CN112105919B - 荧光x射线分析装置以及荧光x射线分析方法 - Google Patents

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Abstract

利用旋转驱动装置使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转。准直器具有屏蔽X射线的屏蔽区域和使X射线透过的透过区域。透过区域具有位于旋转轴上的顶点，透过区域的周向上的长度从顶点朝向外部成比例地增加。利用X射线源使X射线通过准直器的透过区域地向由支承部支承的试样照射，利用检测器检测来自试样的荧光X射线。基于由检测器检测到的荧光X射线来进行试样的组成的分析。

Description

荧光X射线分析装置以及荧光X射线分析方法
技术领域
本发明涉及一种通过荧光X射线来进行试样的分析的荧光X射线分析装置以及荧光X射线分析方法。
背景技术
在荧光X射线分析装置中，通过从X射线源向试样照射X射线来激发试样，从试样放出荧光X射线。从试样放出的荧光X射线的每单位时间的光子数(以下简称为光子数。)由检测器检测。检测器输出表示被检测出的光子数的检测信号。基于由检测器输出的检测信号来进行试样中含有的元素的分析。
检测信号不饱和就能够检测的光子数存在限制。因此，即使在使由X射线源射出的X射线的强度(剂量)最小的情况下，检测信号有时也会饱和。为了防止这种情况，在X射线源与试样之间配置被称为准直器的构件。准直器是具有开口部的板状构件，通过屏蔽从X射线源射出的X射线的一部分来使向试样照射的X射线衰减。
另一方面，在专利文献1中记载了一种X射线减少系统，该X射线减少系统不是在使用荧光X射线的分析技术领域中使用，而是在医疗领域中使用。在该X射线减少系统中，X射线源被配置在使X射线透过的床的下方，准直器被配置在床的上方，在准直器的上方配置图像增强器。准直器具有圆板形状，在准直器的中央形成圆形孔径。患者躺在床上，操作者在患者的旁边。
响应操作者的操作而从X射线源向上方的患者照射X射线。照射到患者的X射线的一部分通过准直器的圆形孔径而到达图像增强器。基于到达图像增强器的X射线来生成在关注区域具有高图像质量的图像。另外，X射线的另一部分被准直器的除圆形孔径以外的部分屏蔽，由此减少对在患者的周围的操作者的辐射。
专利文献1：日本特表2016-501656号公报
发明内容
发明要解决的问题
与此相对地，在使用了荧光X射线的分析技术领域中，如果向试样照射的X射线的强度在空间上不均匀，则无法准确地分析试样整体的组成。特别是在对含有不均匀地分布的元素的试样进行分析时，该问题更加明显。因此，要求使向试样照射的X射线在空间上均匀地衰减。
本发明的目的在于提供一种能够使向试样照射的X射线在空间上均匀地衰减的荧光X射线分析装置以及荧光X射线分析方法。
用于解决问题的方案
(1)本发明的一个方面所涉及的荧光X射线分析装置具备：支承部，其用于支承作为分析对象的试样；准直器，其具有屏蔽X射线的屏蔽区域和使X射线透过的透过区域；X射线源，其使X射线通过准直器的透过区域地向由支承部支承的试样照射；旋转驱动装置，其使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转；检测器，其检测来自由支承部支承的试样的荧光X射线；以及分析执行部，其基于由检测器检测到的荧光X射线来进行试样的组成的分析，其中，透过区域具有位于旋转轴上的顶点，透过区域的周向上的长度从顶点朝向外部成比例地增加。
在该荧光X射线分析装置中，利用旋转驱动装置使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转。利用X射线源使X射线通过准直器的透过区域地向由支承部支承的试样照射，利用检测器检测来自试样的荧光X射线。基于由检测器检测到的荧光X射线来进行试样的组成的分析。
根据该结构，由X射线源射出的X射线的一部分被准直器的屏蔽区域屏蔽，X射线的另一部分通过准直器的透过区域。在此，透过区域具有位于旋转轴上的顶点，透过区域的周向上的长度从顶点朝向外部成比例地增加。因此，在支承部和准直器相对地旋转一周的期间通过准直器的透过区域而向试样的各部照射的X射线在空间上是一致的。由此，能够使向试样照射的X射线在空间上均匀地衰减。
(2)透过区域也可以具有扇形形状。在该情况下，能够通过简单的形状来实现透过区域的周向上的长度从顶点朝向外部成比例地增加的准直器。
(3)透过区域也可以是开口部。在该情况下，能够更容易地使通过准直器的透过区域而向试样的各部照射的X射线在空间上一致。
(4)也可以是，准直器被固定，支承部构成为相对于准直器旋转。在该情况下，能够以简单的结构使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转。
(5)准直器也可以构成为透过区域的周向上的长度可变。在该情况下，能够根据试样的组成来容易地使准直器的透过区域的周向上的长度变化。由此，能够根据试样的组成使X射线均匀地衰减为适当的强度。
(6)荧光X射线分析装置也可以还具备强度控制部，该强度控制部对从X射线源射出的X射线的强度进行控制。在该情况下，能够根据试样的组成来适当地调整X射线的强度。
(7)荧光X射线分析装置也可以还具备判定部，该判定部判定表示由检测器检测到的荧光X射线的检测量的检测信号是否饱和，强度控制部基于由判定部得到的判定结果来控制X射线源，使得在检测信号不饱和的范围内射出的X射线的强度变大。在该情况下，能够与试样的组成无关地以高效率执行试样的分析。
(8)本发明的另一方面所涉及的荧光X射线分析方法包括以下步骤：旋转步骤，利用旋转驱动装置使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转，支承部用于支承作为分析对象的试样，准直器具有屏蔽X射线的屏蔽区域和使X射线透过的透过区域；利用X射线源使X射线通过准直器的透过区域地向由支承部支承的试样照射；利用检测器检测来自由支承部支承的试样的荧光X射线；以及基于由检测器检测到的荧光X射线来进行试样的组成的分析，其中，透过区域具有位于旋转轴上的顶点，透过区域的周向上的长度从顶点朝向外部成比例地增加。
根据该荧光X射线分析方法，在支承部和准直器相对地旋转一周的期间通过准直器的透过区域而向试样的各部照射的X射线在空间上一致。由此，能够使向试样照射的X射线在空间上均匀地衰减。
(9)旋转步骤也可以包括使支承部相对于被固定的准直器旋转的步骤。在该情况下，能够以简单的结构使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转。
发明的效果
根据本发明，能够使X射线在空间上均匀地衰减。
附图说明
图1是示出本发明的一个实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的结构的图。
图2是示出图1的准直器的结构的俯视图。
图3是示出图1的处理装置的功能部的结构的图。
图4是示出通过分析程序进行的分析处理的算法的流程图。
图5是示出准直器的第一变形例的俯视图。
图6是示出准直器的第一变形例的俯视图。
图7是示出准直器的第二变形例的俯视图。
图8是示出准直器的第二变形例的俯视图。
图9是示出准直器的第三变形例的俯视图。
图10是示出准直器的第三变形例的俯视图。
图11是示出准直器的第四变形例的俯视图。
图12是示出准直器的第四变形例的俯视图。
图13是示出准直器的第五变形例的俯视图。
具体实施方式
(1)荧光X射线分析装置的结构
以下，参照附图来详细地说明本发明的实施方式所涉及的荧光X射线分析装置以及荧光X射线分析方法。图1是示出本发明的一个实施方式所涉及的荧光X射线分析装置的结构的图。图2是示出图1的准直器40的结构的俯视图。如图1所示，荧光X射线分析装置100是波长色散型的荧光X射线分析装置，包括旋转驱动装置10、支承部20、X射线源30、准直器40、分光晶体50、检测器60以及处理装置70。此外，荧光X射线分析装置100也可以是能量色散型的荧光X射线分析装置。
旋转驱动装置10例如是电动马达，具有向上方延伸的驱动轴11。支承部20是具有圆板形状的试样台，被安装在旋转驱动装置10的驱动轴11的上端。支承部20用于支承作为分析对象的试样S。通过旋转驱动装置10使支承部20以与上下方向平行的旋转轴R为中心以固定速度进行旋转。X射线源30配置在支承部20的上方，向由支承部20支承的试样S照射X射线。
准直器40是由屏蔽X射线的材料(例如铅)形成的板状构件，配置在支承部20与X射线源30之间。准直器40具有圆板形状，被配置为圆板的中心与旋转驱动装置10的旋转轴R重叠。
如图2所示，在准直器40形成扇形形状的开口部41。开口部41的扇形的顶点与旋转轴R重叠。此外，扇形的顶点是指扇形的沿径向的直线状的两个缘部的交点。扇形的中心角为θ。中心角θ的值没有特别地限定。在图2的例子中，开口部41是切口，扇形的外周部分(弧)从准直器40的侧面向侧方露出。准直器40的除开口部41以外的部分成为屏蔽X射线的屏蔽区域。
如图1所示，准直器40屏蔽从X射线源30射出的X射线的一部分，而使X射线的另一部分通过。由于支承部20以固定速度旋转，因此通过了准直器40的X射线以时分的方式向试样S的各部分均匀地照射。如果进行时间平均，则向试样S的各部分照射的X射线在空间上均匀地衰减。
此外，在本实施方式中，不是准直器40进行旋转而是支承部20进行旋转，但本发明不限定于此。只要支承部20和准直器40相对地旋转即可。因而，在将准直器40以能够旋转的方式保持的情况下，也可以不使支承部20进行旋转而使准直器40进行旋转。
通过向试样S照射X射线来激发试样S，从试样S放出荧光X射线。分光晶体50例如是反射型的衍射光栅，以使从试样S放出的荧光X射线按每个波长以不同的角度反射的方式进行分光。分光晶体50也可以是透过型的衍射光栅。
检测器60例如是比例计数管，对由分光晶体50进行了分光的每个波长的每单位时间的荧光X射线的光子数(以下简称为光子数。)进行检测，并输出表示所检测出的光子数的检测信号。在荧光X射线分析装置100是能量色散型的荧光X射线分析装置的情况下，检测器60也可以是半导体检测器。
处理装置70包括CPU(中央运算处理装置)71和存储器72。存储器72由RAM(随机存取存储器)、ROM(只读存储器)、硬盘或半导体存储器等构成，用于存储分析程序。处理装置70对旋转驱动装置10、X射线源30以及检测器60的动作进行控制，并且基于由检测器60输出的检测信号来进行试样S中含有的元素的定量分析或定性分析。处理装置70的详细情况在后面叙述。
(2)分析处理
图3是示出图1的处理装置70的功能部的结构的图。图4是示出通过分析程序进行的分析处理的算法的流程图。如图3所示，处理装置70包括强度控制部1、旋转控制部2、获取部3、判定部4以及分析执行部5，来作为功能部。图1的CPU 71通过执行存储在存储器72中的分析程序来实现处理装置70的功能部。处理装置70的功能部的一部分或全部也可以通过电子电路等硬件来实现。
使用者将作为分析对象的试样S设置在未图示的自动取样器中，对荧光X射线分析装置100进行分析开始的指示，由此由支承部20支承试样S，来开始进行分析处理。以下，使用图3的处理装置70和图4的流程图来说明分析处理。
首先，强度控制部1设定由X射线源30射出的X射线的强度(剂量)(步骤S1)。旋转控制部2控制旋转驱动装置10以使支承部20旋转(步骤S2)。支承部20的旋转速度例如为720度/秒。步骤S2在步骤S1之后执行，但本发明不限定于此。步骤S2也可以在步骤S1之前执行，还可以与步骤S1同时执行。
接着，强度控制部1控制X射线源30，使得射出具有在步骤S1中设定的强度的X射线(步骤S3)。由此，使X射线从X射线源30通过准直器40地向进行旋转的支承部20上的试样S照射，从试样S放出荧光X射线。获取部3通过控制检测器60来检测从试样S放出的荧光X射线的光子数，并且获取由检测器60输出的检测信号(步骤S4)。
判定部4判定在步骤S4中获取到的检测信号是否饱和(步骤S5)。在检测信号饱和的情况下，强度控制部1使在步骤S1中设定的由X射线源30射出的X射线的强度降低(步骤S6)，返回到步骤S2。重复进行步骤S3～S6，直到检测信号变得不饱和为止。
在步骤S5中检测信号没有饱和的情况下，分析执行部5基于在步骤S4中获取到的检测信号来执行试样S的组成的分析(步骤S7)。具体地说，分析执行部5生成表示荧光X射线的波长与荧光X射线的光子数的关系的谱，根据所生成的谱来鉴定试样S的组成。此时，分析执行部5能够基于开口41的面积与准直器40的整体面积的比率来校正向试样S照射的X射线的强度。在步骤S7之后，分析执行部5结束分析处理。
在步骤S1中将由X射线源30射出的X射线的强度设定得足够小以使由检测器60输出的检测信号不饱和的情况下，也可以在分析处理中跳过步骤S5、S6。在该情况下，处理装置70不包括判定部4。
另一方面，在步骤S1中，也可以将由X射线源30射出的X射线的强度设定得足够大，以使由检测器60输出的检测信号饱和。在该情况下，重复进行步骤S3～S6，由此在步骤S6中在检测信号不饱和的范围内将X射线的强度设定得大。由此，在步骤S7中能够以高效率执行试样S的分析。
(3)效果
在本实施方式所涉及的荧光X射线分析装置100中，由X射线源30射出的X射线的一部分被准直器40屏蔽，X射线的另一部分通过准直器40的扇形形状的开口部41。开口部41的扇形的顶点位于旋转轴R上。因此，在支承部20和准直器40相对地旋转一周的期间通过准直器40的开口部41而向试样S的各部照射的X射线在空间上一致。由此，能够使向试样S照射的X射线在空间上均匀地衰减。
另外，在本实施方式中，准直器40被固定，支承部20构成为相对于准直器40旋转。在该情况下，能够以简单的结构使支承部20和准直器40绕旋转轴R相对地旋转。
(4)准直器的变形例
(a)第一变形例
图5和图6是示出准直器40的第一变形例的俯视图。在图5的例子中，在准直器40形成扇形形状的两个开口部41。将图5的一个开口部41称为开口部41a，将另一个开口部41称为开口部41b。开口部41a、41b的扇形的中心角分别为θa、θb。在图5的例子中，θa与θb之和等于图2的开口部41的中心角θ。在该情况下，图5的准直器40实质上与图2的准直器40等效。
在图6的例子中，在准直器40形成扇形形状的开口部41和环扇形状(annularsector)的开口部42。将图6的开口部41称为开口部41c。开口部41c具有直线状的两个缘部L1、L2以及弧状的外缘部L3。开口部42具有直线状的两个缘部L4、L5以及弧状的内缘部L6。开口部41c的扇形的顶点(两个缘部L1、L2的交点)与旋转轴R重叠。开口部42是切口，环扇形的外周部分(弧)从准直器40的侧面向侧方露出。
开口部41c的外缘部L3和开口部42的内缘部L6具有彼此相等的长度，位于图6中虚线所示的共用的圆的圆周上。缘部L1与缘部L2所成的角度为θc。同样地，缘部L4与缘部L5所成的角度为θc。在图6的例子中，θc与图2的开口部41的中心角θ相等。在该情况下，图6的准直器40实质上与图2的准直器40等效。这样，图2的开口部41也可以在准直器40的周向上被分割为多个(参照图5)，还可以在准直器40的周向上和径向上被分割为多个(参照图6)。
(b)第二变形例
在上述实施方式中，开口部41是切口，外周部分(弧)从准直器40的侧面向侧方露出，但本发明不限定于此。图7和图8是示出准直器40的第二变形例的俯视图。也可以如图7的例子那样，在开口部41的外周部分残留准直器40的外周部分43，由此开口部41的外周部分不从准直器40的侧面向侧方露出。
另外，也可以如图8的例子那样，准直器40具有矩形形状。或者，准直器40也可以具有长圆形状、椭圆形状或多边形形状等其它形状。在第二变形例中，即使在如图5的例子那样在准直器40形成多个开口部41的情况下，也能够一体地形成准直器40而不将准直器40分割为多个部分。
(c)第三变形例
准直器40也可以构成为开口部41的扇形的周向上的长度(弧的长度)即中心角能够变化。在该情况下，能够根据试样S的组成来容易地使准直器40的开口41的周向上的长度变化。由此，能够根据试样S的组成使X射线均匀地衰减为适当的强度。
图9和图10是示出准直器40的第三变形例的俯视图。在图9的例子中，准直器40的周向上的端部44(与开口部41邻接的部分)形成为沿准直器40的周向拉出自如且拉入自如。由此，开口部41的扇形的中心角能够变化。
在图10的例子中，准直器40由两个半圆形状的板构件40a、40b构成。板构件40a、40b以各自的半圆的中心与旋转轴R重叠的状态层叠。此外，半圆的中心是指弦的中点。板构件40a的半圆的弦的一半部分与板构件40b的半圆的弦的一半部分之间成为扇形形状的开口部41。板构件40a、40b中的一方形成为相对于另一方沿周向拉出自如且拉入自如。由此，开口部41的扇形的中心角能够变化。
板构件40a、40b也可以不是半圆形状而是其它扇形形状，也可以不是同一形状。例如，在板构件40a为半圆形状、板构件40b为扇形形状的情况下，板构件40a、40b以板构件40a的半圆的中心及板构件40b的扇形的顶点与旋转轴R重叠的状态层叠。另外，在板构件40a、40b各自为扇形形状的情况下，板构件40a、40b以各个扇形的顶点与旋转轴R重叠的状态层叠。
(d)第四变形例
在上述实施方式中，开口部41具有扇形形状，但本发明不限定于此。开口部41只要具有周向上的长度随着从顶点(与旋转轴R重叠的点)朝向外部而成比例地增加的形状即可，也可以不具有扇形形状。即使在该情况下，也能够使通过了准直器40的X射线在空间上均匀地衰减。
图11和图12是示出准直器40的第四变形例的俯视图。在图11的例子中，在准直器40形成具有与扇形形状不同的形状的开口部41。将图11的开口部41称为开口部41d。开口部41d具有从与旋转轴R重叠的位置(顶点)起一边弯曲一边向外部延伸的两个缘部L7、L8。当使缘部L7以旋转轴R为中心虚拟地旋转规定的角度时，缘部L7与缘部L8重叠。在该情况下，开口部41d的周向上的长度随着从顶点朝向外部而成比例地增加。
同样地，在图12的例子中，在准直器40形成具有与扇形形状不同的形状的开口部41。将图12的开口部41称为开口部41e。开口部41e具有从与旋转轴R重叠的位置(顶点)起一边弯曲一边向外部延伸的两个缘部L9、L10。具体地说，缘部L9由直线状的缘部La、Lb以及弧状的缘部Lc构成。缘部L10由直线状的缘部Ld、Le以及弧状的缘部Lf构成。
缘部La从与旋转轴R重叠的位置朝向外部直线状地延伸。缘部Lb从准直器40的外部朝向与旋转轴R重叠的位置直线状地延伸。缘部Lc将缘部La的外端部与缘部Lb的内端部连接。缘部Ld从与旋转轴R重叠的位置朝向外部直线状地延伸。缘部Le从准直器40的外部朝向与旋转轴R重叠的位置直线状地延伸。缘部Lf将缘部Ld的外端部与缘部Le的内端部连接。
缘部La、Lb、Lc的长度分别与缘部Ld、Le、Lf的长度相等。缘部Lc和缘部Lf位于图12中虚线所示的共用的圆的圆周上。缘部La和缘部Ld所成的角度等于缘部Lb与缘部Le所成的角度。因而，当使缘部La、Lb、Lc以旋转轴R为中心虚拟地旋转规定的角度时，缘部La、Lb、Lc分别与缘部Ld、Le、Lf重叠。即，当使缘部L9以旋转轴R为中心虚拟地旋转规定的角度时，缘部L9与缘部L10重叠。在该情况下，开口部41e的周向上的长度随着从顶点朝向外部而成比例地增加。
(e)第五变形例
在上述实施方式中，准直器40具有开口部，但本发明不限定于此。图13是示出准直器40的第五变形例的俯视图。在图13的例子中，准直器40具有由使X射线透过的材料(例如玻璃)形成的透过区域45，来代替开口部。在图13中，通过点图案图示了透过区域45。准直器40中的除透过区域45以外的部分成为屏蔽X射线的屏蔽区域。即使在该情况下，也能够使通过了准直器40的X射线在空间上均匀地衰减。
此外，透过区域45的形状也可以与上述实施方式或准直器40的第一～第四变形例中记载的任一个开口部的形状相同。另外，也可以将第一～第四变形例中记载的开口部与第五变形例中记载的透过区域进行组合来构成准直器40。

Claims (12)

1.一种荧光X射线分析装置，具备：
支承部，其用于支承作为分析对象的试样；
准直器，其具有屏蔽X射线的屏蔽区域和使X射线透过的透过区域；
X射线源，其使X射线通过所述准直器的所述透过区域地向由所述支承部支承的试样照射；
旋转驱动装置，其使所述支承部和所述准直器绕旋转轴相对地旋转；
检测器，其检测来自由所述支承部支承的试样的荧光X射线；以及
分析执行部，其基于由所述检测器检测到的荧光X射线来进行试样的组成的分析，
其中，所述透过区域具有位于所述旋转轴上的顶点，
所述透过区域的周向上的长度从所述顶点朝向外部成比例地增加，
所述X射线源在所述准直器或所述支承部进行旋转的状态下，通过以使X射线始终跨越所述准直器的所述透过区域和所述屏蔽区域的方式射出X射线，来使X射线以时分的方式向试样的各部分照射。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其中，
所述透过区域具有扇形形状。
3.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
所述透过区域是开口部。
4.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
所述准直器被固定，所述支承部构成为相对于所述准直器旋转。
5.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
所述准直器与所述支承部的相对旋转速度是720度/秒。
6.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
基于所述透过区域的面积与所述准直器的整体面积的比率来校正向试样照射的X射线的强度。
7.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
所述准直器配置为屏蔽从所述X射线源射出的X射线的一部分并且使X射线的另一部分通过。
8.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
所述准直器构成为所述透过区域的周向上的长度可变。
9.根据权利要求1或2所述的荧光X射线分析装置，其中，
还具备强度控制部，所述强度控制部对由所述X射线源射出的X射线的强度进行控制。
10.根据权利要求9所述的荧光X射线分析装置，其中，
还具备判定部，所述判定部判定表示由所述检测器检测到的荧光X射线的检测量的检测信号是否饱和，
所述强度控制部基于由所述判定部得到的判定结果来控制所述X射线源，使得在检测信号不饱和的范围内射出的X射线的强度变大。
11.一种荧光X射线分析方法，包括以下步骤：
旋转步骤，利用旋转驱动装置使支承部和准直器绕旋转轴相对地旋转，所述支承部用于支承作为分析对象的试样，所述准直器具有屏蔽X射线的屏蔽区域和使X射线透过的透过区域；
在所述准直器或所述支承部进行旋转的状态下，利用X射线源使X射线以时分的方式通过所述准直器的所述透过区域地向由所述支承部支承的试样的各部分照射；
利用检测器检测来自由所述支承部支承的试样的荧光X射线；以及
基于由所述检测器检测到的荧光X射线来进行试样的组成的分析，
其中，所述透过区域具有位于所述旋转轴上的顶点，
所述透过区域的周向上的长度从所述顶点朝向外部成比例地增加，
利用X射线源使X射线以时分的方式向所述试样的各部分照射包括以使X射线始终跨越所述准直器的所述透过区域和所述屏蔽区域的方式射出X射线。
12.根据权利要求11所述的荧光X射线分析方法，其中，
所述旋转步骤包括使所述支承部相对于被固定的所述准直器旋转的步骤。
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