CN101669024A - X射线分析仪器 - Google Patents

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Abstract

一种用于执行结晶样本的X射线衍射(XRD)和X射线荧光(XRF)分析的装置。样本保持器位于可抽空腔室内。X射线荧光源和分离的X射线衍射源安装在可抽空腔室内。还提供XRF检测装置，用以检测因来自X射线荧光源的X射线照射而从结晶样本的表面放射出的二次X射线。随后提供XRD检测装置以检测已被结晶样本衍射的具有特征波长的X射线。提供可移动XRD支承组件，其包括配置成安装XRD源以用于XRD源和样本保持器之间的相对移动的第一部分以及配置成安装XRD检测装置以用于XRD检测装置和样本保持器之间的相对移动的第二部分。

Description

X射线分析仪器
发明领域
本发明涉及一种执行样本中的元素和结晶分析的X射线分析仪器。
发明背景
业内已确立了用以分析具有结晶结构的材料的元素和结构特征两者的多种技术。例如，X射线衍射(XRD)依靠对于X射线衍射通过晶体紧密间隔的原子晶格所产生的图案的分析来揭示所分析材料的结构成份。布拉格定律允许从经衍射的X射线的测得程差来推导晶体晶格的间距。
相比而言，X射线荧光(XRF)是允许对样本作出元素检查而不需要化学分析的光谱技术。在XRF中，用X射线束照射样本导致发出具有指示样本元素构成的特征波长的二次X射线。为了实现多元素分析，XRF的X射线源一般是多色的。
组合式XRD/XRF仪器已存在好多年。第一种组合式XRD/XRF仪器在大气压下工作于样本。第二种组合式仪器工作在真空下。每种仪器具有优点和缺点：在真空状态下分析样本的仪器尤其但不排它地对于使具有低原子序数的元素灵敏度增加的XRF来说，易于提供增强的X射线分析。另一方面，非真空仪器的尺寸和物理配置具有较少的约束，并能够更加迅速地实现样本的变换。
对于矿物学和相分析的高质量XRD和更完整的结构特征来说，希望能在宽范围内改变可测的衍射角。在非真空系统中，这没有表现出太大的困难。然而，在真空腔室内，受约束的空间限制了提高性能的机会。
业内提出当使用XRD技术分析真空腔室中的样本时有限空间的问题的若干解决方案。
在仅有XRD的设备中，X射线管和检测器可与固定的样本一起旋转。然而，对于组合式XRD/XRF设备来说，一个X射线管相对于真空腔室保持在固定位置，且样本旋转同时检测器保持固定，样本保持固定而检测器旋转，或者如US-A-4,263,510，US-A-5,369,275和US-A-4,916,720，样本和检测器都旋转。后一配置显然在真空下提供更高的性能。
然而，为得到高质量的XRF，要求样本和射线管之间的距离很小。遗憾的是，由于最高质量的XRD测量如所述那样要求样本旋转，这种要求被迫在组合式XRD/XRF仪器中作出折衷。这使X射线管相对于样本的位置具有最小距离要求(以避免XRD测量时两者之间的碰撞)，因此降低了XRF测量时的最高性能。
共同转让的US-A-5,406,608记载了一种在真空中分析样本的组合式XRD/XRF分析仪。X射线源相对于仪器的真空腔室安装成固定状态并提供多色发散的X射线束，其照射样本以允许XRD和XRF测量。提供一个或多个固定和/或可移动的荧光通道以允许选择特定波长和能量的X射线，并检测所选X射线。也设有衍射通道，该通道允许在由样本衍射后在射线源选择特征X射线波长。衍射通道也具有检测装置。X射线衍射检测器可旋转以提高XRD测量。然而，通过提供多个荧光通道或将荧光通道(包含检测装置)安装在可绕样本旋转的测角仪上而优化XRF性能。
尽管前面的配置在XRD和XRF性能之间提供良好的折衷，然而它有许多缺点。首先，样本相对于X射线管固定(换句话说只有XRD检测装置是可旋转的，而不是样本)，这限制了XRF性能。其次，在试图避免危及XRF性能的尝试中，US-A-5,406,608中的射线管、样本检测器和真空腔室的配置限制了XRD检测器的角范围，这也限制了执行更广泛XRD测量的能力。
发明概述
针对前述背景，本发明的一个目的是提供一种用于在真空中分析样本的改进的XRD/XRF分析仪器。根据本发明，这里提供一种用于执行结晶样本的X射线衍射(XRD)和X射线荧光(XRF)分析的装置，该装置包括：抽真空腔室；位于抽真空腔室内的样本保持器，用来安装结晶样本以使其能被分析；安装在抽真空腔室中的X射线荧光源，用于通过X射线照射结晶样本；用于检测因来自所述X射线荧光源的X射线照射而从结晶样本的表面放射出的二次X射线的XRF检测装置；其特征在于，还有同样安装在抽真空腔室内但与X射线荧光源隔开的X射线衍射源，用于通过X射线照射结晶样本；用于检测已被结晶样本衍射的具有特征波长的X射线的XRD检测装置；以及可移动XRD支承组件，其包括配置成安装XRD源以用于XRD源和样本保持器之间的相对移动的第一部分以及配置成安装XRD检测装置以用于XRD检测装置和样本保持器之间的相对移动的第二部分。根据本发明的装置因此在真空腔室内提供分立的X射线管，第一射线管用XRF的X射线照射样本而第二射线管用XRD的X射线照射样本。XRD射线管和相应XRD检测装置均安装成相对于样本作相对移动。因此该装置能够在抽真空状态下的同一具体装置内的同一样本上获取XRF数据以完成化学或元素分析，同时获取XRD数据以完成结构或相分析。
先前的组合式XRD/XRF配置对于XRD和XRF两者通过使样本处于大气压或在真空中使用单个静止的X射线管而在测量低原子序数元素的准确性和/或能力上存在折衷。后一配置导致折衷：XRD测量的角范围受到限制(例如在XRD检测器如US-A-5,406,608中的配置那样可移动的情形下，可得角范围在大约25和55°之间)，并且/或者由于旋转样本的需要迫使X射线管移离样本(以防止碰撞)，用于XRF测量的X射线源与样本的接近度受到限制，这限制了XRF的性能。
如本领域内技术人员所知，由于额外的冷却要求，在真空腔室内增加X射线管的数量是困难的。为了准确的XRD测量，推荐使用1kW或更高的X射线源；较佳实施例是工作在45kV和40mA的1.8kW射线源。由于传递热的可用表面积减小，将大功率X射线源安装在真空腔室内使冷却射线源的问题变得复杂。因此希望将尽可能多的X射线管安装在真空腔室外以允许热传递至射线管外。然而，对于组合式XRD-XRF仪器，XRD检测器必须安装在样本与射线管的同一侧，而且必须离开样本。需要这样的位移以使衍射的X射线在到达检测器前发散，因而检测器可具有提高的角分辨率。样本和检测器之间的距离应当保持在真空下并因此样本必须很好地位于真空腔室内。这就意味着固定的X射线管也必须很深地突入真空腔室并且仅X射线管的一端可从真空腔室外侧触及，这加剧了热传递的问题。如果X射线管必须在真空中旋转，由于射线管可能没有任何部分抵靠在外壳且真空管完全被封装在真空中，使传热问题更为复杂。先前的组合式XRD-XRF仪器或者因为对XRD和XRF使用相同的固定X射线管或者因为使用两固定的X射线管并在执行XRD分析时使样本和XRD检测器旋转而受到限制。
另外，增加X射线源的数目要求增加真空腔室内的空间。由于增加真空腔室的尺寸就会增加其制造成本并需要更大容量、更昂贵的真空泵，因此空间在真空腔室中是非常珍贵的。此外，如US-A-5,406,608和其它现有技术文献所知，单个X射线源使成本减至最小。
然而，发明人意识到如果为XRD提供可相对于样本移动的第二射线管并提供可移动的XRD检测装置，则可测量范围宽得多的衍射角。较佳实施例允许测量从若干度(例如7度)到大约80度的范围。同时，分立的XRD射线管和检测装置避免了与XRF的折衷，因此在较佳实施例中，(分立的)XRF射线管可安装成固定的，靠近样本保持器中的样本(尽管如此，它也可绕垂直轴线旋转)。
通过使XRD装置处于真空，样本可与例如水汽入口隔开。这也有助于分析某些工业混合物，例如水泥及其成份(例如游离石灰)，这些成份非常易吸湿并因此在潮湿空气中出现水分的情况下快速变质。
通过使样本水平固定，可容纳粉末样本而没有泄漏。其中样本保持器旋转的现有技术配置或受限于所能分析的样本类型，或必须限定样本旋转角，由此限制了XRD测量能够达到的性能。粉末样本一般在例如水泥产业中进行分析。
较佳地，XRD射线管和XRD检测装置各自安装在单个测角仪的分立臂上。或者，可利用两个分立的测角仪以独立操作XRD源和XRD检测器的运动，尽管通过例如计算机的单个控制器来控制两个运动是较佳的。XRD射线管较佳地整个位于真空腔室内以使其角运动不受限制，且在这种情形下可通过采用从真空腔室外部伸入其内部并在腔室内可供选择地具有柔性管道以使XRD射线管可相对于腔室移动的高真空馈通结构而提供合适的供电和冷却装置。
由于XRF数据作为附加输入被提供给XRD处理系统以验证和量化同一样本中相应的材料或相，因此这种完全集成的XRD和XRF装置的显著优点是化学分析数据的配合以解析用于矿物分析的XRD数据。单个操作系统较佳地从仪器的XRF和XRD模式采集数据，随后处理该数据以获得多晶材料完整的化学和矿物特征。
附图简述
本发明可以多种方式投入实践，现在仅通过示例并参照附图对特定实施例予以说明，在附图中：
图1示出表现本发明并包括XRD和XRF射线管和检测器的组合式XRD/XRF装置的俯视图；
图2示出沿图1的剖切线A-A’的截面图，还示出XRD射线管和检测器的配置；
图3示出沿图1的剖切线B-B’的截面图，还示出XRF射线管和检测器的配置；
图4a示出沿图1的剖切线C-C’的截面图，其更为详细地示出XRD射线管及其连接于和穿过真空壳体的方式；以及
图4b示出图4a的配置的侧视图。
较佳实施例的详细说明
首先参照图1，其示出组合式XRD/XRF装置10的示意性俯视图。装置10包括真空腔室15，该真空腔室15包含XRD部件和分立的XRF部件，XRD部件总体以20标示并在下文中结合图2进一步予以说明，而XRF部件总体以30标示并在下文中结合图3说明的。
更详细地说，XRD部件20包括XRD射线管40和XRD检测器50，它们各自安装在XRD测角仪60的各个臂上。测角仪60以及安装于其上的XRD射线管40和XRD检测器50可以下面记载的方式相对于垂直轴线A(穿入图1所示的纸面)移动。轴线A也定义样本保持器100的中心，样本保持器100在使用时保持住结晶样本(未示出)以供分析。
测角仪驱动器70与XRD测角仪60相连，测角仪驱动器70可手动控制或计算机控制以将XRD测角仪60驱动至选定的角位置。最后，图1还示意地示出为XRD射线管40提供制冷和电力的冷却和供电管道80的位置。如可从图1的俯视图看出的那样，XRD射线管40与真空腔室15的壁物理上隔开，因此其运动不受妨碍。在使用中，真空腔室15本身可利用标准泵抽设备抽真空，所述标准泵抽设备为本领域内技术人员所熟知并因此在图1中未被示出。
简单地说，分立的XRF部件30包括相对于样本固定器100和真空腔室15固定且与样本保持器100的轴线A同轴设置的XRF射线管90。XRF部件30还包括安装在XRF测角仪120上的XRF检测器110。不是将单个XRF检测器110安装在XRF测角仪120以使检测器110可移动，而是将多个固定的XRF通道设置在真空腔室15中的空间间隔的地点，以允许同时选择和测量来自不同能量的样本的荧光x射线。然而，XRF检测器的细节不形成本发明的一部分并且可采用任何合适的已知配置，例如在共同转让的US-A-5,406,608中详细描述的那些配置，其内容以参考方式全部援引于此。
图2示出沿图1的剖切线A-A’得到的截面图，其更具体地示出XRD部件20的配置。如上面结合图1所述的那样，垂直轴线A定义XRF射线管90的纵轴，该XRF射线管90具有位于样本保持器100附近的镶铑阳极130。当然，将铑用作X射线阳极靶材料仅包含可用范围的靶材料中的一个，该范围可例如铜、钨、钼和金；X射线阳极所采用的特定靶材料确定从XRF射线管90射出的X射线的能量分布。
如可清楚地从图2中看出的那样，样本保持器100的轴线与XRF射线管90的轴线A重合。
如图2所示，XRD射线管40安装在XRD测角仪60的右臂。XRD射线管40较佳为X射线的单色源，如下所述的那样，它允许获得较好分辨率的衍射图案。XRD射线管40还较佳地具有相对高的功率输出以规定检测下限。在较佳实施例中，XRD射线管40在45kV和40mA的功率输出为1800瓦。
XRD射线管40具有射线管窗口220(另见图4a)，射线管窗口220在其输出端与XRD散射光学器件45相连以产生发散的、单色的X射线束，该射线束照射样本保持器100中的样本。
在使用中，右侧测角仪驱动器70驱动XRD测角仪60的右侧臂以使XRD射线管40描绘出绕其中安装有样本的样本保持器100的弓形运动。XRD在测角仪臂上的一般移动方向由θD表示。样本(严格说是样本中的晶体图案)和XRD射线管之间的夹角根据布拉格定律定义衍射：nλ＝2dhkl Sinθ1，其中n是波长λ的整数，θ1是衍射角，而dhkl是取决于晶体的米勒指数h、k和l的晶面间距。使θ和λ匹配的布拉格定律要求必须使一定范围的波长或角可用。角θ的可用范围越宽，则可获得越多关于晶体结构的信息。
XRD检测器50安装在XRD测角仪60的左侧臂(如图2所示)。如XRD射线管40那样，测角仪驱动器70允许左侧XRD测角仪臂沿弓形方向θD绕样本保持器100驱动XRD检测器50。XRD检测器50的细节同样不构成本发明的一部分且本领域内技术人员能理解可使用任何合适的XRD检测装置。然而，简单地说，XRD检测器包括含晶体单色器的XRD接收光学器件55、准直仪(未示出)和检测器阵列65。晶体单色器相对样本和衍射光束成特定角度，以选择来自XRD源40的选定特征波长并使其穿过检测器。当表现本发明的装置10工作在组合XRD/XRF模式(即XRD和XRF分析同时发生)时，该晶体隔离来自XRF射线管90的荧光X射线(它在XRD分析中造成巨大的背景噪声)，并隔离不想要的衍射峰，因此可通过扫描XRD射线管40和XRD检测器50获得样本的衍射图案。然而，要理解单色器并非XRD检测器的必要特征。例如，可滤除来自XRD射线管40的一次辐射以提供单波长光束(例如铜K阿尔法线)。在这种情形下可从二次光束省去单色器，尤其是在XRF射线管90不同时工作的情形下(由此样本荧光在XRD分析过程中产生背景噪声的问题得以避免)。
在一个实施例中，XRD射线管40和XRD检测器50通过测角仪驱动器70独立移动，然而在较佳实施例中，中央控制器控制两者的弓形移动以在XRD射线管40和检测器50中的检测通道之间获得宽的角度范围。重要的是，由于XRD和XRF部件20、30处于不同平面内(沿不同轴线——见图1)，系统的每个部分具有分立的X射线管，因此有明显更大的空间以供XRD射线管40和XRD检测器50移动，这导致来自XRD射线管40的X射线源和XRD检测器50之间覆盖的总角度下至7度左右(在样本的每侧，水平夹角将近3.5度)、高至80度(对于XRD射线管40和XRD检测器50的水平夹角分别为40度)。
由XRD检测器50检测到的光子通过未示出的电子装置计数和处理，以提供衍射图。
现在参照图3，其示出沿图1剖切线B-B’的截面。同样XRF射线管90沿纵轴线A显示，阳极130靠近样本保持器100中的样本。
在使用中，来自XRF射线管90的X射线击中样本保持器100中的样本并造成二次X射线的发射。样本保持器100本身可转动以在研究过程中改变样本方向。从样本射出的荧光X射线的特征能量通过例如来自晶体表面的布拉格反射而与X射线能量的连续能谱分离。在这种基础上工作的静态荧光检测通道示出在图3的左手侧。静态荧光检测通道包括XRF单色器140、XRF闪烁检测器150、例如注满气体的计数器的XRF密封或气流检测器160以及XRF布拉格晶体170。
来自样本的荧光X射线穿入单色器140并碰撞在布拉格晶体170上，该布拉格晶体170仅在特定布拉格角衍射与特定元素相关的一个波长。布拉格晶体170因此作用于单色并将要求能量的X射线束聚焦到检测器150、160上。可利用例如图3左手侧所示的数个静态荧光通道以允许同时选择和测量不同能量的荧光X射线。当装置10被设置成监控例如制造钢或水泥的工业过程中已知元素的具体比例时，这一静态通道阵列尤为有用。
然而，由于每个通道被配置成测量确定的能量(并因此识别具体能量)，因此静态荧光通道的使用一般不具灵活性。因此，为了克服这个缺陷，可另行或代替地设置连续荧光通道，该连续荧光通道安装在XRF测角仪120上，并且这一配置示出于图3的右手侧。图1的XRF检测器110更详细地示出为例如闪烁检测器190和流量比例计数(FPC)检测器200。它们均与准直仪210一起安装在XRF测角仪120上。XRF测角仪120基于θ-2θ的旋转，其中具有多个波长的荧光光谱被片状晶体单色器前面的一次准直仪校准。晶体仅在给定的角度衍射与感兴趣的一种特定元素相关的一个波长。经衍射的波长随后被检测器前面的二次准直仪进一步校准。借助光学编码器机构使晶体位于角度θ而检测器位于角度2θ。随着晶体转动，即随着角θ变化，不同波长在不同角度下被衍射并在角度2θ由同步移动的检测器识别出。如此获得完整的光谱。相比而言，固定的XRF通道针对静态测量中某一特定波长而设计。换句话说。XRF测角仪120充当连续系统，在扫描过程中一次测量一个波长。另一方面，单色器或固定的XRF通道预对齐于固定的晶体和固定的检测器位置，从而拾取某一特定波长。本发明的较佳实施例使XRF测角仪120实现灵活、连续的XRF测量，还给出多个固定的XRF通道以实现有限范围的已知元素的具体测量/检测(当然还有分立的XRD部件20)。
最后参照图4a，其示出沿剖切线C-C’的截面，尽管没有缩放。图4a示出示出XRD射线管40连同相联的冷却和供电连接的局部侧面和剖切截面。如图1和前面的说明清楚知道的那样，XRD射线管40机械和热隔离于真空腔室15(不像XRF射线管90是悬在真空腔室15顶部的)。通过使XRD射线管40与真空腔室15隔离，前者能够相对于后者移动。XRD射线管40与真空腔室15的隔离还防止热传导，即阻止真空腔室15充当XRD射线管40的散热器。然而就此而言，或者希望冷却XRD射线管40。还需要以相对高的电压向XRD射线管40供电且图4a的配置给出这样的一个实施例。如图4a和作为图1首先示出的XRD射线管40的特写平面图的图4b，XRD射线管40的端部设有高真空连接230。高电压缆线240从该高真空连接230开始、从XRD射线管40横向延伸向真空腔室壁。高真空连接和从中伸出的缆线用例如掺杂有导热体的环氧树脂的电绝缘材料密封，以帮助冷却X射线管40。
在真空腔室15的壁内的绝缘支座或凸缘260提供真空腔室15内侧和大气之间的电绝缘，同时提供真空密封。在真空腔室15的大气侧，提供与外部电源(未示出)的第二高电压连接270。
最后，X射线管的水冷却通过水冷却入口280和水冷却出口290实现。入口和出口都由管线或管道构成，其至少部分地为柔性的以允许XRD管40相对于真空腔室15移动。尽管图4a或4b未示出，真空密封的馈通或凸缘也设置在真空腔室15的壁中以允许连接外部水源。
尽管为示例目的仅示出本发明一个特定实施例，然而本领域内技术人员应当理解，可构思出各种改型而不脱离本发明在所附权利要求书中定义的范围。

Claims (13)

1.一种用于执行结晶样本的X射线衍射(XRD)和X射线荧光(XRF)分析的装置，所述装置包括：
抽真空腔室；
位于所述抽真空腔室内的样本保持器，用来安装结晶样本以使其能被分析；
安装在所述抽真空腔室中的X射线荧光源，用于通过X射线照射结晶样本；
用于检测因来自所述X射线荧光源的X射线照射而从所述结晶样本的表面放射出的二次X射线的XRF检测装置；
其特征在于：
还有同样安装在所述抽真空腔室内但与X射线荧光源隔开的X射线衍射源，用于通过X射线照射所述结晶样本；
用于检测已被结晶样本衍射的具有特征波长的X射线的XRD检测装置；以及
可移动XRD支承组件，其包括配置成安装XRD源以用于XRD源和样本保持器之间的相对移动的第一部分以及配置成安装XRD检测装置以用于XRD检测装置和样本保持器之间的相对移动的第二部分。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述可移动支承组件的第一部分配置成安装所述XRD射线管以使其相对于所述样本保持器转动经过多个角位置，所述可移动支承组件的第二部分配置成安装所述XRD检测器以使其相对于所述样本保持器转动经过多个角位置。
3.如权利要求2所述的装置，其特征在于，所述可移动支承组件包括测角仪，所述可移动支承组件的第一部分包括所述测角仪的第一臂，而所述可移动支承组件的第二部分包括所述测角仪的第二臂。
4.如权利要求3所述的装置，其特征在于，还包括测角仪驱动装置，用来驱动所述测角仪的第一和第二臂以分别控制所述XRD射线管和XRD检测装置绕所述样本保持器在第一和第二止端位置之间的弓形移动。
5.如权利要求4所述的装置，其特征在于，所述样本保持器在所述可抽空腔室内限定一水平平面，其中所述XRD检测装置的第一和第二止端位置分别对应与水平面成将近3度和40度的角，且其中所述XRD射线管的第一和第二止端位置分别对应与水平面成将近3度和40度的角。
6.如前面任何一项权利要求所述的装置，其特征在于，所述XRF射线管相对于所述样本保持器和真空腔室安装在固定位置。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于，所述XRF射线管具有与所述样本保持器相交的纵轴线。
8.如前面任何一项权利要求所述的装置，其特征在于，所述样本保持器绕一轴线转动。
9.如前面任何一项权利要求所述的装置，其特征在于，所述XRF检测装置安装在可移动XRF支承组件上。
10.如前面任何一项权利要求所述的装置，其特征在于，所述XRD射线管完全容纳在所述真空腔室内。
11.如权利要求10所述的装置，其特征在于，还包括从所述真空腔室外部联结于所述XRD射线管以为其提供冷却的制冷通道以及同样从所述真空腔室外部联结于所述XRD射线管以对其供电的电源连接。
12.如权利要求11所述的装置，其特征在于，所述冷却通道和所述电源连接中的每一个沿其至少一部分为柔性的，从而在使用中随其相对于所述真空腔室移动而保持对所述XRD射线管的供电和冷却。
13.如前面任何一项权利要求所述的装置，其特征在于，所述XRD射线管配置成产生单色X射线束，而所述XRF射线管配置成产生多色X射线束。
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