CN105903931B - 阵列式块体非晶合金的高通量制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阵列式块体非晶合金的高通量制备装置及方法，本装置为阵列式高通量制备装置且包括进排气口等，将坩埚和冷却水水冷的铜模作为一个模块，将12‑21个模块整合在一台装置中，共用一套电磁感应设备和水冷设备，利用电磁感应对各个坩埚中的合金进行加热熔化、熔体搅拌及熔体净化，待熔体制备完成后利用压差成型的方式将金属液注入冷却水水冷的铜模，同时制备出多个不同成分的非晶块体材料。本装置和技术可将非晶块体材料的制备效率提高10倍以上，同时大幅度降低了合金制备的分摊成本，特别适用于实验室进行非晶合金的研究。
Description
技术领域
本发明涉及合金制备技术领域，特别是涉及一种阵列式块体非晶合金的高通量制备装置及方法。
背景技术
非晶合金具有独特的长程无序结构，因此比传统的晶态合金具有更为优异力学性能、良好的耐腐蚀性能、很高的弹性极限、优良的软磁性能、更高的活化性能等，使其在机械、电子、化工等各个行业均具有巨大的应用潜力。自从上世纪六十年代非晶合金首次被制备成功以来，制备大尺寸非晶合金就成为材料领域研究的重点研究方向之一。经过几十年的努力，人们通过制备技术的发展，以及非晶合金成分设计的探索，已经能够制备出直径超过72mm的大块非晶合金和长达数十厘米的非晶合金管。影响块体非晶合金形成的成分因素有：合金中原子的键合特征、电子结构、原子尺寸的相对大小、各组元的相对含量、合金的热力学性质以及相应的晶态结构等。研究者根据实验总结出非晶形成的三条规律(MaterialTransaction JIM,38, 185-188，Inoue A, et al., 1997)：一是合金由三种以上组元构成；二是各组元原子尺寸差大于12%；三个组元具有负的混合热。经过大量的实验研究，一系列新的非晶合金被开发出来，目前，已经开发出来的块体非晶合金材料体系有La基、Zr基、Mg基、Al基、Ti基、Pd基、Fe基、Cu基、Ce基等。但是目前还没有关于非晶形成的完整理论来进行合金成分设计和预测非晶形成能力，主要依靠大量实验探索。另一方面，非晶合金材料的制备技术也是制约非晶合金材料规模应用的关键技术之一。目前制备块状非晶合金的方法主要有水淬法、真空吸铸法、高压铸造法、定向凝固法、液态模锻法等。然而上述各个方法都是一次只能制备一个合金，效率低、成本高，无法满足块状非晶合金大量实验研究的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种阵列式块体非晶合金的高通量制备装置及方法，其合金加热速度快、温度可控性强、熔体成分均匀、杂质去除效果好，大幅度降低非晶合金制备的成本，显著提升非晶合金制备效率，非晶块体材料的制备效率可以提高10倍以上。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：一种阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其包括：
进排气口，用于通入高纯氩气；
真空高压室，为圆柱形不锈钢容器，与铜模相连并密封，用于放置坩埚和电磁感应线圈；
电磁感应线圈，对合金进行加热熔化及熔体净化；
坩埚，用于盛放合金，是加热熔化、熔体搅拌及熔体净化的容器；
铜模，与坩埚相连，用于冶炼完成的合金熔体浇铸，制备非晶合金棒；
铜模底盖，与铜模相连，用于防止合金熔体从铜模中流出；
密封垫圈，位于铜模与铜模底盖之间，保证两者之间的连接处无缝隙，保证密封性；
冷却水，用于冷却铜模，带走热量；
水套，盛放冷却水的容器，在熔炼合金浇铸的同时将铜模浸没在里面，起到冷却铜模，带走熔炼合金凝固的热量的作用，实现快速冷却。
优选地，所述坩埚材料为无机非金属，直径为20~30mm，坩埚材料种类包括Al2O3、SiO2、BaZrO3、ZrO2、CaO、石墨，用于适应不同合金成分。
优选地，所述阵列式块体非晶合金的高通量制备装置采用电磁感应技术。
优选地，所述进排气口联通高压氩气瓶以及真空泵，在熔炼阶段，真空高压室内为高真空环境，以确保合金熔炼环境的清洁；在浇铸阶段，真空高压室内为高压氩气环境，以实现合金熔体的加压铸造。
优选地，所述冷却水水冷的铜模的冷却速度50~200℃/s，冷却水水冷的铜模芯的直径为2-8mm。
优选地，所述进排气口位于真空高压室的顶端，电磁感应线圈位于坩埚的外侧，坩埚位于真空高压室内，铜模的一部分位于坩埚的底端且位于真空高压室内，铜模的另一部分位于水套内且与铜模底盖连接，密封垫圈位于铜模底盖内，冷却水位于水套内。
优选地，所述坩埚内设有熔炼合金。
本发明还提供一种阵列式块体非晶合金的高通量制备方法，其包括以下步骤：
步骤一，将不同成分设计的合金组元按配比称量后放入坩埚中，通过电磁感应线圈将合金迅速熔化，由于表面张力使液态合金不会自动滴漏；
步骤二，在合金熔化后，通过改变电磁场参数，在加热的同时，对合金熔体进行搅拌，使成分充分均匀化，并促使熔体中杂质和夹杂物上浮分离；
步骤三，熔体制备完成后，将铜模浸没在盛有冷却水的水套中，从坩埚上部通过进排气口通入0.1~1.0MPa的高纯氩气，将合金熔体压入冷却水水冷的铜模中，在50~200℃/s的冷却速度下得到不同成分的非晶合金棒。
本发明的积极进步效果在于：本发明采用了阵列式装置和高通量制备技术，解决了传统装置一次只能制备一个样品的问题，可同时制备出12~21种非晶块体材料，可以大幅度降低非晶合金制备的成本，显著提升非晶合金制备效率，非晶块体材料的制备效率可以提高10倍以上。本发明采用电磁感应加热技术，具有合金加热速度快、温度可控性强、熔体成分均匀、杂质去除效果好、冷却水水冷的铜模不被直接加热等优点，尤其是利用电磁感应对熔体进行电磁搅拌及熔体净化，能够抑制熔体的非均匀形核，强化熔体的非晶形成能力，有利于非晶合金的形成。此外由于采用的熔炼和浇铸条件完全一致，制备得到的不同合金之间的对比可完全归结为合金成分的影响，非常有利于系统进行非晶合金的非晶化机理研究。
附图说明
图1为熔炼模块单元结构示意图。
图2为单一熔炼模块单元工作状态下结构示意图。
图3为单元阵列式块体非晶高通量制备装置的单元布置示意图。
图4为单元阵列式块体非晶高通量制备装置工作状态下结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
如图1至4所示，本发明阵列式块体非晶合金的高通量制备装置包括进排气口1、真空高压室3、电磁感应线圈4、坩埚5、铜模6、密封垫圈7、铜模底盖8、冷却水9、水套10，其中：
进排气口，用于通入高纯氩气；
真空高压室，为圆柱形不锈钢容器，与铜模相连并密封，用于放置坩埚和电磁感应线圈；
电磁感应线圈，对合金进行加热熔化及熔体净化；
坩埚，用于盛放合金，是加热熔化、熔体搅拌及熔体净化的容器；
铜模，与坩埚相连，用于冶炼完成的合金熔体浇铸，制备非晶合金棒；
铜模底盖，与铜模相连，用于防止合金熔体从铜模中流出；
密封垫圈，位于铜模与铜模底盖之间，保证两者之间的连接处无缝隙，保证密封性；
冷却水，用于冷却铜模，带走热量；
水套：盛放冷却水的容器，在熔炼合金浇铸的同时将铜模浸没在里面，起到冷却铜模，带走熔炼合金2凝固的热量的作用，实现快速冷却。
所述坩埚的材料为无机非金属，直径为20~30mm，坩埚材料种类包括Al2O3、SiO2、BaZrO3、ZrO2、CaO、石墨，用于适应不同合金成分。
所述冷却水水冷的铜模的冷却速度50~200℃/s（优选地为120℃/s），冷却水水冷的铜模芯的直径为2-8mm，这样冷却效果最好。
真空高压室安装有进排气口，可联通高压氩气瓶以及真空泵，在熔炼阶段，真空高压室内为高真空环境，以确保合金熔炼环境的清洁；在浇铸阶段，真空高压室内为高压氩气环境，以实现合金熔体的加压铸造。
本发明阵列式块体非晶合金的高通量制备装置将坩埚和冷却水水冷的铜模作为一个模块，将12~21个模块整合在一台装置中，共用一套电磁感应设备和水冷设备，如图4所示。利用电磁感应对各个坩埚中的熔炼合金进行加热熔化、熔体搅拌及熔体净化。本发明采用电磁感应技术，具有合金加热速度快、温度可控性强、熔体成分均匀、杂质去除效果好、铜模不被直接加热等优点。
进排气口1位于真空高压室3的顶端，电磁感应线圈4位于坩埚5的外侧，坩埚5位于真空高压室3内，铜模6的一部分位于坩埚5的底端且位于真空高压室3内，铜模6的另一部分位于水套10内且与铜模底盖8连接，密封垫圈7位于铜模底盖8内，冷却水9位于水套10内，这样结构紧凑，成本低。
坩埚5内设有熔炼合金2，这样方便制备。
本发明阵列式块体非晶合金的高通量制备方法包括以下步骤：
步骤一，将不同成分设计的合金组元按配比称量后放入坩埚中，通过电磁感应线圈将合金迅速熔化，由于表面张力使液态合金不会自动滴漏；
步骤二，在合金熔化后，通过改变电磁场参数，在加热的同时，对合金熔体进行搅拌，使成分充分均匀化，并促使熔体中杂质和夹杂物上浮分离；
步骤三，熔体制备完成后，将铜模浸没在盛有冷却水的水套中，从坩埚上部通过进排气口通入0.1~1.0MPa的高纯氩气，将合金熔体压入冷却水水冷的铜模中，在50~200℃/s的冷却速度下得到不同成分的非晶合金棒。
以上所述的具体实施例，对本发明的解决的技术问题、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述阵列式块体非晶合金的高通量制备装置包括：
进排气口，用于通入高纯氩气；
真空高压室，为圆柱形不锈钢容器，与铜模相连并密封，用于放置坩埚和电磁感应线圈；
电磁感应线圈，对合金进行加热熔化及熔体净化；
坩埚，用于盛放合金，是加热熔化、熔体搅拌及熔体净化的容器；
铜模，与坩埚相连，用于冶炼完成的合金熔体浇铸，制备非晶合金棒；
铜模底盖，与铜模相连，用于防止合金熔体从铜模中流出；
密封垫圈，位于铜模与铜模底盖之间，保证两者之间的连接处无缝隙，保证密封性；
冷却水，用于冷却铜模，带走热量；
水套，盛放冷却水的容器，在熔炼合金浇铸的同时将铜模浸没在里面，起到冷却铜模，带走熔炼合金凝固的热量的作用，实现快速冷却；
所述阵列式块体非晶合金的高通量制备装置将一系列坩埚和冷却水水冷的铜模作为一个模块，将12～21个模块整合在一台装置中，共用一套电磁感应线圈和水套。
2.如权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述坩埚的材料为无机非金属，直径为20～30mm，坩埚材料种类包括Al2O3、SiO2、BaZrO3、ZrO2、CaO、石墨，用于适应不同合金成分。
3.如权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述阵列式块体非晶合金的高通量制备装置采用电磁感应技术。
4.如权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述进排气口联通高压氩气瓶以及真空泵，在熔炼阶段，真空高压室内为高真空环境，以确保合金熔炼环境的清洁；在浇铸阶段，真空高压室内为高压氩气环境，以实现合金熔体的加压铸造。
5.如权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述冷却水水冷的铜模的冷却速度50～200℃/s，冷却水水冷的铜模芯的直径为2-8mm。
6.如权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述进排气口位于真空高压室的顶端，电磁感应线圈位于坩埚的外侧，坩埚位于真空高压室内，铜模的一部分位于坩埚的底端且位于真空高压室内，铜模的另一部分位于水套内且与铜模底盖连接，密封垫圈位于铜模底盖内，冷却水位于水套内。
7.如权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置，其特征在于，所述坩埚内设有熔炼合金。
8.一种利用权利要求1所述的阵列式块体非晶合金的高通量制备装置实施阵列式块体非晶合金的高通量制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤一，将不同成分设计的合金组元按配比称量后放入坩埚中，通过电磁感应线圈将合金迅速熔化，由于表面张力使液态合金不会自动滴漏；
步骤二，在合金熔化后，通过改变电磁场参数，在加热的同时，对合金熔体进行搅拌，使成分充分均匀化，并促使熔体中杂质和夹杂物上浮分离；
步骤三，熔体制备完成后，将铜模浸没在盛有冷却水的水套中，从坩埚上部通过进排气口通入0.1～1.0MPa的高纯氩气，将合金熔体压入冷却水水冷的铜模中，在50～200℃/s的冷却速度下得到不同成分的非晶合金棒。
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