CN102959387B - 荧光x射线分析装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的荧光X射线分析装置包括：试样台(8)，载置具有结晶构造的试样(S)；X射线源(1)，对试样(S)照射一次X射线(2)；检测机构(7)，检测从试样(S)产生的二次X射线(4)；旋转机构(11)，使试样台(8)旋转；平行移动机构(12)，使试样台(8)平行移动；选择机构(17)，基于与试样(S)的旋转角度和在其角度所产生的二次X射线(4)的强度相对应而取得的衍射图案，来选择至少3个相邻间隔不到180°，且可回避衍射X射线的回避角度；以及控制机构(15)，其控制旋转机构(11)以将试样(S)设定在回避角度，该回避角度为试样台(8)、旋转机构(11)以及平行移动机构(12)不会干涉该装置的其他构造物的角度。

Description

荧光X射线分析装置及方法
相关申请
本申请要求申请日为2010年7月2日、申请号为日本特愿2010-151828号申请的优先权，通过参照其整体，作为本申请的一部分而进行引用。
技术领域
本发明关于一种装置及方法，其在具有结晶构造的试样的荧光X射线分析中，能容易将入射在检测器的特定波长的衍射X射线的强度抑制在最低限度，来进行正确的分析。该结晶构造为：用于半导体电路元件的单晶晶圆(单晶硅晶圆、单晶镓砷晶圆等)、或在单晶硅晶圆的测定面整个区域附着有电极膜等所构成的监控晶圆之类的结晶构造。
背景技术
目前，例如在硅晶圆的表面层的分析中，对试样表面照射一次X射线，来检测并分析从试样表面所产生的二次X射线的强度。在对单晶硅晶圆的测定面局部地形成铝(Al)、硅(Si)以及铜(Cu)所组成的配线膜而构成的半导体基板中，进行其配线膜的膜厚、成分浓度等品质检查的情形，一般是使用如下的荧光X射线分析装置，其经由与该半导体基板同样的工序，以在单晶硅晶圆的测定面整个区域附着配线膜而构成的监控晶圆为试样，对该试样照射一次X射线，来检测并分析从试样产生的二次X射线。
有一种荧光X射线分析方法，在试样的荧光X射线分析之前，使试样绕着试样上的既定点旋转180°(度)以上，并且对该试样照射一次X射线，来检测从试样所产生的含有荧光X射线及衍射X射线的二次X射线，将试样定位于所取得的二次X射线强度显示为最小值的旋转方向位置，在此状态下，令试样在平行于其测定面的面内互相垂直的XY方向移动，来进行试样的测定面整个区域的分析(专利文献1)。另外，有一种全反射荧光X射线分析装置，其具有：试样台，固定具有结晶构造的试样；X射线源，对试样照射一次X射线；检测器，入射有从试样产生的二次X射线；平行移动机构，使试样台移动，以对试样表面的任意位置照射一次X射线；旋转机构，以垂直于试样表面的轴为中心使试样台旋转；以及控制机构，用以控制旋转机构，以将试样设定为：在试样产生衍射而入射至检测器的衍射X射线的强度总和为既定值以下，如此，位于通过理论计算所求得的最佳试样旋转角度范围内(专利文献2)。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本特开平5-126768号公报
专利文献2：日本特开平10-282022号公报
发明内容
[发明要解决的问题]
在专利文献1所公开的荧光X射线分析方法中，因为对结晶构造为180°旋转对称的试样进行测定，所以将试样定位于二次X射线强度显示为最小值的旋转角度，来测定试样的右半侧的区域，然后，使试样旋转180°来将试样的左半侧的区域设定成右半侧的区域，以测定试样的整个区域。可是，在此方法中，为设定成二次X射线强度显示为最小值的试样的旋转角度、和与该角度呈180°对称的角度的双方向，而无法设定成其他的旋转角度。因此，在如图7所示的结晶构造并非旋转对称的试样的情形，若在测定试样的右半侧的区域之后，使试样旋转180°来将试样的左半侧的区域设定成右半侧的区域，以测定试样，则因为无法回避衍射X射线，所以无法进行高精度的分析。另外，作为回避衍射X射线的回避角度，二次X射线强度显示最小值的角度并非必然是最佳角度，即使如此，也无法进行高精度的分析。
在专利文献2所公开的全反射荧光X射线分析装置中，将试样设定在通过理论计算而令衍射X射线的强度总和为既定值以下的最佳旋转角度范围。可是，有关在照射一次X射线时从试样产生的二次X射线的衍射图案，在装置实际检测到的衍射图案与理论计算的衍射图案并非一定一致，从而无法进行高精度的分析。在此，试样的旋转角度与在该旋转角度中从试样产生的二次X射线的强度相对应的图，被称为衍射图案。
因此，本发明为鉴于上述已知问题所制成，目的在于提供一种荧光X射线分析装置及方法，其通过不具有宽大的设置空间的紧凑装置，无论是结晶构造为旋转对称的试样，还是结晶构造并非旋转对称的试样，均可简单地进行高精度的分析。
[解决问题的技术手段]
为了达成上述目的，本发明的荧光X射线分析装置包括：
试样台，载置具有结晶构造的试样；
X射线源，对试样照射一次X射线；
检测机构，检测从试样产生的二次X射线；
旋转机构，使该试样台以垂直于试样测定面的轴为中心旋转；
平行移动机构，在该旋转机构停止的状态下，使该试样台平行移动，以使一次X射线照射在试样测定面的一半的任意位置；
控制机构，将以下衍射图案显示在显示机构，并存储该衍射图案，该衍射图案为一面通过该旋转机构使试样绕着试样的既定点旋转360°，一面从该X射线源照射一次X射线，使从试样产生而入射到该检测机构的二次X射线的强度与试样的旋转角度相对应；以及
选择机构，测定者根据显示在该显示机构的衍射图案，来选择至少3个相邻间隔不到180°，且可回避衍射X射线的回避角度，
其中，该控制机构存储由该选择机构所选择的回避角度，对应试样的测定点，从该已存储的回避角度之中读出：该试样台、旋转机构以及平行移动机构不会干涉该装置的其他构造物的回避角度，由此控制该旋转机构，以将试样设定在该回避角度。
根据本发明的荧光X射线分析装置，测定者可轻易地选择至少3个相邻间隔不到180°的角度，且可回避衍射X射线的回避角度；从所选择的回避角度之中，将试样设定在试样台、旋转机构以及平行移动机构不会干涉该装置的其他构造物的回避角度，因此通过不具有宽大的设置空间的紧凑装置，无论是结晶构造为旋转对称的试样，还是结晶构造并非旋转对称的试样，均可简单地进行高精度的分析。
本发明的荧光X射线分析装置，较佳为该显示机构一并显示：回避角度标志，其显示由该选择机构所选择的回避角度的位置；存储在该控制机构的衍射图案及/或试样的测定面影像。在此情形，因为所选择的试样的回避角度标志与衍射图案及/或试样的测定面影像一并显示，所以测定者容易以肉眼辨识所选择的回避角度位置、以及相邻间隔是否不到180°。
本发明的荧光X射线分析方法，其使用本发明的荧光X射线分析装置，选择至少3个相邻间隔不到180°、且可回避衍射X射线的回避角度；针对由控制机构设定了回避角度的试样，使其在平行于其测定面的面内移动来进行试样的测定面整个区域的分析。
通过本发明的荧光X射线分析方法，利用紧凑装置，无论是结晶构造为旋转对称的试样，还是结晶构造并非旋转对称的试样，均可简单地进行高精度的分析。
本发明的荧光X射线分析方法，较佳为在该显示机构一并显示：回避角度标志，其显示利用该选择机构所选择的回避角度的位置；存储在该控制机构的衍射图案及/或试样的测定面影像。在此情形，因为所选择的试样的回避角度标志与衍射图案及/或试样的测定面影像一并显示，所以测定者容易以肉眼辨识所选择的回避角度位置、以及相邻间隔是否不到180°。
附图说明
通过参考附图的以下较佳实施形态的说明，应可更清楚地了解本发明。然而，实施形态以及附图仅用于图示及说明，不应用于限制本发明的范围。本发明的范围由权利要求书所确定。在附图中，多个附图中的同一元件编号表示同一部分。
图1为显示本发明的实施形态的荧光X射线分析装置的概略图。
图2为显示同装置的试样的可平行移动的区域的图。
图3为显示由同装置所测定的试样的衍射图案的图。
图4为显示同装置的回避角度的设定画面的图。
图5为显示以同装置进行测定的试样的测定点的图。
图6A为显示在同装置中，试样设定在回避角度的方向1的图。
图6B为显示在同装置中，试样设定在回避角度的方向2的图。
图6C为显示在同装置中，试样设定在回避角度的方向3的图。
图7为显示结晶构造并非旋转对称的试样的衍射图案的图。
具体实施方式
以下，针对本发明的实施形态的荧光X射线分析装置进行说明。首先，依照附图说明荧光X射线分析装置的构造。如图1所示，此分析装置包括：X射线管等的X射线源1，其对监控晶圆等试样S照射一次X射线2；检测机构7，对通过一次X射线2的照射而从试样S产生的含有荧光X射线以及衍射X射线的二次X射线4，通过例如LiF分光结晶等分光元件进行分光，来检测该二次X射线4的强度；载置试样S的试样台8；旋转机构11，使该试样台8以垂直于试样S的测定面的轴为中心旋转，在此实施形态中为绕着试样S的中心点O(图2)旋转；以及平行移动机构12，在以可旋转方式支撑该旋转机构11的状态下，在平行于测定面的面内互相垂直的XY方向(图2)移动，以使一次X射线2照射在试样S的测定面的任意位置。检测机构7为设置在每个测定元素的固定型的分角光度计。
平行移动机构12的行程为对X方向或Y方向的一方，并非以试样S的直径量、而是以半径量的行程移动。例如，在一次X射线2的照射点位于图2所示的试样S的中心点O的情形，则通过平行移动机构12使试样S在+X方向以及±Y方向移动，由此可将试样S的右半侧21(影线状区域)的所求测定点移动至初始X射线2的照射点。接着，通过平行移动机构12使试样S的中心点O移动至初始X射线2的照射点，通过旋转机构11使试样S旋转180°，通过平行移动机构12同样地使试样S移动，由此可将试样S的左半侧22(无影线状区域)的所求测定点移动至初始X射线2的照射点。如此，在本实施形态的装置中，将试样S的X方向的移动限制在试样S的半径量的移动，由此可使装置小型化。
本实施形态的荧光X射线分析装置，还具有图1的控制机构15、显示机构16以及选择机构17。控制机构15将以下衍射图案显示在显示机构16，并存储该衍射图案，该衍射图案将二次X射线(衍射X射线)4的强度对应试样S的旋转角度，该二次X射线(衍射X射线)4以下述方式得到：通过旋转机构11使试样S绕着试样S的中心点O以从上看为顺时针方向旋转360°；并且从X射线源1照射一次X射线2，该二次X射线从试样S产生，并入射到检测机构7。另外，试样S的旋转方向从上看去也可为逆时针方向。
测定者通过选择机构17，根据显示在显示机构16所显示的衍射图案来选择至少3个相邻间隔不到180°、且可回避衍射X射线的回避角度。试样S的X方向的移动因为该装置的小型化所以在构造上受限于试样S的半径量，因此控制机构因对应试样S的测定点的位置来控制旋转机构11，从所选择的至少3个的回避角度中，将试样S设定在试样台8、旋转机构11以及平行移动机构12不会干涉该装置的其他构造物的回避角度。显示机构16还可同时显示：回避角度标志，其显示由选择机构17所选择的试样S的回避角度；存储在控制机构15的衍射图案及/或试样S的测定面影像。
接着，一并对本实施形态的荧光X射线分析装置的动作，与本发明的实施形态的荧光X射线分析方法进行说明。在试样S的荧光X射线分析之前，先取得试样S的360°的衍射图案。
即，在图1所示的试样台8上载置试样S，通过旋转机构11使试样台8以及试样S绕着试样S的中心点O旋转360°，并且从X射线源1对试样S照射一次X射线2，后通过检测机构7检测从试样S产生的含有荧光X射线以及衍射X射线的二次X射线4。由此，衍射图案为存储于控制机构15，且如图3所示显示于显示机构16。通过钨测定用的固定分角光度计所测定的W-Lα射线与通过钛测定用的固定分角光度计所测定的Ti-Kα射线的衍射图案示于图3。
接着，测定者从显示于显示机构16的回避角度的设定画面即图4所示的衍射图案之中，通过选择机构17选择例如3个衍射X射线的强度低、且在靠近的角度位置不呈现剧烈的强度增加而可回避衍射X射线的回避角度。此时，选择例如70°、180°、290°，以使所选择的回避角度的相邻间隔不到180°；将由选择机构17所选择的回避角度登录为方向1(θ1)、方向2(θ2)、方向3(θ3)。若被登录，则控制机构15将该回避角度存储为测定条件。另外，若被登录，则如图4所示，在示于显示机构16的衍射图案上的回避角度70°、180°、290°的个别位置显示红色直线、蓝色直线、绿色直线的回避角度标志；在测定面影像的回避角度70°、180°、290°的个别的位置显示红色半径、蓝色半径、绿色半径的回避角度标志。回避角度标志可显示于衍射图案与测定面影像的双方，也可显示于其中一方。
如此，所选择的回避角度标志为显示于衍射图案上或试样S的测定面影像，因此容易以肉眼辨识所选择的回避角度的相邻间隔是否不到180°。再者，在相邻间隔大于180°的情形，无法登录。如此，可确实地设定成相邻间隔不到180°的回避角度。所选择的回避角度，必须至少有3个，也可有4个以上。另外，在相邻间隔设定为180°的情形，则视为试样S为180°旋转对称，能以专利文献1所公开的方法进行测定。
接着，若开始进行图5所示的试样S的测定点A、B、C、D的测定，则控制机构15从存储于测定条件的回避角度之中，读出登录在方向1的回避角度θ1(70°)，控制旋转机构11来使试样S旋转，而设定成图6A所示的回避角度θ1。由此，试样S为可设定成可回避衍射X射线的回避角度θ1。接着，通过控制机构15控制平行移动机构12，试样S于XY方向移动，设定点A为设定成一次X射线2的照射点。从X射线源1对试样S的测定点A照射一次X射线2，通过检测机构7检测从试样S产生的二次X射线4。如此于XY方向移动，则因为试样S的旋转方向位置不会变化，可保持回避角度位置，所以排除由衍射X射线所致的噪音的影响，改善S/N比。因此，即使是低含量的元素，也可进行高精度的分析。
在图6A所示的回避角度θ1中，因为下个测定点B为位于试样S的左半侧，所以无法通过平行移动机构12移动。因此，控制机构15以试样台8、旋转机构11以及平行移动机构12不会干涉本装置的其他构造物的方式，通过平行移动机构12使试样S的中心点O移动至一次X射线2的照射点，通过旋转机构11使试样S旋转至方向2的回避角度θ2(180°)，而设定成图6B所示的回避角度θ2。接着，通过控制机构15控制平行移动机构12，试样S于XY方向移动，测定点B为设定成一次X射线2的照射点。从X射线源1对试样S的测定点B照射一次X射线2，通过检测机构7检测从试样S产生的二次X射线4。因为下个测定点C为位于试样S的右半侧，所以可与测定点B同样地通过平行移动机构12，于XY方向移动来进行测定。
在图6B所示的回避角度θ2中，因为下个测定点D位于试样S的左半侧，所以无法通过平行移动机构12移动。因此，控制机构15以试样台8、旋转机构11以及平行移动机构12不会干涉本装置的其他构造物的方式，通过平行移动机构12使试样S的中心点O移动至一次X射线2的照射点，通过旋转机构11使试样S旋转至方向3的回避角度θ3(290°)，而设定成图6C所示的回避角度θ3。接着，通过控制机构15控制平行移动机构12，试样S于XY方向移动，测定点D为设定成一次X射线2的照射点。从X射线源1对试样S的测定点D照射一次X射线2，通过检测机构7检测从试样S产生的二次X射线4。
如此，因为可回避衍射X射线的回避角度存储成测定条件，所以在分析具有同样结晶构造的试样S的情形，可读出所存储的测定条件来进行测定，无须对每个试样S选择可回避衍射X射线的回避角度，可简单迅速地进行测定。另外，相较于如已知技术那样，仅以一个方向与其旋转对称的方向进行测定的情形，因为可对每个测定的分析线(例如W-Lα射线、Ti-Kα射线等)选择回避角度，所以以能适当地回避衍射X射线的回避角度进行测定。在进行测定的所有分析线中，选择同样回避角度的情形，因为能以同样回避角度同步测定所有测定元素，所以能轻易进行回避了衍射X射线的多元素同步测定。
根据本发明的实施形态的荧光X射线分析装置或方法，通过无需宽大的设置空间的紧凑装置，无论是结晶构造为旋转对称的试样，还是结晶构造并非旋转对称的试样，均可简单地进行高精度的分析。
本实施形态的装置，虽以配置固定型的分角光度计而同步分析多元素的元素同步型的波长分散型荧光X射线分析装置进行了说明，但也可为配置了扫描型的分角光度计的波长分散型荧光X射线分析装置，也可为能源分散型的荧光X射线分析装置。另外，也可为上面照射型的荧光X射线分析装置，也可为下面照射型的荧光X射线分析装置。
如上所述，虽一边参照附图一边说明了较佳实施例，但只要是本领域普通技术人员，在阅读本案说明书后，应可轻易在当然的范围内设想各种变更及修正。因此，此类变更及修正应可解释为由权利要求书所确定的本发明的范围内。
符号说明
1：X射线源
2：一次X射线
4：二次X射线
7：检测机构
8：试样台
11：旋转机构
12：平行移动机构
15：控制机构
16：显示机构
17：选择机构
S：试样

Claims (4)

1.一种荧光X射线分析装置，其包括：
试样台，载置具有结晶构造的试样；
X射线源，对试样照射一次X射线；
检测机构，检测从试样产生的二次X射线；
旋转机构，使该试样台以垂直于试样测定面的轴为中心旋转；
平行移动机构，在该旋转机构停止的状态下，使该试样台平行移动，以使一次X射线照射在试样测定面的一半的任意位置；
控制机构，将以下衍射图案显示在显示机构，并存储该衍射图案，该衍射图案为一面通过该旋转机构使试样绕着试样的既定点旋转360°，一面从该X射线源照射一次X射线，使从试样产生而入射到该检测机构的二次X射线的强度与试样的旋转角度相对应；以及
选择机构，测定者根据显示在该显示机构的衍射图案，来选择至少3个相邻间隔为不到180°，且可回避衍射X射线的回避角度，其特征在于，
该控制机构存储由该选择机构所选择的回避角度，对应试样的测定点，从该已存储的回避角度之中读出该试样台、旋转机构以及平行移动机构不会干涉该荧光X射线分析装置的其他构造物的回避角度，并控制该旋转机构，以将试样设定在该回避角度。
2.如权利要求1所述的荧光X射线分析装置，其中，
该显示机构将回避角度标志与存储在该控制机构的衍射图案及/或试样的测定面影像一并显示，该回避角度标志显示由该选择机构所选择的回避角度的位置。
3.一种荧光X射线分析方法，
其使用权利要求1所记载的荧光X射线分析装置，
选择至少3个相邻间隔不到180°，且可回避衍射X射线的回避角度，
针对由该控制机构设定了回避角度的试样，使其在平行于其测定面的面内移动来分析试样的测定面的整个区域。
4.如权利要求3所述的荧光X射线分析方法，其中，
在该显示机构中一并显示：回避角度标志，其显示利用该选择机构所选择的回避角度的位置；存储在该控制机构的衍射图案及/或试样的测定面影像。
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