CN115945826A - 一种含Gd的镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超硬磨料工具制备技术领域，具体涉及一种含Gd的镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法，该钎料的成分及重量百分比为：76.0％‑83.8％的Ni、6.0％～9.0％的Cr、2.0％～4.0％的B、3.0％～5.0％的Si、0～1％的Zn、2.0％～5.0％的Fe和0～5％的Gd，在钎焊温度1050‑1080℃，保温时间5min下高频感应加热获得钎焊金刚石，结果表明Gd掺杂钎料有效提高钎焊金刚石的出露度，减小钎料对金刚石的热腐蚀，钎焊金刚石的力学性能得到有效增强。
Description
技术领域
本发明涉及超硬磨料工具制备技术领域，具体涉及一种含Gd的镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法。
背景技术
金刚石具有高硬度、高耐磨和良好的抗腐蚀性，成为了加工硬脆材料的一种优质磨料。天然金刚石含量较少且价格昂贵，并不适合用来制备加工工具。人造金刚石技术的出现使得金刚石工具得到了广泛的应用，其与金属基体固结可最大限度地发挥其磨削性能，与烧结、电镀等传统的金刚石工具相比，钎焊金刚石工具具有结合强度高，加工效率高，服役时间长等优点，从而得到广泛应用。目前用于钎焊金刚石的钎料中较为常见的是Ag基、Cu基和Ni基钎料，相比之下，Ag基钎料成本高且Cu基钎料耐磨性性差，而Ni基钎料强度较高，可实现重负荷、恶劣环境条件下作业，因此在市场上得到了广泛的应用。例如，中国发明专利CN201910823817.1公布了《耐磨涂层及其制备方法、盾构滚刀的刀圈、盾构滚刀和盾构机》，该发明所提供的耐磨涂层，在基体和镍基钎料之间添加镍铬铁合金过渡层，抑制了裂纹的萌生和扩展，增强了涂层与基体的结合强度，有效提升了盾构滚刀刀圈的耐磨性能和延长了刀圈的使用寿命。
然而基于传统Ni基钎料的钎焊金刚石工具还存在以下问题：较高的钎焊温度和触媒元素的侵蚀作用会造成金刚石的热损伤；金刚石磨粒出露高度低，磨削效率较低；钎焊界面的残余应力大及综合力学性能低，金刚石容易脱落。这些困境降低了金刚石工具的服役效率并缩短了寿命。鉴于上述问题，急需研究和开发一种钎焊工艺性能优良及金刚石工具热损伤较低的低成本钎料。目前，中国发明专利CN202210704595.3公布了《一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法》，降低钎焊金刚石的石墨化，然而，较低的出露高度限制了磨削性能的进一步提升，因此，本专利期望大幅度提升钎焊金刚石的磨削性能，以适应高负荷环境下的服役使用。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决由较高的钎焊温度和触媒元素Ni元素的存在造成的金刚石的石墨化、化学侵蚀和残余应力等热损伤的问题，提供了一种含Gd的镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种含Gd的镍基合金钎料，76.0％-83.8％的Ni、6.0％～9.0％的Cr、2.0％～4.0％的B、3.0％～5.0％的Si、0～1％的Zn、2.0％～5.0％的Fe和0～5％的Gd。
所述含Gd的镍基合金钎料中的Gd的质量百分比为0～2％。
本发明还公开了上述重稀土Gd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法，包括以下步骤：
S1，按质量百分比称取各组分，超声清洗15～25min后烘干；
S2，将步骤S1中称取的各组分置于真空电弧熔炼炉中，抽真空炉内真空度为0.1Pa，通入纯度为99.99％的Ar气作为保护气，调整加热电流，并反复熔炼，获得合金铸锭，待冷却后从炉中取出，打磨去除表面金属浮渣；
S3，将粘结步骤S2中合金铸锭的载物台切割，得到厚度为100～300μm的合金钎料。
所述步骤S1中各组分为金属块单质，纯度均为99.5％。
所述步骤S1中超声清洗为先用丙酮溶液清洗然后再用乙醇清洗。
所述步骤S2中加热电流为60～160A，熔炼次数为4～5次。
所述步骤S3中切割采用的是金刚石线切割机，切割速度为260μm/min。
本发明还公开了上述含Gd的镍基合金钎料的钎焊方法，包括以下步骤：
(1)将重稀土Gd掺杂的多元镍基合金钎料打磨成片状合金钎料；
(2)取钢块，用砂纸打磨钢块的钎焊面以去除钢块表面的氧化层和杂质，将钢块和钎料进行超声清洗，并烘干；
(3)将步骤(2)中烘干的钎料铺在步骤(2)中烘干的钢块上表面，在钎料层上表面铺设超硬磨料，各个层与层之间涂上有机载体，然后放入真空感应钎焊炉中进行钎焊，真空度保持在1×10-3～5×10-3Pa加热至1050～1080℃并保温5min，待冷却到室温将钎焊样品从钎焊炉中取出。
所述步骤(1)打磨采用240#和600#的砂纸，片状合金钎料的尺寸为15mm×6mm。
所述步骤(2)中超声清洗时的溶液分别为丙酮溶液和乙醇溶液，在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在乙醇溶液中清洗的时间为5min。
所述步骤(3)中真空钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为30℃/min，冷却方式为随炉冷却。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明通过采用重稀土Gd掺杂钎料，细化了钎料的晶粒并提高了钎料的力学性能；重稀土Gd的加入使接头表面的组织更加均匀致密，提高基体对金刚石的把持强度，降低了钎焊接头处的热应力，同时，重稀土Gd能与Ni原子结合，削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用；重稀土Gd的加入使接头表面的组织更加均匀致密，提高基体对金刚石的把持强度，降低了钎焊接头处的热应力，同时，重稀土Gd能与Ni原子结合，削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用。
附图说明
图1为对比例1(a)和实施例1-4(b～e)中镍基合金钎料显微组织形貌图；
图2为不同重稀土多元镍基合金钎料的显微硬度图；
图3为对比例1(a)和实施例1-4(b～e)中钎焊金刚石形貌图；
图4为对比例1(a)和实施例1-4(b～e)中钎焊金刚石出露高度结果；
图5为不同重稀土多元镍基合金钎料钎焊金刚石的静压强度图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
(1)根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用砂纸打磨相应纯金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的3.3g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe和5g Gd，并用丙酮超声清洗15min左右，再在酒精超声清洗5min左右，烘干待用；
(2)将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为0.1Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料；
(3)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮中超声清洗15min左右，后在酒精超声清洗5min左右，去除表面的污渍，之后吹干备用；
(4)使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在烘干炉中搁置5min直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在5×10-3Pa左右，加热速率为20℃/min，直至加热到1050℃，并保温8min以内，最后随炉冷却；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样；
实施例2
(1)根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用砂纸打磨相应纯金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的7.9g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe和0.4g Gd，并用丙酮超声清洗15min左右，再在酒精超声清洗5min左右，烘干待用；
(2)将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为0.1Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料；
(3)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮中超声清洗15min左右，后在酒精超声清洗5min左右，去除表面的污渍，之后吹干备用；
(4)使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在烘干炉中搁置5min直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在5×10-3Pa左右，加热速率为20℃/min，直至加热到1080℃，并保温5min以内，最后随炉冷却；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样；
实施例3
(1)根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用砂纸打磨相应纯金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的7.5g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe和0.8g Gd，并用丙酮超声清洗15min左右，再在酒精超声清洗5min左右，烘干待用；
(2)将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为0.1Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料；
(3)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮中超声清洗15min左右，后在酒精超声清洗5min左右，去除表面的污渍，之后吹干备用；
(4)使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在烘干炉中搁置5min直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在5×10-3Pa左右，加热速率为20℃/min，直至加热到1080℃，并保温5min以内，最后随炉冷却；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样；
实施例4
(1)根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用不同号砂纸打磨纯金属原料表面氧化物和杂质后称取对应的7.1g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe和1.2g Gd，并用丙酮超声清洗15min左右，再在酒精超声清洗5min左右，烘干待用；
(2)将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为0.1Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料；
(3)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮中超声清洗15min左右，后在酒精超声清洗5min左右，去除表面的污渍，之后吹干备用；
(4)使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在烘干炉中搁置5min直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在5×10-3Pa左右，加热速率为20℃/min，直至加热到1080℃，并保温5min以内，最后随炉冷却；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。
实施例4
(1)根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用不同号砂纸打磨纯金属原料表面氧化物和杂质后称取对应的6.7g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe和1.6g Gd，并用丙酮超声清洗15min左右，再在酒精超声清洗5min左右，烘干待用；
(2)将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为0.1Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料；
(3)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮中超声清洗15min左右，后在酒精超声清洗5min左右，去除表面的污渍，之后吹干备用；
(4)使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在烘干炉中搁置5min直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在5×10-3Pa左右，加热速率为20℃/min，直至加热到1080℃，并保温5min以内，最后随炉冷却；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。
对比例1
(1)根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用砂纸打磨相应纯金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的8.3g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、和0.3g Fe，并用丙酮超声清洗15min左右，再在酒精超声清洗5min左右，烘干待用；
(2)将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为0.1Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料；
(3)选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮中超声清洗15min左右，后在酒精超声清洗5min左右，去除表面的污渍，之后吹干备用；
(4)使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在烘干炉中搁置5min直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在5×10-3Pa左右，加热速率为20℃/min，直至加热到1080℃，并保温5min以内，最后随炉冷却；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。
对比例和实施例的合金钎料组织扫描电镜图如图1所示，其中(a)为不加Gd的Ni基钎料，(b)为加0.8wt.％Gd的Ni基钎料。对比发现，含0.8wt.％Gd的合金钎料组织均匀细化，力学性能进一步强化，达到预期要求。
图2为添加不同的重稀土元素后钎料的显微硬度，可以看出重稀土Gd均可以提高钎料的显微硬度，并且随着重稀土Gd的添加，合金钎料的显微硬度变高。
实施例和对比例的钎焊金刚石的微观形貌如图3所示，图d-e是实施例2-5的钎焊金刚石的微观形貌，图a是对比例1中不添加重稀土Gd钎焊金刚石的微观形貌。从钎焊金刚石的形貌图可以看出：未添加重稀土元素Gd的钎焊金刚石烧损较为严重，并且金刚石的出露度较低，这会对钎焊金刚石工具的使用性能造成不利的影响。添加0.8wt.％Gd的钎焊金刚石形貌较好，金刚石表面无明显的热损伤，在接头处形成了连续细小均匀的化合物。
实施例和对比例中金刚石的出露高度如图4所示。可以看出重稀土Gd的加入影响钎料的毛细流动，金刚石的出露度呈现先增加后减小的趋势。
实施例和对比例的金刚石的静压强度测试结果如图5所示，每一批式样共测试30颗金刚石的静压强度值。结果表明加入重稀土Gd的添加降低了钎料对金刚石的侵蚀效果，金刚石的力学性能得到了提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种含Gd的镍基合金钎料，其特征在于，包括以下质量百分比的组分：76.0％-83.8％的Ni、6.0％～9.0％的Cr、2.0％～4.0％的B、3.0％～5.0％的Si、0～1％的Zn、2.0％～5.0％的Fe和0～5％的Gd。
2.如权利要求所述的一种含Gd的镍基合金钎料，其特征在于，所述含Gd的镍基钎料中的Gd的质量百分比为0～2％。
3.一种如权利要求1所述的含Gd的镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，按质量百分比称取各组分，超声清洗15～25min后烘干；
S2，将步骤S1中称取的各组分置于真空电弧熔炼炉中，抽真空炉内真空度为0.1Pa，通入纯度为99.99％的Ar气作为保护气，调整加热电流，并反复熔炼，获得合金铸锭，待冷却后从炉中取出，打磨去除表面金属浮渣；
S3，将粘结步骤S2中合金铸锭的载物台切割，得到厚度为100～300μm的合金钎料。
4.如权利要求2所述的一种含Gd的镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中各组分为金属块单质，纯度均为99.5％，超声清洗为先用丙酮溶液清洗然后再用乙醇清洗。
5.如权利要求2所述的一种含Gd的镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中加热电流为60～160A，熔炼次数为4～5次。
6.如权利要求2所述的一种含Gd的镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中切割采用的是金刚石线切割机，切割速度为260μm/min。
7.一种如权利要求1所述的含Gd的镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将重稀土Gd掺杂的多元镍基合金钎料打磨成片状合金钎料；
(2)取钢块，用砂纸打磨钢块的钎焊面以去除钢块表面的氧化层和杂质，将钢块和钎料进行超声清洗，并烘干；
(3)将步骤(2)中烘干的钎料铺在步骤(2)中烘干的钢块上表面，在钎料层上表面铺设超硬磨料，各个层与层之间涂上有机载体，然后放入真空感应钎焊炉中进行钎焊，真空度保持在1×10-3～5×10-3Pa加热至1050～1080℃并保温5min，待冷却到室温将钎焊样品从钎焊炉中取出。
8.如权利要求7所述的一种含Gd的镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(1)打磨采用240#和600#的砂纸，片状合金钎料的尺寸为15mm×6mm。
9.如权利要求7所述的一种含Gd的镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声清洗时的溶液分别为丙酮溶液和乙醇溶液，在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在乙醇溶液中清洗的时间为5min。
10.如权利要求7所述的一种含Gd的镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为30℃/min，冷却方式为随炉冷却。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202310095214.0A CN115945826A (zh) | 2023-02-10 | 2023-02-10 | 一种含Gd的镍基合金钎料、制备方法及其钎焊方法 |
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