CN114669907A - 一种含Zr的多元镍基钎料、制备方法及其钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超硬磨料工具制作技术领域,具体涉及一种含Zr的多元镍基钎料、制备方法及其钎焊方法,其化学成分按质量百分数配比为:Cr10.0~15.0%、Si3.0~5.0%、Cu10.0~20.0%、Sn3.0~5.0%、Zr0~2.0%,余量为Ni,通过真空电弧熔炼获得合金钎料,本发明的优点在于:1、去除B元素,减少了钎料中脆性相的产生,提高了钎料的韧性;2、加入少量Zr元素,细化了钎料的组织和晶粒,减少了金属间化合物的尺寸;3、少量的Zr元素可以降低钎料的熔点范围和熔点,Zr改性钎料具有更精细的微观结构和增强的第二相弥散强化4、Zr元素会消耗钎料中的Ni元素,减少了Ni元素对金刚石表面的侵蚀,有利于抑制金刚石的石墨化。
Description
技术领域
本发明涉及超硬磨料工具制作技术领域,具体涉及一种含Zr的多元镍基钎料、制备方法及其钎焊方法。
背景技术
钎焊金刚石工具因其高硬度、高强度、高的耐磨性及充足的容屑空间而常用于硬脆材料的加工,制备钎焊金刚石工具的过程中活性钎料的作用较大。目前金刚石工具的研究取得了较大的进展,但是在实际切削加工领域仍存在出现一些问题。比如钎焊温度高,金刚石颗粒热损伤较大,导致其强度降低,在重负荷磨削加工过程中,这些热损伤较大的金刚石颗粒发生破碎、断裂,甚至整体脱落的几率相对就会高一些,这不利于金刚石的切削加工。
目前适于钎焊金刚石的常用活性钎料有银基活性钎料、铜基活性钎料和镍基活性钎料。银基钎料是钎焊金刚石工具中使用最早,使用率最高的活性钎料,其熔点较低,塑性好,耐蚀性高,钎焊工艺性好;但钎料的流淌和对金刚石的浸润太剧烈,金刚石被钎料大面积包裹,导致磨削刃的出露度较低,不利于金刚石磨削性能的充分发挥且其高成本也导致很难大规模生产金刚石工具。铜基钎料润湿性较好,熔点较低,具有良好的塑性和钎焊性能;但强度、硬度及耐磨性都不如Ni基钎料。
镍基活性钎料具有较高的硬度和强度,抗磨损性能和耐腐蚀性能好,因而制成的金刚石工具可实现重负荷、恶劣环境条件下的操作作业,但其较高的钎焊温度会造成金刚石的石墨化、化学侵蚀、残余应力等热损伤,如金刚石的破损及孔洞等,削弱了金刚石的机械强度和基体对金刚石的把持力,造成金刚石的断裂和脱落。这些都会导致钎焊金刚石工具的强度和硬度降低,使用寿命减少。因此开展镍基活性钎料全面系统的研究,研发熔化温度低,硬度-强度-韧性最优的新型多元镍基活性钎料,具有重要意义。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的镍基活性钎料制成的金刚石工具因其钎焊温度较高造成金刚石的石墨化、化学侵蚀、参与应力等热损伤的问题,提供了一种含Zr的多元镍基钎料、制备方法及其钎焊方法。
为了实现上述目的,本发明公开了一种含Zr的多元镍基钎料,包括NiCrSiCuSn合金相和单质金属Zr作为增强相,所述NiCrSiCuSn合金相各组分及其质量百分比为:53.0%~55.0%的Ni、10.0%~15.0%的Cr、3.0%~5.0%的Si、10.0%~20.0%的Cu、3.0%~5.0%的Sn。
所述增强相与NiCrSiCuSn合金相的质量比为0~2:100。
本发明还公开了上述含Zr的多元镍基钎料的制备方法,包括以下步骤:
S1:称取各元素:
依据各元素质量百分比Ni 53.0~55.0%,Cr 10.0~15.0%,Si 3.0~5.0%,Cu10.0~20.0%,Sn 3.0~5.0%以及0~2%的Zr称取相应的金属单质原料;将称取后的单质金属放入装有丙酮的烧杯中,超声清洗10~20min后取出,烘干待用;
S2:熔炼制备合金:
将步骤S1中的待用金属单质原料放置于真空电弧熔炼设备中,抽真空至真空度为1×10-3~5×10-3Pa,并通入高纯Ar气作为保护气,采用脉冲电弧加热的方法熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固反复熔炼至少5次,待合金随炉冷却后从炉中取出,制得合金钎料铸锭。
所述步骤S1中Zr单质和Ni、Cr、Si、Cu、Sn单质均为商用锭,且纯度均为99.95%。
所述步骤S1中Ni、Cr、Si、Cu、Sn混合质量比为55:15:5:20:5。
本发明还公开了上述含Zr的多元镍基钎料的钎焊方法,包括以下步骤:
(1)将钢的钎焊面进行打磨,用丙酮超声波清洗10min,吹干;
(2)将合金钎料用砂纸打磨,利用丙酮超声清洗去除油渍和细小杂质颗粒,烘干;
(3)将步骤(2)中得到的钎料平铺在钢表面在真空电阻钎焊炉中进行钎焊,炉内真空度为1×10-3,以10℃/min的加热速率进行加热,一直加热到1150℃,保温30min;
(4)炉内温度冷却至室温时,取出钎焊件。
所述步骤(1)中钢为45#钢,尺寸为15×10×6mm,钢的钎焊面分别用320#、600#打磨。
所述步骤(2)中合金钎料打磨后尺寸为15×6mm,厚度为100~300μm。
本发明中合金元素的多元化与微量元素的添加主要作用:一是降低钎料合金的液相线温度;二是抑制钎料脆性相的产生;三是减少钎料的高温热损伤;四是具有较好的力学性能,满足钎焊要求。其中添加各种合金元素作用如下:
Cr:提高钎料的高温强度、抗氧化性和耐腐蚀性能,促进钎料的润湿过程;
Si:降低钎料熔点,提高钎料的流动性;
Cu:固溶在Ni基钎料中,起固溶强化的作用;
Sn:降低熔点
Zr:细化晶粒,减少了金属间化合物的尺寸,降低钎料的熔点范围和熔点,消耗了钎料中的Ni原子,抑制了金刚石的石墨化。
与现有技术比较本发明的有益效果在于:
1、本发明研究了含Zr元素的Ni基钎料,并基于钎焊原理和合金化理论进行研究,通过合金成分设计和优化,发现Zr元素细化了晶粒,降低了合金钎料的熔点,抑制了金属间化合物的长大,提高了钎焊接头的力学性能;
2、Zr的加入促进了界面化学冶金反应,增加了钎料对金刚石的润湿性,提高了基体对金刚石的把持强度;同时,Zr原子能与Ni原子反应生成锆镍化合物,消耗了部分镍原子,削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用;
3、添加Zr元素后,钎料的熔点普遍降低,添加Zr元素钎料钎焊接头金刚石的形貌较好,并没有非常严重的烧损,添加Zr元素最优量的摩擦磨损系数最小,被磨件的去除量最大,耐磨性相较于添加其他元素的钎料有很大的提升,钎料合金的制备和钎焊的结果表明,Zr的加入减少了钎焊的热内应力,降低了接头焊缝热裂纹倾向,同时金刚石的出露度较好,提高了钎料合金的耐磨性能。
附图说明
图1为未添加Zr的合金钎料组织和添加Zr的合金钎料组织,其中a~e分别为实例1~5得到的钎焊接头;
图2为添加Zr的合金钎料组织的DSC曲线;
图3为钎料显微硬度示意图;
图4为本发明实施例钎焊金刚石的扫描电镜微观形貌图;
图5为钎焊接头的显微硬度;
图6为钎焊接头的拉曼光谱图,其中a~e分别为实例1~5得到的钎焊接头,图中1350-1580cm-1为石墨峰范围;
图7为摩擦磨损试验结果。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
成分(质量百分比):Ni:55.0%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Zr:0%。
制备方法:
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.5gNi、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为1×10-3,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图一所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
实施例2
成分(质量百分比):Ni:54.5%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Zr:0.5%。
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.45g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn以及0.05gZr,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为1×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图一所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
(6)将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
实施例3
成分(质量百分比):Ni:54.0%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Zr:1.0%。
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.4g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn以及0.1gZr,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为1×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图1所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
(6)将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
实施例4
成分(质量百分比):Ni:53.5%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Zr:1.5%。
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.35g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn以及0.15gZr,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为1×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图1所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
(6)将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
实施例5
成分(质量百分比):Ni:53.0%,Cr:15.0%,Si:5.0%,Cu:20.0%,Sn:5.0%,Zr:2.0%。
(1)根据各元素质量百分比称取相应单质金属原料:用砂纸打磨相应单质金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的5.3g Ni、1.5g Cr、0.5g Si、2g Cu、0.5g Sn以及0.2gZr,并用丙酮超声清洗10min左右,烘干待用。
(2)将烘干的金属原料放置于真空电弧炉中,抽至真空度为1×10-3Pa,并通入Ar气作为保护气,将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中,Sn金属在最底部,有效地避免原料在熔炼时的挥发;随后熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固3~4遍,待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出,制得铸锭状合金钎料。
(3)将炼好的合金钎料吸铸成截面为15×6mm,厚度为0.5mm的矩形片状钎料,吸铸示意图如图一所示。用砂纸打磨片状钎料直至厚度为0.1~0.3mm,随后放入丙酮超声清洗,风干备用。
(4)试验所用钢为市售45#钢,尺寸为15×10×6mm,分别用150#,320#,600#的砂纸打磨钢块钎焊面和其他表面,去除铁锈和其他杂志,保证钢面的光滑平整;之后在丙酮中超声清洗5min,吹干备用。
(5)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目;将金刚石先用丙酮超声清洗5~10min,去除表面的污渍,之后吹干备用。
(6)将金刚石-钎料合金片-钢基体用粘结剂依次粘结如图2所示,并放入高温真空钎焊炉中进行钎焊;钎焊时,炉内真空保持在1×10-3真空以下,加热速率为10℃/min,直至加热到1150℃,并保温30min以内;当炉内温度冷却到室温时,取出钎焊件,得到钎焊接头的钎焊样品。
综上,本发明所提供的一种用于钎焊金刚石和合金的含Zr多元Ni基钎料,具有较低的熔点,可以减少金刚石的热损伤;较少的金属间化物可以提高钎料的韧性;同时对金刚石具有较好的把持力,进而增加了钎料的耐磨性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种含Zr的多元镍基合金钎料,其特征在于,包括NiCrSiCuSn合金相和单质金属Zr作为增强相,所述NiCrSiCuSn合金相各组分及其质量百分比为:53.0%~55.0%的Ni、10.0%~15.0%的Cr、3.0%~5.0%的Si、10.0%~20.0%的Cu、3.0%~5.0%的Sn。
2.如权利要求1所述的一种含Zr的多元镍基合金钎料,其特征在于,所述增强相与NiCrSiCuSn合金相的质量比为0~2:100。
3.一种如权利要求1或2所述的含Zr的多元镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:称取各元素:
依据各元素质量百分比Ni 53.0~55.0%,Cr 10.0~15.0%,Si 3.0~5.0%,Cu 10.0~20.0%,Sn 3.0~5.0%以及0~2%的Zr称取相应的金属单质原料;将称取后的单质金属放入装有丙酮的烧杯中,超声清洗10~20min后取出,烘干待用;
S2:熔炼制备合金:
将步骤S1中的待用金属单质原料放置于真空电弧熔炼设备中,抽真空至真空度为1×10-3~5×10-3Pa,并通入高纯Ar气作为保护气,采用脉冲电弧加热的方法熔炼合金,使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固反复熔炼至少5次,待合金随炉冷却后从炉中取出,制得合金钎料铸锭。
4.如权利要求3所述的一种含Zr的多元镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Zr单质和Ni、Cr、Si、Cu、Sn单质均为商用锭,且纯度均为99.95%。
5.如权利要求3所述的一种含Zr的多元镍基合金钎料的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中Ni、Cr、Si、Cu、Sn混合质量比为55:15:5:20:5。
6.一种如权利要求1或2所述的含Zr的多元镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将钢的钎焊面进行打磨,用丙酮超声波清洗10min,吹干;
(2)将合金钎料用砂纸打磨,利用丙酮超声清洗去除油渍和细小杂质颗粒,烘干;
(3)将步骤(2)中得到的钎料平铺在钢表面在真空电阻钎焊炉中进行钎焊,炉内真空度为1×10-3,以10℃/min的加热速率进行加热,一直加热到1150℃,保温30min;
(4)炉内温度冷却至室温时,取出钎焊件。
7.如权利要求6所述的一种含Zr的多元镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,所述步骤(1)中钢为45#钢,尺寸为15×10×6mm,钢的钎焊面分别用320#、600#打磨。
8.如权利要求6所述的一种含Zr的多元镍基合金钎料的钎焊方法,其特征在于,所述步骤(2)中合金钎料打磨后尺寸为15×6mm,厚度为100~300μm。
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