KR930005683B1 - W-구조의 미분화 등적 헥사페라이트 안료 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
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Description
제1도는 본 발명의 안료입자의 현미경 사진이다.
본 발명은 전기적으로 중성을 유지하는, 하기 일반식의 미분화 자기 헥사페라이트 안료에 관한 것이다 :
ExMm(Ⅰ) Mn(Ⅱ) Fe18-(m+n)O27-yDy
상기식에서, E는 알칼리 토금속, 알칼리 금속, 란탄족원소 또는 납으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M(Ⅰ) 및 M(Ⅱ)는 각각 금속 또는 반금속으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, d는 할로겐 및 칼코겐으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, x는 0.8 내지 1.2이고, m은 1.0 내지 3.0이며, n은 0 내지 8.0이고, y는 0 내지 5.0이며, 단, n이 0보다 큰 경우에, n은 y와 같다.
본 발명은 또한 상기한 헥사페라이트 안료의 제조방법 및 자기 기록 운반체로서의 이의 용도에 관한 것이다.
헥사페라이트는 고밀도의 자기 저장(magnetic storage)(45 내지 120KV-1)에 필요한 정도의 항자력을 갖는다. 화학적인 내성이 있어서, 상기 헥사페라이트 금속 안료보다 우수하며, 열안정성 면에 있어서도 CrO2및 Co로 도핑시킨 산화철 안료보다 우수하다. 마그네토 플룸바이트(magnetoplumbite)(M-) 구조를 갖는 헥사페라이트 안료는 고밀도 자기 기록 운반체 중에서 사용하기 위해 이미 제안된 바 있다. 미분화된 안료로서의 순수한 형태의 헥사페라이트는 기록용으로 매우 높은 시기(160 내지 480kAm-1)의 자장을 갖는다. 적합한 세기의 자장을 수득하기 위해서는 통상적으로 Co 및 Ti 이온으로 도핑시킨다. 이러한 도핑에는 고가의 코발트가 사용되므로 생성물을 비경제적으로 만들 뿐만 아니라, 포하 지화치(Ms) 및 내열성을 감소시킨다. 상이한 구조(예 : W,X,Y,Z 및 U)를 갖는 다수의 헥사페라이트가 공지되어 있으나, 이들은 불충분한 포화 자화로 인해 자기 기록 매체로는 사용된 바 없다[참조 : B.F. Haberey,Fachdokumentation des Fortschritls 1971,Special issue,Elektro-Anzeiger,Publishers W.Girardet,Essen ; 및 Ferromagnetic Material,Vol. 3,(1982) p. 395 ff. Ed. E.P. Wohlfarth,North-Holland Publishing Co.,Amsterdam]. W-헥사페라이트는 높은 포화 자화로 인해 중요한 물질이나 분말은 소결시킨 다음 크기를 감소시킴으로써 제조되며[참조,JA-Appl 84-106,107 ; C.A. 1984,101 ; 221237 ; JA 84-174,530 ; C.A. 1984,102-54951 ; JA 84-174,531,C.A. 1984,102-38462], 이들은 자기 안료의 범주에 포함되지 않는다. 안료를 자지 기록 물질로서 사용할 수 있으려면, 직경이 0.5 내지 0.05㎛로 되도록 미분화되어야 하고, 입자크기 분포의 폭이 좁아야 한다.
안료입자의 크기 범위가 0.5㎛ 이하로 요구되는 균일한 미세입자는 세라믹 프리트(frit)의 크기를 연속적으로 감소시킴으로써 수득될 수는 없다. 지금까지, 안료성 W-헥사페라이트는 공지된 바 없다. 육각형의 M-페라이트(마그네토플룸바이트)는 금속 보레이트 용융물로부터 제조된다[참조 : 미합중국 특허 제 3,716,630호 및 미합중국 특허 제 4,493,874호]. 상기 방법에 의하면, 자기 기록 목적에 적합한 물질을 생성시킬 수는 있으나, 이 물질은 여전히 불충한 포화자화를 가지며 온도가 증가하면 자장이 변한다는 단점이 있다. M-페라이트의 또다른 단점은 자장을 적합한 범위내로 조절하기 위해서는 코발트를 사용할 필요가 있다는 점이다.
신호 보관용 미분화 헥사페라이트를 제조하는 방법으로 공지되어 있는 것은 혈소판 형태로 제조할 경우 유리한 자성을 나타낼 것으로 기대되는 비등방성, 특히 혈소판 유형의 입자를 형성시키는 방법이다.
기재된 혈소판 유형의 육각형 페라이트에 있어서, 자력선 방향이 혈소판면에 대해 수직이므로, 수직 기록을 위한 최대 저장 밀도는 혈소판의 직경에 의해 한정된다. 또한, 자기 저장 매질을 제조하기 위한 통상적인 방법으로는, 혈소판 유형의 안료 분산시의 유동적 특성으로 인해 선택적 자기 방향에 대해 중간 정도의 배향만을 성취할 수 있다.
본 발명의 목적은 본 분야에서 공지된 육각형 페라이트의 성질보다 우수하며 경제성이 있는, 가지 기록에 적합한 육각형 페라이트를 제공하는 것이다.
상기 조건들은 하기 일반식식 W-구조(단,이는 전기적으로 중성을 유지한다)를 가지며 공간의 모든 방향에 대해 거의 동일한 치수를 갖는 미분화 자기 헥사페라이트 안료에 의해 특히 높은 정도로 충족된다 :
ExMm(Ⅰ) Mn(Ⅱ) Fe18-(m+n)O27-yDy
상기식에서, E는 알칼리 토금속, 알칼리 금속, 란탄족원소 또는 납으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나이상의 원소이며, M(Ⅰ) 및 M(Ⅱ)는 각각 금속 또는 반금속으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, D는 할로겐 및 칼코겐으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, X는 0.8 내지 1.2이고, m은 1.0 내지 3.0이며, n은 0 내지 8.0이고, y는 0 내지 5.0이며, 단, n이 0보다 큰 경우에, n은 y와 같다.
본 발명의 헥사페라이트 안료는 운반체 물질에 대해 높은 패킹(packing) 밀도를 가지며 공간의 모든 방향으로 자력선이 배향될 수 있는 특성을 나타낸다. 따라서, 상기 물질은 등방성 및 수직 자기 기록 방법에 사용하기에 매우 적합하다. 본 발명의 안료에 있어서, 형태 비등방성이 사라지므로, 형태 비등방성과 결정 비등방성간의 불일치 문제가 해소된다.
상기와 같이 우수하게 결정화되고 미분화된 헥사페라이트는 지금까지 알려진 바 없다.
입자 두께에 대한 직경의 비가 0.6 내지 1.5, 특히 0.8 내지 1.3인 헥사페라이트 안료가 특히 바라직하다. 결정의 크기는 자기 안료의 통적인 범위내이로 트랜지스터(23)는 베이스의 입력전압이 "로우"로 되어서 "턴 오프"된다.
25V 경보의 경우도 상기 20V의 경보와 마찬가지로 비교기(COM4)에서 발전전압과 기준전압을 비교하여서 발전전압이 25V이상인 때에는 "하이"인 비교기(COM4)의 출력전압이 인버터(INT2)에 의하여 반전되고, 이 신호가 R-S플립플롭(25)을 "세트"시켜 "하이"전압을 출력하고, 이 신호가 인버터(INT3)에 의하여 반전되어 경보표시부(300)에 입력됨으로써 250V 경보회로부(4)가 고정상태임을 알려준다. 또한 R-S플립플롭(25)의 출력단자(Q)의 전압은 OR게이트(27)의 입력단자 ①에 인가되어서 20V 경보의 경우와 동일한 동작으로 트랜지스터(23)를 "턴 오프"시킨다.
125℃ 경보의 경우 125℃온도 경보회로부(5)에서 접속점
와 접지간에 직렬로 접속된 NTC저항(34)과 저항(35)의 접속점(36)에 인가되는 125℃ 경보신호와 기준전압이 비교기(COM5)의 (-), (+)입력단자에 각각 입력되며 온도가 상승하여 125℃에 이르면 비교기(COM5)의 "하이"출력전압이 인버터(INT6)에 의하여 반전되고, 디코더부(9)의 입력단자④에 인가되므로 0101로 코드화되어 출력되고, 이 출력신호가 BCD-to-7세그먼트 디코더부(10)에서 1010로 코드화 되고, 이 신호가 표시부(11)에 입력되어서 5라는 숫자가 표시되므로 레귤레이터 내의 125℃ 온도경보회로부(5)가 고정상태임을 알 수 있다.
140℃경보의 경우도 125℃경보와 마찬가지로 온도가 140℃에 이르면 비교기(COM6)의 "하이"인 출력전압이 인버터(INT4)에 의하여 반전되고, 이 신호가 R-S플립플롭(29)을 "세트"시켜 "하이"전압을 출력하고, 이 신호가 인버터(INT5)에 의하여 반전되어 경보표시부(300)에 입력되어 6이라는 숫자가 표시됨으로써 레귤레이터의 140℃온도경보회로부(6)가 고장상태임을 알려준다.
무발전 경보의 발전기(34) 전기자코일(34a)의 1상의 상전압을 피크검출기(35)로 직류로 변화시킨 후 비교기(COM7)의 (+)입력단자에 인가시켜서 기준전압과 비교하여 상전압이 기준전압 이하일 때에는 "로우"인 출력전압이 경보표시부(300)에 입력되어 7이라는 숫자가 튑 냉각시킨다. 냉각된 생성물은 1000 내지 1400℃에서 1초 내지 2시간 동안 다시 열처리한다. 수득된 생성물을 냉각시키고 유리질 매트릭스를 약산(바람직하게는,아세트산,타르타르산 또는 시트르산)으로 산처리한다.
본 발명 방법의 현저한 특성을 간단하며 융통성이 있다는 것이다. 본 발명에 따라 제조된 자기 헥사페라이트는 매우 양호한 포화자화치를 갖는다. 이 방법은 또한 예외적으로 경제적이라는 점이 두드러진다.
본 발명은 또한 자기 기록 운반체에 있어서의 본 발명의 헥사페라이트의 용도에 관한 것이다.
하기의 실시예 및 비교실시예는 본 발명을 보다 상세히 설명하기 위한 것이며, 본 발명을 제한하려는 것으로 간주되어져서는 안된다.
[실시예 1]
14.69중량%의 B2O3, 44.58중량%의 BsCO3, 37.63중량%의 Fe2O3및 3.10중량%의 ZnO의 혼합물을 백금 도가니에서 1350℃ 하에 공기 중에서 용융시켜 균질한 유리 플럭스를 형성시킨다. 고온의 용융물을 0.1초내에 금속 지지체상에서 약 300℃로 급냉시킨다. 공기 중에 1150℃에서 1시간 동안 템퍼링시킨 후, 묽은 아세트산으로 5시간 동안 산처리하여, 구조식 BaZnFe16O27의 W-구조를 가지는 미분화 바륨 헥사페라이트를 수득한다. 생성물의 특성은 하기와 같다.
IHc : 48kAm-1;
Ma/ρ : 97.1nTm3/g(1200kAm-1장에서 측정) ;
직경(φ)/두께(D) : 1.5.
상은 미세구조 X-선 분석에 의해 수행한다. 직경/두께 비는 SEM 사진으로 측정한다(참조 : 제1도).
[실시예 2]
실시예 1의 혼합물을 실시예 1에서와 같이 처리하고, 1150℃에서 5분 동안 템퍼링시킨 다음, 실시예 1에 기재된 바와같이 아세트산으로 처리한다.
하기의 특성을 갖는 W-페라이트를 수득한다.
IHc : 48kAm-1;
Ms/ρ : 88nTm3/g(1200kAm-1장에서 측정) ;
φ/D : 0.8.
[실시예 3]
11.9부의 B2O3, 47.26부의 BaCO3, 36.59부의 Fe2O3, 3.01부의 ZnO 및 1.23부의 SiO2의 혼합물을 실시예 1에서와 같이 처리한다. 하기의 특성을 갖는 W-페라이트가 수득된다.
IHc : 60kAm-1;
Ms/ρ : 94nTm3/g(1200kAm-1장에서 측정) ;
φ/D : 0.8.
[실시예 4]
15.13부의 B2O3, 35.7부의 BaCO3, 8.89부의 BaFe2, 37.58부의 FeO3및 2.658부의 ZnO의 혼합물을 백금 도가니에서 공기 중에 1350℃에서 용융시켜 균일한 유리 플럭스를 형성시킨다. 고온의 용융물을 로울러 장치내에서 0.1초내에 약 50℃로 급냉시킨다. 혼합물을 공기 중에 1150℃에서 10분 동안 템퍼링시킨 다음 묽은 아세트산으로 5시간 동안 처리하여, W-구조의 미분화 바륨 헥사페라이트를 수득한다. 이 생성물의 특성은 하기와 같다.
하기의 특성을 갖는 W-페라이트가 수득된다.
IHc : 32.6kAm-1;
Ms/ρ : 90.5nTm3/g(1200kAm-1장에서 측정) ;
[실시예 5]
15.15부의 B2O3, 35.80부의 BaCO3, 8.72부의 BaO2, 37.65부의 Fe2O3및 2.66부의 ZnO의 혼합물을 실시예 4에서와 같이 처리한다. 하기의 특성을 갖는 W-구조의 미분화 Ba-헥사페라이트를 수득한다.
IHc : 36.6kAm-1;
Ms/ρ : 93.6nTm3/g(1200kAm-1장에서 측정) ;
[실시예 6(비교실시예)]
BaF2및 BaO2를 BaCO3로 대체한 조성을 가지는 B2O3, FeO3및 ZnO의 혼합물을 실시예 4에서와 같이 처리한다.
하기 특성을 갖는 W-구조의 미분화 바륨 헥사페라이트를 수득한다.
IHc : 36.6kAm-1;
Ms/ρ : 85.3nTm3/g(1200kA/m 장에서 측정).
Claims (11)
- 하기 일반식의 W-구조(단,이는 전기적으로 중성을 유지한다)를 가지며 공간의 모든 방향에 대해 거의 동일한 치수를 갖는 미분화된 자기 입자인 헥사페라이트 안료.ExMm(I) Mn(II) Fe18-(m+n)O27-yDy상기식에서, E는 알칼리 토금속, 알칼리 금속, 란탄족 원소 또는 납으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 원소이며, M(I) 및 M(Ⅱ)는 각각 금속 또는 반금속으로 이루어진 그룹중에서 선택된 하나 이상의 원소이고, D는 할로겐 및 칼코겐으로 이루어진 그룹중에서 선택되는 하나 이상의 원소이며, X는 0.8 내지 1.2이고, m은 1.0 내지 3.0이며, n은 0 내지 8.0이고, y는 0 내지 5.0이며, 단, n이 0보다 클 경우에, n은 y와 같다.
- 제1항에 있어서, 입자의 두께에 대한 직경의 비가 0.6 내지 1.5인 미분화 자기 헥사페라이트 안료.
- 제2항에 있어서, 입자의 두께에 대한 직경의 비가 0.8 내지 1.3인 미분화 자기 헥사페라이트 안료.
- 제1항에 있어서, 포화지화치(Ms)가 80nTm3/g 이상인 미분화가 자기 헥사페라이트 안료.
- (i) W-헥사페라이트 안료의 조성에 상응하는 금속 산화물, 수산화물, 하이드록시옥사이드, 탄산염, 질산염 또는 이들의 혼합물과 (ii) 산화붕소, 붕산, 금속보레이트, SiO2또는 이들의 혼합물과의 혼합물을 1100 내지 1450℃의 온도에서 용융시킨 다음, 수득된 용융물을 600℃이하의 온도로 급냉시키고, 급냉된 용융물을 1000°내지 1400℃의 온도에서 1초 내지 2시간 동안 다시 템퍼링(tempering)시킴을 특징으로 하여, 제1항의 미분화 등적 W-헥사페라이트 안료를 제조하는 방법.
- 제5항에 있어서, W-헥사페라이트 안료의 조성을 기준으로 하여 1 내지 10원자%의 불화금속, 과산화금속 또는 둘 다를 (i)과 (ⅱ)의 혼합물에 가하는 방법.
- 제6항에 있어서, 불화금속 및 과산화금속이 불화바륨 및 과산화바륨인 방법.
- 제5항에 있어서, 급냉을 냉각제 중에서 수행하는 방법.
- 제5항에 있어서, 반응 생성물을 템퍼링시킨 후 약산으로 처리하는 방법.
- 제9항에 있어서, 약산이 아세트산, 시트르산, 옥살산, 타르타르산 또는 이외 혼합물인 방법.
- 자기 안료 입자를 함유하는 자기 임펄스기록용 복합제품에 있어서, 자기 안료 입자가 제1항에서 청구된 W-구조의 미분화 자기 헥사페라이트 안료임을 특징으로 하는 제품.
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