TWI433825B - 氧化釔材料、半導體製造裝置用構件及氧化釔材料之製造方法 - Google Patents

氧化釔材料、半導體製造裝置用構件及氧化釔材料之製造方法 Download PDF

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Description

氧化釔材料、半導體製造裝置用構件及氧化釔材料之製造方法
本發明是有關於適合應用於半導體製造裝置用構件的氧化釔材料。
一般而言，鍾罩(bell jar)、腔室(chamber)、接受器(susceptor)、夾環(clamp ring)、對焦環(focus ring)等的半導體製造裝置用構件，多使用於鹵素系氣體環境或高密度電漿氣體環境等的化學腐蝕性高的氣體環境中。基於此種背景，習知以來，對於藉由耐蝕性高、不易成為污染源的氧化釔材料以形成半導體製造裝置用構件進行了檢討。
【專利文獻1】特開平11-278935號公報
【專利文獻2】特開2001-179080號公報
【專利文獻3】特開2006-69843號公報
然而，習知的氧化釔材料的3點彎曲強度為140~180MPa左右，破壞韌性為0.8~1.1MPa√m左右而機械特性差。因此，應用於半導體製造裝置用構件時，在加工時或使用時有可能會產生破損，因而在良率、操作性以及可靠性等方面產生問題。
本發明是為了解決上述課題而產生的，其目的是提供一種機械特性優良的氧化釔材料。
本發明的發明者們，經由反覆銳意研究的結果，得知了藉由在氧化釔(Y2 O3 )中添加碳化矽(SiC)以及氟化釔(YF3 )而能夠使氧化釔材料強韌化，在應用於半導體製造裝置構件時的產率、操作性以及可靠性能夠提昇。
而且在本發明中，較佳碳化矽的粒徑為3μm以下。一般而言，碳化矽與氧化釔相較之下，顯示了對於鹵素系電漿的耐蝕性顯著低的特性。因此，如將添加了碳化矽的氧化釔材料暴露於鹵素系電漿的話，碳化矽將會優先於氧化釔材料產生腐蝕、產生孔洞，從而形成了依碳化矽的粒子徑而大體決定尺寸的段差。另一方面，即使是氧化釔單體的燒結體，暴露在鹵素系電漿的話，會形成起因於結晶方位的腐蝕容易性不同所導致的2μm左右尺寸的段差。因此，較佳碳化矽的粒徑為3μm以下，以使得即使添加碳化矽亦不會使氧化釔材料表面的平滑性惡化。而且藉由使碳化矽的粒徑為3μm以下，能夠抑制氧化釔材料的強度降低。
而且在本發明中，氧化釔材料較佳是以1300℃以上、1850℃以下的燒結溫度，燒結氧化釔、碳化矽、稀土類氟化物的混合粉末以製造。由於氧化釔與氟化釔的共晶溫度為1300℃，1300℃以上的燒結溫度會生成液相，因而促進燃結(sinter)，從而能夠期待氧化釔材料的緻密化。而且 燒結溫度為1850℃以上的話，會產生碳化矽或YOF等的粒成長而導致氧化釔材料的強度降低。
以下，藉由比較實施例以及比較例的氧化釔材料的強度、破壞韌性以及蝕刻率，以詳細說明本發明的實施型態的氧化釔材料針。
[實施例1]
實施例1是將氧化釔(Y2 O3 、信越化學製、UUHP等級)、碳化矽(SiC、IBIDEN(股)製Ultrafine)以及氟化釔(YF3 、(股)高純度化學研究所)個別以96、3、1vol%的比例調配之後，利用IPA(異丙醇)為溶劑24小時濕式混合(利用ZrO2 球石的球磨機)以調製漿料。使漿料通過篩子後，於110℃的氮氣體環境乾燥16小時以得到粉體。其次，將粉體通過篩子後，以200kg∕cm2 的施壓將80g的粉末成形為ψ50mm。然後，最後在1600℃的氬氣體環境中以200kg∕cm2 的施壓進行4小時的熱壓燒結，藉此得到實施例1的氧化釔材料。
[實施例2]
實施例2除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以92、3、5vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例2的氧化釔材料。
[實施例3]
實施例3除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以94、5、1vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例 3的氧化釔材料。
[實施例4]
實施例4除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以94、3、3vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例4的氧化釔材料。
[實施例5]
實施例5除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以90、5、5vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例5的氧化釔材料。
[實施例6]
實施例6除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以92、7、1vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例6的氧化釔材料。
[實施例7]
實施例7除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以89、10、1vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例7的氧化釔材料。
[實施例8]
實施例8除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以85、10、5vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例8的氧化釔材料。
[實施例9]
實施例9除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以86、13、1vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施 例9的氧化釔材料。
[實施例10]
實施例10除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以82、13、5vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到實施例10的氧化釔材料。
[比較例1]
比較例1僅藉由氧化釔(Y2 O3 、信越化學製、UUHP等級)形成燒結體。
[比較例2]
比較例2除了Y2 O3 、YF3 個別以95、5vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到比較例2的氧化釔材料。
[比較例3]
比較例3除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以85、5、10vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到比較例3的氧化釔材料。
[比較例4]
比較例4除了Y2 O3 、SiC、YF3 個別以80、5、15vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到比較例4的氧化釔材料。
[比較例5]
比較例5除了Y2 O3 、SiC個別以80、20vol%的比例調配之外，進行與實施例1相同的處理以得到比較例5的氧化釔材料。
[構成相的評價]
利用X線繞射裝置(回轉對陰極(rotary anticathode)型X線繞射裝置(理學電機製RINT)、CuK α線源、50kV、300mA、2θ=10~70∘)，對於由實施例1~10以及比較例1~5的各氧化釔材料所得的X線繞射圖案而得到的結晶相進行同定的結果，如以下表1所示，能瞭解實施例1、3、6、7、9以及比較例5的氧化釔材料是由氧化釔(Y2 O3 )、碳化矽(SiC)以及Y2 SiO5 所構成，實施例2、5、8、10以及比較例3、4的氧化釔材料是由Y2 O3 、SiC以及YOF所構成。亦瞭解實施例4的氧化釔材料是由Y2 O3 、SiC構成的。
而且，實施例1~10的氧化釔材料的結構藉由化學分析評價的結果，能瞭解在YF3 的添加量少(於實施例為1vol%)，SiO2 量比相關於反應的YF3 量多的情況下，進行下述化學式1、2所示的反應，藉此如圖1(a)、圖1(b)所示，構成為在Y2 SiO5 材料3中被包接的碳化矽粒子2在氧化釔 基體1中成為點狀存在。
【化1】3SiO2 +4YF3 →3SiF4 ↑+2Y2 O3
【化2】SiO2 +Y2 O3 →Y2 SiO5
另一方面，能瞭解在YF3 的添加量多(於實施例為5vol%)，SiO2 量比相關於反應的YF3 量少的情況下，進行前述化學式1與下述化學式3所示的反應，藉此如圖2(a)、圖2(b)所示，構成為在氧化釔基體1中碳化矽粒子2為點狀存在，並且在碳化矽粒子2之間形成YOF區域4。
【化3】Y2 O3 +YF3 →3YOF
而且，實施例1~10以及比較例3~5的氧化釔材料中的SiC的平均粒徑由SEM(掃描式電子顯微鏡)照相評價的結果，可明瞭任一個的SiC的平均粒徑皆在3μm以下的範圍內。而且，實施例2、5、8、10以及比較例2~4的氧化釔材料中的YOF的平均粒徑由SEM照相評價的結果，可明瞭實施例2、5、8、10的氧化釔材料的任一個的YOF的平均粒徑皆在10μm以下的範圍內。
[SiC的平均粒子徑的測量]
實施例1~10以及比較例3~5的氧化釔材料以SEM的反射電子像進行觀察，測量各氧化釔材料中的SiC的平均粒徑。但是，由於粒徑未滿0.5μm的SiC粒子無法被明確的計測，因此僅測量粒徑0.5μm以上的粒子的短徑尺寸， 並求其平均值以做為平均粒徑。其結果，瞭解到無論何者的SiC平均粒徑皆為2μm以下。而且，粒徑0.5μm以上的較大的SiC粒子，主要是存在於粒界。尚且，0.5μm程度以下的細微SiC粒子雖然無法正確的測量，但可觀察到有無添加YF3 會造成SiC的存在頻度不同。亦即是添加有YF3 的情況下，可觀察到多數的細微SiC粒子存在於氧化釔的粒內。相對於此，在未添加YF3 的情況下，幾乎未觀察到細微的SiC粒子。其原因現皆段尚未被瞭解，但經考量其原因可能為藉由添加YF3 ，能夠低溫燒結而細微SiC粒子能夠安定的存在，以及SiC粒子能夠容易的進入氧化釔的粒內。
[強度的評價]
對實施例1~10以及比較例1~5的各氧化釔材料進行3點彎曲測試以評價3點彎曲強度。評價結果如表1所示。其結果，可明瞭實施例1~10的任一個氧化釔材料的3點彎曲強度皆在250MPa以上。
[破壞韌性的評價]
對實施例1~10以及比較例1~5的各氧化釔材料，藉由依循JIS R 1607的IF法(加重9.8N)以評價破壞韌性。評價結果如表1所示。其結果，可明瞭實施例1~10的任一個氧化釔材料的破壞韌性皆在1.3MPa√m以上。而且在添加有YF3 的材料方面，具有藉由少量的SiC添加量而強度以及破壞韌性變高的傾向。此理由現階段尚未被瞭解，但經考量其原因可能為藉由添加YF3 ，比較大的粒徑0.5μm 以上的SiC粒子存在於氧化釔的粒界，且細微的0.5μm以下的SiC粒子存在於氧化釔的粒內，因此粒界以及粒內的機械特性有效的向上提昇。
[蝕刻率的評價]
對實施例1~10以及比較例1~5的各氧化釔材料，以耐蝕測試裝置進行電漿耐蝕測試。具體而言，氣體使用NF3 、O2 、Ar，使用ICP(感應耦合電漿)以800W產生電漿，所產生的電漿以偏壓300W照射被測試片。然後，使用段差計測量遮蔽面與暴露面的段差並除以測試時間，藉此計算出各氧化釔材料的蝕刻率。計算出的結果表示於表1。其結果，可瞭解即使將耐蝕性差的碳化矽添加入耐蝕性良好的氧化釔中，當其量、形狀、分散狀態滿足某些條件時，耐蝕性並不會大幅地降低。
根據上述，如依實施例的氧化釔材料，可得知藉由添加了碳化矽而高破壞韌性化，並藉由添加了YF3 而提昇燃結性，並藉由可在低溫燒結而能夠實現高強度化。尚且，YF3 的添加量多的話則YOF的粒徑大而強度降低，如依實施例的氧化釔材料，YOF的粒徑能夠最適化。
[室溫體積電阻率與比介電率的評價]
對實施例1、3、6、7、9以及比較例1的各氧化釔材料，於室溫測量體積電阻率(室溫體積電阻率)與比介電率。尚且體積電阻率是依據JIS-C2141為基準的方法，在大氣中進行測量。而且比介電率的測量，是在對□21mm×21mm、厚0.1mm的平板形狀的試樣表面進行研磨以使 表面粗糙度為Ra=0.1μm以下之後，使用阻抗分析儀(impedance analyzer)4291A進行測量。測量結果表示於下面的表2。
如同表2所示，SiC的添加量為0~10vol%的範圍內的話室溫體積電阻率成為1016 Ω．cm以上，氧化釔材料維持高電阻，但是當SiC的添加量為13vol%時，室溫體積電阻率成為3×1013 Ω．cm，氧化釔材料低電阻化。另一方面，當完全未添加SiC時，氧化釔材料的比介電率為12，而SiC的添加量在3~10的範圍內的話，氧化釔材料的比介電率為16~18.5，顯示了比較高的值。由上述可知，藉由添加3~10vol%的範圍內的SiC，能夠維持高體積電阻率，並提高氧化釔材料的比介電率。
尚且，在特開2006-69843號公報中，記載有以2~30wt%的範圍在氧化釔材料中添加SiC，藉此賦予氧化釔材料導電性的發明。相對於此，本申請發明是以3~10vol%的範圍在氧化釔材料中添加SiC，藉此維持高體積電阻率，並提高氧化釔材料的比介電率。一般而言，庫侖式的靜電固持頭為了吸附晶圓，必須要有1015 Ω．cm以上的體積電 阻率。而且靜電固持頭的吸附力以下述的數學式(1)表示，可得到比介電率越高的話，相同的介電體厚度以及施加電壓可得到較高的吸附力。或者是，為了以相同的施加電壓得到相同的吸附力，可將介電體的厚度加厚。因此如依本申請發明，在將機械特性差的氧化釔材料應用於半導體製造裝置用構件時，可將構件的厚度增厚，而能夠提昇機械特性的可靠度。
F=(1/2)×ε2 ×ε0 ×(V/d)2 ………(1)
F為吸附力、ε為比介電率、ε0 為真空的介電率、V為施加電壓、d為介電體的厚度(氧化釔材料)。
雖然本申請發明與特開2006-69843號公報添加了相同的SiC但導電性不同的理由尚未被瞭解，但經考量其原因可能為SiC以及氧化釔的粒子徑與粒成長的容易度不同所致。亦即是一般而言，在絕緣體中添加導電性粒子而發現導電性的情形作為母體(matrix)的絕緣體的粒徑越大，相反的導電性粒子的粒徑越小的話，少量的添加量即可發現導電性。因此，特開2006-69843號公報記載的發明是使用粒徑小的SiC粒子以及粒徑大的氧化釔粉末。相對於此，本申請發明為了使機械特性變大，使用包含有粒徑較大的SiC粒子與粒徑小的氧化釔粒子。而且，一般而言在氧化釔中添加SiC會阻礙燒結性，變得需要高燒結溫度，其結果促進了粒成長。而且在燒結中，對於SiC與氧化釔而言，特別是氧化釔的粒成長較容易。基於此理由，被認為在特開2006-69843號公報所記載的發明較容易發現導 電性。相對於此，本申請發明添加了YF3 而能夠低溫燒結，因此被認為能夠抑制氧化釔的粒成長，進一步粒徑0.5μm左右以下的細微SiC粒子會進入氧化釔的粒內，因此無導電性。
以上為對應用於本發明者們所作成的發明的實施型態進行說明，但是依此實施型態而成為本發明揭示一部份的論述以及內容，並不能用來限定本發明。例如是本實施型態雖然是揭示在氧化釔中含有氟化釔，但是亦可以是氟化釔以外的稀土類氟化物。例如是可舉出以氟化鑭或氟化鐿來取代氟化釔。依此，基於上述實施型態而為本領域具有通常知識的技術人員能夠完成的其他實施型態、實施例以及運用技術，當然全部包含在本發明的範疇內。
1‧‧‧氧化釔基體
2‧‧‧碳化矽粒子
3‧‧‧Y2 SiO5 材料
4‧‧‧YOF區域
圖1(a)至圖1(b)所示為SiO2 量比相關於反應的YF3 量多的情況下，氧化釔的結構的模式圖以及SEM照片圖。
圖2(a)至圖2(b)所示為SiO2 量比相關於反應的YF3 量少的情況下，氧化釔的結構的模式圖以及SEM照片圖。
1‧‧‧氧化釔基體
2‧‧‧碳化矽粒子
3‧‧‧Y2 SiO5 材料

Claims (15)

  1. 一種氧化釔材料，其特徵在於：至少含有矽(Si)、碳(C)以及氟(F)，藉由在氧化釔中添加碳化矽及氟化釔而提供，碳化矽的添加量為3~10vol%，氟化釔的添加量為1~5vol%，剩餘部份為氧化釔。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化釔材料，其中結晶相是由氧化釔(Y2 O3 )以及碳化矽(SiC)所構成。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的氧化釔材料，其中結晶相為氧化釔(Y2 O3 )、碳化矽(SiC)，以及包含SiO2 與Re2 O3 (Re：稀土類元素)的化合物、YF3與Re2 O3 的化合物的至少其中之一。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的氧化釔材料，其中SiO2 與Re2 O3 的化合物為ReSiO5 、YF3 與Re2 O3 的化合物為ReOF。
  5. 如申請專利範圍第3或4項所述的氧化釔材料，其中前述稀土類元素為釔(Y)。
  6. 如申請專利範圍第2至4項中任一項所述的氧化釔材料，其中前述碳化矽的粒徑為3μm以下。
  7. 如申請專利範圍第5項所述的氧化釔材料，其中YOF的粒徑為10μm以下。
  8. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔材料，其中3點彎曲強度為250MPa以上。
  9. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔材料，其中破壞韌性為1.3MPa√m以上。
  10. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔 材料，其中氣孔率為5%以下。
  11. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔材料，其中室溫的體積電阻率為1×1015 Ω．cm以上。
  12. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔材料，其中比介電率為16以上20以下。
  13. 一種半導體裝置製造用構件，其特徵在於：至少一部份是使用如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔材料所形成的。
  14. 一種氧化釔材料的製造方法，製造如申請專利範圍第1至4項中任一項所述的氧化釔材料，其特徵在於包括：以1300℃以上、1850℃以下的燒結溫度，燒結氧化釔、碳化矽、稀土類氟化物的混合粉末的步驟。
  15. 如申請專利範圍第14項所述的氧化釔材料的製造方法，其中前述稀土類氟化物為氟化釔(YF3 )。
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