CN112697839B - 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法 - Google Patents

一种高温氧化物熔体自由基的测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112697839B
CN112697839B CN202011418211.9A CN202011418211A CN112697839B CN 112697839 B CN112697839 B CN 112697839B CN 202011418211 A CN202011418211 A CN 202011418211A CN 112697839 B CN112697839 B CN 112697839B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide melt
free radicals
temperature
oxide
corundum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011418211.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112697839A (zh
Inventor
黄奥
李昇昊
顾华志
付绿平
张美杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Original Assignee
Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Science and Engineering WUSE filed Critical Wuhan University of Science and Engineering WUSE
Priority to CN202011418211.9A priority Critical patent/CN112697839B/zh
Priority to PCT/CN2021/086323 priority patent/WO2022121194A1/zh
Publication of CN112697839A publication Critical patent/CN112697839A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112697839B publication Critical patent/CN112697839B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，首先将待测的氧化物粉体按质量等分成两份，分别置于两个相同的截面为多边形的刚玉坩埚中并捣实，将所述两个刚玉坩埚均置于高温炉中，然后升温至1600℃以上，分别保温不同时间后淬冷；测量所述经不同时间保温的氧化物熔体在所述刚玉坩埚各个角处的相对平均高度差，若存在高度差则表明所述氧化物熔体在高温过程中产生了自由基，高度差越大表明该氧化物熔体在高温过程中产生自由基的越多。本发明提供的方法能测定高温氧化物熔体中的自由基，具有流程简单和易于操作的特点。

Description

一种高温氧化物熔体自由基的测定方法
技术领域
本发明属于高温熔体技术领域，具体涉及一种高温氧化物熔体的自由基测定方法。
背景技术
在火法冶金过程中，熔渣既是其必然产物，又对冶金工艺及其产品品质具有重要影响。冶金熔渣类型较多，体系成分复杂，但主要是由各种氧化物如CaO、SiO2、Al2O3、MgO、FeO、Fe2O3、MnO等组成的高温熔体。目前，熔渣结构理论主要有四种，分别为分子结构理论、离子结构理论、离子—分子共存理论和聚合物理论。本研究发现，CaO-Al2O3系氧化物熔体在高温下会产生自由基，然而，现阶段对自由基测定主要采用电子顺磁共振仪，基于自由基总磁矩的绝大部分(99％以上)的贡献来自电子自旋，直接检测物质原子或分子中所含的不配对电子，但仅在低温和常温等条件下开展检测，难以进行高温下氧化物熔体的自由基测定。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供一种流程简单、易于操作的氧化物高温熔体的自由基测定方法。
本发明所采用的技术方案具体为：
将待测的氧化物粉体按质量等分成两份，分别置于两个相同的截面为多边形的刚玉坩埚中并捣实，将所述两个刚玉坩埚均置于高温炉中，然后升温至1600℃以上，分别保温不同时间后淬冷；测量所述经不同时间保温的氧化物熔体在所述刚玉坩埚各个角处的相对平均高度差，若存在高度差则表明所述氧化物熔体在高温过程中产生了自由基，高度差越大表明该氧化物熔体在高温过程中产生自由基的越多。
进一步地，所述刚玉坩埚的截面为正三角形、正方形、正五边形或正六边形。
进一步地，所述保温时间为0.1-10小时。
进一步地，所述两个刚玉坩埚的保温时间差值为0.5-2小时。
进一步地，所述坩埚的高度≥所述坩埚内氧化物熔体高度的3倍。
进一步地，所述刚玉坩埚中的Al2O3含量为≥99.5wt％，体积密度≥3.8g/cm3。
氧化物混合体在高温作用下化学键断裂速度非常快，可能发生均裂并生成自由基，如CaO离子键高温作用下发生均裂生成·Ca·和O·，其与刚玉坩埚中的Al2O3会产生自由基反应，释放化学能推动正三角形的刚玉坩埚的边角处的熔体显著上升，氧化物熔体中的自由基越多，其熔体上升高度越高，进而能够进行氧化物熔体的自由基测定。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
本发明能进行高温氧化物熔体中的自由基测定，具有流程简单和易于操作的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述：
实施例1
本实施例中将待测的含50wt％氧化钙、35wt％氧化铝和15wt％氧化硅的氧化物混合粉体按质量等分成两份，分别置于两个相同的截面为正三角形的刚玉坩埚中并捣实，将这两个刚玉坩埚均置于高温炉中，然后升温至1600℃分别保温0.1小时和0.6小时后淬冷，测量保温不同时间的两个刚玉坩埚中的氧化物熔体在刚玉坩埚三个角处的相对平均高度差约为4mm，表明该氧化物熔体在高温过程中产生了自由基。
在本实施例中，所述坩埚的高度为所述坩埚内氧化物熔体高度的3倍；所述刚玉坩埚中的Al2O3含量为99.5wt％，体积密度3.8g/cm3。
本实施方式能进行高温氧化物熔体中的自由基测定，具有流程简单和易于操作的特点。
实施例2
本实施例中将待测的含40wt％氧化钙、40wt％氧化铝和20wt％氧化硅的氧化物混合粉体按质量等分成两份，分别置于两个相同的截面为正方形的刚玉坩埚中并捣实，将这两个刚玉坩埚均置于高温炉中，然后升温至1800℃分别保温8小时和10小时后淬冷，测量保温不同时间的两个刚玉坩埚中的氧化物熔体在刚玉坩埚三个角处的相对平均高度差约为15mm，表明该氧化物熔体在高温过程中产生了自由基，且该氧化物熔体在高温过程中产生的自由基较多。
在本实施例中，所述坩埚的高度为所述坩埚内氧化物熔体高度的4倍；所述刚玉坩埚中的Al2O3含量为99.8wt％，体积密度4.0g/cm3。
在其他实施方式中，所述刚玉坩埚的截面还可以为正五边形、正六边形或其他对称多边形。
应该指出，上述详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语均具有与本申请所属技术领域的普通技术人员的通常理解所相同的含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请所述的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式。此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，其特征在于：
将待测的氧化物粉体按质量等分成两份，分别置于两个相同的截面为多边形的刚玉坩埚中并捣实，将所述两个刚玉坩埚均置于高温炉中，然后升温至1600℃以上，分别保温不同时间后淬冷；
测量所述经不同时间保温的氧化物熔体在所述刚玉坩埚各个角处的相对平均高度差，若存在高度差则表明所述氧化物熔体在高温过程中产生了自由基，高度差越大表明该氧化物熔体在高温过程中产生自由基的越多。
2.根据权利要求1所述的一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，其特征在于：所述刚玉坩埚的截面为正三角形、正方形、正五边形或正六边形。
3.根据权利要求1所述的一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，其特征在于：所述保温时间为0.1-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，其特征在于：所述两个刚玉坩埚的保温时间差值为0.5-2小时。
5.根据权利要求1所述的一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，其特征在于：所述坩埚的高度≥所述坩埚内氧化物熔体高度的3倍。
6.根据权利要求1所述的一种高温氧化物熔体的自由基测定方法，其特征在于：所述刚玉坩埚中的Al2O3含量为≥99.5wt％，体积密度≥3.8g/cm3。
CN202011418211.9A 2020-12-07 2020-12-07 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法 Active CN112697839B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011418211.9A CN112697839B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法
PCT/CN2021/086323 WO2022121194A1 (zh) 2020-12-07 2021-04-11 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011418211.9A CN112697839B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112697839A CN112697839A (zh) 2021-04-23
CN112697839B true CN112697839B (zh) 2022-03-25

Family

ID=75506264

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011418211.9A Active CN112697839B (zh) 2020-12-07 2020-12-07 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法

Country Status (2)

Country Link
CN (1) CN112697839B (zh)
WO (1) WO2022121194A1 (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114890803A (zh) * 2022-05-30 2022-08-12 武汉科技大学 一种含超氧自由基的高温氧化物熔体的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4436577A (en) * 1980-12-29 1984-03-13 Monsanto Company Method of regulating concentration and distribution of oxygen in Czochralski grown silicon
EP0679737A1 (en) * 1994-04-14 1995-11-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of retaining melt of oxide and method of preparing oxide crystal
WO2011046943A1 (en) * 2009-10-14 2011-04-21 Verutek Technologies, Inc. Bromothymol blue composition for detection of free radicals
CN204514748U (zh) * 2015-03-31 2015-07-29 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种测定高温熔体物性的坩埚装置
CN110853472A (zh) * 2019-12-11 2020-02-28 武汉科技大学 一种板内火山作用的模拟方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3416381A1 (de) * 1984-03-29 1985-10-10 Karl-Otto 3250 Hameln Gericke Verwendung gesinterter schmelzkammerschlacke sowie kunstharzgebundener baustoff
JP4806251B2 (ja) * 2005-11-14 2011-11-02 日立化成工業株式会社 酸化触媒及びイオン伝導体並びにその製造方法
CN102495096B (zh) * 2011-12-06 2013-06-26 首钢总公司 一种渣类材料熔化行为及熔点测定的方法
CN105445138A (zh) * 2015-11-27 2016-03-30 西安建筑科技大学 一种含挥发组元炉渣的炉渣实际成分性能检测方法
CN106053503A (zh) * 2016-08-09 2016-10-26 重庆大学 一种铁矿石烧结的方法及矿物相含量的定量表征方法
WO2018031997A1 (en) * 2016-08-12 2018-02-15 Wisconsin Alumni Research Foundation Methods and systems for transmission and detection of free radicals
CN106383062B (zh) * 2016-08-26 2019-06-18 巨石集团有限公司 一种评估矿物原料的方法
CN110749719A (zh) * 2019-09-02 2020-02-04 宁夏大学 一种煤焦与熔渣壁面反应的可视化实验系统
CN111650243A (zh) * 2020-06-11 2020-09-11 重庆大学 定量分析连铸保护渣中总碳和自由炭含量的判定方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4436577A (en) * 1980-12-29 1984-03-13 Monsanto Company Method of regulating concentration and distribution of oxygen in Czochralski grown silicon
EP0679737A1 (en) * 1994-04-14 1995-11-02 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Method of retaining melt of oxide and method of preparing oxide crystal
WO2011046943A1 (en) * 2009-10-14 2011-04-21 Verutek Technologies, Inc. Bromothymol blue composition for detection of free radicals
CN204514748U (zh) * 2015-03-31 2015-07-29 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种测定高温熔体物性的坩埚装置
CN110853472A (zh) * 2019-12-11 2020-02-28 武汉科技大学 一种板内火山作用的模拟方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Novel phenomenon of quasi-volcanic corrosion on the alumina refractory-slag-air interface;Zou Yongshun et al;《JOURNAL OF THE AMERICAN CERAMIC SOCIETY》;20200831;6639-6649 *
Purity and doping possibilities of Al2O3 and YAG molten in Mo crucibles and crystals grown from this melt;Jiří Kvapil 等;《 Crystal Research and Technology》;19800131;1163-1166 *
熔制坩埚对CaO-Al2O3-MgO-SiO2系矿渣微晶玻璃结构与性能的影响;邓磊波等;《人工晶体学报》;20151130;3133-3179 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112697839A (zh) 2021-04-23
WO2022121194A1 (zh) 2022-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112697839B (zh) 一种高温氧化物熔体自由基的测定方法
Baldi et al. Effects of nucleating agents on diopside crystallization in new glass-ceramics for tile-glaze application
Ardelean et al. EPR and magnetic susceptibility studies of iron ions in 70TeO2· 25B2O3· 5PbO glass matrix
Francis Crystallization kinetics of magnetic glass–ceramics prepared by the processing of waste materials
KR20110099168A (ko) 시스
CN104748548A (zh) 一种高温熔炼坩埚及其处理方法与应用
KR101503633B1 (ko) 리튬이온 전지용 양극활물질용 열처리 용기
CN107498013A (zh) 一种含TiO2高铝钢保护渣及其应用
CN102051443A (zh) 一种高碱度无氟rh脱硫剂
CN112697826B (zh) 一种CaO-Al2O3系氧化物熔体的自由基测定方法
Arahori et al. Transformation of tridymite to cristobalite below 1470 C in silica refractories
CN112595715B (zh) 一种高温熔渣中自由基相对含量的检测方法
Aslanoğlu Performance of a ceramic frit anti-oxidation coating on a MgO–C refractory brick
KR930005683B1 (ko) W-구조의 미분화 등적 헥사페라이트 안료 및 이의 제조방법
PL116515B1 (en) Composition on the basis of refractory oxide for coating of silicon steel with goss texture,with boron addition
CN114045053A (zh) 防脱碳隔离剂
TWI721844B (zh) 造渣用組成物
JP3877500B2 (ja) 封着材料用ガラスの製造方法
CN100999391A (zh) 低硅高钙单晶体电熔镁砂熔炼方法
Olsen SiO_2-bearing Chondrules in the Murchison (C2) meteorite
Satyoko et al. Dissolution of iron oxide containing doloma in model basic oxygen furnace slag
CN112851126A (zh) 用于ZnO电阻片侧面绝缘的无铅复合玻璃粉、制备方法及玻璃釉
CN104711391A (zh) 一种对转炉渣中磷进行分离及回收利用转炉渣的方法
CN105884353B (zh) 一种亚稳铌酸锰反铁磁材料及其制备方法
CN102399941B (zh) 超低钛、碳钢脱硫用铝酸钙的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant