KR101729603B1 - 시료 유지구 - Google Patents

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Abstract

시료 유지구는 세라믹스로 이루어지고 상면에 시료 유지면을 갖는 기체와, 금속으로 이루어지고 상면으로 기체의 하면을 덮는 지지체는 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 접합층을 통해 접합되어 있고, 접합층은 기체와의 접합면 및 지지체와의 접합면 중 적어도 한쪽에 접합층의 두께 방향에 있어서의 중간영역보다 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역을 갖는다.

Description

시료 유지구{SAMPLE HOLDING TOOL}
본 발명은 PVD 장치, CVD 장치 또는 이온 도금 장치 등의 성막 장치, 노광 장치 또는 에칭 장치 등에 사용되는 시료 유지구에 관한 것이다.
종래, PVD 장치, CVD 장치 또는 이온 플레이팅 장치 등의 성막 장치, 노광 장치 또는 에칭 장치 등에서는 실리콘 웨이퍼 등의 피가공물을 정밀도 좋게 고정하기 위해서 평탄하며 또한 평활하게 마무리된 판상체의 표면에 피가공물을 흡착시키는 것이 행해지고 있다. 이 흡착 수단으로서 정전 흡착력을 이용한 시료 유지구가 사용되고 있다.
이들 시료 유지구는 세라믹스로 이루어지는 판상의 기체의 상면에 시료 유지면(흡착면)을 갖는다. 시료 유지구는 예를 들면 기체의 내부에 흡착용 전극을 구비함과 아울러 흡착용 전극에 DC 전압을 인가해서 피가공물과의 사이에 유전분극에 의한 쿨롬력 또는 미소한 누설 전류에 의한 존슨·라벡력 등의 정전 흡착력을 발현 시킴으로써 피가공물을 시료 유지면에 흡착 고정할 수 있다.
시료 유지구는 하면에 지지체가 접합되어서 사용된다. 지지체는 예를 들면 내부에 수로를 갖고, 알루미늄 등의 금속재료로 이루어진다. 접합에는 인듐 또는 인듐합금이 사용된다. 이러한 접합을 할 경우에는 미리 시료 유지구 및 지지체의 쌍방의 접합면에 인듐과의 젖음성이 양호한 은 또는 구리 등의 하지가 형성된다. 또한 시료 유지구 및 지지체의 쌍방의 접합면 사이에 인듐과 인듐의 융점을 저하시키는 주석 및 은 등의 합금을 개재시키는 일도 있다.
그러나, 시료 유지구 및 지지체의 쌍방의 접합면에 인듐과의 젖음성이 양호한 하지를 형성하는 것만으로는 시료 유지구와 지지체 사이의 접합 강도를 향상시키는 것이 곤란했다. 구체적으로는 일본 특허공개 2004-50267호 공보(이하, 특허문헌 1이라고 한다)에 기재된 시료 유지구에 있어서는 인듐의 융점보다 저융점의 중간층을 이용하여 접합을 행하고 있는 점에서 시료 유지구가 고온으로 된 경우에 중간층의 연화가 일어남으로써 접합 강도가 저하될 가능성이 있었다. 그 때문에 온도 사이클에 따라 시료 유지면의 평면도 및 평행도가 변화될 가능성이 있었다. 그 결과, 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 유지하는 것이 곤란했다.
본 발명의 일형태의 시료 유지구는 세라믹스로 이루어지고 상면에 시료 유지면을 갖는 기체와, 금속으로 이루어지고 상면으로 상기 기체의 하면을 덮는 지지체가 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 접합층을 통해 접합되어 있고, 상기 접합층은 상기 기체와의 접합면 및 상기 지지체와의 접합면 중 적어도 한쪽에 상기 접합층의 두께 방향에 있어서의 중간영역보다 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역을 갖는다.
도 1은 본 발명의 일실시형태의 시료 유지구를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 시료 유지구의 변형예 1의 층영역을 나타내는 부분단면도이다.
도 3은 본 발명의 시료 유지구의 변형예 2를 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 시료 유지구의 변형예 3을 나타내는 단면도이다.
도 5는 본 발명의 시료 유지구의 변형예 4를 나타내는 단면도이다.
도 6은 본 발명의 시료 유지구의 변형예 5를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 일실시형태에 따른 시료 유지구에 대해서 도면을 이용하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명의 시료 유지구의 일실시형태를 나타내는 단면도이다. 도 1(a) 및 도 1(b)에 나타내는 시료 유지구(1)는 세라믹스로 이루어지고 상면에 시료 유지면을 갖는 기체(2)와, 금속으로 이루어지고 상면으로 기체의 하면을 덮는 지지체(3)가 인듐(In) 또는 인듐합금으로 이루어지는 접합층(4)을 통해 접합되어 있고, 접합층(4)은 기체(2)와의 접합면 및 지지체(3)와의 접합면 중 적어도 한쪽에 접합층(4)의 두께 방향에 있어서의 중간영역(6)보다 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)을 갖는다. 구체적으로는 도 1(a)에 있어서는 접합층(4)과 지지체(3)의 접합면에 층영역(5)이 형성되어 있다. 또한 도 1(b)에 있어서는 접합층(4)과 기체(2)의 접합면에 층영역(5)이 형성되어 있다. 또, 여기에서 말하는 중간영역(6)이란 이하의 영역을 가리킨다. 구체적으로는 도 1(a)에 나타낸 바와 같이 접합층(4)과 지지체(3)의 접합면에 층영역(5)이 있는 경우에는 접합층(4) 중 층영역(5)보다 위에 위치하는 부분이 중간영역(6)이다. 또한 도 1(b)에 나타낸 바와 같이 접합층(4)과 기체(2)의 접합면에 층영역(5)이 있는 경우에는 접합층(4) 중 층영역(5)보다 아래에 위치하는 부분이 중간영역(6)이다. 또한, 도 1(c)에 나타내듯이 접합층(4)과 지지체(3)의 접합면 및 접합층(4)과 기체(2)의 접합면에 각각 층영역(5)이 있는 경우에는 2개의 층영역(5)의 중간에 위치하고 있는 부분이 중간영역(6)이다.
또, 여기에서 말하는 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)으로서는 예를 들면 인듐 또는 인듐합금중에 인듐 산화물이 존재하고 있는 경우를 들 수 있다. 또한 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)의 다른 예로서는 층영역(5)의 전체가 인듐 산화물로 이루어지는 경우도 들 수 있다.
중간영역(6)과 층영역(5)은 예를 들면 이하의 방법으로 구별할 수 있다. 구체적으로는 시료 유지구(1)를 시료 유지면에 수직인 단면으로 절단한다. 그리고, 시료 유지구(1) 중 접합층(4)을 포함하는 부분을 아르곤(Ar) 이온총에 의해 0∼1㎛정도의 이온 에칭을 행함으로써 절단면을 세정한다. 또한, 절단면에 있어서의 접합층(4)의 영역을 오거 전자 분광 분석 장치를 이용하여 산소에 대해서 원소면 분석 또는 접합층 깊이 방향의 원소선 분석을 행한다. 이렇게 해서 얻어진 원소면 분석의 결과 또는 원소선 분석의 결과에 있어서 산소량의 최대값과 최소값을 확인해서 이들 최대값과 최소값의 합의 절반의 값을 구한다. 그리고, 접합층(4) 중 기체(2) 또는 지지체(3)와의 접합면 부근에 있어서 이 최대값과 최소값의 합의 절반의 값보다 산소량이 많은 영역을 층영역(5)으로 간주할 수 있다. 또한 이 최대값과 최소값의 합의 절반의 값보다 산소량이 적은 영역을 중간영역(6)으로 간주할 수 있다.
기체(2)를 구성하는 세라믹 재료는 소정의 목적에 따라 선택하면 좋고, 특별히 제한되지 않는다. 시료 유지구는 정전척으로서 사용되는 경우에는 알루미나, 사파이어, 알루미나-티타니아 복합재 또는 티탄산 바륨과 같은 산화물계 세라믹스 또는 질화알루미늄 등의 질화물계 세라믹스가 바람직하게 사용된다.
지지체(3)를 구성하는 금속은 특별히 제한되지 않는다. 여기에서 금속이란 세라믹스-금속복합재 및 섬유강화금속 등의 금속으로 이루어지는 복합재료도 포함된다. 일반적으로, 할로겐계의 부식성 가스 등에 폭로되는 환경하에서는 알루미늄(Al), 구리(Cu), 스테인레스강 또는 니켈(Ni) 또는 이들 금속의 합금을 사용하는 것이 바람직하다. 또한 구조는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 후술의 변형예(도 6 참조)와 같이 기체 또는 액체 등의 열매체를 순환시키는 유로를 구비하는 것이 바람직하다. 이 경우에는 열매체로서 물 또는 실리콘 오일 등의 액체 또는 헬륨(He) 또는 질소(N2) 등의 기체가 바람직하게 사용된다.
예를 들면 도 1(a) 및 도 1(b)에 나타내듯이 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)을 형성하기 위해서는 이하의 방법을 사용할 수 있다. 구체적으로는 대기중에서 기체(2)의 접합면 및/또는 지지체(3)의 접합면의 일부 또는 전면에 인듐 또는 인듐합금의 용탕을 도포하고, 폴리테트라플루오로에틸렌제의 터너 또는 내열성이 있는 웨스로 얇게 늘려서 180℃이상으로 가열하면 좋다. 이렇게 함으로써 인듐(In)과 산소(O)의 반응이 촉진되어 바람직하게 인듐 산화물로 이루어지는 층영역(5)을 형성할 수 있다.
접합층(4) 중 층영역(5) 이외의 부분은 상기 층영역(5)을 형성한 기체(2)와 지지체(3)를 인듐의 융점인 156.6℃이상으로 가열해서 기체(2)와 지지체(3) 사이에 새롭게 인듐 또는 인듐합금의 용탕을 개재시킴으로써 형성할 수 있다. 용탕을 사용하지 않는 경우에는 층영역(5)을 형성한 기체(2)와 지지체(3)를 일단 실온으로까지 냉각하고, 별도로 인듐박을 설치함과 아울러 다시 인듐의 융점이상으로 가열함으로써 접합층(4)을 형성해도 좋다. 이상과 같이 해서 중간영역(6)보다 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)이 형성된 접합층(4)을 얻을 수 있다.
여기에서, 접합층(4)을 구성하는 인듐은 순금속이거나 또는 인듐합금이다. 또, 인듐의 순금속에는 제조의 형편상, 불가피한 불순물을 함유하고 있어도 좋다. 인듐과 합금화되는 금속은 합금의 융점이 인듐의 순금속의 융점인 156.6℃이하로 내려가지 않는 것이면 바람직하게 사용할 수 있다.
이렇게 해서 얻어진 시료 유지구(1)는 층영역(5)의 융점이 접합층(4)의 융점이상이기 때문에 히트 사이클 하에 있어서 접합 계면이 변형되기 어렵다. 또한, 층영역(5)과 기체(2) 사이 또는 층영역(5)과 지지체(3) 사이의 접합 강도가 강하기 때문에, 히트 사이클 하에 있어서도 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 유지할 수 있다.
더욱 바람직하게는 도 1(c)에 나타내듯이 접합층(4)과 기체(2)의 접합면 및 접합층(4)과 지지체(3)의 접합면에 각각 층영역(5)을 형성하는 것이 바람직하다. 이에 따라 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 더욱 안정되게 유지할 수 있다.
여기에서, 층영역(5)은 도 2에 나타내는 부분단면도와 같이, 기체(2)와의 접합면내 또는 지지체(3)와의 접합면내에 인듐 산화물로 이루어지는 부분(50)과 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 부분(51)이 혼재되어 있어도 좋다. 인듐 또는 인듐합금은 영률이 낮아 매우 부드럽다. 그 때문에 사용에 있어서의 가열시 또는 냉각시에 접합층(4)과 기체(2) 사이 또는 접합층(4)과 지지체(3) 사이의 열팽창차에 의해 변형이 발생했다 해도 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 부분(51)에 의해 이것을 완화하는 것이 가능하다.
또, 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)은 도 1(a)∼(c)에 나타내듯이 접합면의 전면에 형성되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 더욱 안정되게 유지할 수 있다.
또한 도 3(a)∼(c)에 나타내듯이 인듐 산화물로 이루어지는 층영역(5)은 접합면의 일부에 있어도 좋다. 구체적으로는 접합면에 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 접합층(4)과 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)이 존재하는 것이 바람직하다. 열전도가 양호한 인듐으로 이루어지는 접합층(4)에 의해 열을 양호하게 전달할 수 있다. 그 때문에 기체(2)와 지지체(3) 사이에서 열의 분포의 치우침이 일어나는 것을 저감할 수 있다. 그 결과, 히트 사이클 하에 있어서의 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 더욱 안정되게 유지할 수 있다.
또한 도 4에 나타내듯이 중간영역(6)과 층영역(5)의 계면은 요철면이어도 좋다. 이렇게, 계면을 요철면으로 함으로써 중간영역(6)과 층영역(5) 사이에 앵커 효과가 생긴다. 그 결과, 접합층(4)의 강도를 더욱 향상시킬 수 있다.
이 때, 접합 계면은 도 4에 나타내듯이 요철의 높이가 불균일한 것이 바람직하다. 고온환경하에 있어서 부드러워진 접합층(4)이 열응력에 의해 예를 들면 가로방향으로 어긋나려고 했다고 해도 단단한 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)에 걸림으로써 옆으로의 어긋남이 억제된다. 그 결과, 시료 유지구(1)에 휘어짐이 발생할 가능성을 저감시킬 수 있다.
또한 층영역(5)을 형성하는 인듐 산화물은 휘발 온도가 850℃로 고온이며,또한 매우 경질하기 때문에 층영역(5)의 접합 계면이 변형되기 어려워진다. 그 결과, 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 유지할 수 있다. 또한, 인듐 산화물은 인듐보다 체적 고유 저항이 높기 때문에 전파 흡수체(노이즈 필터)로서 기능한다. 즉, 시료 유지구가 정전척인 경우에는 고주파 환경하에서 흡착 전극에 고주파 노이즈가 중첩되기 어려워진다. 그 결과, 웨이퍼에 대한 시료 유지구(1)의 경시적인 흡착력 변동을 억제할 수 있다.
또한 도 5(a)∼(c)에 나타내듯이 기체(2)의 하면 및 지지체(3) 중 상면의 적어도 한쪽에 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐(인듐 표준 산화 환원 전위 EO=-0.34V)보다 큰 금속을 1종이상 함유하는 피복층(7)을 갖는 것이 바람직하다. 피복층(7)이 인듐보다 귀한 금속 또는 주성분이 귀한 금속으로 이루어짐으로써, 이종금속이 접촉함으로써 경시적으로 생기는 전기화학적인 계면부식, 즉 지지체(3)의 애노드 용해를 억제할 수 있다. 이 결과, 시료 유지구(1)의 장기신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또, 여기에서 인듐보다 귀한 금속이란 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐보다 큰 금속을 말한다. 구체적으로는 니켈(니켈 표준 산화 환원 전위 EO=-0.257V), 구리(구리 표준 산화 환원 전위 EO=+0.34V), 은(은 표준 산화 환원 전위 EO=+0.799V), 팔라듐(팔라듐 표준 산화 환원 전위 EO=+0.915V), 백금(백금 표준 산화 환원 전위 EO=+1.188V) 또는 금(금 표준 산화 환원 전위 EO=+1.52V) 등을 들 수 있다.
또한 이 피복층(7)은 니켈, 구리 또는 은-구리-티타늄 중 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다. 이들 금속은 치밀한 산화 피막을 형성하기 쉬운 점에서 상기 계면부식을 더욱 억제할 수 있다.
도 6에 본 발명의 시료 유지구(1)의 변형예를 나타낸다. 본 변형예에 있어서, 시료 유지구(1)는 정전척이다. 기체(2)는 실리콘 웨이퍼 등의 피유지물(13)과 같은 정도의 크기를 갖는 원반상으로 형성되어 있고, 상면이 피유지물(13)의 시료 유지면이 된다. 그리고, 기체(2)는 내부에 형성된 정전 흡착용 전극(8)을 갖는다. 이 정전 흡착용 전극(8)은 재질 및 구조는 특별히 한정되지 않는다. 정전 흡착용 전극(8)은 스크린 인쇄법을 사용하고, 예를 들면 백금 또는 텅스텐 등의 금속을 소정의 형상으로 형성함으로써 또는 금속박을 매설함으로써 얻어진다.
정전 흡착용 전극(8)에는 리드선이 접속되어 있고, 이 리드선을 통해 직류 전원(12)에 접속되어 있다. 한편, 시료 유지면에 흡착되는 피유지물(13)은 어스와 직접적으로 접속 또는 플라즈마에 의해 전기적으로 접속되어 있다. 이에 따라 흡착용 전극(8)과 피유지물(13) 사이에 정전 흡착력이 발현되어 피유지물(13)을 시료 유지면에 흡착 고정할 수 있다.
또한 기체(2)의 중앙부에는 지지체(3)의 하면으로부터 기체(2)의 지지면까지 관통한 가스 도입 구멍(11)이 형성되어 있다. 또한 시료 유지면의 근방영역에는 가스 유로(도시생략)가 형성되어 있고, 이 가스 유로는 가스 도입 구멍(11)과 연결되어 있다. 그리고, 시료 유지면에 피유지물(13)을 흡착했을 때, 가스 도입 구멍(11)으로부터 피유지물(13)과 가스 유로로 구성되는 공간에 헬륨 가스 등의 냉각 가스를 공급함으로써 가스 유로와 피유지물(13) 사이 및 시료 유지면과 피유지물(13) 사이의 열전달을 양호하게 하고, 피유지물(13)의 온도분포가 균일하게 되도록 제어할 수 있다.
상술한 바와 같이, 기체(2)와 지지체(3)의 접합을 층영역(5)을 갖는 접합층(4)으로 형성함으로써 기체(2)의 평면도 및 평행도를 유지할 수 있으므로 피유지물(13)과 기체(2) 사이에 공극이 생기기 어렵게 할 수 있다. 이 때문에, 정전척을 가열 사용했을 때의 피유지물(13)의 면내에서의 흡착력의 불균일을 작게 할 수 있다.
또한 본 변형예에 있어서의 시료 유지구(1)인 정전척에 있어서 기체(2)는 내부에 설치된 가열용 발열 저항체(9)를 갖는다. 발열 저항체(9)의 재질 및 구조는 특별히 한정되지 않는다. 발열 저항체(9)는 스크린 인쇄법을 이용하여, 예를 들면 백금 또는 텅스텐 등의 금속을 소정의 형상으로 형성함으로써 또는 선재의 코일 등을 매설함으로써 얻어진다.
이 경우도, 기체(2)와 지지체(3)의 접합을 층영역(5)을 갖는 접합층(4)에서 형성함으로써 기체(2)의 평면도 및 평행도를 유지할 수 있다. 그 때문에 피유지물(13)을 균일하게 가열할 수 있는 점에서 가열 사용시에 있어서의 피유지물(13)의 온도의 불균일을 작게 할 수 있다.
또한, 지지체(3)는 내부에 형성된 열매체의 유로(10)를 갖는 것이 바람직하다. 기체(2)의 평면도 및 평행도를 유지할 수 있으므로 피유지물(13)의 전면에서의 강온 또는 승온을 균일하게 하는 것이 가능해진다. 그 결과, 피유지물(13)의 프로세스 처리 속도를 고속화할 수 있다.
이하, 시료 유지구(1)에 대해서 제조 방법을 설명한다. 또, 기체(2)의 재료로서 질화알루미늄을 사용한 경우를 예로 들어 설명하지만, 다른 세라믹 재료를 사용하는 경우이어도 같은 방법으로 제조할 수 있다.
우선, 주원료가 되는 질화알루미늄 분말과 소결 조제가 되는 재료분말을 소정량 칭량하고, 우레탄 또는 나일론 등의 수지로 라이닝을 실시한 볼밀내에서 이온 교환수나 유기 용매 등의 용매, 유기 분산제 및 우레탄 또는 나일론 등의 수지로 피복한 금속 또는 세라믹으로 이루어지는 볼과 함께 24∼72시간 습식 분쇄 혼합을 한다. 이 수지 라이닝 또는 수지 피복 볼에 사용하는 수지로서는 사용하는 용매에 용해 또는 팽윤되지 않는 것을 적당하게 선택하면 좋다.
이렇게 해서 분쇄 혼합한 원료 슬러리중에 폴리비닐알콜 또는 폴리비닐부티랄, 아크릴 수지 등의 유기 바인더, 보조적인 유기재료로서 가소제 및 소포제를 소정량 첨가하고, 24∼48시간 더 혼합한다. 혼합된 유기-무기 혼합 슬러리를 닥터 블레이드법, 캘린더롤법, 프레스 성형법 또는 압출 성형법 등에 의해 두께 20㎛∼20mm의 세라믹 그린 시트로 성형한다.
그리고, 세라믹으로 이루어지는 기체(2)를 형성하는 세라믹 그린 시트에 흡착용 전극(8) 및 발열 저항체(9)를 형성하기 위한 백금 또는 텅스텐 등의 페이스트상 전극재료를 공지의 스크린 인쇄법 등에 의해 인쇄한다.
여기에서, 기체(2)에 있어서의 소정의 위치에 흡착용 전극(8) 및 발열 저항체(9)가 형성되도록 페이스트상 전극재료가 인쇄되어 있지 않은 세라믹 그린 시트와 페이스트상 전극재료가 인쇄된 상기 그린 시트를 겹쳐서 적층한다. 적층은 세라믹 그린 시트의 항복응력값이상의 압력을 인가하면서 소정의 온도에서 적층한다. 압력 인가 방법으로서는 1축 프레스법 또는 등방가압법(건식 또는 습식법) 등의 공지의 기술을 응용하면 좋다.
다음에 얻어진 적층체를 소정의 온도 및 소정의 분위기중에서 소성해서 흡착용 전극(8) 및 발열 저항체(9)가 매설된 기체(2)를 제작한다. 또한, 기체(2)의 접합면에 은(Ag) 70질량%, 구리(Cu) 28질량% 및 티타늄(Ti) 2질량%로 이루어지는 활성 납재를 진공중에서 810℃에서 프린트함으로써 두께 20㎛의 접합 하지를 형성한다.
다음에 지지체(3)를 제작한다. 지지체(3)로서는 알루미늄(Al) A6061제이며, 내부에 냉각용의 물이 순환하는 소정의 수로가 형성된 것을 제작한다. 수로를 순환하는 열매체의 도입 구멍 및 배출 구멍은 접합면과는 다른 면에 형성한다. 이 지지체(3)의 접합면에 두께 1∼2㎛의 아연(Zn) 도금을 실시하고, 그 위에 두께 2∼5㎛의 무전해 니켈(Ni) 도금을 실시함으로써 접합 하지를 형성한다.
다음에 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)을 형성하기 위해 대기중에서 기체(2) 및/또는 지지체(3)의 접합면에 순인듐(In)의 용탕을 도입하고, 폴리테트라플루오로에틸렌제의 터너로 얇게 늘려서 순인듐의 융점인 156.6℃이상이며 또한 250℃이하, 바람직하게는 170℃∼210℃, 더욱 바람직하게는 170℃∼190℃에서 10분이상의 가열을 행한다. 250℃이하에서 가열을 행함으로써 순인듐과 대기중의 산소의 반응을 억제할 수 있고, 156.6℃이상으로 가열을 행함으로써 인듐을 용융시킬 수 있다. 이상과 같이 해서 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역(5)으로서 인듐 산화물로 이루어지는 층영역을 형성한다.
계속해서, 층영역(5)을 형성한 기체(2)와 지지체(3)를 인듐의 융점인 156.6℃이상이며 또한 250℃이하, 바람직하게는 170℃∼210℃, 더욱 바람직하게는 170℃∼190℃로 가열하고, 접합시에 하측에 배치하는 지지체(3)의 층영역(5) 위에 새롭게 순인듐의 용탕을 쏟고, 기체(2)의 접합면(층영역(5)의 면)을 씌우고, 누름돌을 올리고, 자연냉각함으로써 접합층(4)을 형성한다. 접합시의 누름돌은 특별히 제한은 없지만, 접합 하중이 0.05㎫이상, 바람직하게는 0.1㎫이상, 더욱 바람직하게는 0.2㎫이상이 되는 누름돌을 사용하면 좋다. 또한 누름돌은 기체(2)와 동등한 사이즈의 것이어도, 작은 사이즈의 것을 복수 배치해도 상관없지만, 기체(2)에 복수의 구멍이 형성되어 있는 경우에는 구멍 주위에 작은 사이즈의 누름돌을 복수 배치하면, 구멍 주위의 접합층(4)의 두께 불균일을 작게 할 수 있는 점에서 바람직하다.
이상의 제조 방법에 의해, 시료 유지면의 평면도 및 평행도를 유지할 수 있는 시료 유지구(1)를 제작할 수 있다.
또, 층영역(5)은 목적에 따라서 소정의 부위에만 형성할 수 있다. 이 경우에는 내열 점착 폴리이미드 시트 또는 내열 점착 폴리테트라플루오로에틸렌 시트 등의 공지의 내열성 수지 필름 또는 시트를 마스킹재로서 기체(2) 또는 지지체(3)에 붙이고, 이 상태에서 층영역(5)을 형성하면 좋다. 소정 부위에 층영역(5)을 형성한 후, 마스킹재를 제거하면, 그 후에 형성하는 순인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 접합층(4) 중 층영역(5) 이외의 부분을 기체(2) 또는 지지체(3) 중 층영역(5)이 형성되어 있지 않은 부분에 형성할 수 있다. 이렇게 함으로써 층영역(5)을 부분적으로 형성할 수 있다.
또한 도 2에 나타내는 부분 단면도와 같이, 기체(2)와의 접합면내 및 지지체(3)와의 접합면내에 각각 인듐 산화물로 이루어지는 부분(50)과 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 부분(51)이 혼재된 층영역(5)을 형성하는 경우에는 기체(2) 또는 지지체(3)가 순인듐의 표준 산화 환원 전위보다 표준 산화 환원 전위가 낮은 금속성분을 갖고 있으면 좋다. 즉 금속성분의 이온화 경향을 순인듐보다 크게 함으로써 상기 층영역(5)을 형성할 수 있다. 이 형성의 메커니즘은 전기화학적인 치환반응 또는 애노드 용해 기구에 의거한다고 생각된다.
또한 층영역(5)이 인듐 산화물로 이루어지는 부분(50)과 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 부분(51)이 혼재되어 있는 상태를 형성하는 경우에는 이하의 방법을 사용할 수도 있다. 구체적으로는 층영역(5)을 형성할 때에 대기중에서 가열을 행하는 대신에 질소 또는 아르곤 등의 불활성 가스와 산소의 혼합 가스중에서 가열을 행함으로써, 순인듐 또는 인듐합금과 인듐 산화물이 혼재된 층영역(5)을 형성할 수 있다. 이 때, 산소농도는 2질량%이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1질량%이하이면 좋다. 산소농도를 낮게 설정함으로써, 층영역(5) 중의 인듐 산화물을 작은 상태로 잘게 분산시킬 수 있다.
또한 도 5에 나타내는 피복층(7)을 형성하는 경우에는 기체(2) 또는 지지체(3)에 도금, 증착법 또는 활성 금속 메탈라이즈법 등의 공지의 방법에 의해 순인듐의 표준 산화 환원 전위보다 표준 산화 환원 전위가 큰 귀한 금속성분으로 이루어지는 층을 형성하면 좋다.
실시예 1
도 1(a)∼(c)에 나타내는 구조를 갖는 본 발명의 시료 유지구(1)에 대해서 이하와 같이 10개의 시료를 제작했다. 구체적으로는 최초로 세라믹스로 이루어지는 기체(2)와 지지체(3)를 준비했다.
기체(2)는 세로 50mm, 가로 50mm, 두께 15mm의 질화알루미늄으로 이루어진다. 기체(2)의 제작에 있어서는 순도 99.9질량%, 평균 입경 D50이 0.5㎛인 질화알루미늄 분말을 사용하고, 이 분말 100질량부에 대하여 톨루엔 80질량부, 분산제 0.5질량부를 첨가해서 나일론 라이닝을 실시한 볼밀내에서 φ20mm의 수지 피복 볼과 함께 48시간 습식 분쇄 혼합을 했다.
계속해서, 이 습식 분쇄 혼합 슬러리에 대하여 가소제와 바인더를 첨가했다. 가소제는 질화알루미늄 분말 100질량부에 대하여 프탈산 디부틸 및 프탈산 디옥틸을 각각 2질량부, 바인더로서 폴리비닐부티랄을 고형분 환산으로 12질량부 첨가하고, 또한 30시간 습식 혼합을 했다. 다음에 혼합된 유기-무기 혼합 슬러리를 닥터 블레이드법에 의해 두께 300㎛의 세라믹 그린 시트로 성형했다. 다음에 소정의 두께가 되도록 그린 시트를 겹치고, 1축 프레스법으로 그린 시트의 항복 응력 이상의 압력, 구체적으로는 5㎫의 압력을 인가하면서 80℃이상의 온도에서 적층했다.
다음에 얻어진 적층체를 환원 분위기중 2000℃에서 3시간 소성해서 기체(2)를 얻었다. 얻어진 기체(2)에는 로터리 연삭 가공에 의해 두께 가공을 평행 연삭 가공에 의해 치수 가공을 실시하고, 유지면은 랩 가공에 의해 산술 평균 거칠기 Ra를 0.1㎛이하로 마무리하고, 접합면은 산술 평균 거칠기 Ra를 1.6㎛이하로 마무리했다.
한편, 지지체(3)는 세로 50mm, 가로 50mm, 두께 15mm로 알루미늄 A6061 합금을 가공해서 제작했다. 접합면은 랩 가공에 의해 산술 평균 거칠기 Ra가 1.6㎛이하가 되도록 마무리했다.
계속해서, 9개의 시료(시료 No. 2∼시료 No. 10)에 대하여 대기중에서 기체(2) 및/또는 지지체(3)의 접합면 전면에 순인듐의 용탕을 도입하고, 폴리테트라플루오로에틸렌제의 터너로 얇게 늘리고, 180℃에서 10분 가열하고, 인듐 산화물로 이루어지는 층영역(5)을 형성했다. 이 층영역(5)에 대하여 X선 광전자 분광 분석(XPS), 투과형 전자 현미경(TEM) 및 전자 에너지 손실 분광 분석(EELS)을 행함으로써 인듐 산화물이 형성되어 있는 것을 확인했다.
이렇게 하여 형성된 층영역(5)을 갖는 시료(시료 No. 2∼시료 No. 10)를 소정의 분위기 하에서 다시 175℃로 가열하고, 접합시에 하측에 배치하는 지지체(3)의 층영역(5) 위에 φ0.6mm의 Cu선으로 이루어지는 스페이서를 개재시켜서 새롭게 순인듐의 용탕을 쏟았다. 계속해서, 기체(2)의 접합면을 씌우고, 접합 하중이 0.2㎫가 되도록 누름돌을 올리고, 자연냉각해서 접합층(4) 중 층영역(5) 이외의 부분을 형성했다.
또한 비교 대상으로서 층영역(5)을 갖고 있지 않은 시료 유지구(시료 No. 1)도 제작했다. 구체적으로는 N2 분위기 하에서 기체 및 지지체를 170℃로 가열하고, 접합면 전면에 각각 순인듐의 용탕을 도입해서 인듐의 하지를 형성하고, 곧 인듐 용탕을 추가해서 양자를 붙여서 접합했다. 이 하지는 하기 평가용과는 별도로 시험편을 제작하고, 상술과 같은 해석의 결과, 순인듐이었다.
그리고, 제작한 시료 유지구(1)의 평행도 및 평면도를 3차원 측정기로 계측하고, 그 후에 0℃로부터 120℃까지 가열한 후, 120℃로부터 0℃까지 냉각하는 사이클을 1사이클로 하고 300사이클의 냉열 사이클 내구 시험을 실시했다. 내구 시험후에 다시 3차원 측정기로 평행도 및 평면도를 측정하고, 초기값으로부터의 변화율을 산출했다. 이 때, 변화율이 1%이하인 경우에는 초기값으로부터 변화 없음으로서 취급했다.
또한 상기 냉열 사이클 내구 시험 전후에서 초음파 탐상을 행했다. 본 발명의 시료 유지구(1)(시료 No. 2∼시료 No. 10)는 접합층(4) 또는 층영역(5)에 있어서 박리는 발생하지 않았지만, 비교 대상의 시료 No. 1에서는 외주단부에 있어서 박리를 일부 확인할 수 있었다.
또한 시료 유지구의 시험편에 대하여 층영역(5)의 10점 평균 거칠기 RzJIS의 측정을 행했다. 각 측정의 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112015077142810-pct00001
시료 No. 2∼시료 No. 10의 결과로부터 명백하듯이 접합면 전면에 층영역(5)을 형성한 본 발명의 시료 유지구(1)는 300사이클의 냉열 사이클 내구 시험후에도 평면도 및 평행도가 변화되지 않는다. 더욱 상세하게 보면, 시료 No. 2∼시료 No. 10의 결과로부터 명백하듯이, 층영역(5)은 기체(2) 또는 지지체(3) 중 어느 한쪽에 형성되어 있으면 평면도 및 평행도를 유지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다. 특히, 시료 No. 8∼시료 No. 10의 결과로부터는 기체(2) 및 지지체(3)의 양쪽에 층영역(5)을 형성함으로써 평면도 및 평행도를 더 유지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 시료 No. 2∼시료 No. 4, 시료 No. 5∼시료 No. 7 및 시료 No. 8∼시료 No. 10의 결과로부터 RzJIS가 큰, 즉, 요철의 고저차가 클수록 평면도 및 평행도를 유지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
실시예 2
(a)∼(c)의 구조를 갖는 본 발명의 시료 유지구(1)에 대해서 이하와 같이 12개의 시료(시료 No. 12∼시료 No. 15, 시료 No. 17∼시료 No. 20, 시료 No. 22∼시료 No. 25)를 제작했다. 구체적으로는 최초로 세라믹스로 이루어지는 기체(2)와 지지체(3)를 준비했다. 기체(2)는 직경 300mm, 두께 15mm의 질화알루미늄으로 이루어진다. 기체(2)의 제작은 실시예 1과 동일한 방법으로 실시했다.
한편, 지지체(3)는 직경 300mm, 두께 15mm로 알루미늄 A6061 합금을 가공해서 제작했다. 이것도 실시예 1과 마찬가지로, 접합면은 랩 가공으로 표면 거칠기 Ra로 1.6㎛이하로 마무리했다.
계속해서, 기체(2) 및/또는 지지체(3)의 접합면내 중 외주로부터 5mm 또는 10mm이내에 직경 5mm 또는 10mm의 원형의 도트가 10mm 간격으로 균등하게 배치되도록 형성한 내열 점착 폴리이미드 시트의 마스크를 준비하고, 소정의 위치에 부착했다.
그리고, 대기중에서 마스크를 붙인 기체(2) 및/또는 지지체(3)의 접합면 전면에 순인듐의 용탕을 도입하고, 폴리테트라플루오로에틸렌제의 스퀴지로 대략 100㎛의 두께가 되도록 얇게 늘려서 180℃에서 10분 가열했다. 이렇게 해서 인듐 산화물로 이루어지는 층영역(5)을 형성한 후, 자연냉각하고나서 마스크를 제거했다. 이 층영역(5)은 실시예 1과 동일한 분석에 의해 인듐 산화물인 것을 확인했다. 또, 비교의 대상으로서 접합면 전면에 층영역(5)을 형성한 시료(시료 No. 11, 시료 No. 16 및 시료 No. 21)도 제작했다.
이렇게 하여 형성된 층영역(5)을 갖는 기체(2) 및 지지체(3)를 소정의 분위기 하에서 다시 175℃로 가열하고, 접합시에 하측에 배치하는 지지체(3)의 층영역(5) 위에, φ0.6mm의 구리(Cu)선으로 이루어지는 스페이서를 개재시켜서 새롭게 순인듐의 용탕을 쏟았다. 계속해서, 기체(2)의 접합면을 씌우고, 접합 하중이 0.05㎫가 되도록 누름돌을 올리고, 자연냉각해서 접합층(4) 중 층영역(5) 이외의 부분을 형성했다.
그리고, 제작된 시료 유지구(1)의 평행도 및 평면도를 3차원 측정기로 계측했다. 계속해서, 120℃로 가열한 실리콘 오일이 순환하는 항온조에 지지체(3)의 접합면과 반대측의 하면으로부터 5mm의 영역까지 담그고 30분 방치했다. 그 후에 기체(2)의 지지면을 적외선 카메라(써모뷰어)로 관찰하고, 얻어진 온도 프로파일 중 최대온도와 최소온도의 차를 면내온도 편차ΔT로서 측정했다.
그 후에 0℃로부터 120℃까지 가열한 후, 120℃로부터 0℃까지 냉각하는 사이클을 1사이클로 하고 300사이클의 냉열 사이클 내구 시험을 실시했다. 내구 시험후에 다시 3차원 측정기로 평행도 및 평면도를 측정하고, 초기값으로부터의 변화율을 산출했다. 이 때, 1%이하의 변화율인 경우를 평면도 및 평행도가 초기값으로부터 바뀌지 않는 경우라고 정의했다. 또한, 상기 냉열 사이클 내구 시험후에 다시 ΔT의 측정을 실시했다. 각 측정의 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112015077142810-pct00002
시료 No. 12∼시료 No. 15, 시료 No. 17∼시료 No. 20 및 시료 No. 22∼시료 No. 25의 결과로부터 명백하듯이, 접합면의 일부에 층영역(5)을 형성한 본 발명의 시료 유지구(1)는 300사이클의 냉열 사이클 내구 시험후에도 평면도 및 평행도가 변화되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 각종 시료의 ΔT의 비교 결과로부터 순인듐을 접합면에 부분적으로 존재시킴으로써 기체(2)의 지지면의 온도분포가 개선되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 층영역(5)에 발생하는 열응력을 신장탄성률이 낮은 순인듐이 완화됨으로써, 층영역(5)의 밀착성이 손상되지 않는 것에 의한 것이라고 추찰된다. 또한 순인듐은 열전도성이 양호한 점에서 균열성이 향상되었다고 생각된다.
실시예 3
도 6의 구조를 갖는 본 발명의 시료 유지구(1)에 대해서 이하와 같이 13개의 시료(시료 No. 27∼시료 No. 39)를 제작했다. 구체적으로는 최초로 세라믹스로 이루어지는 기체(2)와 지지체(3)를 준비했다. 기체(2)는 직경 300mm, 두께 15mm의 질화알루미늄으로 이루어진다. 세라믹 그린 시트는 실시예 1과 같은 방법으로 제작하고, 기체(2)를 구성하는 소정 매수의 세라믹 그린 시트 중 정전 흡착용 전극(8) 및 발열 저항체(9)가 형성되는 세라믹 그린 시트에 텅스텐 페이스트를 이용하여 소정의 형상으로 스크린 인쇄법에 의해 인쇄 성형했다.
다음에 기체(2)에 있어서의 소정의 위치에 정전 흡착용 전극(8) 및 발열 저항체(9)가 형성되도록 텅스텐 페이스트를 인쇄하지 않는 세라믹 그린 시트와 텅스텐 페이스트를 인쇄한 전극 형성 그린 시트 및 발열 저항체 형성 그린 시트를 겹치고, 1축 프레스법으로 그린 시트의 항복응력이상의 압력, 구체적으로는 5㎫의 압력을 인가하면서 80℃이상의 온도에서 적층했다.
다음에 얻어진 적층체를 환원 분위기중 2000℃에서 3시간 소성하고, 기체(2)를 얻었다. 얻어진 기체(2)에 로터리 연삭 가공으로 두께 가공을 실시하고, 머시닝 가공으로 가스 도입 구멍을 형성했다. 또한, 지지면에 랩 가공을 실시해서 산술 평균 거칠기 Ra가 0.1㎛이하가 되도록 마무리하고, 또한 마스크를 사용한 샌드 블래스트법으로 높이가 12㎛인 가스 유로를 소정의 패턴형상으로 형성했다. 또 접합면이 되는 면은 랩 가공으로 산술 평균 거칠기 Ra가 1.6㎛이하가 되도록 마무리했다.
여기에서, 시료 No. 34∼시료 No. 39에 대해서, 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐보다 큰 금속으로 이루어지는 피복층(7)이 기체(2)의 하면에 형성되었다. 구체적으로는 시료 No. 34 및 시료 No. 37에 대해서는 기체(2)의 접합면의 거의 전면에 Ag 70질량%, Cu 28질량%, Ti 2질량%로 이루어지는 활성 납재를 진공중 810℃에서 프린트하고, 20㎛의 피복층(7)을 형성했다. 또한 시료 No. 35 및 시료 No. 38에 대해서는 시료 No. 34 및 시료 No. 37과 같은 처리를 실시한 후에, 활성 납재 상에 무전해 Ni 도금을 실시해서 3㎛의 Ni 도금층을 더 형성해서 피복층(7)으로 했다. 또한 시료 No. 36 및 시료 No. 39에 대해서는 접합면의 거의 전면에 구리(Cu)를 증착법으로 형성하여 박막상으로 해서 피복층(7)으로 했다. 또, 여기에서 말하는 「거의 전면」이란 정전 흡착용 전극(8) 및 발열 저항체(9) 등으로부터 인출된 금속제의 단자와의 절연을 확보할 수 있는 범위에서 피복층(7)을 형성하는 것을 의미하고 있다.
한편, 지지체(3)는 직경 300mm, 두께 30mm로 알루미늄 A6061 합금을 가공해서 제작했다. 내부에 냉각용의 물이 순환하는 소정의 수로를 형성했다. 수로는 순환수의 도입 구멍과 배출 구멍이 접합면과 다른 면에 위치하도록 형성했다. 또한 가스 도입 구멍(11)과 단자 구멍은 수로를 피해서 형성했다. 지지체(3)의 접합면은 랩 가공으로 산술 평균 거칠기 Ra가 1.6㎛이하가 되도록 마무리했다.
여기에서, 시료 No. 28, 시료 No. 29, 시료 No. 31, 시료 No. 32 및 시료 No. 34∼시료 No. 39에 대해서 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐보다 큰 금속으로 이루어지는 피복층(7)을 지지체(3)의 상면에 형성했다. 구체적으로는 시료 No. 28, 시료 No. 31 및 시료 No. 34∼시료 No. 36에 대해서는 지지체(3)의 접합면의 거의 전면에 예비적으로 두께 1㎛의 Zn 도금을 실시하고, 그 위에 두께 5㎛의 무전해 Ni 도금을 실시해서 피복층(7)으로 했다. 여기에서, Ni가 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐보다 큰 귀한 금속이다. 시료 No. 29, 시료 No. 32 및 시료 No. 37∼시료 No. 39에 대해서는 지지체(3)의 접합면의 전면에 Cu를 증착법으로 형성하여 박막상으로 해서 피복층(7)으로 했다. 또, Cu는 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐보다 큰 귀한 금속이다.
계속해서, 대기중에서 기체(2) 및/또는 지지체(3)의 접합면의 거의 전면에 순인듐의 용탕을 도입하고, 폴리테트라플루오로에틸렌제 스퀴지로 두께가 대략 100㎛가 되도록 얇게 늘리고, 180℃에서 10분 가열하여 인듐 산화물로 이루어지는 층영역(5)을 형성했다. 이 층영역(5)은 별도로 실시예 1과 동일한 해석 방법에 의해 인듐 산화물인 것을 확인했다.
이렇게 하여 형성된 층영역(5)을 갖는 기체(2) 및/또는 지지체(3)를 소정의 분위기 하에서 다시 175℃로 가열하고, 접합시에 하측에 배치하는 지지체(3)의 상면 또는 층영역(5) 상에 순인듐의 용탕을 쏟았다. 계속해서, 기체(2)의 접합면을 씌우고, 접합 하중이 0.2㎫가 되도록 누름돌을 올리고, 자연냉각해서 접합층(4) 중 층영역(5) 이외의 부분을 형성했다.
비교 대상으로서 공지의 기술에 의한 시료 유지구(시료 No. 26)도 제작했다. N2 분위기 하에서 기체 및 지지체를 170℃로 가열하고, 접합면 전면에 각각 순인듐의 용탕을 도입해서 인듐의 하지를 형성하고, 곧 인듐 용탕을 추가해서 양자를 서로 부착하여 접합했다. 이 하지는 하기의 평가용과는 별도로 시험편을 제작하고, 상술과 마찬가지로 해석한 결과, 순인듐이었다.
제작한 시료 유지구(1)의 평행도 및 평면도를 3차원 측정기로 계측했다. 계속해서, 지지체(3)에 소정량의 유량으로 냉각수를 순환시키면서 기체(2)의 지지면을 적외선 카메라(써모뷰어)로 관찰하면서 발열 저항체(9)에 통전하고, 유지면내의 최대온도를 120℃로 고정했다. 이 때, 얻어진 온도 프로파일 중 최대온도와 최소온도의 차를 면내 온도 편차 ΔT로서 측정했다. 또, 발열 저항체(9)에의 통전을 정지해서 냉각될 때까지 적외선 카메라의 온도 프로파일을 확인한 결과 지지면에 있어서의 강온속도는 균일했다.
다음에 시료 유지구(1)를 공지의 플라즈마 반응 진공 챔버에 고정했다. 플라즈마 반응 진공 챔버는 고주파 플라즈마를 발생시키고, 발생한 플라즈마에 에너지를 부여해서 제어하는 목적으로 RF(무선주파) 전력을 사용한다. RF 공급 전력 및 RF 바이어스 전력은 RF 전원에 접속되어 있고, RF 공급 전력을 챔버의 유도 코일에 접속하고, RF 바이어스 전력을 지지체(3)에 접속(도시생략)했다. 이렇게 해서 RF 바이어스 전력은 바이어스 전류의 귀환회로를 구비하는 상기 챔버내의 플라즈마 발생 영역내에 설치한 어스 전극과 협조해서 피유지물인 실리콘 웨이퍼와 지지체(3)를 통해서 플라즈마에 용량적으로 결합한다. RF 바이어스의 주파수는 13.56MHz로 했다.
또한 지지체(3)에 소정량의 유량으로 냉각수를 순환시키면서 지지면이 120℃가 되도록 발열 저항체에 통전가열하고, 이하의 평가를 실시했다.
지지면에 대해서 고주파 플라즈마가 1사이클 70초 발생하도록 처리하면서 정전 흡착용 전극(8)에 소정의 전압을 인가해서 직경 300mm의 실리콘 웨이퍼를 흡착 고정했다. 흡착력의 측정은 로드셀을 사용하면서 실시했지만, 70초 경과후에 고주파 및 RF 바이어스를 커트하고, 이 때의 흡착력에 나타나는 흡착력 변동을 관측하고, RF 바이어스 컷 전후의 흡착력의 변동률을 산출하여 2%이하의 변동률을 흡착력 변동이 없는 것이라고 정의했다. 계속해서, 고주파 플라즈마 처리를 중지하고 흡착력을 측정했다.
그 후에 진공 챔버로부터 시료 유지구(1)를 인출하고 0℃부터 120℃까지 가열한 후, 120℃부터 0℃까지 냉각하는 사이클을 1사이클로 하고 300사이클의 냉열 사이클 내구 시험을 실시했다. 내구 시험후에 다시 3차원 측정기로 평행도 및 평면도를 측정하고, 초기값으로부터의 변화율을 산출했다. 이 때, 변화율이 1%이하인 경우에는 평행도 및 평면도에 변화 없음으로서 취급했다.
또한 냉열 사이클 내구 시험후에 상술한 바와 같이, 진공 챔버중에서 고주파 플라즈마 처리는 중지하면서 120℃에서의 흡착력을 측정하고, 냉열 사이클 내구 전후의 흡착력 변화율을 구했다. 이 때, 변화율이 2%이하인 경우에는 흡착력에 변화 없음으로서 취급했다.
마지막으로, 시료 유지구(1)는 120℃, 1000시간 방치의 연속 내구를 실시하고, 내구 시험후에 다시 3차원 측정기로 평행도, 평면도를 측정하고, 초기값으로부터의 변화율을 산출했다.
또한 상기 냉열 사이클 내구 시험 전후, 연속 내구 시험 전후에서 초음파 탐상을 행하고 있지만, 본 발명의 시료 유지구(1)에서는 접합층(4), 층영역(5) 또는 피복층(7)의 박리는 발생하지 않았지만, 비교 대상의 시료 No. 26에서는 외주 단부에 있어서 기체(2)의 박리를 일부 확인할 수 있었기 때문에 이후의 연속 내구 시험은 실시하지 않는다. 결과는 표 3에 나타냈다.
Figure 112015077142810-pct00003
시료 No. 27∼시료 No. 39의 결과에 의해, RF 바이어스의 컷 전후에서 흡착력의 변동이 생기지 않는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 층영역(5)을 형성하는 인듐 산화물이 주위의 금속(접합층(4)의 순인듐, 지지체(3)의 알루미늄 및 피복층(7)의 Ni 또는 Cu 등)보다 저항이 높기 때문에 저항성의 노이즈 필터로서 기능하고, 흡착력에 RF 바이어스 기인의 고주파 노이즈가 중첩되지 않기 때문이라고 생각된다.
또한, 시료 No. 28, 시료 No. 29, 시료 No. 31, 시료 No. 32 및 시료 No. 34∼시료 No. 39의 결과에 의해 120℃, 1000시간 연속 내구후에 평면도 및 평행도를 더 안정되게 유지하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 이것은 기체(2)의 접합면 및 지지체(3)의 접합면 중 적어도 한쪽에 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐(인듐의 표준 산화 환원 전위 EO=-0.34V)보다 큰 귀한 금속을 주성분으로 하는 피복층(7)을 형성한 것에 의해 이종금속이 접촉함으로써 생기는 경시적인 부식, 즉, 본 실시예에서는 지지체(3)의 애노드 용해를 방지할 수 있었기 때문이라고 생각된다.
또한, 시료 No. 34, 시료 No. 35, 시료 No. 37 및 시료 N0.38의 결과에 의해, 활성 납재로 피복층(7)을 형성함으로써, 평면도 및 평행도를 더욱 안정되게 유지할 수 있는 것을 확인할 수 있었다.
1:시료 유지구
2:기체
3:지지체
4:접합층
5:층영역
6:중간영역
7:피복층
8:정전 흡착용 전극
9:발열 저항체
10:유로
11:가스 도입 구멍
12:직류 전원
13:피유지물

Claims (10)

  1. 세라믹스로 이루어지고 상면에 시료 유지면을 갖는 기체와, 금속으로 이루어지고 상면으로 상기 기체의 하면을 덮는 지지체는 인듐 또는 인듐합금으로 이루어지는 접합층을 통해 접합되어 있고, 그 접합층은 상기 기체와의 접합면 및 상기 지지체와의 접합면 중 적어도 한쪽에 상기 접합층의 두께 방향에 있어서의 중간영역보다 인듐 산화물의 함유율이 높은 층영역을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 접합층은 상기 기체와의 접합면 및 상기 지지체와의 접합면에 상기 층영역을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 층영역은 상기 기체와의 접합면내에 상기 인듐 산화물로 이루어지는 부분과 상기 인듐 또는 상기 인듐합금으로 이루어지는 부분이 혼재되어 있는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 층영역은 상기 지지체와의 접합면내에 상기 인듐 산화물로 이루어지는 부분과 상기 인듐 또는 상기 인듐합금으로 이루어지는 부분이 혼재되어 있는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 중간영역과 상기 층영역의 계면은 요철면인 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체의 하면 및 상기 지지체의 상면 중 적어도 한쪽에 표준 산화 환원 전위 EO가 인듐보다 큰 금속을 1종이상 함유하는 피복층을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 피복층은 니켈, 구리 또는 은-구리-티타늄 중 적어도 1종을 포함하는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체는 내부에 형성된 정전 흡착용 전극을 갖는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  9. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기체는 내부에 설치된 발열 저항체를 갖는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
  10. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지지체는 내부에 형성된 액체의 유로를 갖는 것을 특징으로 하는 시료 유지구.
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