JP3034470B2 - Ｘ線分析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、Ｘ線源から試料表
面に傾斜して１次Ｘ線を照射して、試料から発生した２
次Ｘ線の強度を測定するＸ線分析において、Ｘ線源から
の１次Ｘ線を十分に利用して高い精度で測定できるＸ線
分析装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、図６に示すように、試料台２
に固定された試料１に、Ｘ線管等のＸ線源４から１次Ｘ
線３を照射し、試料１から発生した蛍光Ｘ線５の強度
を、検出手段６で測定する蛍光Ｘ線分析装置がある。こ
こで、１次Ｘ線３は、Ｘ線源４の軸Ｔ方向（照射の主方
向）を中心として放射状に照射されると考えられるが、
Ｘ線源４を試料１に接近させて照射強度を上げつつ発生
した蛍光Ｘ線５を検出手段６に取り込むべく、試料表面
１ａに対してＸ線源４の軸方向を例えば６５度程度に傾
斜させて１次Ｘ線３を照射させている。

【０００３】このような装置においては、Ｘ線源４の軸
Ｔが試料１の測定部分（図６では試料表面１ａの全体）
の中心に達するように、試料１を固定した試料台２が位
置する。なお、この例では、検出手段６は、分光器８、
検出器９、図示しないゴニオメータ等を備えており、分
光器８と検出器９は、分光器表面８ａの中心を通り紙面
に垂直な方向を軸として、図示しないゴニオメータによ
り、回転角が１対２となる関係で連動して回転し、試料
１の測定部分から発生した蛍光Ｘ線５の強度を、波長ご
とに分光して測定する。すなわち、この装置は、いわゆ
る平行法の光学系を有し、後述する視野制限スリット１
７と分光器８との間、および分光器８と検出器９との間
にソーラースリット等の平行化スリットを備えることが
多い。

【０００４】また、試料１と検出手段６との間にはスリ
ット板２０が設けられており、スリット板２０には、試
料１の測定部分の大きさに応じた孔径を有し試料１、試
料台２等から発生した蛍光Ｘ線のうち試料１の測定部分
から発生した蛍光Ｘ線５のみを通過させる視野制限スリ
ット１７が形成されている。なお、試料１の測定部分か
らは四方に蛍光Ｘ線５が発生するが、視野制限スリット
１７を通過して検出手段６へ入射する量が最大となるよ
うな位置に、スリット板２０および検出手段６を設置す
る。

【０００５】ここで、前述したように、Ｘ線源４の軸Ｔ
が試料１の測定部分の中心に達するように試料１を位置
させるのは、Ｘ線源４から試料表面１ａに対して垂直に
１次Ｘ線３を照射させる場合には、Ｘ線源４の軸Ｔ方向
において照射強度が最大になることから、推測して同様
としたものである。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】ところが、発明者は、
試料表面１ａに対して傾斜してＸ線源４から１次Ｘ線３
を照射させる場合について、試料表面１ａおよびその延
長面Ａからなる仮想照射面上での１次Ｘ線３の照射強度
の分布をシミュレーション計算してみると、図７の曲線
Ｂに示すように、Ｘ線源４の軸Ｔが仮想照射面に達する
位置Ｃでは、照射強度は最大ではなく、そこからＸ線源
４が傾斜する方向にずれた位置Ｍで最大になり、また、
左右非対称に分布することを見出した。このことは、仮
想照射面にＸ線フィルムを置いて１次Ｘ線３を照射して
感光させる実験によっても確認することができた。

【０００７】したがって、例えば、試料１の測定部分が
比較的小さい場合（直径Ｄ5 ）、すなわち、図６のよう
に小さい試料１の表面１ａの全体を測定部分とする場
合、または、試料１は小さくないがその表面１ａの小さ
い部分を測定部分とする場合には、従来のように、Ｘ線
源４の軸Ｔが測定部分の中心に達するように試料１を位
置させたのでは、Ｘ線源４からの１次Ｘ線３を照射強度
において最大でない図７の斜線部で利用することにな
り、結果として十分高い精度で測定できない。なお、図
７の横軸に付した数値は、位置Ｃを基準に仮想照射面上
の相対的な位置関係を示すためもので、単位はない。

【０００８】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、Ｘ線源から試料表面に傾斜して１次Ｘ線を照射
して、試料から発生した２次Ｘ線の強度を測定するＸ線
分析において、Ｘ線源からの１次Ｘ線を十分に利用して
高い精度で測定できるＸ線分析装置を提供することを目
的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項１のＸ線分析装置では、試料台を移動させる
移動手段と、試料の測定部分の大きさに応じた孔径を有
する複数の視野制限スリットと、視野制限スリットを選
択的に試料と検出手段との間の２次Ｘ線の通路に進入さ
せる選択手段とを備え、さらに、試料の測定部分の大き
さに応じて、試料の測定部分への１次Ｘ線の照射強度が
最大になる位置に試料台を移動させるように移動手段を
制御し、試料の測定部分から発生した２次Ｘ線のみを検
出手段に入射させるように選択手段を制御する制御手段
を備える。

【００１０】請求項１の装置によれば、試料の測定部分
の大きさに応じて、試料の測定部分への１次Ｘ線の照射
強度が最大になる位置に試料台を移動させ、試料の測定
部分から発生した２次Ｘ線のみを検出手段に入射させる
ので、Ｘ線源からの１次Ｘ線を十分に利用して高い精度
で測定できる。

【００１１】請求項２の装置では、請求項１の装置にお
いて、前記制御手段が、試料の測定部分の試料表面にお
ける位置に応じて、試料の測定部分への１次Ｘ線の照射
強度が最大になる位置に試料台を移動させるように移動
手段を制御する。

【００１２】請求項２の装置によれば、さらに、試料の
測定部分の試料表面における位置にも応じて、試料の測
定部分への１次Ｘ線の照射強度が最大になる位置に試料
台を移動させるので、請求項１の装置と同様の作用効果
を維持しつつ、試料表面において任意の位置にある測定
部分について測定でき、いわゆる位置分布分析もでき
る。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態である
Ｘ線分析装置を図面にしたがって説明する。まず、この
装置の構成について説明する。図１に示すように、この
装置は、まず、試料１が固定される試料台２と、試料表
面１ａに傾斜して１次Ｘ線３を照射するＸ線源４と、試
料１から発生した蛍光Ｘ線等の２次Ｘ線５の強度を測定
する検出手段６とを備えている。検出手段６は、分光器
８、検出器９、図示しないゴニオメータ等を備えてい
る。また、試料台２は、その下のＸＹステージのような
移動手段１２の上部１２ａに固定されている。ＸＹステ
ージ上部１２ａは、中部１２ｂに対して紙面左右方向Ｘ
に移動自在に設置され、ＸＹステージ中部１２ｂは、そ
の下のＸＹステージ下部１２ｃに対し、紙面垂直方向Ｙ
に移動自在に設置されている。つまり、ＸＹは、仮想照
射面内に設定された直交座標である。なお、移動手段１
２はｒθステージでもよい。この場合、ｒθは、仮想照
射内に設定されて、試料表面１ａの中心点を極とする極
座標である。

【００１４】さらに、この装置は、試料１の測定部分の
大きさ、例えば大きい方から直径Ｄ1 ，Ｄ2 ，Ｄ3 ，Ｄ
4 ，Ｄ5 の５種類にそれぞれ応じた孔径を有する複数の
視野制限スリット７A ，７B ，７C ，７D ，７E を備え
ている。複数の視野制限スリット７A …は、図１のＦか
らみた矢視図である図３に示すように、１枚の円板状の
スリット板１０に形成され、スリット板１０の中心に
は、図１に示すように、視野制限スリット７を選択的に
試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路に進入さ
せる選択手段１１であるモータの軸が係止されている。

【００１５】また、この装置は、試料１の測定部分の大
きさおよび試料表面１ａにおける位置に応じて、試料１
の測定部分への１次Ｘ線３の照射強度が最大になる位置
に試料台２を移動させるようにＸＹステージ１２を制御
し、かつ、試料１の測定部分の大きさに応じて、試料１
の測定部分から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に
入射させるようにモータ１１を制御する制御手段１３を
備えている。ここで、試料１の測定部分への１次Ｘ線３
の照射強度とは、試料表面１ａの測定部分全体への１次
Ｘ線３の照射強度の総和をいう。

【００１６】ところで、前述したように、仮想照射面上
で１次Ｘ線３の照射強度分布Ｂは、シミュレーション計
算、またはＸ線フィルム等を用いた実験により、図２に
も示すように、あらかじめ求めておくことができる。さ
らに、その照射強度分布Ｂにおいて、例えば、試料１の
測定部分が、この装置が適用される最大径Ｄ1 を有する
場合には、試料１の測定部分への１次Ｘ線３の照射強度
は、図２の斜線部で最大になることも同様に求めること
ができる。この斜線部に対応する仮想照射面上の位置
を、例えばＸ線源４の軸Ｔが仮想照射面に達する位置Ｃ
を基準として、測定部分の直径Ｄ1 に対する位置とし
て、制御手段１３に記憶させておく。同様に、その他の
測定部分の直径Ｄ2 ，Ｄ3 ，Ｄ4 ，Ｄ5 に対する位置
も、制御手段１３に記憶させておく。その他の例とし
て、図５に、測定部分の直径Ｄ5 に対する位置、すなわ
ち、試料１の測定部分が、この装置が適用される最小径
Ｄ5 を有する場合に、測定部分への１次Ｘ線３の照射強
度が最大になる位置を示す。なお、図２等に示した仮想
照射面上で１次Ｘ線３の照射強度分布Ｂは、あくまで一
例であり、Ｘ線源４の特性および仮想照射面に対する位
置によって、異なる。

【００１７】一方、試料１の測定部分の大きさと位置が
決まれば、測定部分から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出
手段６に入射させるような視野制限スリット７の孔径と
位置も決められる。これに基づいて図３に示すスリット
板１０における、視野制限スリット７A ，７B ，７C ，
７D ，７E の直径および中心からの距離を設定してお
く。そして、測定部分の直径Ｄ1 ，Ｄ2 ，Ｄ3 ，Ｄ4 ，
Ｄ5 に対する視野制限スリット７が、それぞれ７A ，７
B ，７C ，７D ，７E であることを制御手段１３に記憶
させておく。その他、検出手段６の設置位置、ゴニオメ
ータによる連動、視野制限スリット７と分光器８との間
および分光器８と検出器９との間に平行化スリットを備
えてもよいことについては、従来の技術と同様であり、
説明を省略する。なお、エネルギー分解能が高い半導体
検出器等を検出器９として用いる場合には、検出手段６
に分光器８やゴニオメータを備える必要はない。また、
必ずしもこのような平行法の光学系を有する必要はな
く、いわゆる集中法の光学系を有してもよい。この場合
は、弯曲結晶を分光器として用い、焦点の位置に検出器
が設置され、平行化スリットは備えない。

【００１８】次に、この装置の動作について説明する。
最初に、試料表面１ａ全体、または試料表面１ａの中心
部分を測定部分とする場合について説明する。まず、試
料１を試料台２に中心を一致させて固定する。そして、
図１に示すように、例えば、試料１の測定部分が、この
装置が適用される最大径Ｄ1 を有する場合には、その旨
を制御手段１３に入力すると、制御手段１３が、記憶し
た測定部分の直径Ｄ1に対する位置、すなわち、試料１
の測定部分への１次Ｘ線３の照射強度が最大になる位置
に試料台２を移動させるようにＸＹステージ１２を制御
する。同時に、制御手段１３は、記憶した測定部分の直
径Ｄ1 に対する視野制限スリット７A が選択されるよ
う、すなわち、試料１の測定部分から発生した蛍光Ｘ線
５のみを検出手段６に入射させるようにモータ１１を制
御し、モータ１１は適切に回転させられて、視野制限ス
リット７A を試料１と検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の
通路に進入させる。これで、図１に示す状態となる。

【００１９】図４に示すように、試料１の測定部分が、
例えば、この装置が適用される最小径Ｄ5 を有する場合
には、その旨を制御手段１３に入力すると、制御手段１
３が、記憶した測定部分の直径Ｄ5 に対する位置、すな
わち、試料１の測定部分への１次Ｘ線３の照射強度が最
大になる位置に試料台２を移動させるようにＸＹステー
ジ１２を制御する。同時に、制御手段１３は、記憶した
測定部分の直径Ｄ5 に対する視野制限スリット７E が選
択されるよう、すなわち、試料１の測定部分から発生し
た蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に入射させるようにモー
タ１１を制御し、モータ１１は適切に回転させられて、
視野制限スリット７E を試料１と検出手段６との間の蛍
光Ｘ線５の通路に進入させる。これで、図４に示す状態
となる。

【００２０】このとき、試料１の測定部分から発生した
蛍光Ｘ線５が、検出手段６に入射する範囲、図４でいえ
ば、分光器表面８ａ上の拡がり、および検出器９の入射
面上の拡がりが、図１に示す測定部分の直径Ｄ1 の場合
と変化するが、最大径たる直径Ｄ1 の場合の範囲内に収
まるので、問題はない。測定部分の直径がＤ2 ，Ｄ3，
Ｄ4 の場合も、以上と同様に制御される。このように、
本実施形態の装置によれば、試料１の測定部分の大きさ
に応じて、試料１の測定部分への１次Ｘ線３の照射強度
が最大になる位置に試料台２を移動させ、試料１の測定
部分から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に入射さ
せるので、Ｘ線源４からの１次Ｘ線３を十分に利用して
高い精度で測定できる。

【００２１】次に、試料表面１ａの中心部分でない部分
を測定部分とする場合の装置の動作について説明する。
まず、試料１を試料台２に中心を一致させて固定する。
そして、例えば、試料１の測定部分が、この装置が適用
される最小径Ｄ5 を有し、測定部分の中心が、試料表面
１ａの中心を原点とする仮想照射面上のＸＹ座標で（ｘ
1 ，ｙ1 ）に位置する場合には、その旨を制御手段１３
に入力する。すると、制御手段１３が、試料台２を、記
憶した測定部分の直径Ｄ5 に対する位置から（−ｘ1 ，
−ｙ1 ）だけずらした位置、すなわち、試料１の測定部
分への１次Ｘ線３の照射強度が最大になる位置に移動さ
せるようにＸＹステージ１２を制御する。同時に、制御
手段１３は、記憶した測定部分の直径Ｄ5 に対する視野
制限スリット７E が選択されるよう、すなわち、試料１
の測定部分から発生した蛍光Ｘ線５のみを検出手段６に
入射させるようにモータ１１を制御し、モータ１１は適
切に回転させられて、視野制限スリット７E を試料１と
検出手段６との間の蛍光Ｘ線５の通路に進入させる。

【００２２】このように、本実施形態の装置によれば、
試料１の測定部分の大きさのみならず試料表面１ａにお
ける位置にも応じて、試料１の測定部分への１次Ｘ線３
の照射強度が最大になる位置に試料台２を移動させるの
で、試料表面１ａにおいて任意の位置にある測定部分に
ついてＸ線源４からの１次Ｘ線３を十分に利用して高い
精度で測定できる。また、測定部分を試料表面１ａ上
で、連続的または断続的に移動させることにより、同様
の作用効果を維持しつつ、試料１に含まれる元素等につ
いていわゆる位置分布分析もできる。

【００２３】これに対し、図６の従来の技術で、固定さ
れたＸ線源４および試料１に対し、検出手段６を移動さ
せて位置分布分析を行う場合には、測定部分によって１
次Ｘ線３の照射強度が異なるため、測定結果に補正が必
要となる。また、従来の技術で、固定されたＸ線源４お
よび検出手段６に対し、試料１を移動させて位置分布分
析を行う場合には、測定部分が変わっても１次Ｘ線３の
照射強度は一定であるため、補正の必要はないものの、
その一定の照射強度はＸ線源４の軸Ｔが試料表面１ａに
達する位置Ｃのものであるから、Ｘ線源４からの１次Ｘ
線３を十分に利用せず高い精度で測定できないという問
題は解決されないままである。

【００２４】

【発明の効果】以上説明したように、本願発明の装置に
よれば、試料の測定部分の大きさに応じて、試料の測定
部分への１次Ｘ線の照射強度が最大になる位置に試料台
を移動させ、試料の測定部分から発生した２次Ｘ線のみ
を検出手段に入射させるので、Ｘ線源からの１次Ｘ線を
十分に利用して高い精度で測定できる。

【００２５】さらに、制御手段により、試料の測定部分
の試料表面における位置にも応じて、試料の測定部分へ
の１次Ｘ線の照射強度が最大になる位置に試料台を移動
させる場合には、Ｘ線源からの１次Ｘ線を十分に利用し
て高い精度で測定できるという作用効果を維持しつつ、
試料表面において任意の位置にある測定部分について測
定でき、いわゆる位置分布分析もできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態であるＸ線分析装置の、試
料の測定部分が大きい場合の状態を示す正面図である。

【図２】傾斜して１次Ｘ線を照射させる場合における、
仮想照射面上での１次Ｘ線の照射強度の分布と、仮想照
射面上で大きい測定部分への１次Ｘ線の照射強度が最大
になる位置を示す図である。

【図３】スリット板を図１のＦから矢視した図である。

【図４】本発明の一実施形態であるＸ線分析装置の、試
料の測定部分が小さい場合の状態を示す正面図である。

【図５】傾斜して１次Ｘ線を照射させる場合における、
仮想照射面上での１次Ｘ線の照射強度の分布と、仮想照
射面上で小さい測定部分への１次Ｘ線の照射強度が最大
になる位置を示す図である。

【図６】従来のＸ線分析装置を示す正面図である。

【図７】傾斜して１次Ｘ線を照射させる場合における、
仮想照射面上での１次Ｘ線の照射強度の分布と、仮想照
射面上での小さい測定部分への従来の１次Ｘ線の照射位
置を示す図である。

【符号の説明】

１…試料、１ａ…試料表面、２…試料台、３…１次Ｘ
線、４…Ｘ線源、５…試料から発生した２次Ｘ線（蛍光
Ｘ線）、６…検出手段、７…視野制限スリット、１１…
選択手段（モータ）、１２…移動手段（ＸＹステー
ジ）、１３…制御手段、Ｄ…試料の測定部分の大きさ。

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 試料が固定される試料台と、 試料表面に傾斜して１次Ｘ線を照射するＸ線源と、 試料から発生した２次Ｘ線の強度を測定する検出手段と
   を備えたＸ線分析装置において、 試料台を移動させる移動手段と、 試料の測定部分の大きさに応じた孔径を有する複数の視
   野制限スリットと、 視野制限スリットを選択的に試料と検出手段との間の２
   次Ｘ線の通路に進入させる選択手段と、 試料の測定部分の大きさに応じて、試料の測定部分への
   １次Ｘ線の照射強度が最大になる位置に試料台を移動さ
   せるように移動手段を制御し、試料の測定部分から発生
   した２次Ｘ線のみを検出手段に入射させるように選択手
   段を制御する制御手段とを備えたことを特徴とするＸ線
   分析装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記制御手段が、試
   料の測定部分の試料表面における位置に応じて、試料の
   測定部分への１次Ｘ線の照射強度が最大になる位置に試
   料台を移動させるように移動手段を制御する制御手段で
   あるＸ線分析装置。