JP2012159404A - 蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】アッテネータのみを移動させるだけの簡単な構造でコストダウンを図り、試料の測定領域の面積を可変して精度のよい分析ができる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線源１と、１次Ｘ線２が照射された試料Ｓから発生する２次Ｘ線４を検出する検出手段９と、試料を回転させる試料回転手段１０とを備え、試料を回転させながら試料から発生する２次Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線分析装置であって、試料と検出手段９との間に配置され、所定の半径の仮想円３０内に２次Ｘ線を通過させる複数の絞り孔３２を有し、仮想円３０を通して検出手段９が見込む試料領域から発生する２次Ｘ線４を複数の絞り孔３２によって通過させるアッテネータ３と、アッテネータ３を移動させるアッテネータ移動手段１１とを備え、アッテネータ３の移動距離Ｘに応じて、２次Ｘ線４が検出される試料の測定領域の面積が可変である。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料にＸ線源からの１次Ｘ線を照射して試料から発生する２次Ｘ線を検出する蛍光Ｘ線分析装置において、検出手段に入射する２次Ｘ線の強度をアッテネータによって減衰させて測定する装置に関するものである。

同じＸ線励起条件（Ｘ線管の管電流や管電圧の条件）で複数の試料を測定していると、測定対象元素の含有率によっては試料から発生する蛍光Ｘ線の強度が強くなり、蛍光Ｘ線の強度を検出する検出器の信号を増幅する増幅器が飽和する場合がある。特に、試料の測定径が大きい場合に増幅器が飽和し易くなる。この増幅器の飽和状態を解消するために、従来、複数の貫通孔を有するアッテネータを有し、測定する２次Ｘ線強度を減衰させて測定する蛍光Ｘ線分析装置がある。この装置は１つの測定径用のアッテネータのみを備えており、異なる測定径で測定する場合には、Ｘ線管の管電流値を小さくするなどのＸ線励起条件を変えて測定している。しかし、Ｘ線管の管電流値などのＸ線励起条件を変えると、装置の安定性が悪くなり、安定に長時間を要する。

そこで、例えば、特許文献１に記載されている蛍光Ｘ線分析装置によると、図８に示すように、第１のコリメータ１０の基板６０に形成された絞り孔６５には、蛍光Ｘ線の通過孔２９ａを複数設けたアッテネータ２９が取り付けられている。第２のコリメータ４０は、小径絞り孔４２ａ，中径絞り孔４２ｂ，大径絞り孔４２ｃ有している。いずれかの絞り孔を選択して、この絞り孔を通過した蛍光Ｘ線を検出手段６に入射させて蛍光Ｘ線分析を行うときに、被測定試料において特定の元素の含有量が大きいために、その蛍光Ｘ線強度が過度に強いことがある。この場合、第１のコリメータ１０をＹ方向に移動させ、アッテネータ２９が取り付けられた絞り孔６５を、第２のコリメータ４０の絞り孔４２ａ，４２ｂ，４２ｃのいずれかと対応させて蛍光Ｘ線５の通路に配置する。これにより、両コリメータ１０，４０を経て検出手段６に入射する蛍光Ｘ線の強度を小さくすることができる。

この装置では、Ｘ線励起条件を変えることなく所望の測定径および所望の蛍光Ｘ線強度で精度のよい分析をすることがきる。

特開２０００−１９９７５０号公報

しかし、特許文献１に記載の蛍光Ｘ線分析装置では、異なる測定径で測定できるように、試料の測定径を可変する第２コリメータ４０とアッテネータ２９の絞り孔６５とを蛍光Ｘ線５の通路に配置して測定している。そのためアッテネータに加え、試料の測定径を可変するコリメータが必要であり、装置の構造が複雑になるとともにコストアップの要因になっている。

そこで、本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、試料の測定径を可変するコリメータを備えず、アッテネータのみを移動させるだけの簡単な構造でコストダウンを図り、試料の測定領域の面積を可変して精度のよい分析をすることができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、１次Ｘ線を発生するＸ線源と、１次Ｘ線が照射された試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出手段と、試料を所定の回転軸の回りに回転させる試料回転手段とを備え、前記試料回転手段によって試料を回転させながら試料から発生する２次Ｘ線を前記検出手段で検出する蛍光Ｘ線分析装置であって、前記２次Ｘ線の通路における試料と前記検出手段との間に配置され、所定の半径の仮想円内に前記２次Ｘ線を通過させる複数の絞り孔を有し、前記仮想円を通して前記検出手段が見込む試料領域から発生する２次Ｘ線を前記複数の絞り孔によって通過させるアッテネータと、前記アッテネータを前記２次Ｘ線の通路の軸方向に垂直な平面上で移動させるアッテネータ移動手段とを備え、前記アッテネータ移動手段によって移動される前記アッテネータの移動距離に応じて、前記検出手段によって２次Ｘ線が検出される試料の測定領域の面積が可変である。

本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料の測定径を可変するコリメータを備えず、アッテネータのみを移動させるだけの簡単な構造でコストダウンを図り、試料の測定領域の面積を可変して精度のよい分析をすることができる。

本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、前記アッテネータ移動手段によって所定位置に移動された前記アッテネータの絞り孔が試料上に投影されて、前記試料回転手段によって回転される試料の回転軸を中心にして回転された場合に、前記検出手段側から見た前記複数の絞り孔の描く環状の軌跡が径方向に繋がるように配置されているのが好ましい。さらに、前記複数の絞り孔は、試料の回転中心から半径方向に遠ざかるにしたがって、開口面積が大きくなるように形成されているのがより好ましい。この場合には、試料の測定領域全体にわたって偏りなく２次Ｘ線を取り込んで測定することができる。

本発明の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置を示す概略図である。 同装置によるアッテネータを検出器側から見た平面図である。 同装置によるアッテネータの図１のＡ方向の斜視図である。 同装置の第１測定径による試料測定領域を示す図である。 同装置の第２測定径に設定されたアッテネータの位置を示す図である。 同装置の第２測定径に設定されたアッテネータの図１のＡ方向の斜視図である。 同装置の第２測定径による試料測定領域を示す図である。 従来の蛍光Ｘ線分析装置のアッテネータを示す概略図である。

以下、本発明の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について説明する。まず、蛍光Ｘ線分析装置の構成について、図面にしたがって説明する。図１に示すように、この蛍光Ｘ線分析装置は、試料Ｓに向けて１次Ｘ線２を照射するＸ線管などのＸ線源１と、１次Ｘ線２の照射によって試料Ｓから発生する２次Ｘ線（蛍光Ｘ線）４を、ソーラスリット５を通過させ、その２次Ｘ線４の強度を検出する検出手段９と、試料Ｓを載置する試料台８と、この試料台８を試料Ｓの測定面に垂直な軸を中心に回転させる試料回転手段１０と、２次Ｘ線４の通路における試料Ｓと検出手段９との間に配置され、試料Ｓから発生する２次Ｘ線４の強度を減衰させるアッテネータ３と、アッテネータ３を２次Ｘ線４の通路の軸方向（２次Ｘ線４の進行方向）に垂直な平面上で移動させるアッテネータ移動手段１１と、を備え、試料回転手段１０によって試料Ｓを回転させながら試料Ｓから発生する２次Ｘ線４を検出手段９で検出する。検出手段９は、２次Ｘ線４を分光する分光素子６と２次Ｘ線４の強度を検出する検出器７とを含む。

さらに、この蛍光Ｘ線分析装置は、試料の所望の測定径を入力する入力手段１２と、入力手段１２によって入力された測定径に基づいてアッテネータ移動手段１１を制御してアッテネータ３を入力された測定径に対応した位置に移動させる制御手段１３とを備え、アッテネータ移動手段１１によって移動されるアッテネータ３の移動距離に応じて、検出手段９が２次Ｘ線４を検出する試料Ｓの測定領域を可変する。試料Ｓの測定領域を可変する動作については、後述する。

図２のアッテネータ３を検出器側から見た平面図に示すように、アッテネータ３には、例えば、矩形状の平板３１上にアッテネータ３の中心Ｏを中心とする仮想円３０内に２次Ｘ線４を通過させる貫通孔である複数の絞り孔３２が形成されている。複数の絞り孔３２の開口面積の総和は、仮想円の面積の、１／３〜１／３０が好ましく、より好ましくは１／５〜１／２０、さらに好ましくは約１／１０である。例えば、直径２０ｍｍの仮想円３０内に、直径１．６ｍｍの１５個の複数の絞り孔３２がアッテネータ３に形成されている。

アッテネータ３が制御手段１３設定された測定径に対応した位置において、複数の絞り孔３２は、試料回転手段１１によって回転される試料Ｓの任意の測定点から発生する２次Ｘ線４を複数の絞り孔３２のいずれかを通過させるように、配置されているのが好ましい。この場合において、回転される試料Ｓの任意の測定点から発生する２次Ｘ線４が複数の絞り孔３２のいずれかを通過する通過時間が、いずれの測定点においてもほぼ同一になるように、複数の絞り孔３２が配置されているのがより好ましい。なお、試料の回転中心Ｑからの２次Ｘ線４は、測定中、試料Ｓの回転中心Ｑに配置された絞り孔３２を通過して検出手段９によって検出される。

例えば、アッテネータ移動手段１１によって所定位置に移動されたアッテネータ３の絞り孔３２が試料Ｓ上に投影されて、試料回転手段１０によって回転される試料Ｓの回転軸１５を中心にして回転された場合に、検出手段９側から見た複数の絞り孔３２の描く環状の軌跡が半径方向に繋がるように配置されているのが好ましく、さらに、複数の絞り孔３２は、試料Ｓの回転中心Ｑから半径方向に遠ざかるにしたがって開口面積が大きくなるように形成されているのがより好ましい。すなわち、試料Ｓの回転中心Ｑを中心とする任意の半径の環状部分において、複数の絞り孔３２の開口率（孔の開口面積／（孔の開口面積＋未開口面積））がほぼ同一であることを意味する。

例えば、アッテネータの図１のＡ方向の斜視図である図３に示すように、仮想円（試料上では円であるが、図３では楕円である）３０の中心Ｏ（試料Ｓの回転中心Ｑ）から半径方向に遠ざかるにしたがって複数の絞り孔（図３では円形で描かれているが、厳密には楕円形である）３２の個数は円周方向に多く配置され、仮想円３０の中心Ｏを中心にしてアッテネータ３を回転させたときに、複数の絞り孔３２が描く環状の軌跡が半径方向に繋がるように配置されている。図３では、複数の絞り孔３２の半径方向の配置が分かり易いように仮想円３０の同心円（試料上では円であるが、図３では楕円である）３７を２点鎖線で示している。複数の絞り孔３２をこのように配置することによって、回転される試料Ｓの任意の測定点から発生する２次Ｘ線４を複数の絞り孔３２のいずれかを通過させ、その通過時間をいずれの測定点においてもほぼ同じにでき、試料の測定領域全体にわたって偏りなく２次Ｘ線を取り込んで測定することができる。なお、試料Ｓの回転中心Ｑから半径方向に遠ざかるにしたがって複数の絞り孔３２の孔径を大きく、あるいは絞り孔３２を円形以外の形状にするなどして開口面積を大きくしてもよい。

本実施形態では、試料Ｓの測定面から斜め方向に出射する２次Ｘ線４を検出しているので、直径２０ｍｍの仮想円３０を通して検出手段９が見込む試料領域は図４に示すような長軸が２０ｍｍの楕円３５の領域となり、楕円３５の中心Ｏは仮想円３０の中心Ｏに対応する。この楕円３５の試料領域から発生する２次Ｘ線４をアッテネータ３の複数の絞り孔３２を通過させて検出手段９によって検出する。

図４に示すように、アッテネータ３は初期位置においてアッテネータ移動手段１１によって、２次Ｘ線４の通路の軸Ｐがアッテネータ３の中心Ｏを通るように、さらに試料回転手段１０によって回転される試料Ｓの回転中心Ｑと試料面における２次Ｘ線４の通路の軸Ｐとが一致するように設定されている。このアッテネータ３の初期位置において、試料の測定領域の面積が最小、すなわち最小の測定径になるように設定されている。アッテネータ移動手段１１によってアッテネータ３が移動される移動距離が大きくなるにしたがって試料Ｓの測定領域の面積、すなわち測定径は大きくなり、アッテネータ３が移動される移動距離が仮想円３０の半径と同一になったときに最大の測定径となる。

次に、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の動作について説明する。測定者が図１に示す入力手段１２に、他の測定条件とともにアッテネータ３の使用による最小の測定径である第１測定径（例えば、直径２０ｍｍ）を入力すると、制御手段１３がアッテネータ移動手段１１を制御してアッテネータ３を初期位置である第１測定径位置に設定する。次に、試料台８に試料Ｓが載置されると、試料回転手段１１によって試料台８および試料Ｓを、試料Ｓの回転中心Ｑの周りに、例えば、矢印の方向に３０回、回転（スピン）させながら、試料ＳにＸ線源１から１次Ｘ線２を照射し、試料Ｓから発生する２次Ｘ線４を、アッテネータ移動手段１１によって第１測定径位置に設定されたアッテネータ３を通して検出手段９により検出して測定する。

この場合、アッテネータ３を使用した最小の測定径（第１測定径）での測定であり、図４に示す長軸２０ｍｍの楕円３５の試料領域から発生する２次Ｘ線４を測定する。直径２０ｍｍのコリメータを使用して測定した場合に比べ、検出される２次Ｘ線強度は約１／４に減少している。

次に、アッテネータ３の使用による第２測定径での装置の動作について説明する。第１測定径の場合と同様に、測定者がアッテネータ３の使用による第２測定径を入力すると、制御手段１３がアッテネータ移動手段１１を制御してアッテネータ３を第２測定径位置に設定する。例えば、第２測定径が直径３０ｍｍとすると、アッテネータ移動手段１１によってアッテネータ３は２次Ｘ線４の通路の軸方向に垂直な平面上で、図１における矢印方向のうち紙面手前方向に５ｍｍ移動される。このとき、図５に示すようにアッテネータ３の中心Ｏは２次Ｘ線の通路の軸Ｐから５ｍｍ移動される。なお、図５では、アッテネータ３の移動距離は符号Ｘで表示されている。

５ｍｍ移動されたアッテネータ３の図１のＡ方向の斜視図を図６に示す。図６に示すように、試料Ｓの回転中心Ｑから半径方向に遠ざかるにしたがって複数の絞り孔（図６では円形で描かれているが、厳密には楕円形である）３２の個数は円周方向に多く配置され、試料の回転中心Ｑを中心にしてアッテネータ３が回転されたときに、複数の絞り孔３２の描く環状の軌跡が半径方向に繋がるように配置されている。なお、図６では、複数の絞り孔３２の試料の回転中心Ｑから半径方向の配置が分かり易いように、試料の回転中心Ｑを中心とする同心円（試料上では円であるが、図６では楕円である）４７を２点鎖線で示している。

直径２０ｍｍの仮想円３０のアッテネータ３が２次Ｘ線通路の軸Ｐから５ｍｍ移動されると、２次Ｘ線４の通路の軸Ｐとこの軸Ｐから最も離れている絞り孔３２の縁との距離Ｌ（図７）は１５ｍｍとなるので、試料回転手段１１によって試料Ｓを回転させながら測定すると、直径３０ｍｍの仮想円を通して検出手段９が２次Ｘ線４を検出していることに相当する。したがって、この場合の試料Ｓの測定領域は図７に示すような長軸３０ｍｍの楕円３６の領域となる。すなわち、直径３０ｍｍの測定径での測定となる。直径３０ｍｍのコリメータを使用して測定した場合に比べ、検出される２次Ｘ線強度は約１／１０に減少している。第１測定径と第２測定径の差異が明確に分かるように、図７に第１測定径の楕円３５も２点鎖線で表示している。

このように、アッテネータ移動手段１１によって移動されるアッテネータ３の移動距離Ｘに応じて、検出手段９によって２次Ｘ線が検出される試料Ｓの測定領域の面積を変えることができる。

上記では、直径２０ｍｍと３０ｍｍの測定径である第１および第２測定径での測定について説明したが、アッテネータ移動手段１１によってアッテネータ３が移動される移動距離Ｘに応じて、直径２５ｍｍや２８ｍｍなどその他の測定径に設定して測定することができる。さらに、複数の絞り孔の径、位置、アッテネータ３の移動距離Ｘなどを変えることによって、１５ｍｍや４０ｍｍなど種々の測定径で測定することができる。

本発明の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置によれば、試料の測定径を可変するコリメータを備えず、アッテネータのみを移動させるだけの簡単な構造でコストダウンを図り、試料の測定領域の面積を可変して精度のよい分析をすることができる。

本実施形態の装置では、波長分散型蛍光Ｘ線分析装置について説明したが、エネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。

１ Ｘ線源
２ １次Ｘ線
３ アッテネータ
４ ２次Ｘ線
８ 試料台
９ 検出手段
１０ 試料回転手段
１１ アッテネータ移動手段
１５ 試料回転手段の回転軸
３０ 仮想円
３２ 絞り孔
Ｓ 試料

Claims (3)

1. １次Ｘ線を発生するＸ線源と、
   １次Ｘ線が照射された試料から発生する２次Ｘ線を検出する検出手段と、
   試料を所定の回転軸の回りに回転させる試料回転手段と、
   を備え、
   前記試料回転手段によって試料を回転させながら試料から発生する２次Ｘ線を前記検出手段で検出する蛍光Ｘ線分析装置であって、
   前記２次Ｘ線の通路における試料と前記検出手段との間に配置され、所定の半径の仮想円内に前記２次Ｘ線を通過させる複数の絞り孔を有し、前記仮想円を通して前記検出手段が見込む試料領域から発生する２次Ｘ線を前記複数の絞り孔によって通過させるアッテネータと、
   前記アッテネータを前記２次Ｘ線の通路の軸方向に垂直な平面上で移動させるアッテネータ移動手段と、
   を備え、
   前記アッテネータ移動手段によって移動される前記アッテネータの移動距離に応じて、前記検出手段によって２次Ｘ線が検出される試料の測定領域の面積が可変である蛍光Ｘ線分析装置。
2. 請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
   前記アッテネータ移動手段によって所定位置に移動された前記アッテネータの絞り孔が試料上に投影されて、前記試料回転手段によって回転される試料の回転軸を中心にして回転された場合に、前記検出手段側から見た前記複数の絞り孔の描く環状の軌跡が径方向に繋がるように配置されている蛍光Ｘ線分析装置。
3. 請求項２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
   前記複数の絞り孔は、試料の回転中心から半径方向に遠ざかるにしたがって、開口面積が大きくなるように形成されている蛍光Ｘ線分析装置。
   

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