JP3208200U

JP3208200U - 蛍光ｘ線分析装置

Info

Publication number: JP3208200U
Application number: JP2016005011U
Authority: JP
Inventors: 隆雄丸井; 博朗古川
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2016-10-18
Filing date: 2016-10-18
Publication date: 2016-12-28
Anticipated expiration: 2026-10-18

Abstract

【課題】ＸＹステージを設けることなく、試料に含まれる元素の均一性を評価することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供する。【解決手段】Ｘ線を試料Ｓの所定照射範囲に出射するＸ線管１０と、試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出器３０と、複数個の開口を有するＸ線照射範囲制限機構４１と、Ｘ線照射範囲制限機構を移動させることにより、Ｘ線管と試料との間に１個の開口を配置させる駆動機構４３とを備える蛍光Ｘ線分析装置１であって、駆動機構４３は、Ｘ線照射範囲制限機構を直線又は回転移動させるように構成されており、Ｘ線照射範囲制限機構４１は、少なくとも２個の同じ面積となる開口を有し、この開口によって所定照射範囲内の異なる位置となる設定照射範囲が照射される。【選択図】図１

Description

本考案は、試料中に含まれる元素の情報を取得する蛍光Ｘ線分析装置に関する。

蛍光Ｘ線分析装置は、固体試料や粉体試料に一次Ｘ線を照射し、一次Ｘ線により励起されて放出される蛍光Ｘ線を検出することによって、その試料に含まれる元素の定性や定量分析を行うものである。

蛍光Ｘ線分析装置においては、一次Ｘ線を発するＸ線源と試料との間に、一次Ｘ線ビームを絞るためのコリメータ（Ｘ線照射範囲制限機構）を備えたものがある。コリメータは、例えば、径の異なる複数の開口を有する平板で構成されており、適当な径の開口を選択してＸ線の光軸上に配置することにより、一次Ｘ線の照射範囲を試料サイズに応じた所定の大きさに制限している。

図３は、従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図であり、図４は、図３に示すコリメータの拡大図である。なお、地面に水平な一方向をＸ方向（左右方向）とし、地面に水平でＸ方向と垂直な方向をＹ方向（前後方向）とし、Ｘ方向とＹ方向とに垂直な方向をＺ方向（上下方向）とする。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０とコリメータ（Ｘ線照射範囲制限機構）１４１と検出器３０とが内部に配置された装置筐体１５０と、コリメータ１４１を移動させる駆動機構４３と、Ｘ線管１０と検出器３０と駆動機構４３とを制御するコンピュータ１６０とを備える。

分析チャンバ２０は、板状の試料ベース２１と、板状の上面を有する筒形状の上部チャンバ２２とを有し、試料ベース２１の中央部には、例えば直径１５ｍｍの円形状の開口２１ａが形成されている。そして、上部チャンバ２２は、分析者等によって開閉可能となるように試料ベース２１に取り付けられている。
また、装置筐体１５０の上面に分析チャンバ２０の試料ベース２１が設置され、装置筐体１５０の内部には、Ｘ線管１０とコリメータ１４１と検出器３０とが配置されている。

Ｘ線管１０は、ポイントフォーカスのＸ線管球であり、例えば、内部に陽極となるターゲットと陰極となるフィラメントとが配置された筐体を有している。このターゲットとフィラメントとの間に高電圧を印加することで、フィラメントから放射された熱電子をターゲットに衝突させて、ターゲットで発生した一次Ｘ線を出射するようになっている。そして、Ｘ線管１０は、試料ベース２１の開口２１ａの左下方に位置するように固定されており、Ｘ線管１０から出射される一次Ｘ線が開口２１ａ中の所定照射範囲（例えば直径１０ｍｍの円形状）に入射するように構成されている。よって、試料Ｓの分析面が開口２１ａを塞ぐように当接されることで、試料Ｓにおける所定照射範囲が一次Ｘ線によって照射されるようになっている。

コリメータ１４１は、図４に示すように、Ｘ方向に長い平板体であり、その平板体には、円形状（例えば直径１０ｍｍ）の第１の開口１４１ａと、第１の開口１４１ａより小さい円形状（例えば直径５ｍｍ）の第２の開口１４１ｂと、第２の開口１４１ｂより小さい円形状（例えば直径３ｍｍ）の第３の開口１４１ｃと、第３の開口１４１ｃより小さい円形状（例えば直径１ｍｍ）の第４の開口１４１ｄとが、Ｘ方向に並ぶように形成されている。なお、第１〜第４の開口１４１ａ〜１４１ｄの各中心は、Ｘ方向の中心線上に所定距離Ｌ（例えば２０ｍｍ）の間隔を空けて並ぶように形成されている。

そして、コリメータ１４１は、図３に示すようにＸ線管１０と開口２１ａとの間に配置されており、駆動機構４３によって一次Ｘ線の光軸に直交する面内でＸ方向に直線移動可能となっている。

これにより、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第１の開口１４１ａが配置されたときには、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が第１の開口１４１ａを通過し、その結果、試料Ｓにおける第１の設定照射範囲（例えば直径１０ｍｍの円形状）が一次Ｘ線によって照射される。また、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第３の開口１４１ｃが配置されたときには、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が第３の開口１４１ｃを通過し、その結果、第１の設定照射範囲より小さい第３の設定照射範囲（例えば直径３ｍｍの円形状）が一次Ｘ線によって照射される。

検出器３０は、例えば、導入窓が形成された筐体を有し、この筐体の内部に蛍光Ｘ線を検出する検出素子（半導体素子）が配置されている。そして、検出器３０は、試料ベース２１の開口２１ａの右下方に位置するように固定されており、試料Ｓで発生する蛍光Ｘ線が導入窓に入射するように構成されている。

コンピュータ１６０は、ＣＰＵ（制御部）１６１と入力装置６２と表示装置６３とを備える。ＣＰＵ１６１が処理する機能をブロック化して説明すると、検出器３０から蛍光Ｘ線の強度（蛍光スペクトル）を取得する検出器制御部６１ａと、Ｘ線管１０から一次Ｘ線を出射させるＸ線源制御部６１ｂと、駆動機構４３を制御する駆動機構制御部６１ｃと、試料Ｓに含まれる元素の定性や定量分析を行う分析部６１ｄとを有する。

また別の一例として、Ｘ線源と試料との間のＸ線の光軸上に設けられ、開口サイズを連続的に変更可能なコリメータと、コリメータの開口サイズを分析者が指定するための入力手段とを備える蛍光Ｘ線分析装置が開示されている（例えば、特許文献１参照）。このような蛍光Ｘ線分析装置によれば、一次Ｘ線の照射範囲を設定照射範囲に応じた最適な大きさに設定することが可能である。

特開２００９−００２７９５号公報

ところで、試料を分析する際には、固体試料や粉体試料の均一性の評価が行われることがある。この評価方法においては、試料上の複数点について分析を行い、その複数点についての分析結果のばらつきの大きさが所定範囲内であれば、試料は均一であると判断される。また、その複数点についての分析結果のばらつきの大きさを、均一性の度合いを示す指標とする評価も行われている。

しかしながら、上述したような蛍光Ｘ線分析装置では、一次Ｘ線の照射範囲を設定照射範囲に応じた最適な大きさに設定することはできるが、試料上の各点に含まれる元素の情報を個別に取得することができなかった。つまり、試料の均一性を評価することができなかった。
なお、上述したような蛍光Ｘ線分析装置で試料の均一性を評価する場合には、分析者は分析チャンバ２０を開けて試料Ｓを移動させる必要があり、非常に手間がかかっていた。

また、分析チャンバ２０を開けて試料Ｓを移動させる工程を省略するために、コリメータを移動させるためのＸＹステージを追加することも考えられるが、ＸＹステージは高価であり、さらにＸ線管、検出器などの構成部品が設置される装置筐体内に設置するのはスペース的にも困難であるという問題点があった。
そこで、本考案は、ＸＹステージを設けることなく、試料上の各点に含まれる元素の情報を取得することができる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するためになされた本考案の蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線を試料の所定照射範囲に出射するＸ線管と、前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出器と、複数個の開口を有するＸ線照射範囲制限機構と、前記Ｘ線照射範囲制限機構を移動させることにより、前記Ｘ線管と前記試料との間に１個の開口を配置させる駆動機構とを備える蛍光Ｘ線分析装置であって、前記駆動機構は、前記Ｘ線照射範囲制限機構を直線移動又は回転移動させるように構成されており、前記Ｘ線照射範囲制限機構は、少なくとも２個の同じ面積となる開口を有し、各開口によって前記所定照射範囲内の異なる位置となる設定照射範囲が照射されるように形成されている。

ここで、「設定照射範囲」とは、Ｘ線照射範囲制限機構の開口の大きさによって決定され、分析者等が開口の大きさを選択することで任意に決められるものであるが、Ｘ線管が出射するＸ線の所定照射範囲よりも小さい範囲となる。

本考案の蛍光Ｘ線分析装置によれば、例えば、まず、Ｘ線管と試料との間に、Ｘ線照射範囲制限機構の第１の開口を配置する。これにより、Ｘ線管から出射されたＸ線の内の一部のＸ線が、第１の開口を通過して試料上の第１の設定照射範囲に照射され、第１の設定照射範囲に含まれる元素の情報が取得される。次に、Ｘ線照射範囲制限機構を直線又は回転移動させることで、Ｘ線管と試料との間に、第１の開口と同じ面積となる第２の開口を配置する。これにより、Ｘ線管から出射されたＸ線の内の他の一部のＸ線が第２の開口を通過して、第１の設定照射範囲と異なり、かつ第１の設定照射範囲と同じ面積となる第２の設定照射範囲に照射され、第２の設定照射範囲に含まれる元素の情報が取得される。最後に、第１の設定照射範囲に含まれる元素の情報と、第２の設定照射範囲に含まれる元素の情報とを比較し、試料の均一性を評価する。

以上のように、本考案の蛍光Ｘ線分析装置によれば、ＸＹステージを設けることなく、Ｘ線照射範囲制限機構を直線又は回転移動させることで、試料上の各点に含まれる元素の情報を取得することができる。さらに、分析者が試料を移動させる必要もなく、試料の均一性を容易に評価することができる。

本考案のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図。図１に示すコリメータの拡大図。従来のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図。図３に示すコリメータの拡大図。

以下、本考案の実施形態について図面を用いて説明する。なお、本考案は、以下に説明するような実施形態に限定されるものではなく、本考案の趣旨を逸脱しない範囲で種々の態様が含まれることはいうまでもない。

図１は、本考案の実施形態に係るエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置の一例を示す概略構成図であり、図２は、図１に示すコリメータの拡大図である。なお、上述したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１０１と同様のものについては、同じ符号を付している。
エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１は、試料Ｓが内部に配置される分析チャンバ２０と、Ｘ線管１０とコリメータ（Ｘ線照射範囲制限機構）４１と検出器３０とが内部に配置された装置筐体５０と、コリメータ４１を移動させる駆動機構４３と、Ｘ線管１０と検出器３０と駆動機構４３とを制御するコンピュータ６０とを備える。

装置筐体５０の上面には試料ベース２１が設置されており、装置筐体５０の内部には、Ｘ線管１０とコリメータ４１と検出器３０とが配置されている。

コリメータ４１は、図２に示すように、Ｘ方向に長い平板体であり、その平板体には、円形状（例えば直径１０ｍｍ）の第１の開口４１ａと、第１の開口４１ａより小さい円形状（例えば直径３ｍｍ）の第２の開口４１ｂと、第２の開口４１ｂと同じ面積となる円形状（例えば直径３ｍｍ）の第３の開口４１ｃと、第２の開口４１ｂと同じ面積となる円形状（例えば直径３ｍｍ）の第４の開口４１ｄとが、Ｘ方向に並ぶように形成されている。

このとき、第１の開口４１ａの中心はＸ方向の中心線上に形成され、Ｘ方向の中心線上において、第１の開口４１ａの中心を基準に所定距離Ｌを隔てた点から第１の方向（１２時の方向）へ所定距離Ｍだけ離隔した位置に第２の開口４１ｂの中心が形成される。また同様に、第１の開口４１ａの中心を基準に所定距離Ｌ×２を隔てた点から第２の方向（４時の方向）へ所定距離Ｍだけ離隔した位置に第３の開口４１ｃの中心が形成され、第１の開口４１ａの中心を基準に所定距離Ｌ×３を隔てた点から第３の方向（８時の方向）に所定距離Ｍだけ離隔した位置に第４の開口４１ｄの中心が形成されるようにしている。

そして、コリメータ４１は、図１に示すようにＸ線管１０と開口２１ａとの間に配置されており、駆動機構４３によって一次Ｘ線の光軸に直交する面内でＸ方向に直線移動可能となっている。

これにより、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第１の開口４１ａが配置されたときには、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が第１の開口４１ａを通過し、その結果、試料Ｓにおける第１の設定照射範囲（例えば直径１０ｍｍの円形状）が一次Ｘ線によって照射される。

また、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第２の開口４１ｂが配置されたときには、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が第２の開口４１ｂを通過し、その結果、試料Ｓにおける第２の設定照射範囲（例えば直径３ｍｍの円形状）が一次Ｘ線によって照射される。さらに、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第３の開口４１ｃが配置されたときには、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の他の一部の一次Ｘ線が第３の開口４１ｃを通過し、その結果、第２の設定照射範囲と異なる第３の設定照射範囲（例えば直径３ｍｍの円形状）が一次Ｘ線によって照射される。

コンピュータ６０は、ＣＰＵ（制御部）６１と入力装置６２と表示装置６３とを備える。ＣＰＵ６１が処理する機能をブロック化して説明すると、検出器３０から蛍光Ｘ線の強度（蛍光スペクトル）を取得する検出器制御部６１ａと、Ｘ線管１０から一次Ｘ線を出射させるＸ線源制御部６１ｂと、駆動機構４３を制御する駆動機構制御部６１ｃと、試料Ｓに含まれる元素の定性や定量分析を行う分析部６１ｄと、試料Ｓの均一性を評価する評価部６１ｅとを有する。

ここで、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１を用いて、試料Ｓの均一性を評価する評価方法について説明する。
まず、分析者は、分析チャンバ２０の内部に試料Ｓを配置する。次に、分析者は、入力装置６２を用いて「試料Ｓの均一性を評価する」という信号を入力する。次に、駆動機構制御部６１ｃは、駆動機構４３によってＸ線管１０と開口２１ａとの間に第２の開口４１ｂを配置する。これにより、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が、第２の開口４１ｂを通過して、試料Ｓ上の第２の設定照射範囲に照射される。そして、検出器制御部６１ａは、試料Ｓにおける第２の設定照射範囲からの蛍光スペクトルを取得する。

次に、駆動機構制御部６１ｃは、駆動機構４３によってコリメータ４１をＸ方向に所定距離Ｌだけ移動させることで、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第３の開口４１ｃを配置する。これにより、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が、第３の開口４１ｃを通過して、第２の設定照射範囲と異なる試料Ｓ上の第３の設定照射範囲に照射される。そして、検出器制御部６１ａは、試料Ｓにおける第３の設定照射範囲からの蛍光スペクトルを取得する。

次に、駆動機構制御部６１ｃは、駆動機構４３によってコリメータ４１をＸ方向に所定距離Ｌだけ移動させることで、Ｘ線管１０と開口２１ａとの間に第４の開口４１ｄを配置する。これにより、Ｘ線管１０から出射された一次Ｘ線の内の一部の一次Ｘ線が、第４の開口４１ｄを通過して、第２の設定照射範囲及び第３の設定照射範囲と異なる試料Ｓ上の第４の設定照射範囲に照射される。そして、検出器制御部６１ａは、試料Ｓにおける第４の設定照射範囲からの蛍光スペクトルを取得する。

次に、評価部６１ｅは、第２の設定照射範囲から得られる蛍光スペクトルと、第３の設定照射範囲から得られる蛍光スペクトルと、第４の設定照射範囲から得られる蛍光スペクトルとを比較して、試料Ｓの均一性を評価する。例えば、評価部６１ｅは、第２の設定照射範囲から得られる蛍光スペクトルから算出される定量値と、第３の設定照射範囲から得られる蛍光スペクトルから算出される定量値と、第４の設定照射範囲から得られる蛍光スペクトルから算出される定量値とのばらつきの大きさが所定範囲内であれば、試料Ｓは均一であると判断する。

以上のように、本考案のエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１によれば、ＸＹステージを設けることなくコリメータ４１をＸ方向に直線移動させることで、試料Ｓ上の各設定照射範囲に含まれる蛍光スペクトルを取得することができる。さらに、分析者が分析チャンバ２０を開けて試料Ｓを移動させる必要もなく、試料Ｓの均一性を容易に評価することができる。

＜他の実施形態＞
（１）上述したエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置１では、コリメータ４１がＸ方向に直線移動可能とした構成を示したが、コリメータを円板体として、一次Ｘ線の光軸に平行な回転軸で回転移動可能とするような構成としてもよい。

（２）上述した実施形態ではエネルギー分散型かつ下面照射方式の蛍光Ｘ線分析装置を例に説明を行ったが、本考案は、試料Ｓの上面から一次Ｘ線を照射する上面照射方式のものや、波長分散型の蛍光Ｘ線分析装置に対しても同様に適用することができる。

本考案は、試料中に含まれる元素の情報を取得する蛍光Ｘ線分析装置等に利用することができる。

１蛍光Ｘ線分析装置
１０Ｘ線管
３０検出器
４１コリメータ（Ｘ線照射範囲制限機構）
４１ｂ第２の開口
４１ｃ第３の開口
４１ｄ第４の開口
４３駆動機構
Ｓ試料

Claims

Ｘ線を試料の所定照射範囲に出射するＸ線管と、
前記試料からの蛍光Ｘ線を検出する検出器と、
複数個の開口を有するＸ線照射範囲制限機構と、
前記Ｘ線照射範囲制限機構を移動させることにより、前記Ｘ線管と前記試料との間に１個の開口を配置させる駆動機構とを備える蛍光Ｘ線分析装置であって、
前記駆動機構は、前記Ｘ線照射範囲制限機構を直線移動又は回転移動させるように構成されており、
前記Ｘ線照射範囲制限機構は、少なくとも２個の同じ面積となる開口を有し、各開口によって前記所定照射範囲内の異なる位置となる設定照射範囲が照射されるように形成されていることを特徴とする蛍光Ｘ線分析装置。