JP2017044557A - X線分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
上記EDSは、検出器に取り込まれたX線のエネルギーを検出器内で電気信号に変換し、その電気信号の大きさによってエネルギーを算出するタイプのX線検出器である。また、WDSはX線を分光器で単色化(エネルギー弁別)し、単色化されたX線を比例計数管などで検出するタイプのX線検出器である。
走査電子顕微鏡または透過電子顕微鏡などにTESを取り付けた場合、電子線が照射されたサンプルから発生する特性X線をTESで取得することで、半導体型X線検出器では分離不可能な特性X線(例えば、Si−Kα、W−Mα、W−Mβなど)のエネルギースペクトルのピークを容易に分離することができる。
エネルギー分散型X線検出器では、一般に計数効率とエネルギー分解能はトレードオフの関係にある。シリコンドリフト型検出器等のSi半導体検出器では、その検出器の能力の範囲内で計数回路の時定数を切替えることによって、エネルギー分解能優先か計数効率優先かを選択することもできる。高いエネルギー分解能を実現するためには、高い精度でX線検出器からの信号を取り出さなければならない。そのために、フィルターの時定数または1つの信号を切り出す時間などを長くする。その結果、必然的に計数効率は低くなる。逆に、計数効率を上げるために、フィルターの時定数を短くする方法または検出信号の情報を全て有効活用することなく、データ処理を高速化する方法が知られているが、これらの方法ではエネルギー分解能は劣化してしまう。また、検出素子を高計数効率の設計に合わせ、X線検出器の放射線受光部の面積または厚みを大きくするという方法もあるが、エネルギー分解能が多少なりとも犠牲になっている。
このような問題に対して、従来、エネルギー分解能の高い分析装置であらかじめ定性分析した結果を基に、計数効率の高い分析装置で定量分析する方法が知られている(特許文献1参照)。エネルギー分解能の高い分析装置は、超伝導現象を利用することによって極めて高い分解能を実現できるTESおよびSTJなどを用いる分析装置である。計数効率の高い分析装置は、シリコンドリフト型検出器などを用いる分析装置である。この方法では、計数効率の高い検出器とエネルギー分解能の高い検出器とを一体化、又は別々に設置し、それぞれの特徴を生かすように分析を行う。
また、従来、エネルギー分解能の高い超伝導X線検出器を用いて検出効率を改善する方法が知られている(非特許文献1参照)。超伝導X線検出器は、一般に検出面積が小さく、計数効率が低いので、この方法では、光学素子を用いて検出器上に集光することにより、検出面積が小さいことを補い、計数効率を向上させる。
また、上述した従来技術のように光学素子を用いてX線を集光する場合には、検出素子の最大計数率は変わらないため、計数効率を向上させることができない虞がある。
(1)本発明の一態様に係るX線分析装置は、分析対象である試料を励起して特性X線を放出させる励起源と、前記試料から放出される前記特性X線を検出する複数の検出部と、前記試料から放出される前記特性X線を前記複数の検出部の少なくとも何れかに導く光学部材と、前記光学部材の光軸の軸方向における前記複数の検出部と前記光学部材との間の距離を変更する距離変更機構と、を備え、前記複数の検出部は、検出特性が異なる少なくとも第1検出部および第2検出部を備え、前記第1検出部は、前記第2検出部に比べて、相対的に計数効率よりもエネルギー分解能を優先させるように形成され、前記第2検出部は、前記第1検出部に比べて、相対的にエネルギー分解能よりも計数効率を優先させるように形成されている。
上記(3)に記載の態様に係るX線分析装置によれば、光学部材を通過した特性X線が照射される領域は、光学部材からの距離によって変化するので、光学部材と第1検出部および第2検出部との間の距離を変更することによって、第1検出部および第2検出部において、特性X線が主に照射される領域を容易に切り替えることができる。
上記(5)に記載の態様に係るX線分析装置によれば、光学部材と第1検出部および第2検出部との間の距離を変更するだけで特性X線の検出に対するデッドタイムを容易に所定値未満に維持することができる。
上記(6)に記載の態様に係るX線分析装置によれば、光学部材と第1検出部および第2検出部との間の距離を変更するだけで特性X線の検出に対する検出信号の重なり頻度を容易に所定値未満に維持することができる。
本実施形態のX線分析装置10は、例えば、電子顕微鏡、イオン顕微鏡、X線顕微鏡、および蛍光X線分析装置などの組成分析装置として利用可能である。
X線分析装置10は、図1および図2に示すように、分析対象である試料11に電子線12を照射することによって試料11を励起する電子銃14と、励起した試料11から放出される特性X線13を検出するX線検出器15と、を備えている。
TESは、超伝導体が有する超伝導転移を利用するものであり、X線の検出動作では、常伝導と超伝導の中間状態に動作点を保持する。これにより、X線1個がTESに吸収された場合、超伝導転移中に動作点を保持された状態において、例えば100μKの温度変動に対して数mΩの抵抗変化が得られ、μAオーダーの放射線パルスを得ることができる。また、予めパルス波高値と放射線のエネルギーとの関係を求めたデータを記憶しておくことにより、未知エネルギーを有する放射線がTESに照射されても信号パルス波高値から入射した放射線のエネルギーを検出することができる。
第2検出部16bは、第1検出部16aの周囲においてセグメント化された複数(例えば、4個)のTESによって構成されている。第2検出部16bは、X線光学部材30の光軸Oから離れた領域に配置されている。
冷却部17は、冷凍機本体17aと、冷凍機本体17aに装着された断熱構造を有するスノート17bと、を備えている。コールドヘッド18は、スノート17bの内部に配置されている。第1検出部16aおよび第2検出部16bは、スノート17bの内部においてコールドヘッド18の先端に設置されている。
冷却部17は、蛇腹状の部位を有する筒状部20aによって、チャンバー19の1つの取付ポートに取り付けられている。外囲シールド20、スノート17b、およびチャンバー19の各々の内部は、ターボ分子ポンプまたは拡散ポンプなどにより真空排気されている。外囲シールド20、スノート17b、およびチャンバー19の内部の真空度は、例えば、10−3〜10−5Pa程度である。
外囲シールド20、第1熱シールド21、および第2熱シールド22の各々の一部は、コールドヘッド18を覆うように伸びる形状に形成されることによって、スノート17bを構成している。
外囲シールド20は、第1熱シールド21を内部に収容している。第1熱シールド21は、第2熱シールド22を内部に収容している。
外囲シールド20とチャンバー19は、蛇腹状の部位を有する筒状部20aによって接続されている。筒状部20aは、後述する距離変更機構42によって、冷凍機本体17aの全部、又は、性能を維持したまま移動が可能な一部とともにスノート17bが移動させられる場合に伸縮する。
ガス循環器27は、外囲シールド20の外部に配置されている。ガス循環器27は、外囲シールド20の内部に配置されるガス循環流路27aに接続され、ガス循環流路27aにおいて3Heを循環させる。ガス循環流路27aには、第1ポット23、第2ポット24、分溜器25、および混合器26が接続されている。
予備冷却器28は、外囲シールド20の外部に配置されている。予備冷却器28は、第1ポット23および第2ポット24に接続されている。予備冷却器28は、例えば、GM冷凍機などの機械式冷凍機である。
第2ポット24は、予備冷却器28によって、例えば1K程度までに冷却される。第2ポット24は、第2熱シールド22を冷却する。
第1ポット23および第2ポット24は、ガス循環流路27aの3Heを液化する。
分溜器25は、希薄相にある3Heを蒸発(分溜)させる。分溜器25は、例えば1K未満の0.7K程度に保たれる。
混合器26は、3Heを濃厚相から希薄相へ移動させる。混合器26は、例えば100mK程度に保たれる。混合器26は、コールドヘッド18を100mK近傍まで冷却する。
なお、外囲シールド20の温度は、雰囲気温度(例えば、室温である27℃など)である。
スノート17bにおいて、第1熱シールド21は、外囲シールド20と第2熱シールド22との間に設置されている。第1熱シールド21は、試料11から放出された特性X線13を第1検出部16aおよび第2検出部16bに到達させるための第1X線窓32を備えている。第1X線窓32は、例えば、積層されたアルミニウム膜および絶縁膜を備えている。
スノート17bにおいて、第2熱シールド22は、第1熱シールド21とコールドヘッド18との間に設置されている。第2熱シールド22は、試料11から放出された特性X線13を第1検出部16aおよび第2検出部16bに到達させるための第2X線窓33を備えている。第2X線窓33は、積層されたアルミニウム膜および絶縁膜を備えている。
スノート17bにおいて、第1熱シールド21および第2熱シールド22は、コールドヘッド18に対して、試料11から放出された特性X線13を透過させるとともに、外囲シールド20からの熱輻射を遮蔽する。
処理部41は、例えば、図3に示すような第1検出部16aおよび第2検出部16bの複数のTES毎に複数設けられる。また、処理部41は、例えば、複数のTESからの信号を多重化(マルチプレクス)して処理する。処理部41における複数のTESの信号の多重化は、例えば、時分割多重化、周波数多重化、コード(符号)多重化、および共振を用いる多重化などの何れかである。
X線検出部にTESを用いるX線検出器15の一般的な構成は、例えば、図4に示すように、センサ回路部51と、バイアス電流源52と、電流検出機構53と、温度計54と、を備えている。TESは、放射線を受けると放射線のエネルギーを温度変化として検出し、この温度変化を電流信号として出力する。センサ回路部51は、TESに接続されている。バイアス電流源52は、センサ回路部51を疑似的に定電圧駆動させるための電流をセンサ回路部51に流す。電流検出機構53は、TESに流れる電流を検出する。温度計54は、コールドヘッド18の内部またはコールドヘッド18の先端部に設けられたセンサ回路部51を設置するための台座(図示略)の内部に組み込まれ、TESが設置されるコールドヘッド18または台座の温度を測定する。温度計54から出力される温度の信号は、コールドヘッド18または台座の温度を一定に保持する処理、およびTESの検出感度補正などの処理に用いられる。
また、距離変更機構42は、例えば、X線光学部材30に対する第1検出部16aおよび第2検出部16bの距離を第2距離L2(<第1距離L1)に設定する第2状態においては、特性X線13の照射領域を第1検出部16aおよび第2検出部16bの有効検出領域にほぼ一致させる。距離変更機構42は、第2状態において、X線光学部材30により集光された特性X線13の焦点径を、第2検出部16bの外形寸法にほぼ一致させる。距離変更機構42は、第2状態において、エネルギー分解能よりも計数効率を優先させる第2検出部16bの少なくとも全体に特性X線13を集光させる。
制御部44は、X線分析装置10を統括的に制御する。制御部44は、CPUなどのプロセッサ、プログラムを格納するROM、およびデータを一時的に記憶するRAMなどを備えている。
制御部44は、処理部41から出力される信号を用いて、例えば、エネルギースペクトルを生成する波高分析器(図示略)およびエネルギースペクトルを表示するスペクトル表示部(図示略)などの動作を制御する。
X線分析装置10は、例えば、3つの異なる分析処理動作を実行する。3つの分析処理動作は、低エネルギー分析、高速分析、および微量分析である。
微量分析の場合、制御部44は、第1検出部16aと第2検出部16bを同時、または順次に用いて測定を行ってもよい。制御部44は、例えば、エネルギー分解能を優先させる第1検出部16aによる高エネルギー分解能の分析結果を基に、計数効率を優先させる第2検出部16bによる高計数効率の分析結果の定量精度を向上させてもよい。第1検出部16aと第2検出部16bの配置が図3に示すような場合、制御部44は、先ずX線光学部材30に対する第1検出部16aおよび第2検出部16bの距離を第1距離L1に設定して定性分析を行い、次に、第2距離L2に設定して定量分析を行ってもよい。また、第1検出部16aと第2検出部16bの配置が後述する図12に示すような場合、制御部44は、先ず、X線光学部材30に対する第1検出部16aおよび第2検出部16bの距離を、第2距離L2に設定して定性分析を行い、次に、第1距離L1に設定して定量分析を行ってもよい。
上述した実施形態の第1変形例において、距離変更機構42の代わりに、第1検出部16aおよび第2検出部16bに対するX線光学部材30の距離を変化させる距離変更機構72を備えてもよい。例えば図6に示す第1変形例のX線分析装置10は、X線光学部材30としての第1X線光学部材73aおよび第2X線光学部材73bと、第2X線光学部材73bを移動させる距離変更機構72と、を備えている。第1X線光学部材73aおよび第2X線光学部材73bは、相互の光軸を同軸にするように配置されている。第1X線光学部材73aは、特性X線13を放出する試料11に対して一定の距離をおいてX線光学部材固定部30aの先端部に固定されている。第1X線光学部材73aは、ポイント−パラレル(point to parallel)の光学部材であり、試料11から放射状に放出される複数の特性X線13を平行化して第2X線光学部材73bに向かって放出する。第2X線光学部材73bは、第1X線光学部材73aとスノート17bの内部の第1検出部16aおよび第2検出部16bとの間に配置され、距離変更機構72に接続されている。距離変更機構72は、第1検出部16aおよび第2検出部16bに対する第2X線光学部材73bの距離を変更する。第2X線光学部材73bは、パラレル−ポイント(parallel to point)の光学部材であり、第1X線光学部材73aから平行に放出される複数の特性X線13をX線検出器15に向かって集束させる。第2X線光学部材73bからの特性X線13の焦点径は、距離変更機構72によって変更される。距離変更機構72は、第1状態においては、特性X線13の照射領域を第1検出部16aの有効検出領域にほぼ一致させる。距離変更機構72は、第2状態においては、特性X線13の照射領域を第1検出部16aおよび第2検出部16bの有効検出領域にほぼ一致させる。
駆動部43の代わりに、予め設定された2つまたは3つ以上の位置に操作者の手動により第1検出部16aおよび第2検出部16bを移動させることによって、X線光学部材30と第1検出部16aおよび第2検出部16bとの間の距離を変更させる操作部を設けてもよい。また、上述した距離変更機構72は、モータなどを有する駆動部、または操作者の手動を受け付ける操作部を備えてもよい。
第1検出部16aおよび第2検出部16bは、X線光学部材30の光軸Oの軸方向において相互にずれた位置に配置されてもよい。この場合、X線光学部材30の焦点距離に近い方の検出素子の大きさを、同じ有効面積を確保しながら、上述した実施形態に比べてより小さくすることができる。
この第2変形例によれば、第1検出部16aおよび第2検出部16bの各々に対する配線スペースを確保し易くすることができる。
この第3変形例によれば、第2検出部16bの中央部(つまり、光軸Oを含む所定範囲の領域)に第1検出部16aを配置するためのスペースを設ける必要を無くすことができる。また、大きさ及び性能の異なるX線検出器を光軸Oに沿って重ねて配置してもよい。
上述した実施形態の第4変形例において、X線検出器15は、検出特性が異なる3つ以上の検出部を備えてもよい。上述した実施形態の第4変形例において、X線検出器15は、図10に示すように、X線光学部材30の光軸O上に配置される第1検出部16aと、第1検出部16aの周囲を取り囲む第2検出部16bと、第2検出部16bの周囲を取り囲む第3検出部16cとを備える。第3検出部16cは、第2検出部16bの周囲においてセグメント化された複数(例えば、12個)のTESによって構成されている。第3検出部16cは、第2検出部16bに比べて、より一層、エネルギー分解能よりも計数効率を優先させるように形成されたTESによって構成されている。
実施形態の第5変形例において、図11に示すように、外囲シールド20の延長部分は、蛇腹状の筒状部20aを構成し、外囲X線窓31が省略されてもよい。第5変形例において、第1熱シールド21、および第2熱シールド22の各々の一部は、コールドヘッド18を覆うように伸びる形状に形成されることによって、スノート17bを構成している。
実施形態の第6変形例において、第2検出部16bは、図12に示すように、第1検出部16aによって周囲を取り囲まれるように配置されてもよい。第2検出部16bは、例えば、中心部に配置された1つのTESによって構成されている。第1検出部16aは、第2検出部16bの周囲においてセグメント化された複数(例えば、12個)のTESによって構成されている。
この第6変形例において、第2検出部16bとX線光学部材30との間の距離がX線光学部材30の焦点距離にほぼ一致する場合には、高速分析などの計数効率を優先させる分析を適正に行なうことができる。
上述した実施形態のX線分析装置10において、X線検出器15の第1検出部16aおよび第2検出部16bを、超伝導転移端センサ(TES)から成るとしたが、これに限定されない。
上述した実施形態の変形例に係るX線分析装置10のX線検出器15は、例えば、シリコンドリフト型検出器、STJ、SSPD、SSLD、およびMKIDなどの他のエネルギー分散型X線検出器によって構成されてもよい。
また、X線検出器15は、例えば、シリコンドリフト型検出器、TES,STJ、SSPD、SSLD、およびMKIDなどの検出特性が異なる複数のエネルギー分散型X線検出器の適宜の組み合わせによって構成されてもよい。X線検出器15は、例えば、エネルギー分解能を優先させる第1検出部16aがTESによって形成され、計数効率を優先させる第2検出部16bがシリコンドリフト型検出器またはSTJなどによって形成されてもよい。
上述した実施形態の変形例に係るX線分析装置10において、上述した実施形態のX線分析装置10における第1X線窓32が省略されてもよい。この変形例において、第1熱シールド21、第1ポット23、および第1X線窓32は省略されてもよい。
この変形例によれば、第2ポット24の冷却出力が第2X線窓33の温度T2を1K〜5Kに保持することができる程度に十分であれば、第1検出部16aおよび第2検出部16bのTESを熱的に安定動作させながら、X線分析装置10の装置構成を簡略化することができる。
この変形例によれば、分析対象である試料11の周囲の雰囲気温度から第1検出部16aおよび第2検出部16bのTESに向かって多数のX線窓によって段階的に温度を低下させることにより、熱輻射によるTESの温度上昇を、より安定的に防止し、所望の動作特性を、より安定的に確保することができる。
Claims (6)
- 分析対象である試料を励起して特性X線を放出させる励起源と、
前記試料から放出される前記特性X線を検出する複数の検出部と、
前記試料から放出される前記特性X線を前記複数の検出部の少なくとも何れかに導く光学部材と、
前記光学部材の光軸の軸方向における前記複数の検出部と前記光学部材との間の距離を変更する距離変更機構と、
を備え、
前記複数の検出部は、検出特性が異なる少なくとも第1検出部および第2検出部を備え、
前記第1検出部は、前記第2検出部に比べて、相対的に計数効率よりもエネルギー分解能を優先させるように形成され、
前記第2検出部は、前記第1検出部に比べて、相対的にエネルギー分解能よりも計数効率を優先させるように形成されている、
ことを特徴とするX線分析装置。 - 前記第1検出部および前記第2検出部の何れか一方は相対的に前記光軸に近い位置に配置され、前記第1検出部および前記第2検出部の何れか他方は相対的に前記光軸から遠い位置に配置されている、
ことを特徴とする請求項1に記載のX線分析装置。 - 前記第2検出部は、前記第1検出部の周囲を取り囲むように配置されている、
ことを特徴とする請求項2に記載のX線分析装置。 - 前記距離変更機構は、
前記光学部材によって導かれる前記特性X線の照射領域が、前記第1検出部の有効検出領域に含まれるように前記距離を第1距離にする第1状態と、
前記光学部材によって導かれる前記特性X線の照射領域が、少なくとも前記第2検出部の有効検出領域をほぼ含むように前記距離を第2距離にする第2状態と、
を実現する、
ことを特徴とする請求項1から請求項3の何れか1つに記載のX線分析装置。 - 前記複数の検出部による前記特性X線の検出に対するデッドタイムを取得するデッドタイム取得部を備え、
前記距離変更機構は、前記デッドタイムを所定閾値未満に維持するように前記距離を変更する、
ことを特徴とする請求項1から請求項4の何れか1つに記載のX線分析装置。 - 前記複数の検出部による前記特性X線の検出信号の重なり頻度を取得する頻度取得部を備え、
前記距離変更機構は、前記検出信号の重なり頻度を所定閾値未満に維持するように前記距離を変更する、
ことを特徴とする請求項1から請求項4の何れか1つに記載のX線分析装置。
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