WO2018217062A1 - 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 - Google Patents

플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 Download PDF

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김대근
석혜원
김병기
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    • Y10T428/263—Coating layer not in excess of 5 mils thick or equivalent
    • Y10T428/264—Up to 3 mils
    • Y10T428/265—1 mil or less

Definitions

  • Various embodiments of the present invention relate to a method of forming a yttrium oxide fluoride coating film and thus a yttrium oxide coating film fluoride accordingly.
  • Display devices generally include liquid crystal displays (LCDs), organic light emitting displays (OLEDs), field effect displays (FEDs), and electrophoretic displays (eletrophoretic displays). device) and the like.
  • the display device also includes a display module for displaying an image, a transparent window for protecting the display module, and the like.
  • chlorine-based or fluorine-based highly corrosive gases are used for very high etching rates and precise line widths in the manufacturing process of semiconductors and / or displays.
  • Manufacturing process equipment used in such harsh environments includes a protective thin film that is highly resistant to plasma and corrosive gases on the surface of the process equipment for operational benefits and extended service life.
  • Various embodiments of the present invention have a very small porosity (or extremely high filling rate) and a nano structure, which not only has high light transmittance but also high hardness and bonding strength, thereby protecting the transparent window of the display device. It provides a method for forming a coating film and thus a fluoride yttrium oxide coating film.
  • Various embodiments of the present invention have a high etching resistance to corrosive gas and high-speed impingement particles due to high hardness, and thus a method of forming a fluoride yttrium oxide coating film capable of protecting semiconductor / display components during an etching process and Accordingly, a fluoride yttrium oxide coating film is provided.
  • a method of forming a fluoride yttrium oxide coating layer may include providing a YOF powder before pretreatment including yttrium (Y), oxygen (O), and fluorine (F); Pretreating the YOF powder before the pretreatment to provide the YOF powder after the pretreatment; Receiving a transfer gas from a transfer gas supply unit, receiving YOF powder after the pretreatment from a powder supply unit, and transferring the YOF powder to the aerosol state after the pretreatment; And impinging and crushing (spraying) the YOF powder on the substrate in the process chamber after the pretreatment transferred to the aerosol state, thereby forming a YOF coating film on the substrate.
  • Y yttrium
  • O oxygen
  • F fluorine
  • the YOF powder may have a particle size range of 0.1 ⁇ m to 12 ⁇ m.
  • the pretreatment may be made by pulverizing the YOF powder prior to pretreatment and heat treatment at a temperature of 100 °C to 1000 °C.
  • the pretreatment may be performed by heat-treating the YOF powder at a temperature of 100 ° C. to 1000 ° C. before the pretreatment.
  • the light transmittance of the YOF coating film to visible light may be 50% to 95%.
  • the haze rate of the YOF coating layer may be 0.5% to 5%.
  • the YOF coating layer may have a hardness of 6 GPa to 12 Gpa.
  • the YOF coating layer may have a porosity of 0.01% to 1%, a hardness of 6 GPa to 12 Gpa, and a breakdown voltage characteristic of 50 V / ⁇ m to 150 V / ⁇ m.
  • the energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) component ratio of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating layer may be 5: 4: 7 or 1: 1: 1.
  • the crystal system of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating layer may include a tetragonal or trigonal.
  • the substrate may be a component exposed to a transparent window or a plasma environment of the display device.
  • the transparent window may be a glass substrate, a plastic substrate, a sapphire substrate, or a quartz substrate, and the component may be an internal component of a process chamber for manufacturing a semiconductor or a display device.
  • the components include electrostatic chucks, heaters, chamber liners, shower heads, boats for chemical vapor deposition (CVD), focus rings, and walls.
  • the yttrium oxide coating film fluoride according to various embodiments of the present invention is a yttrium oxide coating film formed by the above method, when the thickness of the YOF coating film is 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m, the light transmittance of the YOF coating film to visible light This may be from 50% to 95%.
  • the haze rate of the YOF coating layer may be 0.5% to 5%.
  • Yttrium oxide fluoride coating film is a YOF coating film formed by the above method, YDS (Y), oxygen (O), and fluorine (F) EDS (Energy-dispersive X- of Y) coating film
  • the ray spectroscopy component ratio may be 5: 4: 7 or 1: 1: 1.
  • the YOF coating layer may have a hardness of 6 GPa to 12 Gpa. When the thickness of the YOF coating film is 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m, the light transmittance of the YOF coating film to visible light may be 50% to 95%.
  • the present invention provides a method of forming a fluorinated yttrium oxide coating film capable of protecting a transparent window of a display device due to its extremely small porosity (or extremely high filling rate) and a nano structure, not only having high light transmittance but also high hardness and bonding strength. And thereby providing a fluoride yttrium oxide coating film.
  • the thin film according to the present invention has a porosity of about 0.01% to 1%, a light transmittance of about 50% to 95% (based on a thickness of the coating film of 0.5 ⁇ m to 20 ⁇ m), and a hardness of about 6 Gpa to 12 Gpa. It can be used sufficiently as a transparent protective film of a transparent window.
  • the present invention also provides a method of forming a yttrium oxide fluoride coating film capable of protecting a semiconductor / display component during an etching process by using a high-sublimation yttrium oxide fluoride which is vaporized by reacting with an etching gas.
  • a fluoride yttrium oxide coating film is provided.
  • the coating film according to the present invention since the coating film according to the present invention has high etching resistance against corrosive gas and fast collision ion particles due to high hardness in a high density plasma etching environment, the coating film is used as a protective film of a part exposed to a plasma etching process environment such as a semiconductor / display part. Can be used fully.
  • the coating film according to the present invention has a withstand voltage characteristic of approximately 50 to 150 V / ⁇ m, which can sufficiently satisfy the withstand voltage range required during the manufacturing process of the semiconductor / display component.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating an apparatus for forming a fluoride yttrium oxide coating film according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 2 is a flowchart illustrating a method of forming a yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 3 is a graph illustrating particle diameter ranges and volume densities of YOF powders for forming a yttrium fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 4 illustrates a photograph of YOF powder after pretreatment for forming a yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 5 is a graph illustrating light transmittance versus wavelength of a fluorinated yttrium oxide coated film according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 6 is a photograph showing a haze rate of light of a fluoride yttrium oxide coating film according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 7 is an enlarged cross-sectional view illustrating a yttrium oxide fluoride coating film according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG 8 is a graph illustrating hardness characteristics of the yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 9 is a graph illustrating particle diameter ranges and volume densities of YOF powder before and after pretreatment (heat treatment after powder milling) for forming a yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 10A and 10B are X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing phase analysis results of pre-treatment YOF powder, pretreatment YOF powder, and YOF coating film according to various embodiments of the present invention.
  • FIG. 10C is a table summarizing the weight ratio, atomic ratio and EDS ratio.
  • FIG. 11A and 11B are X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing phase analysis results of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • Fig. 11C is a table summarizing the weight ratio, atomic ratio and EDS ratio.
  • FIG. 12 is a table summarizing the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, the YOF coating layer and the process conditions according to various embodiments of the present disclosure.
  • 13A and 13B are cross-sectional views illustrating a YOF coating film (5: 4: 7) and a YOF coating film (1: 1: 1) according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 14 is a graph illustrating hardness characteristics of the plasma resistant yttrium oxide coated film according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 15 is a graph illustrating light transmittance versus wavelength of a fluorinated yttrium oxide coated film according to various embodiments of the present disclosure.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an apparatus for forming a fluoride yttrium oxide coating film according to various embodiments of the present invention
  • Figure 2 is a flow chart showing a method for forming a fluoride yttrium oxide coating film according to various embodiments of the present invention to be.
  • the yttrium oxide coating layer forming apparatus 200 includes a transfer gas supply unit 210, a powder supply unit 220 for storing and supplying YOF powder after pretreatment, After the pre-treatment from the powder supply unit 220 to transfer the YOF powder at a high speed in the aerosol (aerosol) state using a transfer gas, the YOF powder after pre-treatment from the transfer tube 222 is coated on the substrate 231 YOF powder impinges on the surface of the substrate 231 after the pretreatment from the nozzle 232 and the nozzle 232 for laminating or spraying / spraying, thus causing the formation of a yttrium oxide fluoride coating film of a certain thickness.
  • Process chamber 230 Process chamber 230.
  • aerosol means that the YOF powder is dispersed after the pretreatment having a particle size range of about 0.1 ⁇ m to 12 ⁇ m in the carrier gas.
  • the transport gas stored in the transport gas supply unit 210 may be one or a mixture of two selected from the group consisting of oxygen, helium, nitrogen, argon, carbon dioxide, hydrogen, and equivalents thereof. It is not limited.
  • the transfer gas is directly supplied from the transfer gas supply unit 210 to the powder supply unit 220 through the pipe 211, and the flow rate and pressure may be adjusted by the flow regulator 250.
  • the powder supply unit 220 stores and supplies the YOF powder after a large amount of pretreatment. After the pretreatment, the YOF powder is aerosolized by the transport gas of the transport gas supply unit 210 described above, and thus the transport pipe 222 and the nozzle 232. ) Is supplied to the substrate 232 provided in the process chamber 230.
  • the process chamber 230 maintains a vacuum state during formation of the yttrium oxide fluoride coating layer, and a vacuum unit 240 may be connected to this process. More specifically, the pressure in the process chamber 230 is approximately 1 Pascal to 800 Pascals, and the pressure of the YOF powder after pretreatment transferred by the high speed feed tube 222 may be approximately 500 Pascals to 2000 Pascals. In any case, however, the pressure of the high speed feed pipe 222 should be higher than that of the process chamber 230.
  • the internal temperature range of the process chamber 230 is maintained at approximately 0 ° C to 30 ° C, so there may be no member for increasing or decreasing the internal temperature of the process chamber 230 separately. That is, the carrier gas and / or the substrate can be maintained at a temperature of 0 ° C to 30 ° C without being heated separately. Therefore, in the present invention, the substrate is not thermally impacted when the transparent protective film is formed on the window of the display device.
  • the transport gas or / and the substrate may be heated to a temperature of approximately 30 ° C to 1000 ° C. That is, the transfer gas in the transfer gas supply unit 210 may be heated by a separate not shown heater, or the substrate 231 in the process chamber 230 may be heated by a separate not shown heater.
  • the stress applied to the YOF powder after pretreatment during the formation of the yttrium oxide coated film formed by heating of the carrier gas and / or the substrate is reduced, thereby obtaining a compact porosity yttrium oxide coated film having a low porosity.
  • the YOF powder melts after pretreatment, causing a sharp phase transition, thereby increasing the porosity of the yttrium oxide coated film (low filling rate) and flow.
  • the internal structure of the yttrium oxide coating film may become unstable.
  • the present invention does not limit this temperature range, and the internal temperature range of the transfer gas, substrate and / or process chamber may be adjusted between 0 ° C and 1000 ° C, depending on the nature of the substrate on which the thin film is to be formed. That is, as described above, a process temperature of about 0 ° C. to 30 ° C. may be provided to coat the window of the display device, and a process temperature of about 0 ° C. to 1000 ° C. may be provided to coat the semiconductor / display processing equipment. Can be.
  • the pressure difference between the process chamber 230 and the high speed transfer pipe 222 may be approximately 1.5 times to 2000 times. If the pressure difference is less than approximately 1.5 times, high-speed transfer of the YOF powder after pretreatment may be difficult, and if the pressure difference is greater than approximately 2000 times, the surface of the substrate may be excessively etched / etched by the YOF powder after pretreatment.
  • the YOF powder is sprayed through the transfer tube 222 and simultaneously transferred to the process chamber 230 at a high speed. do.
  • the process chamber 230 is provided with a nozzle 232 connected to the transfer pipe 222, and after the pre-treatment at a rate of about 100 to 500m / s to impact / crush the YOF powder on the substrate 231. That is, the YOF powder after pretreatment through the nozzle 232 is crushed and / or pulverized by the kinetic energy obtained during the transfer and the collision energy generated during the high-speed collision, and the yttrium oxide fluoride coating film having a predetermined thickness on the surface of the substrate 231. Will form.
  • FIG. 3 is a graph illustrating particle diameter ranges and volume densities of YOF powders after pretreatment for forming a yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • the X axis is the particle diameter ( ⁇ m) of the YOF powder
  • the Y axis is the volume density (%).
  • the YOF powder used in the aerosol spray coating method or the room temperature vacuum spray method may have a particle size range of about 0.1 ⁇ m to 12 ⁇ m.
  • the pretreatment process may be performed by heat treatment and / or pulverizing the YOF powder at about 100 ° C. to 1000 ° C. before pretreatment.
  • a heat treatment process may be performed, only a grinding process may be performed, a grinding process may be performed after the heat treatment process, a heat treatment process may be performed after the grinding process, or the heat treatment process and the grinding process may be simultaneously performed.
  • the YOF powder prior to pretreatment may be ground for approximately 1 to 30 hours by a ball mill process with high purity zirconia balls, alumina balls and / or alloy balls thereof having a diameter of approximately 5 mm to 20 mm.
  • the YOF powder may be heat-treated for about 1 to 30 hours at a temperature of about 100 ° C to 1000 ° C before pretreatment.
  • the YOF powder is obtained by the pulverization and / or heat treatment process.
  • the YOF powder after the pretreatment forms a transparent YOF thin film by the above-mentioned aerosol spray coating method or a room temperature vacuum spray method.
  • FIG. 4 illustrates a photograph of YOF powder after pretreatment for forming a yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • the YOF powder after pretreatment may be generally acicular, spherical, or angular, but the present invention is not limited thereto and may have various shapes.
  • FIG. 5 is a graph illustrating light transmittance versus wavelength of a fluorinated yttrium oxide coated film according to various embodiments of the present disclosure.
  • the X axis is the wavelength range of light (nm) and the Y axis is transmittance (%).
  • the thickness of the yttrium oxide coating film fluoride at this time is about 1.4 micrometers-7 micrometers.
  • the yttrium oxide fluoride coating layer according to an embodiment of the present invention has a thickness of approximately 1.4 ⁇ m in a wavelength range (ie, visible region) of approximately 400 nm to 700 nm.
  • the transmittance is about 74.8%.
  • the thin film is formed to a thickness of about 20 ⁇ m with increasing thickness, the light transmittance is about 50% to 95%. The transmittance of the range is shown.
  • the yttrium oxide fluoride coating layer according to the embodiment of the present invention is suitable for protecting the transparent window of the display device.
  • the yttrium oxide fluoride coating film itself was not formed, and thus the difference between the thin film and the light transmittance according to the present invention could not be compared. That is, the thin foil itself of a certain thickness was not formed on the substrate by the YOF powder without pretreatment such as powder grinding and heat treatment, and thus the light transmittance itself could not be compared.
  • FIG. 6 is a photograph showing a haze rate of light of a fluoride yttrium oxide coating film according to various embodiments of the present disclosure. At this time, the thickness of the yttrium oxide coating film is approximately 1.5 ⁇ m as shown in FIG.
  • the haze rate (scattering transmittance of the total transmittance fraction, meaning the lower the transparency) of the yttrium oxide fluoride coating layer according to the embodiment of the present invention is about 0.5% to 5%, specifically, , 1 ⁇ 0.01% at a thickness of 1.5 ⁇ m.
  • the yttrium oxide fluoride coating layer according to the embodiment of the present invention is suitable for protecting the transparent window of the display device.
  • FIG. 7 is an enlarged cross-sectional view illustrating a yttrium oxide fluoride coating film according to various embodiments of the present disclosure.
  • the surface of the yttrium oxide coating film formed on the substrate according to the embodiment of the present invention was not found surface microcracks, and showed a porosity of approximately 0.01% to 1% depending on the processing conditions of the coating film.
  • the X axis is the depth (nm) of the yttrium oxide fluoride coating film pressed by the diamond pyramid
  • the Y axis is the force ( ⁇ N) pressed by the diamond pyramid.
  • the reason why the groove having a depth of approximately 185 nm remains in the yttrium oxide coating film is that the yttrium oxide coating film is plastically deformed.
  • FIG. 9 is a graph illustrating particle diameter ranges and volume densities of YOF powders before and after pretreatment for forming a yttrium oxide fluoride coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • the X axis represents the particle diameter ( ⁇ m) of the YOF powder
  • the Y axis represents the volume density (%).
  • the YOF powder used in the aerosol coating or the room temperature vacuum spray coating method may have a particle size range of about 0.1 ⁇ m to 12 ⁇ m through pretreatment such as grinding and heat treatment.
  • pretreatment such as grinding and heat treatment.
  • the particle size range of about 0.1 ⁇ m to 12 ⁇ m after pretreatment, and the component ratio of Yttrium: Oxide: Fluorine is about 1: 1:
  • the powder of YOF of 1 showed a particle size range of approximately 0.1 ⁇ m to 3 ⁇ m after pretreatment. Therefore, in the case of the YOF coating used in the room temperature spray coating method, the coating film may be manufactured through a powder having an average particle size range of about 0.1 ⁇ m to 12 ⁇ m.
  • YOF powder is obtained after pretreatment by pulverization and / or heat treatment, and after such pretreatment, YOF powder forms a plasma-resistant and / or transparent yttrium oxide coating film by the above-mentioned aerosol spray coating method or room temperature vacuum spray method. Done.
  • FIG. 10A and 10B are X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing phase analysis results of pre-treatment YOF powder, pretreatment YOF powder, and YOF coating film according to various embodiments of the present invention.
  • FIG. 10C is a table summarizing the weight ratio, atomic ratio and EDS ratio.
  • the X axis of FIG. 10A is a 2 ⁇ value
  • the Y axis is a relative intensity.
  • the X axis is energy keV and the Y axis is count count (cps / ev).
  • the EDS ratio is a value obtained by converting the At.% Measured in the YOF coating film.
  • the 2OF values of the raw powder (YOF) before the pretreatment, the synthesis powder (YOF) after the pretreatment, and the YOF coating film are all the same, so that the properties of the YOF are changed before and after the pretreatment and in the coating film It can be seen that. That is, before and after the pretreatment and in the coating film it can be seen that the YOF powder maintains the crystal properties of the orthorhombic as it is.
  • pretreatment was substantially performed by performing the heat processing process after the grinding
  • the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder and the YOF coating film after the pretreatment have almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen, and fluorine.
  • the weight ratio (Wt%), atomic ratio (At.%) And / or EDS ratio of the YOF powder raw material before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio are applied to the precoat and the pretreatment. It can be seen that it hardly changes.
  • the EDS ratio of the YOF powder raw material before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating film is about 5: 4: 7, which is hardly changed before / after the pretreatment and after the coating film formation.
  • a coating film having an tetragonal crystal structure having an EDS ratio of yttrium, oxygen, and fluorine of about 5: 4: 7 through an aerosol deposition or low temperature spraying process. Able to know.
  • FIG. 11A and 11B are X-ray diffraction patterns and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) analysis showing phase analysis results of YOF powder before pretreatment, YOF powder after pretreatment, and YOF coating layer according to various embodiments of the present disclosure.
  • Fig. 11C is a table summarizing the weight ratio, atomic ratio and EDS ratio.
  • the X axis of FIG. 11A is a 2 ⁇ value
  • the Y axis is a relative intensity.
  • the X axis is energy keV and the Y axis is count count (cps / ev).
  • the EDS ratio is a value obtained by converting the At.% Measured in the YOF coating film.
  • the 2OF values of the raw powder (YOF) before the pretreatment, the synthesis powder (YOF) after the pretreatment, and the YOF coating film are all the same, so that the properties of the YOF are changed before and after the pretreatment and in the coating film. It can be seen that. That is, before and after the pretreatment and in the coating film it can be seen that the YOF powder maintains the crystal properties of the trigonal (Rhombohedral).
  • pretreatment was substantially performed by performing a heat processing process.
  • the YOF powder raw material before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating film have almost no difference in the ratio of yttrium, oxygen, and fluorine.
  • the weight ratio (Wt%), atomic ratio (At.%), And / or EDS ratio of the YOF powder raw material before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment and the YOF coating film, and / or the EDS ratio were applied to the coating film before and after the pretreatment. It can be seen that it hardly changes.
  • the EDS ratios of the raw material of the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, and the YOF coating film are about 1: 1: 1, and it can be seen that there is little change before / after pretreatment and after formation of the coating film.
  • a coating film having a trigonal crystal structure having an EDS ratio of yttrium, oxygen, and fluorine of about 1: 1: 1 through an aerosol deposition or a low temperature spraying process.
  • the EDS component ratio and crystal phase do not change as the pretreatment conditions are adjusted.
  • FIG. 12 is a table summarizing the YOF powder before the pretreatment, the YOF powder after the pretreatment, the YOF coating layer and the process conditions according to various embodiments of the present disclosure.
  • a coating film was prepared by an aerosol coating or a room temperature vacuum spray coating method using YOF powder having an EDS component ratio of 5: 4: 7 and 1: 1: 1. In this case, it is possible to obtain a ceramic coating film in which the component ratio and crystal phase of the initial powder do not change.
  • the plasma resistant and / or transparent fluoride yttrium oxide coating film formed on the substrate according to the embodiment of the present invention has not found micro cracks on the surface / section. And also a porosity of approximately 0.01% to 1%. Specifically, the cross-sectional porosity of the YOF coating film having a component ratio of YOF of 5: 4: 7 has 0.01%, and the YOF coating film having a component ratio of YOF of 1: 1: 1 has a porosity of 0.5%. It was confirmed that the coating film was formed.
  • the porosity was calculated by measuring the cut yttrium oxide coating film with a scanning electron microscope and processing the photographed image with image processing software, thereby calculating the porosity of the yttrium oxide coating film.
  • the porosity of the yttrium oxide coating layer having a value of 0.01% to 1.0% indicates that the filling rate of the yttrium oxide coating layer is 99.00% to 99.99%.
  • Table 1 is a table comparing various physical properties of the above-described plasma resistance and / or transparent YOF coating film.
  • the hardness of the YOF coating film was approximately 6 GPa to 12 Gpa when HV was converted to GPa units.
  • the porosity of the YOF coating film was 0.01% to 0.1%
  • the breakdown voltage of the YOF coating film was 50 V / ⁇ m to 150 V / ⁇ m.
  • the coating film itself is not formed in the YOF powder before the pretreatment, data of hardness, etching rate, porosity, and breakdown voltage could not be obtained.
  • the embodiment of the present invention is excellent in hardness, etching rate, porosity, and withstand voltage characteristics of the YOF coating film, and thus the transparent protective window of the component protection film and / or the display device of the semiconductor / display device in which the YOF coating film is exposed to the plasma environment. It can be seen that it can be used as a protective film.
  • the hardness is measured by the marks formed by pressing the YOF coating film with a diamond pyramid, and the porosity is obtained by cutting the YOF coating film and photographing with an electron microscope, and analyzing the image with a computer with image processing software.
  • a YOF coating film was prepared on the metal substrate, and the metal substrate was measured by installing an electrode on the top of the thin film as the lower electrode. Since these various measuring methods are well known to those skilled in the art, detailed descriptions thereof will be omitted.
  • the substrate on which the YOF coating layer is formed may be an internal component of a process chamber for manufacturing a semiconductor and / or a display device exposed to a plasma environment, and / or a transparent window of the display device.
  • Components exposed to the plasma environment include electrostatic chucks, heaters, chamber liners, shower heads, boats for chemical vapor deposition, and focus rings. ring, wall liner, shield, cold pad, source head, outer liner, deposition shield, upper liner , An exhaust plate, an edge ring, a mask frame, and an equivalent thereof.
  • the present invention is not limited to the substrate or component on which such a YOF coating film is formed.
  • the transparent window may be a glass substrate, a plastic substrate, a sapphire substrate or a quartz substrate, in particular, in the present invention, when the transparent window is a glass substrate or a plastic substrate, the YOF transparent coating film is formed at a low temperature (0 °C to 30 °C) Since it is possible to do this, the damage phenomenon of the glass substrate or the plastic substrate mentioned above can be prevented.
  • the plastic substrate is a polyethylene terephthalate (PET) having a Tg (softening point, softening point) of about 140 ° C and a melting temperature (Tm) of about 340 ° C, polyethylene naphthalate (PEN), PEEK ( Thermoplastic semicrystalline polymers such as polyetheretherketon.
  • the plastic substrate may include a thermoplastic amorphous plastic, such as a PC having a Tg of about 150 ° C. having a higher Tg than the above-mentioned semicrystalline plastic and not showing Tm, and a PES having a Tg of 220 ° C. have.
  • the plastic substrate may be made of polyimide (PI), polyarylate, PAR, etc. having a relatively high heat resistance.
  • the X axis is the depth (nm) of the yttrium oxide fluoride coating film pressed by the diamond pyramid
  • the Y axis is the force ( ⁇ N) pressed by the diamond pyramid.
  • the hardness value of the coating layer of approximately YOF 5: 4: 7 is about 11.8 Gpa
  • the coating layer of YOF 1: 1: 1 is about 7.8 Gpa. Lose.
  • the difference in hardness characteristics of the YOF coating film was confirmed to be due to the density of the thin film formed according to the processing conditions of the coating film rather than the component ratio of the material.
  • the YOF 5: 4: 7 coating film a coating film having a density of 99.9% was formed, and the YOF 1: 1: 1 coating film had a hardness lowered due to the density of 99.5%, and exhibited hardness characteristics of about 12 Gpa through process condition control.
  • the hardness of the yttrium oxide coating film obtained is approximately 12 Gpa or less.
  • the reason why the grooves having the depths of about 185 nm and 215 nm remain in the yttrium oxide coating film is that the yttrium oxide coating film is plastically deformed. do.
  • the pre-treatment to produce a coating film using the YOF powder after the oxygen fluoride (Oxy-Fluoride) treatment may be further added through oxygen or air heat treatment to further improve the strength of the coating film, in this case a large amount of oxygen further diffused was confirmed. That is, when the oxygen fluorination treatment is performed, a YOF coating film is formed in which oxygen is increased rather than the initial powder component ratio of 5: 4: 7 or 1: 1: 1 of Y, O, and F in the yttrium oxide fluoride coating film. In higher temperature processes Y2O3 can be formed.
  • the post-heat treatment of the coating film improves mechanical properties by relieving residual residual stress inside the coating film, but is applied to a light-transmissive substrate (glass, quartz, plastic substrate) due to the high temperature heat treatment process (500 ⁇ 1000 °C). It is difficult, and in particular, due to the large amount of oxygen present in the coating film, the result is that the light transmittance is significantly lowered.
  • FIG. 15 is a graph illustrating light transmittance versus wavelength of a fluorinated yttrium oxide coated film according to various embodiments of the present disclosure.
  • the X axis is the wavelength range of light (nm) and the Y axis is the transmittance (%).
  • the thickness of the yttrium oxide coating film of fluoride at this time is about 1.4 micrometers.
  • the yttrium oxide fluoride coating layer according to an embodiment of the present invention has a light transmittance of about 83.1% to 88.5% in a wavelength range of about 400 nm to 700 nm (ie, visible region).
  • permeability of was shown.
  • the yttrium oxide coated film according to the embodiment of the present invention is suitable for protecting the transparent window of the display device as well as the field of plasma.
  • the yttrium oxide fluoride coating film itself was not formed, and thus the difference between the coating film and the light transmittance according to the present invention could not be compared. That is, with the YOF powder without heat treatment / ball milling, a thin thickness of foil itself was not formed on the substrate, and thus the light transmittance itself could not be compared.

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Abstract

본 발명의 다양한 실시예는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 관한 것으로, 해결하고자 하는 기술적 과제는 내부에 기공이 없거나 극히 작고 또한 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공하는데 있다. 이를 위해 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법은 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경 범위를 갖는 전처리 후 YOF 분말을 제공하는 단계; 이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 상기 전처리 후 YOF 분말을 공급받아, 상기 전처리 후 YOF 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 및 상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 전처리 후 YOF 분말을 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄(분사)시켜, 상기 기재에 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 형성하는 단계를 포함한다.

Description

플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막
본 발명의 다양한 실시예는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 관한 것이다.
표시 장치는, 일반적으로, 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display: LCD), 유기 발광 표시 장치(Organic Light Emitting Display: OLED), 전계 효과 표시 장치(Field Effect Display: FED) 및 전기 영동 표시 장치(eletrophoretic display device) 등을 포함한다. 또한, 표시 장치는 화상을 표시하는 표시 모듈과 표시 모듈을 보호하는 투명 윈도우(transparent window) 등을 포함한다.
한편, 반도체 및/또는 표시 장치의 제조 공정에서 매우 높은 에칭률과 정교한 선폭을 위해, 염소계 또는 불소계의 높은 부식성을 가진 가스가 사용되고 있다. 이러한 혹독한 환경 속에서 사용되는 제조 공정 장비는 가동의 이점과 사용 기간의 연장을 위해 공정 장비의 표면에 플라즈마 및 부식 가스에 대한 저항성이 높은 보호 박막을 포함한다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
대한민국 공개특허공보 10-2014-0126824(2014.11.03)
대한민국 등록특허공보 10-1322783(2013.10.29)
본 발명의 다양한 실시예는 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 또한 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다.
본 발명의 다양한 실시예는 높은 경도로 인해 부식성 가스 및 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖고, 이에 따라 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법은 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 전처리 전 YOF 분말을 제공하는 단계; 상기 전처리 전 YOF 분말을 전처리하여 전처리 후 YOF 분말을 제공하는 단계; 이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 상기 전처리 후 YOF 분말을 공급받아, 상기 전처리 후 YOF 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 및 상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 전처리 후 YOF 분말을 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄(분사)시켜, 상기 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 전처리 후 YOF 분말은 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경 범위를 가질 수 있다.
상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 분쇄한 후 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어질 수 있다.
상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어질 수 있다.
상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율은 50% 내지 95%일 수 있다.
상기 YOF 코팅막의 헤이즈율은 0.5% 내지 5%일 수 있다.
상기 YOF 코팅막은 경도가 6 GPa 내지 12 Gpa일 수 있다.
상기 YOF 코팅막은 기공율이 0.01% 내지 1% 이고, 경도가 6 GPa 내지 12 Gpa이며, 내전압 특성은 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛일 수 있다.
상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7 또는 1:1:1일 수 있다.
상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 사방정계 또는 삼방정계를 포함할 수 있다.
상기 기재는 표시 장치의 투명 윈도우 또는 플라즈마 환경에 노출되는 부품일 수 있다.
상기 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판이고, 상기 부품은 반도체 또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품일 수 있다.
상기 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring) 및 마스크 프레임(mask frame) 중에서 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 상기 방법으로 형성된 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로서, YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율이 50% 내지 95%일 수 있다. 상기 YOF 코팅막의 헤이즈율이 0.5% 내지 5%일 수 있다.
본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 상기 방법으로 형성된 YOF 코팅막으로서, 상기 YOF 코팅막의 이트륨(Y), 산소(O), 및 불소(F)의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7 또는 1:1:1일 수 있다. 상기 YOF 코팅막은 경도가 6 GPa 내지 12 Gpa일 수 있다. 상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율이 50% 내지 95%일 수 있다.
본 발명은 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 또한 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다.
즉, 본 발명에 따른 박막은 기공율이 대략 0.01% 내지 1%이고, 광 투과율이 대략 50% 내지 95%이며(코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛ 기준), 경도가 대략 6 Gpa 내지 12 Gpa인 투명 윈도우의 투명 보호막으로 충분히 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 에칭 가스와 반응하여 기화되는, 승화열이 높은 소재인 플로라이드화 이트륨 옥사이드를 사용하여 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 제공한다.
즉, 본 발명에 따른 코팅막은 고밀도 플라즈마 에칭 환경에서 높은 경도로 인해 부식성 가스 및 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖기 때문에, 반도체/디스플레이 부품과 같은 플라즈마 에칭 공정 환경에 노출되는 부품의 보호막으로 충분히 이용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 코팅막은 내전압 특성이 대략 50 내지 150 V/㎛로서, 이는 반도체/디스플레이 부품의 제조 공정 중 요구되는 내전압 범위를 충분히 만족시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 YOF 분말의 입경 범위 및 체적 밀도를 도시한 그래프이다.
도 4는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 후 YOF 분말 사진을 도시한 것이다.
도 5는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 파장 대비 투과율을 도시한 그래프이다.
도 6은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 헤이즈율을 도시한 사진이다.
도 7은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 도시한 확대 단면도이다.
도 8은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 전 및 전처리 후(분말 밀링 후 열처리)의 YOF 분말의 입경 범위 및 체적 밀도를 도시한 그래프이다.
도 10a 및 도 10b는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 10c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 11a 및 도 11b는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 11c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다.
도 12는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말, YOF 코팅막 및 공정 조건 등을 정리한 표이다.
도 13a 및 도 13b는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 YOF 코팅막(5:4:7) 및 YOF 코팅막(1:1:1)을 도시한 단면도이다.
도 14는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 내플라즈마성 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다.
도 15는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 파장 대비 투과율을 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및 /또는 이들 그룹의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다. 또한, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
도 1은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이고, 도 2는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 장치(200)는 이송 가스 공급부(210), 전처리 후 YOF 분말(YOF powder)을 보관 및 공급하는 분말 공급부(220), 분말 공급부(220)로부터 전처리 후 YOF 분말을 이송 가스를 이용하여 에어로졸(aerosol) 상태로 고속으로 이송하는 이송관(222), 이송관(222)으로부터의 전처리 후 YOF 분말을 기재(231)에 코팅/적층 또는 스프레잉/분사하는 노즐(232), 노즐(232)로부터의 전처리 후 YOF 분말이 기재(231)의 표면에 충돌 및 파쇄되도록 함으로써, 일정 두께의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 형성되도록 하는 공정 챔버(230)를 포함한다.
여기서, 에어로졸이란 이송 가스 내에 입경 범위가 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛인 전처리 후 YOF 분말이 분산된 것을 의미한다.
도 1 및 도 2를 함께 참조하여, 본 발명에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 방법을 설명한다.
이송 가스 공급부(210)에 저장된 이송 가스는 산소, 헬륨, 질소, 아르곤, 이산화탄소, 수소 및 그 등가물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종의 혼합물일 수 있지만, 본 발명에서 이송 가스의 종류가 한정되지 않는다. 이송 가스는 이송 가스 공급부(210)로부터 파이프(211)를 통해 분말 공급부(220)로 직접 공급되며, 유량 조절기(250)에 의해 그 유량 및 압력이 조절될 수 있다.
분말 공급부(220)는 다량의 전처리 후 YOF 분말을 보관 및 공급하는데, 이러한 전처리 후 YOF 분말은 상술한 이송 가스 공급부(210)의 이송 가스에 의해 에어로졸 상태로 되어 이송관(222) 및 노즐(232)을 통해 공정 챔버(230)에 구비된 기재(232)에 공급된다.
공정 챔버(230)는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 중에 진공 상태를 유지하며, 이를 위해 진공 유닛(240)이 연결될 수 있다. 좀 더 구체적으로, 공정 챔버(230)의 압력은 대략 1 파스칼 내지 800 파스칼이고, 고속 이송관(222)에 의해 이송되는 전처리 후 YOF 분말의 압력은 대략 500 파스칼 내지 2000 파스칼일 수 있다. 다만, 어떠한 경우에도, 공정 챔버(230)의 압력에 비해 고속 이송관(222)의 압력이 높아야 한다.
더불어, 공정 챔버(230)의 내부 온도 범위는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃로 유지되며, 따라서 별도로 공정 챔버(230)의 내부 온도를 증가시키거나 감소시키기 위한 부재가 없어도 좋다. 즉, 이송 가스 또는/및 기재가 별도로 가열되지 않고, 0 ℃ 내지 30 ℃의 온도로 유지될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 표시 장치의 윈도우에 대한 투명 보호막 형성 시, 기재가 열적으로 충격을 받지 않게 된다.
그러나, 경우에 따라 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 증착 효율 및 치밀도 향상을 위해, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 30 ℃ 내지 1000 ℃의 온도로 가열될 수도 있다. 즉, 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 이송 가스 공급부(210) 내의 이송 가스가 가열되거나, 또는 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 공정 챔버(230) 내의 기재(231)가 가열될 수 있다. 이러한 이송 가스 또는/및 기재의 가열에 의해 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 형성 시 전처리 후 YOF 분말에 가해지는 스트레스가 감소함으로써, 기공율이 작고 치밀한 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 얻어진다. 여기서, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 1000 ℃의 온도보다 높을 경우, 전처리 후 YOF 분말이 용융되면서 급격한 상전이를 일으키고, 이에 따라 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 기공율이 높아지고(충진률이 낮아지고) 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 내부 구조가 불안정해질 수 있다.
그러나, 본 발명에서 이러한 온도 범위를 한정하는 것은 아니며, 박막이 형성될 기재의 특성에 따라 이송 가스, 기재 및/또는 공정 챔버의 내부 온도 범위는 0 ℃ 내지 1000 ℃ 사이에서 조정될 수 있다. 즉, 상술한 바와 같이 표시 장치의 윈도우를 코팅하기 위해서는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃의 공정 온도가 제공될 수 있고, 반도체/디스플레이 공정 장비를 코팅하기 위해서는 대략 0 ℃ 내지 1000 ℃의 공정 온도가 제공될 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이, 공정 챔버(230)와 고속 이송관(222)(또는 이송 가스 공급부(210) 또는 분말 공급부(220)) 사이의 압력 차이는 대략 1.5배 내지 2000배 일 수 있다. 압력 차이가 대략 1.5배보다 작을 경우 전처리 후 YOF 분말의 고속 이송이 어려울 수 있고, 압력 차이가 대략 2000배보다 클 경우 전처리 후 YOF 분말에 의해 오히려 기재의 표면이 과도하게 에칭/식각될 수 있다.
이러한 공정 챔버(230)와 이송관(222)의 압력 차이에 따라, 분말 공급부(220)로부터의 전처리 후 YOF 분말은 이송관(222)을 통해 분사하는 동시에, 고속으로 공정 챔버(230)에 전달된다.
또한, 공정 챔버(230) 내에는 이송관(222)에 연결된 노즐(232)이 구비되어,대략 100 내지 500m/s의 속도로 전처리 후 YOF 분말을 기재(231)에 충돌/파쇄시킨다. 즉, 노즐(232)을 통한 전처리 후 YOF 분말은 이송 중 얻은 운동 에너지와 고속 충돌 시 발생하는 충돌 에너지에 의해 파쇄 및/또는 분쇄되면서 기재(231)의 표면에 일정 두께의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 형성하게 된다.
도 3은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 후의 YOF 분말의 입경 범위 및 체적 밀도를 도시한 그래프이다. 도 3에서 X축은 YOF 분말의 입경(㎛)이고, Y축은 체적 밀도(%)이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 전처리를 통하여, 에어로졸 분사 코팅 방법 또는 상온 진공 분사 방법에 사용되는 YOF 분말은 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경범위를 가질 수 있다.
한편, 전처리 공정은 전처리 전 YOF 분말을 대략 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 열처리 및/또는 분쇄하여 이루어질 수 있다. 여기서, 열처리 공정만 수행되거나, 분쇄 공정만 수행되거나, 열처리 공정 이후 분쇄 공정이 수행되거나, 분쇄 공정 이후 열처리 공정이 수행되거나, 또는 열처리 공정과 분쇄 공정이 동시에 수행될 수 있다.
일례로, 전처리 전 YOF 분말은 대략 5 mm 내지 20 mm의 직경을 갖는 고순도 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및/또는 그 합금 볼에 의한 볼밀 공정에 의해, 대략 1시간 내지 30시간동안 분쇄될 수 있다. 또한, 전처리 전 YOF 분말은 대략 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 대략 1시간 내지 30시간동안 열처리될 수 있다.
이러한 분쇄 및/또는 열처리 공정에 의해 전처리 후 YOF 분말이 얻어지는데, 이러한 전처리 후 YOF 분말이 상술한 에어로졸 분사 코팅 방법 또는 상온 진공 분사 방법에 의해 투명 YOF 박막을 형성하게 된다.
더불어, 이러한 전처리 공정 즉, 분쇄 및/또는 열처리 공정은 본 발명의 모든 실시예에서 공유될 수 있다.
도 4는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 후 YOF 분말 사진을 도시한 것이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 전처리 후 YOF 분말은 대체로 침상형, 구형, 각형 등일 수 있으나, 이로서 본 발명이 한정되는 것은 아니며 이밖에도 다양한 형상을 가질 수 있다.
도 5는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 파장 대비 투과율을 도시한 그래프이다. 도 5에서 X축은 광의 파장 범위(nm)이고, Y축은 투과도(%)이다. 또한, 이때의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 두께는 대략 1.4 ㎛ 내지 7 ㎛이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은, 대략 400 nm 내지 700 nm의 파장 범위(즉, 가시광선 영역)에서, 박막의 두께가 대략 1.4 ㎛일 때 대략 88.5 %의 투과율을 나타내었으며, 박막의 두께가 대략 7 ㎛일 때 대략 74.8 %의 투과율을 나타내어, 두께의 증가에 따라 대략 20 ㎛ 두께까지 박막을 성막할 경우 광 투과율이 대략 50 % 내지 95% 범위의 투과율을 나타낸다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 표시 장치의 투명 윈도우를 보호하는데 적합함을 알 수 있다.
여기서, 전처리가 수행되지 않은 YOF 분말(원재료)을 이용하였을 경우, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 자체가 형성되지 않음으로써, 본 발명에 따른 박막과 광 투과율의 차이를 비교할 수 없었다. 즉, 분말 분쇄 및 열처리 등의 전처리가 수행되지 않은 YOF 분말에 의해서는 기판 위에 일정 두께의 박박 자체가 형성되지 않았고, 따라서 광 투과율 자체를 비교할 수 없었다.
도 6은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 헤이즈율을 도시한 사진이다. 이때의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 두께는 도 5에서와 같이 대략 1.5 ㎛이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 헤이즈율(전체 투과율 분의 산란 투과율, 낮을 수록 투명함을 의미함)은 대략 0.5% 내지 5%, 구체적으로, 1.5 ㎛의 두께에서는 1±0.01%로 관측되었다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 표시 장치의 투명 윈도우를 보호하는데 적합함을 알 수 있다.
도 7은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 도시한 확대 단면도이다.
본 발명의 실시예에 따라 기재 위에 형성된 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 표면 마이크로 크랙이 발견되지 않았으며, 코팅막의 공정 조건에 따라 대략 0.01% 내지 1 %의 기공율을 보였다.
도 8은 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다. 여기서, X축은 다이아몬드 사각뿔로 눌린 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 깊이(nm)이고, Y축은 다이아몬드 사각뿔에 의해 눌려지는 힘(μN)이다.
도 8에 도시된 바와 같이, 다이아몬드 사각뿔이 대략 0~8000 μN 의 힘으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 누르면, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에는 대략 200 nm이하의 깊이를 갖는 요홈이 형성되고, 다시 다이아몬드 사각뿔이 대략 8000~0 μN 의 힘으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로부터 분리되면, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에는 대략 185 ~190 nm의 깊이를 갖는 요홈이 형성되었다.
이러한 특성 그래프의 데이터를 이용하여 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도를 계산하면 대략 11.8 Gpa의 경도값이 얻어진다. 따라서, 본 발명에서는 YOF 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도가 대략 12 Gpa 이하로 얻어짐을 확인할 수 있다.
여기서, 다이아몬드 사각뿔이 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로부터 분리된 이후에도, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대략 185 nm 의 깊이를 갖는 요홈이 남은 이유는, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 소성 변형된 것임을 의미한다.
도 9는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성을 위한 전처리 전 및 전처리 후의 YOF 분말의 입경 범위 및 체적 밀도를 도시한 그래프이다. 도 9에서 X축은 YOF 분말의 입경(㎛)이고, Y축은 체적 밀도(%)이다.
도 9에 도시된 바와 같이, 에어로졸 코팅 또는 상온 진공 분사 코팅 방법에 사용되는 YOF 분말의 경우 분쇄 및 열처리 등의 전처리를 통하여 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경 범위를 가질 수 있다. 구체적으로, Yttrium : Oxide : Fluorine 의 성분비가 대략 5:4:7 인 YOF의 분말의 경우 전처리 후 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경범위를 가지며, Yttrium : Oxide : Fluorine 의 성분비가 대략 1:1:1 인 YOF의 분말의 경우 전처리 후 대략 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛의 입경 범위를 나타냈다. 따라서 상온분사 코팅 방법에 사용되는 YOF 코팅의 경우 평균적으로 대략 0.1 ㎛ 내지 12의 ㎛ 입경 범위를 가지는 분말을 통하여 코팅막을 제작할 수 있다.
한편, 전처리 5:4:1 또는 1:1:1의 YOF 분말의 전처리 공정은 위에서 설명한 것과 동일하므로 이에 대한 설명은 생략한다.
분쇄 및/또는 열처리 공정에 의해 전처리 후 YOF 분말이 얻어지는데, 이러한 전처리 후 YOF 분말이 상술한 에어로졸 분사 코팅 방법 또는 상온 진공 분사 방법에 의해 내플라마성 및/또는 투명 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 형성하게 된다.
실시예 1
도 10a 및 도 10b는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 10c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 10a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 10b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.
도 10a에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF (raw powder), 전처리 후 YOF (synthesis powder) 및 YOF 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 즉, 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 YOF 분말은 사방정계(Orthorhombic)의 결정 특성을 그대로 유지함을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 분쇄(분말 밀링) 공정 이후 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.
도 10b에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.
즉, 도 10c에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 5:4:7로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.
이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 5:4:7인 사방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다.
실시예 2
도 11a 및 도 11b는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 상분석 결과를 도시한 X-선 회절 패턴 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 분석 결과이고, 도 11c는 중량비, 원자비 및 EDS비를 정리한 표이다. 여기서, 도 11a의 X축은 2θ 값이고, Y축은 상대적 세기이다. 또한, 도 11b에서 X축은 에너지(keV)이고, Y축은 카운트 회수(cps/ev)이다. 더불어 EDS비는 YOF 코팅막에서 측정한 At.%를 변환시킨 값이다.
도 11a 에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF (raw powder), 전처리 후 YOF (synthesis powder) 및 YOF 코팅막(film)의 2θ 값이 모두 동일함으로써, YOF의 물성이 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 변경되지 않음을 알 수 있다. 즉, 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 YOF 분말은 삼방정계(Rhombohedral)의 결정 특성을 그대로 유지함을 알 수 있다. 여기서, 전처리는, 실질적으로, 열처리 공정을 수행하여 이루어졌다.
도 11b 에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막은 이트륨, 산소 및 불소의 비율에 있어서 거의 차이가 없음을 볼 수 있다.
즉, 도 11c 에 도시된 바와 같이, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 중량비(Wt%), 원자비(At.%) 및/또는 EDS비는 전처리 전/후 및 코팅막에 있어서 거의 변하지 않음을 볼 수 있다. 특히, 전처리 전 YOF 분말 원재료, 전처리 후 YOF 분말 및 YOF 코팅막의 EDS비는 대략 1:1:1로서, 전처리 전/후 및 코팅막 형성 후에 거의 변하지 않음을 볼 수 있다.
이와 같이 하여, 본 발명의 실시예에 따르면, 이트륨, 산소 및 불소의 EDS 비율이 대략 1:1:1인 삼방정계 결정 구조를 갖는 코팅막을 에어로졸 디포지션 또는 저온 분사 공정을 통하여 형성할 수 있음을 알 수 있다. 특히, 본 발명의 실시예에 따르면, 전처리 조건을 조정함에 따라 EDS 성분비 및 결정상도 변화되지 않음을 알 수 있다.
도 12는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 전처리 전 YOF 분말, 전처리 후 YOF 분말, YOF 코팅막 및 공정 조건 등을 정리한 표이다.
도 12에 도시된 바와 같이, 실시예 1 및 실시예 2와 같이, EDS 성분비가 5:4:7 및 1:1:1 의 YOF 분말을 사용하여 에어로졸 코팅 또는 상온 진공 분사 코팅 방법으로 코팅막을 제작할 경우 초기 분말의 성분비 및 결정상이 변화하지 않는 세라믹 코팅막을 얻을 수 있다.
도 10c, 11c 및 도 13a, 13b에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 기재 위에 형성된 내플라즈마성 및/또는 투명 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 표면/단면에 마이크로 크랙이 발견되지 않았으며, 또한 대략 0.01% 내지 1%의 기공율을 보였다. 구체적으로 YOF 의 성분비가 5:4:7 의 YOF 코팅막의 단면 기공률은 0.01 %을 가지며, YOF의 성분비가 1:1:1의 YOF 코팅막은 0.5 % 기공률을 가져 상온 분사 코팅 방법을 통하여 고밀도의 YOF 코팅막이 형성된 것을 확인하였다.
여기서, 기공율은 절단된 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 주사전자현미경으로 촬영하고, 촬영된 영상을 영상 처리 소프트웨어로 처리함으로써, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 기공율을 계산하였다. 또한, 상술한 바와 같이 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 기공율이 0.01% 내지 1.0% 의 값을 가짐으로써, 역으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 충진율은 99.00% 내지 99.99% 임을 알 수 있다.
아래의 표 1은 상술한 내플라즈마성 및/또는 투명 YOF 코팅막의 여러가지 물성을 비교한 표이다.
전처리 후(O) 전처리 전(X)
경도 6 Gpa 내지 12 GPa 코팅막이 형성되지 않음
기공율 0.01% 내지 1.0% 코팅막이 형성되지 않음
내전압 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛ 코팅막이 형성되지 않음
표 1에 기재된 바와 같이, YOF 코팅막의 경도는 HV를 GPa 단위로 환산할 경우, 대략 6 GPa 내지 12 Gpa 였다. 또한, YOF 코팅막의 기공율은 0.01% 내지 0.1%이며, YOF 코팅막의 내전압은 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛였다. 반면, 전처리 전 YOF 분말의 경우 코팅막 자체가 형성되지 않기 때문에, 경도, 에칭율, 기공율 및 내전압의 데이터를 얻을 수 없었다. 전 처리 전 YOF 분말의 경우 입도 분포가 제어되지 않은 분말이므로 상온 분사 코팅방법으로 박막을 형성할 경우, 입자 크기에 따른 충격량이 상이하여 분말의 쌓임이나 기판의 식각이 발생하여 코팅막이 형성되지 않았고, 전처리를 통해 상온분사코팅 공정에 적합한 입도 범위를 가지는 YOF 분말을 통해 고밀도의 YOF 코팅막을 형성하였다.
이와 같이 본 발명의 실시예는 YOF 코팅막의 경도, 에칭율, 기공율 및 내전압 특성이 모두 우수하고, 이에 따라 YOF 코팅막이 플라즈마 환경에 노출되는 반도체/표시 장치의 부품 보호막 및/또는 표시 장치의 투명 윈도우 보호막으로 이용될 수 있음을 알 수 있다.
여기서, 경도는 다이아몬드 사각뿔로 YOF 코팅막을 눌러서 생긴 자국으로 측정하고, 기공율은 YOF 코팅막을 절단하여 전자 현미경으로 촬영하여 이미지를 얻고, 이러한 이미지를 영상 처리 소프트웨어가 설치된 컴퓨터로 분석하여 측정하며, 내전압은 금속기판 위에 YOF 코팅막을 제작하여, 금속기판을 하단부 전극으로 박막의 상단에 전극을 설치하여 측정한다. 이러한 여러가지 측정 방법은 당업자에게 이미 주지된 내용이므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
한편, 본 발명에 따른 YOF 코팅막이 형성되는 기재는 상술한 바와 같이, 플라즈마 환경에 노출되는 반도체 및/또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품, 및/또는 표시 장치의 투명 윈도우일 수 있다.
플라즈마 환경에 노출되는 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring), 마스크 프레임(mask frame) 및 그 등가물 중에서 어느 하나일 수 있다. 그러나, 본 발명에서 이러한 YOF 코팅막이 형성되는 기재 또는 부품을 한정하는 것은 아니다.
또한, 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판일 수 있으며, 특히, 본 발명은 투명 윈도우가 글래스 기판이나 플라스틱 기판일 경우, YOF 투명 코팅막을 저온(0℃ 내지 30℃)에서 형성할 수 있으므로, 상술한 글래스 기판이나 플라스틱 기판의 손상 현상을 방지할 수 있다.
여기서, 플라스틱 기판은 대략 140°C 정도의 Tg(연화점, glass transition temperature)와 대략 340°C 정도의 Tm(녹는점, melting temperature)을 갖는 PET(Polyethylene Terephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PEEK(Polyetheretherketon) 등의 열가소성 세미결정성 플라스틱(thermoplastic semicrystalline polymer)을 포함할 수 있다. 또한, 플라스틱 기판은 상술한 세미결정성 플라스틱보다 Tg가 높고, Tm을 보이지 않는 대략 150°C의 Tg를 갖는 PC, 220°C의 Tg를 갖는 PES 등의 열가소성 무정형(amorphous) 플라스틱을 포함할 수 있다. 또한, 플라스틱 기판은 상대적으로 높은 내열성을 가진 PI(Polyimide), polyarylate, PAR 등으로 제조된 것일 수 있다.
도 14는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 내플라즈마성 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다. 여기서, X축은 다이아몬드 사각뿔로 눌린 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 깊이(nm)이고, Y축은 다이아몬드 사각뿔에 의해 눌려지는 힘(μN)이다.
도 14에 도시된 바와 같이, 다이아몬드 사각뿔이 대략 0 ~ 8000 μN 의 힘으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 누르면, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에는 대략 200 nm이하의 의 깊이를 갖는 요홈이 형성되고, 다시 다이아몬드 사각뿔이 대략 8000~0 μN 의 힘으로 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로부터 분리되면, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에는 대략 185 ~225 nm 의 깊이를 갖는 요홈이 형성되었다. 구체적으로, YOF의 성분비가 5:4:7인 코팅막의 경우 185~190nm 의 요홈이, YOF의 성분비가 1:1:1의 코팅막의 경우 215~225nm의 요홈이 형성되었다.
이러한 특성 그래프의 데이터를 이용하여 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도를 계산하면 대략 YOF 5:4:7의 코팅막은 대략 11.8 Gpa, YOF 1:1:1의 코팅막은 대략 7.8Gpa 의 경도값이 얻어진다. YOF 코팅막의 경도 특성에 차이가 나는 것은 소재의 성분비에 의한 것보다 코팅막의 공정조건에 따라 형성된 박막의 치밀도에 의한 것으로 확인된다. YOF 5:4:7 코팅막의 경우 99.9 % 밀도의 코팅막이 형성되었고, YOF 1:1:1 코팅막은 99.5%의 밀도로 인하여 경도 낮아진 것으로 공정 조건 제어를 통하여 대략 12Gpa의 경도 특성을 나타낼 수 있다. 본 발명에서는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 경도가 대략 12 Gpa 이하로 얻어짐을 확인할 수 있다.
여기서, 다이아몬드 사각뿔이 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로부터 분리된 이후에도, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대략 185 nm 및 215nm 의 깊이를 갖는 요홈이 남은 이유는, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막이 소성 변형된 것임을 의미한다.
한편, 전처리 후 YOF 분말을 이용하여 코팅막을 제작한 이후 코팅막의 강도를 더욱 향상시키기 위해 산소 또는 공기 열처리를 통해 산소 불화(Oxy-Fluoride) 처리를 더 할 수 있으나, 이러한 경우 다량의 산소가 더 확산되는 것으로 확인되었다. 즉, 이러한 산소 불화 처리를 수행할 경우 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 Y, O, F의 성분비가 초기 분말 성분비인 5:4:7 또는 1:1:1이 아닌 산소가 증가한 YOF 코팅막이 형성되며 더 높은 고온 공정에서는 Y2O3 이 형성될 수 있다. 또한, 코팅막의 후 열처리는 코팅막 내부의 잔존하는 잔류 응력을 완화시켜 기계적 특성을 향상시키기는 하나, 고온 열처리 공정(500 ~ 1000 ℃)으로 인해 광 투과성 기판(글래스, 쿼츠, 플라스틱 기판)에 적용하기 어려우며, 특히 코팅막 내부에 존재하는 다량의 산소로 인해 오히려 광 투과율이 현저히 낮아지는 결과를 갖게 된다.
도 15는 본 발명의 다양한 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막에 대한 광의 파장 대비 투과율을 도시한 그래프이다. 도 15에서 X축은 광의 파장 범위(nm)이고, Y축은 투과도(%)이다. 또한, 이때의 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 두께는 대략 1.4 ㎛ 이다.
도 15에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은, 대략 400 nm 내지 700 nm의 파장 범위(즉, 가시광선 영역)에서, 광 투과율이 대략 83.1 % 내지 88.5 %의 투과율을 나타냈다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막은 내플라즈마 분야뿐만 아니라 표시 장치의 투명 윈도우를 보호하는데 적합함을 알 수 있다.
여기서, 전처리가 수행되지 않은 YOF 분말(원재료)을 이용하였을 경우, 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막 자체가 형성되지 않음으로써, 본 발명에 따른 코팅막과 광 투과율의 차이를 비교할 수 없었다. 즉, 열처리/볼밀이 수행되지 않은 YOF 분말에 의해서는 기판 위에 일정 두께의 박박 자체가 형성되지 않았고, 따라서 광 투과율 자체를 비교할 수 없었다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.

Claims (20)

  1. 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 전처리 전 YOF 분말을 제공하는 단계;
    상기 전처리 전 YOF 분말을 전처리하여 전처리 후 YOF 분말을 제공하는 단계;
    이송 가스 공급부로부터 이송 가스를 공급받고, 분말 공급부로부터 상기 전처리 후 YOF 분말을 공급받아, 상기 전처리 후 YOF 분말을 에어로졸 상태로 이송하는 단계; 및
    상기 에어로졸 상태로 이송된 상기 전처리 후 YOF 분말을 공정 챔버 내의 기재에 충돌 및 파쇄(분사)시켜, 상기 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전처리 후 YOF 분말은 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛의 입경 범위를 갖는 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 분쇄한 후 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어짐을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전처리는 전처리 전 YOF 분말을 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도로 열처리하여 이루어짐을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율은 50% 내지 95%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막의 헤이즈율은 0.5% 내지 5%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막은 경도가 6 GPa 내지 12 Gpa인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막은 기공율이 0.01% 내지 1% 이고, 경도가 6 GPa 내지 12 Gpa이며, 내전압 특성은 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 1:1:1인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 사방정계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 전처리 전 YOF 분말, 상기 전처리 후 YOF 분말 및 상기 YOF 코팅막의 결정계는 삼방정계를 포함함을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 기재는 표시 장치의 투명 윈도우 또는 플라즈마 환경에 노출되는 부품인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판이고, 상기 부품은 반도체 또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring) 및 마스크 프레임(mask frame) 중에서 어느 하나인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막의 형성 방법.
  16. 제1항에 기재된 방법으로 형성된 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막으로서,
    YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우, 가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율이 50% 내지 95%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막의 헤이즈율이 0.5% 내지 5%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.
  18. 제1항에 기재된 방법으로 형성된 YOF 코팅막으로서,
    상기 YOF 코팅막의 이트륨(Y), 산소(O), 및 불소(F)의 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 성분비는 5:4:7 또는 1:1:1인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막은 경도가 6 GPa 내지 12 Gpa인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 YOF 코팅막의 두께가 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛일 경우,
    가시광선에 대한 상기 YOF 코팅막의 광 투과율이 50% 내지 95%인 것을 특징으로 하는 플로라이드화 이트륨 옥사이드 코팅막.
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