TW201829810A - 成膜用材料及皮膜 - Google Patents

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Abstract

本發明之成膜用材料含有釔之氟氧化物，費氏直徑為1.0 μm以上且10 μm以下，且振實法視鬆密度TD與靜置法視鬆密度AD之比率即TD/AD為1.6以上且3.5以下。成膜用材料較佳為藉由汞滲法測定之直徑100 μm以下之孔隙之體積為1.0 cm3 /g以下。又，本發明之皮膜係含有釔之氟氧化物者，且維氏硬度為200 HV0.01以上。皮膜較佳為破壞韌性為1.0×102 Pa・m1/2 以上。

Description

成膜用材料及皮膜
本發明係關於一種含有釔之氟氧化物之成膜用材料及皮膜。
於半導體元件之製造中之電漿蝕刻等蝕刻步驟中，有使用氟系氣體或氯系氣體等鹵素氣體之情形。為了防止因該等氣體而造成之蝕刻裝置之腐蝕，蝕刻裝置之內部一般塗佈有耐蝕性較高之物質。作為此種物質，經常使用含有以釔為代表之稀土類元素之材料。 於專利文獻1中記載有一種成膜用粉末：其係含有稀土類元素之氟氧化物(Ln-O-F)者；且粉末之平均粒徑(D50 )為0.1 μm～10 μm；藉由汞滲法測定之直徑10 μm以下之孔隙之體積為0.1～0.5 mL/g；且於使用粉末之Cu-Kα射線或Cu-Kα1 射線之X射線繞射測定中，於2θ＝20度～40度之範圍內觀察到之稀土類元素之氧化物(Lnx Oy )之最大峰之強度(S0)與於相同範圍內觀察到之稀土類元素之氟氧化物(Ln-O-F)之最大峰強度(S1)的比(S0/S1)為1.0以下。於專利文獻1中記載有以該粉末作為成膜用材料並藉由PVD(Physical Vapor Deposition，物理氣相沈積)法成膜。 又，於專利文獻1中記載有一種含有稀土類元素之氟氧化物(Ln-O-F)之成膜用燒結體，且記載有以該燒結體作為成膜用材料並藉由PVD法成膜。 先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：國際公開2016/129457號公報
[發明所欲解決之問題] 於專利文獻1中記載有藉由使用上述成膜用粉末及燒結體，可獲得較高之耐電漿性。 然而，半導體製造裝置等對耐電漿蝕刻性之要求近年來逐漸增高，此對含有釔之氟氧化物之材料亦不例外。關於此方面，以專利文獻1所記載之粉末或燒結體作為成膜用材料並藉由PVD法(物理蒸鍍法)成膜而獲得之膜於獲得進一步高於先前之耐電漿性之方面尚有改善之餘地。 本發明之課題在於提供一種能夠消除上述先前技術所具有之各種缺點之成膜用材料。 [解決問題之技術手段] 本發明者等人為解決上述課題進行了努力研究，結果發現，若利用PVD法使含有釔之氟氧化物，且將費氏直徑、振實法鬆密度TD與靜置法鬆密度AD之比(TD/AD)設為特定值的成膜用材料成膜，則獲得含有釔之氟氧化物之特定硬度之皮膜，且該皮膜對氟系電漿或氯系電漿等各種電漿之耐蝕性優異，從而達成本發明。 本發明基於該見解，提供一種成膜用材料，其係含有釔之氟氧化物者，費氏直徑為1.0 μm以上且10 μm以下，且振實法視鬆密度TD與靜置法視鬆密度AD之比率即TD/AD為1.6以上且3.5以下。 又，本發明提供一種皮膜，其係含有釔之氟氧化物者，且維氏硬度為200 HV0.01以上。
以下，對本發明之成膜用材料(以下，亦有時簡稱為「本發明之材料」)基於其較佳之實施形態進行說明。 本實施形態之成膜用材料之特徵之一在於含有釔之氟氧化物。釔之氟氧化物一般以YOX FY (0＜X，且0＜Y)表示。本實施形態之成膜用材料較佳為粉末狀。 YOX FY 係含有釔(Y)、氧(O)、氟(F)之化合物。就提高獲得較硬且耐電漿性較高之膜的效果之觀點而言，較佳為0.04≦X≦1.00，更佳為0.10≦X≦1.00，進而較佳為0.30≦X≦1.00，進一步較佳為0.50≦X≦1.00。作為代表性之YOX FY 之例，可列舉Y1 O1 F1 、Y5 O4 F7 、Y5 O6 F7 、Y7 O6 F9 、Y17 O14 F23 、(YO0.826 F0.17 )F1.174 。該等可使用1種或組合2種以上使用。 以下，於本說明書中，亦將「YOX FY 」簡稱為「YOF」。 於PVD法中，藉由在真空中使成膜用材料蒸發或昇華並使其蒸氣到達被加工物而沈積，從而形成膜。為了獲得較硬之膜，要求成膜用材料於成膜裝置中以粉末之狀態高效率地熔融、蒸發或昇華。 就該觀點而言，本實施形態之成膜用材料之粒徑大於先前含有釔之氟氧化物之成膜用材料。具體而言，本實施形態之成膜用材料藉由使費氏直徑為1.0 μm以上，能夠防止粉末之騰起，而抑制膜表面之突起物之產生。另一方面，藉由使費氏直徑為10 μm以下，能夠以一定速度以上進行熔融、蒸發或昇華，進行穩定之成膜。就該等觀點而言，成膜用材料之費氏直徑較佳為1.3 μm以上且8 μm以下，更佳為1.5 μm以上且6 μm以下。費氏直徑可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之成膜用材料之特徵之一在於振實法視鬆密度TD與靜置法視鬆密度AD之比率即TD/AD為特定範圍。本發明者等人經過對含有釔之氟氧化物之粉末之物性與接下來藉由PVD法獲得之膜之硬度之關係進行努力研究，結果發現該TD/AD係用於獲得較硬之膜之重要之要素。藉由將含有釔之氟氧化物之成膜用材料之TD/AD設為一定範圍，所獲得之皮膜充分硬。又，將成膜用材料之TD/AD設為一定範圍就在成膜裝置內防止成膜用材料之騰起之方面而言優異。具體而言，TD/AD為1.6以上且3.5以下，較佳為1.7以上且3.2以下，進而較佳為1.8以上且3.0以下。TD/AD可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 為了獲得更硬且耐電漿性更高之膜，本實施形態之成膜用材料之振實法視鬆密度TD較佳為1.0 g/cm3 以上且2.0 g/cm3 以下，進而較佳為1.2 g/cm3 以上且1.8 g/cm3 以下。 本實施形態之成膜用材料較佳為藉由汞滲法測定之孔隙直徑100 μm以下之孔隙體積為特定範圍。不僅成膜用材料之粒徑，成膜用材料之構成粒子之形狀等亦對上述孔隙體積有影響。因此，即便為粒徑相同之粉末，上述孔隙體積亦不一定相同。具體而言，本實施形態之成膜用材料較佳為上述孔隙體積為1.0 cm3 /g以下。藉由使孔隙體積為該範圍，能夠藉由PVD法成膜更硬且耐電漿性更高之膜。為了使所獲得之膜更硬，本發明之成膜用材料之上述孔隙體積更佳為0.9 cm3 /g以下，進而較佳為0.8 cm3 /g以下。孔隙體積之下限值並無特別限定，通常為0.1 cm3 /g以上。孔隙體積可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之成膜用材料較佳為靜止角為一定以上。靜止角較大之材料由於流動性較小，故而於PVD法中，能夠進行穩定之成膜，藉此帶來容易獲得於硬度及破壞韌性之方面上較佳，且突起物較少之膜之優點。本實施形態之成膜用材料之靜止角較佳為40°以上，進而較佳為43°以上，進一步較佳為45°以上。靜止角之上限值並無特別限制，通常為60°以下。靜止角可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 將費氏直徑、振實法鬆密度TD與靜置法鬆密度AD之比(TD/AD)、孔隙體積及靜止角設為特定值之成膜用材料可藉由利用下述本實施形態之較佳之製造方法製造成膜用材料而獲得。 為了獲得耐電漿蝕刻性更高之膜，成膜用材料之氧含量較佳為0.3質量%以上且13質量%以下，更佳為3質量%以上且13質量%以下，進而較佳為6質量%以上且13質量%以下。氧含量可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之成膜用材料於將其供於X射線繞射測定時，觀察到YOF之X射線繞射峰。本實施形態之成膜用材料較佳為於將其供於X射線繞射測定時，於2θ＝0～70°之範圍內觀察到之主峰來自YOF。進而，成膜用材料於將其供於X射線繞射測定時，可觀察到來自YF3 之X射線繞射峰，亦可未觀察到來自YF3 之X射線繞射峰，於觀察到來自YF3 之X射線繞射峰之情形時，2θ＝0～70度之範圍內之YF3 之X射線繞射之主峰較佳為低於在2θ＝0～70度之範圍內之YOF之X射線繞射之主峰高度，較佳為YF3 之X射線繞射之主峰之高度相對於該YOF之X射線繞射之主峰高度為20%以下。又，成膜用材料較佳為於2θ＝0～70度之範圍內未觀察到Y2 O3 之峰，或即便觀察到Y2 O3 之峰，2θ＝0～70度之範圍內之Y2 O3 之主峰之高度相對於上述YOF之X射線繞射之主峰之高度亦為40%以下，進而較佳為30%以下。成膜用材料之X射線繞射測定可利用下述實施例所記載之方法進行。 作為可應用於本實施形態之主要之成膜方法，可列舉PVD法(物理蒸鍍法)。於物理蒸鍍中，加熱供蒸發之金屬(蒸發源)而使其氣化。PVD法可為離子鍍覆法(Ion Plating method：IP法)。於離子鍍覆法中，於減壓之容器內，使蒸發粒子通過電漿中而帶正電荷，且向被加工物施加負電荷，吸附蒸發粒子，使其沈積而製成膜。另一方面，PVD法亦可為作為不使用電漿之物理蒸鍍法之真空蒸鍍法。於PVD法中，向加工裝置腔室內導入例如氬氣等惰性氣體。於本實施形態中，就獲得緻密、較硬且耐電漿性優異之膜之方面而言，特佳為離子鍍覆法。就獲得耐電漿性更高之皮膜之觀點而言，於採用離子鍍覆法且導入惰性氣體或反應性氣體之情形時，氣體壓力較佳為0.01 Pa以上且0.1 Pa以下，EB(Electron Beam，電子束)輸出較佳為0.4 kW以上且10 kW以下，RF(Radio Frequency，射頻)輸出較佳為0.2 kW以上且3.0 kW以下。 繼而，對本實施形態之成膜用材料之較佳之製造方法進行說明，但本發明之成膜用材料並不限定於下述製造方法。 作為本實施形態之成膜用材料之較佳之製造方法，為具有下述第1步驟及第2步驟者。以下，對各步驟進行詳細描述。 ・第1步驟：將氧化釔(Y2 O3 )之粉末與氟化釔(YF3 )之粉末乾式混合之步驟 ・第2步驟：對第1步驟中獲得之混合物進行焙燒之步驟 [第1步驟] 供於混合之Y2 O3 粉末之BET(Brunauer-Emmett-Teller，布厄特)比表面積(S)較佳為1 m2 /g以上且30 m2 /g以下。供於混合之YF3 粉末之BET比表面積(S)較佳為0.1 m2 /g以上且5 m2 /g以下。BET比表面積(S)可使用全自動比表面積計Macsorb(註冊商標)model-1201(Mountech公司製造)並藉由BET單點法而測定。測定時所使用之氣體可設為氮氣氦氣混合氣體(氮氣30 vol%)。 於第1步驟中，將Y2 O3 粉末及YF3 粉末乾式混合。乾式混合之方法並無特別限定，可藉由於容器中攪拌而進行，亦可使用雙錐混合機、V型混合機、亨舍爾混合機等。若使Y2 O3 粉末及YF3 粉末之混合物含有氟化銨(NH4 F)，則由於能夠進行低溫焙燒，故而較佳。Y2 O3 粉末、YF3 粉末及氟化銨(NH4 F)之混合比率較佳為以3成分之合計為100質量%以下為前提，Y2 O3 粉末為2.6質量%以上且61.9質量%以下，YF3 粉末為36.0質量%以上且96.2質量%以下，氟化銨(NH4 F)為1.2質量%以上且2.1質量%以下。 [第2步驟] 於第2步驟中，對第1步驟中獲得之混合物進行焙燒。作為焙燒環境，可使用大氣環境等含氧環境或氬氣或氮氣等惰性環境，就充分地生成YOX FY 之觀點而言，較佳為含氧環境。焙燒溫度較佳為設為450℃以上且未達750℃。藉由以該範圍之溫度進行焙燒，能夠更進一步高效率地獲得本發明之成膜用材料。焙燒溫度進而較佳為500℃以上且700℃以下，特佳為550℃以上且650℃以下。 於焙燒溫度為上述範圍之條件下，焙燒時間較佳為1小時以上且100小時以下，進而較佳為5小時以上且50小時以下，特佳為10小時以上且30小時以下。 以上述方式獲得之成膜用材料可適宜地用於獲得本實施形態之皮膜。作為成為成膜之對象之基材，例如可使用鋁等各種金屬、鋁合金等各種合金、氧化鋁等各種陶瓷、石英等。上述基材亦可使用預先成膜有具有耐蝕性之皮膜者。 繼而，對本實施形態之皮膜進行說明。 本實施形態之皮膜之特徵之一在於含有以YOX FY (0＜X、且0＜Y)表示之釔之氟氧化物(以下，亦簡稱為「YOX FY 」或「YOF」)。YOX FY 係含有釔(Y)、氧(O)、氟(F)之化合物。為了獲得較硬且耐電漿性較高之膜，較佳為0.04≦X≦1.00，更佳為0.10≦X≦1.00，進而較佳為0.30≦X≦1.00，進一步較佳為0.50≦X≦1.00。作為代表性之YOX FY 之例，可列舉Y1 O1 F1 、Y5 O4 F7 、Y5 O6 F7 、Y7 O6 F9 、Y17 O14 F23 、(YO0.826 F0.17 )F1.174 。該等可使用1種或組合2種以上使用。 本實施形態之皮膜含有YOF，且維氏硬度為200 HV0.01以上。藉由具有此種硬度，而對鹵素系電漿等各種電漿具有優異之耐蝕性。難以由先前之成膜用材料獲得含有YOF之如此硬之皮膜。為了獲得進一步優異之耐電漿蝕刻性，皮膜之維氏硬度較佳為220 HV0.01以上，進而較佳為250 HV0.01以上，進一步較佳為280 HV0.01以上。為了將本實施形態之皮膜之維氏硬度設為上述範圍，只要藉由PVD法使本實施形態之成膜用材料成膜即可。尤其是若藉由離子鍍覆法進行成膜，則進一步容易獲得較硬之膜。維氏硬度可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之皮膜就成為耐電漿性優異之膜之方面而言，較佳為除具有上述硬度以外，破壞韌性為1.0×102 Pa・m1/2 以上。就該等方面而言，破壞韌性更佳為1.0×103 Pa・m1/2 以上，進而較佳為1.0×104 Pa・m1/2 以上，進一步較佳為1.0×105 Pa・m1/2 以上，更進一步較佳為1.0×106 Pa・m1/2 以上。破壞韌性可利用下述實施例所記載之方法進行測定。為了將皮膜之破壞韌性設為該範圍，只要將本實施形態之成膜用材料供於藉由PVD法而進行之成膜即可。 本實施形態之皮膜就提高耐電漿蝕刻性之方面或覆蓋基材之凹凸之方面而言，較佳為膜厚為3 μm以上。就該等原因而言，皮膜之膜厚較佳為5 μm以上，更佳為10 μm以上。再者，對於膜厚之上限值並無特別限制。為了將皮膜之膜厚設為該範圍，只要將本實施形態之成膜用材料供於藉由PVD法而進行之成膜即可。膜厚可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之皮膜較佳為每1.0 cm×1.0 cm之面積之突起物之個數為10個以下，更佳為8個以下，進而較佳為4個以下，進一步較佳為2個以下。所謂「每1.0 cm×1.0 cm之面積之突起物之個數」係指於皮膜表面之縱1.0 cm、橫1.0 cm之1個正方形區域中觀察到之突起物之個數。先前之含有釔之氟氧化物之成膜用材料由於粒徑較小且較輕，故而於利用PVD法成膜時，容易產生材料粉末之騰起，而存在其附著於製造中之膜之情形。對附著於製造中之膜之粉末自其上繼續蒸鍍，由此導致形成突起物。若將具有此種突起物之皮膜設置於進行電漿蝕刻之半導體製造裝置內等，則突起物被電漿選擇性地蝕刻，而成為顆粒之原因。與此相對，本實施形態之皮膜由於突起物非常少，故而耐電漿蝕刻性進一步優異。再者，於本實施形態中，所謂突起物係指存在於皮膜表面之凸部，且係最大長度為5 μm以上之部分。所謂最大長度係指自與皮膜表面正交之凸部之突出側觀察時凸部之形狀之最大長度，且係橫截該形狀之線段中最長之線段之長度。於凸部之上述形狀為圓之情形時，最大長度為其直徑。 突起物之個數可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之皮膜於將其供於X射線繞射測定時，觀察到YOF之X射線繞射峰。本實施形態之皮膜較佳為於將其供於X射線繞射測定時，於2θ＝0～70°之範圍內觀察到之主峰來自YOF。進而，皮膜於將其供於X射線繞射測定時，可觀察到來自YF3 之X射線繞射峰，亦可未觀察到來自YF3 之X射線繞射峰，於觀察到來自YF3 之X射線繞射峰之情形時，2θ＝0～70度之範圍內之YF3 之X射線繞射之主峰較佳為低於2θ＝0～70度之範圍內之YOF之X射線繞射之主峰高度，較佳為該YF3 之X射線繞射之主峰之高度相對於該YOF之X射線繞射之主峰高度為20%以下。又，皮膜較佳為於2θ＝0～70度之範圍內未觀察到Y2 O3 之峰，或即便觀察到Y2 O3 之峰，2θ＝0～70度之範圍內其主峰之高度相對於上述YOF之X射線繞射之主峰之高度亦為40%以下，進而較佳為30%以下。皮膜之X射線繞射測定可利用下述實施例所記載之方法進行。 又，皮膜之氧含量較佳為0.3質量%以上且15質量%以下，更佳為3質量%以上且14質量%以下，進而較佳為6質量%以上且13質量%以下。氧含量可利用下述實施例所記載之方法進行測定。 本實施形態之皮膜能夠發揮其優異之耐電漿性，用於蝕刻裝置中之真空腔室及該腔室內之試樣台或吸盤、聚焦環、蝕刻氣體供給口等半導體製造裝置內部或其構成構件之塗層。又，本實施形態之皮膜除用於半導體製造裝置內部或其構成構件以外，亦可用於各種電漿處理裝置、化學設備之構成構件之用途。本實施形態之皮膜如下述實施例所記載，對氟系電漿、氯系電漿之兩者表現出優異之耐性。又，本實施形態之皮膜對氧電漿、NF3 電漿、氧/NF3 電漿、氨電漿、NF3 /氧電漿、氮電漿、氫電漿等亦表現出優異之耐性，成為幾乎不會因使用該等之電漿蝕刻而改變表面性狀者。 實施例 以下，藉由實施例對本發明進一步詳細地進行說明。然而，本發明之範圍並不限於該實施例。只要未特別說明，則「%」係指「質量%」。 [實施例1] 將Nippon Yttrium公司製造之氧化釔(Y2 O3 )粉末(BET比表面積S＝3.1 m2 /g)65 g、Nippon Yttrium公司製造之氟化釔(YF3 )粉末(BET比表面積S＝0.4 m2 /g)28 g、氟化銨(NH4 F)7 g乾式混合。將該混合物放入至氧化鋁製之容器中，利用電爐於大氣環境中以700℃焙燒10小時，而獲得實施例1之成膜用材料。 [實施例2] 將Nippon Yttrium公司製造之氧化釔(Y2 O3 )粉末(BET比表面積S＝3.1 m2 /g)64 g、Nippon Yttrium公司製造之氟化釔(YF3 )粉末(BET比表面積S＝0.4 m2 /g)29 g、氟化銨(NH4 F)7 g乾式混合。將該混合物放入至氧化鋁製之容器中，利用電爐於大氣環境中以650℃焙燒12小時，而獲得實施例2之成膜用材料。 [實施例3] 將Nippon Yttrium公司製造之氧化釔(Y2 O3 )粉末(BET比表面積S＝3.1 m2 /g)39 g、Nippon Yttrium公司製造之氟化釔(YF3 )粉末(BET比表面積S＝0.4 m2 /g)39 g、氟化銨(NH4 F)12 g乾式混合。將該混合物放入至氧化鋁製之容器中，利用電爐於大氣環境中以550℃焙燒16小時，而獲得實施例3之成膜用材料。 以下，比較例1係以與專利文獻1所記載之實施例9同樣之方式製造成膜用材料。 [比較例1] 將Nippon Yttrium公司製造之氧化釔(Y2 O3 )粉末(BET比表面積S＝20 m2 /g，D50 ：0.24 μm)47 g與Nippon Yttrium公司製造之氟化釔(YF3 )粉末(BET比表面積S＝0.4 m2 /g，D50 ：7.4 μm)53 g混合(YF3 /Y2 O3 莫耳比為1.74)。將所獲得之混合物放入至氧化鋁製之盤中，利用電爐於大氣環境中以950℃焙燒8小時。於使用霧化器將所獲得之焙燒物乾式粉碎後，與相同質量之純水混合，藉由使用直徑2 mm之氧化釔穩定化氧化鋯球(YSZ，yttria-stabilized zirconia)之珠磨機粉碎2小時。其後，藉由使用直徑1.2 mm之氧化釔穩定化氧化鋯球(YSZ)之珠磨機粉碎0.5小時，獲得濕式粉碎漿料。將所獲得之濕式粉碎漿料以120℃乾燥12小時，獲得比較例1之成膜用材料。 對實施例1～3及比較例1之成膜用材料進行以下之1～5之測定項目之測定。 ＜1.費氏直徑(μm)＞ 使用費氏95型亞篩粒度儀(Fisher Model 95 Sub Sieve Sizer)(Fisher Scientific製造)，依據JIS H 2116而測定。 ＜2.TD/AD＞ 使用多功能型粉體物性測定器Multi Tester MT-1001k型(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造)，測定振實法視鬆密度TD(g/cc)及靜置法視鬆密度AD(g/cc)，並求出其等之比。振實法視鬆密度TD(g/cc)之測定係依據JIS Z 2512而進行，靜置法視鬆密度AD(g/cc)之測定係依據JIS K 5101而進行。 ＜3.孔隙體積＞ 使用AutoPore IV(MICROMERITICS公司製造)，依據JIS R 1655而測定。 ＜4.靜止角＞ 使用多功能型粉體物性測定器Multi Tester MT-1001k型(SEISHIN ENTERPRISE股份有限公司製造)，依據JIS R 9301而測定。 ＜5.氧含量＞ 使用氧氮分析裝置EMGA-550(堀場製作所股份有限公司製造)，藉由惰性氣體-脈衝加熱融解法進行測定。 將上述測定項目1～4之測定結果示於表1。 [表1] 利用上述5.之方法分別測定實施例1、實施例2、實施例3之成膜用材料之氧含量所得之結果為12質量%、9質量%、6質量%。另一方面，利用同樣之方法測定之比較例1之成膜用材料之氧含量為10質量%。又，於在下述條件下將各實施例之成膜用材料供於粉末X射線繞射測定時，於各實施例中，於2θ＝0～70°之範圍內觀察到之主峰係來自YOF者。又，各實施例中之2θ＝0～70度之範圍內之YF3 之X射線繞射之主峰相對於2θ＝0～70度之範圍內之YOF之X射線繞射之主峰高度為20%以下。又，於各實施例中，2θ＝0～70度之範圍內之Y2 O3 之X射線繞射之主峰相對於2θ＝0～70度之範圍內之YOF之X射線繞射之主峰高度為40%以下。將實施例1之藉由X射線繞射測定而獲得之曲線圖作為圖1表示。 (X射線繞射之測定方法) ・裝置：UltimaIV(Rigaku股份有限公司製造) ・放射源：CuKα射線 ・管電壓：40 kV ・管電流：40 mA ・掃描速度：2度/min ・步進：0.02度 ・掃描範圍：2θ＝0～70度 又，於將實施例1之成膜用材料供於藉由掃描式電子顯微鏡進行之觀察時，獲得圖2之圖像。 對於實施例1～3及比較例1之成膜用材料，利用以下之方法製造皮膜。以下，將自實施例1～3及比較例1之成膜用材料獲得之皮膜分別稱為實施例1～3及比較例1之皮膜。 [皮膜之製造] 準備100 mm見方之氧化鋁陶瓷製之板(厚度2 mm)作為基材，於該基材之表面藉由離子鍍覆法進行成膜。成膜條件係設為氬氣壓力0.04 Pa、EB輸出4.0 kW、RF輸出2.0 kW。 對實施例1～3及比較例1之皮膜進行以下之測定項目6～10之測定。 ＜6.維氏硬度及破壞韌性＞ 維氏硬度係基於JIS Z 2244，利用試驗機：Mitutoyo公司製造之HM-220(測定壓頭：金剛石正四角錐壓頭，對面角136°)，於試驗力：0.01 kgf、保持時間10秒、大氣中、25℃下進行測定。將試樣安裝於維氏硬度計，以上述負載將金剛石壓頭壓入，而於試片之表面形成壓痕，基於壓痕面積測定硬度。 破壞韌性係基於JIS R 1607，使用測定壓頭，於壓頭壓入負載為1.96×10-4 N、彈性模數：1.8×1011 Pa之條件下，求出上述維氏硬度測定時產生之龜裂之長度。具體而言，利用掃描式電子顯微鏡，觀察自維氏硬度測定中獲得之壓痕之四個角產生之龜裂之長度並進行測定。破壞韌性之值係藉由下述式求出。 破壞韌性＝0.018×(E/HV)1/2 (P/C3/2 ) E：彈性模數(Pa) HV：維氏硬度(Pa) P：壓入負載(N) C：龜裂長度之平均之一半(m) 再者，維氏硬度係由下式算出。 HV＝1.8544×P/(2a)2 a：壓痕之對角線長度之平均之一半(m) 維氏硬度及破壞韌性係將測定點數設為3點並設為其平均值。 ＜7.膜厚＞ 作為測定機器，使用東京精密公司製造之Surfcom進行測定。 ＜8.突起物個數＞ 根據利用光學顯微鏡(倍率250倍)進行之觀察，求出實際尺寸為1.0 cm×1.0 cm之範圍之皮膜表面上之突起物(最大長度5 μm以上之突起物)之數目。觀察3處相同大小之範圍，並求出平均值。將實施例1之皮膜之光學顯微鏡像示於圖3，將比較例1之皮膜之光學顯微鏡像示於圖4。突起物例如於圖4之皮膜中表現為白色之點。將其中一個之SEM(Scanning Electron Microscope，掃描式電子顯微鏡)圖像示於圖5。圖5所示之突起物俯視呈現出大致圓形之形狀。 將上述項目6～8之測定結果示於下述表2。 [表2] ＜9.X射線繞射測定＞ 對各實施例之皮膜於下述條件下進行X射線繞射測定，結果於各實施例中，於2θ＝0～70°之範圍內觀察到之主峰係來自YOF者。又，各實施例中之2θ＝0～70度之範圍內之YF3 之X射線繞射之主峰相對於2θ＝0～70度之範圍內之YOF之X射線繞射之主峰高度為20%以下。又，於各實施例中，2θ＝0～70度之範圍內之Y2 O3 之X射線繞射之主峰相對於2θ＝0～70度之範圍內之YOF之X射線繞射之主峰高度為40%以下。將實施例1之皮膜之X射線繞射曲線圖示於圖6。 (X射線繞射之測定方法) ・裝置：UltimaIV(Rigaku股份有限公司製造) ・放射源：CuKα射線 ・管電壓：40 kV ・管電流：40 mA ・掃描速度：2度/min ・步進：0.02度 ・掃描範圍：2θ＝0～70度 ＜10.皮膜之氧含量＞ 使用氧氮分析裝置EMGA-550(堀場製作所股份有限公司製造)，藉由惰性氣體-脈衝加熱融解法進行測定。 分別測定實施例1、實施例2、實施例3之皮膜之氧含量，結果為13質量%、10質量%、7質量%。另一方面，比較例1之皮膜之氧含量為18質量%。 ＜對鹵素系電漿之耐蝕性＞ 對上述實施例及比較例中獲得之皮膜藉由以下方法調查對鹵素系電漿之耐蝕性。將結果示於表3。 (顆粒之產生數之評價方法) 對藉由上述成膜方法成膜之100 mm見方之氧化鋁陶瓷製基材上之膜進行電漿蝕刻。於進行電漿蝕刻時，預先於腔室內載置直徑3英吋之矽晶圓。使用放大鏡測量由於蝕刻作用被切削而飛散並附著於矽晶圓之表面之顆粒中之粒徑約0.1 μm以上者之數目。電漿蝕刻條件如下所述，設為氟系電漿。 ・環境氣體CHF3 ：Ar：O2 ＝80：160：100 mL/min ・高頻電力：1300 W ・壓力：4 Pa ・溫度：60℃ ・蝕刻時間：50小時 又，於將環境氣體之CHF3 變更為HCl，設為氯系電漿之情形時，亦實施同樣之測量。 [表3] 根據以上之結果可知，藉由使用本發明之成膜用材料，所獲得之釔之氟氧化物之皮膜具有特定值以上之硬度，又，該皮膜之耐電漿蝕刻性優異。 [產業上之可利用性] 本發明之成膜用材料若使用PVD法成膜，則可獲得較硬且對氟系電漿或氯系電漿等各種電漿具有優異之耐性之皮膜。又，本發明之皮膜對氟系電漿或氯系電漿等各種電漿具有優異之耐蝕性。
圖1係表示將實施例1中獲得之成膜用材料供於粉末X射線繞射測定之結果之曲線圖。 圖2(a)及(b)係實施例1中獲得之成膜用材料之掃描式電子顯微鏡圖像。 圖3係實施例1中獲得之皮膜之光學顯微鏡圖像。 圖4係比較例1中獲得之皮膜之光學顯微鏡圖像。 圖5係表示突起物之一例之掃描式電子顯微鏡圖像。 圖6係表示將實施例1中獲得之皮膜供於X射線繞射測定之結果之圖。

Claims (12)

  1. 一種成膜用材料，其係含有釔之氟氧化物者，且費氏直徑為1.0 μm以上且10 μm以下，振實法視鬆密度TD與靜置法視鬆密度AD之比率即TD/AD為1.6以上且3.5以下。
  2. 如請求項1之成膜用材料，其中藉由汞滲法測定之直徑100 μm以下之孔隙之體積為1.0 cm3 /g以下。
  3. 如請求項1之成膜用材料，其靜止角為40°以上。
  4. 一種皮膜，其係含有釔之氟氧化物者，且維氏硬度為200 HV0.01以上。
  5. 如請求項4之皮膜，其中上述皮膜之破壞韌性為1.0×102 Pa・m1/2 以上。
  6. 如請求項4之皮膜，其中每1.0 cm×1.0 cm之面積之突起物之個數為10個以下。
  7. 如請求項4之皮膜，其膜厚為3 μm以上。
  8. 一種皮膜之製造方法，其係如請求項4至7中任一項之皮膜之製造方法，且 藉由PVD法使含有釔之氟氧化物，費氏直徑為1.0 μm以上且10 μm以下，且振實法視鬆密度TD與靜置法視鬆密度AD之比率即TD/AD為1.6以上且3.5以下的成膜用材料成膜。
  9. 如請求項8之皮膜之製造方法，其使用藉由汞滲法測定之直徑100 μm以下之孔隙之體積為1.0 cm3 /g以下的成膜用材料作為上述成膜用材料。
  10. 如請求項8之皮膜之製造方法，其使用靜止角為40°以上之成膜用材料作為上述成膜用材料。
  11. 如請求項8之皮膜之製造方法，其中PVD法為離子鍍覆法。
  12. 一種粉末之用途，其係將含有釔之氟氧化物，費氏直徑為1.0 μm以上且10 μm以下，且振實法視鬆密度TD與靜置法視鬆密度AD之比率即TD/AD為1.6以上且3.5以下的粉末用作成膜用材料。
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