JP5301470B2 - Ｘ線分析機器 - Google Patents
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Description
本発明は、試料の元素および結晶学的分析を行うＸ線分析手段に関する。
結晶構造を有する材料の元素的特徴と構造的特徴の両方を分析するための様々な技術が当該技術分野では確立されている。たとえば、Ｘ線回折（ＸＲＤ）は、結晶中の原子の近接した格子を通るＸ線の回折によって生じるパターンの分析により、分析材料の構成要素を明らかにする。ブラッグの法則により、回折Ｘ線の測定経路差から結晶格子の間隔を推測することができる。
これと対照的に、蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）は、化学的分析の必要なしに試料の元素的研究を可能にする分光技術である。ＸＲＦでは、試料にＸ線ビームを照射することにより、試料の元素成分を示す特徴的な波長（特性波長）を有する二次Ｘ線が放射される。多元素分析を可能にするために、ＸＲＦのＸ線源は、一般に、多色性（ポリクロマティック）である。
複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ機器はこれまで長年存在していた。第１のタイプの複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ機器は、試料を大気圧で処理する。第２のタイプの複合型機器は、真空中で動作する。各タイプには長所と短所があり、真空中で試料を分析する機器は、特に原子番号の小さい元素に対する感度が高いＸＲＦ機器だけでなく高度なＸ線分析を提供する傾向がある。一方、非真空機器のサイズと物理的構成は制限が少なく、さらに試料の交換をより迅速に行うことができる。
鉱物学および位相分析のための高品質ＸＲＤとより完全な構造的特徴決定には、測定可能な回折角を広範囲に変更できることが望ましい。非真空システムでは、これはあまり難しくない。しかしながら、真空チャンバでは、空間が制限されるため、性能を改善する可能性が制限される。
当該技術分野では、ＸＲＤ技術を使用して真空チャンバ内の試料を分析するときの空間制限の問題に対する幾つかのソリューションが提案されている。
ＸＲＤ専用装置では、Ｘ線管と検出器は、試料が固定された状態で回転される場合がある。しかしながら、複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ装置の場合は、単一のＸ線管が真空チャンバに対して一定位置に保持され、検出器が固定されている間に試料が回転され、検出器が回転されている間に試料が固定されたままであり、あるいは特許文献１、特許文献２および特許文献３にあるように、試料と検出器が両方とも回転される。後者の機構は、真空中で最も高い性能を提供すると思われる。
しかしながら、高品質ＸＲＦの場合、試料とＸ線管の距離は小さくなければならない。残念ながら、複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ機器では、前述のように最高品質のＸＲＤ測定を行うには試料が回転できなければならないので、この要件は妥協を余儀なくさせる。これにより、試料に対するＸ線管の位置に最小距離要件が課され（ＸＲＤ測定中のこれら２つの衝突を回避するために）、したがってＸＲＦ測定中の最高性能が低下する。
同一出願人による特許文献４は、真空中で試料を分析する複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ分析機器について述べている。Ｘ線源が、機器の真空チャンバに固定式に取り付けられ、ＸＲＤ測定とＸＲＦ測定の両方を可能にするために試料に照射する多色発散Ｘ線ビームを提供する。特定の波長およびエネルギーのＸ線の選択を可能にし、その選択されたＸ線を検出するために、１つまたは複数の固定式かつ／または可動式の蛍光チャネルが提供される。また、試料による回折後にＸ線源の特性Ｘ線波長の選択を可能にする回折チャネルも提供される。回折チャネルは、検出機構も有する。Ｘ線回折検出器は、ＸＲＤ測定を改善するために回転可能である。しかしながら、ＸＲＦの性能は、複数の蛍光チャネルを提供するか試料の周囲で回転可能なゴニオメータ上に蛍光チャネル（検出機構を含む）を取り付けることによって最適化される。
前述の機構は、ＸＲＤ性能とＸＲＦ性能をかなり折り合わせるが、これには幾つかの欠点がある。第１に、試料は、Ｘ線管（換言すると、ＸＲＤ検出機器構だけが回転可能で、試料は回転しない）に対して固定され、これがＸＲＤ性能を制限する。第２に、ＸＲＦ性能を損なわないようにしようとする際に、特許文献４のＸ線管、サンプル検出器および真空チャンバの機構は、ＸＲＤ検出器の角度範囲を制限し、これにより、より広範囲なＸＲＤ測定を行う能力が制限される。
以上の背景に対して、本発明の目的は、真空中で試料を分析するための改善されたＸＲＤ／ＸＲＦ分析機器を提供することである。本発明によれば、結晶試料のＸ線回折（ＸＲＤ）分析と蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析の両方を実行するための装置が提供され、この装置は、排気可能チャンバと、排気可能チャンバ内に配置され、結晶試料を分析できるように取り付けるための試料ホルダと、排気可能チャンバ内に取り付けられ、結晶試料にＸ線を照射するための蛍光Ｘ線源と、前記蛍光Ｘ線源からＸ線を照射した結果として結晶試料の表面から放射される二次Ｘ線を検出するためのＸＲＦ検出機構とを有しており、やはり排気可能チャンバ内に取り付けられているが蛍光Ｘ線源から分離されて、結晶試料にＸ線を照射するためのＸ線回折源と、結晶試料によって回折された固有波長（特性波長）のＸ線を検出するためのＸＲＤ検出機構と、およびＸＲＤ源と試料ホルダ間で相対運動するようにＸＲＤ源を取り付けるように構成された第１の部分と、ＸＲＤ検出機構と試料ホルダ間で相対運動するようにＸＲＤ検出機構を取り付けるように構成された第２の部分とを有する可動式ＸＲＤ支持アッセンブリと、を有すること特徴とする。したがって、本発明による装置は、真空チャンバ内に個別のＸ線管、即ち試料にＸＲＦ用のＸ線を照射するための第１のＸ線管と、試料にＸＲＤ用のＸ線を照射するための第２のＸ線管とを提供する。ＸＲＤ管および対応するＸＲＤ検出機構は両方とも、試料に対して相対運動するように取り付けられる。したがって、装置は、完全な化学分析または元素分析のためのＸＲＦデータを取得することができ、ＸＲＤデータは、真空中で同じ実施形態内で同じ試料に関する完全な構造分析または位相分析を提供する。
従来の複合型のＸＲＤおよびＸＲＦ機構は、試料を大気圧で保持することによって低原子番号の元素を測定する精度および／または能力が低下するか、またはＸＲＤとＸＲＦ両方に単一の静的Ｘ線管を真空中で使用していた。後者の機構を使用すると、ＸＲＤ測定の角度範囲が制限されるか（たとえば、特許文献４の機構のようにＸＲＤ検出器が移動可能な場合は、利用可能な角度範囲は約２５〜５５度である）、ＸＲＦ測定のための試料へのＸ線源の接近が制限されることになり、その理由は、試料を回転させなければならないためにＸ線管を試料から後退させなければならず（衝突を防ぐために）、これによりＸＲＦ性能が制限されるからである。
真空チャンバ内のＸ線管の数を増やすことは、冷却要件が増えるために難しいことを当業者は周知している。正確なＸＲＤ測定には、１ｋＷ以上のＸ線源が推奨され、好ましい実施形態は、４５ｋＶ、４０ｍＡで動作する１．８ｋＷ源である。高出力Ｘ線源を真空中に取り付けると、熱を伝達できる表面積が減少するので、Ｘ線源を冷却する問題が複雑になる。したがって、管から熱を伝達できるようにするために、Ｘ線管の多くの部分をできるだけ真空チャンバの外部に取り付けることが望ましい。しかしながら、複合型ＸＲＤ−ＸＲＦ機器の場合、ＸＲＤ検出器は、Ｘ線管のように試料と同じ側に取り付けなければならず、試料から遠くに配置しなければならない。この配置は、回折されたＸ線が検出器に達する前に発散して検出器の角度分解能を改善するために必要とされる。試料と検出器との距離は真空中で維持されなければならず、そのため、試料は真空チャンバ内部の適切な位置になければならない。したがって、固定式Ｘ線管も真空チャンバ内に深く突出しなければならず、真空チャンバ外部からＸ線管の一端にしか接触ができないために伝熱問題を悪化させる。Ｘ線管は真空中で回転できなければならないので管のどの部分もハウジングと接することができず、管が真空中に完全に閉じ込められた場合には、この問題は更に悪化する。従来の複合型ＸＲＤ−ＸＲＦ機器は、ＸＲＤとＸＲＦ両方に同一の固定式Ｘ線管を使用することによって、または２つの固定式Ｘ線管を使用しＸＲＤ分析を実行するときに試料とＸＲＤ検出器を回転させることによって制限を受けてきた。
更に、Ｘ線源の数を増やすには、真空チャンバ内の空間を広げなければならない。真空チャンバのサイズを大きくすると、その製造コストが高くなり、またより大容量で高価な真空ポンプが必要になるので、真空チャンバ内のスペースは貴重である。更に、特許文献４や他の先行技術の文書にも記載されているように、Ｘ線源を単一にするとコストが最小になる。
しかしながら、発明者らは、ＸＲＤ用に試料に対して移動可能な第２の管を提供し、可動式ＸＲＤ検出機構も提供した場合に、より広い範囲の回折角を測定できることに気付いた。好ましい実施形態は、数度（たとえば、７度）から最大約８０度までの範囲を測定することができる。同時に、個別のＸＲＤ管および検出機構は、ＸＲＦとの折り合いを不要にし、その結果、好ましい実施形態では、（個別の）ＸＲＦ管を試料ホルダ内の試料の一定の近接位置に取り付けることができる（垂直軸を回転可能に支えてもよい）。
ＸＲＤ装置を真空中に配置することによって、試料を、たとえば湿気の侵入から守ることができる。これは、極めて吸湿性が高く、したがって湿潤空気中の水の存在ですぐに劣化するセメントやその成分（たとえば、遊離石灰）などの特定の工業化合物の分析に役立つ。
試料を水平方向に固定することによって、粉末試料をこぼすことなく収容することができる。試料ホルダが回転する先行技術の構成は、分析できる試料のタイプが制限され、また試料の角度回転を制限しなければならず、行うことができるＸＲＤ測定が制限される。たとえば、一般にセメント工業では粉末試料が分析される。
ＸＲＤ管とＸＲＤ検出機構はそれぞれ、単一ゴニオメータの別々のアーム上に取り付けられることが好ましい。代替として、２つの別々のゴニオメータを利用して、ＸＲＤ源とＸＲＤ検出器の動きを独立に操作してもよいが、両方の動きが、コンピュータなどの単一コントローラによって制御されることが望ましい。ＸＲＤ管は、全体が真空チャンバ内に配置され、その結果、その角運動が制限されないことが好ましく、その場合、真空チャンバの外部からその内部への高真空貫通接続を利用することによって適切な電力／冷却設備を提供してもよく、必要に応じて、ＸＲＤ管がチャンバに対して動くことができるようにチャンバ内に柔軟な管が提供される。
そのような完全に一体化されたＸＲＤおよびＸＲＦ装置の重要な利点は、鉱物分析のためにＸＲＤデータを分析する化学的分析データの相乗効果であり、その理由は、同一試料中の対応する鉱物または相を確認し定量化するためにＸＲＤ処理システムへの追加入力としてＸＲＦデータが提供されるからである。単一オペレーティング・システムが、機器のＸＲＦモードとＸＲＤモードの両方からデータを収集することが好ましく、このデータは、多結晶材料の完全な化学的および鉱物学的特性を得るために処理される。
本発明は、幾つかの方法で実施することができ、次に特定の実施形態を、単なる例として添付図面を参照して説明する。
本発明を実施しＸＲＤおよびＸＲＦの管および検出器の両方を有する複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ装置の平面図である。
図１の線Ａ−Ａ’に沿った断面図であり、ＸＲＤ管および検出器の機構を更に詳しく示す。
図１の線Ｂ−Ｂ’に沿った断面図であり、ＸＲＦ管および検出器の機構を更に詳しく示す。
図１の線Ｃ−Ｃ’に沿った断面図であり、ＸＲＤ管を真空ハウジングとの接続方法と共に更に詳しく示す。
図４ａの機構の側面図である。
最初に図１を参照すると、複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ装置１０の概略平面図が示される。装置１０は、全体が２０で示され図２と関連して後で更に詳しく説明されるＸＲＤ構成要素と、全体が３０で示され図３と関連して後述される個別のＸＲＦ構成要素とを収容する真空チャンバ１５を有する。
ＸＲＤ構成要素２０は、より詳細には、ＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０を有し、ＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０はそれぞれ、ＸＲＤゴニオメータ６０のそれぞれのアームに取り付けられている。ゴニオメータ６０と、ゴニオメータ６０に取り付けられたＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０は、後で説明されるように縦軸Ａ（図１で分かるように用紙内に入る）に対して移動可能である。また、軸Ａは、使用中に分析される結晶試料（図示せず）を保持する試料ホルダ１００の中心を定義する。
ＸＲＤゴニオメータ６０は、ＸＲＤゴニオメータ６０を特定の角度位置まで駆動するために手動制御またはコンピュータ制御されるゴニオメータ駆動機構７０と関連付けられる。最後に、図１は、また、ＸＲＤ管４０に冷却と電力を提供するための冷却／電力ダクト８０の位置を概略的に示す。図１の平面図から分かるように、ＸＲＤ管４０は、その動きが妨げられないように真空チャンバ１５の壁から物理的に離される。真空チャンバ１５自体は、使用中、当業者が熟知しており図１に示されていない標準的なポンピング装置を用いて排気される。
個別ＸＲＦ構成要素３０は、簡単には、試料ホルダ１００と真空チャンバ１５に対して固定されかつ試料ホルダ１００の軸Ａと同軸で配置されたＸＲＦ管９０を有する。ＸＲＦ構成要素３０は、また、ＸＲＦゴニオメータ１２０に取り付けられたＸＲＦ検出器１１０を有する。検出器１１０を動かすことができるようにＸＲＦゴニオメータ１２０に取り付けた単一のＸＲＦ検出器１１０の代わりに、真空チャンバ１５内の空間的に離れた場所に複数の固定式ＸＲＦチャネルを配置して、試料からの様々なエネルギーの蛍光Ｘ線を同時に選択し測定することができる。しかしながら、ＸＲＦ検出器の詳細は、本発明の一部を構成せず、本願と同一出願人による特許文献４に詳述されているような任意の適切な既知の機構を使用することができ、この特許の内容は、参照により全体が組み込まれる。
図２は、図１の線Ａ−Ａ’に沿った断面図を示し、ＸＲＤ構成要素２０の構成を更に詳細に示す。図１と関連して前述したように、縦軸Ａは、試料ホルダ１００の近くに配置されたロジウム先端陽極１３０を有するＸＲＦ管９０の縦軸を定義する。Ｘ線陽極ターゲット材料としてのロジウムの使用は、当然ながら、単に銅、タングステン、モリブデン、金などの一連のターゲット材料のうちの１つであり、使用されるＸ線陽極の特定のターゲット材料は、ＸＲＦ管９０から放射されるＸ線のエネルギー分布を決定する。
図２でよりはっきり分かるように、試料ホルダ１００の軸は、ＸＲＦ管９０の軸Ａと完全に重なる。
ＸＲＤ管４０は、図２に示したように、ＸＲＤゴニオメータ６０の右側アームに取り付けられる。ＸＲＤ管４０は、後述するように、高い分解能の回折パターンを得ることを可能にする単色Ｘ線源であることが好ましい。また、ＸＲＤ管４０は、最も低い検出限界を実現するために比較的高い出力を有することが好ましい。好ましい実施形態では、ＸＲＤ管４０の電力出力は、４５ｋＶ、４０ｍＡで１８００ワットである。
ＸＲＤ管４０は、その出力でＸＲＤ発散光学素子４５と通信し、試料ホルダ１００内の試料に照射するＸ線の発散単色ビームを生成する管窓２２０（図４ａも参照）を有する。
使用する際、右側ゴニオメータ駆動機構７０は、試料が取り付けられた試料ホルダ１００のまわりにＸＲＤ管４０を弧状に動かすようにＸＲＤゴニオメータ６０の右側アームを作動させる。ゴニオメータ・アーム上のＸＲＤ管の概略的な移動方向は、θDによって示される。試料（厳密には試料内の結晶面）とＸＲＤ管との角度は、回折をブラッグの法則ｎλ＝２ｄhklＳｉｎθ1にしたがって定義し、ここで、ｎは、波長λの整数であり、θ1は回折角であり、ｄhklは、結晶のミラー指数ｈ、ｋおよびｌに対する相互平面距離の依存性である。θとλが合致するというブラッグの法則の要件は、ある範囲の波長または角度が利用可能であることを必要とする。利用可能な角度範囲θが広いほど、得られる結晶構造に関する情報が多くなる。
ＸＲＤゴニオメータ６０の左側アーム（図２に示したような）には、ＸＲＤ検出器５０が取り付けられる。ＸＲＤ管４０と同じように、ゴニオメータ駆動機構７０は、左側ＸＲＤゴニオメータ・アームが、ＸＲＤ検出器５０を試料ホルダ１００のまわりに弧方向θDに駆動することを可能にする。ＸＲＤ検出器５０の詳細は、これ自体は本発明の一部を構成せず、当業者は、任意の適切なＸＲＤ検出機構を使用できることを理解するであろう。しかしながら、要するに、ＸＲＤ検出器は、モノクロメータ結晶、コリメータ（図示せず）および検出器アレイ６５を含むＸＲＤ受光素子５５を有する。モノクロメータ結晶は、ＸＲＤ源４０からの特定の固有波長（特性波長）が選択され検出器に届くように、試料と回折ビームに対して特定の角度で位置決めされる。本発明を実施する装置１０が、複合型ＸＲＤ／ＸＲＦモード（即ち、ＸＲＤ分析とＸＲＦ分析を両方同時に行う状態）で作動したとき、この結晶は、ＸＲＦ管９０（ＸＲＤ分析で大きなバックグラウンド・ノイズを引き起こす可能性がある）から蛍光Ｘ線を分離し、望ましくない回折ピークも分離し、それにより、ＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０のスキャンによって試料の回折パターンを得ることができる。しかしながら、モノクロメータは、ＸＲＤ検出器の本質的な機能ではないことを理解されたい。たとえば、代わりにＸＲＤ管４０からの一次放射をフィルタリングして、単一波長ビーム（たとえば、銅Ｋアルファ線（Cu-Kα線））を提供してもよい。その場合、モノクロメータは、特にＸＲＦ管９０が同時に作動しない場合には二次ビームから外されてもよい（その結果、ＸＲＤ分析中にバックグラウンド・ノイズを生成する試料蛍光の問題が回避される）。
一実施形態では、ＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０は、ゴニオメータ駆動機構７０によって独立に移動可能であるが、好ましい実施形態では、中央制御装置が、両方の弧状運動を管理し、その結果、ＸＲＤ管４０からのＸ線源と検出器５０内の検出チャネルとを広範囲の角度にすることができる。重要なことには、ＸＲＤおよびＸＲＦ構成要素２０，３０が、異なる平面（異なる軸に沿う。図１を参照）にあり、システムの各部分に個別のＸ線管が提供されているので、ＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０の動きの余裕が極めて大きくなり、その結果、ＸＲＤ管４０からのＸ線源とＸＲＤ検出器５０との間にできる全角度は、約７度（試料の各側に水平に対して約３．５度）から最大８０度（ＸＲＤ管４０とＸＲＤ検出器５０のそれぞれに水平に対して４０度）までになる。
ＸＲＤ検出器５０によって検出された光子は、ディフラクトグラムを提供するために、図示されていない電子手段によってカウントされ処理される。
次に図３に移ると、図１の線Ｂ−Ｂ’に沿った断面が示される。この場合も、ＸＲＦ管９０は、縦軸Ａに沿って示され、陽極１３０は、試料ホルダ１００内の試料の隣りに示されている。
使用する際、ＸＲＦ管９０からのＸ線は、試料ホルダ１００内の試料に当たり、これにより二次Ｘ線が放射される。試料ホルダ１００自体は、検査中に試料の向きを変更できるように回転可能である。試料から放射された蛍光Ｘ線の固有エネルギーは、たとえば結晶表面からのブラッグ反射によってＸ線エネルギーの連続体から分離される。これに基づいて動作可能な静的蛍光検出チャネルを図３の左側に示す。静的蛍光検出チャネルは、ＸＲＦモノクロメータ１４０、ＸＲＦシンチレーション検出器１５０、ガス充填カウンタなどのＸＲＦ密閉またはガス・フロー検出器１６０、およびＸＲＦブラッグ結晶１７０を有する。
試料からの蛍光Ｘ線は、モノクロメータ１４０内に入ってブラッグ結晶１７０に当たり、ブラッグ結晶１７０は、特定の元素と関連した１つの波長だけを特定のブラッグ角度で回折させる。したがって、ブラッグ結晶１７０は、所望のエネルギーのＸ線ビームを単色にして検出器１５０，１６０上に集束する働きをする。図３の左側に示したような幾つかの静的蛍光チャネルを使用して、異なるエネルギーの蛍光Ｘ線の同時選択および測定を可能にすることができる。そのような静的チャネル・アレイは、特に、装置１０が、たとえば鋼やセメントの製造のような工業プロセス内で既知の元素の特定の比率を監視するように設定されたときに有用である。
しかしながら、一般に、静的蛍光チャネルの使用は、各チャネルが特定のエネルギーだけを測定する（したがって、特定の元素を識別する）ように構成されるので融通性がない。したがってこの欠点を克服するために、追加または代替として、ＸＲＦゴニオメータ１２０に取り付けられた一連の蛍光チャネルが提供され、そのような機構を図３の右側に示す。図１のＸＲＦ検出器１１０は、たとえばシンチレーション検出器１９０とフロー比例計数管（ＦＰＣ）検出器２００としてより詳細に示される。シンチレーション検出器１９０とフロー比例計数管（ＦＰＣ）検出器２００はそれぞれ、コリメータ２１０と共にＸＲＦゴニオメータ１２０に取り付けられる。ＸＲＦゴニオメータ１２０は、回転θ−２θに基づいており、複数の波長を有する蛍光スペクトルが、平坦結晶モノクロメータの前にある主コリメータによって平行にされる。結晶は、対象の１つの特定の元素に関係する１つの波長だけを所定の角度で回折する。次に、この回折された波長は、検出器の前にある第２のコリメータによって更に平行にされる。結晶は、角度θで位置決めされ、検出器は、光学エンコーダ機構によって角度２θで配置される。結晶が回転されるとき、即ち角度θが変化したとき、様々な波長が異なる角度で回折され、２θの角度で同期して動く検出器によって識別される。このようにして、完全なスペクトルを得ることができる。これと対照的に、静的測定では固定されたＸＲＦチャネルが１つの特定の波長のために設計される。換言すると、ＸＲＦゴニオメータ１２０は、スキャン中に波長が１つづつ測定される逐次システムとして働く。モノクロメータまたは固定式ＸＲＦチャネルは、他方では、１つの特定波長を得るために固定された結晶位置および固定された検出器位置とあらかじめ位置合わせされる。本発明の好ましい実施形態により、ＸＲＦゴニオメータ１２０がフレキシブルで連続的なＸＲＦ測定を行うことと、複数の固定式ＸＲＦチャネルが、有限範囲の既知の元素の特定の測定／検出を行うことの両方が可能になる（当然ながら、別個のＸＲＤ構成要素２０としても）。
最後に図４ａに移り、一定の縮尺ではない図１の線Ｃ−Ｃ’に沿った断面を示す。図４ａは、ＸＲＤ管４０を関連した冷却／電源接続と共に示す部分断面側面図を示す。図１と以上の説明から明らかなように、ＸＲＤ管４０は、真空チャンバ１５から機械的かつ熱的に分離される（真空チャンバ１５の上部から懸架されたＸＲＦ管９０と異なり）。ＸＲＤ管４０を真空チャンバ１５から分離することによって、ＸＲＤ管４０は、真空チャンバ１５に対して動くことができる。ＸＲＤ管４０を真空チャンバ１５から分離することにより、熱伝導が防止され、即ち、真空チャンバ１５が、ＸＲＤ管４０のヒートシンクとして働くのを防ぐ。しかしながら、したがって、代替としてＸＲＤ管４０を冷却することが望ましい。また、ＸＲＤ管４０に電力を比較的高い電圧で供給する必要があり、図４ａの構成は、これを行うための一実施形態を示唆する。図４ａに示され、また最初に図１に示したようなＸＲＤ管４０の拡大平面図である図４ｂにも示されているように、ＸＲＤ管４０の端部にＸＲＤ管４０への高真空接続２３０が提供される。この高真空接続２３０から、ＸＲＤ管４０から真空チャンバ壁の方に高圧ケーブル２４０が横方向に延在する。高真空接続とそこから延在するケーブルは、Ｘ線管４０の冷却を支援するために熱伝導体が混合されたエポキシ樹脂などの絶縁材料を使用して差し込まれる。
真空チャンバ１５の壁内の絶縁スタンドオフまたはフランジ２６０は、真空チャンバ１５の内側と雰囲気間を電気的に絶縁し同時に真空密封を実現する。真空チャンバ１５の雰囲気側に、外部電源（図示せず）まで第２の高電圧接続２７０が提供される。
最後に、冷却水入口２８０と冷却水出口２９０によってＸ線管の水冷が達成される。入口と出口は両方とも、真空チャンバ１５に対するＸＲＤ管４０の動きを可能にするために少なくとも部分的に柔軟なパイプまたは導管で形成される。図４ａにも図４ｂにも示されていないが、真空チャンバ１５の壁には、外部給水源の接続を可能にするために真空気密貫通接続またはフランジも提供される。
本発明の１つの特定の実施形態を単なる例示のために説明したが、当業者は、添付の特許請求の範囲に定義された本発明の範囲から逸脱せずに様々な改良を行えることを理解するであろう。
１０ 複合型ＸＲＤ／ＸＲＦ装置
１５ 真空チャンバ
２０ ＸＲＤ構成要素
３０ ＸＲＦ構成要素
４０ ＸＲＤ管
５０ ＸＲＤ検出器
６０ ＸＲＤゴニオメータ
７０ ゴニオメータ駆動機構
８０ 冷却／電力ダクト
９０ ＸＲＦ管
１００ 試料ホルダ
１１０ ＸＲＦ検出器
１２０ ＸＲＦゴニオメータ
１５ 真空チャンバ
２０ ＸＲＤ構成要素
３０ ＸＲＦ構成要素
４０ ＸＲＤ管
５０ ＸＲＤ検出器
６０ ＸＲＤゴニオメータ
７０ ゴニオメータ駆動機構
８０ 冷却／電力ダクト
９０ ＸＲＦ管
１００ 試料ホルダ
１１０ ＸＲＦ検出器
１２０ ＸＲＦゴニオメータ
Claims (10)
- 結晶試料のＸ線回折（ＸＲＤ）分析と蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析の両方を実行するための装置であって、
排気可能チャンバと、
前記排気可能チャンバ内に配置され、前記結晶試料を分析できるように取り付けるための試料ホルダと、
前記排気可能チャンバ内に配置され、前記結晶試料にＸ線を照射するためのＸＲＦ用Ｘ線源と、
前記排気可能チャンバ内に配置され、前記ＸＲＦ用Ｘ線源からのＸ線の照射の結果として前記結晶試料の前記表面から放射された二次Ｘ線を検出するためのＸＲＦ検出機構と、
前記排気可能チャンバ内に前記ＸＲＦ用Ｘ線源から分離されて配置されており、前記結晶試料にＸ線を照射するためのＸＲＤ用Ｘ線源と、
前記排気可能チャンバ内に配置され、前記結晶試料によって回折された固有波長のＸ線を検出するためのＸＲＤ検出機構と、
前記排気可能チャンバ内に配置され、前記ＸＲＤ用Ｘ線源と前記試料ホルダ間の相対運動のために前記ＸＲＤ用Ｘ線源を取り付けるように構成された第１の部分と、前記ＸＲＤ検出機構と前記試料ホルダ間の相対運動のために前記ＸＲＤ検出機構を取り付けるように構成された第２の部分とを有する可動式ＸＲＤ支持アッセンブリと、
前記真空チャンバの外部から前記ＸＲＤ用Ｘ線源に結合されて前記ＸＲＤ用Ｘ線源に冷却を提供する冷却手段と、
前記真空チャンバの外部から前記ＸＲＤ用Ｘ線源に結合されて前記ＸＲＤ用Ｘ線源に電力を供給する電源接続と、
を有し、
前記冷却手段と前記電源接続はそれぞれ、使用中に前記ＸＲＤ用Ｘ線源が前記真空チャンバに対して動くときに前記ＸＲＤ用Ｘ線源に対する電力と冷却を維持するためにその少なくとも一部分が柔軟である、装置。 - 前記可動式支持アッセンブリの前記第１の部分は、前記ＸＲＤ用Ｘ線源を前記試料ホルダに対して複数の角度位置で回転運動可能に取り付けるように構成され、前記可動式支持アッセンブリの前記第２の部分は、前記ＸＲＤ検出器を前記試料ホルダに対して複数の角度位置で回転運動可能に取り付けるように構成された、請求項１に記載の装置。
- 前記可動式支持アッセンブリは、ゴニオメータを有し、前記可動式支持アッセンブリの前記第１の部分は、前記ゴニオメータの第１のアームを有し、前記可動式支持アッセンブリの前記第２の部分は、前記ゴニオメータの第２のアームを有する、請求項２に記載の装置。
- 前記試料ホルダのまわりの前記ＸＲＤ用Ｘ線源と前記ＸＲＤ検出機構のそれぞれの弧状運動を第１と第２の停止位置の間で制御するために、前記第１と第２のゴニオメータ・アームのそれぞれを駆動するゴニオメータ駆動手段を更に有する、請求項３に記載の装置。
- 前記試料ホルダは、前記排気可能チャンバ内の水平面を画定し、前記ＸＲＤ用Ｘ線源の前記第１と第２の停止位置がそれぞれ、前記水平面に対して約３度と４０度の角度をなし、前記ＸＲＤ検出機構の前記第１と第２の停止位置はそれぞれ、前記水平面に対して約３度と４０度の角度をなす、請求項４に記載の装置。
- 前記ＸＲＦ用Ｘ線源は、前記試料ホルダと前記真空チャンバに対して一定位置に取り付けられる、請求項１〜５のいずれか１つに記載の装置。
- 前記ＸＲＦ用Ｘ線源は、前記試料ホルダと交差する縦軸を有する、請求項６に記載の装置。
- 前記試料ホルダは、軸のまわりに回転可能である、請求項１〜７のいずれか１つに記載の装置。
- 前記ＸＲＦ検出機構は、可動式ＸＲＦ支持アッセンブリ上に取り付けられる、請求項１〜８のいずれか１つに記載の装置。
- 前記ＸＲＤ用Ｘ線源は、単色Ｘ線ビームを生成するように構成され、前記ＸＲＦ用Ｘ線源は、多色Ｘ線ビームを生成するように構成される、請求項１〜９のいずれか１つに記載の装置。
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