RU2450261C2 - Прибор для рентгеновского анализа - Google Patents

Прибор для рентгеновского анализа Download PDF

Info

Publication number
RU2450261C2
RU2450261C2 RU2009136636/28A RU2009136636A RU2450261C2 RU 2450261 C2 RU2450261 C2 RU 2450261C2 RU 2009136636/28 A RU2009136636/28 A RU 2009136636/28A RU 2009136636 A RU2009136636 A RU 2009136636A RU 2450261 C2 RU2450261 C2 RU 2450261C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
xrd
tube
xrf
sample
ray
Prior art date
Application number
RU2009136636/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2009136636A (ru
Inventor
Рависехар ЙЕЛЛЕПЕДДИ (CH)
Рависехар ЙЕЛЛЕПЕДДИ
Пьер-Ив НЕГРО (CH)
Пьер-Ив НЕГРО
Мишель БОНЗОН (CH)
Мишель БОНЗОН
Original Assignee
Термо Фишер Сайентифик Инк.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Термо Фишер Сайентифик Инк. filed Critical Термо Фишер Сайентифик Инк.
Publication of RU2009136636A publication Critical patent/RU2009136636A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2450261C2 publication Critical patent/RU2450261C2/ru

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/20008—Constructional details of analysers, e.g. characterised by X-ray source, detector or optical system; Accessories therefor; Preparing specimens therefor
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
    • G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
    • G01N23/2076—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions for spectrometry, i.e. using an analysing crystal, e.g. for measuring X-ray fluorescence spectrum of a sample with wavelength-dispersion, i.e. WDXFS
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/2206—Combination of two or more measurements, at least one measurement being that of secondary emission, e.g. combination of secondary electron [SE] measurement and back-scattered electron [BSE] measurement
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

Использование: для рентгеновского элементного и кристаллографического анализа образца. Сущность: заключается в том, что устройство для выполнения как рентгеновского дифракционного анализа (XRD), так и рентгеновского флюоресцентного анализа (XRF) кристаллического образца, содержит: откачиваемую камеру; держатель образца, расположенный в откачиваемой камере, для установки кристаллического образца так, чтобы его можно было анализировать; рентгеновский источник флюоресценции, установленный в откачиваемой камере, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением; установку регистрации XRF для регистрации вторичного рентгеновского излучения, испущенного с поверхности кристаллического образца в результате облучения рентгеновским излучением от указанного рентгеновского источника флюоресценции; при этом устройство содержит: рентгеновский источник дифракции, также установленный в откачиваемой камере, но отделенный от рентгеновского источника флюоресценции, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением; установку регистрации XRD для регистрации рентгеновского излучения характеристической длиной волны, которая была дифрагирована кристаллическим образцом; и подвижный опорный узел XRD, содержащий первую часть, выполненную с возможностью установки источника XRD, для перемещения источника XRD относительно держателя образца, и вторую часть, выполненную с возможностью установки регистрации XRD для перемещения установки регистрации XRD относительно держателя образца. Технический результат: обеспечение возможности более достоверного проведения как рентгеновского дифракционного анализа (XRD), так и рентгеновского флюоресцентного анализа (XRF) кристаллического образца. 12 з.п. ф-лы, 4 ил.

Description

Область изобретения
Настоящее изобретение относится к прибору для рентгеновского анализа для выполнения элементного и кристаллографического анализа на образце.
Предшествующий уровень техники
Из уровня техники известны различные способы анализа элементных и структурных характеристик материала, имеющего кристаллическую структуру. Например, дифракционный рентгеновский анализ (XRD) основан на анализе картины, создаваемой в результате дифракции рентгеновских лучей на плотной решетке атомов в кристалле для выявления структурного состава анализируемого материала. Закон Брэгга позволяет получить межплоскостное расстояние в кристаллической решетке из измеренной разности пути для дифрагированных рентгеновских лучей.
В отличие от этого рентгеновская флюоресценция (XRF) - это спектроскопический метод, обеспечивающий элементное исследование образца без использования химического анализа. При XRF облучение образца рентгеновским пучком приводит к излучению вторичных рентгеновских лучей с характерными длинами волн, указывающими на элементный состав образца. Для обеспечения многоэлементного анализа источник рентгеновского излучения для проведения XRF обычно является полихроматическим.
Объединенные приборы для выполнения XRD/XRF существуют уже много лет. Первый тип объединенного прибора XRD/XRF работает с образцом при атмосферном давлении. Второй тип объединенного прибора работает в вакууме. Каждый тип обладает своими преимуществами и недостатками: приборы, в которых анализ образца проводится в вакууме, обычно обеспечивают более качественный рентгеновский анализ, в частности, но не только, методом XRF, поскольку в этом случае повышается чувствительность к элементам с малым атомным номером. С другой стороны, на размер и физическую установку невакуумного прибора накладывается меньше ограничений, а кроме того, можно быстрее выполнить смену образцов.
Для проведения высококачественного XRD и получения более полной структурной характеристики для использования в минералогии и фазовом анализе желательно уметь изменять измеряемый угол дифракции в широком диапазоне. В невакуумных системах это не представляет большой трудности. Однако в вакуумной камере ограниченность пространства сужает возможность улучшения характеристик прибора. Было предложено несколько решений проблемы ограниченного пространства при анализа образца в вакуумной камере при помощи методов XRD.
В устройствах, выполняющих только XRD, рентгеновская трубка и детектор могут поворачиваться с зафиксированным образцом. Однако для объединенных устройств XRD/XRF единственная рентгеновская трубка закреплена в фиксированном положении и образец поворачивается при закрепленном детекторе, образец закреплен при поворачивающемся детекторе или, как в патентах США US 4263510 A, US 5369275A и US 4916720 А, поворачиваются и образец, и детектор. Последний вариант, по-видимому, обеспечивает наилучшие характеристики в вакууме.
Однако для высококачественного XRF необходимо, чтобы расстояние между образцом и трубкой было мало. К сожалению, это требование вынуждает искать компромисс в приборе XRD/XRF, поскольку, как отмечено выше, высококачественные измерения XRD требуют, чтобы образец мог поворачиваться. Это в свою очередь накладывает ограничение на минимальное расстояние между местом расположения рентгеновской трубки и образцом (чтобы они не сталкивались во время измерений XRD), что ухудшает характеристики при измерениях XRF.
В уступленном заявителю патенте США US 5406608 описан объединенный анализатор XRD/XRF для анализа образцов в вакууме. Источник рентгеновского излучения устанавливается в фиксированном положении относительно вакуумной камеры прибора и обеспечивает полихроматический расходящийся рентгеновский пучок, который облучает образец для обеспечения как измерений XRD, так и измерений XRF. Обеспечивается один или несколько фиксированных и(или) подвижных каналов флюоресценции, чтобы обеспечить выбор рентгеновских лучей определенной длины волны и энергии и регистрацию выбранных рентгеновских лучей. Предусмотрен также канал дифракции, который позволяет выбрать характерную длину волны рентгеновских лучей в источнике после дифракции на образце. Канал дифракции также имеет детекторную установку. Детектор дифракции рентгеновских лучей выполнен с возможностью поворота для улучшения измерений XRD. Однако оптимизация характеристик XRF обеспечивается наличием множества каналов флюоресценции или установкой канала флюоресценции (включающего в себя детекторную установку) на гониометр, который может поворачиваться вокруг образца.
Хотя вышеприведенный прибор представляет собой хороший компромисс между характеристиками XRD и XRF, он также имеет ряд недостатков. Во-первых, образец фиксирован относительно рентгеновской трубки (иными словами, поворачивать можно только детекторную установку XRD, а не образец), что ограничивает характеристики XRD, Во-вторых, в попытке не допустить ухудшения характеристик XRF установка из трубки, детекторов образцов и вакуумной камеры в патенте US 5406608 А ограничивает угловой диапазон детектора XRD, что в свою очередь ограничивает возможность выполнять более широкие измерения XRD.
Сущность изобретения
Принимая во внимание вышеописанный уровень техники, целью настоящего изобретения является создание более совершенного прибора для анализа XRD/XRF образцов в вакууме. Согласно настоящему изобретению представлено устройство для проведения анализа кристаллического образца методом рентгеновской дифракции (XRD) и методом рентгеновской флюоресценции (XRF), содержащее: откачиваемую камеру; держатель образца, расположенный внутри откачиваемой камеры, для установки кристаллического образца так, чтобы его можно было подвергнуть анализу; рентгеновский источник флюоресценции, установленный внутри откачиваемой камеры, для облучения кристаллического образца рентгеновскими лучами; установку регистрации XRF для регистрации вторичных рентгеновских лучей, испущенных с поверхности кристаллического образца в результате облучения рентгеновскими лучами от указанного рентгеновского источника флюоресценции, отличающийся тем, что содержит рентгеновский источник дифракции, также установленный внутри откачиваемой камеры, но отдельно от рентгеновского источника флюоресценции, для облучения кристаллического образца рентгеновскими лучами; установку регистрации XRD для регистрации рентгеновский лучей характеристической длины волны, которые были дифрагированы кристаллическим образцом; и подвижный опорный узел XRD, содержащий первую деталь, выполненную с возможностью установки источника XRD для перемещения источника XRD относительно держателя образца, и вторую деталь, выполненную с возможностью установки регистрации XRD для перемещения установки регистрации XRD относительно держателя образца. Таким образом, устройство в соответствии с изобретением обеспечивает отдельные рентгеновские трубки в вакуумной камере: первая для облучения образца рентгеновскими лучами для XRF, а вторая для облучения образца рентгеновскими лучами для XRD. Трубка XRD и соответствующая установка регистрации XRD расположены с возможностью относительного перемещения относительно образца. Таким образом, устройство может собирать данные XRF для полного химического или элементного анализа, в то время как данные XRD обеспечивают полный структурный или фазовый анализ на том же образце в рамках того же варианта выполнения в условиях вакуума.
Предыдущие объединенные установки XRD и XRF либо представляли собой компромисс по точности и(или) по способности измерять элементы с малыми атомными номерами по причине того, что образцы находились в атмосфере или использовали одну статическую рентгеновскую трубку в вакууме и для XRD, и для XRF. Для более новых установок характерны следующие компромиссы: ограниченный диапазон углов в измерениях XRD (например, в случае, когда детектор XRD подвижный, как в установке из патента US 5406608 А, диапазон доступных углов находится в пределах примерно от 25 до 55 градусов) и(или) ограниченная возможность приблизить источник рентгеновского излучения к образцу, поскольку необходимость поворачивать образец вынуждает отодвигать рентгеновскую трубку от образца (для недопущения столкновений), что ухудшает характеристики XRF.
Специалистам в данной области техники известно, что трудно увеличить число рентгеновских трубок в камере из-за дополнительных требований к охлаждению. Для точных измерений XRD рекомендуется источник рентгеновского излучения мощностью 1 кВт или более; предпочтительным вариантом является источник мощностью 1,8 кВт, работающий при напряжении 45 кВт и токе 40 мА. Установка мощного источника рентгеновского излучения в вакууме усложняет задачу охлаждения источника, поскольку уменьшается доступная поверхность, через которую может передаваться тепло. Поэтому желательно устанавливать как можно большую часть рентгеновской трубки за пределами вакуумной камеры, чтобы обеспечить отвод тепла от трубки. Однако в случае объединенного прибора XRD-XRF детектор XRD должен быть установлен с той же стороны от образца, что и трубка, и должен быть отодвинут от образца. Это необходимо для того, чтобы дифрагированные рентгеновские лучи разошлись перед тем, как попасть в детектор, чтобы повысить угловое разрешение детектора. Промежуток между образцом и детектором должен находиться в вакууме, и поэтому образец должен находиться глубоко в вакуумной камере. Это означает, что фиксированная рентгеновская трубка должна также входить глубоко внутрь вакуумной камеры и только к одному концу рентгеновской трубки имеется доступ снаружи вакуумной камеры, что усложняет задачу отвода тепла. Эта задача еще более осложняется, если рентгеновская трубка должна вращаться в вакууме, поскольку в этом случае никакая часть трубки не может выступать из корпуса, и трубка полностью помещена в вакуум. Предыдущие объединенные приборы XRD-XRF были ограничены либо применением одной фиксированной рентгеновской трубки и для XRD, и для XRF, либо применением двух фиксированных рентгеновских трубок и поворотом образца и детектора XRD при выполнении XRD-анализа.
Кроме того, увеличение числа источников рентгеновского излучения требует увеличения пространства внутри вакуумной камеры. Пространство дорого дается в вакуумной камере, поскольку увеличение размера вакуумной камеры увеличивает расходы на изготовление и требует более производительных, более дорогих вакуумных насосов. Кроме того, как подтверждается патентом US 5406608 А и другими документами, известными из уровня техники, один источник рентгеновского излучения минимизирует расходы.
Однако авторы настоящего изобретения осознают, что если имеется вторая трубка для XRD, которая может перемещаться относительно образца, и если имеется также подвижная регистрирующая XRD, то можно измерить более широкий диапазон углов дифракции. Предпочтительные варианты выполнения допускают диапазон измерений от нескольких градусов (например, 7 градусов) до примерно 80 градусов. В то же время отдельная трубка и регистрирующая установка для XRD позволяет обойтись без компромисса с XRF, так что в предпочтительных вариантах выполнения (отдельная) трубка XRF может быть установлена в фиксированном положении в непосредственной близости от образца в держателе образца (который может быть, тем не менее, закреплен таким образом, чтобы вращаться вокруг вертикальной оси).
Поместив устройство XRD в вакуум, можно изолировать образец, например, от проникновения влаги. Это в свою очередь способствует анализу определенных промышленных составов, таких как цемент и его составляющие (например, несвязанная известь), которые очень гигроскопичны и потому быстро ухудшают свои свойства в присутствии воды, имеющейся во влажном воздухе.
Зафиксировав образец в горизонтальном положении, можно помещать порошкообразные образцы, не боясь их рассыпать. Известные из уровня техники конфигурации с вращающимся держателем образца либо ограничены в отношении типа образцов, которые могут быть подвергнуты анализу, либо должны ограничивать угловое вращение образца, тем самым ограничивая характеристики выполняемых измерений XRD. Порошкообразные образцы часто подвергаются анализу, например, в цементной промышленности.
Трубка XRD и установка для регистрации XRD предпочтительно устанавливаются каждая на различные плечи гониометра. В альтернативном варианте можно использовать два отдельных гониометра, так чтобы можно было независимо управлять перемещением источника XRD и детектора XRD, хотя предпочтительно, чтобы оба перемещения управлялись одним управляющим устройством, таким как компьютер. Трубка XRD предпочтительно целиком расположена внутри вакуумной камеры, так чтобы ее угловое движение ничем не ограничивалось, и в этом случае могут быть обеспечены соответствующие средства питания и охлаждения при помощи вводов с глубоким вакуумом, идущих извне вакуумной камеры внутрь вакуумной камеры вместе с факультативными гибкими трубками внутри камеры, так чтобы трубка XRD могла перемещаться относительно камеры.
Значительным преимуществом такого полностью комплексного устройства XRD и XRF является совмещение данных химического анализа для интерпретации данных XRD для минералогического анализа с данными XRF, являющимися дополнительными входными данными для системы обработки XRD для подтверждения и количественного определения соответствующим минералов или фаз в том же образце. Данные, полученные в режимах XRF и XRD, собирает предпочтительно одна операционная система, и затем эти данные обрабатываются для получения полной химической и минералогической характеристики поликристаллического материала.
Краткое описание чертежей
Изобретение может быть практически реализовано различными способами, и ниже, исключительно в качестве примера, приводится описание частного варианта осуществления со ссылкой на прилагаемые чертежи, на которых:
Фиг.1 содержит вид сверху объединенного устройства XRD/XRF, воплощающего настоящее изобретение и включающего в себя трубки и детекторы XRD и XRF;
Фиг.2 содержит вид в разрезе по линии А-А' на фиг.1, дополнительно иллюстрирующий расположение трубки и детектора XRD;
Фиг.3 содержит вид в разрезе по линии В-В' на фиг.1, дополнительно иллюстрирующий расположение трубки и детектора XRF;
Фиг.4а содержит вид в разрезе по линии С-С' на фиг.1, подробно иллюстрирующий трубку XRD и способ ее соединения с вакуумным корпусом и прохождения через вакуумный корпус; и
Фиг.4b содержит вид сбоку установки, приведенной на фиг.4а.
Подробное описание предпочтительного варианта изобретения
На фиг.1 приведен схематический вид сверху объединенного устройства 10 XRD/XRF. Устройство 10 включает в себя вакуумную камеру 15, содержащую компоненты XRD, обозначенные в целом позицией 20 и описанные более подробно ниже со ссылкой на фиг.2, и отдельные компоненты XRF, обозначенные в целом позицией 30 и описанные ниже со ссылкой на фиг.3.
Более подробно компоненты 20 XRD содержат трубку 40 XRD и детектор 50 XRD, каждый из которых установлен на соответствующем плече гониометра 60 XRD. Гониометр 60 и установленные на нем трубка 40 XRD и детектор 50 XRD выполнены с возможностью перемещения относительно вертикальной оси А (проходящей через плоскость бумаги на виде, приведенном на фиг.1) описанным ниже образом. Ось А задает также центр держателя 100 образца, который в процессе применения удерживает анализируемый кристаллический образец (не показан).
С гониометром 60 XRD связаны приводные шкивы 70 гониометра, которые могут, например, управляться вручную или от компьютера для перемещения гониометра 60 XRD в выбранное угловое положение. Наконец, на фиг.1 также схематически приведено местоположение охлаждающих и питающих трубок 80 для подведения охлаждения и электропитания к трубке 40 XRD. Как можно видеть на виде сверху, приведенном на фиг.1, трубка 40 XRD физически изолирована от стенок вакуумной камеры 15, так что ее перемещение может совершаться беспрепятственно. Откачивание самой вакуумной камеры 15 в процессе ее использования осуществляется при помощи стандартного насосного оборудования, которое должно быть известно специалистам в данной области техники и которое не показано на фиг.1.
В общем виде отдельные компоненты 30 XRF содержат трубку 80 XRF, которая неподвижна относительно держателя 100 образца и вакуумной камеры 15 и расположена на одной оси с осью А держателя 100 образца. Компоненты 30 XRF также включают в себя детектор 110 XRF, установленный на гониометре 120 XRF. Вместо одного детектора 110 XRF, установленного на гониометре 120 XRF таким образом, чтобы детектор мог перемещаться, может быть помещено множество неподвижных каналов XRF в пространственно разнесенных местах внутри вакуумной камеры 15 для обеспечения одновременного выбора и измерения флюоресцентных рентгеновских лучей от образца различающихся энергий. Однако эти частные характеристики детектора XRF не являются частью настоящего изобретения и можно использовать любой известный способ установки детектора, например, описанный в патенте США US 5406608 А, уступленном заявителю настоящего изобретения, содержание которого полностью включено в настоящую заявку посредством ссылки.
На фиг.2 приведен вид в разрезе по линии А-А' на фиг.1, более подробно иллюстрирующий размещение компонентов 20 XRD. Как описано выше в связи с фиг.1, вертикальная ось А задает продольную ось трубки 90 XRF, которая имеет анод 130 с родиевым кончиком, расположенный вблизи держателя 100 образца. Применение родия в качестве материала анодной мишени для рентгеновского излучения является, разумеется, лишь одним из возможных материалов для мишени, таких как медь, вольфрам, молибден и золото; конкретный материал анодной мишени для рентгеновского излучения определяет энергетическое распределение рентгеновского излучения, испущенного из трубки 90 XRF. Как можно ясно видеть на фиг.2, ось держателя 100 образца совпадает с осью А трубки 909 XRF.
Как показано на фиг.2, трубка 40 XRD установлена на правом плече гониометра 60 XRD. Трубка 40 XRD предпочтительно представляет собой источник монохроматического рентгеновского излучения, что позволяет получить дифракционную картину с хорошим разрешением, как описано ниже. Трубка 40 XRD также предпочтительно имеет относительно высокую выходную мощность для обеспечения как можно более низких порогов регистрации. В предпочтительном варианте выполнения выходная мощность трубки 40 XRD составляет 1800 ватт при напряжении 45 кВ и токе 40 мА.
Трубка XRD 40 имеет окно 220 трубки (см. также фиг.4а), которое соединено с расходящейся оптикой 45 на выходе XRD для создания расходящегося монохроматического пучка рентгеновского излучения, которое облучает образец в держателе 100 образца.
В процессе использования правый приводной шкив 70 гониометра приводит в действие правое плечо, так что трубка 40 XRD описывает дугообразные движения вокруг держателя 100 образца, в котором установлен образец. Общее направление перемещения трубки XRD на плече гониометра обозначено θD. Угол между образцом (строго говоря, между кристаллическими плоскостями внутри образца) и трубки XRD определяет дифракцию в соответствии с законом Брэгга: nλ=2dhklsinθ1, где n - целое число длин волн λ, θ1 - угол дифракции, a dhkl - межплоскостное расстояние, зависящее от индексов Миллера h, k и l кристалла. Требование закона Брэгга, чтобы θ и λ соответствовали друг другу, делает необходимым наличие диапазона длин волн или углов. Чем шире доступный диапазон углов θ, тем больше можно получить информации о кристалле.
На левое плечо (как показано на фиг.2) гониометра 60 установлен детектор 50 XRD. Как и в случае трубки 40 XRD, приводной шкив 70 гониометра позволяет левому плечу гониометра XRD приводить детектор 50 XRD в дугообразное движение θD вокруг держателя 100 образца. Эти частные характеристики детектора 50 XRD не являются как таковые частью настоящего изобретения, и специалисту должно быть понятно, что можно применять любую подходящую регистрирующую установку XRD. Однако в общих чертах детектор XRD содержит оптику 55 приема XRD, включающую в себя кристалл-монохроматор, коллиматор (не показан) и матрицу 65 детектора. Кристалл-монохроматор расположен под определенным углом к образцу и дифрагированному пучку, так чтобы выбиралась и попадала в детектор определенная характеристическая длина волны от источника 40 XRD, Когда устройство 10, воплощающее настоящее изобретение, работает в объединенном режиме XRD/XRF (то есть, когда одновременно осуществляется и анализ XRD, и анализ XRF), этот кристалл изолирует создающее флюоресценцию рентгеновское излучение, идущее от трубки 90 XRF (что может создать сильный фон при анализе XRD), а также нежелательные дифракционные пики, так что дифракционная картина образца может быть получена путем сканирования трубки 40 XRD и детектора 50 XRD. Должно быть, однако, понятно, что монохроматор не является существенным признаком детектора. Например, первичное излучение от трубки 40 XRD можно отфильтровать таким образом, чтобы получить пучок, содержащий одну длину волны (К-альфа линию меди). В этом случае монохроматор можно исключить из вторичного пучка, особенно когда трубка 90 XRF работает неодновременно (и потому не возникает проблемы, связанной с флюоресценцией образца, создающей фон при анализе XRD).
В одном варианте выполнения трубка 40 XRD и детектор 50 XRD могут перемещаться независимо под действием приводных шкивов 70 гониометра, но в предпочтительном варианте выполнения центральный контроллер управляет дугообразным перемещением обоих устройств, так чтобы можно было охватить большой диапазон углов между источником рентгеновского излучения от трубки 40 и каналом регистрации в детекторе 50. Важно отметить, что поскольку компоненты 20, 30 XRD и XRF находятся в различных плоскостях (на различных осях - см. фиг.1) и имеются отдельные рентгеновские трубки для каждой части системы, имеется значительно больше места для перемещения трубки 40 XRD и детектора 50 XRD, что приводит к уменьшению минимального полного угла между источником рентгеновского излучения от трубки 40 XRD и детектором 50 XRD до примерно 7 градусов (приблизительно 3,5 градуса к горизонтали с каждой стороны образца) и увеличению максимального полного угла до 80 градусов (40 градусов к горизонтали соответственно для трубки 40 XRD и детектора 50 XRD).
Фотоны, зарегистрированные детектором 50 XRD, подсчитываются и обрабатываются непоказанными электронными средствами для получения дифрактограммы.
На фиг.3 приведен разрез по линии В-В' на фиг.1. И на этом чертеже трубка 90 XRF изображена вдоль продольной оси А с анодом 130, изображенным рядом с образцом в держателе 100 образца.
В процессе работы рентгеновское излучение от трубки 90 XRF падает на образец держателя 100 образца, и это приводит к эмиссии вторичного рентгеновского излучения. Держатель 100 образца выполнен с возможностью поворота, что позволяет изменять ориентацию образца во время исследования. Характеристические энергии флюоресцентного рентгеновского излучения, испущенного из образца, отделяются от непрерывного спектра энергий рентгеновского излучения, например, посредством отражения Брэгга от поверхности кристалла. С левой стороны фиг.3 показан статический канал регистрации флюоресценции, действующий на этой основе. Статический канал регистрации флюоресценции содержит монохроматор 140 XRF 140, сцинтилляционный детектор 150 XRF, герметический или газовый детектор 160 XRF, такой как газонаполненный счетчик, и кристалл 170 XRF Брэгга.
Флюоресцентное рентгеновское излучение от образца проходит в монохроматор 140 и сталкивается с кристаллом 170 Брэгга, который дифрагирует только одну длину волны, относящейся к определенному элементу, находящемуся под определенным углом Брэгга. Таким образом, кристалл 170 Брэгга обеспечивает монохромирование и фокусировку пучка рентгеновского излучения требуемой энергии на детекторах 150, 160. Для обеспечения одновременного выбора и измерения флюоресцентного рентгеновского излучения различных энергий может применяться несколько статических каналов флюоресценции, таких как показанные слева на фиг.3. Такая матрица статических каналов особенно полезна, когда устройство 10 установлено для контроля, например, определенных соотношений между известными элементами в производственном процессе, таком как производство стали или цемента.
Однако применение статических каналов флюоресценции обычно характеризуется негибкостью в прочих отношениях, поскольку каждый канал выполнен с возможностью измерения только одной определенной энергии (и потому для идентификации определенного элемента). Поэтому для преодоления этого недостатка может быть дополнительно или вместо этого предусмотрен последовательный канал флюоресценции, установленный на гониометре 120 XRF, и такая установка показана справа на фиг.3. Детектор 110 XRF с фиг.1 изображен здесь более подробно в виде, например, сцинтилляционного детектора 190 и проточного пропорционального (FPC) счетчика 200. Каждое устройство установлено на гониометре 120 XRF вместе с коллиматором 210. Гониометр 120 XRF основан на θ-2θ повороте, причем спектр флюоресценции, содержащий множество длин волн, коллимируется первичным коллиматором перед плоским кристаллическим монохроматором. Под данным углом кристалл дифрагирует только одну длины волны, относящуюся к одному определенному элементу, представляющему интерес. Эта дифрагированная длина волны затем дополнительно коллимируется перед детектором вторичным коллиматором. При помощи механизма оптического кодового датчика кристалл располагается под углом θ, а детектор располагается под углом 2θ. По мере поворота кристалла, то есть по мере изменения угла θ, различные длины волн дифрагируются под различными углами и идентифицируются детектором, синхронно перемещающимся на угол 2θ. Тем самым может быть получен полный спектр. В то же время канал XRF является фиксированным и предназначен для статического измерения одной определенной длины волны. Иными словами, гониометр 120 XRF действует как последовательная система, в которой в процессе сканирования за один раз измеряется одна длина волны. С другой стороны, положение монохроматора или фиксированного канала XRF заранее устанавливается относительно неподвижных положений кристалла и детектора для восприятия одной определенной длины волны. Предпочтительные варианты выполнения настоящего изобретения позволяют сочетать гибкие, последовательные изменения XRF при помощи гониометра 120 XRF с множеством фиксированных каналов XRF для измерения/регистрации ограниченного диапазона известных элементов (а также, разумеется, с наличием отдельных компонентов 20 XRD).
Наконец, на фиг.4а приведен разрез по линии С-С на фиг.1, выполненный не в масштабе. На фиг.4а приведен вид сбоку с частичным разрезом трубки 40 XRD вместе с относящимися к ней соединениями для охлаждения и питания. Как следует из фиг.1 и вышеприведенного описания, трубка 40 XRD механически изолирована и теплоизолирована от вакуумной камеры 15 (в отличие от трубки 90 XRF, которая подвешена к ее верху). Изолирование трубки 40 XRD от вакуумной камеры 15 позволяет трубке перемещаться относительно камеры. Изолирование трубки 40 XRD от вакуумной камеры 15 препятствует также переносу тепла, то есть не позволяет вакуумной камере 15 действовать в качестве поглотителя тепла на трубке 40 XRD. Однако по этой причине желательно каким-то иным образом охлаждать трубку 40 XRD. Необходимо также подавать к трубке 40 XRD питание с относительно высокими напряжениями, и конструкция, изображенная на фиг.4а, предлагает один вариант того, как этого достичь. Как видно на фиг.4а, а также на фиг.4b, которая представляет собой увеличенный вид сверху трубки 40 XRD, как она изначально показана на фиг.1, причем на конце трубки 40 XRD имеется высоковакуумное соединение. От этого высоковакуумного соединения 230 отходит в поперечном направлении высоковольтный кабель 240, идущий от трубки 40 XRD к стенке вакуумной камеры. Высоковакуумное соединение и кабель в месте его отхода залиты электроизолирующим материалом, таким как эпоксидная смола, которая может содержать примеси теплопроводящего материала для облегчения охлаждения рентгеновской трубки 40.
Изолирующая вставка или фланец 260 в стенке вакуумной камеры 15 обеспечивает электрическую изоляцию между внутренним объемом вакуумной камеры 15 и атмосферой и одновременно обеспечивает вакуумную герметизацию. На атмосферной стороне вакуумной камеры 15 имеется второе высоковольтное соединение с внешним источником питания (не показан).
Наконец, водяное охлаждение рентгеновской трубки осуществляется через впускное отверстие 280 водяного охлаждения и выпускное отверстие 290 водяного охлаждения. Как впускное, так и выпускное отверстия образованы трубами и трубками, которые, по меньшей мере частично, являются гибкими для обеспечения перемещения трубки 40 XRD относительно вакуумной камеры 15. Хотя на фиг.4а и 4b это не показано, в стенках вакуумной камеры 15 также предусмотрены герметичные разъемы или фланцы для обеспечения соединения с внешним источником воды.
Хотя исключительно в иллюстративных целях был описан один конкретный вариант выполнения настоящего изобретения, специалисту в данной области техники должно быть понятно, что возможны различные видоизменения без отступления от объема изобретения, определяемого прилагаемой формулой.

Claims (13)

1. Устройство для выполнения как рентгеновского дифракционного анализа (XRD), так и рентгеновского флюоресцентного анализа (XRF) кристаллического образца, содержащее откачиваемую камеру;
держатель образца, расположенный в откачиваемой камере, для установки кристаллического образца так, чтобы его можно было анализировать;
рентгеновский источник флюоресценции, установленный в откачиваемой камере, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением;
установка регистрации XRF для регистрации вторичного рентгеновского излучения, испущенного с поверхности кристаллического образца в результате облучения рентгеновским излучением от указанного рентгеновского источника флюоресценции,
отличающееся тем, что содержит:
рентгеновский источник дифракции, также установленный в откачиваемой камере, но отделенный от рентгеновского источника флюоресценции, для облучения кристаллического образца рентгеновским излучением;
установка регистрации XRD для регистрации рентгеновского излучения характеристической длиной волны, которая была дифрагирована кристаллическим образцом; и
подвижный опорный узел XRD, содержащий первую часть, выполненную с возможностью установки источника XRD, для перемещения источника XRD относительно держателя образца, и вторую часть, выполненную с возможностью установки регистрации XRD для перемещения установки регистрации XRD относительно держателя образца.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что первая часть подвижного опорного узла выполнена с возможностью установки трубки XRD для вращательного перемещения через множество угловых положений относительно держателя образца, и что вторая часть подвижного опорного узла выполнена с возможностью установки детектора XRD для вращательного перемещения через множество угловых положений относительно держателя образца.
3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что подвижный опорный узел содержит гониометр, причем первая часть подвижного опорного узла включает в себя первое плечо гониометра, а вторая часть подвижного опорного узла включает в себя второе плечо гониометра.
4. Устройство по п.3, дополнительно содержащее средство приведения в действия гониометра для приведения в действие каждого из первого плеча и второго плеча гониометра с тем, чтобы управлять угловым перемещением соответственно трубки XRD и установки регистрации XRD вокруг держателя образца между первым и вторым конечными положениями.
5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что держатель образца образует горизонтальную плоскость внутри откачиваемой камеры, что первое и второе конечные положения установки регистрации XRD стягивают углы относительно этой горизонтальной плоскости, соответственно равные приблизительно 3° и 40°, и что первое и второе конечные положения трубки XRD стягивают углы относительно этой горизонтальной плоскости, равные приблизительно 3° и 40°.
6. Устройство по любому из предыдущих пунктов, отличающееся тем, что трубка XRF установлена в фиксированном положении относительно держателя образца и вакуумной камеры.
7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что трубка XRF имеет продольную ось, которая пересекает держатель образца.
8. Устройство по п.1, отличающееся тем, что держатель образца выполнен с возможностью вращения вокруг оси.
9. Устройство по п.1, отличающееся тем, что установка регистрации XRF установлена на подвижном опорном узле XRF.
10. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка XRD полностью помещена внутрь вакуумной камеры.
11. Устройство по п.10, дополнительно содержащее канал охлаждения, идущий снаружи вакуумной камеры к трубке XRD для подачи к ней охлаждения, и соединение с источником питания, также идущее снаружи вакуумной камеры к трубке XRD для подачи к ней питания.
12. Устройство по п.11, отличающееся тем, что и охлаждающий канал, и соединение с источником питания является гибким, по меньше мере, в своей части для сохранения подачи питания и охлаждения к трубке XRD во время ее перемещения относительно вакуумной камеры в процессе использования.
13. Устройство по п.1, отличающееся тем, что трубка XRD выполнена с возможностью создавать монохроматический рентгеновский пучок, а трубка XRF выполнена с возможностью создавать полихроматический рентгеновский пучок.
RU2009136636/28A 2007-03-06 2008-02-28 Прибор для рентгеновского анализа RU2450261C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB0704322.7A GB2447252B (en) 2007-03-06 2007-03-06 X-ray analysis instrument
GB0704322.7 2007-03-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009136636A RU2009136636A (ru) 2011-04-20
RU2450261C2 true RU2450261C2 (ru) 2012-05-10

Family

ID=37966025

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009136636/28A RU2450261C2 (ru) 2007-03-06 2008-02-28 Прибор для рентгеновского анализа

Country Status (8)

Country Link
US (1) US7983386B2 (ru)
EP (1) EP2126553B1 (ru)
JP (1) JP5301470B2 (ru)
CN (1) CN101669024B (ru)
GB (1) GB2447252B (ru)
RU (1) RU2450261C2 (ru)
WO (1) WO2008107108A1 (ru)
ZA (1) ZA200905811B (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2792256C1 (ru) * 2021-12-29 2023-03-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Способ определения степени разрушения кристаллической структуры образца в процессе его облучения ускоренными частицами

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101776620B (zh) * 2009-05-11 2014-06-25 中国建材检验认证集团股份有限公司 波长色散x荧光光谱仪的弯面晶体分光装置及其工作方法
US7978820B2 (en) 2009-10-22 2011-07-12 Panalytical B.V. X-ray diffraction and fluorescence
GB2476255B (en) 2009-12-17 2012-03-07 Thermo Fisher Scient Ecublens Sarl Method and apparatus for performing x-ray analysis of a sample
JP4914514B2 (ja) * 2010-07-02 2012-04-11 株式会社リガク 蛍光ｘ線分析装置および方法
CN101936929B (zh) * 2010-07-27 2012-05-23 中国石化集团华北石油局 X射线荧光元素分析装置及其录井仪
US9063066B2 (en) * 2010-10-14 2015-06-23 Xrpro Sciences, Inc. Method for analysis using X-ray fluorescence
JP5838109B2 (ja) * 2011-05-13 2015-12-24 株式会社リガク 複合ｘ線分析装置
US9952165B2 (en) * 2012-04-19 2018-04-24 University Of Leicester Methods and apparatus for X-ray diffraction
WO2016193968A1 (en) * 2015-06-01 2016-12-08 Xwinsys Ltd. Metrology inspection apparatus
US10175184B2 (en) 2015-06-22 2019-01-08 Moxtek, Inc. XRF analyzer for light element detection
CN107437487A (zh) * 2016-05-25 2017-12-05 宝山钢铁股份有限公司 一种用于扫描电镜样品台升降防撞装置
WO2018086853A1 (en) * 2016-11-09 2018-05-17 Imec Vzw Apparatus for combined stem and eds tomography
CN106646585B (zh) * 2017-01-24 2023-12-22 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 准单能x射线标定平台
CN108572185B (zh) * 2017-03-13 2024-07-26 中国科学院兰州化学物理研究所 X-射线单晶衍射仪易风化晶体低温显微上样系统
US11435300B2 (en) 2017-05-16 2022-09-06 Fct Actech Pty Ltd. Method and apparatus for analysing particulate material
CN107228871B (zh) * 2017-07-21 2023-07-04 中国地质大学（武汉） 一种便携式x射线分析装置
CN108267467A (zh) * 2018-03-26 2018-07-10 中国地质大学（武汉） 一种便携式多用途x射线分析仪
WO2019202197A1 (en) * 2018-04-20 2019-10-24 Outotec (Finland) Oy X-ray fluorescence analyser, and a method for performing x-ray fluorescence analysis
AU2019268796A1 (en) * 2018-05-18 2020-12-17 Enersoft Inc. Systems, devices, and methods for analysis of geological samples
JP7394464B2 (ja) * 2018-07-04 2023-12-08 株式会社リガク 蛍光ｘ線分析装置
WO2020077398A1 (en) * 2018-10-19 2020-04-23 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation An energy dispersive x-ray diffraction analyser having an improved reflection geometry
EP3885747A4 (en) * 2018-11-22 2022-08-10 Rigaku Corporation SINGLE-CRYSTALLINE X-RAY STRUCTURAL ANALYSIS DEVICE AND CORRESPONDING METHOD
JP7217943B2 (ja) * 2019-04-11 2023-02-06 株式会社リガク 投影像の撮影方法、制御装置、制御プログラム、処理装置および処理プログラム
WO2022026274A1 (en) * 2020-07-29 2022-02-03 Gemological Institute Of America, Inc. (Gia) Ultraviolet-visible absorption spectroscopy for gemstone identification
EP4019951A1 (en) 2020-12-24 2022-06-29 Inel S.A.S Apparatuses and methods for combined simultaneous analyses of materials
CN113125471B (zh) * 2021-03-31 2023-06-27 武汉联影生命科学仪器有限公司 扫描系统和扫描控制方法
CN114062406B (zh) * 2022-01-04 2022-03-22 中国工程物理研究院流体物理研究所 时间分辨多晶x射线衍射靶装置
CN114486971A (zh) * 2022-01-25 2022-05-13 深圳市埃芯半导体科技有限公司 多源设计的x射线分析系统和方法
US11885755B2 (en) * 2022-05-02 2024-01-30 Sigray, Inc. X-ray sequential array wavelength dispersive spectrometer
CN116879335B (zh) * 2023-09-08 2023-11-17 四川大学 一种组合扫描式xrd/xrf综合成像方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4263510A (en) * 1979-07-30 1981-04-21 General Electric Company Combined x-ray diffraction and fluorescence spectroscopy apparatus with environmentally controllable chamber
SU1257482A1 (ru) * 1984-07-03 1986-09-15 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Кристаллографии Им.А.В.Шубникова Рентгенодифракционный способ исследовани структурных нарушений в тонких приповерхностных сло х кристаллов
SU1317342A2 (ru) * 1985-05-20 1987-06-15 Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" Способ получени рентгеновских дифракционных топограмм
US5406608A (en) * 1992-11-11 1995-04-11 Fisons Plc X-ray analysis apparatus
WO2006047267A2 (en) * 2004-10-21 2006-05-04 X-Ray Optical Systems, Inc. Apparatus and method for suppressing insignificant variations in measured sample composition data, including data measured from dynamically changing samples using x-ray analysis techniques

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3344274A (en) * 1967-09-26 Ray analysis apparatus having both diffraction amd spectrometer tubes mounted on a common housing
DE528878C (de) * 1927-03-28 1931-07-04 Philips Nv Roentgenanlage
US2462374A (en) * 1944-10-04 1949-02-22 Philips Lab Inc Stress analysis by x-ray diffraction
JPS63167251A (ja) * 1986-12-27 1988-07-11 Shimadzu Corp Ｘ線分析装置
JP2742415B2 (ja) * 1987-11-27 1998-04-22 株式会社日立製作所 Ｘ線分析装置
JPH0739987B2 (ja) * 1988-06-28 1995-05-01 川崎製鉄株式会社 皮膜の厚みと組成の同時測定方法
DE69232214T2 (de) * 1991-07-11 2002-05-08 Fujikura Ltd., Tokio/Tokyo Einrichtung zur Oberflächenanalyse mittels Röntgenspektroskopie
WO1997013142A1 (en) * 1995-10-03 1997-04-10 Philips Electronics N.V. Apparatus for simultaneous x-ray diffraction and x-ray fluorescence measurements
JP2002131251A (ja) * 2000-10-20 2002-05-09 Seiko Instruments Inc Ｘ線分析装置
JP2003098126A (ja) * 2001-09-26 2003-04-03 Rigaku Industrial Co 蛍光・回折共用ｘ線分析装置
CN1270176C (zh) * 2002-12-02 2006-08-16 中国科学技术大学 对组合样品的结构和成分进行测量分析的方法及装置
JP3912606B2 (ja) * 2004-10-26 2007-05-09 株式会社リガク Ｘ線薄膜検査装置と、プロダクトウエーハの薄膜検査装置およびその方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4263510A (en) * 1979-07-30 1981-04-21 General Electric Company Combined x-ray diffraction and fluorescence spectroscopy apparatus with environmentally controllable chamber
SU1257482A1 (ru) * 1984-07-03 1986-09-15 Ордена Трудового Красного Знамени Институт Кристаллографии Им.А.В.Шубникова Рентгенодифракционный способ исследовани структурных нарушений в тонких приповерхностных сло х кристаллов
SU1317342A2 (ru) * 1985-05-20 1987-06-15 Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" Способ получени рентгеновских дифракционных топограмм
US5406608A (en) * 1992-11-11 1995-04-11 Fisons Plc X-ray analysis apparatus
WO2006047267A2 (en) * 2004-10-21 2006-05-04 X-Ray Optical Systems, Inc. Apparatus and method for suppressing insignificant variations in measured sample composition data, including data measured from dynamically changing samples using x-ray analysis techniques

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2792256C1 (ru) * 2021-12-29 2023-03-21 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Способ определения степени разрушения кристаллической структуры образца в процессе его облучения ускоренными частицами

Also Published As

Publication number Publication date
CN101669024B (zh) 2012-10-31
JP2010520467A (ja) 2010-06-10
JP5301470B2 (ja) 2013-09-25
EP2126553A1 (en) 2009-12-02
RU2009136636A (ru) 2011-04-20
GB2447252B (en) 2012-03-14
US7983386B2 (en) 2011-07-19
GB0704322D0 (en) 2007-04-11
ZA200905811B (en) 2010-06-30
CN101669024A (zh) 2010-03-10
GB2447252A (en) 2008-09-10
EP2126553B1 (en) 2016-04-13
US20100111251A1 (en) 2010-05-06
WO2008107108A1 (en) 2008-09-12
WO2008107108A8 (en) 2009-09-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2450261C2 (ru) Прибор для рентгеновского анализа
CN102770753B (zh) 进行样本的x射线分析的方法和设备
JP5280057B2 (ja) Ｘ線散乱用のｘ線回折機器
US20160178540A1 (en) X-ray surface analysis and measurement apparatus
US11105756B2 (en) X-ray diffraction and X-ray spectroscopy method and related apparatus
US20030043965A1 (en) X-ray diffractometer
JP5127976B2 (ja) 可変コリメータを有する放射分析用装置
CN105628720B (zh) 连续衍射分光与探测装置及顺序式x射线荧光光谱仪
US10094790B2 (en) Measurement chamber for a compact goniometer in an x-ray spectrometer
WO2012015053A1 (ja) Ｘ線回折方法及びその装置
RU72328U1 (ru) Комбинированное устройство для рентгеноструктурных и рентгеноспектральных измерений (варианты)
JP4581126B2 (ja) Ｘ線回折分析方法およびｘ線回折分析装置
US6546069B1 (en) Combined wave dispersive and energy dispersive spectrometer
JPH10507532A (ja) 複数の固定測定チャネルを有するｘ線分光計
JP2000258366A (ja) 微小部ｘ線回折装置
KR100429830B1 (ko) X-선 전자 분광 분석장치
CN112033988B (zh) 一种自适应束斑x射线衍射仪
JP4604242B2 (ja) Ｘ線回折分析装置およびｘ線回折分析方法
SU1226210A1 (ru) Устройство дл исследовани совершенства структуры монокристаллических слоев
RU13842U1 (ru) Портативный рентгеновский дифрактометр
CN116413293A (zh) 一种弧形探测器机构及x射线衍射-荧光谱仪
RU2166184C2 (ru) Рентгеновский рефлектометр
KR20170116521A (ko) 파장분산형 엑스선 형광분석장치용 멀티 분광 크리스털 모듈 및 이를 구비하는 파장분산형 엑스선 형광분석장치
JP2006029926A (ja) Ｘ線分析装置

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20200229