CN115555761A

CN115555761A - 稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法及钎焊方法

Info

Publication number: CN115555761A
Application number: CN202211354963.2A
Authority: CN
Inventors: 徐东; 金天; 王朋波; 程战; 纠永涛; 陈志浩; 左如忠
Original assignee: Anhui Polytechnic University
Current assignee: Anhui Polytechnic University
Priority date: 2022-11-01
Filing date: 2022-11-01
Publication date: 2023-01-03

Abstract

本发明公开了稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法及钎焊方法，该钎料的组分包括70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe和0.01％～7.0％的Nd，在真空度为1×10^‑3～7.5×10^‑3Pa下高频感应加热获得钎焊金刚石，保温时间8min，结果表明稀土Nd掺杂的非晶钎料在金刚石表面的润湿性较为良好，提高了金刚石的出露度，金刚石表面的热蚀坑面积减小，稀土Nd的掺杂提高钎料对金刚石的把持力，有效地提高钎焊金刚石式样的磨削性能。

Description

稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法及钎焊方法

技术领域

本发明属于超硬磨料工具技术领域，具体地说，本发明涉及一种多元镍基非晶钎料的制备方法及钎焊方法。

背景技术

金刚石具有高硬度、高耐磨、化学性质稳定和良好的抗腐蚀性，被广泛用作磨粒而制备金刚石工具，在硬质合金、陶瓷、玻璃、宝石等高硬脆材料的磨削加工方面具有良好的加工优势和市场前景。传统的固结技术仅仅实现了对金刚石机械包裹，难以满足在高负荷环境下使用，与传统金刚石工具相比，钎焊金刚石工具具有切削效率高，容屑空间大，使用寿命长等诸多优点，常用于硬脆材料的加工。近年来关于钎料的设计与开发是该领域的热点。目前常用的制备钎焊金刚石工具的钎料有Ag基、Cu基和Ni基钎料，Ag基活性钎料具有较低的熔点，能很好地润湿金刚石，但成本高。Cu基钎料润湿性较好，但强度和耐磨性较差。作为一种具有高硬度和良好的耐磨性的低成本钎料，Ni基钎料可实现重负荷、恶劣环境条件下作业，因此在市场上得到了广泛的应用。

但是，基于传统Ni基钎料的钎焊金刚石工具还存在以下问题：较高的钎焊温度和触媒元素的侵蚀会造成金刚石的石墨化、化学侵蚀、残余应力等热损伤；金刚石微粉磨粒出露高度低，容屑空间小；钎焊界面的残余应力大及综合力学性能低。金刚石的破损及孔洞等缺陷削弱了金刚石的机械强度和基体对金刚石的把持力，降低了金刚石工具的服役效率并缩短了寿命。

近年来，非晶合金的出现为解决这一难题提供了思路，中国发明专利CN201910017545.6公布了《一种非晶CuNi基活性钎料钎焊金刚石工具的方法》，采用CuNi基非晶钎料的钎焊温度低，组织均匀，对金刚石润湿性好。此外，稀土掺杂钎料可有效地降低钎焊金刚石的热损伤，中国发明专利CN202110010591.0公布了《一种掺杂CeSi2合金的Ni基钎料及其钎焊金刚石》，其中Ce原子能与Ni原子反应生成铈镍化合物，消耗部分镍原子，削弱触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用。

当前非晶钎料的制备工艺较为成熟，且非晶钎料的熔点较低，对金刚石的润湿性较为优良，稀土掺杂降低钎料对金刚石的催化作用。因此，多元非晶钎料在替代传统钎料方面具有明显的优势。鉴于上述问题，急需研究和开发一种钎焊工艺性能优良及金刚石工具热损伤较低的低成本非晶钎料。

发明内容

本发明提供稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法及钎焊方法，以解决上述背景技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：称量，使用高精度电子天平称取质量百分比分别为70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe和0.01％～7.0％的Nd；将称取后的纯金属单质在丙酮溶液中超声清洗10～20min，然后在酒精溶液中超声清洗5min，烘干；

步骤二：熔炼制备合金铸锭，将步骤一中的金属单质置于真空电弧熔炼炉中，抽真空后通入Ar气，在真空电弧熔炼炉中电流为60～160A的条件下反复熔炼4～5次，得到多元镍基合金铸锭，待冷却后从真空电弧熔炼炉中取出，打磨去除表面金属浮渣；

步骤三：制样钎料，将步骤二得到的多元镍基合金铸锭置于玻璃管中，通过感应加热使合金铸锭熔化，喷射到高速旋转的的铜轮上，获得厚度为50μm左右的条带非晶钎料，待冷却后从腔中取出。

优选的，所述步骤一中Ni、Cr、B、Si、Fe、Nd单质的纯度均为99.5％。

优选的，所述步骤二中充Ar气前的真空度为1×10^-2Pa。

优选的，所述步骤三中玻璃管上下的压力差为0.05～0.08MPa，玻璃管距铜轮1～2mm，所得非晶钎料宽度为8mm。

稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的钎焊方法，包括以下步骤：

步骤S1：选取45号钢块，使用砂纸打磨45号钢块的表面，特别是钎焊面，以去除钢块表面的氧化层和杂质，将45号钢块和超硬磨料先后放在先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干；

步骤S2：使用陶瓷剪刀裁剪带状非晶钎料，并将其先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干；

步骤S3：将步骤S2中得到的带状非晶钎料铺在步骤S2中的钢块表面，超硬磨料铺在钎料层的上表面，层与层之间涂上有机载体，然后放入真空感应钎焊炉中进行钎焊，真空度保持在1×10^-3～7.5×10^-3Pa加热至980～1000℃并保温5min，待冷却到室温将钎焊样品从钎焊炉中取出。

优选的，所述步骤S1中，45号钢块的尺寸为15mm×10mm×6mm，带状合金钎料的宽度为15mm×6mm。

优选的，所述步骤S2中，带状非晶钎料在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在酒精溶液中超声清洗的时间为5min。

优选的，所述步骤S3中，铺设的带状非晶钎料的层数为1～2层，非晶钎料的粗糙面朝下，真空感应钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为20℃/min。

采用以上技术方案的有益效果是：

1、本发明的非晶钎料的优异效果：钎料对金刚石具有良好的润湿性，较低的熔点导致钎焊温度的进一步下降，降低了接头附近的热裂倾向。

2、本发明的稀土Nd掺杂钎料的有益效果：细化接头区域的晶粒，提高接头区域共晶组织所占比例，缩小钎料的熔化温度区间范围。

3、本发明的稀土Nd掺杂对于钎焊接头的有益效果：稀土Nd的加入，促进了界面化学冶金反应，提高了基体对金刚石的把持强度，降低了钎焊接头处的热应力，在接头处形成了连续均匀细小的组织。

4、本发明的稀土Nd掺杂对于金刚石磨粒的有益效果：Nd的加入，提高了金刚石的出露度，提高金刚石式样的磨削性能。同时，Nd原子能与Ni原子反应生成NdNi₄B，消耗了一些镍原子，削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用。

附图说明

图1是不同非晶钎料钎焊金刚石式样形貌图；

图2是不同钎焊金刚石式样的出露度图；

图3是钎焊金刚石的静压强度图；

图4是钎焊金刚石摩擦磨损试验结果，其中(a)为不含Nd元素的钎料钎焊金刚石，(b)为含1.0wt.％Nd元素的钎料钎焊金刚石；

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。

如图1至图4所示，本发明是稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法及钎焊方法，该钎料的组分包括70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe和0.01％～7.0％的Nd，在真空度为1×10^-3～7.5×10^-3Pa下高频感应加热获得钎焊金刚石，保温时间8min，结果表明稀土Nd掺杂的非晶钎料在金刚石表面的润湿性较为良好，提高了金刚石的出露度，金刚石表面的热蚀坑面积减小，稀土Nd的掺杂提高钎料对金刚石的把持力，有效地提高钎焊金刚石式样的磨削性能。

以下用具体实施例对具体工作方式进行阐述：

实施例1：

参照上述具体步骤进行操作，采用80wt％的Ni，7wt％的Cr，4wt％的B，4wt％的Si，5wt％的Fe，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.05MPa，试管距铜轮1mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在8.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1000℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。in以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例2：

参照上述具体步骤进行操作，采用78wt％的Ni，7wt％的Cr，4wt％的B，5.5wt％的Si，5wt％的Fe和0.5wt％的Nd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.06MPa，试管距铜轮2mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为2层，炉内真空保持在7.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1000℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例3：

参照上述具体步骤进行操作，采用76wt％的Ni，8wt％的Cr，4wt％的B，5.5wt％的Si，5wt％的Fe和1wt％的Nd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.05MPa，试管距铜轮1mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在6.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到980℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例4：

参照上述具体步骤进行操作，采用70wt％的Ni，8wt％的Cr，5wt％的B，5wt％的Si，5wt％的Fe和7wt％的Nd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.08MPa，试管距铜轮2mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1000℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例1和实施例3的钎焊金刚石形貌图如图1所示。从钎焊金刚石的微观形貌图可以看出：添加1.0wt.％Nd的非晶钎料钎焊金刚石形貌更加完整，表面并未出现明显的热蚀坑，达到预期要求。

图2为添加不同的稀土元素后钎焊金刚石式样的出露度图，可以看出稀土Nd的掺杂可以提高金刚石的出露度，金刚石切削刃外露更加明显，当添加量为1.0wt.％Nd时，出露度高达78.2％，达到预期要求。

实施例1和实施例3刻蚀得到的金刚石的静压强度图，如图3所示，可以看出稀土的加入降低了金刚石表面的热应力，有效提升了金刚石的力学性能。

实施例1和实施例3的钎焊接头的摩擦磨损试验，采用多功能摩擦磨损试验机，测试的每个钎焊式样上有15颗金刚石，转盘转速为200r/min，顶部施加力为100N，持续时间120s。其摩擦磨损结果图如图4所示，未添加稀土Nd的非晶钎料钎焊金刚石在摩擦磨损试验过程中摩擦系数波动较为剧烈，高低区间达0.169，稀土掺杂后摩擦系数波动较为稳定，钎焊金刚石的磨削性能得到明显提升。

以上结合附图对本发明进行了示例性描述，显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims

1.稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中Ni、Cr、B、Si、Fe、Nd单质的纯度均为99.5％。

3.根据权利要求1所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中充Ar气前的真空度为1×10^-2Pa。

4.根据权利要求1所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中玻璃管上下的压力差为0.05～0.08MPa，玻璃管距铜轮1～2mm，所得非晶钎料宽度为8mm。

5.根据权利要求1所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：

6.根据权利要求5所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤S1中，45号钢块的尺寸为15mm×10mm×6mm，带状合金钎料的宽度为15mm×6mm。

7.根据权利要求5所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤S2中，带状非晶钎料在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在酒精溶液中超声清洗的时间为5min。

8.根据权利要求5所述的稀土Nd掺杂的多元镍基非晶钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤S3中，铺设的带状非晶钎料的层数为1～2层，非晶钎料的粗糙面朝下，真空感应钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为20℃/min。