JP2000185974A

JP2000185974A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JP2000185974A
Application number: JP10367966A
Authority: JP
Inventors: Seiji Nagahara; 政治長原; Taku Yamamura; 卓山村
Original assignee: Furukawa Co Ltd
Current assignee: Furukawa Co Ltd
Priority date: 1998-12-24
Filing date: 1998-12-24
Publication date: 2000-07-04

Abstract

(57)【要約】【課題】高密度且つ高純度で熱伝導率の高い窒化アルミ
ニウム焼結体を得る。【解決手段】酸素含有率が０．７重量％未満の窒化アル
ミニウム粉末を用い、焼結助剤を添加しないで成形体を
作製する。この成形体に対して酸化処理工程を行った後
に、非酸化性雰囲気下で焼成する。酸化処理条件は、処
理温度が６００℃以上８００℃以下、処理時間が５時間
以上２０時間以下とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素系ガスや塩
素系ガスのプラズマ雰囲気中で使用されるウエハ保持用
部品として好適な、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）焼結体
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体装置製造のウエハ処理工程で使用
されるＣＶＤ装置やドライエッチング装置には、処理室
内でウエハを保持する部品として、サセプタや静電チャ
ックが設けてある。窒化アルミニウム焼結体は、熱伝導
率および電気絶縁性が高く、熱膨張率がシリコン（Ｓ
ｉ）と同程度であるため、このようなサセプタや静電チ
ャックの構成部材として好適である。

【０００３】近年のウエハ処理工程においては、フッ素
系ガスや塩素系ガスを用いたプラズマＣＶＤやプラズマ
エッチングを行っている。サセプタや静電チャックがこ
のようなプラズマガスと反応すると、表面に生じた反応
生成物が離脱してパーティクルとなり、ウエハに付着す
る恐れがある。パターンの微細化に伴って、このような
パーティクルの付着は大きな問題となる。したがって、
サセプタや静電チャックには、このようなプラズマ雰囲
気での耐食性が要求される。

【０００４】また、近年におけるウエハの大口径化、ウ
エハ処理温度の高温化および急熱急冷化に伴って、サセ
プタや静電チャックには、高温処理や急熱急冷処理に対
する耐性が求められている。そのため、より熱伝導率の
高い材料でサセプタや静電チャックを構成する必要があ
る。一般的な窒化アルミニウム焼結体は、窒化アルミニ
ウム粉末に焼結助剤（希土類元素の酸化物やアルカリ土
類金属元素の酸化物）を添加して成形体を作製し、この
成形体を焼成することにより製造される。このようにし
て製造された窒化アルミニウム焼結体からなるサセプタ
を上述のプラズマ雰囲気中で使用すると、焼結助剤とし
て添加された酸化物や原料粉末に不純物として含まれて
いた金属とプラズマガス（フッ素系ガスや塩素系ガス）
とが反応して、パーティクルが生じる恐れがある。

【０００５】また、気孔を有する窒化アルミニウム焼結
体からなるサセプタを上述のプラズマ雰囲気中で使用す
ると、気孔の周囲をなす部分がエッチングされてパーテ
ィクルが生じる恐れがある。また、窒化アルミニウム焼
結体中に酸素が多く含まれていると、熱伝導率が低くな
る。以上のことから、近年のウエハ処理工程で用いるサ
セプタや静電チャックの構成材料としては、純度の高い
原料粉末を使用し、且つ焼結助剤を添加しないで作製さ
れた、密度の高い（気孔の少ない）窒化アルミニウム焼
結体を使用することが好ましい。

【０００６】特開平４−３１０５７１号公報には、焼結
助剤を添加しないで密度の高い窒化アルミニウム焼結体
を得る方法として、酸素含有量が０．７重量％以上であ
る窒化アルミニウム粉末を非還元性雰囲気で温度１７０
０〜２２００℃で焼結する方法が記載されている。この
方法によれば、焼結助剤を添加しないで、しかも加圧を
行うことなしに、容易に密度の高い焼結体を得ることが
できる。そして、この方法では、原料粉末の酸素含有量
を多くする程、得られる焼結体の密度を高くすることが
できる。

【０００７】したがって、この方法で高密度の窒化アル
ミニウム焼結体を得ようとすると、焼結体中の酸素含有
量が多くなって、熱伝導率が低くなる。すなわち、この
方法で得られた高密度の焼結体は、熱伝導率の低いもの
となる。窒化アルミニウム焼結体を焼結助剤を添加しな
いで製造する場合には、原料粉末に不純物として含まれ
ている金属と酸素とによる液相焼結や、原料粉末に含ま
れる酸素と窒化アルミニウムとが反応して生じる酸窒化
アルミニウムの固相焼結によって、焼結が進行する。そ
のため、焼結助剤を添加しないで窒化アルミニウム焼結
体を製造する場合には、使用する原料粉末の純度が高い
と、密度の高い窒化アルミニウム焼結体を得ることは難
しい。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
技術では、高密度且つ高純度で熱伝導率の高い窒化アル
ミニウム焼結体を製造する方法が確立されていなかっ
た。本発明は、このような従来技術の問題点に着目して
なされたものであり、フッ素系ガスや塩素系ガスのプラ
ズマ雰囲気中で使用されるウエハ保持用部品の構成材料
として好適な、高密度且つ高純度で熱伝導率の高い窒化
アルミニウム焼結体が得られる窒化アルミニウム焼結体
の製造方法を提供することを課題とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒
化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加しないで成形体を
形成し、この成形体に対して、所定温度の酸化性雰囲気
下に所定時間保持する酸化処理工程を行った後に、非酸
化性雰囲気下で焼成する焼結工程を行うことを特徴とす
る。

【００１０】本発明の方法では、成形体に対する酸化処
理工程で、酸化性ガスと窒化アルミニウムとが反応して
成形体中に酸窒化アルミニウムが生成する。この酸窒化
アルミニウムは、成形体を構成する窒化アルミニウム粒
子の表面に存在するため、次工程である焼結工程におい
て、この酸窒化アルミニウムの固相焼結により焼結が進
行する。したがって、酸素をほとんど含有していない原
料粉末を用いた場合でも、密度の高い窒化アルミニウム
焼結体が得られる。

【００１１】そのため、本発明の方法において、酸素含
有率が低い窒化アルミニウム粉末を用い、使用する窒化
アルミニウム粉末の酸素含有率に応じて、酸化処理工程
の処理温度および処理時間を適宜設定すれば、高密度且
つ高純度で熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体が得
られる。本発明の方法において、使用する窒化アルミニ
ウム粉末の酸素含有率を０．７重量％未満とした場合に
は、酸化処理工程の処理温度を６００℃以上８００℃以
下とし、酸化処理工程の処理時間を５時間以上２０時間
以下とすることが好ましい。以下にその理由を述べる。

【００１２】使用する窒化アルミニウム粉末の酸素含有
率が０．７重量％未満である場合には、酸化処理温度が
６００℃未満であると、上記酸窒化アルミニウムの生成
が不十分となるため、焼結体の相対密度が９９．５％未
満となる。酸化処理温度が８００℃を超えると、使用す
る窒化アルミニウム粉末の酸素含有率が０．７重量％未
満であっても、酸化処理工程後に成形体中の酸素含有量
が過剰となるため、焼結体の熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ
未満となる。また、酸化処理温度が８００℃を超える
と、酸化処理中の成形体にクラックが生じる可能性があ
る。

【００１３】使用する窒化アルミニウム粉末の酸素含有
率が０．７重量％未満である場合には、処理温度が６０
０℃以上であっても酸化処理時間が５時間未満である
と、上記酸窒化アルミニウムの生成が不十分となるた
め、焼結体の相対密度が９９．５％未満となる。使用す
る窒化アルミニウム粉末の酸素含有率が０．７重量％未
満である場合には、処理温度が８００℃以下であっても
酸化処理時間が２０時間を超えると、酸化処理工程後に
成形体中の酸素含有量が過剰となるため、焼結体の熱伝
導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ未満となる。

【００１４】したがって、本発明の方法において、使用
する窒化アルミニウム粉末の酸素含有率を０．７重量％
未満とし、酸化処理工程の処理温度を６００℃以上８０
０℃以下とし、酸化処理工程の処理時間を５時間以上２
０時間以下とすることにより、相対密度が９９．５％以
上であって、熱伝導率が７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上の焼結体が
得られる。

【００１５】本発明の方法において、成形体の作製方法
および焼結体の焼成方法は特に限定されず、従来より公
知の方法が採用できる。従来の焼結体の焼成方法として
は、加圧下で加熱するホットプレス焼結法と、大気圧前
後（１．０×１０^-3ａｔｍ以上５０ａｔｍ以下）の圧力
下で高温加熱する常圧焼結法とが挙げられるが、これら
のいずれの方法も採用できる。

【００１６】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。先ず、酸素含有率が０．３重量％および０．
６重量％である高純度窒化アルミニウム粉末を用い、焼
結助剤を添加しないで乾式プレスを行うことにより、窒
化アルミニウム成形体（７０ｍｍ×７０ｍｍ×５ｍｍ）
を作製した。乾式プレスは、金型内に原料粉末のみを入
れて、室温にて成形圧力１０００ｋｇ／ｃｍ²で加圧す
ることにより行った。

【００１７】次に、これらの成形体を酸化性雰囲気（酸
素濃度０．２１ａｔｍ）の熱処理炉内に入れて、下記の
表１に示す各条件で酸化処理を行った。その後、各成形
体を非酸化性雰囲気の焼結炉内に入れて、圧力１．０ａ
ｔｍ、温度１９５０℃で、８時間焼成する焼結工程を行
うことにより、窒化アルミニウム焼結体を得た。次に、
得られた各焼結体を、各試験用の試験片として適当な大
きさに切り出した。密度測定用の試験片を用いて、アル
キメデス法により各焼結体の嵩密度を測定した後、各焼
結体毎に、測定した嵩密度の理論密度に対する百分率
（相対密度）を算出した。また、熱伝導率測定用の試験
片を熱定数測定装置にかけて、レーザフラッシュ法によ
り各焼結体の熱伝導率を測定した。また、各焼結体の一
部を粉砕したものを所定の溶媒に溶解し、得られた溶液
を元素分析装置（ＩＣＰ−ＡＥＳ）にかけて、各焼結体
に含まれている元素の分析を行った。

【００１８】これらの結果を下記の表１に併せて示す。
なお、表１の結果は、焼結炉内圧力が１．０ａｔｍの場
合であるが、焼結炉内圧力のみを変えても焼結体の物性
値が低下することはない。

【００１９】

【表１】

【００２０】また、元素分析の結果、各焼結体に含まれ
ている金属不純物の含有量は、各焼結体とも原料粉末中
の値と同じであった。酸素含有率が０．３重量％および
０．６重量％である窒化アルミニウム粉末を使用したこ
の実施形態では、表１に示すように、酸化処理温度が６
００℃以上８００℃以下であり、酸化処理時間が５時間
以上２０時間以下であると、得られた窒化アルミニウム
焼結体の相対密度が９９．５％以上となり、熱伝導率は
７０Ｗ／ｍ・Ｋ以上となった（ No.４，５，７，８，１
０，１１，１７，１８，２０，２１，２３，２４）。

【００２１】これに対して、酸化処理温度が５５０℃で
あると、酸化処理時間が５時間以上２０時間以下であっ
ても、相対密度は９９．５％未満になった（ No.１，
２，１４，１５）。また、酸化処理温度が６００℃以上
８００℃以下であっても、酸化処理時間が５時間未満で
あると、相対密度は９９．５％未満になった（ No.３，
９，１６，２２）。また、酸化処理温度が６００℃以上
８００℃以下であっても、酸化処理時間が２５時間であ
ると、熱伝導率は７０Ｗ／ｍ・Ｋより低くなった（ No.
６，１２，１９，２５）。

【００２２】No.１３，２６に関しては、酸化処理温度
が９００℃と高過ぎた結果、５時間の酸化処理工程の
後、成形体の表面に細かいクラックが多数発生した。こ
の成形体のクラックは、焼結工程で増加するとともに成
長した。以上のように、この実施形態では、酸素含有率
０．７重量％未満の窒化アルミニウム原料粉末を用いる
とともに、焼結助剤を添加しないで成形体を形成し、こ
の成形体に対して、焼結工程の前に、処理温度６００℃
以上８００℃以下且つ処理時間５時間以上２０時間以下
で酸化処理工程を行うことにより、高密度且つ高純度で
熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体が得られる。

【００２３】

【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、酸素をほとんど含有していない原料粉末を用いた
場合でも、密度の高い窒化アルミニウム焼結体が得られ
る。特に、請求項２の方法によれば、高密度且つ高純度
で熱伝導率の高い窒化アルミニウム焼結体が得られる。

【００２４】したがって、本発明の方法により得られ
た、高密度且つ高純度で熱伝導率の高い窒化アルミニウ
ム焼結体をウエハ保持用部品として使用すれば、ウエハ
保持用部品の熱特性（高温処理や急熱急冷処理に対する
耐性）が高くなるとともに、フッ素系ガスや塩素系ガス
のプラズマ雰囲気中で使用された場合に、ウエハ保持用
部品からのパーティクル発生が抑制される。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を添加
しないで成形体を形成し、この成形体に対して、所定温
度の酸化性雰囲気下に所定時間保持する酸化処理工程を
行った後に、非酸化性雰囲気下で焼成する焼結工程を行
うことを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。
【請求項２】使用する窒化アルミニウム粉末の酸素含
有率を０．７重量％未満とし、酸化処理工程の処理温度
を６００℃以上８００℃以下とし、酸化処理工程の処理
時間を５時間以上２０時間以下とすることを特徴とする
請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。