CN108659445A - 高灼热丝起燃温度阻燃abs树脂组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，包括以下组分及重量份数：ABS树脂60‑80重量份；溴系阻燃剂13‑18重量份；自制磷氮阻燃剂4‑8重量份；阻燃协效剂2‑5重量份；增韧剂2‑8重量份；抗氧剂0.1‑0.3重量份；灼热丝提高剂0.3‑0.7重量份；润滑剂0.2‑0.5重量份。本发明解决了传统阻燃ABS树脂灼热丝起燃温度低,难以满足电子电器要求的缺陷，提供一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS组合物，选用自制磷氮阻燃剂与聚四氟乙烯（PTFE）作为灼热丝提高剂，当灼热丝头接触树脂时，PTFE使树脂快速收缩与灼热丝头保持一定距离，同时，磷氮阻燃剂使树脂快速成炭，隔绝氧气，树脂不易起燃，显著提高了阻燃ABS树脂组合物的灼热丝起燃温度。本发明制备的阻燃ABS树脂组合物灼热丝起燃温度可达775℃。
Description
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，涉及一种阻燃改性树脂组合物，更具体而言，涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物。
背景技术
目前，ABS树脂广泛应用于电子电器、办公设备、通讯器材、家用电器等领域。由于ABS树脂容易燃烧，阻燃性不高，难以满足电子电器制件的要求，因此常对其进行阻燃改性。灼热丝试验是为了测试电子电器产品在工作时候的稳定性，当部件或零件在故障或过载情况下，可能达到过高的温度或点燃它们附近的零件，利用模拟技术评定其着火危险性。随着对安全性要求的提高，对材料灼热丝起燃温度的要求越来越高，很多材料要求灼热丝起燃温度大于等于775℃，而目前阻燃ABS常用的阻燃体系为溴系阻燃剂与三氧化二锑的复配体系，灼热丝起燃温度一般为725℃-750℃，难以满足要求。因此，提高阻燃ABS的灼热丝起燃温度具有重要的意义，是目前阻燃ABS研发的重点。
专利201510266273.5公开了一种750℃灼热丝不起火的阻燃ABS材料及其制备方法，该树脂组合物中加入了氯化聚乙烯作为阻燃剂，但是氯化聚乙烯耐热性较差，在挤出注塑过程中容易分解，产品的不良率较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的阻燃ABS灼热丝起燃温度低的缺陷，提供一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，选用溴系阻燃剂、自制磷氮阻燃剂、灼热丝提高剂PTFE和阻燃协效剂组成的新型阻燃体系，在灼热丝头接触树脂时，PTFE使树脂快速收缩离开灼热丝头，自制磷氮阻燃剂使树脂快速成炭，隔绝氧气，使树脂具有高的灼热丝起燃温度，在对灼热丝要求较高的制件中具有广阔的应用前景。针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高灼热丝起燃温度的阻燃ABS树脂组合物。
本发明采取的技术方案为：
一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，包括以下组分及重量份数：
ABS树脂 60-80重量份；
溴系阻燃剂 13-18重量份；
自制磷氮阻燃剂 4-8重量份；
阻燃协效剂 2-5重量份；
增韧剂 2-8重量份；
抗氧剂 0.1-0.3重量份；
灼热丝提高剂 0.4-0.7重量份；
润滑剂 0.2-0.5重量份；
其中，所述磷氮阻燃剂为自制，所述灼热丝提高剂为分子量在400万-500万的PTFE。
进一步的，所述的ABS树脂为胶含量在10%-30%的ABS树脂。
进一步的，所述的溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴代三嗪、四溴双酚A的一种或几种的混合。
进一步的，所述自制磷氮阻燃剂为二苯氧基磷酰氯与对苯二胺在三乙胺的催化作用下合成：
制磷氮阻燃剂：在四口瓶中加入200mL氯仿、0.1mol二苯氧基磷酰氯以及0.05mol对苯二胺,在冰水浴条件下滴入三乙胺，滴加完毕后，升温至85℃反应4小时，待反应结束后，进行抽滤，滤饼用冷冻去离子水进行洗涤，再用乙醚进行洗涤，真空干燥箱烘干备用。
具体合成路线为：
磷氮阻燃剂合成反应方程式
进一步的，所述的阻燃协效剂为高岭土、蒙脱土、凹凸棒土、硼酸锌的一种或几种的混合。本发明中的阻燃协效剂，经硅烷偶联剂进行表面改性，增加阻燃协效剂与树脂的相容性，提高阻燃ABS的冲击强度。
进一步的，所述的增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、高胶粉的一种或几种的混合。
进一步的，所述的抗氧剂为Irganox 1010、Irganox 1076、Irganox 168的一种或两种的混合物。
进一步的，所述的灼热丝提高剂为分子量在400万-500万的PTFE。
进一步的，所所述的润滑剂为EBS、PETS、硬脂酸钙、硬脂酸的一种或几种的混合。
本发明的有益效果为：
PTFE在阻燃材料中一般作为抗滴落剂使用，本发明根据PTFE的作用原理使其作为灼热丝提高剂使用并且达到了预期效果，开拓了PTFE作为灼热丝提高剂的新的应用领域。本发明通过使用自制磷氮阻燃剂、灼热丝提高剂PTFE，与溴系阻燃剂与阻燃协效剂复配，当灼热丝头接触树脂时，灼热丝提高剂使树脂快速收缩离开高温的灼热丝头，自制磷氮阻燃剂与阻燃协效剂使树脂快速成炭，与氧气隔绝，树脂不易起燃，大大提高了树脂的灼热丝起燃性温度。解决了目前阻燃ABS树脂灼热丝起燃温度低，难以满足特殊制件的需求。
本发明通过溴系阻燃剂、阻燃协效剂、自制磷氮阻燃剂的协同阻燃提高了阻燃效率，同时灼热丝提高剂PTFE显著提高了树脂的灼热丝起燃温度，本发明中制备的阻燃ABS阻燃性高，灼热丝起燃温度高，满足要求高灼热丝起燃温度的制件的需求，可广泛应用于电子电器、汽车工业、办公设备、通讯器材、家用电器等领域，因而具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
高灼热丝起燃温度阻燃ABS组合物的制备方法如下：
（1）制改性阻燃协效剂：先将阻燃协效剂加入高混锅中低速混合，然后将硅烷偶联剂慢慢加入高混锅中，阻燃协效剂与硅烷偶联剂质量比为100:1，待硅烷偶联剂全部加入后，高速混合3min，取出备用；
（2）将ABS树脂、溴系阻燃剂、自制磷氮阻燃剂、改性阻燃协效剂、增韧剂、抗氧剂、润滑剂按照既定配比称料，将称好的料经混合机高速搅拌2min，再将灼热丝提高剂PTFE按配比加入，经高速混合机搅拌1min，使其混合均匀，然后将上述混合物送入挤出机内，在双螺杆的剪切、输送、混炼下，充分融化、混合，再经机头挤出、拉条、打水、切粒、干燥，最后包装成成品。
双螺杆挤出机螺杆的长径比为25，前段温度为180-200℃，中断温度为190-210℃，机头挤出温度为200℃，螺杆转速为600转/分钟。
各实施例和对比例制备的阻燃ABS树脂按ASTM标准注塑成各种标准力学性能测试树脂的机械性能及阻燃性能，物理性能及测试方法如表1所示。
表1
| 物理性能 | 测试方法 |
| 拉伸强度(50mm/min） | ASTM D638 |
| 弯曲强度(2mm/min) | ASTM D790 |
| 熔融指数(200℃,5Kg) | ASTM D1238 |
| 热变形温度(1.82MPa) | ASTM D648 |
| IZOD缺口冲击强度(3.2mm) | ASTM D256 |
| 灼热丝起燃性温度 | IEC 60695 |
| 燃烧性（垂直燃烧3.0mm/1.5mm） | UL 94 |
实施例1
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （121H） 80重量份；
十溴二苯乙烷 13重量份；
自制磷氮阻燃剂 4重量份；
阻燃协效剂 （蒙脱土） 2重量份；
增韧剂（高胶粉） 2重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.1重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.4重量份；
润滑剂（EBS） 0.2重量份。
实施例2
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （0215H） 70重量份；
溴代三嗪 15重量份；
自制磷氮阻燃剂 8重量份；
阻燃协效剂（蒙脱土） 3重量份；
增韧剂（高胶粉） 3重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.3重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.4重量份；
润滑剂（硬脂酸钙） 0.5重量份。
实施例3
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （121H） 60重量份；
四溴双酚A 18重量份；
自制磷氮阻燃剂 6重量份；
阻燃协效剂（高岭土） 5重量份；
增韧剂（高胶粉） 8重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.1重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.7重量份；
润滑剂（硬脂酸） 0.2重量份。
实施例4
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （12A0） 72重量份；
溴代三嗪 15重量份；
自制磷氮阻燃剂 5重量份；
阻燃协效剂 （蒙脱土） 3重量份；
增韧剂（甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物） 5重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.2重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.7重量份；
润滑剂（EBS） 0.2重量份。
对比例1
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （121H） 80重量份；
十溴二苯乙烷 13重量份；
三氧化二锑 4重量份；
阻燃协效剂 （蒙脱土） 0重量份；
增韧剂（高胶粉） 2重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.1重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.1重量份；
润滑剂（EBS） 0.2重量份。
对比例2
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （121H） 80重量份；
十溴二苯乙烷 13重量份；
自制磷氮阻燃剂 4重量份；
阻燃协效剂 （硼酸锌） 2重量份；
增韧剂（高胶粉） 2重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.1重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.1重量份；
润滑剂（EBS） 0.2重量份。
对比例3
本实施例涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其组分及含量为：
ABS树脂 （121H） 80重量份；
十溴二苯乙烷 13重量份；
三氧化二锑 4重量份；
阻燃协效剂 （凹凸棒土） 0重量份；
增韧剂（高胶粉） 2重量份；
抗氧剂（Irganox 1010和Irganox 168） 0.1重量份；
灼热丝提高剂（PTFE） 0.7重量份；
润滑剂（EBS） 0.2重量份。
表2
实施例1-4及对比例1-3的物性测试结果如表2所示，实施例1-4及对比例1-3的测试结果表明，随着自制磷氮阻燃剂、阻燃协效剂、灼热丝提高剂PTFE含量的提高，灼热丝起燃温度GWIT提高，最高可达775℃。其中，自制磷氮阻燃剂与灼热丝提高剂PTFE同时使用时GWIT的提升较为明显，这是由于磷氮阻燃剂与灼热丝提高剂PTFE有协效提高灼热丝起燃温度的作用。当灼热丝头接触树脂时，灼热丝提高剂PTFE会使树脂快速收缩离开灼热丝头，同时自制磷氮阻燃剂促使树脂快速成炭，隔绝氧气，阻止树脂燃烧，提高树脂的灼热丝起燃温度GWIT。本发明制备的ABS树脂的GWIT可达775℃，对要求GWIT较高的制件具有广阔的应用前景。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，包括以下组分及重量份数：
所述磷氮阻燃剂为自制，所述灼热丝提高剂为分子量在400万-500万的PTFE。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述ABS树脂为胶含量在10％-30％的ABS树脂。
3.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴代三嗪、四溴双酚A的一种或几种的混合。
4.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述的自制磷氮阻燃剂由二苯氧基磷酰氯与对苯二胺在三乙胺的催化作用下合成：
制磷氮阻燃剂：在四口瓶中加入200mL氯仿、0.1mol二苯氧基磷酰氯以及0.05mol对苯二胺,在冰水浴条件下滴入三乙胺，滴加完毕后，升温至85℃反应4小时，待反应结束后，进行抽滤，滤饼用冷冻去离子水进行洗涤，再用乙醚进行洗涤，真空干燥箱烘干备用。
具体合成路线为：
磷氮阻燃剂合成反应方程式。
5.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述的阻燃协效剂为高岭土、蒙脱土、凹凸棒土、硼酸锌的一种或几种的混合。
6.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述的增韧剂为甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物、丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯共聚物、高胶粉的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述的抗氧剂为Irganox 1010、Irganox 1076、Irganox 168 的一种或两种的混合物。
8.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述的灼热丝提高剂为分子量在400万-500万的PTFE。
9.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃ABS树脂组合物，其特征在于，所述的润滑剂为EBS、PETS、硬脂酸钙、硬脂酸的一种或几种的混合。
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