有機基体を分解するまでの間は、好ましくは
セラミックを焼結するまでの間は、公知手段でフオーム
を所定位置に保持する必要がある。含浸状態が適度とな
ったこのフオームをつぎに適当な手段により乾燥する。

乾燥手段としては空気乾燥、２１０ないし１３００°Ｆ
（９９ないし７０４°Ｃ）の温度を１５分ないし６時間
維持する加速乾燥、マイクロ波乾燥などを用いる。空気
乾燥の場合、これを８ないし２４時間行う。乾燥後、フ
オームを高い温度で加熱して有機成分を除去するととも
に、繊維状網組織を覆っていたセラミック被覆体を焼結
する。この時、前述の小孔の閉鎖箇所は最終製造物（フ
ィルタ）において流路の曲がりを形成することになる。

本発明において、この乾燥工程によりまずアルミナの晶
子が形成され、そしてガンマアルミナがアルファアルミ
ナに変わる。この結果、焼成および取扱いに必要な充分
な強度が得られる。

焼成の条件はセラミックに応じて定める。フオーム中の
有機網組織を揮発させ同時にセラミックを焼結して固体
焼結セラミック結合を得るために、通常ｚ０００°Ｆ　
（１０９３’０　）より高い温度、好ましくは２５００
°Ｐ　（１３７１’０　）より高い温度を少（とも１５
分、普通は少くとも１時間ただし１０時間よりも短い期
間維持して焼成を行う。

製造された物は多孔性でかつ固体のセラミックフオーム
材であり、実質的に有機成分は含まない。

このセラミックフオーム材は既知のものに比べて機械的
、熱的、および化学的特性に優れる。またこのセラミッ
クフオーム材はオープンセル構造であって、その内部に
はセラミックからなる網状組織により画成されかつ互い
に連絡する多数の隙間が形成されている。乾燥および焼
結の過程で、有害となる恐れのある結合剤、ガラス相、
および土相がセラミックフオーム材から除去される。こ
のオープンセル構造のセラミック材は固体焼結製品であ
って、鉄、鉄合金、および鋼鉄のろ過など高温使用に特
に適する。

上記セラミックのオーブンセル構造は、機械的、熱的、
化学的、および物理的な好ましい緒特性をさらに向上せ
しめる。少量の有機添加物はいかなるものであっても焼
成過程で除去される。また必要に応じて使用した少量の
無機添加物がこねも緒特性を損うことはない。粘土、モ
ンモリロン石、ベントナイト、カオリンや他の無機物な
どのレオロジカル（流動学的）な無機補助薬剤、酸化マ
グネシウムなどの粒子成長抑制剤、酸化亜鉛などの焼結
剤がここでいう無機添加物であって、各々の量は１ない
し３重量パーセント未満である。

米国特許第３．９６２．０８１号、第４．０７５．３０
３号、および第４．０２４．２１２号は溶融金属ろ適用
セラミックフオームの製造方法を種々開示する。

これら米国特許に開示された製造方法を本発明に適用し
てもよい。

本発明のセラミック製フィルタは機械的、熱的、および
化学的緒特性に優れているので、鉄、鉄合金、鋼鉄など
の溶融金属のろ過に適する。

本発明第１実施例を以下詳述する。この実施例は燐酸系
結合剤を用いた製造方法に関する。商業的に入手可能な
疎水性網組織構造のポリウレタンフォーム材にセラミッ
クスラリを含浸させて種々のサンプルを作る。この場合
セラミックスラリは固形材料として９８パーセントのア
ルミナとレオロジカルな補助薬として２パーセントのモ
ンモリロン石を含む。また全重量に対する比で約８０パ
ーセントの正燐酸アルミニウム結合剤が５０パーセント
の水溶液でこのセラミックスラリに加えられている。つ
ぎにサンプルを乾燥し、そして２０００°Ｆ　（１０９
３’０　）、２８７０°Ｆ（１５７７’ｏ）、２９８０
°Ｆ（１６８８°Ｃ）、３０２０”Ｆ（１６６０℃）、
３０５０°Ｆ　（１６７？　’０　）、および３０９０
　”Ｆ　（１６９９Ｏ）の別々の温度でサンプルのそれ
ぞれを５時間焼成する。このように焼成したサンプルに
対して行った化学的分析、圧縮強度テスト、および耐化
学性の結果についてつぎに述べる。

約２０００°Ｆ（１０９Ｂ’Ｏ）で焼成したサンプルは
実質的に２重量パーセントを越える五酸化燐（Ｐ２Ｏ３
）を含んでいたが、８０２０°Ｆ（１６６０’Ｏ）もし
くはそわよりも高い温度で焼成したサンプルは実質的に
五酸化燐（Ｐ２Ｏ３）を含んでおらず、その量は２重量
パーセントよりも低い値であった。しかも８０２０°Ｆ
　（１６６０’Ｏ）もしくはそわよりも高い温度で焼成
したいずれのサンプルでも、セラミックの構成粒子が互
いに固く溶結していて、これら構成粒子間で多孔率が最
小に抑えられでいた。またこねらのサンプルでは微小気
孔率が５パ一セント未満であった。

種々の温度で焼成した後の各サンプルの特性を下記表１
と表Ｈに示す。この場合、焼成前の最初の状態で材料の
厚みは２０１インチ（５，１０センチメートル）であっ
た。

以下余白 表１に示されるように、圧縮強度は焼成温度が３０５０
°Ｆ（１６７７°Ｃ）以上のサンプルにおいて著しく大
きい。ただし焼成温度が３０２０°Ｆ（１６６０°Ｃ）
のサンプルでも、その圧縮強度は充分である。また表Ｉ
から明らかなように、見掛けかさ密度が増大し逆に厚さ
は減少している。これはサンプルが縮むことを示してお
り、このことはサンプル内の壁において多孔率すなわち
微小気孔率が減ったことを意味する。

表■はセラミックサンプルの耐化学性の実験データを示
している。この場合耐化学性を次のようにして測定した
。まずフィルタサンプルの重さを計る。つぎに表■に示
すアルカリまたは酸の水溶液にこれらのサンプルを５と
１／２日（５，５日）の期間つける。そして各サンプル
を溶液から引上げて、洗浄し乾燥させる。最後に各サン
プルの重さを再び計り、その減少分を算出する。２００
０”Ｆ　（１０９８℃）で焼成したサンプルは溶液から
取出せない程度まで分解し柔らかくなってしまったので
、このサンプルに関して重量減少分のデータは得らねな
かった。表■から明らかなように、焼成温度３０２０°
Ｆ（１６６０℃）および８０５゜”Ｆ　（１６７’１°
Ｃ）において、サンプルの耐化学性が著しく変わる。

上の記載から分かるように、本発明第１実施例によれば
、強度ならびに耐化学性に優れたセラミックフオーム材
を得ることができる。

本発明第２実施例を以下詳述する。この実施例は水酸化
アルミニウム結合剤を用いた製造方法に関する。

チキントロピー性セラミックスラリをっぎのようにして
作る。まず、ベーマイ）１８５３グラム、濃硝酸４７６
ミリＩＪツトル、および水９ｏ６ｏミリリットルからゲ
ルを製造する。ついでアルミナ７４キログラムとマグネ
シア７９グラムの混合乾燥粉末をこのゲルに添加する。

そして水３ｏｏミリリットルをこの混合物に追加し、高
速インテンシブミクサを用いてこの材料全体を十分に混
合する。

このようにして得たチキントロピー性セラタックスラリ
を、呼称（公称）１インチ（２，５４センチメートル）
あたり２０細孔でかつオープンセル（開放細胞）構造の
柔軟なポリウレタンフォーム（泡）のブロックに、約１
０パーセントの理論圧粉密度のレベルまで含浸させる。

これにより、フオーム中の繊維状網組織がスラリで被覆
され、またフオーム中の隙間がスラリで満たされる。こ
の場合、スラリの含浸は次の手順で行う。まずポリウレ
タンフォームをスラリ中に浸す。そして予めセットした
ローラを使ってこのフオームを圧縮し、繊維状網組織の
被覆が落ちない程度に、スラリな適度に除去する。同時
にこのフオーム圧縮工程で、フオーム全体にわたり小孔
に多数の閉鎖箇所が形成され、最終製造物（フィルタ）
において流路の曲がりが増えることになる。

この含浸状態のフオームを乾燥し加熱して有機成分を除
去し、そしてフオームを焼成し固体焼結セラミック結合
を得る。ここで焼成は約ａｏｏ。

”Ｆ　（１６４９℃）での加熱を１時間維持して行う。

＠　Ｆ＃穆　徂　Ｃ１七　ナー　創ＳλＬ十　イζ　Ｊ
ｌ　設（１り鋏　此　４１　貴　ぐ　・ソ　ｈ　−）オ
ーム材である。このセラミックフオーム材は有機成分を
実質的に含まず、機械的、熱的、および化学的特性に優
れる。ここでの線焼成収縮率は約１５パーセントであっ
て、このセラミックフオーム材の呼称（公称）焼成細孔
サイズは１インチ（２，５４センチメートル）あたり細
孔数２３であり、またこのセラミックフオーム材の焼成
密度比は理論値で約１５パーセントである。

本発明の第３実施例を以下−詳述する。この実施例では
先の第１実施例に基づいて製造したセラミックフオーム
を焼流し精密鋳造において高品質ステンレス鋼のろ過に
適用する。この場合セラミック製フィルタを直接鋳型中
空部内に置き、そしてこれに鋳込みを行う。なおこのセ
ラミック製フィルタの大きさは２インチ×２インチ×１
インチ（５，０８センチメートルＸ　５．０８センチメ
ートルＸ２．５４センチメートル）である。得られた鋳
造物には事実上介在物による欠陥がない。

本発明の第４実施例を以下詳述する。この実施例では先
の第１実施例に基づいて製造したセラミックフオームを
ファンハウジング用のステンレス鋼のろ過に適用する。

セラミックフオームの大きさは４インチ×４インチ×１
インチ（１０，１６センチメードルＸ　１０．１−６セ
ンチメードルｘ　ｉ２．５４センチメートル）である。

この場合上部鋳込式装置を使用する。本実施例によりば
高品質の鋳造物を得ることができる。介在物のためこの
種の鋳造物には普通溶接補修が必要であったが、本実施
例によりばこの溶接補修が事実上不要である。

本発明の第５実施例を以下詳述する。この実施例は先の
第１実施例に基づいて製造したセラミックフオームを高
温テスト鋳造においてニッケルアルミ青銅合金のろ過に
適用する。このセラミックフオームの大きさは４インチ
×４インチ×１インチ（１０，１６センチメート＃Ｘ１
０．１６センチメードルＸ　２．５４センチメートル）
である。得られた鋳造物は高品質である。この種の鋳造
物は長時間に及ぶ溶接補修を従来必要としていたが、本
実施例で得た鋳造物ではこの溶接補修を大幅に削減でき
る。

本発明の第６実施例を以下詳述する。この実施例では、
まず先の第１実施例と同様にしてチキントロピー性スラ
リを作る。つぎに先の第１実施例と同様にして、呼称（
公称）１インチ（２５４センチメートル）あたりｌＯ細
孔のオープンセル構造でかつ柔軟なポリウレタンフォー
ムブロックに、このチキントロピー性スラリを含浸させ
る。この含浸状態のフオームブロックをマイクロ波乾燥
させた後、３０００°Ｆ（１６４９℃）で焼成し、固体
焼結セラミック結合を得る。これにより製造された多孔
性の溶結セラミックフオーム材は有機成分を実質的に含
んでおらず、また機械的、熱的、および化学的特性に優
れる。焼成後得られたセラミックフオーム材の大きさは
４インチ×４インチ×１インチ（１０，１６センチメー
ト＃Ｘ１０．１６センチメードルＸ　２．５４センチメ
ートル）であり、またその細孔サイズは１インチ（２，
５４センチメートル）あたり細孔数１２である。このセ
ラミックフオーム材を鋳造工程において低合金鋼のろ過
に適用する。この場合介在物による鋳造物中の欠陥が大
幅に削減される。

発明の効果 本発明によれば機械的、熱的、および化学的特性に優れ
たセラミック製フィルタを得ることができる。具体的に
は本発明のセラミック製フィルタは、従来のものに比べ
て、機械的強度ならびに耐化学性の点で特に優れている
。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）燐酸系物質を実質的に含まないセラミックを有し
   、セラミックの各構成粒子はそれらの間に結合剤を介在
   させることなく焼結されたものであって、オープンセル
   の有機重合体フオームをセラミック材のチキントロピー
   性スラリで含浸させて、余剰のスラリを取除いた後、ス
   ラリによシ被覆さ九たこの重合体フオームを乾燥し加熱
   してその中の有機成分を分解し揮発し、得られたセラミ
   ックフオームを高い温度で焼成し焼結して製造したオー
   プンセル構造のセラミックを含むセラミック製フィルタ
   において、少くとも８重量パーセントの燐酸系結合剤を
   含むスラリからセラミックが形成され、オープンセルフ
   オーム構造のセラミックは燐酸系物質を実質的に含まな
   いセラミック材から形成され、セラミック材の各構成粒
   子はそれらの間で多孔率が最小となるよう固く焼結され
   、もしくは３ないし１５重量パーセントのゲル状水酸化
   アルミニウム結合剤を含むスラリからセラミックが形成
   され、セラミックフオームが高い温度で焼結されてオー
   プンセルフオーム構造のセラミックが固体焼結セラミッ
   ク結合のセラミック材で構成さｎることを特徴とするオ
   ープンセルフオーム構造のセラミック製フィルタ。 （２）少くとも８重量パーセントの燐酸系結合剤を含む
   スラリからセラミックが形成され、オープンセルフオー
   ム構造のセラミックは燐酸系物質を実質的に含まないセ
   ラミック材から形成され、セラミック材の各構成粒子は
   それらの間で多孔率が最小となるよう固く焼結された特
   許請求の範囲第（１）項に記載のセラミック製フィルタ
   。 （３）３ないし１５重量パーセントのゲル状水酸化アル
   ミニウム結合剤を含むスラリからセラミックが形成され
   、セラミックフオームが高い温度で焼結されてオープン
   セルフオーム構造のセラミックが固体焼結セラミック結
   合のセラミック材で構成された特許請求の範囲第（１）
   項に記載のセラミック製フィルタ。 （４）８ないし３０重量パーセント、好ましくはＩＯな
   いし２５重量パーセントの燐酸系結合剤を含むス２すか
   らセラミックが形成された特許請求の範囲第（１）項ま
   たは第（２）項に記載のセラミック製フィルタ。 （５）　セラミック材の各構成粒子が固く焼結され、こ
   れらの粒子の間で多孔率は小さな値であって微小気孔が
   形成された特許請求の範囲第（１）項または第（２）項
   に記載のセラミック製フィルタ。 （６）微小気孔の率が５パ一セント未満である特許請求
   の範囲第（１）項、第（２）項、第（４）項、および第
   （５）項のいずれかに記載のセラミック製フィルタ。 （７）　燐酸系結合剤が正燐酸アルミニウムである特許
   請求の範囲第（１）項、第（２）項、第（４）項、およ
   び第（６）項のいずれかに記載のセラミック製フィルタ
   。 （８）オープン細孔構造のセラミックが２重量パーセン
   ト未満の五酸化燐（Ｐ２Ｏ３）を含む特許請求の範囲第
   （１）項、第（２）項、第（４）項、および第（７）項
   のいずれかに記載のセラミック製フィルタ。 （９）８すいし１５重量パーセントのゲル状ベーマイト
   を含むスラリからセラミックが形成された特許請求の範
   囲第（１）項または第（３）項に記載のセラミック製フ
   ィルタ。 （イ）　セラミック材がボーキサイトまたはアルミナで
   ある特許請求の範囲第（１）項ないし第（８）項のいず
   れかに記載のセラミック製フィルタ。 αつ　オープンセルの有機重合体フオームをセラミック
   材のチキントロピー性スラリで含浸し、余剰のスラリを
   取除いた後、スラリで被覆されたこの重合体フオームを
   乾燥し加熱してその中の有機成分を分解し揮発し、得ら
   れたセラミックフオームを高い温度で焼成し焼結してオ
   ープンセル構造のセラミックを形成し、オープンセル構
   造の網状組織を実質的にセラミック材で構成したセラミ
   ック製フィルタの製造方法において、少くと−も８重量
   パーセントの燐酸系結合剤をスラリか含み、燐酸系物質
   を含まない材料から焼結によシオープンセルフォーム構
   造のセラミックが得られ、セラミック材の各構成粒子は
   それらの間で多孔率が最小となるように固く焼結され、
   もしくは８ないし１５重量パーセントのゲル状水酸化ア
   ルミニウム結合剤をス２りが含み、オープンセルフオー
   ム構造のセラミックが固体焼結セラミック結合のセラミ
   ック材から構成されたセラミック製フィルタの製造方法
   。 υ　少くとも８重量パーセントの燐酸系結合剤をスラリ
   か含み、燐酸系物質を含１ない材料から焼結によシオー
   プンセル構造のセラミックが得られ、セラミック材の各
   構成粒子はそれらの間で多孔率が最小となるように固く
   焼結される特許請求の範囲第（１１）項に記載のセラミ
   ック製フィルタの製造方法。 ａ→　３ないし１５重量パーセントのゲル状水酸化アル
   ミニウム結合剤をスラリか含み、オープンセルフオーム
   構造のセラミックが固体焼結セラミック結合のセラミッ
   ク材から構成された特許請求の範囲第６９項に記載のセ
   ラミック製フィルタの製造方法。 ０４　１５分ないし１０時間のあいだ焼成温度が少くと
   も３０２０ヤ（１６６０℃）である特許請求の範囲第６
   ９項または第＠項に記載のセラミック製フィルタの製造
   方法。 （ト）　１５分ないし１０時間のあいだ焼成温度が少く
   とも８０５０’Ｆ（１６７７℃）である特許請求の範囲
   第（ロ）項、第（イ）項、および第α→項のいずれかに
   記載のセラミック製フィルタの製造方法。 （イ）燐酸系結合剤が正燐酸アルミニウムである特許請
   求の範囲第（ロ）項、第＠項、第α→項、および第（ト
   ）項のいずれかに記載のセラミック製フィルタの製造方
   法。 αη　８ないし３０重量パーセント、好ましくは少くと
   も１０重量パーセント、さらに好ましくはＩＯないし３
   ０重量パーセントの燐酸系結合剤が使用される特許請求
   の範囲第６９項、第（２）項、第α→項、第（ト）、お
   よび第（至）項のいずれかに記載のセラミック製フィル
   タの製造方法。 （至）焼成温度で揮発する酸を使用して水酸化アルミニ
   ウムのコロイド分散分行い、セラミック材を使用して擬
   似塑性を示すチキソトロピー性スラリを形成する特許請
   求の範囲第０υ項または第＠項に記載のセラミック製フ
   ィルタの製造方法。 α傷　水酸化アルミニウムがベーマイトである特許請求
   の範囲第０η項、第（２）項、および第（至）項のいず
   れかに記載のセラミック製フィルタの製造方法。 翰　酸が硝酸である特許請求の範囲第０９項、第（２）
   項、第（至）項、および第α呻項のいずれかに記載のセ
   ラミック製フィルタの製造方法。 Ｃ！η　少くとも１５分のあいだ焼成温度が少くとも２
   ０００’Ｆ（１０９３℃）である特許請求の範囲第Ｑｌ
   ）項、第（２）項、第（至）項、第０呻項、および第一
   項のいずれかに記載のセラミック製フィルタの製造方法
   。 （イ）　少くとも１５分のあいだ焼成温度が少くとも２
   ５００″’Ｆ（１３７１℃）である特許請求の範囲第α
   ９項、第（２）項、第（至）項、第０１項、第（１）項
   、および第（ハ）項のいずれかに記載のセラミック製フ
   ィルタの製造方法。 翰　焼成温度が１５分から１０時間のあいだ維持される
   特許請求の範囲第αや項、第＠項、第（至）項、第ａす
   項、第（ホ）項、第０１）項、および第（イ）項のいず
   れかに記載のセラミック製フィルタの製造方法。 （財）　セラミック材がボーキサイトまたはアルミナで
   ある特許請求の範囲第α９項ないし第一項に記載のセラ
   ミック製フィルタの製造方法。 ＠　１インチ（２，５４センチメートル）あたシ５ない
   し１００の小孔が形成されたポリウレタンフォームを重
   合体フオームとして用いる特許請求の範囲第ａつ項ない
   し第（ハ）項に記載のセラミック製フィルタの製造方法
   。 （４）　燐酸系物質を実質的に含まないセラミックを有
   し、セラミックの各構成粒子はそれらの間に結合剤を介
   在させることなく焼結さｎたものであって、オープンセ
   ルの有機重合体フオームをセラミック材のチキントロピ
   ー性スラリに含浸させて、余剰のスラリを取除いた後、
   スラリにより被覆されたこの重合体フオームを乾燥し加
   熱してその中の有機成分を分解し揮発し、得られ友セラ
   ミックフオームを高い温度で焼成し焼結して製造し次オ
   ープンセル構造のセラミックを含むセラミック製フィル
   タにおいて、少くとも８重量パーセントの燐酸系結合剤
   を含むスラリからセラミックが形成され、オープンセル
   フオーム構造のセラミックは燐酸系物質を実質的に含ま
   ないセラミック材から形成され、セラミック材の各構成
   粒子はそれらの間で多孔率が最小となるよう固く焼結さ
   れ、もしくは３ないし１５重量パーセントのゲル状水酸
   化アルミニウム結合剤を含むスラリからセラミックが形
   成され、セラミック７オームが高い温度で焼結されてオ
   ープンセルフオーム構造のセラミックが固体焼結セラミ
   ック結合のセラミック材で構成されることを特徴とする
   オープンセルフオーム構造のセラミック製フィルタを溶
   融状態にある鉄、鉄合金、もしくは鋼鉄のろ過に使用す
   るセラミック製フィルタの使用方法。 （財）　少くとも８重量パーセントの燐酸系結合剤を含
   むスラリからセラミックが形成され、オープンセルフオ
   ーム構造のセラミックは燐酸系物質を実醤ｍ　Ｉ？　４
   寸カ１４ふ→ン・ツカ好ユ、Ｌ副ａ者お　上らミンク材
   の各構成粒子はそれらの間で多孔率が最小となるよう固
   く焼結された特許請求の範囲第（ホ）項に記載のセラミ
   ック製フィルタの使用方法。 ＠　３ない（、Ｌ５ｉｔ量パーセントのゲル状水酸化ア
   ルミニウム結合剤を含むスラリからセラミックが形成さ
   れ、セラミックフオームが高い温度で焼結されてオープ
   ンセルフオーム構造のセラミックが固体焼結セラミック
   結合のセラミック材で構成された特許請求の範囲第一項
   に記載のセラミック製フィルタの使用方法。 翰　８ないし３０重量パーセント、好ましくは１０ない
   し２５重量パーセントの燐酸系結合剤を含むス２りから
   セラミックが形成された特許請求の範囲第一項または第
   一項に記載のセラミック製フィルタの使用方法。 （１）　セラミック材の各構成粒子が固く焼結され、こ
   れら粒子の間で多孔率は小さな値であって微小気孔が形
   成された特許請求の範囲第（ホ）項または第一項に記載
   のセラミック製フィルタの使用方法。 ｈ偵　８．１＋鹸１ハ吻ユ？どＪＳ−上り【土虐−者７
   社藪請求の範囲第（イ）項、第（イ）項、第四項、およ
   び第四項のいずれかに記載のセラミック製フィルタの使
   用方法。 （２）燐酸系結合剤は正燐酸アルミニウムである特許請
   求の範囲第（ホ）項、第（ロ）項、第四項、および第０
   め項のいずれかに記載のセラミック製フィルタの使用方
   法。 （ト）　オープン細孔構造のセラミックは２重量パーセ
   ント未満の五酸化燐（Ｐ２Ｏ，）を含む特許請求の範囲
   第（１）項、第（ロ）項、第四項、および第（２）項の
   いずれかに記載のセラミック製フィルタの使用方法。 （ロ）　３ないし１５重量パーセントのゲル状ベーマイ
   トを含むスラリからセラミックが形成された特許請求の
   範囲第（ホ）項または第（ハ）項に記載のセラミック製
   フィルタの使用方法。 （至）　セラミック材がボーキサイトまたはアルミナで
   ある特許請求の範囲第伽項々いし第に）項のいずれかに
   記載のセラミック製フィルタの使用方法。