JP6388188B1 - 成膜用材料及び皮膜 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献1には希土類元素のオキシフッ化物(Ln−O−F)を含有する成膜用焼結体が記載されており、この焼結体を成膜用材料としてPVD法にて成膜することが記載されている。
しかしながら、半導体製造装置等におけるプラズマ耐食性に対する要求は、近年、ますます高まっており、これはイットリウムのオキシフッ化物を含む材料に対しても例外ではない。この点に関し、特許文献1に記載の粉末や焼結体を成膜用材料として、PVD法(物理蒸着法)にて成膜して得られる膜は、従来よりも更に高いプラズマ耐性を得る点でなお改善の余地があった。
以下、本明細書では、「YOXFY」を、単に「YOF」とも記載する。
この観点から、本実施形態の成膜用材料の粒径は従来のイットリウムのオキシフッ化物を含む成膜用材料に比べて大きい。具体的には、本実施形態の成膜用材料はフィッシャー径が1.0μm以上であることで粉末の巻き上がりが防止され、膜表面の突起物の発生を抑制することが可能である。一方、フィッシャー径が10μm以下であることで、一定速度以上で溶融、蒸発ないし昇華して、安定した成膜を行うことが可能である。これらの観点から成膜用材料のフィッシャー径は、1.3μm以上8μm以下であることが好ましく、1.5μm以上6μm以下であることがより好ましい。フィッシャー径は後述する実施例に記載の方法にて測定できる。
本実施形態の成膜用材料の好適な製造方法としては、以下の第1工程及び第2工程を有するものである。以下、各工程について詳述する。
・第1工程:酸化イットリウム(Y2O3)の粉末とフッ化イットリウム(YF3)の粉末とを乾式混合する工程
・第2工程:第1工程で得られた混合物を焼成する工程
混合に供するY2O3粉末のBET比表面積(S)は、1m2/g以上30m2/g以下が好ましい。混合に供するYF3粉末のBET比表面積(S)は、0.1m2/g以上5m2/g以下が好ましい。BET比表面積(S)は、全自動比表面積計Macsorb(登録商標)model―1201(マウンテック社製)を用いてBET1点法にて測定することができる。測定の際使用するガスは、窒素ヘリウム混合ガス(窒素30vol%)とすることができる。
第2工程では第1工程で得られた混合物を焼成する。焼成雰囲気としては、大気雰囲気等の酸素含有雰囲気やアルゴンや窒素等の不活性雰囲気を使用でき、YOXFYを十分に生成する観点から酸素含有雰囲気が好ましい。焼成温度は、好ましくは450℃以上750℃未満とする。この範囲の温度で焼成することによって、本発明の成膜用材料をより一層効率よく得ることができる。焼成温度は、500℃以上700℃以下が更に好ましく、550℃以上650℃以下が特に好ましい。
焼成時間は、焼成温度が上記範囲であることを条件に1時間以上100時間以下が好ましく、5時間以上50時間以下が更に好ましく10時間以上30時間以下が特に好ましい。
本実施形態の皮膜は、YOXFY(0<X、かつ0<Y)で表されるイットリウムのオキシフッ化物(以下、単に「YOXFY」又は「YOF」とも記載する)を含有することを特徴の一つとしている。YOXFYは、イットリウム(Y)、酸素(O)、フッ素(F)からなる化合物である。硬く耐プラズマ性の高い膜を得るためには、0.04≦X≦1.00であることが好ましく、0.10≦X≦1.00であることがより好ましく、0.30≦X≦1.00であることが更に好ましく、0.50≦X≦1.00であることが一層好ましい。代表的なYOXFYの例としては、Y1O1F1、Y5O4F7、Y5O6F7、Y7O6F9、Y17O14F23、(YO0.826F0.17)F1.174が挙げられる。これらは1種又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
突起物の個数は、後述する実施例に記載の方法で測定できる。
日本イットリウム社製酸化イットリウム(Y2O3)粉末(BET比表面積S=3.1m2/g)65gと、日本イットリウム社製フッ化イットリウム(YF3)粉末(BET比表面積S=0.4m2/g)28gと、フッ化アンモニウム(NH4F)7gとを乾式混合した。この混合物を、アルミナ製容器に入れ、電気炉で大気雰囲気中700℃で10時間焼成し、実施例1の成膜用材料を得た。
日本イットリウム社製酸化イットリウム(Y2O3)粉末(BET比表面積S=3.1m2/g)64gと、日本イットリウム社製フッ化イットリウム(YF3)粉末(BET比表面積S=0.4m2/g)29gと、フッ化アンモニウム(NH4F)7gとを乾式混合した。この混合物を、アルミナ製容器に入れ、電気炉で大気雰囲気中650℃で12時間焼成し、実施例2の成膜用材料を得た。
日本イットリウム社製酸化イットリウム(Y2O3)粉末(BET比表面積S=3.1m2/g)39gと、日本イットリウム社製フッ化イットリウム(YF3)粉末(BET比表面積S=0.4m2/g)39gと、フッ化アンモニウム(NH4F)12gとを乾式混合した。この混合物を、アルミナ製容器に入れ、電気炉で大気雰囲気中550℃で16時間焼成し、実施例3の成膜用材料を得た。
〔比較例1〕
日本イットリウム社製酸化イットリウム(Y2O3)粉末(BET比表面積S=20m2/g、D50:0.24μm)47gと日本イットリウム社製フッ化イットリウム(YF3)粉末(BET比表面積S=0.4m2/g、D50:7.4μm)53gとを混合した(YF3/Y2O3モル比1.74)。得られた混合物を、アルミナ製の皿に入れ、電気炉で大気雰囲気中950℃にて8時間焼成した。得られた焼成物をアトマイザーにて乾式粉砕後、同質量の純水と混合し、直径2mmのイットリア安定化ジルコニアボール(YSZ)を用いたビーズミルにて2時間粉砕した。その後、直径1.2mmのイットリア安定化ジルコニアボール(YSZ)を用いたビーズミルにて0.5時間粉砕して湿式粉砕スラリーを得た。得られた湿式粉砕スラリーを、120℃で12時間乾燥させて比較例1の成膜用材料を得た。
Fisher Model 95 Sub Sieve Sizer (Fisher Scientific 製)を用い、JIS H 2116に準拠して測定した。
多機能型粉体物性測定器マルチテスターMT−1001k型(株式会社セイシン企業製)を用い、タップ法見掛け嵩密度TD(g/cc)と静置法見掛け嵩密度AD(g/cc)を測定し、その比を求めた。タップ法見掛け嵩密度TD(g/cc)の測定はJIS Z 2512に準拠し、静置法見掛け嵩密度AD(g/cc)の測定はJIS K 5101に準拠して行った。
オートポアIV(マイクロメリティクス社製)を用い、JIS R 1655に準拠して測定した。
多機能型粉体物性測定器マルチテスター MT−1001k型(株式会社セイシン企業製)を用い、JIS R 9301に準拠して測定した。
酸素・窒素分析装置EMGA−550(株式会社堀場製作所製)を用い、不活性ガス−インパルス加熱融解法にて測定した。
(X線回折の測定方法)
・装置:UltimaIV(株式会社リガク製)
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・スキャン速度:2度/min
・ステップ:0.02度
・スキャン範囲:2θ=0〜70度
また実施例1の成膜用材料を走査型電子顕微鏡による観察に供したところ、図2の画像を得た。
〔皮膜の製造〕
基材として100mm角のアルミナセラミックス製の板(厚さ2mm)を用意し、この基材の表面にイオンプレーティング法により成膜を行った。成膜条件はアルゴンガス圧力0.04Pa、EB出力4.0kW、RF出力2.0kWとした。
ビッカース硬度はJIS Z 2244に基づき、試験機:ミツトヨ社製HM−220(測定圧子:ダイヤモンド正四角錐圧子、対面角136°)にて試験力:0.01kgf、保持時間10秒、大気中25℃にて測定した。試料をビッカース硬度計にセットし、上記荷重でダイヤモンド圧子を押し込み、試験片の表面に圧痕を付け、圧痕面積に基づき硬度を測定した。
破壊靭性はJIS R1607に基づき、上記のビッカース硬度測定の際に生じた亀裂の長さを測定圧子を用い、圧子押込み荷重1.96×10−4N、弾性率:1.8×1011Paとして求めた。具体的には、ビッカース硬度測定で得られた圧痕の四つの角から発生している亀裂の長さを走査型電子顕微鏡で観察して測定した。破壊靭性の値は下記式にて求めた。
破壊靭性=0.018×(E/HV)1/2(P/C3/2)
E:弾性率(Pa)
HV:ビッカース硬度(Pa)
P:押し込み荷重(N)
C:クラック長さの平均の半分(m)
なお、ビッカース硬度の算出は次式による。
HV=1.8544×P/(2a)2
a:圧痕の対角線長さの平均の半分(m)
ビッカース硬度及び破壊靭性は測定点数3点とし、その平均値とした。
測定機器として東京精密社製サーフコムを用いて測定した。
光学顕微鏡(倍率250倍)による観察により、実寸で1.0cm×1.0cmの範囲の皮膜表面における突起物(最大長さ5μm以上の突起物)の数を求めた。同サイズの範囲を3箇所観察して平均値を求めた。実施例1の皮膜の光学顕微鏡像を図3に示し、比較例1の皮膜の光学顕微鏡像を図4に示す。突起物は、例えば図4の皮膜において白い点として表れている。そのうちの一つのSEM画像を図5に示す。図5に示す突起物は、上面視略円形の形状をしている。
各実施例の皮膜に対し、下記条件にてX線回折測定を行ったところ、各実施例において、2θ=0〜70°の範囲に観察されるメーンピークはYOFに由来するものであった。また各実施例における、2θ=0〜70度の範囲におけるYF3のX線回折のメーンピークは、2θ=0〜70度の範囲におけるYOFのX線回折のメーンピーク高さに対して20%以下であった。また各実施例において2θ=0〜70度の範囲におけるY2O3のX線回折のメーンピークは、2θ=0〜70度の範囲におけるYOFのX線回折のメーンピーク高さに対して40%以下であった。実施例1の皮膜のX線回折チャートを図6に示す。
(X線回折の測定方法)
・装置:UltimaIV(株式会社リガク製)
・線源:CuKα線
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・スキャン速度:2度/min
・ステップ:0.02度
・スキャン範囲:2θ=0〜70度
酸素・窒素分析装置EMGA−550(株式会社堀場製作所製)を用い、不活性ガス−インパルス加熱融解法にて測定した。
実施例1、実施例2、実施例3の皮膜の酸素含有量をそれぞれ測定したところ13質量%、10質量%、7質量%であった。一方、比較例1の皮膜の酸素含有量は18質量%であった。
上記の実施例及び比較例で得られた皮膜について、以下の方法にてハロゲン系プラズマに対する耐食性を調べた。結果を表3に示す。
(パーティクルの発生数の評価方法)
上記成膜方法で成膜した100mm角のアルミナセラミックス製基材における膜にプラズマエッチングを行った。プラズマエッチングを行うに際しては、チャンバー内には直径3インチのシリコンウエハーを載置しておいた。エッチング作用によって削られて飛散し、シリコンウエハーの表面に付着したパーティクルのうち、粒径が約0.1μm以上のものの数を、拡大鏡を用いて計測した。プラズマエッチング条件は以下の通り、フッ素系プラズマとした。
・雰囲気ガス CHF3:Ar:O2=80:160:100mL/min
・高周波電力:1300W
・圧力:4Pa
・温度:60℃
・エッチング時間:50時間
また、雰囲気ガスのCHF3をHClに変更して塩素系プラズマとした場合についても同様の計測を実施した。
Claims (12)
- イットリウムのオキシフッ化物を含む成膜用材料であって、フィッシャー径が1.0μm以上10μm以下であり、タップ法見掛け嵩密度TDと静置法見掛け嵩密度ADとの比率であるTD/ADが1.6以上3.5以下である成膜用材料。
- 水銀圧入法により測定した直径100μm以下の細孔の容積が1.0cm3/g以下である、請求項1に記載の成膜用材料。
- 安息角が40°以上である、請求項1または2に記載の成膜用材料。
- イットリウムのオキシフッ化物を含む皮膜であって、ビッカース硬度が200HV0.01以上であり、
1.0cm×1.0cmの面積当たりの突起物の個数が10個以下であり、前記突起物は、該皮膜表面に存在する凸部であり、該皮膜表面と直交する方向における該凸部の突出側から視たときに、該凸部の形状を横断する線分のうち最も長い線分の長さが5μm以上の部分である、皮膜。 - X線回折測定に供したときに、2θ=0〜70°の範囲に観察されるメーンピークがYOXFY(0<X、かつ0<Y)で表されるイットリウムのオキシフッ化物に由来する、請求項4に記載の皮膜。
- 前記皮膜の破壊靭性が1.0×102Pa・m1/2以上である、請求項4又は5に記載の皮膜。
- 膜厚が3μm以上である請求項4〜6の何れか一項に記載の皮膜。
- 請求項4〜7の何れか一項に記載の皮膜の製造方法であって、
イットリウムのオキシフッ化物を含み、フィッシャー径が1.0μm以上10μm以下であり、タップ法見掛け嵩密度TDと静置法見掛け嵩密度ADとの比率であるTD/ADが1.6以上3.5以下である成膜用材料をPVD法により成膜する、皮膜の製造方法。 - 請求項8に記載の皮膜の製造方法であって、
前記成膜用材料として、水銀圧入法により測定した直径100μm以下の細孔の容積が1.0cm3/g以下である成膜用材料を用いる、皮膜の製造方法。 - 請求項8又は9に記載の皮膜の製造方法であって、
前記成膜用材料として、安息角が40°以上である成膜用材料を用いる、皮膜の製造方法。 - PVD法がイオンプレーティング法である、請求項8〜10の何れか一項に記載の皮膜の製造方法。
- イットリウムのオキシフッ化物を含み、フィッシャー径が1.0μm以上10μm以下であり、タップ法見掛け嵩密度TDと静置法見掛け嵩密度ADとの比率であるTD/ADが1.6以上3.5以下である粉末の成膜用材料としての使用。
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