KR102349212B1 - 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법은 프로세스 챔버 내부의 기판 고정장치에 기판을 배치하는 기판 준비단계; 전자 빔 소스 내에 고체 형태로 제공되는 YF3 증착소재에 전자빔을 조사하여 기상(gas phase)의 YF3 입자를 생성하는 증착소재 기화단계; RF 에너지빔 소스 내에 라디칼의 형성을 위한 산소를 포함하는 공정가스를 주입하여 활성화 에너지를 가진 라디칼 입자를 생성하는 라디칼 생성단계; 상기 RF 에너지빔 소스에서 생성된 산소 라디칼 입자를 포함하는 RF 에너지빔을 기판을 향해 조사하는 RF 에너지빔 조사단계; RF 에너지빔 소스와 기판 사이에 형성된 이온 분위기 하에서 YF3 입자와 산소 라디칼 입자가 반응하여 YOF 증착 입자를 생성하는 박막조성 조절단계; 및 YOF 증착 입자가 상기 에너지빔에 의해 어시스트되어 기판에 증착되는 박막 증착단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법{Method of forming coating layer with the different composition}
본 발명은 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전자빔 소스에서 기화된 YF3 입자와 고밀도 RF 에너지빔 소스에서 생성된 산소 라디칼의 반응에 의해 형성된 YOF 코팅층을 기판에 증착하고, RF 에너지빔 소스의 이온전류밀도를 조절하여 산소에 의한 불소의 치환량을 조절함으로써 다양한 조성비를 가진 YOF 코팅층의 제조가 가능한 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 관한 것이다.
반도체소자 및 디스플레이 공정의 플라즈마 환경에서 사용되는 유전체 윈도우(Dielectric window), 샤워헤드(Shower Head), 정전척(Electro static chuck), 히터(Heater), 챔버 라이너(Chamber liner), 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition; CVD)용 보트(boat), 포커스링(Focusring), 월라이너(Wall liner) 등의 부재에는 녹는점이 높고 내구성이 우수한 세라믹 소재가 적용되고 있다. 하지만 반도체소자의 고집적화의 요구에 의해 반도체 제조설비에 사용되는 플라즈마의 밀도가 증가하고 있으며, 이에 따라 플라즈마 내식각 특성이 뛰어나고, 오염입자 발생이 적은 세라믹 부재의 개발의 필요성이 대두 되고 있다.
기존의 세라믹 부재로는 주로 석영(quartz, SiO2)이나 알루미나(Al2O3)가 많이 이용되고 있으나, 이는 입자탈락으로 인한 공정불량과 플라즈마 저항성이 낮아 짧은 수명을 갖는 한계를 가지고 있다.
최근에는 내식각 특성이 뛰어난 이트륨 옥사이드(Y2O3, '이트리아(Yttria)'라고도 함)나 희토류계 세라믹 물질들이 사용되고 있는데, 제조의 편의성과 높은 가격으로 인해 석영이나 알루미나 기판에 이트륨 옥사이드나 희토류계 물질을 피복하여 내플라즈마 부재로 사용되고 있다.
종래 코팅막을 형성하는 방법으로는 고온의 플라즈마를 활용하여 분말의 용사에 의해 코팅막을 형성하는 플라즈마 용사(Plasma spray)법이 사용되고 있다. 그러나 이러한 방법으로 형성된 세라믹 코팅막은 용사가 갖는 고유한 적층형상의 미세구조로 인해 높은 공극율과 거친 표면조도를 갖는다. 따라서 플라즈마 환경에서 생성된 반응가스들이 기공을 통해 세라믹 코팅막 내부로 침투하여 반응이 촉진되고, 거친 표면으로 인해 플라즈마에서 가속된 입자들의 선택적 식각에 의해 수명의 단축을 초래한다.
한편, 대한민국 등록특허 10-1183021(특허문헌 1)에는 전자 빔 증착법(e-beam evaporation)을 이용한 코팅층 형성 방법이 개시되어 있다.
이러한 전자 빔 증착법에 의해 형성되는 코팅층은, 플라즈마 용사법에 의한 코팅층에 비해 상대적으로 코팅층의 순도가 우수하여 내플라즈마 특성이 우수하고, 충분히 낮은 표면조도를 갖는 코팅층을 형성할 수 있다. 하지만, 전자 빔 증착법에 의해 형성된 코팅층 역시 주상(columnar) 구조로 이루어지고 내부에 다수의 공극이 존재함에 따라 고밀도 플라즈마 에칭 공정에서 쉽게 파괴될 수 있으므로 내구성이 불량하고 수명이 짧은 문제가 있다.
한편, 반도체제조 공정의 플라즈마 환경에서 내플라즈마 부재로 사용되는 YF3 와 Y2O3 코팅막의 식각율을 비교해 보면, 파티클 생성량과 연관이 있는 화학적 식각율 및 파티클 생성율은 불화 이트륨(YF3) 또는 불산화이트륨(Yttrium oxyfluoride; YOF)가 Y2O3보다 낮다.
이와 같이 YOF는 우수한 내플라즈마 특성 뿐만 아니라 낮은 파티클 생성율을 나타내고 있으므로 최근 내플라즈마 코팅재료로 주목받고 있다.
아울러, 반도체 제조설비의 다양한 내플라즈마 환경은 다양한 RF 혹은 DC 에너지빔의 사용, 다양한 RF 주파수영역의 사용, 다양한 공정가스의 사용, 다양한 내플라즈마 챔버의 구조 등을 가지며, 이러한 다양한 내플라즈마 환경에서 하나의 최적화된 물질로 구성된 내플라즈마 부재의 존재를 기대하는 것은 불가능한 현실이므로, 각각의 내플라즈마 환경에 적합한 특화된 조성의 내플라즈마 코팅층을 용이하게 형성할 수 있는 기술의 개발이 요구된다.
대한민국 등록특허 10-1183021(2011.10.28)
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 전자빔 소스에서 기화된 YF3 입자와 고밀도 RF 에너지빔 소스에서 생성된 산소 라디칼의 반응에 의해 형성된 YOF 코팅층을 기판에 증착하고, RF 에너지빔 소스의 이온전류밀도를 조절하여 산소에 의한 불소의 치환량을 조절함으로써 다양한 조성비를 가진 YOF 코팅층의 제조가 가능한 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법을 제공함에 있다.
또한, RF 에너지빔 소스에 의한 높은 에너지의 이온가격(Ion Bombardment)에 의해 코팅층의 미세 공극이 없는 치밀한 코팅층을 증착하여 물리적 스퍼터링에 의한 물리적 식각을 최소화하고, 코팅층내 미세 공극을 최소화하여 화학적 식각가스의 접촉면적을 최소화함으로써 화학적 식각과 파티클의 생성을 최소화 할 수 있는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법을 제공함에 있다.
또한, YF3 와 함께 Y2O3 를 증발시켜 산소의 기여분을 높임으로써 산소에 의한 불소 치환율을 추가적으로 상승시키고, Y2O3 의 증발속도를 조절하여 산소에 의한 불소 치환량을 조절함으로써 일반적인 환경에서 형성할 수 없는 성분비를 갖는 YOF 증착입자를 용이하게 형성할 수 있는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법을 제공함에 있다.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 프로세스 챔버 내부의 기판 고정장치에 기판을 배치하는 기판 준비단계; 전자 빔 소스 내에 고체 형태로 제공되는 YF3 증착소재에 전자빔을 조사하여 기상(gas phase)의 YF3 또는 YOF 입자를 생성하는 증착소재 기화단계; RF 에너지빔 소스 내에 라디칼의 형성을 위한 산소를 포함하는 공정가스를 주입하여 활성화 에너지를 가진 라디칼 입자를 생성하는 라디칼 생성단계; 상기 RF 에너지빔 소스에서 생성된 산소 라디칼 입자를 포함하는 RF 에너지빔을 기판을 향해 조사하는 RF 에너지빔 조사단계; RF 에너지빔 소스와 기판 사이에 형성된 이온 분위기 하에서 YF3 또는 YOF 입자와 산소 라디칼 입자가 반응함에 따라 산소에 의한 불소의 치환량이 조절되어 성분비가 변형된 YOF 증착 입자를 생성하는 박막조성 조절단계; 및 YOF 증착 입자가 상기 에너지빔에 의해 어시스트되어 기판에 증착되는 박막 증착단계;를 포함하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 의해 달성된다.
여기서, 상기 RF 에너지빔 조사단계에 앞서 RF 에너지빔 소스의 공정변수를 설정하는 공정변수 설정단계;를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 공정변수 설정단계는 RF 에너지빔 소스의 공정변수인 기판에 조사되는 이온전류밀도(㎂/㎠)를 조절하여 코팅층의 물성을 조절하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 이온전류밀도는 50 ~ 400㎂/㎠로 설정하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 박막조성 조절단계는 상기 공정변수 설정단계에서 설정된 이온전류밀도에 따라 산소에 의한 불소의 치환량이 조절되어 성분비(atomic ratio)가 변형된 YOF 증착 입자를 생성하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 박막 증착단계 이후, 기판에 증착된 증착소재가 에너지빔의 이온가격(Ion Bombardment)에 의해 미세 공극이 없는 고밀도의 치밀화된 막질을 형성하는 박막 치밀화단계;를 더 수행하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 RF 에너지빔 조사단계 이후, 상기 전자 빔 소스의 셔터를 개방하여 기상의 YF3 증착 입자를 기판을 향해 조사하는 증착소재 조사단계;를 더 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 박막조성 조절단계는 YF3 + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~1.8) 또는 YOF + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~1.8)의 반응식을 통해 성분비가 변형된 YOF 증착 입자를 형성하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 증착소재 기화단계는 또 다른 전자 빔 소스 내에 고체 형태로 제공되는 Y2O3 증착소재에 전자빔을 조사하여 기상의 Y2O3 입자를 추가로 생성하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 증착소재 기화단계는 전자 빔 소스의 전자빔 전류를 조절하여 YF3 또는 YOF의 증발속도 대비 Y2O3 입자의 증발속도를 상대적으로 조절하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 박막조성 조절단계는 Y2O3 + YF3 + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~0.8) 또는 Y2O3 + YOF + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~0.8)의 반응식을 통해 성분비가 변형된 YOF 증착 입자를 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 전자빔 소스에서 기화된 YF3 입자와 고밀도 RF 에너지빔 소스에서 생성된 산소 라디칼의 반응에 의해 형성된 YOF 코팅층을 기판에 증착하고, RF 에너지빔 소스의 이온전류밀도를 조절하여 산소에 의한 불소의 치환량을 조절함으로써 다양한 조성비를 가진 YOF 코팅층의 제조가 가능한 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법이 제공된다.
또한, RF 에너지빔 소스에 의한 높은 에너지의 이온가격(Ion Bombardment)에 의해 코팅층의 미세 공극이 없는 치밀한 코팅층을 증착하여 물리적 스퍼터링에 의한 물리적 식각을 최소화하고, 코팅층내 미세 공극을 최소화하여 화학적 식각가스의 접촉면적을 최소화함으로써 화학적 식각과 파티클의 생성을 최소화 할 수 있는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법이 제공된다.
또한, YF3 와 함께 Y2O3 를 증발시켜 산소의 기여분을 높임으로써 산소에 의한 불소 치환율을 추가적으로 상승시키고, Y2O3 의 증발속도를 조절하여 산소에 의한 불소 치환량을 조절함으로써 일반적인 환경에서 형성할 수 없는 성분비를 갖는 YOF 증착입자를 용이하게 형성할 수 있는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법이 제공된다.
도 1은 본 발명 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법의 공정 순서도,
도 2는 본 발명 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 이용되는 증착장치를 나타낸 개략구성도,
도 3은 본 발명에서 RF 에너지빔의 이온전류밀도와 코팅층의 경도의 관계를 나타낸 그래프,
도 4는 본 발명에서 RF 에너지빔의 이온전류밀도와 코팅층의 표면조도의 관계를 나타낸 그래프,
도 5는 본 발명에서 RF 에너지빔의 이온전류밀도와 산소에 의한 불소 치환율의 관계를 나타낸 그래프,
도 6은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 SEM 표면 사진을 나타낸 것이고,
도 7은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 SEM 단면 사진을 나타낸 것이고,
도 8은 본 발명의 제2실시예에 따른 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 이용되는 증착장치를 나타낸 개략구성도이다.
설명에 앞서, 여러 실시예에 있어서, 동일한 구성을 가지는 구성요소에 대해서는 동일한 부호를 사용하여 대표적으로 제1실시예에서 설명하고, 그 외의 실시예에서는 제1실시예와 다른 구성에 대해서 설명하기로 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 제1실시예에 따른 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 대하여 상세하게 설명한다.
첨부도면 중, 도 1은 본 발명 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법의 공정 순서도, 도 2는 본 발명 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 이용되는 증착장치를 나타낸 개략구성도, 도 3은 본 발명에서 RF 에너지빔의 이온전류밀도와 코팅층의 경도의 관계를 나타낸 그래프, 도 4는 본 발명에서 RF 에너지빔의 이온전류밀도와 코팅층의 표면조도의 관계를 나타낸 그래프, 도 5는 본 발명에서 RF 에너지빔의 이온전류밀도와 산소에 의한 불소 치환율의 관계를 나타낸 그래프이다.
본 발명 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법은 기판(120)의 표면에 플라즈마 저항성을 갖는 YOF 코팅층을 형성하는 것으로서, 기판 준비단계(S110), 증착소재 기화단계(S120), 라디칼 생성단계(S130), 공정변수 설정단계(S140), RF 에너지빔 조사단계(S150), 증착소재 조사단계(S160), 박막조성 조절단계(S170), 박막 증착단계(S180), 박막 치밀화단계(S190)를 포함한다.
상기 기판 준비단계(S110)에서는 프로세스 챔버(110)의 내부 상측에 기판(120)을 배치한다.
상기 증착소재 기화단계(S120)에서는 프로세스 챔버(110) 내부에 배치된 전자 빔 소스(130)의 전자총(electron gun, 132)을 이용해 도가니(131)에 수용된 고체 형태로 제공되는 YF3(Yttrium fluoride) 증착재료(Y)를 기화시켜 기상(gas phase)의 YF3 입자를 제공한다.
상기 라디칼 생성단계(S130)는 프로세스 챔버(110) 내부에 배치된 RF 에너지빔 소스(140)를 이용해 높은 활성화 에너지를 가진 라디칼(Radical) 입자를 생성하는 것으로서, 가스공급부(142)를 이용하여 RF 에너지빔 소스(140)의 플라즈마 생성공간으로 산소를 포함하는 공정가스를 공급한 다음, RF 전원공급부(144)를 통해 RF 안테나(143)에 RF 전원을 인가하여 상기 플라즈마 챔버(141) 내부에 고주파가 인가되도록 함으로써 산소를 라디칼로 해리(dissociation)시킨다.
한편, 상기 라디칼 생성단계(S130)에서는 목적하는 YOF 코팅층의 특성에 따라 아르곤을 공정가스에 추가함으로써 높은 활성화 에너지를 갖는 산소와 아르곤 라디칼(Radical)을 생성하는 것도 가능하며, 아르곤을 추가로 공급하는 경우에는 아르곤의 원자량이 산소보다 크고 무겁기 때문에 박막 치밀화단계(S190)에서 YOF 코팅층의 밀도와 표면조도를 높이는데 도움이 될 수 있다.
상기 공정변수 설정단계(S140)에서는 RF 전원공급부(144)를 통해 RF 안테나(143)로 인가되는 RF 전원을 제어함으로써 플라즈마 챔버(141)에서 방출되는 에너지빔(P)의 이온전류밀도(㎂/㎠)와 이온가속에너지(eV)를 제어할 수 있다.
즉, YOF 코팅층의 경도(Hv)와 표면조도(㎛)는 에너지빔(P)의 이온전류밀도(㎂/㎠)와 이온가속에너지(eV)에 의해 결정되고, 에너지빔(P)의 이온전류밀도와 이온가속에너지는 RF 안테나(143)로 인가되는 RF 전원의 특성과 DC 전극에 인가되는 DC 전원의 특성에 의해 결정되므로, 상기 공정변수 설정단계(S140)에서는 기판(120)의 용도나 특성에 따라 RF 전원공급부(144)의 RF 전원과 DC 전원공급부의 DC 전원을 제어하여 YOF 코팅층의 물성을 제어할 수 있다. 여기서, 상기 기판(120)에 입사되는 이온전류밀도는 50 ~ 400㎂/㎠로 설정하고, 이온가속에너지(eV)는 600 ~ 2,000eV로 설정할 수 있다.
구체적으로, 이온전류밀도가 50㎂/㎠미만인 경우에는 YOF 코팅층의 치밀화 효과가 현저하게 낮아져 주상정의 조직을 이루게 되므로 YOF 코팅층의 경도와 표면조도가 불량해지고, 400㎂/㎠을 초과하는 경우에는 YOF 코팅층의 치밀화가 필요 이상으로 이루어짐에 따라 YOF 코팅층에 크랙이 발생하거나, YOF 코팅층과 기판(120)의 밀착력이 저하되어 YOF 코팅층이 박리되는 등의 문제가 발생한다.
마찬가지로, 이온가속에너지가 600eV미만인 경우에는 YOF 코팅층의 치밀화 효과가 현저하게 낮아지져 주상정의 조직을 이루게 되고, 2,000eV를 초과하는 경우에는 YOF 코팅층의 경도가 필요 이상으로 높아져 쉽게 깨지거나 기판(120)으로부터 박리되는 등의 문제가 발생한다.
상기 RF 에너지빔 조사단계(S150)에서는 RF 에너지빔 소스(140)의 그리드 전극(145)으로 인가되는 전압 특성을 제어하여 상기 라디칼 생성단계(S130)를 통해 플라즈마 생성공간 내에서 해리된 라디칼 입자를 기판(120)을 향해 방출할 수 있다.
상기 그리드 전극(145)의 제1전극(145a)에 양의 전압을 인가하고, 제2전극(145b)에 음의 전압을 인가하고, 제3전극(145c)을 접지하면, 제1전극(145a)과 제2전극(145b) 사이에 이온을 가속하기 위한 전위차가 발생함에 따라 플라즈마 생성공간 내의 라디칼 입자와 이온을 기판(120)을 향해 빔 형태로 방출할 수 있으며, 제2전극(145b)과 제3전극(145c)의 전위차를 제어하여 RF 에너지빔(P)의 직경을 제어할 수 있다.
즉, RF 에너지빔 소스(140)의 플라즈마 챔버(141) 개구에 배치된 그리드 전극(145)은, 플라즈마에 포함된 이온을 그리드 전극(145)의 관통홀(H)을 통해 방출하는 과정에서 가속시킴으로써 600 ~ 2,000eV의 에너지로 기판(120)을 향해 제공될 수 있으며, 이에 따라 상기 증착 입자는 전자 빔이나 플라즈마 빔에 비해 상대적으로 높은 에너지를 갖는 RF 에너지빔(P)에 의해 어시스트되어 기판(120)의 표면에 퇴적되므로 YOF 코팅층의 증착 밀도를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 증착소재 조사단계(S160)에서는 전자 빔 소스(130)의 셔터를 개방하여 기화된 YF3 입자가 기판(120)을 향해 제공되도록 방출할 수 있다. 이러한 증착소재 조사단계(S160)는 상기 RF 에너지빔 조사단계(S150)를 통해 기판(120)을 향해 RF 에너지빔이 조사되는 상태에서 수행된다.
상기 박막조성 조절단계(S170)에서는 강한 화학활성화 에너지와 운동에너지를 가진 산소 라디칼이 YF3 입자와 반응하여 불소를 치환함에 따라 YF3 + O2 = YO(1±x)F(1±y) (x=0~0.8, y=0~1.8)의 반응식을 통해 YOF 증착 입자를 형성할 수 있다.
특히, 이러한 반응은 높은 활성화 상태를 가진 이온 분위기 하에서 이루어지므로 일반적인 환경에서 형성이 어려운 YOF 증착 입자를 다양한 성분비로 용이하게 합성할 수 있다. 구체적으로 YOF 증착 입자의 성분비는 상기 공정변수 설정단계(S140)에서 설정된 이온전류밀도에 따라 산소에 의한 불소의 치환량이 조절될 수 있으며, 이에 따라 표 1과 같은 조성영역 내에서 원하는 성분비(atomic ratio)를 갖는 YOF 증착 입자를 용이하게 합성할 수 있다.
Yttrium Oxygen Fluoride
Atomic % Min 24% 9% 39%
Chemical formula 0.32 1.42
Atomic % Max 37% 28% 64%
Chemical formula 0.96 2.65
Stoichiometric(Atomic %) 33.33 33.33 33.33
상기 박막 증착단계(S180)에서는 상기 박막조성 조절단계(S170)에서 조성된 YOF 증착 입자가 높은 에너지를 갖는 RF 에너지빔(P)에 의해 어시스트되어 기판(120)의 표면에 퇴적됨에 따라 YOF 코팅층을 형성하게 된다.상기 박막 치밀화단계(S190)에서는 상기 박막 증착단계(S180)를 통해 기판(120)의 표면에 증착된 YOF 코팅층이 높은 가속 에너지를 갖는 에너지빔(P)에 의해 이온 가격(ion bombardment)됨에 따라 조직이 치밀화되어 고밀도의 우수한 막질을 형성하므로 YOF 코팅층의 경도와 표면조도를 향상시킬 수 있다.
한편, 상기 박막 치밀화단계(S190)에서는 반도체 공정에 사용되는 RTP(rapid thermal process)와 같이 YOF 코팅층의 표면 온도를 급속히 상승시킨후 급속히 냉각시킴으로써, YOF 코팅층의 밀도를 추가적으로 높여 YOF 코팅층의 물성을 더욱 향상시킬 수 있다.
한편, 본 실시예에서는 상기 증착물질 기화단계(S120)에서 증착재료(Y)로서 YF3 를 증발시키는 것으로 예를 들어 설명하였으나, YF3 대신에 YOF 를 증발시키는 것도 가능할 것이며, YOF를 증발시키는 경우의 반응식은 YOF + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~1.8)이 될 수 있다. 이와 같이 증착재료(Y)로서 YF3 대신에 YOF를 제공하는 경우에도 위 반응식과 같이 다양한 조성비를 갖는 YOF 코팅층을 형성할 수 있을 것이며, 이러한 반응 과정은 상술한 YF3 + O2 의 반응과 유사하므로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
구분 이온전류밀도
(㎂/㎠)		 이온가속에너지
(eV)		 공정가스 증착물질 조성비(Atomic %) 산소에의한불소치환율
(%)		 화학식 물성
 플라즈마소스
Oxygen
(%)		 Fluoride
(%)		 Yttrium
(%)		 조성비합
(%)		 경도
(Hv)		 표면조도
(㎛)
실시예1 >120 >1000 O2,Ar YF3 28.2 0.96 42.4 1.44 29.4 100 40% YO0.96F1.44 1,520 0.016 RF에너지빔소스
실시예2 >120 >1000 O2 YF3 26.7 0.83 41.1 1.28 32.2 100 39% YO0.83F1.28 1,450 0.021
실시예3 >90 >1000 O2 YF3 22.6 0.78 48.3 1.66 29.1 100 32% YO0.78F1.66 1,200 0.025
실시예4 >50 >1000 O2 YF3 14 0.51 58.3 2.10 27.7 100 19% YO0.51F2.1 800 0.026
비교예1 >100 >150 O2 YF3 4.4 0.15 66.5 2.29 29.1 100 6% YO0.15F2.29 320 0.21 DC앤드홀소스
# 실시예 1~4
실시예 1은 증착장치의 프로세스 챔버(110) 내부에 마련된 기판고정부에 폴리싱 된 시편을 장착하고, 전자 빔 소스(130)에 전원을 인가하여 100mA의 전자빔(E) 전류까지 전류를 높여가며 YF3 증착재료를 녹였다. 기판고정부의 회전수는 20rpm 정도로 유지하였다. RF 에너지빔 소스(140)에 산소와 아르곤의 라디칼 형성을 위한 공정가스를 주입하고 RF 에너지빔을 형성하였다. RF 에너지빔의 전류밀도를 120㎂/㎠ 이상으로 유지할 수 있게 RF 전원을 조정하고, 이온가속에너지는 1,000eV 이상으로 유지하였다. RF 에너지빔 소스(140)의 셔터를 개방하여 RF 에너지빔(P)을 기판(120)에 조사한 후 전자 빔 소스(130)의 셔터를 개방하여 기판(120)의 표면을 향해 YF3 물질을 제공하였다. YF3 입자가 기판(120)에 도달하기 위해 기판(120)으로 비산하는 과정에서 RF 에너지빔(P)에 포함된 산소와 아르곤 라디칼과 화학적 물리적 상호작용을 통해 YF3의 일부 불소 원자가 산소에 의해 치환되는 과정을 거쳐 YOF 증착 물질이 기판(120)에 증착되었다. 이 과정에서 YOF 박막의 성장은 강한 이온가격으로 다져져 치밀한 막질을 형성한다.
또한, 실시예 2는 이온전류밀도를 120㎂/㎠, 이온가속에너지를 1,000eV, 공정가스는 산소를 주입하고, 실시예 3은 이온전류밀도를 90㎂/㎠, 이온가속에너지를 1,000eV, 공정가스는 산소를 주입하고, 실시예 4는 이온전류밀도를 50㎂/㎠, 이온가속에너지를 1,000eV, 공정가스는 산소를 주입하였다.
상기와 같은 실시예 1 내지 4에 의해 형성된 코팅층을 살펴보면, 실시예 1은 산소 28.2%, 불소 42.4%, 이트륨 29.4%의 조성비를 갖는 YO0.96F1.44 코팅층이 형성되었으며, 코팅층의 경도는 1,520Hv, 표면조도는 0.016㎛를 나타내었고, 실시예 2는 산소 26.7%, 불소 41.1%, 이트륨 32.2%의 조성비를 갖는 YO0.83F1.28 코팅층이 형성되었으며, 코팅층의 경도는 1,450Hv, 표면조도는 0.021㎛를 나타내었고, 실시예 3은 산소 22.6%, 불소 48.3%, 이트륨 29.1%의 조성비를 갖는 YO0.78F1.66 코팅층이 형성되었으며, 코팅층의 경도는 1,200Hv, 표면조도는 0.025㎛를 나타내었고, 실시예 4는 산소 14%, 불소 58.3%, 이트륨 27.7%의 조성비를 갖는 YO0.51F2.1 코팅층이 형성되었으며, 코팅층의 경도는 800Hv, 표면조도는 0.026㎛를 나타내었다.
즉, 실시예 1 내지 4에 의해 형성된 코팅층의 산소에 의한 불소의 치환율은 이온전류밀도에 직선적으로 비례하는 경향을 보였고, 경도와 표면조도 역시 이온전류밀도에 직선적으로 비례하는 경향을 보였다.
# 비교예 1
비교예 1은 증착장치의 프로세스 챔버(110) 내부에 마련된 기판고정부에 폴리싱 된 시편을 장착하고, 전자 빔 소스(130)에 전원을 인가하여 100mA의 전자빔(E) 전류까지 전류를 높여가며 YF3 증착재료를 녹였다. 기판고정부의 회전수는 20rpm 정도로 유지하였다. DC 에너지빔 소스(DC EndHall Source)에 산소와 아르곤 라디칼 형성을 위한 공정가스를 주입하고 라디칼 빔을 형성하였다. 라디칼 이온의 전류밀도를 100㎂/㎠ 이상으로 유지할 수 있게 Anode DC Voltage를 조정하고 이온가속에너지는 150eV 이상으로 유지하였다. DC 에너지빔 소스의 셔터를 개방하여 DC 에너지빔을 기판(120)에 조사한 후 전자 빔 소스(130)의 셔터를 개방하여 기판(120)의 표면을 향해 YF3 물질을 제공하였다. YF3 입자가 기판(120)에 도달하기 위해 기판(120)으로 비산하는 과정에서 DC 에너지빔에 포함된 산소와 아르곤 라디칼과 화학적 물리적 상호작용을 통해 YF3의 일부 불소 원자가 산소에 의해 치환되는 과정을 거쳐 YOF 증착 물질이 기판(120)에 증착되었다.
비교예 1에 의해 형성된 코팅층은 산소 4.4%, 불소 66.5%, 이트륨 29.1%의 조성비를 갖는 YO0.15F2.29 코팅층이 형성되었으며, 코팅층의 경도는 320Hv, 표면조도는 0.21㎛를 나타내었다. 이와 같이 비교예 1에 의해 형성된 YOF 코팅층은 RF 에너지빔에 비해 상대적으로 에너지가 낮은 DC 에너지빔의 지원을 통해 코팅층이 증착되므로 RF 에너지빔을 제공하는 실시예 1~4에 비해 상대적으로 낮은 치밀화과정이 이루어지게 되며, 이에 따라 실시예 1~4에 비해 낮은 경도와 거친 표면조도를 나타내는 것으로 판단된다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 제2실시예에 따른 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 대하여 상세하게 설명한다.
첨부도면 중, 도 8은 본 발명의 제2실시예에 따른 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법에 이용되는 증착장치를 나타낸 개략구성도이다.
도 8 및 도 9에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제2실시예에 따른 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법은 증착입자 기화단계(S120)에서 제1증착재료(Y1)로서 Y2O3 를 증발시키고, 제2증착재료(Y2)로서 YF3 를 증발시켜 기상의 Y2O3 입자와 YF3 입자를 각각 제공한다는 점에서 제1실시예와 차이를 가지며, 상기 증착입자 기화단계(S120)를 제외한 나머지 단계는 제1실시예와 동일하므로 동일 단계에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
구체적으로, 상기 증착입자 기화단계(S120)에서는 프로세스 챔버(110)의 내부에 배치된 제1 전자 빔 소스(130a)에서 Y2O3를 증발(기화)시켜 기상의 Y2O3 입자를 제공하고, 상기 프로세스 챔버(110)의 내부에서 상기 제1 전자 빔 소스(130a)와 별도로 배치된 제2 전자 빔 소스(130b)에서 YF3를 기화시켜 기상의 YF3 입자를 제공한다. 이때, 상기 제1 전자 빔 소스(130a)는 전자빔 전류를 조절하여 YF3 의 증발속도 대비 Y2O3 입자의 증발속도를 상대적으로 조절할 수 있도록 구성되고, 상기 제2 전자 빔 소스(130b) 역시 전자빔 전류를 조절하여 YF3 의 증발속도를 조절할 수 있도록 구성된다.
이에 따라 박막조성 조절단계(S170)에서는 강한 화학활성화 에너지와 운동에너지를 가진 산소 라디칼이 YF3 입자와 반응하여 불소를 치환하고, Y2O3 입자에 의한 산소의 기여분을 높여 불소 치환율을 더욱 향상시킴에 따라 Y2O3 + YF3 + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~0.8)의 반응식을 통해 성분비가 변형된 YOF 증착입자를 형성할 수 있다.
이러한 반응은 높은 활성화 상태를 가진 이온화 분위기 하에서 이루어지고, Y2O3의 증발속도를 조절하여 박막조성 조절단계(S170)에서의 불소 치환율을 조절할 수 있으므로, 일반적인 환경에서 형성이 어려운 성분비를 갖는 YOF 증착물질을 용이하게 형성할 수 있다.
이온
전류
밀도
(㎂/㎠)		 공정
가스		 제1
증착
재료
/
증발
속도
(임의단위)		 제2
증착
재료
/
증발
속도
(임의단위)		 조성비(Atomic %) 산소에의한 불소 치환율
(%)		 화학식
Oxygen
(%)		 Fluoride
(%)		 Yttrium
(%)		 조성비합
(%)
실시예5 >50 O2,Ar Y2O3/2 YF3/10 30 1.00 40 1.33 30 100 43 YO1.00F1.33
실시예6 >50 O2,Ar Y2O3/4 YF3/10 34 1.21 38 1.36 28 100 47 YO1.21F1.36
실시예7 >50 O2,Ar Y2O3/8 YF3/10 36 1.24 35 1.21 29 100 51 YO1.24F1.21
실시예8 >50 O2,Ar Y2O3/10 YF3/10 38 1.27 32 1.07 30 100 54 YO1.27F1.07
# 실시예 5~8
실시예 5는 증착장치의 프로세스 챔버(110) 내부에 마련된 기판고정부에 폴리싱된 기판(120)을 장착하고, 제1전자 빔 소스(130a)에 전원을 인가하여 300mA의 전자빔 전류까지 전류를 높여가며 제1증착재료(Y1)인 Y2O3 를 녹이고, 제2전자 빔 소스(130b)에 전원을 인가하여 100mA의 전자빔 전류까지 전류를 높여가며 제2증착재료(Y2)인 YF3 를 녹였다. 기판고정부의 회전수는 20rpm 정도로 유지하고, RF 에너지빔 소스(140)에 산소와 아르곤의 라디칼 형성을 위한 공정가스를 주입하고 RF 에너지빔을 형성하였다. RF 에너지빔의 전류밀도를 50㎂/㎠이상으로 유지할 수 있게 RF 전원을 조정하고, 이온가속에너지는 600eV 이상으로 유지하였다. RF 에너지빔 소스(140)의 셔터를 개방하여 RF 에너지빔(P)을 기판(120)에 조사한 후, 제1전자 빔 소스(130a)와 제2전자 빔 소스(130b)의 셔터를 각각 개방하여 기판(120)의 표면을 향해 기상의 Y2O3 입자와 YF3 입자를 제공하였다. Y2O3와 YF3 입자가 기판(120)을 향해 비산하는 과정에서 RF 에너지빔(P)에 포함된 산소와 아르곤 라디칼과 화학적 물리적 상호작용을 통해 YF3의 일부 불소 원자가 산소에 의해 치환되는 과정을 거쳐 YOF 증착 물질이 기판에 증착되었다. 이 과정에서 YOF 박막의 성장은 강한 이온가격으로 다져져 치밀한 막질을 형성한다.
또한, 실시예 6,7,8은 제1전자 빔 소스(130a)의 전원을 각각 400mA, 550mA, 700mA로 설정하여 제1전자 빔 소스(130a)에서 제공되는 Y2O3가 서로 다른 속도로 증발되도록 하면서 YOF 박막을 증착하였고, 나머지 조건은 실시예 5와 동일하게 설정하였다.
한편, 본 실시예에서는 상기 제1전자 빔 소스(130a)의 전자빔 전류를 300~700mA로 조절하면서 제1증착재료(Y1)의 증발속도를 2,4,8,10(Arbitrary Unit)으로 조절하고, 상기 제2전자 빔 소스(130b)의 전자빔 전류를 100mA로 설정하여 제2증착재료(Y2)의 증발속도를 10(Arbitrary Unit)으로 유지하는 것으로 예를 들어 설명하였으나, 이러한 전자빔 전류의 설정 값은 증착대상이 되는 기판의 크기나 증착환경에 따라 변경될 수 있다.
상기와 같은 실시예 5 내지 8에 의해 형성된 코팅층을 살펴보면, 실시예 5는 산소 30%, 불소 40%, 이트륨 30%의 조성비를 갖는 YO1.00F1.33 코팅층이 형성되었고, 실시예 6은 산소 34%, 불소 38%, 이트륨 28%의 조성비를 갖는 YO1.21F1.36 코팅층이 형성되었고, 실시예 7은 산소 36%, 불소 35%, 이트륨 29%의 조성비를 갖는 YO1.24F1.21 코팅층이 형성되었고, 실시예 8은 산소 38%, 불소 32%, 이트륨 30%의 조성비를 갖는 YO1.27F1.07 코팅층이 형성되었다.
즉, 실시예 5 내지 8에 의해 형성된 코팅층의 산소에 의한 불소의 치환율은 Y2O3의 증발속도에 직선적으로 비례하는 경향을 보였다.
한편, 본 실시예에서는 상기 증착물질 기화단계(S120)에서 제2증착재료(Y2)로서 YF3 를 증발시키는 것으로 예를 들어 설명하였으나, YF3 대신에 YOF 를 증발시키는 것도 가능할 것이며, YOF를 증발시키는 경우의 반응식은 Y2O3 + YOF + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~0.8)이 될 수 있다. 이와 같이 제2증착재료(Y2)로서 YF3 대신에 YOF를 제공하는 경우에도 위 반응식과 같이 다양한 조성비를 갖는 YOF 코팅층을 형성할 수 있을 것이며, 이러한 반응 과정은 상술한 Y2O3 + YF3 + O2 의 반응과 유사하므로, 이에 대한 구체적인 설명은 생략한다.
상기와 같이 YOF 코팅층의 증착 중 기판(120)에 조사되는 RF 에너지빔(P)의 이온전류밀도가 증가하면 YOF 코팅층의 경도는 도 3과 같이 증가하는 경향을 보인다. 이것은 RF 에너지빔(P)의 이온전류밀도가 증가함에 따라 성장하는 YOF 코팅층의 이온가격의 에너지가 높아짐으로써 YOF 코팅층의 치밀도가 높아져 경도가 상승하게 되는 것이다.
또한, YOF 코팅층의 증착 중 기판(120)에 조사되는 RF 에너지빔(P)의 이온전류밀도가 증가함에 따라, YOF 코팅층의 표면조도는 도 4와 같이 감소하여 더 균일하고 평탄한 표면을 갖는 경향을 보인다. 이것은 RF 에너지빔(P)의 이온전류밀도가 증가함에 따라 성장하는 YOF 코팅층의 이온가격의 에너지가 높아지고, 이에 따라 성장하는 YOF 코팅층을 구성하는 증착 입자들의 이동도가 좋아지면서 표면이 더욱 평활화되어 표면조도가 낮아지게 되는 것이다.
아울러, YOF 코팅층의 증착 중 기판(120)에 조사되는 RF 에너지빔(P)의 이온전류밀도가 증가함에 따라 박막 내 산소에 의한 불소 치환율은 도 5와 같이 증가하는 경향을 보인다. 이것은 RF 에너지빔(P)의 이온전류밀도가 증가함에 따라 불소를 치환할 수 있는 높은 활성화 에너지를 가진 산소 라디칼의 수가 증가하고 이에 따라 산소에 의한 불소 치환의 가능성이 증가함으로써 불소치환율이 증가하게 되는 것이다.
또한, 프로세스 챔버 내에서 YF3과 함께 Y2O3를 증발시켜 산소의 기여분을 높임으로써 산소에 의한 불소 치환율을 추가적으로 상승시킬 수 있다. 이때, Y2O3의 증발속도를 증가시킬 수록 산소 기여분이 상승함에 따라 산소에 의한 불소 치환율을 더욱 상승시킬 수 있으므로, YF3과 함께 Y2O3 를 제공하면서 Y2O3 의 증발속도를 조절하여 일반적인 환경에서 형성할 수 없는 성분비를 갖는 YOF 증착입자를 용이하게 형성할 수 있다.
도 6은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 SEM 표면 사진을 나타낸 것이고, 도 7은 본 발명의 실시예 1과 비교예 1의 SEM 단면 사진을 나타낸 것이다.
도 6의 (a)는 실시예 1에 의해 증착된 YOF 코팅층의 표면을 나타낸 SEM(전자현미경) 사진이고, 도 6의 (b)는 비교예 1에 의해 증착된 YOF 코팅층의 표면을 나타낸 SEM(전자현미경) 사진이다. 도 6과 같이, YOF 코팅층 증착 중 기판(120)에 조사되는 RF 에너지빔의 이온전류밀도가 상대적으로 높은 실시예 1의 경우 SEM 표면 사진에서 표면의 형상이 더 평활하고 낮은 표면조도를 보이는 반면, 비교예 1의 경우 코팅층의 표면형상이 주상정(Columnar)조직의 돌기를 보인다.
또한, 도 7의 (a)는 실시예 1에 의해 증착된 YOF 코팅층의 단면을 나타낸 SEM(전자현미경) 사진이고, 도 7의 (b)는 비교예 1에 의해 증착된 YOF 코팅층의 단면을 나타낸 SEM(전자현미경) 사진이다. 도 7과 같이, YOF 코팅층 증착 중 기판(120)에 조사되는 RF 에너지빔의 이온전류밀도가 상대적으로 높은 실시예 1의 경우 SEM 단면 사진에서 코팅층의 단면의 형상이 치밀한 조직을 형성하고 있는 반면, 비교예 1의 경우 코팅층의 단면형상이 주상정(Columnar) 조직을 형성하고 있는 것으로 보인다.
이와 같이, 본 발명에 따르면 RF 에너지빔에 의한 높은 에너지의 이온가격(Ion Bombardment)에 의해 코팅층의 미세 공극이 없는 치밀한 코팅층을 증착하여 물리적 스퍼터링에 의한 물리적 식각을 최소화하고, 코팅층내 미세 공극을 최소화하여 화학적 식각가스의 접촉면적을 최소화함으로써 화학적 식각과 파티클의 생성을 최소화 할 수 있다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
110:프로세스 챔버, 120:기판, 130:전자 빔 소스,
140:RF 에너지빔 소스, 141:플라즈마 챔버, 142:가스공급부,
143:RF 안테나, 144:RF 전원공급부, E:전자빔,
Y:증착재료, P:RF 에너지빔,
S110:기판 준비단계, S120:증착소재 기화단계,
S130:라디칼 생성단계, S140:공정변수 설정단계,
S150:RF 에너지빔 조사단계, S160:증착소재 조사단계,
S170:박막조성 조절단계, S180:박막 증착단계,
S190:박막 치밀화단계

Claims (11)

  1. 프로세스 챔버 내부의 기판 고정장치에 기판을 배치하는 기판 준비단계;
    전자 빔 소스 내에 고체 형태로 제공되는 YF3 증착소재에 전자빔을 조사하여 기상(gas phase)의 YF3 또는 YOF 입자를 생성하는 증착소재 기화단계;
    RF 에너지빔 소스 내에 라디칼의 형성을 위한 산소를 포함하는 공정가스를 주입하여 활성화 에너지를 가진 라디칼 입자를 생성하는 라디칼 생성단계;
    RF 에너지빔 소스의 공정변수를 설정하는 공정변수 설정단계;
    상기 RF 에너지빔 소스에서 생성된 산소 라디칼 입자를 포함하는 RF 에너지빔을 기판을 향해 조사하는 RF 에너지빔 조사단계;
    RF 에너지빔 소스와 기판 사이에 형성된 이온 분위기 하에서 YF3 또는 YOF 입자와 산소 라디칼 입자가 반응함에 따라 산소에 의한 불소의 치환량이 조절되어 성분비가 변형된 YOF 증착 입자를 생성하는 박막조성 조절단계;
    YOF 증착 입자가 상기 RF 에너지빔에 의해 어시스트되어 기판에 증착되는 박막 증착단계; 및
    기판에 증착된 YOF 증착 입자가 RF 에너지빔의 이온가격(Ion Bombardment)에 의해 미세 공극이 없는 고밀도의 치밀화된 막질을 형성하는 박막 치밀화단계;를 포함하고,
    상기 공정변수 설정단계는 RF 에너지 빔 소스에서 생성되어 기판을 향해 조사되는 RF 에너지빔의 이온전류밀도(㎂/㎠)와 이온가속에너지(eV)를 조절하여 코팅층의 경도와 표면조도를 조절하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 이온전류밀도는 50 ~ 400㎂/㎠로 설정하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 박막조성 조절단계는 상기 공정변수 설정단계에서 설정된 이온전류밀도에 따라 산소에 의한 불소의 치환량이 조절되어 성분비(atomic ratio)가 변형된 YOF 증착 입자를 생성하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 RF 에너지빔 조사단계 이후, 상기 전자 빔 소스의 셔터를 개방하여 기상의 YF3 증착 입자를 기판을 향해 조사하는 증착소재 조사단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 박막조성 조절단계는 YF3 + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~1.8) 또는 YOF + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~1.8)의 반응식을 통해 성분비가 변형된 YOF 증착 입자를 형성하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 증착소재 기화단계는 또 다른 전자 빔 소스 내에 고체 형태로 제공되는 Y2O3 증착소재에 전자빔을 조사하여 기상의 Y2O3 입자를 추가로 생성하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 증착소재 기화단계는 전자 빔 소스의 전자빔 전류를 조절하여 YF3 또는 YOF의 증발속도 대비 Y2O3 입자의 증발속도를 상대적으로 조절하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 박막조성 조절단계는 Y2O3 + YF3 + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~0.8) 또는 Y2O3 + YOF + O2 = YO(1±x)F(1±y)(x=0~0.8, y=0~0.8)의 반응식을 통해 성분비가 변형된 YOF 증착 입자를 형성하는 것을 특징으로 하는 조성 조절이 가능한 코팅층 형성방법.
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