CN115870663A - 一种稀土Gd掺杂的镍基钎料、制备方法及其钎焊方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及超硬磨料工具技术领域，具体涉及一种稀土Gd掺杂的镍基钎料、制备方法及其钎焊方法，该钎料的组分包括70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe，0％～1.0％的Zn，0.01％～7.0％的Gd，在真空度为1×10^‑3～7.5×10^‑3Pa下，980℃‑1000℃之间的钎焊温度，通过高频感应加热获得钎焊金刚石，结果表明稀土掺杂的非晶钎料在金刚石表面的润湿性较为良好，金刚石的热损伤较小，另外，稀土掺杂提高钎料对金刚石的把持力，有效地提高钎焊金刚石式样的磨削性能。

Description

一种稀土Gd掺杂的镍基钎料、制备方法及其钎焊方法

技术领域

本发明涉及超硬磨料工具技术领域，具体涉及一种稀土Gd掺杂的镍基钎料、制备方法及其钎焊方法。

背景技术

金刚石具有良好的物理化学性能，被广泛用作磨粒而制备金刚石工具，在硬质合金、陶瓷、玻璃、宝石等高硬脆材料的磨削加工方面具有良好的加工优势和市场前景。传统的固结技术仅仅实现了对金刚石机械包裹，难以满足在高负荷环境下使用，与传统金刚石工具相比，钎焊金刚石工具具有切削效率高，容屑空间大，使用寿命长等诸多优点，常用于硬脆材料的加工。近年来关于钎料的设计与开发是该领域的热点。目前常用的制备钎焊金刚石工具的钎料有Ag基、Cu基和Ni基钎料，Ag基活性钎料具有较低的熔点，能很好地润湿金刚石，但成本高。Cu基钎料润湿性较好，但强度和耐磨性较差，中国发明专利CN201610764738.4公布了《金刚石复合块用铁基胎体粉及应用》，将金属粉表面已存在的金属氧化物还原，最终生成具有高硬度的氧化铝弥散相，该弥散相对提高金刚石复合块的硬度和耐磨性发挥积极作用。

但是，基于传统Ni基钎料的钎焊金刚石工具还存在以下问题：较高的钎焊温度和触媒元素的侵蚀会造成金刚石的热损伤，钎焊界面的残余应力大及综合力学性能低。金刚石的破损及孔洞等缺陷削弱了金刚石的机械强度和基体对金刚石的把持力，降低了金刚石工具的服役效率并缩短了寿命。近年来，非晶合金的出现为解决这一难题提供了思路，中国发明专利CN201910017545.6公布了《一种非晶CuNi基活性钎料钎焊金刚石工具的方法》，采用CuNi基非晶钎料的钎焊温度低，组织均匀，对金刚石润湿性好。此外，稀土掺杂钎料可有效地降低钎焊金刚石的热损伤。当前非晶钎料的制备工艺较为成熟，且非晶钎料的熔点较低，对金刚石的润湿性较为优良，稀土掺杂降低钎料对金刚石的催化作用。因此，多元非晶钎料在替代传统钎料方面具有明显的优势。鉴于上述问题，急需研究和开发一种钎焊工艺性能优良及金刚石工具热损伤较低的低成本非晶钎料。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

本发明的目的在于解决传统Ni基钎料的钎焊金刚石工具存在的较高的钎焊温度和触媒元素的侵蚀会造成金刚石的热损伤，钎焊界面的残余应力大及综合力学性能低，金刚石的破损及孔洞等缺陷削弱了金刚石的机械强度和基体对金刚石的把持力，降低了金刚石工具的服役效率并缩短了寿命的问题，提供了一种稀土Gd掺杂的镍基钎料、制备方法及其钎焊方法。

为了实现上述目的，本发明公开了一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的制备方法，包括以下步骤：

S1，称取质量百分比分别为70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe，0％～1％的Zn和0.01％～7％的Gd；将称取后的纯金属单质在丙酮溶液中超声清洗10～20min，然后在酒精溶液中超声清洗5min，烘干；

S2，将步骤S1中的金属单质置于真空电弧熔炼炉中，抽低真空后通入Ar气，在真空电弧熔炼炉中电流为50～160A的条件下反复熔炼4～5次，得到镍基合金铸锭，待冷却后从真空电弧熔炼炉中取出，打磨去除表面金属浮渣，将得到的镍基合金铸锭置于玻璃管中，通过感应加热使合金铸锭熔化，喷射到高速旋转的的铜轮上，获得厚度为50μm左右的条带非晶钎料，待冷却后从腔中取出。

所述步骤S1中Ni、Cr、B、Si、Fe、Gd单质的纯度均为99.5％。

所述步骤S2中充Ar气前的真空度为1×10^-2Pa。

所述步骤S2中玻璃管上下的压力差为0.05～0.08MPa，玻璃管距铜轮1～2mm。

本发明还公开了采用上述制备方法制得的稀土Gd掺杂的镍基钎料，所述非晶钎料宽度为8mm。

本发明还公开了这种稀土Gd掺杂的镍基钎料的钎焊方法，包括以下步骤：

(1)选取钢块，打磨钎焊面以去除钢块表面的氧化层和杂质，将钢块和超硬磨料先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干；

(2)裁剪带状非晶钎料，并将其先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干，将得到的带状非晶钎料铺在钢块表面，超硬磨料铺在钎料层的上表面，层与层之间涂上有机载体，然后放入真空感应钎焊炉中进行钎焊，真空度保持在1×10^-3～7.5×10^-3Pa加热至980～1000℃并保温5min，待冷却到室温将钎焊样品从钎焊炉中取出。

所述步骤(1)中钢块的尺寸为15mm×10mm×6mm。

所述步骤(1)中带状非晶钎料的尺寸为15mm×6mm。

所述步骤(2)中带状非晶钎料在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在酒精溶液中超声清洗的时间为5min。

所述步骤(2)中铺设的带状非晶钎料的层数为1～2层，非晶钎料的粗糙面朝下，真空感应钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为20℃/min。

与现有技术比较本发明的有益效果在于：

1、本发明的钎料的优异效果：钎料对金刚石具有良好的润湿性，较低的熔点导致钎焊温度的进一步下降，降低了接头附近的热裂倾向；

2、本发明的稀土Gd掺杂对于钎焊接头的有益效果：稀土Gd的加入，促进了界面化学冶金反应，提高了基体对金刚石的把持强度，降低了钎焊接头处的热应力，在接头处形成了连续均匀细小的组织；

3、本发明的稀土Gd掺杂对于金刚石磨粒的有益效果：Gd的加入，金刚石的出露度稍有提升，提高金刚石式样的磨削性能。同时，Gd原子消耗了一些镍原子，削弱了触媒元素Ni对金刚石石墨化的催化作用

附图说明

图1为不同非晶钎料XRD图；

图2为不同钎焊金刚石式样的形貌及出露度图；

图3为摩擦磨损试验的摩擦系数曲线图；

图4为钎焊金刚石摩擦磨损试验结果。

图5为实施例3和对比例1中钎焊金刚石形貌结果

具体实施方式

以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

如图1至图4所示，本发明是一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的制备方法及钎焊方法，该钎料的组分包括70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe，0％～1％的Zn和0.01％～7％的Gd，在真空度为1×10^-3～7.5×10^-3Pa下高频感应加热获得钎焊金刚石，保温时间8min，结果表明稀土Gd掺杂的非晶钎料在金刚石表面的润湿性较为良好，金刚石表面的热蚀坑面积减小，稀土Gd的掺杂提高钎料对金刚石的把持力，有效地提高钎焊金刚石式样的磨削性能。

实施例1

参照上述具体步骤进行操作，采用85wt％的Ni，5wt％的Cr，1wt％的B，1wt％的Si，6wt％的Fe和2wt％的Gd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.05MPa，玻璃管距铜轮1mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在8.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1000℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例2

参照上述具体步骤进行操作，采用83wt％的Ni，7wt％的Cr，3wt％的B，4wt％的Si，3wt％的Fe和0wt％的Gd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.06MPa，玻璃管距铜轮2mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在7.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1000℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例3

参照上述具体步骤进行操作，采用82.6wt％的Ni，7wt％的Cr，4wt％的B，5.5wt％的Si，5wt％的Fe和0.4wt％的Gd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.06MPa，玻璃管距铜轮2mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在7.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1000℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例4

参照上述具体步骤进行操作，采用82.1wt％的Ni，7wt％的Cr，3wt％的B，4wt％的Si，3wt％的Fe和0.8wt％的Gd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.05MPa，玻璃管距铜轮1mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在6.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到980℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例5

参照上述具体步骤进行操作，采用81.7wt％的Ni，7wt％的Cr，3wt％的B，4wt％的Si，3wt％的Fe和0.8wt％的Gd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.05MPa，玻璃管距铜轮1mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为1层，炉内真空保持在6.5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到980℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例6

参照上述具体步骤进行操作，采用70wt％的Ni，9wt％的Cr，6wt％的B，5wt％的Si，6wt％的Fe，2wt％的Zn和2wt％的Gd，将熔炼的合金铸锭甩成非晶条带，压力差为0.06MPa，玻璃管距铜轮2mm，将式样放入高温真空感应钎焊炉中进行钎焊；钎焊时，铺设的带状钎料的层数为2层，炉内真空保持在5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到980℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

对比例1

采用82wt％的Ni，7wt％的Cr，3wt％的B，4wt％的Si，3wt％的Fe和1wt％的Nd，将原材料按照S1和S2过程制成Ni-Cr钎料，通过线切割获得厚度合适的钎料，钎焊时，炉内真空保持在5×10^-3Pa以下，加热速率为20℃/min，直至加热到1080℃，并保温8min以内，最后冷却速率10℃/min；当炉内温度冷却到室温时，取出钎焊式样。

实施例2-5中钎料的XRD图如图1所示。从钎焊金刚石的微观形貌图可以看出：Ni-Cr复合钎料条带的XRD图案在40°和50°之间表现出宽光晕，没有任何与结晶相相关的尖锐衍射峰，这表明四种合金的非晶结构。

图2为实施例2和3中钎焊金刚石式样的形貌及出露度图，可以看出稀土Gd的掺杂可以降低金刚石的热损伤，金刚石切削刃外露更加明显。

图3和图4展示实施例2-5中钎焊接头的摩擦磨损试验结果，采用多功能摩擦磨损试验机，测试的每个钎焊式样上有15颗金刚石，转盘转速为200r/min，顶部施加力为100N，持续时间120s。当添加量为0.4wt.％,整个过程中的摩擦系数较低，且被磨件的去除量达到最大值，钎焊金刚石式样的磨削形式以小面积破碎为主，保持了较长时间的稳定磨削阶段。综合来讲，实施例3的钎焊式样磨削性能最优，达到相关使用要求。

图5展示对比例1和实施例3中钎焊金刚石形貌，结果表明非晶钎料的应用降低钎焊过程中产生的热腐蚀，金刚石颗粒晶形更加完好且边缘被钎料合金所包覆。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1，称取质量百分比分别为70.0％～85.0％的Ni，5.0％～9.0％的Cr，1.0％～6.0％的B，2.0％～6.0％的Si，1.0％～6.0％的Fe，0％～1％的Zn，0.01％～7％的Gd；将称取后的纯金属单质在丙酮溶液中超声清洗10～20min，然后在酒精溶液中超声清洗5min，烘干；

S2，将步骤S1中的金属单质置于真空电弧熔炼炉中，抽低真空后通入Ar气，在真空电弧熔炼炉中电流为50～160A的条件下反复熔炼4～5次，得到镍基合金铸锭，待冷却后从真空电弧熔炼炉中取出，打磨去除表面金属浮渣，将得到的镍基合金铸锭置于玻璃管中，通过感应加热使合金铸锭熔化，喷射到高速旋转的的铜轮上，获得厚度为50μm左右的条带非晶钎料，待冷却后从腔中取出。

2.如权利要求1所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中Ni、Cr、B、Si、Fe、Gd单质的纯度均为99.5％。

3.如权利要求1所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中充Ar气前的真空度为1×10^-2Pa。

4.如权利要求1所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中玻璃管上下的压力差为0.05～0.08MPa，玻璃管距铜轮1～2mm。

5.一种采用如权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的稀土Gd掺杂的镍基钎料，其特征在于，所述非晶钎料宽度为8mm。

6.一种如权利要求5所述的稀土Gd掺杂的镍基钎料的钎焊方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)选取钢块，打磨钎焊面以去除钢块表面的氧化层和杂质，将钢块和超硬磨料先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干；

(2)裁剪带状非晶钎料，并将其先后放在丙酮溶液和酒精溶液中进行超声清洗，烘干，将得到的带状非晶钎料铺在钢块表面，超硬磨料铺在钎料层的上表面，层与层之间涂上有机载体，然后放入真空感应钎焊炉中进行钎焊，真空度保持在1×10^-3～7.5×10^-3Pa加热至980～1000℃并保温5min，待冷却到室温将钎焊样品从钎焊炉中取出。

7.如权利要求6所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(1)中钢块的尺寸为15mm×10mm×6mm。

8.如权利要求6所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(1)中带状非晶钎料的尺寸为15mm×6mm。

9.如权利要求6所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(2)中带状非晶钎料在丙酮溶液中超声清洗的时间为15min，在酒精溶液中超声清洗的时间为5min。

10.如权利要求6所述的一种稀土Gd掺杂的镍基钎料的钎焊方法，其特征在于，所述步骤(2)中铺设的带状非晶钎料的层数为1～2层，非晶钎料的粗糙面朝下，真空感应钎焊炉的加热方式为感应加热，升温速率为20℃/min。

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