JPH04161843A - Ｘ線測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、試料の結晶状態、例えば結晶粒子の大小、格
子歪の有無、配向の有無などを測定するためＸ線測定装
置に関する。

［従来の技術］ 試料の結晶状態を判定する方法として、いわゆるデバイ
環を用いる方法が知られている。

一般に、試料にＸ線を照射すると、そのＸ線はその試料
で回折する。そしてこの回折Ｘ線は、中心角が異なる多
数の円錐を形成しながら進行する。

この円錐を平板状のフィルムで受けると、入射Ｘ線の位
置を中心とする同心円状の回折線模様が得られる。この
回折模様がデバイ環と呼ばれるものであり、このデバイ
環を観察することにより、結晶配向の有無その他の結晶
状態を判定することができる。

従来、デバイ環を測定する方法としては、上記のように
回折Ｘ線によって平板状のフィルムを感光させることに
よって視覚的にデバイ環を得るという方法以外に、試料
のまわりのある一点にＸ４１強度検出器を固定配置して
おき、試料を所定ステップ角度ごとに間欠回転させなが
ら各角度におけるＸ線強度を計測することにより、デバ
イ環を数値的に得るという方法も既に知られている。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述した従来の各測定方法においては、
単に１つの平面内のデバイ環だけしが測定することがで
きず、試料の広範囲にわたっての測定ができなかった。

仮に、そのような広範囲にわたっての測定を行おうとす
れば、一つの平面内についてのデバイ環検出が終了した
後に、平板状フィルムあるいはＸ４１強度検出器の配置
位置を試料へのＸ線入射方向に沿って少しづつ変更させ
ながら、何回も測定を繰り返して行わなければならず、
測定時間が極めて長くなるという欠点があった。

本発明は、従来のＸＭ測定装置における上記の欠点に鑑
みてなされたものであって、試料から回折するＸ線の状
態を広範囲にわたって、しかも短時間の間に測定するこ
とのできるＸ線測定装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係る！！１のＸ線
測定装置は、試料を所定ステップ角度ごとに間欠回転さ
せる試料回転駆動手段と、試料を中心とする円軌跡に沿
って配設される位置敏感型Ｘ線検出器とを有している。

位置敏感型Ｘ線検出器は、上記試料を中心とする円軌跡
に沿って張設されていて上記試料で回折したＸ線によっ
て電圧を誘起する陰極線と、その陰極線と上記試料との
間に配置されていて試料で回折したＸ線の通過を規制す
るスリットを備えたスリット部材とを有している。

また、第２のＸ線測定装置は、試料を所定ステップ角度
ごとに間欠回転させる試料回転駆動手段と、試料を中心
とする円軌跡を含むように湾曲した状態で配設された蓄
積性蛍光体と、その蓄積性蛍光体と上記試料との間に配
置されていて上記試料で回折したＸ線の通過を規制する
スリットを備えたスリット部材と、上記蓄積性蛍光体を
上記試料の間欠回転に同期させて平行移動させる蛍光体
移動手段とを有している。

［作用コ 請求項１記載のＸＩＩＩＡＷＪ定装置においては、位置
敏感型Ｘ線検出器内に設けられている陰極線の長さ方向
の各位置において、試料からの回折Ｘ８強度が測定され
る。この状態で試料が間欠的に回転されることにより、
陰極線の長さ分に相当する範囲内に存在する多数のデバ
イ環が、陰極線から電圧の形で数値的に取り出される。

請求項２記載のＸ線測定装置においては、位置敏感型Ｘ
線検出器に代えて、蓄積性蛍光体を円弧状に湾曲させた
状態で配設する。この蓄積性蛍光体とは、輝尽性蛍光体
とも呼ばれるものであって、Ｘ線などの放射線がそれに
照射されるとその内部にエネルギが蓄積され、その後、
その部分にレーザなどといった輝尽励起光が照射される
と、蓄積された上記のエネルギが光として外部に放出さ
れるという性質を持った物質である。

この蓄積性蛍光体は、試料の間欠回転に同期して平行移
動されるので、蓄積性蛍光体の輻方向の範囲内に存在す
る多数のデバイ環に相当するエネルギが、その蛍光体の
内部に平面的に蓄積される。

［実施例］ 第１図はＸ線検出手段として位置敏感型Ｘ線検出器を用
いた場合の本発明の一実施例を概略的に示している。

同図において、Ｘ線源１から放出されたボイント状ｘｍ
ｐは、コリメータ２によって集束された後、試料１例え
ば多結晶から成る試料３に入射する。入射したＸ線は試
料３で回折するが、通常、その回折Ｘ線は、中心角が異
なる多数の円錐を形成しながら進行する。図では、それ
ら多数のＸ線のうちの２つＰｌおよびＰｌを例にあげて
示しである。

ところで、仮に図のＸ位置およびＹ位置に平板状フィル
ムを置き、これらの各フィルムを上記の回折Ｘ線Ｐｉお
よびＰｌによって感光させれば、それらのフィルム上に
それぞれＡおよびＢで示すような円環状のＸ線図形、い
わゆるデバイ環が得られる。

試料３は試料支持軸４によって支持されており、その支
持軸４は回転駆動手段５に駆動連結されている。この回
転駆動手段５は、試料３を入射Ｘ線の進行路Ｌ１を中心
として矢印Ｃのように回転させる。この回転は１例えば
、数秒〜数百秒おきに所定ステップ角度、例えば０．５
秒づつ回転させるといった、いわゆる間欠回転である。

試料３のまわりには、円弧状に湾曲した位置敏感型Ｘ線
検出器６が固定して配置されている。この位置敏感型Ｘ
線検出＠６は、第２図に示すように、試料３に対向する
面に形成されたＸ線取り込み用のスリット７を備えたス
リット部材８と、そのスリット部材８と一体を成す外筒
９とを有している。

外筒９の内部には、第３図に示すように、スリット７に
沿う方向に、タングステンワイヤによって形成されたド
リフト電場設定用陰極１０．グリッド１１、そしてアノ
ード１２が張設されている。

アノード１２の奥側（図の上側）には陰極線１３が張設
されており、その陰極線１３には、一定間隔をおいて多
数の陰極１４ａ、１４ｂｔ　・・・・・・・・・。

１４ｎが設けられている。陰極線１３の両端は演算装置
１５に接続されており、さらにその演算装置１５には、
プロッタ、ＣＲＴなどといった表示装置１６が接続され
ている。陰極線１３は、第１図に示すように、試料３を
中心とする円軌跡Ｑに沿って配設されている。

第３図において、外ｆＪ９の左端にはガス流入口１７が
設けられ、一方その右端にはガス流出口１８が設けられ
ている。外筒９の内部は、ガス流入口１７から導入され
てガス流出口１８を介して排出される反応ガスによって
満たされている。

以下、上記構成より成るＸ線測定装置の作用について説
明する。

第１図において、試料３を静止させておいてＸ線源１か
らのＸ線をその試料３へ入射させる。この入射Ｘ線は、
試料３内の結晶格子面の配向、粒度などに応じて種々の
方向に回折する。こうして得られる回折Ｘ線の一部は１
位置敏感型Ｘ線検出器６のスリット７を介してその外筒
９の内部へ取り込まれる。回折Ｘ線が外筒９の内部へ入
射すると、ガス分子がイオン化され、この初期イオン化
により生じた電子が各ワイヤ電極１０．１１によって加
速されてアノード１２付近に到達する。そしてこの電子
は、局所的ななだれ現象を生じてアノード１２に捕獲さ
れる。このなだれが生じると、近接する陰極１４　ａ、
　　１４　ｂ、・・・・・−・・・、１４ｎに正のパル
ス電圧が誘起され、その電圧信号は陰極線１３の両端か
ら取り出されて演算装置１５へ入力される。この場合、
なだれが生じる位置、すなわちＸ線の入射位置が陰極線
１３の両端から等しくないときは、その陰極線の両端か
らの信号は時間的にずれて取り出されることになる。演
算装置１５は、その時間的なずれに基づいてＸＭ入射位
置を判定し、対応するアドレスの記憶場所に信号を記憶
する。この電気処理は、試料３が静止している数秒〜数
百秒の間積算的に行われる。従って。

その処理時間の間に、各陰極１４ａ、１４ｂ、・・・・
−・・・・、１４ｎにおけるＸ線強度が測定される。

以上の処理が終了すると、試料回転駆動手段５によって
試料３が微ψステップ角度、例えば０．５秒程度、矢印
Ｃ方向へ回転させられ、上述したＸ線強度測定が再び行
われる。その後、試料３が１回転、すなわち３６０°回
転するまで同様の測定が繰り返して実行される。

以上の処理が終了すると、３１１図における陰極線１３
上の各陰極、例えば１４ｘおよび１４ｙの２点は、その
位置に対応するそれぞれのデバイ環ＡおよびＢをＸ＆！
強度のかたちで測定したことになり、その測定結果は、
演算装置１５内の対応するアドレスの記憶場所に記憶さ
れる。演算装置１５は適宜のタイミングでその記憶結果
、すなわち測定結果を表示装置１６へ出力する。

表示装置１６は演算装置１５から送られた上記の測定結
果を、例えば第４図のような形で表示する。ＩＩ４図に
示したグラフにおいて、縦軸は試料３の回転角度位置を
示しており、横軸は陰極線１３上の各位置、すなわち陰
極１４　ａ　、　　１４　ｂ　ｖ　・・・・・・−・・
、１４ｎの各位置を示している。例えば、陰極線１３上
の２点１４ｘおよび１４ｙにおけるデバイＩＫＡおよび
Ｂは、第３図のグラフ上では、曲線ａおよびｂとして表
示される。このように曲線ａ、ｂのように数値化された
デバイ環Ａ、Ｂを観察することにより、試料３の結晶配
向、結晶粒子の大小などを判定することができる。

以上の説明では理解を助けるために、陰極線１３上の２
つの陰極１４ｘ、１４ｙを例にあげたが、より多くの陰
極１４ａ、１４ｂ、・・・・・・・・・、１４ｎからデ
ータを採取して判定に供することにすれば、試料３を広
範囲にわたって正確に観察することができる。また、こ
のような広範囲の測定は、試料３を矢印Ｃ方向（第１図
）へ１回転させる間に同時に行われるので、測定に要す
る時間を極めて短くすることができる。

なお、位置敏感型Ｘ線検出器６を構成するスリット部材
８に設けられているＸ線取り込み用スリット７は、第２
図に示すように中央の幅が広く両端の幅が狭い形状にな
でいることが好ましい。その理由は次の通りである。

第１図において、試料３で回折した回折Ｘ線によって形
成される多数のデバイ環Ａ、　Ｂ、・・・・・・・・・
によって形成される仮想の球体（円軌跡Ｑを含む球体）
は、当然のことながら試料３に近い中心部の断面の径が
大きく、試料３から離れるに従ってその断面の径が小さ
くなってゆく。従って、仮に、第５図に示すように、ス
リット７の幅を全長にわたって均一にしておくと、中央
部に位置する外周局長の長いデバイ環および端部に位置
する外周局長の短いデバイ環のいずれに対してもスリッ
ト７の幅が等しいということになる。このような事態が
生じると、特に端部に位置するデバイ環に関して、デバ
イ環周長の単位長さに対するスリット幅が、中央部に位
置するデバイ環に比べて広くなり過ぎ、その結果、不要
な散乱Ｘ線成分をも取り込んでしまうことになって、い
わゆる分解能が低下してしまう。

これに対して、本実施例のようにスリット７の幅を中央
部で広く、かつ両端部で狭くしておけば。

全てのデバイ環Ａ、　Ｂ、・・・・・・・・・について
の分解能が均一となり、測定精度が向上する。

第６図は、本発明の他の実施例を示している８この実施
例が第１図に示した先の実施例と異なる点は、Ｘ線検出
手段として位置敏感型Ｘ線検出器６を用いるのに代えて
、蓄積性蛍光体１９を用いたことである。この蓄積性蛍
光体１９は、第１図における陰極線１３と同様に、試料
３を中心とする円軌跡Ｑに沿って湾曲した状態で設けら
れているゎ 蓄積性蛍光体１９の両側端は、平行駆動機構２０ａおよ
び２０ｂによって支持されている。これらの平行駆動機
構２０ａ、２０ｂは、試料３がＸ線入射方向Ｌ１を中心
としてＣ方向へ間欠回転さ九るのに同期させて、蓄積性
蛍光体１９を適宜のステップ距離幅で図の上方へ間欠的
に平行移動させるようになっている。

蓄積性蛍光体１９と試料３との間には、ＩＪ１図に示し
た実施例の場合と同様にして、スリット７を備えたスリ
ット部材８が固定して配置される。

この実施例によれば、試料３を間欠回転させ、それと同
期させて蓄積性蛍光体１９を間欠的に平行移動させなが
ら５試料３にＸ線が入射される。

試料３で回折したＸ線はスリット７を通過して蓄積性蛍
光体１９を感光し、核部にＸＩ１強度の大きさに対応し
たエネルギが蓄積される。従って、試料３がＸ線入射軸
線Ｌｌのまわりに１回転すると、蓄積性蛍光体１９の内
部には、第４図に示すような、各デバイ環に関してのｘ
ｍｉｍ分度がエネルギ蓄積量の大きさの違いによって記
憶される。

このエネルギ蓄積量の大きさの違いは、直接視認するこ
とはできない。しかしながら、蓄積性蛍光体１９をレー
ザなどといった輝尽励起光で走査すれば、蛍光体１９内
の各位置に蓄積されたエネルギが光として外部へ放出さ
れるので、その放畠先の光量を遂次、読み取ることによ
り、第４図に示したものと同様なデバイ環測定を行うこ
とができる。

以上、好ましい実施例をあげて本発明を説明したが、本
発明はそれらの実施例に限定されるものではない。

例えば、試料３を間欠回転させるための回転駆動手段は
、Ｉ！１図に符号５で簡略化して示しであるが、その具
体的な構造はどのようなものであってもよい。

第６図において、蓄積性蛍光体１９を間欠的に平行移動
させるための駆動手段２０ａ、２０ｂの具体的な構造も
任意に選定できる。

第２図あるいは第６図において、スリット７はその輻が
固定設定されていて変更不能であってもよいが、好まし
くは、その幅が変更できるようになっているとよい。こ
のように構成すれば、スリット７の幅を試料３からの回
折Ｘ線に適合させて微調整することができる。

［発明の効果コ 本発明によれば、試料を１回転させるという短時間の間
に、その試料の広範囲にわたる多数のデバイ環を同時に
得ることができる。従って、短時間の間に試料の結晶状
態、例えば結晶粒子の大小。

格子歪の有無、配向の有無などを極めて精度良く判定す
ることができる。

特に、請求項３の装置によれば、多数のデバイ環を得る
にあたっての分解能が、全てのデバイ環について均一と
なり、より一層精度の良い測定が可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るＸ線測定装置の一実施例を示す概
略平面図、第２図は位置敏感型Ｘ線検出器の一例を示す
斜視図、第３図はその位置敏感型Ｘ線検出器の内部を示
す平面断面図、第４図は上記Ｘ線測定装置による測定結
果の一例を示すグラフ、ｔＪ５図は従来の位置敏感型Ｘ
線検出器を示す側面図、第６図は本発明に係るＸ線測定
装置の他の実施例を示す斜視図である。 ３・・・試料、５・・・試料回転駆動手段、Ｑ・・・円
軌跡、６・・・位置敏感型Ｘ線検出器、１３・−・陰極
線、７・・・スリット、８・・・スリット部材、１９・
・・蓄積性蛍光体、２０ａ、２０ｂ・・・蛍光体移動手
段第３図 第４図 第５図 第６図 １９：蓄積性蛍光体 ２０ｍ、２０ｂ：蛍先体移動手段

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料を所定ステップ角度ごとに間欠回転させる試
   料回転駆動手段と、 試料を中心とする円軌跡に沿つて配設される位置敏感型
   Ｘ線検出器と を有しており、 上記位置敏感型Ｘ線検出器は、 上記試料を中心とする円軌跡に沿って張設されていて上
   記試料で回折したＸ線によって電圧を誘起する陰極線と
   、 その陰極線と上記試料との間に配置されていて試料で回
   折したＸ線の通過を規制するスリットを備えたスリット
   部材と を有することを特徴とするＸ線測定装置。
2. （２）試料を所定ステップ角度ごとに間欠回転させる試
   料回転駆動手段と、 試料を中心とする円軌跡を含むように湾曲した状態で配
   設された蓄積性蛍光体と、 その蓄積性蛍光体と上記試料との間に配置されていて上
   記試料で回折したＸ線の通過を規制するスリットを備え
   たスリット部材と、 上記蓄積性蛍光体を上記試料の間欠回転に同期させて平
   行移動させる蛍光体移動手段と を有することを特徴とするＸ線測定装置。
3. （３）スリット部材に形成された上記のスリットは、試
   料に近い中央部の幅が広く、試料から遠い両端部が狭く
   なっていることを特徴とする請求項１または２記載のＸ
   線測定装置。