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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinheitsgradbestimmung von Metallen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
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Im Bereich der Eisenlegierungen findet die Erfindung vorzugsweise Anwendung bei Stählen, die im Stranggussverfahren vergossen werden.
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Unter Metallen werden Eisen- und Nichteisenmetalle sowie deren Legierungen verstanden, die infolge ihres metallurgischen Herstellungsprozesses nicht gewünschte Verunreinigungen enthalten. Diese Verunreinigungen bestehen im Wesentlichen aus nichtmetallischen mikros- oder makroskopischen Einschlüssen. Der mikroskopische Reinheitsgrad ist auf dem heute üblichen Niveau für viele Verarbeitungs- und Gebrauchseigenschaften ohne große Bedeutung und die Verfahren zur Beschreibung und Bewertung des mikroskopischen Reinheitsgrades sind bewährt (Stahl und Eisen 114, 1994, Nr. 7).
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Mit steigenden Qualitätsanforderungen an das Produkt wird die Bestimmung des makroskopischen Reinheitsgrades problematischer. Standardisierte Prüfmethoden büßen zunehmend an Aussagekraft ein. Mehr und mehr wird die Ausfallrate am Produkt – bei der Fertigung oder im Gebrauch – als Kennwert für den Reinheitsgrad herangezogen. Für die Stahlherstellung und metallurgische Entwicklungen ist diese Situation unbefriedigend, weil keine Rückkopplung zum Verbraucher besteht oder die Information viel zu spät erfolgt.
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Bekannte Prüfmethoden zur makroskopischen Reinheitsgradbestimmung sind z. B.:
- – Schwefelabzug (Baumannabdruck)
- – Metallographie nach Stahleisenprüfblatt 1570
- – Stufendrehprobe nach Stahleisenprüfblatt 1580
- – Slime Extraction Methode (Rückstandsisolierung)
- – Quantitative Metallographie an 200 cm2 großen Flächen
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Die Nachteile dieser Prüfmethoden aufzuführen würde hier den Rahmen sprengen. Alle bekannten Methoden werden jedoch der Zielsetzung einer rationellen, schnellen, kostengünstigen, zuverlässigen und quantifizierbaren Bestimmung des Reinheitsgrades nicht gerecht.
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Dies gilt insbesondere für die Bestimmung des oxidischen Reinheitsgrades, da die Einschlüsse statistisch verteilt vorliegen wobei sich mit den bekannten Verfahren nur bedingt Rückschlüsse auf die Erzeugungsbedingungen ermitteln lassen.
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In der
DE 37 36 389 C2 wird ein Verfahren zur Herstellung von Proben für die Reinheitsgradbestimmung von Metallen mittels Ultraschall beschrieben, mit dem im Vergleich zu den bekannten Verfahren wesentliche Nachteile überwunden werden.
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Kerngedanke dieses Verfahrens ist, dass eine Konzentrierung der Einschlüsse bzw. Verunreinigungen in bestimmten Bereichen vorliegt, so dass aus der Auswertung der dort erfassten Anhäufungen eine Aussage über den Reinheitsgrad des ganzen Erzeugnisses und insbesondere des Stranggussmaterials selbst möglich ist.
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Dieses Verfahren hat gegenüber anderen bekannten Verfahren den Vorteil, dass durch ein vergleichsweise großes Probenvolumen eine statistisch abgesicherte Aussage über den aktuellen Reinheitsgrad getroffen werden kann.
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Voraussetzung hierfür ist jedoch, dass die Proben in einer bestimmten Weise umgeformt werden müssen, um mögliche vorhandene Einschlüsse so zu verformen, dass sie eine günstige Reflexionsfläche für die Ultraschallprüfung bieten.
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Diese aufwändige Probenherstellung mit langen Probenlaufzeiten ist jedoch nicht der einzige Nachteil dieses Verfahrens, ein weiterer Nachteil besteht darin, dass der Reinheitsgrad, insbesondere der oxidische Reinheitsgrad, indirekt aus der Schalllaufzeit des Ultraschallsignals abgeleitet wird, und diese Schalllaufzeit abhängig ist von der Probenvorbereitung und vom Einschlusstyp.
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Aus der
EP 1 598 668 B1 ist ein gattungsgemäßes Verfahren bekannt, bei dem mittels eines spanabhebenden Verfahrens von einem Probenrohling eine eine statistisch gesicherte Auswertung ermöglichende abgearbeitete Probenoberfläche (Schnittfläche) erzeugt wird, wobei während des Spanabhebens die jeweils neu erzeugte Schnittfläche hinsichtlich vorhandener Verunreinigungen kontinuierlich optisch erfasst und ausgewertet wird.
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Mittels eines Bildanalyseverfahrens werden die mikroskopisch erkennbaren nichtmetallischen Einschlüsse ausgezählt und die Größenverteilung der Einschlüsse bewertet. Eine Detektion von nichtmetallischen Einschlüssen bis ca. 20 μm kann mit den zur Zeit verfügbaren Bildverarbeitungssystemen erreicht werden.
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Für die Kontrolle und Weiterentwicklungen des Stahlherstellungsprozesses mit dem Ziel der Herstellung hochreiner Stähle reicht allerdings die alleinige Information über Anzahl und Verteilung der nichtmetallischen Einschlüsse im Stahl heute nicht mehr aus. Wünschenswert sind beispielsweise Informationen über die Einschlussmorphologie und die chemische Zusammensetzung der Einschlüsse sowie deren physikalischen Eigenschaften, die mit den bekannten Verfahren nicht geliefert werden können.
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Aus der Einschlussmorphologie und der chemischen Zusammensetzung der Einschlüsse lassen sich z. B. Rückschlüsse auf den Entstehungsort und den Entstehungszeitpunkt ziehen, mit deren Hilfe Verfahrensverbesserungen bei der Stahlherstellung vorgenommen werden können. Die Bestimmung der physikalischen Eigenschaften gibt Aufschluss z. B. über Art und Beschaffenheit der Einschlusstypen.
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Aufgabe der Erfindung ist es, das bekannte Verfahren zur Reinheitsgradbestimmung von Metallen so zu verbessern, dass neben der rein quantitativen Reinheitsgradbestimmung über Anzahl und Verteilung der Einschlüsse auch qualitative Informationen über die Morphologie, die chemische Zusammensetzung und die physikalischen Eigenschaften des Einschlusses ermittelt werden können.
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Diese Aufgabe wird nach dem Oberbegriff in Verbindung mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand von Unteransprüchen.
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Nach der Lehre der Erfindung wird zur Lösung dieser Aufgabe ein Verfahren verwendet, bei dem die Auswertung der Größenverteilung der nichtmetallischen Einschlüsse mittels eines Bildanalyseverfahrens erfolgt, mit dem eine bildliche Separierung der erfassten Einschlüsse von der Stahlmatrix vorgenommen und dabei die Position der separierten Einschlüsse auf der Stahloberfläche bestimmt wird, die Einschlüsse anschließend positionsgenau angesteuert und bezüglich ihrer Morphologie, ihrer chemischen Zusammensetzung und ihrer physikalischen Eigenschaften analysiert und ausgewertet werden.
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Die Untersuchung der Morphologie der Einschlüsse erfolgt mittels mikrooptischer Verfahren, z. B. Konfokalmikroskop, und die der chemische Zusammensetzung mittels laseroptischer Verfahren, wie z. B. laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIES). Die Klassifizierung der unterschiedlichen Einschlusstypen wird über ihr spezielles farblich unterschiedliches Reflektionsverhalten beispielsweise mithilfe einer Farbkamera vorgenommen.
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Durch die erfindungsgemäße Kombination von quantitativer optischer Auswertung der Bildinformationen im Hinblick auf eine Separierung der einzelnen Einschlüsse und der anschließenden qualitativen Untersuchung dieser separierten Einschlüsse lassen sich jetzt vorteilhaft weitere Erkenntnisse über die Einschlüsse selbst gewinnen und aus diesen Informationen vorteilhaft verfahrenstechnische Verbesserungen im Herstellungsprozess ableiten. Insbesondere wird die Qualitätssicherung bei Stählen mit hohen und höchsten Anforderungen an den Reinheitsgrad („High End”-Stähle), durch die erfindungsgemäß implementierten Analyseverfahren zur Untersuchung von Einschlüssen, Poren, Rissen etc. deutlich verbessert.
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Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass Bearbeitungs- und Analyseverfahren in parallelen Arbeitsgängen durchgeführt werden können, wobei während der Bearbeitung der Probe gleichzeitig bereits fertig abgearbeitete Probenoberflächen analysiert werden können. Hierdurch liegen sehr zeitnah umfassende Reinheitsgradinformationen vor, anhand derer die Verfahrenstechnik bei der Stahlherstellung optimiert werden kann.
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Vorrichtungstechnisch wird dafür z. B. ein mechanisches Positioniersystem verwendet, mit dem die Detektionseinrichtungen automatisch über die Probenoberfläche verfahren und positioniert werden können.
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Um einen hohen Automatisierungsgrad des Prüfablaufes sicherzustellen kann der Messaufbau z. B. in den Bearbeitungsraum einer CNC-Bearbeitungsmaschine integriert werden, mit der die jeweiligen Proben feinschichtig mit wenigen Mikrometern Spanabnahme abgetragen werden können. Die Größe der Spanabnahme ist abhängig von der zu erzielenden Messgenauigkeit und bewegt sich in der Regel zwischen 10 bis 1000 μm.
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Nach der spanenden Bearbeitung der Probe wird jede neu erzeugte Oberfläche automatisch digital beispielsweise mit einer Zeilenkamera aufgenommen.
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Das originalgetreue hochauflösende Abbild der Probenoberfläche zeigt hierbei das charakteristische Muster des Bearbeitungsverfahrens (z. B. Fräsmuster) und mögliche vorhandene Einschlüsse.
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Die Qualität der Oberflächenaufnahme hängt in entscheidendem Maße von der Qualität der Probenoberfläche ab. Die Rauhigkeit dieser Oberfläche muss gemäß den Reflektionsgesetzen möglichst gering sein, um eine verlustfreie (kohärente) Reflektion zu gewährleisten.
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Einschlüsse streuen aufgrund ihrer Struktur das über das Kameraobjektiv eingespiegelte Licht diffus und erscheinen daher auf den Oberflächenaufnahmen dunkel abgegrenzt zum umgebenden Trägermaterial. In Versuchsreihen hat sich ergeben, dass die Anforderung einer möglichst verlustfreien Reflexion mit einer Rauhigkeit von weniger als 10 μm erfüllt werden kann.
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Im Anschluss an die Bilddatenaufnahme wird mit modernen Bildverarbeitungsalgorithmen die Separierung der Einschlüsse von der Stahlmatrix vorgenommen. Dies kann z. B. mittels einer Analyse der Bilddaten im Amplitudenspektrum des Frequenzbereichs geschehen, bei der über eine Fourier Transformationen und Rücktransformation der Bilddaten die Einschlüsse separiert werden. Das Separieren der Einschlüsse ist, wie die in 1 dargestellten exemplarische Bildausschnitte zeigen, mit einer Reduzierung des durch die mechanische Bearbeitung erzeugten Oberflächenmusters (hier Fräsmuster) gleichzusetzen.
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An die Bilddatendigitalisierung schließt sich die Datenaufbereitung zur Erfassung der dreidimensionalen Einschlüsse an. Dies ermöglicht eine Visualisierung der Einschlüsse und gleichzeitig die Analyse und statistische Auswertung der Probendaten zur Beurteilung und Optimierung des Reinheitsgrades.
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Versuche haben gezeigt, dass die Einschlussdetektion in Metalloberflächen mit optischen Messwertaufnehmern und Methoden der Bildverarbeitung reproduzierbar möglich ist.
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Die Aussagefähigkeit eines Analyseverfahrens ist jedoch nur dann als gesichert anzusehen, wenn die statistische Grundgesamtheit der Analyseergebnisse ausreichend dimensioniert ist.
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Im Hinblick auf die kapazitiven Anforderungen eines industriellen Produktionssystems, ist die Anlagentechnik entsprechend ausgelegt. Für einen hohen Probendurchsatz ist erfindungsgemäß vorgesehen, den Prozess von Bearbeitungs- und Analysezyklen automatisiert durchzuführen, so dass diese Prozessschritte mit hohen Taktzeiten parallel betrieben werden können.
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Die Prozessschritte der quantitativen und der qualitativen Analyse der Einschlüsse werden dabei in einer vorteilhaften Weiterbildung anstatt in einem sequentiellen in einem parallelen Arbeitsgang an Oberflächen gleicher oder verschiedener Proben durchgeführt, so dass ein hoher Probendurchsatz und damit eine große Informationsdichte in kurzen Zeitabschnitten möglich ist.
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Die Verfügbarkeit des Prüfsystems wird außerdem durch die Standzeit der Bearbeitungswerkzeuge beeinflusst, die ebenfalls dem geänderten Probendurchsatz angepasst und als Hochleistungswerkzeuge ausgelegt sein sollten.
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Gegenüber dem bekannten Verfahren wird die Aussagebandbreite und die Aussagesicherheit der Analyseergebnisse durch die erfindungsgemäße Integration der weiteren Analysefunktionen wesentlich verbessert und erweitert.
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Durch den Einsatz moderner Analyseverfahren, wie z. B. Laserspektroskopie, Konfokalmikroskopie o. ä., lassen sich Einschlüsse durch ihr Reflektionsverhalten, sowie ihre Morphologie, ihre chemische Zusammensetzung und ihre physikalischen Eigenschaften eindeutig charakterisieren und klassifizieren.
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Durch derartige Analysemethoden werden allerdings komplexe Datensätze mit einem hohen Speicherbedarf generiert. Dementsprechend müssen die Hard- und Softwarekomponenten des Prüfsystems durch den Einsatz paralleler Hardwarearchitekturen für hohe Bearbeitungsgeschwindigkeiten ausgelegt werden. Zur besseren Auswertung und Visualisierung der komplexen Datensätze werden Softwaresysteme, beispielsweise mit 3D-Darstellung, verwendet, die die Interpretation der Analyseergebnisse und die Ableitung von Prozesskorrelationen zur Optimierung der Erzeugungsprozesse erleichtern.
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Hierzu zeigt 2a in einer Globalansicht die Einschlussverteilung auf der bearbeiteten Probenoberfläche, in 2b exemplarisch die 3-D Visualisierung eines separierten Einschlusspartikels und in 3 die Einschlussmorphologie und in 4 die mittels „LIBS” ermittelte chemische Zusammensetzung des Einschlusses.
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Die Erfindung kombiniert modernste Digitalkameratechnik, schnelle Bildverarbeitungsalgorithmen, 3D-Visualisierungstechniken und statistische Methoden sowie Verfahren zur Analyse der Einschlussmorphologie und der chemischen Zusammensetzung zu einem neuartigen Messverfahren mit einer bisher einzigartigen Aussagekraft. Die bildverarbeitungstechnische Analyse fein abgetragener Werkstoffproben und die Ableitung von Optimierungsmaßnahmen für die Erzeugungsprozesse ermöglicht die nachhaltige Verbesserung von Stahlwerkstoffen.
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Zusammenfassend lassen sich die Vorteile der Erfindung wie folgt darstellen:
- – Detektierbarkeit chemischer und physikalischer Eigenschaften von nicht metallischen Einschlüssen,
- – schnelle Analysierbarkeit durch hohen Automatisierungsgrad,
- – Implementierung verschiedener ansonsten separat durchzuführender Analyseverfahren in einem einzigen Verfahrensablauf,
- – hohes Problemlösungspotential für die Reinheitsgradoptimierung, wie z. B. Einschlüsse, Seigerungen, Poren, Risse usw.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 3736389 C2 [0008]
- EP 1598668 B1 [0013]
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- Stahl und Eisen 114, 1994, Nr. 7 [0003]
