DE102019121446A1 - Quantitatives Charakterisierungsverfahren für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl - Google Patents

Abstract

Die Erfindung gehört zu dem technischen Gebiet der Oberflächenmikrosondenanalyse in der Materialwissenschaft und bezieht sich auf ein quantitatives Charakterisierungsverfahren für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl. Gemäß dem Verfahren wird die laserinduzierte Emissionsspektroskopietechnologie genutzt, werden Laserspektralsignale charakteristischer Elemente der Einschlüsse unterschiedlicher Typen erforscht, werden Einschlussspektralsignal-Identifizierungsregeln aufgestellt und können somit die Fläche und der Inhalt der unterschiedlichen Typen von Einschlüssen gleichzeitig charakterisiert werden. Das quantitative Charakterisierungsverfahren wird zur Lösung des Problems, dass herkömmliche Verfahren nicht verwendet werden können, um die Fläche und den Inhalt von Einschlüssen in Stahl schnell und in-situ gleichzeitig zu charakterisieren, und des Problems, dass bestimmte Schnellmessverfahren nur für Einschlüsse spezifischer Typen verwendet werden und die Einschlüsse unterschiedlicher Typen nicht gleichzeitig charakterisieren können, verwendet. Das quantitative Charakterisierungsverfahren ist zum gleichzeitigen Charakterisieren der Fläche und des Inhalts der Einschlüsse unterschiedlicher Typen von Stahl geeignet. Gemäß dem quantitativen Charakterisierungsverfahren wird keine Vorrichtung hinzugefügt und werden die Analysekosten nicht erhöht; und erfüllt das quantitative Charakterisierungsverfahren insbesondere die Anforderung einer schnellen und in-situ-Analyse der modernen Metallurgie.

Description

• Technisches Gebiet
• Die vorliegende Erfindung gehört zu dem technischen Gebiet der Oberflächenmikrosondenanalyse in der Materialwissenschaft und bezieht sich insbesondere auf ein quantitatives Charakterisierungsverfahren für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl auf der Grundlage einer laserinduzierten Emissionsspektroskopietechnologie.
• Stand der Technik
• Mit zunehmenden Forderungen von Nutzern werden die Anforderungen an die umfassende Leistungsfähigkeit von Stahl ebenfalls strenger. Stahlprodukte müssen eine hervorragende Leistungsfähigkeit erzielen, um unter harten Bedingungen zu dienen. Im Stahl gibt es Einschlüsse als eine unabhängige Phase, wobei sie hinsichtlich der chemischen Komponenten in Oxideinschlüsse, Sulfideinschlüsse und Nitrideinschlüsse unterteilt werden können. Das Vorhandensein von Einschlüssen zerstört die Kontinuität einer Stahlmatrix und erhöht die Unregelmäßigkeit von Geweben in dem Stahl, wodurch nicht nur die Kaltverarbeitbarkeit und die physikalischen und chemischen Eigenschaften von Stahl beeinflusst werden, sondern auch die mechanische Eigenschaft und die Ermüdungseigenschaft von Stahl beeinflusst werden. Somit ist es in Schmelz- und Standgussprozessen eine schwierige Aufgabe, die Qualität von Metallmaterialien zu verbessern, sauberen Stahl herzustellen und die Eigenschaften und geforderten Formen von Nichtmetalleinschlüssen zu steuern.
• Herkömmliche Charakterisierungsverfahren von Einschlüssen in Stahl enthalten ein Bruchverfahren, ein metallografisches mikroskopisches Verfahren, ein Rasterelektronenmikroskop/Energiespektrum (REM/EDS), eine elektronische Sonde (EPMA), ein zerstörungsfreies Prüfverfahren und eine chemische Phasenanalyse. Obgleich diese Verfahren bei der Charakterisierung von Einschlüssen eine bestimmte Genauigkeit und Präzision erzielt haben, sind diese herkömmlichen Analyseverfahren komplex in den Analyse- und Betriebsprozessen, komplex in der Probenvorbehandlung und weisen sie eine niedrige Analysegeschwindigkeit auf und können Ergebnisse der statistischen Verteilung ebenfalls nicht die Verteilungszustände von Einschlüssen in Materialien tatsächlich repräsentieren, da die Zuverlässigkeit durch die Prüffläche der Proben begrenzt ist. Für die Charakterisierung der Fläche und des Inhalts von Einschlüssen können Anforderungen einer schnellen und in-situ-Analyse der modernen Metallurgie selbst durch wechselweise Abstimmung mehrerer Mittel nicht erfüllt werden.
• Darstellung der Erfindung
• Zur Lösung des obigen technischen Problems ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Schaffung eines quantitativen Charakterisierungsverfahrens für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl auf der Grundlage einer laserinduzierten Emissionsspektroskopietechnologie, das das Problem, dass herkömmliche Verfahren nicht für die gleichzeitige Charakterisierung der Fläche und des Inhalts von Einschlüssen in Stahl schnell und in-situ verwendet werden können, und das Problem, dass bestimmte Schnellmessverfahren nur für Einschlüsse spezifischer Typen verwendet werden und die Einschlüsse unterschiedlicher Typen nicht gleichzeitig charakterisieren können, lösen soll. Das quantitative Charakterisierungsverfahren ist für die gleichzeitige Charakterisierung der Fläche und des Inhalts unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl geeignet, die Probenvorbehandlung ist einfach und die Analysegeschwindigkeit hoch.
• Zur Lösung der obigen Aufgabe schafft die vorliegende Erfindung die folgende technische Lösung:
• Die vorliegende Erfindung schafft ein quantitatives Charakterisierungsverfahren für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl, wobei das Verfahren die folgenden Schritte enthält:
  1. a. Vorbereiten von Standardproben von Einschlüssen: Auswählen von N Stück Standardproben, die unterschiedlichen Typen von Einschlüssen entsprechen, und Berechnen und Analysieren der Anzahl von Einschlüssen und der relativen Verteilung der entsprechenden Fläche durch ein REM+EDS-Verfahren für jede Standardprobe;
  2. b. Vorbereiten von Proben: Abschleifen von Standardproben bzw. von zu prüfenden Proben mit einem Schleifpapier, bis die Oberfläche glatt ist;
  3. c. Annehmen eines laserinduzierten Emissionsspektrometers, um jeweils an den ausgewählten N Stück Standardproben, die unterschiedlichen Typen von Einschlüssen entsprechen, eine Abtastprüfung auszuführen, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erfassen;
  4. d. Erkennen und Extrahieren der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen: Bestimmen der Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen unter Nutzung der Iteration und Konvergenz des K-fachen von Standardabweichungen der Medianintensität der Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
• danach Erkennen und Extrahieren der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen größer als die Schwellenintensität von Einschlusssignalen von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen;
  • e. jeweils Aufstellen von Relationskurven zwischen Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, d. h. von Kalibrierungskurven von Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, unter Nutzung der Anzahl von Einschlüssen von Standardproben unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und von Informationen der relativen Verteilung entsprechender in Schritt a erhaltener Flächen, gemäß der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die in Schritt d erhalten wurden;
  • f. Annehmen derselben Prüfbedingungen wie jener, die in einer Abtastprüfung von Standardproben in Schritt c verwendet wurden, und Ausführen einer Abtastprüfung an zu prüfenden Proben mit einem laserinduzierten Emissionsspektrometer, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in den zu prüfenden Proben zu erfassen; Bestimmen der relativen Flächenverteilung unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in zu prüfenden Proben unter Nutzung einer Kalibrierungskurve von Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, die in Schritt e erhalten wurde; und Klassifizieren unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in den zu prüfenden Proben; und
  • g. Bestimmen eines gemischten Inhalts unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in zu prüfenden Proben unter Nutzung der Nettostärke von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die in Schritt d erhalten wurden.
• In dem Schritt c, der auf Größen und Morphologien von Standardproben von N Stück ausgewählter unterschiedlicher Typen von Einschlüssen gerichtet ist, wird eine zu prüfende Fläche gekennzeichnet; es wird ein Abtastintervall eingestellt und Standardproben von Einschlüssen werden durch Annehmen eines laserinduzierten Emissionsspektrometers, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erfassen, und Ausführen einer Hintergrundkorrektur, einer Rauschreduktion und einer Filterung an den Spektralsignalen einer Abtastprüfung ausgesetzt.
• In dem Schritt d wird die Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen durch die folgenden Schritte erhalten:
1. 1) Unter Nutzung einer Iteration und Konvergenz des K-fachen von Standardabweichungen der Medianintensität von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen wird die Schwellenintensität von Einschlusssignalen bestimmt; $${\text{I}}_{\text{th}}={\text{I}}_{\text{mid}}+\text{K}\mathrm{\sigma },$$
   
   Bedingung des Endes der Iteration: |I_avg - I_mid | < ω oder I_avg ≥ I_mid, wobei
   • I_th: Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
   • I_mid: Medianintensität von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
   • I_avg: mittlere Intensität der Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
   • K: Erweiterungsfaktor;
   • σ: Standardabweichung;
   • ω: Konvergenzgrenzschwellenwert, eine Konstante, sind;
2. 2) Nettointensität I_c von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen $${\text{I}}_{\text{c}}={\displaystyle \sum _{\text{i}=1}^{\text{m}}\left({\text{I}}_{\text{i}}-{\text{I}}_{\text{th}}\right)},$$
   
   • m: Häufigkeit von Einschlusssignalen größer als die Schwellenstärke von Einschlüssen;
   • I_i: Intensität des Spektralsignals charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die durch den i-ten Laserimpuls erzeugt werden.
• In dem Schritt e werden Relationen zwischen Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente jeweils gemäß der Anzahl bekannter Einschlüsse und von Informationen der relativen Verteilung der entsprechenden Fläche in Standardproben von Einschlüssen aufgestellt: $${\text{I}}_{\text{c}}={\text{kS}}_{\text{i}}+\text{b},$$

  

  wobei in der Formel:
• S_i: Größen von Einschlüssen unterschiedlicher Granularitäten;
• k, b: entsprechende Konstanten sind.
• In dem Schritt g wird die folgende Formel angenommen, um den Inhalt von Einschlüssen in zu prüfenden Proben zu charakterisieren: $$\text{c}=\frac{{\text{I}}_{\text{c}}}{{\text{I}}_{\text{t}}-\mathrm{\beta }}\cdot {\text{c}}_{\text{t}},$$

  

  wobei in der Formel:
• c: Inhalt eines bestimmten Einschlusstyps;
• c_t: Gesamtinhalt charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
• I_t: Stärke von Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
• β: Stärke des spektralen Hintergrunds charakteristischer Elemente von Einschlüssen sind.
• Im Vergleich zum Stand der Technik weist die vorliegende Erfindung die folgenden nützlichen Wirkungen auf:
• Hinsichtlich des quantitativen Charakterisierungsverfahrens für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl in der vorliegenden Erfindung wird durch eine Forschung an Laserspektralsignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen ein mathematisches Modell aufgestellt und wird die automatische gleichzeitige Charakterisierung der Fläche und des Inhalts unterschiedlicher Typen von Einschlüssen durch Software verwirklicht. Das Verfahren in der vorliegenden Erfindung ist einfach bei der Vorbehandlung von Proben, hoch in der Analysegeschwindigkeit und hoch in der Analysepräzision, kann die gleichzeitige Aufzeichnung, die gleichzeitige Analyse und die gleichzeitige Mehrelementcharakterisierung mehrerer Einschlüsse verwirklichen und erfüllt die Anforderungen einer schnellen und in-situ-Analyse der modernen Metallurgie gut. In der vorliegenden Erfindung braucht auf der Grundlage einer laserinduzierten Emissionsspektroskopietechnologie keine Vorrichtung hinzugefügt zu werden, werden keine Analysekosten und Analysezeit hinzugefügt und erfüllt das quantitative Charakterisierungsverfahren insbesondere die Anforderungen einer schnellen und in-situ-Analyse der modernen Metallurgie.
• Figurenliste
• 1 ist ein Diagramm, das die relative Flächenverteilung von Al₂O₃-Einschlüssen zeigt, wobei eine horizontale Achse ein Flächenintervall von Einschlüssen zeigt und eine Längsachse die Verteilung relativer Häufigkeiten zeigt;
• 2 ist ein Sequenzdiagramm eines Al₂O₃-Laserimpulses, wobei eine horizontale Achse die Anzahl von Impulsen des Lasers zeigt und eine Längsachse die Spektralintensität charakteristischer Elemente von Einschlüssen zeigt;
• 3 ist eine Kalibrierungskurve von Flächen von Al₂O₃-Einschlüssen, wobei eine horizontale Achse die Intensität von Spektralsignalen von Einschlüssen zeigt und eine Längsachse Flächen von Einschlüssen zeigt;
• 4 ist eine Grafik, die den Vergleich der relativen Verteilung von Flächen von Al₂O₃-Einschlüssen zeigt, wobei eine horizontale Achse ein Flächenintervall von Einschlüssen zeigt und eine Längsachse die Verteilung relativer Häufigkeiten zeigt;
• 5 ist ein Diagramm der relativen Verteilung von Flächen von MnS-Einschlüssen, wobei eine horizontale Achse ein Flächenintervall von Einschlüssen zeigt und eine Längsachse die Verteilung relativer Häufigkeiten zeigt;
• 6 ist ein Sequenzdiagramm eines MnS-Laserimpulses, wobei eine horizontale Achse die Anzahl von Impulsen des Lasers zeigt und eine Längsachse die Spektralintensität charakteristischer Elemente von Einschlüssen zeigt;
• 7 ist eine Kalibrierungskurve von Flächen von MnS-Einschlüssen, wobei eine horizontale Achse die Intensität von Spektralsignalen von Einschlüssen zeigt und eine Längsachse Flächen von Einschlüssen zeigt;
• 8 ist eine Grafik, die einen Vergleich der relativen Verteilung von Flächen von MnS-Einschlüssen zeigt, wobei eine horizontale Achse ein Flächenintervall von Einschlüssen zeigt und eine Längsachse die Verteilung relativer Häufigkeiten zeigt.
• Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen
• Im Folgenden werden spezifische Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zusammen mit den beigefügten Zeichnungen beschrieben und werden der Implementierungsprozess und Wirkungen der vorliegenden Erfindung durch Arten von Ausführungsformen beschrieben. Probleme der Charakterisierung von Flächen und Inhalten anderer Typen von Einschlüssen können mit Bezugnahme gelöst werden und sind nicht auf die vorliegenden Ausführungsformen beschränkt.
• Wenn die vorliegende Erfindung implementiert wird, wird ein laserinduziertes Emissionsspektrometer angenommen, um Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen gleichzeitig zu erfassen. Ein laserinduziertes Emissionsspektrometer besteht allgemein aus einem Laser, aus einem Laserfokussierungs-Voroptiksystem, aus einem Spektrometersystem, aus einem Universalfotodetektor, aus einem Multifunktionsprobenlager (das Unterdruck, Luftfüllung und Normaldruck abdichten kann), aus einem dreidimensionalen steuerbaren automatischen Probenträgersystem, aus einem Datenerhebungssystem mit einer Impulsverzögerungsfunktion, aus einem elektronischen Instrumentensteuersystem und aus einer Software-Workstation.
• Hinsichtlich des Verfahrens der vorliegenden Erfindung werden auf der Grundlage von Forschungen an Laserspektralsignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl Identifizierungsregeln für Spektralsignale von Einschlüssen aufgestellt, werden Einschlussspektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen erkannt und extrahiert und werden dadurch ein mathematisches Modell zwischen der Fläche jedes Einschlusstyps und dem Einschlussspektralsignal und ein mathematisches Modell der quantitativen Analyse des Einschlusses entworfen. Zu der Software wird eine Charakterisierungsfunktion von Einschlüssen hinzugefügt, wodurch schließlich eine gleichzeitige Mehrelement- und automatische Charakterisierung der Fläche und des Inhalts unterschiedlicher Typen von Einschlüssen verwirklicht wird.
• Zu prüfende Proben enthalten einen oder mehrere Typen von Nichtmetalleinschlüssen, wobei zu prüfende Proben unter der Wirkung einer Laserlichtquelle Spektralsignale von Analysespektrallinien entsprechender Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen erzeugen.
• Das quantitative Charakterisierungsverfahren für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl in der vorliegenden Erfindung, das auf der laserinduzierten Emissionstechnologie beruht, enthält die folgenden Schritte:
1. a. Vorbereiten von Standardproben von Einschlüssen: Auswählen von N Stück Standardproben, die unterschiedlichen Typen von Einschlüssen entsprechen, und Berechnen und Analysieren der Anzahl von Einschlüssen und der relativen Verteilung der entsprechenden Fläche durch ein REM+EDS-Verfahren (Rasterelektronenmikroskop- + Energiespektrumverfahren) für jede Standardprobe;
2. b. Vorbereiten von Proben: Abschleifen von Standardproben bzw. von zu prüfenden Proben mit einem Schleifpapier, bis die Oberfläche glatt ist;
3. c. Annehmen eines laserinduzierten Emissionsspektrometers, um jeweils an den ausgewählten Standardproben unterschiedlicher Typen von Einschlüssen eine Abtastprüfung auszuführen, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erfassen;
   • gerichtet auf die Größen und Morphologien von N Stück Standardproben ausgewählter unterschiedlicher Typen von Einschlüssen wird eine zu prüfende Fläche gekennzeichnet; es wird ein Abtastintervall eingestellt und Standardproben von Einschlüssen werden durch Annehmen eines laserinduzierten Emissionsspektrometers, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erfassen, und Ausführen einer Hintergrundkorrektur, einer Rauschreduktion und einer Filterung an den Spektrallinien-Spektralsignalen einer Abtastprüfung ausgesetzt.
4. d. Aufstellen von Identifizierungsregeln von Spektralsignalen von Einschlüssen, Bestimmen der Schwellenintensität I_th von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen unter Nutzung der Iteration und Konvergenz des K-fachen von Standardabweichungen der Medianintensität I_mid der Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen; und Erkennen und Extrahieren der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen größer als die Schwellenintensität von Einschlusssignalen von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen;
   • durch Laserfokussierung von Standardproben für die Erregung werden an jeder Position von Standardproben Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen erhalten, wobei die Position, an der ein Einschluss vorhanden ist, anomale Spitzensignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen erzeugt; Identifizierungsregeln von Spektralsignalen von Einschlüssen werden genutzt, um die erhaltene Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen zu berechnen, um so die Nettointensität der Einschlusssignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen zu erfassen, wobei der spezifische Prozess wie folgt ist:
     • 1) Unter Nutzung einer Iteration und Konvergenz des K-fachen von Standardabweichungen der Medianintensität von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen wird die Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen bestimmt; $${\text{I}}_{\text{th}}={\text{I}}_{\text{mid}}+\text{K}\mathrm{\sigma },$$
       
       Bedingung des Endes der Iteration: |I_avg - I_mid | < ω oder lavg ≥ I_mid, wobei
       • I_th: Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
       • I_mid: Medianintensität von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
       • I_avg: mittlere Intensität der Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
       • K: Erweiterungsfaktor;
       • σ: Standardabweichung;
       • ω: Konvergenzgrenzschwellenwert, eine Konstante, sind;
     • 2) Nettointensität I_c von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen $${\text{I}}_{\text{c}}={\displaystyle \sum _{\text{i}=1}^{\text{m}}\left({\text{I}}_{\text{i}}-{\text{I}}_{\text{th}}\right)},$$
       
       • m: Häufigkeit von Einschlusssignalen größer als die Schwellenintensität von Einschlüssen;
       • I_i: Intensität des Spektralsignals charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die durch den i-ten Laserimpuls erzeugt werden.
5. e. Jeweils Aufstellen einer Relationskurve zwischen Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, d. h. von Kalibrierungskurven von Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, unter Nutzung der Anzahl von Einschlüssen von Standardproben unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und von Informationen der relativen Verteilung entsprechender in Schritt a erhaltener Flächen, gemäß der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, die in Schritt d erhalten wurden;
   • jeweils Aufstellen von Relationen zwischen Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und der Nettointensität von Einschlusssignalen gemäß der Anzahl bekannter Einschlüsse und von Informationen der relativen Verteilung der entsprechenden Fläche in Standardproben von Einschlüssen: $${\text{I}}_{\text{c}}={\text{kS}}_{\text{i}}+\text{b},$$
     
     wobei in der Formel:
     • S_i: Größen von Einschlüssen unterschiedlicher Granularitäten;
     • k, b: entsprechende Konstanten sind.
6. f. Annehmen derselben Prüfbedingungen wie jener, die in einer Abtastprüfung von Standardproben in Schritt c verwendet wurden, und Ausführen einer Abtastprüfung an zu prüfenden Proben mit einem laserinduzierten Emissionsspektrometer, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in den zu prüfenden Proben zu erfassen; Bestimmen der relativen Flächenverteilung unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in zu prüfenden Proben unter Nutzung einer Kalibrierungskurve von Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, die in Schritt e erhalten wurde; und Klassifizieren unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in den zu prüfenden Proben; und
7. g. Aufstellen eines mathematischen Modells zur Charakterisierung des Inhalts von Einschlüssen unter Nutzung von Einschlussspektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen und Bestimmen des Einschlussinhalts unterschiedlicher Typen von Einschlüssen.
• Der Inhalt von Einschlüssen in zu prüfenden Proben wird unter Nutzung der Einschlusssignal-Nettointensität I_c charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlusssignalen, die oben erhalten wurden, charakterisiert; $$\text{c}=\frac{{\text{I}}_{\text{c}}}{{\text{I}}_{\text{t}}-\mathrm{\beta }}\cdot {\text{c}}_{\text{t}},$$

  

  
  wobei in der Formel:
• c: Inhalt eines bestimmten Einschlusstyps;
• c_t: Gesamtinhalt charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
• I_t: Stärke von Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen;
• β: Stärke des spektralen Hintergrunds charakteristischer Elemente von Einschlüssen sind.
• Ausführungsform 1: Charakterisierung der Fläche und des Inhalts sphärischer Al₂O₃-Einschlüsse
• In der vorliegenden Ausführungsform wird eine Marke ZBG015 als ein Beispiel genommen, wobei die Charakterisierung der Fläche und des Inhalts von Al₂O₃-Einschlüssen auf der Grundlage einer laserinduzierten Emissionsspektroskopietechnologie beschrieben wird.
• a. Vorbereiten von Standardproben von Einschlüssen: Auswählen von Kohlenstoffstahlstandardproben einer Marke ZBG014 als Standardproben von Al₂O₃-Einschlüssen, wobei die relative Verteilung von Flächen von Einschlüssen wie in Tabelle 1 gezeigt ist und die relative Verteilung wie in 1 gezeigt ist: Tabelle 1 - relative Verteilung von Flächen von ZBG014-Einschlüssen

  Untergrenze der Fläche	Obergrenze der Fläche	Anteil (%)
  0,000	7,069	13,9
  7,069	19,635	26,5
  19,635	38,485	24,2
  38,485	78,540	19,8
  78,540	176,715	13
  176,715	490,874	2,6

• b. Vorbereiten von Proben: Abschleifen von Proben mit Schleifpapier mit 320 Mesh;
• c. Kennzeichnen eines Detektionsgebiets von Standardproben ZGB014, Aufstellen einer Abtastprüfaufgabe von 70 Zeilen und 70 Spalten und Einstellen eines zweidimensionalen Schrittintervalls auf 100 µm, um Laserspektralsignale des charakteristischen Elements Aluminium von Einschlüssen an 4900 Positionen zu erhalten. Hinsichtlich des Impulssequenzdiagramms wird auf 2 Bezug genommen.
• d. Berechnen der Schwellenintensität von Einschlusssignalen von Standardproben ZGB014 unter Nutzung der Spektralsignalidentifizierungsregeln von Einschlüssen, um die Einschlussspektralsignalstärke des Elements Aluminium zu erhalten;
• e. Aufstellen einer Kalibrierungskurve von Flächen von Al₂O₃-Einschlüssen, wie sie in 3 gezeigt ist, gemäß Einschlussspektralsignalen des Elements Aluminium und der relativen Verteilung von Flächen von Einschlüssen in Standardproben;
• f. Kennzeichnen eines Detektionsgebiets von Prüfproben ZBG015, Einstellen derselben Detektionsbedingungen wie ZGB014, Ausführen einer Abtastprüfung an Proben und Berechnen der relativen Verteilung von Flächen von Al₂O₃-Einschlüssen einer zu analysierenden Fläche durch eine aufgestellte Kalibrierungskurve von Flächen von Einschlüssen, wobei die relative Verteilung von Flächen erhaltener Einschlüsse wie in Tabelle 2 gezeigt ist und die Ergebnisse der relativen Verteilung gut zu den durch ein herkömmliches Verfahren REM+EDS berechneten Ergebnissen der relativen Verteilung passen, es wird Bezug genommen auf 4. Tabelle 2 - Laserspektrumdetektion der relativen Verteilung von Flächen von ZGB015-Einschlüssen

  Untergrenze der Fläche	Obergrenze der Fläche	Anteil (%)
  0,000	7,069	7,9
  7,069	19,635	29,8
  19,635	38,485	24,4
  38,485	78,540	21,7
  78,540	176,715	11,8
  176,715	490,874	4,2

• g. Berechnen, um einen geprüften Wert von Einschlüssen als 0,00364 % zu erhalten (der durch ein chemisches Verfahren erhaltene Wert ist 0,004 %), durch gleichzeitige Nutzung erhaltener Spektralsignale des Elements Aluminium und der Einschlussspektralsignale von Al₂O₃, wobei das Ergebnis gut zu dem durch ein chemisches Verfahren erhaltenen Wert passt.
• Ausführungsform 2: Charakterisierung der Fläche von Streifen-MnS-Einschlüssen
• In der vorliegenden Ausführungsform wird eine Probe der Marke 34CrNiMo6 als ein Beispiel genommen, wobei die Charakterisierung der Fläche von MnS-Einschlüssen auf der Grundlage einer laserinduzierten Emissionsspektroskopietechnologie beschrieben wird.
• a. Vorbereiten von Standardproben von Einschlüssen: Auswählen von Stahlproben 1# mit einer Marke 34CrNiMo6 als Standardproben von MnS-Einschlüssen, wobei die relative Verteilung von Flächen von Einschlüssen wie in Tabelle 3 gezeigt ist und die relative Verteilung wie in 5 gezeigt ist: Tabelle 3 - Relative Verteilung von Flächen von 1#-Einschlüssen

  Untergrenze der Fläche	Obergrenze der Fläche	Anteil (%)
  0	330	90,7
  330	660	5,2
  660	990	2,1
  990	1320	1,0
  1320	1650	1,0

• b. Vorbereiten von Proben: Abschleifen von Proben mit einem Schleifpapier von 320 Mesh;
• c. Kennzeichnen eines Detektionsgebiets von Proben 1#, Aufstellen einer Abtastprüfaufgabe von 34 Zeilen und 46 Spalten und Einstellen eines zweidimensionalen Schrittintervalls auf 100 µm, um Laserspektralsignale des charakteristischen Elements Mangan von Einschlüssen an 2074 Positionen zu erhalten. Hinsichtlich des Impulssequenzdiagramms wird auf 6 Bezug genommen.
• d. Berechnen der Schwellenintensität von Einschlusssignalen von Proben 1# unter Nutzung der Spektralsignalidentifizierungsregeln von Einschlüssen, um die Einschlussspektralsignalintensität des Elements Mangan zu erhalten;
• e. Aufstellen einer Kalibrierungskurve von Flächen von MnS-Einschlüssen, wie sie in 7 gezeigt ist, gemäß Einschlussspektralsignalen des Elements Mangan und der relativen Verteilung von Flächen von Einschlüssen in Proben;
• f. Kennzeichnen eines Detektionsgebiets der Prüfproben 2#, Einstellen derselben Detektionsbedingungen wie die Proben 1#, Ausführen einer Abtastprüfung an den Proben und Berechnen der relativen Verteilung von Flächen von MnS-Einschlüssen einer zu analysierenden Fläche durch eine aufgestellte Kalibrierungskurve von Flächen von Einschlüssen, wobei die relative Verteilung von Flächen erhaltener Einschlüsse wie in Tabelle 4 gezeigt ist und wobei die relativen Verteilungsergebnisse gut zu den relativen Verteilungsergebnissen passen, die durch ein herkömmliches Verfahren REM+EDS berechnet werden, es wird auf 8 Bezug genommen. Tabelle 4 - Laserspektrumdetektion der relativen Verteilung von Flächen von 2#-Einschlüssen

  Untergrenze der Fläche	Obergrenze der Fläche	Anteil (%)
  0	330	88,2
  330	660	9,4
  660	990	1,2
  990	1320	0,8
  1320	1650	0,4

• a. Durch die gleichzeitige Nutzung erhaltener Spektralsignale des Elements Mangan und von Einschlussspektralsignalen des Elements Mangan wird der erhaltene geprüfte Wert von Einschlüssen als 0,0023 % berechnet (der durch ein chemisches Verfahren erhaltene Wert ist 0,003 %), wobei das Ergebnis gut zu dem durch ein chemisches Verfahren erhaltenen Wert passt.
• Wenn Proben während praktischer Anwendungen analysiert werden, können mehrere Standardproben, die auf unterschiedliche Typen von Einschlüssen gerichtet sind, ausgewählt werden, um jeweils eine Kalibrierungskurve von Flächen von Einschlüssen aufzustellen. Durch eine Laserfokussierungsabtastung kann Software automatisch berechnen und analysieren, um die relative Flächenverteilung und die Inhaltsinformationen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erhalten.

Claims (5)

1. Quantitatives Charakterisierungsverfahren für die Fläche und für den Inhalt unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in Stahl, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: a. Vorbereiten von Standardproben von Einschlüssen: Auswählen von N Stück Standardproben, die unterschiedlichen Typen von Einschlüssen entsprechen, und Berechnen und Analysieren der Anzahl von Einschlüssen und der relativen Verteilung der entsprechenden Fläche durch ein REM+EDS-Verfahren für jede Standardprobe; b. Vorbereiten von Proben: Abschleifen von Standardproben bzw. von zu prüfenden Proben mit einem Schleifpapier, bis die Oberfläche glatt ist; c. Annehmen eines laserinduzierten Emissionsspektrometers, um jeweils an den ausgewählten N Stück Standardproben, die unterschiedlichen Typen von Einschlüssen entsprechen, eine Abtastprüfung auszuführen, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erfassen; d. Erkennen und Extrahieren der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen: Bestimmen der Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen unter Nutzung der Iteration und Konvergenz des K-fachen von Standardabweichungen der Medianintensität der Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen; danach Erkennen und Extrahieren der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen größer als die Schwellenintensität von Einschlusssignalen von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen; e. jeweils Aufstellen von Relationskurven zwischen Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, d. h. von Kalibrierungskurven von Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, unter Nutzung der Anzahl von Einschlüssen von Standardproben unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und von Informationen der relativen Verteilung entsprechender in Schritt a erhaltener Flächen, gemäß der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die in Schritt d erhalten wurden; f. Annehmen derselben Prüfbedingungen wie jener, die in einer Abtastprüfung von Standardproben in Schritt c verwendet wurden, und Ausführen einer Abtastprüfung an zu prüfenden Proben mit einem laserinduzierten Emissionsspektrometer, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in den zu prüfenden Proben zu erfassen; Bestimmen der relativen Flächenverteilung unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in zu prüfenden Proben unter Nutzung einer Kalibrierungskurve von Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen, die in Schritt e erhalten wurde; und Klassifizieren unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in den zu prüfenden Proben; und g. Bestimmen eines gemischten Inhalts unterschiedlicher Typen von Einschlüssen in zu prüfenden Proben unter Nutzung der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die in Schritt d erhalten wurden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei in dem genannten Schritt c, der auf Größen und Morphologien von Standardproben von N Stück ausgewählter unterschiedlicher Typen von Einschlüssen gerichtet ist, wird eine zu prüfende Fläche gekennzeichnet; es wird ein Abtastintervall eingestellt und Standardproben von Einschlüssen werden durch Annehmen eines laserinduzierten Emissionsspektrometers, um Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen zu erfassen, und Ausführen einer Hintergrundkorrektur, einer Rauschreduktion und einer Filterung an den Spektralsignalen einer Abtastprüfung ausgesetzt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei in dem genannten Schritt d die Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente unterschiedlicher Typen von Einschlüssen durch die folgenden Schritte erhalten wird: 1) Unter Nutzung einer Iteration und Konvergenz des K-fachen von Standardabweichungen der Medianintensität von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen wird die Schwellenintensität von Einschlusssignalen bestimmt; $${\text{I}}_{\text{th}}={\text{I}}_{\text{mid}}+\text{K}\mathrm{\sigma },$$

   

   Bedingung des Endes der Iteration: |I_avg - I_mid | < ω oder I_avg ≥ I_mid, wobei I_th: Schwellenintensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen; I_mid: Medianintensität von Spektrallinien-Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen; I_avg: mittlere Intensität der Spektrallinien-Spektralsignale charakteristischer Elemente von Einschlüssen; K: Erweiterungsfaktor; σ: Standardabweichung; ω: Konvergenzgrenzschwellenwert, eine Konstante, sind; 2) Nettointensität I_c von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen $${\text{I}}_{\text{c}}={\displaystyle \sum _{\text{i}=1}^{\text{m}}\left({\text{I}}_{\text{i}}-{\text{I}}_{\text{th}}\right)},$$

   

   m: Häufigkeit von Einschlusssignalen größer als die Schwellenintensität von Einschlüssen; I_i: Intensität des Spektralsignals charakteristischer Elemente von Einschlüssen, die durch den i-ten Laserimpuls erzeugt werden.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei in dem genannten Schritt e Relationen zwischen Flächen unterschiedlicher Typen von Einschlüssen und der Nettointensität von Einschlusssignalen charakteristischer Elemente jeweils gemäß der Anzahl bekannter Einschlüsse und von Informationen der relativen Verteilung der entsprechenden Fläche in Standardproben von Einschlüssen aufgestellt werden: $${\text{I}}_{\text{c}}={\text{kS}}_{\text{i}}+\text{b},$$

   

   wobei in der Formel: S_i: Größen von Einschlüssen unterschiedlicher Granularitäten; k, b: entsprechende Konstanten sind.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei in dem genannten Schritt g die folgende Formel angenommen wird, um den Inhalt von Einschlüssen in zu prüfenden Proben zu charakterisieren: $$\text{c}=\frac{{\text{I}}_{\text{c}}}{{\text{I}}_{\text{t}}-\mathrm{\beta }}\cdot {\text{c}}_{\text{t}},$$

   

   wobei in der Formel: c: Inhalt eines bestimmten Einschlusstyps; c_t: Gesamtinhalt charakteristischer Elemente von Einschlüssen; I_t: Stärke von Spektralsignalen charakteristischer Elemente von Einschlüssen; β: Stärke des spektralen Hintergrunds charakteristischer Elemente von Einschlüssen sind.

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