CN115106680A

CN115106680A - 一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法

Info

Publication number: CN115106680A
Application number: CN202210704595.3A
Authority: CN
Inventors: 徐东; 王朋波; 熊海琴; 张晖; 左如忠; 张雷; 程战; 纠永涛; 秦建
Original assignee: Anhui Polytechnic University; Anhui University of Technology AHUT; China Innovation Academy of Intelligent Equipment Co Ltd CIAIE
Current assignee: Anhui Polytechnic University; China Innovation Academy of Intelligent Equipment Co Ltd CIAIE
Priority date: 2022-06-21
Filing date: 2022-06-21
Publication date: 2022-09-27
Anticipated expiration: 2042-06-21
Also published as: CN115106680B

Abstract

本发明公开了一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法，该钎料的组分包括Cr 5～9wt.％、B 2％～4wt.％、Si 3％～5wt.％、Fe 2％～5wt.％、Nd 0～2wt.％、其余为Ni，在真空度为1×10^‑3Pa下高频感应加热获得钎焊金刚石，保温时间8min，结果表明金刚石表面的热蚀坑面积减小，提高了钎料对金刚石的把持力，稀土掺杂还促进金刚石和钎料界面处Cr₇C₃的生成，减小界面处热裂纹的产生，有效提高钎焊金刚石式样的磨削性能。

Description

一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法

技术领域

本发明属于超硬磨料工具技术领域，具体地说，本发明涉及一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法。

背景技术

金刚石具有高硬度、高耐磨、化学性质稳定和良好的抗腐蚀性，被广泛用作磨粒而制备金刚石工具，在硬质合金、陶瓷、玻璃、宝石等高硬脆材料的磨削加工方面具有良好的加工优势和市场前景。与传统金刚石工具相比，钎焊金刚石工具具有切削效率高，容屑空间大，使用寿命长等诸多优点，常用于硬脆材料的加工。近年来关于钎料的设计与开发是该领域的热点，中国发明专利ZL201510565404.x公开了一种带保护膜的药芯钎焊条，该焊条提高了钎焊接头的质量，在一定程度上还有利于钎料的润湿铺展。另一个中国发明专利CN201811630760.5的公布了一种经过粗轧、中轧、精轧工序后片状钎料，采用该活性钎料钎焊石墨/45号钢接头剪切强度高达355MPa。目前常用的制备钎焊金刚石工具的钎料有Ag基、Cu基和Ni基钎料，Ag基活性钎料具有较低的熔点，能很好地润湿金刚石，但成本高。Cu基钎料润湿性较好，但强度和耐磨性较差。作为一种具有高硬度和良好的耐磨性的低成本钎料，Ni基钎料可实现重负荷、恶劣环境条件下作业，因此在市场上得到了广泛的应用。

但是，基于传统Ni基钎料的钎焊金刚石工具还存在以下问题：较高的钎焊温度会造成金刚石的石墨化、化学侵蚀、残余应力等热损伤；金刚石微粉磨粒出露高度低，容屑空间小；钎焊界面的残余应力大及综合力学性能低。另外，金刚石的破损及孔洞等缺陷削弱了金刚石的机械强度和基体对金刚石的把持力，造成金刚石的断裂和脱落，缩短了金刚石工具的使用寿命。

鉴于上述问题，急需研究和开发一种钎焊工艺性能优良及金刚石工具热损伤较低的低成本钎料。

发明内容

本发明提供一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法，以解决上述背景技术中存在的问题。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：称重，使用高精度电子天平称取质量百分比分别为80.0％～83.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，2.0％～4.0％的B，3.0％～5.0％的Si，2.0％～5.0％的Fe和0～2.0％的Nd；将称取后的纯金属在丙酮溶液中超声清洗10～20min，然后在酒精溶液中超声清洗5min，烘干；

步骤二：熔炼制备合金铸锭，将步骤一中的Nd粉放在压片机中压成圆柱块，将步骤一中得到的金属单质和圆柱块Nd置于真空电弧熔炼炉中，抽真空后通入Ar气，在真空电弧熔炼炉中电流为3A～5A的条件下反复熔炼4～5次，得到多元镍基合金铸锭，待冷却后从真空电弧熔炼炉中取出，用砂纸打磨去除表面金属浮渣；

步骤三：制样钎料，将步骤二得到的多元镍基合金铸锭置于真空电弧熔炼炉中，在真空电弧熔炼炉中电流为4A～6A的条件下吸铸，获得厚度为100～300μm合金钎料，待冷却后从模具中取出。

优选的，所述步骤一中Ni、Cr、B、Si、Fe、Nd单质的纯度均为99.5％。

优选的，所述步骤二中压片机的压力为4～6MPa，时间为120s。

优选的，所述步骤二中真空电弧熔炼炉抽真空后，真空度要达到1×10^-3Pa。

一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的钎焊方法，包括以下步骤：

步骤S1：将钎料使用线切割机切割成长度为15mm的片状合金钎料；

步骤S2：选取45号钢块，砂纸打磨45号钢块的表面，特别钎焊面，以去除钢块表面的氧化层和杂质，将45号钢块和超硬磨料先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干；

步骤S3：将步骤S1中得到的片状合金钎料铺在步骤S2中的钢块表面，超硬磨料铺在钎料层的上表面,层与层之间涂上载体，然后放入真空感应钎焊炉中进行钎焊，真空度保持在1×10^-3～5×10^-3Pa加热至1120～1140℃并保温8min，待冷却到室温将钎焊样品从钎焊炉中取出。

优选的，所述步骤S1中，45号钢块的尺寸为15mm×10mm×6mm，片状合金钎料的尺寸为15mm×6mm。

优选的，所述步骤S2中，45号钢块和超硬磨料在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在酒精溶液中超声清洗的时间为5min。

优选的，所述步骤S3中，真空感应钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为20℃/min，冷却速率10℃/min。

采用以上技术方案的有益效果是：

1、本发明的稀土Nd掺杂钎料的有益效果：细化了钎料的晶粒，提高了共晶组织所占比例，提高了钎料的力学性能；缩小了钎料的熔化温度区间范围，使钎料的相熔化次数由三次变为两次。

2、本发明的稀土Nd掺杂对于钎焊接头的有益效果：稀土Nd的加入，促进了界面化学冶金反应，促进了Cr₇C₃的生成，提高了基体对金刚石的把持强度，降低了钎焊接头处的热应力，在接头处形成了连续均匀细小的组织。

3、本发明的稀土Nd掺杂对于金刚石磨粒的有益效果：Nd的加入，降低了金刚石的石墨化，提高了金刚石的出露度，提高了金刚石式样的磨削性能。同时，Nd原子能与Ni原子反应生成NdNi₄B，消耗了一些镍原子，削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用。

附图说明

图1是不同稀土多元镍基合金钎料显微组织形貌图；

图2是不同稀土多元镍基合金钎料的显微硬度图；

图3是实施例1和对比例1中钎料钎焊金刚石的微观形貌图；

图4是实施例1和对比例1得到的钎焊金刚石的扫描电镜微观形貌图，其中(a)为不含Nd元素的钎料钎焊金刚石，(b)为含1.0wt.％Nd元素的钎料钎焊金刚石；

图5是不同稀土多元镍基合金钎料钎焊接头的摩擦磨损试验结果；

具体实施方式

下面对照附图，通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。

如图1至图5所示，本发明是一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法及钎焊方法，该钎料的组分包括Cr 5～9wt.％、B 2％～4wt.％、Si 3％～5wt.％、Fe 2％～5wt.％、Nd 0～2wt.％、其余为Ni，在真空度为1×10^-3Pa下高频感应加热获得钎焊金刚石，保温时间8min，结果表明金刚石表面的热蚀坑面积减小，提高了钎料对金刚石的把持力，稀土掺杂还促进金刚石和钎料界面处Cr₇C₃的生成，减小界面处热裂纹的产生，有效提高钎焊金刚石式样的磨削性能。以下用具体实施例对具体工作方式进行阐述：

实施例1：

步骤一：称量，根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用砂纸打磨相应纯金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的8.1g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe以及0.1g Nd，并用丙酮溶液超声清洗15min，再在酒精溶液中超声清洗5min，烘干待用。

步骤二：熔炼制备合金铸锭，使用压片机将原材料Nd粉压成圆柱块，压力为6MPa，压片时间120s。将金属原料放置于真空电弧熔炼炉中，抽至真空度为3×10^-3Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发。随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料，用砂纸打磨去除表面金属浮渣。

步骤三：选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮溶液中超声清洗15min，再在酒精溶液中超声清洗5min，去除表面的污渍，之后吹干备用。

步骤四：使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在空气中搁置3h直至载体凝固，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在1×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1140℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

对比例1：

步骤S1：称量，根据各元素质量百分比称取相应纯金属原料：用砂纸打磨相应纯金属原料表面氧化皮和杂质后称取对应的8.2g Ni、0.7g Cr、0.3g B、0.4g Si、0.3g Fe，并用丙酮溶液超声清洗15min，再在酒精溶液中超声清洗5min，烘干待用。

步骤S2：熔炼制备合金铸锭，将金属原料放置于真空电弧炉中，抽至真空度为1×10^-3Pa，并通入Ar气作为保护气，往复换气3次，将各金属单质原料按熔点高低自上而下放入坩埚中，有效地避免原料在熔炼时的挥发；随后熔炼合金，使钎料合金重熔-凝固-重熔-凝固4～5遍，待钎料合金随炉冷却后从熔炼炉中取出，制得铸锭状合金钎料，用砂纸打磨去除表面金属浮渣。

步骤S3：选用的金刚石磨粒粒径约为35/40目，在显微镜下挑选品质较好的金刚石，把挑选好的金刚石放在丙酮溶液中超声清洗15min，再在酒精溶液中超声清洗5min，去除表面的污渍，之后吹干备用。

步骤S4：使用载体将金刚石-钎料合金片-钢基体依次粘结，在空气中搁置3h直至载体凝固，将式样放入高温真空钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，炉内真空保持在1×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1140℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例3：

实施例1和对比例1的合金钎料组织扫描电镜图如图1所示，其中(a)为不加Nd的Ni基钎料，(b)为加1.0wt.％Nd的Ni基钎料。对比发现，含1.0wt.％Nd的合金钎料组织均匀细化，共晶区域较大，达到预期要求。

图2为添加不同的稀土元素后钎料的显微硬度，可以看出稀土Nd均可以提高钎料的显微硬度，并且随着稀土钕的添加，合金钎料的显微硬度变高，合金钎料的显微硬度由501HV_0.1提高到了522HV_0.1。

实施例1和对比例1的钎焊金刚石的微观形貌图，如图3所示，从钎焊金刚石的微观形貌图可以看出：未添加稀土元素的钎焊金刚石烧损较为严重，并且金刚石的出露度较低，这会对钎焊金刚石工具的使用性能造成不利的影响。添加1.0wt.％Nd的钎焊金刚石形貌较好，金刚石出露度最好，在接头处形成了连续细小均匀的化合物。

实施例1和对比例1中得到的金刚石表面的碳化物，如图4所示，可以看出稀土的加入降低了金刚石表面的热应力，促进了耐磨性更好的碳化物Cr₇C₃的产生，提高了钎料对金刚石的把持力。

实施例1和对比例1的钎焊接头的摩擦磨损试验，采用多功能摩擦磨损试验机，测试的每个钎焊式样上有15颗金刚石，转盘转速为200r/min，顶部施加力为100N，持续时间120s。结果如图5所示，表明加入稀土Nd的Ni基钎料摩擦磨损性能较好。

以上结合附图对本发明进行了示例性描述，显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中Ni、Cr、B、Si、Fe、Nd单质的纯度均为99.5％。

3.根据权利要求1所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中压片机的压力为4～6MPa，时间为120s。

4.根据权利要求1所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中真空电弧熔炼炉抽真空后，真空度要达到1×10^-3Pa。

5.根据权利要求1所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S2：选取45号钢块，砂纸打磨45号钢块的表面，特别是钎焊面，以去除钢块表面的氧化层和杂质，将45号钢块和超硬磨料先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干；

6.根据权利要求5所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤S1中，45号钢块的尺寸为15mm×10mm×6mm，片状合金钎料的尺寸为15mm×6mm。

7.根据权利要求5所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤S2中，45号钢块和超硬磨料在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在酒精溶液中超声清洗的时间为5min。

8.根据权利要求5所述的一种稀土Nd掺杂的多元镍基合金钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤S3中，真空感应钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为20℃/min，冷却速率10℃/min。