KR20190082119A - 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막에 관한 것으로, 해결하고자 하는 기술적 과제는 이트륨 옥사이드(Y2O3) 분말과 이트륨 플로라이드(YF3) 분말을 각각 소정 입경 범위 및 소정 중량비로 혼합하고, 이러한 혼합 분말을 에어로졸 디포지션 방식으로 기재에 충돌 및 파쇄시킴으로써, 공정 환경에 적합한 원하는 XRD 결정 특성 및 EDS 성분비를 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 저비용으로 구현할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공하는데 있다.
이를 위해 본 발명의 실시예는 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 혼합 분말을 제공하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 이용하여 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 YOF 코팅막은 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 1:1:1인 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 개시한다.
이를 위해 본 발명의 실시예는 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 혼합 분말을 제공하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 이용하여 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 YOF 코팅막은 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 1:1:1인 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 개시한다.
Description
본 발명의 실시예는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막에 관한 것이다.
반도체 및/또는 표시 장치의 제조 공정에서 매우 높은 에칭율과 정교한 선폭을 위해, 염소계, 질소계 및/또는 불소계의 높은 부식성을 가진 가스가 사용되고 있다. 이러한 혹독한 환경 속에서 사용되는 제조 공정 장비는 가동의 이점과 사용 기간의 연장을 위해 공정 장비의 표면에 플라즈마 및/또는 부식 가스에 대한 저항성이 높은 보호 코팅막을 필요로 한다.
본 발명의 실시예에 따른 해결하고자 하는 과제는 이트륨 플로라이드(YF3), 이트륨 옥사이드(Y2O3) 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드(YOF)를 포함하는 혼합 분말을 에어로졸 디포지션(Aerosol Deposition), 에어 플라즈마 스프레이(Air Plasma Spray), 서스펜션 플라즈마 스프레이(Suspension Plasma Spray), 스퍼터링 및/또는 전자빔의 방식으로, 공정 환경에 적합한 성분비(atomic ratio) 및/또는 결정 특성(삼방정계 결정 구조)을 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드(YOF) 코팅막을 저비용으로 구현할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 해결하고자 하는 과제는 높은 경도로 인해 부식성 가스 및/또는 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖고, 이에 따라 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 해결하고자 하는 과제는 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 그리고/또는 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및/또는 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공하는데 있다.
본 발명의 실시예에 따른 코팅막의 형성 방법은 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 혼합 분말을 제공하는 단계; 및 상기 혼합 분말을 이용하여 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 YOF 코팅막은 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 1:1:1일 수 있다.
상기 YOF 코팅막의 두께는 100 nm 내지 100,000 nm일 수 있다.
상기 혼합 분말은 YF3와 Y2O3가 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 YF3는 중량비가 90~60 wt.%일 수 있고, 상기 Y2O3는 중량비가 10~40 wt.%일 수 있다.
상기 혼합 분말은 성분비가 서로 다른 적어도 2종의 YOF가 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 YOF는 제1YOF 및 제2YOF를 포함할 수 있고, 상기 제1YOF의 Y:O:F 성분비는 5:4:7일 수 있으며, 상기 제2YOF의 Y:O:F 성분비는 1:1:1일 수 있다.
상기 제1YOF는 중량비가 60~80 wt.%일 수 있고, 상기 제2YOF는 중량비가 40~20 wt.%일 수 있다.
상기 혼합 분말은 YF3와 YOF가 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 YF3는 중량비가 20~50 wt.%일 수 있고, 상기 YOF는 중량비가 10~60 wt.%일 수 있다.
상기 혼합 분말은 YF3, YOF 및 Y2O3가 혼합되어 형성될 수 있다.
상기 YF3는 중량비가 30~40 wt.%일 수 있고, 상기 YOF는 중량비가 15~50 wt.%일 수 있으며, 상기 Y2O3는 중량비가 20~45 wt.%일 수 있다.
본 발명의 실시예는 기재에 형성된 YOF 코팅막으로서, 상기 YOF 코팅막은 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 1:1:1일 수 있다. 상기 YOF 코팅막은 두께가 100 nm 내지 100,000 nm일 수 있다.
본 발명의 실시예는 이트륨 플로라이드(YF3), 이트륨 옥사이드(Y2O3) 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드(YOF)를 포함하는 혼합 분말을 에어로졸 디포지션(Aerosol Deposition), 에어 플라즈마 스프레이(Air Plasma Spray), 서스펜션 플라즈마 스프레이(Suspension Plasma Spray), 스퍼터링 및/또는 전자빔의 방식으로, 공정 환경에 적합한 성분비(atomic ratio) 및/또는 결정 특성(삼방정계 결정 구조)을 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드(YOF) 코팅막을 저비용으로 구현할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공한다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 Y:O:F 성분비(atomic ratio)는 1:1:1로 형성되는데, 이는 에칭 챔버 내에서 별도의 추가적인 긴 시간 동안의 안정화 공정에 의해 형성되는 코팅막의 성분비와 동일하다. 따라서, 본 발명에서와 같이 형성된 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막에 의해, 종래와 같은 에칭 챔버의 긴 시간동안의 안정화 공정 시간이 제거될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예는 높은 경도로 인해 부식성 가스 및 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖고, 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공한다. 즉, 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 고밀도 플라즈마 에칭 환경에서 높은 경도를 갖기 때문에, 반도체/디스플레이 부품과 같은 플라즈마 에칭 공정 환경에 노출되는 부품의 보호막으로 충분히 이용될 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 코팅막은 내전압 특성이 높아 반도체/디스플레이 부품의 제조 공정 중 요구되는 내전압 범위를 충분히 만족시킬 수 있다.
본 발명의 실시예는 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 그리고/또한 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및/또는 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 투명 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 투명 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 제공한다. 즉, 본 발명에 따른 투명 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 기공율이 낮고, 광 투과율 및/또는 경도가 높아 투명 윈도우의 투명 보호막으로 충분히 이용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 도시한 단면도, SEM(Scanning electron microscope) 이미지 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 투과도 특성을 도시한 그래프이다.
도 6a, 도 6b 및 도 6c는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)으로 분석한 Y,O,F의 바인딩에너지별 세기를 도시한 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 도시한 단면도, SEM(Scanning electron microscope) 이미지 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 이미지이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 투과도 특성을 도시한 그래프이다.
도 6a, 도 6b 및 도 6c는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)으로 분석한 Y,O,F의 바인딩에너지별 세기를 도시한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
또한, 본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 단계, 숫자, 동작, 부재, 요소 및 /또는 이들 그룹의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다. 또한, 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는"은 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
일반적으로, 반도체 및/또는 디스플레이의 제조 공정에서 에칭 장비 부품은 플라즈마 식각 환경에서 사용 수명 시간을 연장하기 위하여 플라즈마 저항성이 높은 Y2O3 및/또는 YF3의 소재를 부품에 코팅하고 있다. 이러한 플라즈마 저항성이 높은 Y2O3 및/또는 YF3 코팅막(층)은 에칭 공정 시 식각 가스인 CF4와 반응하여 YOF로 이루어진 표면층을 형성하며, 이에 따라 부품 표면에 YOF 코팅막이 형성되는 동안 공정 긴 안정화 시간이 소요된다. 이는 결국 반도체 및/또는 디스플레이의 생산 및 제조 시간에 많은 영향을 미친다.
또한, 에칭 장비의 주기적인 유지 관리 시, YOF 코팅막이 형성되는 긴 안정화 시간이 항상 소요되므로 안정화 시간을 감축하는 대안이 필요하다.
이러한 기술 변화의 추세로 Y2O3, YF3 외에 YOF 소재를 직접 부품에 코팅하는 기술 개발이 진행되고 있으나, 에칭 공정 중에 형성된 YOF와 직접 부품에 코팅한 YOF를 비교 분석한 결과 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 다르게 측정됨을 발견하였다.
일례로, 에칭 공정중 형성된 YOF를 XPS 분석법으로 성분 분석을 진행한 결과, Y:O:F의 성분비(At.%)가 대략 1:1:1에 가까웠으나, 성분비 1:1:1의 YOF 소재를 직접 부품에 코팅하면 Y:O:F 성분비가 1:1:1로 형성되지 않음을 발견하였다. 이와 같이, 성분비 1:1:1의 YOF 소재를 직접 부품에 코팅할 경우 Y:O:F 성분비가 1:1:1로 형성되지 않는 원인은 아직 밝혀지지 않고 있다. 더욱이, 가장 대중적으로 사용되는 Y5O4F7의 소재 역시, 이를 이용하여 코팅막을 형성한 후 XPS로 성분비를 분석한 결과 1:1:1에 근접하지 않음을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 발명자(들)는 XPS 분석법을 통해 YOF 코팅막의 성분비를 분석할 경우, Y:O:F의 성분비가 1:1:1에 근접한 YF3, Y2O3 및/또는 YOF 소재의 혼합 분말을 이용한 코팅막의 형성 방법 및 그 코팅막의 구조를 제안하게 되었다.
한편, 이하에서 YF3, Y2O3 및/또는 YOF를 포함하는 혼합 분말을 에어로졸 디포지션(Aerosol Deposition) 방식 또는 상온 진공 분사 방식으로 기재에 코팅하는 방법을 일례로 설명하나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 에어 플라즈마 스프레이(Air Plasma Spray), 서스펜션 플라즈마 스프레이(Suspension Plasma Spray), 스퍼터링, 전자빔 및 그 등가 방식중 어느 하나의 방식으로, 공정 환경에 적합한 성분비(atomic ratio) 및/또는 결정 특성을 갖는 YOF 코팅막을 구현할 수 있음을 이해하여야 한다. 더욱이, 이하의 설명에서 이트륨 옥사이드는 주로 Y2O3를 기준으로 설명하나, 이밖에도 Y5O4F7, Y6O5F8, Y7O6F9 또는 Y17O14F23 등의 다양한 이트륨 옥사이드도 사용 가능함을 이해하여야 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성을 위한 장치를 도시한 개략도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 방법을 도시한 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 장치(200)는 이송 가스 공급부(210), 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말을 보관 및 공급하는 혼합 분말 공급부(220), 혼합 분말 공급부(220)로부터 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말을 이송 가스를 이용하여 에어로졸(aerosol) 상태로 고속으로 이송하는 이송관(222), 이송관(222)으로부터의 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말을 기재(231)에 코팅/적층 또는 스프레잉/분사하는 노즐(232), 노즐(232)로부터의 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말이 기재(231)의 표면에 충돌 및/또는 파쇄되도록 함으로써, 일정 두께(예를 들면, 100 nm 내지 100,000 nm), 소정 성분비(예를 들면, Y:O:F 성분비가 1:1:1) 및/또는 소정 결정 구조(예를 들면, 삼방정계 결정 구조)를 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막이 형성되도록 하는 공정 챔버(230)를 포함할 수 있다.
여기서, 에어로졸이란 이송 가스 내에 입경 범위가 대략 0.1 ㎛ 내지 12 ㎛인 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말이 분산된 것을 의미한다.
또한, 여기서, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말은 전처리되어 분말 공급부(220)에 제공될 수 있는데, 이러한 전처리 공정은, 예를 들면, 한정하는 것은 아니지만, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말을 대략 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 열처리 및/또는 분쇄하여 이루어질 수 있다.
물론, 열처리 공정만 수행되거나, 분쇄 공정만 수행되거나, 열처리 공정 이후 분쇄 공정이 수행되거나, 분쇄 공정 이후 열처리 공정이 수행되거나, 또는 열처리 공정과 분쇄 공정이 동시에 수행될 수 있다.
일례로, 한정하는 것은 아니지만, 전처리 전 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말은 대략 5 mm 내지 20 mm의 직경을 갖는 고순도 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및/또는 그 합금 볼에 의한 볼밀 공정에 의해, 대략 1시간 내지 30시간 동안 분쇄될 수 있다. 또한, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말은 대략 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 대략 1시간 내지 30시간 동안 열처리될 수 있다. 여기서, 소정 성분비를 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 형성을 위해 혼합 분말 내의 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 중량비는 다양하게 조정될 수 있다. 이는 아래에서 다시 설명한다.
다른 예로, 한정하는 것은 아니지만, 전처리 전 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말이 각각 독립적으로 대략 5 mm 내지 20 mm의 직경을 갖는 고순도 지르코니아 볼, 알루미나 볼 및/또는 그 합금 볼에 의한 볼밀 공정에 의해, 대략 1시간 내지 30시간 동안 분쇄될 수 있다. 또한, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말은 각각 독립적으로 대략 100 ℃ 내지 1000 ℃ 온도에서 대략 1시간 내지 30시간 동안 열처리될 수 있다. 물론, 이러한 처리후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말은 교반기에서 상호간 혼합될 수 있다. 이에 따라, 혼합 분말 내의 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 입경 범위는 상호간 동일하거나 또는 상호간 다를 수 있다. 더불어, 소정 성분비를 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 형성을 위해 혼합 분말 내의 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 중량비 역시 다양하게 조정될 수 있다.
이러한 분쇄 및/또는 열처리 공정에 의해 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말이 얻어지는데, 이러한 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말이 상술한 에어로졸 디포지션, 에어로졸 분사 코팅 또는 상온 진공 분사 코팅에 의해 플라즈마 내식성 및/또는 투명 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅 박막이 형성된다.
도 1 및 도 2를 함께 참조하여, 본 발명에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 방법을 설명한다.
이송 가스 공급부(210)에 저장된 이송 가스는 산소, 헬륨, 질소, 아르곤, 이산화탄소, 수소 및 그 등가물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종의 혼합물일 수 있지만, 본 발명에서 이송 가스의 종류가 한정되지 않는다. 이송 가스는 이송 가스 공급부(210)로부터 파이프(211)를 통해 혼합 분말 공급부(220)로 직접 공급되며, 유량 조절기(250)에 의해 그 유량 및 압력이 조절될 수 있다.
혼합 분말 공급부(220)는 다량의 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말을 보관 및 공급하는데, 이러한 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말은 상술한 이송 가스 공급부(210)의 이송 가스에 의해 에어로졸 상태로 되어 이송관(222) 및 노즐(232)을 통해 공정 챔버(230)에 구비된 기재(232)에 공급된다.
여기서, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말의 입경 범위는 상호간 동일하되, 중량비(wt%)가 서로 다를 수 있다. 예를 들어, 한정하는 것은 아니지만 이트륨 플로라이드 분말과 이트륨 옥사이드 분말의 입경 범위는 각각 0.5 ㎛ 내지 3 ㎛에서 하나의 공통 피크를 갖고, 중량비는 다양하게 조절될 수 있다.
또한, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말의 중량비는 동일하되, 입경 범위가 서로 다를 수도 있다.
더불어, 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 입경 범위(㎛)가 상호간 다를 뿐만 아니라, 또한 중량비(wt%)도 서로 다를 수 있다.
공정 챔버(230)는 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 중에 진공 상태를 유지하며, 이를 위해 진공 유닛(240)이 연결될 수 있다. 좀 더 구체적으로, 공정 챔버(230)의 압력은 대략 1 파스칼 내지 800 파스칼이고, 고속 이송관(222)에 의해 이송되는 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말의 압력은 대략 500 파스칼 내지 2000 파스칼일 수 있다. 다만, 어떠한 경우에도, 공정 챔버(230)의 압력에 비해 고속 이송관(222)의 압력이 높아야 한다.
더불어, 공정 챔버(230)의 내부 온도 범위는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃로 유지되며, 따라서 별도로 공정 챔버(230)의 내부 온도를 증가시키거나 감소시키기 위한 부재가 없어도 좋다. 즉, 이송 가스 또는/및 기재가 별도로 가열되지 않고, 0 ℃ 내지 30 ℃의 온도로 유지될 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 표시 장치의 윈도우에 대한 투명 보호막 형성 시, 기재가 열적으로 충격을 받지 않게 된다.
그러나, 경우에 따라 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 증착 효율 및 치밀도 향상을 위해, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 30 ℃ 내지 1000 ℃의 온도로 가열될 수도 있다. 즉, 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 이송 가스 공급부(210) 내의 이송 가스가 가열되거나, 또는 별도의 도시되지 않은 히터에 의해 공정 챔버(230) 내의 기재(231)가 가열될 수 있다. 이러한 이송 가스 또는/및 기재의 가열에 의해 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막 형성 시 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말에 가해지는 스트레스가 감소함으로써, 기공율이 작고 치밀한 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막이 얻어진다. 여기서, 이송 가스 또는/및 기재가 대략 1000 ℃의 온도보다 높을 경우, 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말과 이트륨 옥사이드 분말의 혼합 분말이 용융되면서 급격한 상전이를 일으키고, 이에 따라 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 기공율이 높아지고(충진률이 낮아지고) 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 내부 구조가 불안정해질 수 있다.
그러나, 본 발명에서 이러한 온도 범위를 한정하는 것은 아니며, 코팅막이 형성될 기재의 특성에 따라 이송 가스, 기재 및/또는 공정 챔버의 내부 온도 범위는 0 ℃ 내지 1000 ℃ 사이에서 조정될 수 있다. 즉, 상술한 바와 같이 표시 장치의 윈도우를 코팅하기 위해서는 대략 0 ℃ 내지 30 ℃의 공정 온도가 제공될 수 있고, 반도체/디스플레이 공정 장비를 코팅하기 위해서는 대략 0 ℃ 내지 1000 ℃의 공정 온도가 제공될 수 있다.
한편, 상술한 바와 같이, 공정 챔버(230)와 고속 이송관(222)(또는 이송 가스 공급부(210) 또는 분말 공급부(220)) 사이의 압력 차이는 대략 1.5배 내지 2000배 일 수 있다. 압력 차이가 대략 1.5배보다 작을 경우 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말의 고속 이송이 어려울 수 있고, 압력 차이가 대략 2000배보다 클 경우 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말에 의해 오히려 기재의 표면이 과도하게 에칭/식각될 수 있다.
이러한 공정 챔버(230)와 이송관(222)의 압력 차이에 따라, 혼합 분말 공급부(220)로부터의 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말은 이송관(222)을 통해 분사하는 동시에, 고속으로 공정 챔버(230)에 전달된다.
또한, 공정 챔버(230) 내에는 이송관(222)에 연결된 노즐(232)이 구비되어,대략 100 m/s 내지 500 m/s의 속도로 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말을 기재(231)에 충돌/파쇄시킨다. 즉, 노즐(232)을 통한 전처리 후 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 혼합 분말은 이송 중 얻은 운동 에너지와 고속 충돌 시 발생하는 충돌 에너지에 의해 파쇄 및/또는 분쇄되면서 기재(231)의 표면에 일정 두께, 성분비 및 결정 구조를 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 형성하게 된다.
일례로, 본 발명의 실시예에서 사용된 이트륨 플로라이드 분말은 입경 범위가 대략 0.1㎛ 내지 12㎛이고, 순도가 99.99% 이상이며, 구형의 흰색 분말 형태를 할 수 있다. 참고로, 이트륨 플로라이드 분말의 현재 판매 가격은 대략 200달러/kg이다.
또한, 일례로 본 발명의 실시예에서 사용된 이트륨 옥사이드 분말은 입경 범위가 대략 0.1㎛ 내지 12㎛이고, 순도가 99.99% 이상이며, 구형의 흰색 분말 형태를 할 수 있다. 참고로, 이트륨 옥사이드 분말의 판매 가격은 현재 대략 40달러/kg이다.
더불어, 이트륨 플로라이드 분말과 이트륨 옥사이드 분말의 혼합 분말 역시 흰색 분말 형태로서, 육안으로 각각의 이트륨 플로라이드 분말과 이트륨 옥사이드 분말이 구분되지 않는다.
여기서, 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말 역시 위와 유사한 특성을 가질 수 있는데, 이러한 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말의 판매 가격은 현재 대략 500달러/kg이다. 따라서, 이러한 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말을 구매하여 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 형성할 경우, 코팅막의 형성 비용이 상당히 증가하게 됨을 알 수 있다.
그러나, 상술한 바와 같이 이트륨 플로라이드 분말, 이트륨 옥사이드 분말 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드 분말을 각각 구매하여 혼합한 후, 이를 통해 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 형성할 경우, 코팅막의 형성 비용이 상당히 감소됨을 알 수 있다.
한편, 기재 위에 형성된 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 두께가 대략 100 nm 내지 100,000 nm일 수 있고, 특히, 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 이트륨 : 옥사이드 : 플로라이드의 성분비(atomic ratio)가 대략 1:1:1이다.
여기서, XPS는 표면 분석에 있어서 가장 널리 사용되고 있는 분석 기술 중 하나로서 1905년 아인슈타인이 발표한 광전효과의 이론을 기반으로 한 분석법이다. 이는 분석하고자 하는 시료에 X-선 중 상대적으로 파장이 긴 수십에서 수천 eV의 에너지에 해당되는 soft X-선을 시료에 조사하면 분석 시료를 이루고 있는 표면층 원자로부터 강하게 결합되어 있는 내각준위(core level) 또는 약하게 결합되어 있는 외각준위(valence level) 전자가 방출되게 된다. 이때 방출되는 전자를 광전자라고 하고, 광전자가 방출되기 위해서는 전자의 바인딩 에너지(binding energy) 및 일함수(work function)를 뛰어 넘을 수 있는 운동 에너지가 필요하다. 예를 들어, 입사된 X-선의 에너지 hν를 분석 시료의 전자가 전달받아 바인딩 에너지(Eb)를 끊고 물질의 일함수(φ)를 뛰어넘어 광전자가 방출되게 되고 방출된 광전자의 운동 에너지(Ekin)를 측정함으로써 그 물질에 해당하는 전자의 바인딩 에너지를 수학식(예를 들면, Ekin=hν-Eb-φ)을 통해 구할 수 있다.
XPS를 이용해 측정된 바인딩 에너지는 원소의 고유한 에너지이므로 분석 시료의 원소를 분석할 수 있으며 바인딩 에너지는 화학적 결합 상태에 따라 변하기 때문에 화학적 결합 상태에 대한 정보도 얻을 수 있다. 이와 같이 XPS는 시료 구성 성분 원자의 화학적 구조와 산화 상태에 대한 화학적 정보를 동시에 제공하기 때문에 화학분석을 위한 전자분광법(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)인 ESCA라고 명명하기도 한다.
시료에서 방출된 광전자의 경우 공기나 다른 분자에 의해 에너지가 잘 흡수되므로 전자의 운동에너지를 측정해야 하는 XPS는 초고진공(Ultra-High Vacuum, UHV)이 필요하게 된다.
X-선 광전자 분광기의 구조는 내각준위 전자를 시료로부터 방출시키기 위해 Al-Kα (hν = 1486.6 eV) 또는 Mg-K α (hν = 1253.6 eV)의 X-선을 주로 사용한다. 수십 kV 전자가 Al anode에 충돌하면 anode로부터 고유 X-선이 발생하게 된다. 발생된 X-선의 반높이너비(FWHM)를 개선하고 세기가 약한 X-선(Al-K α3)에 의한 약 10 eV 정도 큰 운동에너지 영역에서 나타나는 위성 스펙트럼(satellite spectrum)을 제거하기 위해 단색화 장치(monochromator)를 이용한다. 단색화 장치로부터 X-선을 샘플 표면에 조사하여 방출된 광전자는 현재 가장 많이 사용되는 반구형 전자에너지 분석기(Hemispherical Sector energy Analyzer; HSA)를 통해 안쪽과 바깥쪽에 특정 전압을 인가했을때 분석기 안으로 들어온 전자 중 특정 운동에너지를 가진 전자만 반구를 지나 검출기에 도달하게 된다. 이렇게 측정된 광전자의 바인딩 에너지는 원소의 종류 뿐만 아니라 원자의 전자 분포 변화에 따른 전하 포텐셜(charge potential) 변화에 따라 바인딩 에너지 변화로부터 XPS의 특징 중 하나인 원자의 산화 상태 및 화학적 결합 상태에 대한 정보도 제공할 수 있다.
특히, XPS의 최근 또 다른 응용 분야는 성분 분석이다. 일례로, 본 발명에 의해 형성된 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 이루는 이트륨, 옥사이드 및 플로라이드 각 원소의 성분비를 정확하게 측정해낼 수 있다.
일례로, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 구성하는 Y, O 및 F의 3가지 원소에 대한 XPS 스펙트럼을 구하되, 여기서 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 깊이에 따라 성분비가 변하지 않으므로, 상기 XPS 피크의 면적을 측정해서 상대적인 성분비를 계산할 수 있다.
여기서, 도 6a, 도 6b 및 도 6c는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)으로 분석한 Y,O,F의 바인딩에너지별 세기를 도시한 그래프이다. 도면중 X축은 대상 원소의 바인딩 에너지[eV]를 의미하고, Y축은 세기[Counts/s]를 의미한다.
일례로, XPS에서 대략 155 내지 대략 162 eV의 바인딩 에너지를 가지는 이트륨(Y) 피크, 대략 528 내지 대략 535 eV의 바인딩 에너지를 가지는 옥사이드(O) 피크, 대략 648 내지 대략 688 eV의 바인딩 에너지를 가지는 플로라이드(F) 피크를 나타내며, 이러한 XPS에서 대략 155 내지 대략 162 eV의 바인딩 에너지를 가지는 이트륨(Y) 피크, 대략 528 내지 대략 535 eV의 바인딩 에너지를 가지는 옥사이드(O) 피크, 대략 684 내지 대략 688 eV의 바인딩 에너지를 가지는 플로라이드(F) 피크 각각의 면적으로부터 Y:O:F의 성분비를 계산할 수 있다. 본 발명에 의해 형성된 YOF 코팅막의 Y:O:F 성분비는 일례로 대략 1:1:1이다.
물론, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 표면에 있을 수 있는 이물질의 영향을 제거하기 위해, 예를 들면, 한정하는 것은 아니지만, Ar 이온 등으로 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 표면을 스퍼터링하고, 그 표면 거칠기에 따른 분석 오류를 최소화하기 위해 정밀한 회전(Zalar rotation)을 이용하여 깊이에 따른 분포도 그래프를 얻을 수 있다.
계속해서, 본 발명에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막이 형성되는 기재는 상술한 바와 같이, 플라즈마 환경에 노출되는 부품 및/또는 표시 장치의 투명 윈도우일 수 있다. 특히, 부품은 반도체 또는 표시 장치 제조용 공정 챔버의 내부 부품일 수 있고, 투명 윈도우는 글래스 기판, 플라스틱 기판, 사파이어 기판 또는 쿼츠 기판일 수 있다.
여기서, 플라즈마 환경에 노출되는 부품은 정전 척(electro static chuck), 히터(heater), 챔버 라이너(chamber liner), 샤워 헤드(shower head), CVD(Chemical Vapor Deposition)용 보트(boat), 포커스링(focus ring), 월 라이너(wall liner), 쉴드(shield), 콜드 패드(cold pad), 소스 헤드(source head), 아우터 라이너(outer liner), 디포지션 쉴드(deposition shiled), 어퍼 라이너(upper liner), 배출 플레이트(exhaust plate), 엣지링(edge ring), 마스크 프레임(mask frame) 및 그 등가물 중에서 어느 하나일 수 있다. 그러나, 본 발명에서 이러한 박막이 형성되는 기재 또는 부품을 한정하는 것은 아니다.
특히, 본 발명은 투명 윈도우가 글래스 기판이나 플라스틱 기판일 경우, 이트륨 옥사이드 플로라이드 투명 보호막을 저온(0℃ 내지 30℃)에서 형성할 수 있으므로, 상술한 글래스 기판이나 플라스틱 기판의 손상 현상을 방지할 수 있다.
또한, 투명 플라스틱 기판은 대략 140°C 정도의 Tg(연화점, glass transition temperature)와 대략 340°C 정도의 Tm(녹는점, melting temperature)을 갖는 PET(Polyethylene Terephthalate), PEN(Polyethylene naphthalate), PEEK(Polyetheretherketon) 등의 열가소성 세미결정성 플라스틱(thermoplastic semicrystalline polymer)을 포함할 수 있다. 또한, 플라스틱 기판은 상술한 세미결정성 플라스틱보다 Tg가 높고, Tm을 보이지 않는 대략 150°C의 Tg를 갖는 PC, 220°C의 Tg를 갖는 PES 등의 열가소성 무정형(amorphous) 플라스틱을 포함할 수 있다. 또한, 플라스틱 기판은 상대적으로 높은 내열성을 가진 PI(Polyimide), polyarylate, PAR 등으로 제조된 것일 수 있다.
실시예
1(YF3 +
Y2O3
혼합 코팅)
YF3 분말과 Y2O3 분말을 혼합하여 에어로졸 디포지션 방식으로 Y:O:F의 성분비가 1:1:1인 YOF 코팅막을 형성하였다.
여기서, YF3 분말의 중량비는 대략 85~75 wt.%로 하였고, Y2O3 분말의 중량비는 대략 25~15 wt.%로 하였으며, 이러한 중량비 범위의 혼합 분말을 이용하여 코팅할 경우, YOF 코팅막의 Y:O:F 성분비가 대략 1:1:1에 근접하는 구조를 얻을 수 있었다.
실시예
2(성분비가 다른 적어도 2종의
YOF
혼합 코팅)
성분비가 다른 적어도 2종의 YOF 분말을 혼합하여 에어로졸 디포지션 방식으로 Y:O:F의 성분비가 1:1:1인 YOF 코팅막을 형성하였다.
여기서, YOF 분말은 제1YOF 분말 및 제2YOF 분말을 포함하며, 제1YOF 분말의 Y:O:F 성분비는 대략 5:4:7이고, 제2YOF 분말의 Y:O:F 성분비는 대략 1:1:1이었다.
더욱이, 제1YOF 분말의 중량비는 대략 65~75 wt.%로 하였고, 제2YOF 분말의 중량비는 대략 35~25 wt.%로 하였으며, 이러한 중량비 범위의 혼합 분말을 이용하여 코팅할 경우, YOF 코팅막의 Y:O:F 성분비가 대략 1:1:1에 근접하는 구조를 얻을 수 있었다.
실시예
3(YF3+
YOF
혼합 코팅)
YF3 분말과 YOF 분말을 혼합하여 에어로졸 디포지션 방식으로 Y:O:F의 성분비가 1:1:1인 YOF 코팅막을 형성하였다.
여기서, YF3 분말의 중량비는 대략 15~25 wt.%로 하였고, YOF 분말의 중량비는 대략 85~75 wt.%로 하였으며, 이러한 중량비 범위의 혼합 분말을 이용하여 코팅할 경우, YOF 코팅막의 Y:O:F 성분비가 대략 1:1:1에 근접하는 구조를 얻을 수 있었다.
실시예
4(YF3+
YOF
+
Y2O3
혼합 코팅)
YF3 분말과, YOF 분말과, Y2O3 분말을 혼합하여 에어로졸 디포지션 방식으로 Y:O:F의 성분비가 1:1:1인 YOF 코팅막을 형성하였다.
여기서, YF3 분말의 중량비는 대략 30~40 wt.%로 하였고, YOF 분말의 중량비는 대략 15~50 wt.%로 하였으며, Y2O3 분말의 중량비는 대략 20~45 wt.%로 하였으며, 이러한 중량비 범위의 혼합 분말을 이용하여 코팅할 경우, YOF 코팅막의 Y:O:F 성분비가 대략 1:1:1에 근접하는 구조를 얻을 수 있었다.
이와 같이 하여 완성된 YOF 코팅막은 아래 표 1과 같은 중량비( wt.%) 및 성분비(At.%)를 나타냈으며, 또한, 결정 구조는 삼방정계로 나타났다.
| wt.% | At.% | Ratio | |
| Y | 72.06 | 33.64 | 1 |
| O | 13.05 | 33.84 | 1 |
| F | 14.89 | 32.52 | 1 |
또한, 아래 표 2에 나타낸 바와 같이, YOF 코팅막의 경도는 HV를 GPa 단위로 환산할 경우, 대략 6 GPa 내지 12 Gpa였고, YOF 코팅막의 기공율은 대략 0.01% 내지 0.1%였으며, YOF 코팅막의 내전압은 대략 50 V/㎛ 내지 150 V/㎛였다.
이와 같이 본 발명의 실시예는 YOF 코팅막의 경도, 기공율 및 내전압 특성이 모두 우수하고, 이에 따라 YOF 코팅막이 플라즈마 환경에 노출되는 반도체/표시 장치의 부품 보호막 및/또는 표시 장치의 투명 윈도우 보호막으로 이용될 수 있음을 알 수 있다.
여기서, 경도는 다이아몬드 사각뿔로 YOF 코팅막을 눌러서 생긴 자국으로 측정하고, 기공율은 YOF 코팅막을 절단하여 전자 현미경으로 촬영하여 이미지를 얻고, 이러한 이미지를 영상 처리 소프트웨어가 설치된 컴퓨터로 분석하여 측정하며, 내전압은 금속 기판 위에 YOF 코팅막을 제작하여, 금속 기판을 하단부 전극으로 박막의 상단에 전극을 설치하여 측정한다. 이러한 여러가지 측정 방법은 당업자에게 이미 주지된 내용이므로, 이에 대한 상세한 설명은 생략한다.
| 특성 | 범위 |
| 경도 | 6 내지 12 GPa |
| 기공율 | 0.01 내지 1.0% |
| 내전압 | 50 내지 150 V/㎛ |
도 3a, 도 3b 및 도 3c는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 도시한 단면도, SEM(Scanning electron microscope) 이미지 및 EDS(Energy-dispersive X-ray spectroscopy) 이미지이다.
도 3a, 도 3b 및 도 3c에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 기재 위에 형성된 내플라즈마성 및/또는 투명 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 표면/단면에 마이크로 크랙이 발견되지 않았으며, 또한 대략 0.01% 내지 1%의 기공율을 보였다. 구체적으로 XPS 측정을 통한 YOF의 성분비가 1:1:1의 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 대략 0.5 % 기공률을 가져 상온 진공 분사 코팅 방법을 통하여 고밀도의 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막이 형성된 것을 확인하였다.
여기서, 상술한 바와 같이 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 기공율이 대략 0.01% 내지 대략 1.0% 의 값을 가짐으로써, 역으로 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 충진율은 대략 99.00% 내지 대략 99.99% 임을 알 수 있다.
또한, YF3 소재와 Y2O3 소재의 혼합 코팅막을 확인하기 위해 EDS 맵핑을 이용하여 분석한 결과, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 단면 내부에 플로린(Fluorine) 소재가 집중되어 있는 영역을 관찰할 수 있었다. 이는 순수한 YOF 소재를 이용하여 제작한 코팅막이 아닌 YF3 소재와 Y2O3 소재를 혼합하여 제작한 코팅막일 경우, 이러한 EDS 맵핑 결과가 나타남을 확인할 수 있었다. 이때 코팅의 단면 밀도가 대략 99% 이상으로 높을 경우, 플로린 소재가 집중되어 있는 영역을 관찰하는 것이 어려우므로, EDS 분석을 원활히 진행하기 위해 치밀도가 낮은 코팅막으로 분석을 진행하였다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 경도 특성을 도시한 그래프이다. 여기서, X축은 다이아몬드 사각뿔로 눌린 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 깊이(nm)이고, Y축은 다이아몬드 사각뿔에 의해 눌려지는 힘(μN)이다.
도 4에 도시된 바와 같이, 다이아몬드 사각뿔이 대략 0 ~ 3000 μN 의 힘으로 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 누르면, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막에는 대략 402 nm의 깊이를 갖는 요홈이 형성되고, 다시 다이아몬드 사각뿔이 대략 3000~0 μN 의 힘으로 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막으로부터 분리되면, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막에는 대략 395 nm 의 깊이를 갖는 요홈이 형성되었다. 구체적으로, 상술한 바와 같이 YOF의 성분비가 1:1:1의 코팅막의 경우 깊이 395~402nm의 요홈이 형성되었다.
이러한 특성 그래프의 데이터를 이용하여 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 경도를 계산하면 YOF 1:1:1의 코팅막은 대략 10.32 Gpa 의 경도값이 얻어진다. 여기서, YOF 코팅막의 경도는 코팅막의 공정 조건에 따라 형성된 박막의 치밀도에 따라 변하는 것으로 확인된다. 따라서, YOF 1:1:1 코팅막의 치밀도를 더 증가시키면, 경도 역시 함께 증가할 것으로 예상되며, 대략 12 Gpa의 경도 특성까지 나타낼 수 있다.
여기서, 다이아몬드 사각뿔이 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막으로부터 분리된 이후에도, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막에 대략 395nm 의 깊이를 갖는 요홈이 남은 이유는, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막이 소성 변형된 것임을 의미한다.
한편, 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막을 제작한 이후 코팅막의 강도를 더욱 향상시키기 위해 산소 또는 공기 열처리를 통해 산소 불화(Oxy-Fluoride) 처리를 더 할 수 있으나, 이러한 경우 다량의 산소가 더 확산되는 것으로 확인되었다. 즉, 이러한 산소 불화 처리를 수행할 경우 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 Y, O, F의 성분비가 1:1:1이 아닌 산소가 증가한 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막이 형성되며, 더 높은 고온 공정에서는 Y2O3가 형성될 수 있다.
또한, 코팅막의 후 열처리는 코팅막 내부의 잔존하는 잔류 응력을 완화시켜 기계적 특성을 향상시키기는 하나, 고온 열처리 공정(500 ~ 1000 ℃)으로 인해 광 투과성 기판(글래스, 쿼츠, 플라스틱 기판)에 적용하기 어려우며, 특히 코팅막 내부에 존재하는 다량의 산소로 인해 오히려 광 투과율이 현저히 낮아지는 결과를 갖게 된다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 투과도 특성을 도시한 그래프이다. 도 5에서 X축은 광의 파장 범위(nm)이고, Y축은 투과도(%)이다. 또한, 이때의 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막의 두께는 대략 1.4 ㎛ 이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은, 대략 400 nm 내지 700 nm의 파장 범위(즉, 가시광선 영역)에서, 광 투과율이 대략 88.5 %의 투과율을 나타냈다. 따라서, 본 발명의 실시예에 따른 이트륨 옥사이드 플로라이드 코팅막은 내플라즈마 분야뿐만 아니라 표시 장치의 투명 윈도우를 보호하는데 적합함을 알 수 있다.
이와 같이 하여, 본 발명의 실시예는 이트륨 플로라이드(YF3), 이트륨 옥사이드(Y2O3) 및/또는 이트륨 옥사이드 플로라이드(YOF)를 포함하는 혼합 분말을 에어로졸 디포지션(Aerosol Deposition), 에어 플라즈마 스프레이(Air Plasma Spray), 서스펜션 플라즈마 스프레이(Suspension Plasma Spray), 스퍼터링 및/또는 전자빔의 방식으로, 공정 환경에 적합한 두께, 성분비 및/또는 결정 특성을 갖는 이트륨 옥사이드 플로라이드(YOF) 코팅막을 저비용으로 구현할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공한다.
또한, 본 발명의 실시예는 높은 경도로 인해 부식성 가스 및/또는 고속 충돌 이온 입자에 대하여 높은 에칭 저항성을 갖고, 이에 따라 에칭 공정 중 반도체/디스플레이 부품을 보호할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공한다.
또한, 본 발명의 실시예는 기공율이 극히 작고(또는 충진율이 극히 높고) 그리고/또는 나노 구조를 가져 광 투과율이 높을 뿐만 아니라 경도 및/또는 접합 강도가 높아 표시 장치의 투명 윈도우를 보호할 수 있는 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 제공한다.
이상에서 설명한 것은 본 발명에 따른 코팅막의 형성 방법 및 이에 따른 코팅막을 실시하기 위한 하나의 실시예에 불과한 것으로서, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 않고, 이하의 특허청구범위에서 청구하는 바와 같이 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변경 실시가 가능한 범위까지 본 발명의 기술적 정신이 있다고 할 것이다.
Claims (13)
- 이트륨(Y), 산소(O) 및 불소(F)를 포함하는 혼합 분말을 제공하는 단계; 및
상기 혼합 분말을 이용하여 기재에 YOF 코팅막을 형성하는 단계를 포함하고,
상기 YOF 코팅막은 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 1:1:1인 코팅막의 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 YOF 코팅막의 두께는 100 nm 내지 100,000 nm인 코팅막의 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 혼합 분말은 YF3와 Y2O3가 혼합되어 형성된 코팅막의 형성 방법. - 제3항에 있어서,
상기 YF3는 중량비가 90~60 wt.%이고,
상기 Y2O3는 중량비가 40~10 wt.%인 코팅막의 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 혼합 분말은 성분비가 서로 다른 적어도 2종의 YOF가 혼합되어 형성된 코팅막의 형성 방법. - 제5항에 있어서,
상기 YOF는 제1YOF 및 제2YOF를 포함하고,
상기 제1YOF의 Y:O:F 성분비는 5:4:7이고,
상기 제2YOF의 Y:O:F 성분비는 1:1:1인 코팅막의 형성 방법. - 제6항에 있어서,
상기 제1YOF는 중량비가 60~80 wt.%이고,
상기 제2YOF는 중량비가 40~20 wt.%인 코팅막의 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 혼합 분말은 YF3와 YOF가 혼합되어 형성된 코팅막의 형성 방법. - 제8항에 있어서,
상기 YF3는 중량비가 10~40 wt.%이고,
상기 YOF는 중량비가 90~60 wt.%인 코팅막의 형성 방법. - 제1항에 있어서,
상기 혼합 분말은 YF3, YOF 및 Y2O3가 혼합되어 형성된 코팅막의 형성 방법. - 제10항에 있어서,
상기 YF3는 중량비가 20~50 wt.%이고,
상기 YOF는 중량비가 10~60 wt.%이며,
상기 Y2O3는 중량비가 20~45 wt.%인 코팅막의 형성 방법. - 기재에 형성된 YOF 코팅막으로서,
상기 YOF 코팅막은 엑스선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의한 Y:O:F의 성분비(atomic ratio)가 1:1:1인 코팅막. - 제12항에 있어서,
상기 YOF 코팅막은 두께가 100 nm 내지 100,000 nm인 코팅막.
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2018
- 2018-12-27 KR KR1020180170812A patent/KR20190082119A/ko not_active Application Discontinuation
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