BR112016008450B1

BR112016008450B1 - Equipamento para determinação da aderência do revestimento on-line de chapa de aço recozido após galvanização, e sistema de produção de chapas de aço recozidas após galvanização

Info

Publication number: BR112016008450B1
Application number: BR112016008450-0A
Authority: BR
Inventors: Makoto Nakazawa; Hajime Fujimura; Shohei Aoyama; Koichiro Sano; Masaaki Omodaka; Shigeru Hashimoto
Original assignee: Nippon Steel Corporation
Priority date: 2013-10-25
Filing date: 2013-10-25
Publication date: 2022-01-04
Also published as: US20160252469A1; JPWO2015059835A1; EP3062094A1; MX356909B; CN105659073B; EP3062094A4; WO2015059835A1; KR101793395B1; CN105659073A; BR112016008450A2; US9927378B2; JP6123908B2; MX2016005196A; KR20160060123A

Abstract

equipamento para determinação da aderência do revestimento on-line de chapa de aço recozido após galvanização, e sistema de produção de chapas de aço recozidas após galvanização. a presente invenção refere-se a um equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização que inclui: um tubo de raios-x que irradia uma chapa de aço recozido após galvanização que viaja em uma linha de transporte, com raios-x; um sistema ótico que permite que os raios-x emitidos pelo tubo de raios-x irradiem a chapa de aço recozido após galvanização como um feixe paralelo e sejam difratados; e um detector que mede a intensidade dos raios-x difratados e é instalado em uma posição na qual o pico de difração de raios-x correspondente a um espaçamento de treliça do cristal d de 1,5 angstrons ou maior é detectado, no qual a luminância do feixe emitido dos raios-x é 20 w/mm2 ou maior, e o ganho na direção da largura dos raios-x no sistema ótico é 0,15 ou maior. o espaçamento da treliça de cristal d pode ser 1,914 angstrons. em adição, a energia dos raios-x incidentes a partir do tubo de raios-x pode ser menor que a energia de excitação da fluorescência fe-k(alfa) dos raios-x.

Description

Campo técnico da invenção

[001] A presente invenção refere-se a um equipamento dedeterminação da aderência do revestimento on-line de uma chapa de aço recozido após galvanização, e a uma linha de produção de uma chapa de aço recozido após galvanização.

Técnica relacionada

[002] Uma chapa de aço recozido após galvanização foi usada emtodo o mundo como chapa de aço para veículos. As características de qualidade necessárias para a chapa de aço recozido após galvanização incluem resistência à corrosão, propriedades de revestimento, capacidade de soldagem, resistência à pulverização durante a conformação por prensagem, etc. Fases Fe-Zn que constituem a camada de revestimento da chapa de aço recozido após galvanização incluem uma fase Ç, uma fase δi, e uma fase r-ri. Entre as características descritas acima, a capacidade de conformação por prensagem representada particularmente pela resistência à pulverização e pela resistência ao descascamento depende das quantidades da fase Ç e da fase r-ri. A resistência à pulverização é aumentada à medida que a fase r-r é reduzida, e a resistência ao descascamento é aumentada à medida que a fase Ç é reduzida. Portanto, para obter boa capacidade de conformação por prensagem, é necessária uma camada de revestimento contendo principalmente a fase δi.

[003] Para formar a camada de revestimento contendoprincipalmente a fase δi a composição do banho de revestimento (concentração de Al no banho de revestimento), a temperatura do banho de revestimento, e as condições de aquecimento e de resfriamento para a ligação precisam ser otimizadas dependendo dos componentes de aço. Tipicamente, a concentração de Al em um banho e a temperatura do banho são mantidas em faixas constantes e, além disso, um padrão de aquecimento e de resfriamento que seja considerado ser ótimo é determinado dependendo da taxa de ligação do aço para a operação. Entretanto, na prática, devido às condições operacionais, em um processo anterior (um processo antes do revestimento) tal como laminação a quente, a taxa de ligação pode variar nas bobinas até no mesmo tipo de aço e em peças até na mesma bobina dependendo das condições operacionais reais. Portanto, em cada momento, a operação ajusta finamente as condições de aquecimento e de resfriamento enquanto se verifica visualmente os graus de ligação. Como resultado, que fase de liga é obtida e se a resistência à pulverização e a resistência ao descascamento são boas ou não são verificadas por teste e análise off-line nas peças representativas (tipicamente uma porção frontal e/ou uma porção traseira) de uma bobina após a produção.

[004] Entretanto no método de verificação da qualidade dorevestimento através do teste e análise off-line, um retorno rápido da condição operacional pode não ser alcançado. Portanto, por exemplo, em um caso em que a taxa de ligação é mudada devido a uma mudança no tipo de aço, há o risco de redução do rendimento. Em adição, por exemplo, dependendo das condições de bobinamento durante a laminação a quente ou similar, podem haver casos em que a ligação a partir da porção frontal de uma bobina é mais lenta que a ligação na porção mediana. Nesse caso, quando a operação é executada para alcançar a condição de ligação da porção frontal, a porção mediana é ligada excessivamente, e a pulverização da maioria das partes da boina podem se tornar aparentes.

[005] Para evitar previamente os problemas, são eficazes asmedições on-line com alta precisão por todo o comprimento da bobina. Uma técnica empregada para esse propósito é um método de difração de raios-X on-line. Um método de difração de raios-X é um método para medição qualitativa e quantitativa das fases do cristal em uma camada de revestimento usando-se o fenômeno de difração que ocorre quando os cristais são irradiados com raios-X. Em um caso em que esse método é usado para a medição on-line, é necessário selecionar os raios-X difratados que tenham boa correlação entre a intensidade dos raios-X difratados e a espessura da fase do cristal. Além disso, para obter alta precisão de medição, é necessário selecionar raios-X difratados que tenham uma alta intensidade a partir de uma faixa de ângulos de difração prática.

[006] Nos Documentos de Patente 1 e 2, como uma faixa deângulos de difração prática (20), 20>80° (em um caso em que Cr é usado como alvo dos raios-X, o espaçamento da treliça de cristal é d<1,78 Â) é descrito como a faixa na qual os efeitos das ondulações de uma chapa de aço, o efeito térmico da chapa de aço, e a mudança na intensidade dos raios-X incidentes são pequenos. Como um espaçamento da treliça do cristal que satisfaz as condições acima, aquelas que foram amplamente usadas no assado são, por exemplo, como descrito nos Documentos de Patente 2 a 5, d = 1,26 Â (20 a 130° quando o alvo for Cr) para uma fase ç, d = 1,28 Â (20 - 127° quando o alvo for Cr) para uma fase δi, e d = 1,22 Â (20 - 139° quando o alvo for Cr) para uma fase r-r.

[007] Entretanto, não pode ser dito que o método de difração deraios-X on-line conforme a técnica relativa seja suficiente para executar a medição on-line por todo o comprimento da bobina com alta precisão para rapidamente retornar os resultados para as condições operacionais, e evitar previamente uma ligação excessiva ou uma não ligação. A principal razão é que três picos de difração de raios-X indicados respectivamente pela fase ç, pela fase δi e pela fase r-ri, que foram usadas no passado, são adjacentes entre si e estão presentes em uma região com uma formação que seja alta e não-plana. Na técnica relativa, uma condição de limitação de 20-80° que é uma faixa na qual o efeito da ondulação de uma chapa de aço, o efeito térmico da chapa de aço, e a mudança da intensidade de raios-X incidentes são pequenos, e a condição de medição simultânea provocada pelo fato de que os picos de difração de raios-X das três fases (a fase ç, a fase δi, e a fase r-ri) são adjacentes, são consideradas como sendo importantes. Como resultado, a técnica é extremamente insuficiente para alcançar o objetivo original para medir a espessura de cada fase com boa precisão.

[008] Em adição, em anos recentes, para o aumento daprodutividade de uma linha de produção ou competitividade, a linha de produção da chapa de aço recozido após galvanização teve sua velocidade aumentada. Para determinar on-line a aderência do revestimento da chapa de aço recozido após galvanização em uma linha de produção de alta velocidade o tempo de análise para a determinação a aderência do revestimento precisa ser reduzido. Para determinar significativamente a diferença entre uma chapa de aço tendo boa aderência do revestimento e uma chapa de aço tendo uma aderência pobre do revestimento, uma diferença significativa de três vezes (3o-) ou mais da variação da medição precisa ser fornecida entre os valores de medição das duas.

[009] À medida que o tempo de análise para a determinação éaumentado, o comprimento da chapa de aço que passou desde o início até o fim da determinação é aumentado. Quando a linha de produção tem sua velocidade aumentada, o comprimento necessário da chapa de aço para a determinação também é aumentado. Quando o comprimento é excessivamente aumentado, a garantia da qualidade de todo o comprimento da bobina se torna difícil, e um retorno rápido das condições operacionais se torna difícil. Para permitir a medição dentro de um curto espaço de tempo, são necessárias a melhoria da intensidade do sinal e da razão S/N. Em adição, as vibrações são aumentadas devido a um aumento na velocidade, e há uma necessidade maior de redução dos efeitos das vibrações da chapa de aço nos sinais do que na técnica relativa.

[0010] O Documento de Patente 6 descreve uma técnica parareduzir o efeito das vibrações da chapa de aço. No Documento de Patente 6, um raio de raios-X incidente incide sobre um espelho de película de múltiplas camadas para ser colimado. Como resultado, raios-X difratados gerados irradiando-se a camada de revestimento de uma superfície da chapa de aço com o raio de raios-X incidentes são colimados. Portanto, mesmo no caso em que a distância entre a posição de difração dos raios-X e o sistema de detecção é mudado devido às vibrações da chapa de aço, há a vantagem de que a intensidade detectada dos raios-X difratados é estabilizada.

[0011] O efeito do espelho da película de múltiplas camadas estátambém descrito no Documento de Não-Patente 1. É descrito um exemplo, no qual um espelho de película de múltiplas camadas e uma fenda paralela são usados para colimar eficientemente raios divergentes emitidos de uma fonte de raios-X em um laboratório.

Documentos da técnica anteriorDocumentos de Patente

[0012] Documento de Patente 1 - Japanese Unexamined PatentApplication, First Publication n° S52-21887

[0013] Documento de Patente 2 - Japanese Unexamined PatentApplication, First Publication n° H05-45305

[0014] Documento de Patente 3 - Japanese Unexamined PatentApplication, First Publication n° H09-33455

[0015] Documento de Patente 4 - Japanese Unexamined PatentApplication, First Publication n° H07-260715

[0016] Documento de Patente 5 - Japanese Unexamined PatentApplication, First Publication n° H04-110644

[0017] Documento de Patente 6 - Japanese Unexamined PatentApplication, First Publication n° 2002-168811

[0018] Documento de Patente 7 descreve um método para medirum grau de liga de uma camada de revestimento por irradiação de raios X em uma camada de revestimento galvanizada de uma chapa de aço, em que o grau de liga é calculado usando uma razão de intensidade da linha de difração correspondente a uma espaçamento interplanar de cristal 1,222 ± 0,005 A e 1,259 ± 0,005 A ou 1,301 ± 0,005 A e 1,259 ± 0,005 A em uma fase de liga da camada de galvanização.

[0019] Documento de Patente 8 descreve um método para medirum grau de liga de uma chapa de aço revestida com Zn: o método compreende as etapas de: irradiar raios X característicos na chapa de aço revestida com Zn, medindo os seguintes valores I0, I1, I2 e I3 a partir das intensidades da linha de difração, e determinando o grau de remoção da chapa de aço revestida de Zn ligado por processamento aritmético desses quatro valores. I0: diferença entre a intensidade máxima e o valor de fundo em d = 2,21 a 2,195 A, I1: diferença entre a intensidade máxima e o valor de fundo em d = 2,17 a 2,15 A, I2: diferença entre a intensidade máxima e o valor de fundo em d 2,145 a 2,124 A, I3: diferença entre intensidade e valor de fundo em d = 2.124 A, onde d é a constante da rede.Documentos de anterioridade:Documentos patentários:[Patent Document 1] Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. S52-21887[Patent Document 2] Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. H05-45305[Patent Document 3] Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. H09-33455[Patent Document 4] Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. H07-260715[Patent Document 5] Japanese Unexamined Patent Application,First Publication No. H04-110644[Patent Document 6] Japanese Unexamined Patent Application,First Publication No. 2002-168811[Patent Document 7] Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. H05-45305[Patent Document 8] Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. S58-190747

Documentos de não-patentários:

[0020] Documento de Não-Patente 1 - “Advances in X-Ray Analysis31”, pg. 11 a 27, publicado em 2000 por AGNE Gijutsu Center Inc. Descrição da invenção.

Problemas a serem resolvidos pela invenção:

[0021] A presente invenção foi feita levando-se em consideração osproblemas precedentes, e seu objetivo é fornecer um equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização, que pode ser seguido de um outro aumento na velocidade de uma linha de produção, e uma linha de produção de uma chapa de aço recozido após galvanização.

Meios para resolver os problemas

[0022] Os presentes inventores conduziram intensivamente erepetidamente pesquisas focando no fato de que a intensidade da formação é baixa e plana (é aproximadamente horizontal) em uma faixa na qual o ângulo de difração 2θ está em um lado de ângulo baixo. Como resultado, foi descoberto que em um lado de ângulo baixo correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,5 Â ou maior, uma pluralidade de picos de difração de raios-X está presente para uma fase única. Os inventores examinaram repetidamente a quantidade das intensidades de picos e, como resultado, identificaram um pico para cada fase, que tem excelente quantidade e baixa intensidade de formação. Além disso, foi descoberto que, usando-se um valor obtido subtraindo-se a intensidade de formação da intensidade de picos de difração de raios-X correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,914 Â, a espessura de uma fase r-ri, que afeta a aderência do revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização, pode ser medida com boa precisão.

[0023] Subsequentemente, os presentes inventores procederam aoexame da realização da técnica. Para aplicar a técnica a uma linha de produção tendo alta velocidade de rosqueamento de chapa para a chapa de aço, os problemas das vibrações da chapa de aço durante o rosqueamento da chapa precisam ser resolvidos. Sob o pensamento de que um sistema ótico de raios paralelos tem que ser usado como sistema ótico para reduzir os efeitos das vibrações da chapa de aço, um método de detecção de um pico de fase Fe-Zn de baixo ângulo correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,5 Â ou mais, no sistema ótico de raios paralelos com alta sensibilidade foi examinado intensivamente e repetidamente. Como resultado, inicialmente, em relação à especificação de um tubo de raios-X, a seleção de um produto, da distância focal, do ângulo de extração, e de um método de extração é importante para aumentar a sensibilidade. A seguir, foram examinadas as especificações de um sistema ótico para irradiar uma amostra com um raio emitido pelo tubo de raios-X e guiar eficientemente o raio para um detector. Como resultado, foi descoberto que eficiência da detecção particularmente em um sistema ótico de incidência pode ser aumentado ajustando-se adequadamente o ângulo de captura e a refletância. Aqui os presentes inventores conduziram repetidamente uma experiência sistemática mudando tais parâmetros e, como resultado, descobriram na premissa de um sistema ótico de raios paralelos, um pico de difração desejado pode ser detectado com boa sensibilidade designando-se um tubo de raios-X e um sistema ótico de modo a permitir dois parâmetros incluindo “luminância do raio emitido” e “ganho largura-direção” para serem menores que os limites inferiores específicos. Portanto, os presentes inventores produziram um equipamento de difração de raios-X on-line que satisfez as condições acima e instalaram o equipamento em uma posição na qual a soma da mudança de espessura da chapa e as vibrações da chapa de aço estavam ± 3 mm entre o forno de ligação e o bobinamento em uma linha de galvanização contínua. Os presentes inventores descobriram que a determinação da aderência on-line de uma chapa recozido após galvanização pode ser executada realmente com boa precisão dentro de um curto período de tempo e completaram a presente invenção.

[0024] A presente invenção foi feita com base nas descobertas, esua essência é como segue:

[0025] (1) Isto é, de acordo com um aspecto da presente invenção,um equipamento para determinação on-line da aderência do revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização inclui: um tubo de raios-X que irradia uma chapa de aço recozido após galvanização que viaja em uma linha de transporte, com raios-X, um sistema ótico que permite que os raios-X emitidos pelo tubo de raios-X irradiem a chapa de aço recozido após galvanização como um raio paralelo e sejam difratados, e um detector que mede a intensidade dos raios-X difratados e é instalado em uma posição na qual o pico de difração de raios-X correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,5 Â ou mais é detectado, no qual a luminância de raio emitido dos raios-X é 20 W/mm2 ou mais, e o ganho na direção da largura dos raios-X no sistema ótico é 0,15 ou mais.

[0026] (2) No equipamento de determinação on-line da aderênciado revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização descrito no item (1), o detector pode ser instalado em uma posição de um ângulo de difração no qual o pico de difração correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,914 Â seja detectado.

[0027] (3) No equipamento de determinação on-line de uma chapade aço recozido após galvanização descrita no item (1) ou (2), como tubo de raios-X, pode ser usado um tubo de raios-X no qual a energia dos raios-X incidentes na chapa de aço recozido após galvanização é menor que a energia de excitação de raios-X de fluorescência Fe-Ka.

[0028] (4) De acordo com outro aspecto da presente invenção, umalinha de produção de chapa de aço recozido após galvanização inclui: instalar o equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento descrito em qualquer um dos itens (1) a (3), em uma posição em que a soma da mudança da espessura da chapa e das vibrações da chapa de aço está dentro de ± 3 mm entre o forno de ligação e o bobinamento.

Efeitos da invenção

[0029] Aplicando-se o equipamento de determinação on-line daaderência do revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização da presente invenção, a determinação da boa aderência ou da aderência pobre pode ser alcançada dentro de um curto período de tempo. Portanto, mesmo quando a velocidade de rosqueamento da chapa de aço em uma linha de produção é também aumentada, a medição on-line pode ser executada por todo o comprimento de uma bobina com boa precisão. Em adição, realimentando-se rapidamente os resultados às condições operacionais, pode-se evitar previamente uma ligação excessiva ou uma não-ligação. Como resultado, isso contribui significativamente para a melhoria do rendimento e a garantia da qualidade mesmo durante o rosqueamento da chapa de aço a alta velocidade. Portanto, uma chapa de aço recozido após galvanização com excelente qualidade de revestimento pode ser fornecida estavelmente aos clientes a baixo custo.

Breve descrição dos desenhos

[0030] A Fig. 1 é uma vista esquemática mostrando a distânciafocal, o ângulo de extração, o método de extração, e a distância focal real de um tubo de raios-X em um equipamento de determinação online da aderência do revestimento conforme uma configuração da presente invenção.

[0031] A Fig. 2 é uma vista esquemática mostrando as partesprincipais do equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento conforme a configuração da presente invenção.

[0032] A Fig. 3A é uma vista do arranjo de um sistema ótico em umlocal de incidência em um caso que é usado uma fenda solar, no qual (a) é uma vista lateral e (b) é uma vista da superfície do feixe.

[0033] A Fig. 3B é uma vista do arranjo do sistema ótico no lado daincidência em um caso em que um espelho parabólico de película de múltiplas camadas e a fenda solar são usados, no qual (a) é uma vista lateral, e (b) é uma vista da superfície do feixe.

[0034] A Fig. 4 é uma vista do arranjo de um sistema ótico em umlado de recebimento da luz, no qual (a) é uma vista lateral, e (b) é uma vista da superfície do feixe.

[0035] A Fig. 5 é uma vista esquemática plana mostrando as partesprincipais da fenda solar.

[0036] A Fig. 6 é uma vista esquemática lateral mostrando a funçãodo espelho parabólico da película de múltiplas camadas.

[0037] A Fig. 7 é uma vista esquemática mostrando um exemplo doequipamento de determinação on-line da aderência do revestimento conforme a presente invenção.

[0038] A Fig. 8 é uma vista esquemática mostrando umequipamento de determinação on-line da aderência do revestimento conforme a técnica relativa.

[0039] A Fig. 9 é uma vista mostrando a relação entre a luminânciade um raio emitido e o ganho na direção da largura no equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento conforme a configuração da presente invenção, e é um gráfico para comparação entre os Exemplos da Invenção e os Exemplos Comparativos.

[0040] A Fig. 10 é um gráfico mostrando o efeito das vibrações dachapa de aço no equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento conforme a configuração da presente invenção.

[0041] A Fig. 11 mostra os resultados do exame da relação entre amedição da intensidade do raio difratado da fase r pelo equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento conforme a presente invenção, e os resultados dos testes de aderência do revestimento off-line.

Configurações da invenção

[0042] Daqui em diante, um equipamento de determinação on-lineda aderência do revestimento de uma chapa de aço recozido após galvanização conforme uma configuração da presente invenção (daqui em diante, algumas vezes referido simplesmente como equipamento de determinação conforme essa configuração), e uma linha de produção de chapa de aço recozido após galvanização conforme a configuração da presente invenção é instalada e uma operação de alta velocidade é habilitada (daqui em diante, referido algumas vezes simplesmente como uma linha de produção conforme essa configuração) serão descritos em detalhes em relação aos desenhos.

[0043] O equipamento de determinação conforme essaconfiguração é um equipamento de medição que mede a espessura de uma fase predeterminada contida em uma fase de liga Fe-Zn da chapa de aço recozido após galvanização, e inclui um tubo de raios-X que irradia a chapa de aço recozido após galvanização com raios-X, um sistema ótico do tubo de raios-X para um detector, e o detector que mede a intensidade dos raios-X difratados obtida através da irradiação de raios-X. Usando-se um sistema ótico de raios paralelos como sistema ótico, os raios-X são deixados incidir na chapa de aço galvanizada e serem difratados. Em adição, o detector é instalado em uma posição correspondente a um ângulo de difração no qual os picos de difração de raios-X correspondentes a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,5 Â ou mais são detectados. Em adição, a luminância do raio emitido dos raios-X é 20 W/mm2 ou mais, e o ganho na direção da largura dos raios-X no sistema ótico é 0,15 ou mais.

[0044] Daqui em diante, será descrito um método de difração deraios-X ao equipamento de determinação conforme essa configuração. O método de difração de raios-X aplicado ao equipamento de determinação conforme essa configuração inclui irradiar uma amostra policristalina com raios-X característicos e medir a intensidade de reflexão a um ângulo de difração específico e é classificado no método Debye-Scherrer. Em adição, um equipamento de difração de raios-X que pode ser aplicado ao equipamento de determinação conforme essa configuração é constituído por um tubo de raios-X que gera um feixe de raios-X, várias fendas para restringir a divergência do feixe de raios-X, um detector, uma fenda de recebimento de luz, um dispositivo de gravação da contagem, etc.

[0045] O tubo de raios-X que pode ser usado nessa configuraçãogera elétrons térmicos ao deixar a corrente fluir através de um filamento, gera raios-X ao deixar os elétrons térmicos para acelerar a uma alta voltagem de dezenas de quilo-voltagens e extrair os raios-X gerados através de uma janela de berílio. O alvo metálico do tubo de raios-X é selecionado em consideração da absorção dos raios-X por um espécime e a precisão da medição, e Cu, Cr, Fe, Co, Mo, W, etc., são usados. Entre esses, Cu, Cr e Co são particularmente preferíveis devido à excelente versatilidade. Os raios-X gerados incluem, bem como raios Kα como um objetivo, raios Kβ e componentes brancos de raios-X e assim precisam ser convertidos em luz monocrômica, pela remoção de tais componentes. A conversão do feixe de raios-X em luz monocrômica é executada pela inserção de um filtro Kβ feita de uma folha metálica em frente à fenda de recebimento de luz ou pelo uso de um monocromador. Além disso, um analisador da altura do pulso pode também ser combinado a um sistema de colimação usando-se um colimador de raios-X pode ser empregado.

[0046] Como fenda para restringir a divergência do feixe de raios-X,é preferivelmente usada uma fenda solar para restringir a divergência do feixe de raios-X em uma direção vertical e uma fenda de divergência para restringir o ângulo de divergência de uma amostra em um plano horizontal. Os raios-X difratados gerados pela irradiação da superfície de um material com o feixe de raios-X são coletados através da fenda de recebimento de luz, e são detectados pelo detector de raios-X também através da fenda solar e uma fenda de dispersão de modo que a sua intensidade seja medida.

[0047] A seguir esta configuração será descrita em maioresdetalhes.

[0048] Inicialmente será descrito o tubo de raios-X usado noequipamento de determinação on-line da aderência do revestimento da chapa de aço recozido após galvanização conforme essa configuração. Como o tubo de raios-X, é preferivelmente usado um tubo de raios-X do tipo selado. Como fonte de raios-X, bem como o tubo de raios-X, há um dispositivo de geração de raios-X do tipo de rotação anticatódica, que é vantajoso em termos de alto rendimento. Entretanto, em um caso em que de ser usado na linha de produção de chapas de aço recozido após galvanização, a manutenção e o gerenciamento de um sistema de vácuo e similares são complexos. Portanto, o tubo de raios-X é adequado. Como o tubo de raios-X do tipo selado, qualquer um entre um tubo de raios-X de fluorescência e um tubo de raios-X difratados pode ser usado. Entretanto, o tubo de raios-X difratados que tenha uma pequena distância focal e alta luminância é mais adequado. Exemplos de tubos de raios-X do tipo selado estão mostrados na Tabela 1. O tubo de raios-X de fluorescência tem uma distância focal relativamente maior que o tubo de raios-X difratados, e os tubos de nos 1 a 3 na Tabela 1 correspondem ai tubo de raios-X de fluorescência. Os tubos de nos 4 a 15 na Tabela 1 correspondem ao tubo de raios-X difratados. Em adição, a luminância no ponto focal na Tabela 1 é o valor obtido dividindo-se um rendimento (W) pela área (mm2) de um ponto focal.

[0049] Em relação às especificações do tubo de raios-X conforme essa configuração, em adição a um rendimento, seleção de uma distância focal, um ângulo de extração, e um método de extração é importante para aumentar a sensibilidade. A Fig. 1 mostra a relação entre a distância focal, o ângulo de extração, o método de extração, a distância focal real após a extração no tubo de raios-X difratados. Como mostrado na Fig. 1, dentro do tubo de raios-X, são fornecidos um filamento 10 e um alvo metálico 11 disposto para ser separado do filamento 10. Deixando-se a corrente fluir através do filamento 10, são gerados elétrons térmicos, e os elétrons térmicos gerados são deixados atingir o alvo metálico 11, gerando assim os raios-X. Um ponto focal 12, que é a região atingida pelos elétrons térmicos, é formada no alvo metálico 11. A forma do ponto focal 12 é uma forma próxima da forma projetada do filamento 10 no alvo metálico 11, e no exemplo mostrado na Fig. 1, é uma forma substancialmente retangular tendo uma largura a (mm) na direção lateral, e um comprimento b (mm) na direção longitudinal. Quando uma linha perpendicular é desenhada a partir do filamento 10 até o alvo metálico 11, os ângulos de extração m1 e m2 são aproximadamente 6° em relação ao plano perpendicular à linha perpendicular.

[0050] Em relação à direção de inclinação dos ângulos de extraçãom1 e m2, como mostrado na Fig. 1, a direção de inclinação pode ser ajustada ao longo da direção da largura do ponto focal 12, e a direção da inclinação pode ser ajustada ao longo da sua direção longitudinal. O método de extração inclui “extração de ponto” no qual a forma da seção transversal do feixe de raios-X está próxima da forma de um quadrado, e a “extração de linha” na qual a forma da seção transversal do feixe extraído é uma forma de linha, de acordo com a direção de inclinação do alvo. A distância focal real varia dependendo da seleção do método de extração. Aqui, o ponto focal real se refere ao tamanho da seção transversal do feixe de raios-X imediatamente após ser emitido na direção para fora do tubo de raios-X.

[0051] Em um caso em que o tamanho (expresso como largura xcomprimento, o mesmo será aplicado daqui em diante) do ponto focal 12 em uma vista plana é a (mm) x b (mm), quando é empregada a extração de ponto, como mostrado na Fig. 1, a direção de extração dos raios-X é inclinada no ângulo de extração m1 ao longo da direção longitudinal do ponto focal. Portanto, as dimensões da distância focal na direção longitudinal são comprimidas, e a distância focal real 13 após a extração se torna a (mm) x tg (m1) b (mm). Por outro lado, quando é empregada a extração de linha, como mostrado na Fig. 1, a direção de extração dos raios-X é inclinada no ângulo m2 ao longo da direção da largura do ponto focal. Portanto, as dimensões da distância focal na direção da largura são comprimidas, e a distância focal real 14 após a extração se torna tg (m2) a (mm) x b (mm). Por exemplo, quando o tamanho do ponto focal 12 na Fig. 1 é ajustado para 1 (mm) x 10 (mm) e o ângulo de extração é ajustado para 6°, a distância focal real 13 após o ponto de extração se torna 1 (mm) x 1 (mm), e a distância focal real 14 após a extração de linha se torna 0,1 (mm) x 10 (mm).

[0052] A seguir, será descrito o sistema ótico no equipamento dedeterminação conforme essa configuração. No equipamento de determinação conforme essa configuração, é usado um sistema ótico de feixe paralelo que é menos passível de ser afetado pelas vibrações da chapa de aço durante a medição on-line. A Fig. 2 mostra a vista total do sistema ótico de feixe paralelo. O sistema ótico do equipamento de determinação conforme essa configuração é constituído por uma fonte de raios-X 21, um sistema ótico de incidência 22, um sistema ótico de recebimento de luz 23, e um detector 24.

[0053] Como a fonte de raios-X 21 mostrada na Fig. 2, é usado otubo de raios-X descrito acima. Em adição, no sistema ótico de incidência 22, A partir do lado da fonte de raios-X 21, uma fenda de emissão 22a, um espelho de reflexão de película de múltiplas camadas 22b no qual a superfície de reflexão tem uma forma de contorno de seção transversal parabólica, e uma fenda solar de incidência lateral 22c são arranjados nessa ordem. Em adição são fornecidos, na fenda solar 22c, uma abertura lateral de entrada 22c1, que restringe a largura da expansão da incidência dos raios-X incidentes para a fenda solar 22c, e uma abertura lateral de saída 22c, que restringe a largura da expansão de emissão dos raios-X emitidos a partir da fenda solar 22c. Além disso, uma fenda de restrição 22d é disposta entre a fenda solar 22c e a amostra 25. Em adição, no equipamento de determinação conforme essa configuração, o espelho de reflexão de película de múltiplas camadas 22b pode também ser omitido. Ao contrário, ao invés do espelho de reflexão de película de múltiplas camadas 22b, pode ser usado também um cristal analisador. A colimação do feixe de raios-X é realizada pela fenda solar 22c sozinha, por uma combinação do espelho de reflexão de película de múltiplas camadas 22b e da fenda solar 22c, pelo cristal analisador sozinho, por uma combinação da fenda solar e do cristal analisador, etc.

[0054] Uma fenda solar lateral de emissão 23a é disposta nosistema ótico de emissão 23. Em adição, na fenda solar 23a, são fornecidas uma abertura lateral de entrada 23a1, que restringe a largura da expansão de incidência dos raios-X incidentes para a fenda solar 23a, e uma abertura lateral de saída 23a2, que restringe a largura da expansão de emissão dos raios-X emitidos a partir da fenda solar 23a. Na Fig. 2, o numeral de referência 25 denota a chapa de aço recozido após galvanização, que se torna uma amostra para medição da difração de raios-X. Daqui em diante, o sistema ótico de incidência 22 e o sistema ótico de recebimento de luz 23 serão descritos em detalhes.

[0055] Uma vista do arranjo do sistema ótico de incidência 22 estámostrado nas Figs. 3A e 3B. A Fig. 3A mostra um exemplo no qual apenas a fenda solar 22c é usada como elemento ótico e os raios-X submetidos ao ponto de extração dão incidentes ali. (a) Na Fig. 3A é uma vista lateral das amostra vista do lado, e (b) na Fig. 3A é uma vista da superfície do feixe vista verticalmente por cima da amostra (vista da superfície do feixe). A fenda solar 22c é feita sobrepondo-se chapas finas de metal a intervalos iguais, e é um elemento ótico que restringe a divergência dos raios-X incidentes e dos raios difratados na direção vertical (a) na Fig. 3A. Em relação aos raios-X gerados a partir do ponto focal 12 na Fig. 1, a divergência dos raios-X incidentes na direção vertical, isto é, a sobreposição de anéis de Debye é limitada pela fenda solar 22c no lado da incidência. Uma vez que os raios-X são gerados para expandir e divergir em formas de anéis, quando uma distribuição diferente de raios-X em forma de anéis está presente em torno de uma parte dos raios-X a serem usados, raios difratados podem ser trocados (efeito guarda-chuva). O ângulo de divergência (Δ) da fenda solar 22c é determinado por um intervalo (t) e um comprimento (L) de uma folha metálica 22c. A relação está mostrada na Fig. 5. Quando o intervalo (t) da folha metálica 22c3 é estreito, o campo visual dos raios-X incidentes na direção da altura é limitado, e assim a intensidade é reduzida. Entretanto, a divergência na direção vertical é limitada e a resolução é aumentada.

[0056] Nessa configuração, calculando-se a largura (largura deirradiação da amostra) e o comprimento (comprimento de irradiação da amostra) dos raios-X que irradiam a amostra 25 e obtendo-se a luminância do feixe emitido na amostra 25, as especificações da fonte de raios-X 21 e do sistema ótico são designadas. Inicialmente um método de calcular a largura da irradiação da amostra e o comprimento da irradiação da amostra em um caso em que apenas a fenda solar 22c é usada como elemento ótico do sistema ótico de incidência 22 e os raios-X submetidos ao ponto de extração são incidentes ali serão descritos em relação à Fig. 3A. A largura de irradiação da amostra Sc é calculada a partir da largura do feixe emitido Bc, da distância a partir da saída da fenda solar até a amostra (daqui em diante referida como distância da amostra) L, da direção da largura do ângulo de captura, e de um ângulo de raios-X incidente θ em relação á amostra, pela Expressão (1) a seguir:Sc = (Bc + L.tg αc) / sen θ (1)

[0057] A largura do feixe emitido Bc é um valor determinado peloprojeto do elemento ótico, e é de aproximadamente 1 mm. Na Fig. 3A, a largura do feixe emitido Bc indica a largura do feixe de raios-X que passa através da abertura do lado de saída 22c2 da fenda solar 22c. À medida que a distância da amostra L é reduzida, uma maior intensidade de sinal é obtida. Entretanto, imagina-se que a distância da amostra é adequadamente cerca de 50 mm a 150 mm em consideração do uso para medição on-line da chapa de aço recozido após galvanização.

[0058] O ângulo de captura é um ângulo de captura efetivo de umaporção capturada pelo elemento ótico a partir dos raios-X que divergem em todas as direções a partir do ponto focal 12. À medida que o ângulo de captura é aumentado, a quantidade de raios-X capturados pelo elemento ótico é aumentada. A direção da largura do ângulo de captura αc é um ângulo de captura quando o sistema ótico é visto de lado. No caso em que é usada a fenda solar 22c, a direção da largura do ângulo de captura αc é um ângulo de expansão do feixe de raios-X que passa através da fenda solar 22c, e αc está na faixa de aproximadamente 0,1° a 0,6°. O ângulo incidente dos raios-X θ em relação à amostra 25 é tipicamente ajustado para cerca da metade do ângulo de difração.

[0059] A seguir, como mostrado na Fig. 3A, o comprimento deirradiação da amostra SL é calculado a partir do comprimento focal real XL do feixe de raios-X, de um gonioradius R, e da direção longitudinal do ângulo de captura αL, pela seguinte Expressão (2): SL = XL + T.tg αL

[0060] O comprimento focal real XL é o comprimento seccional dospontos focais reais 13 e 14 após a extração mostrada na Fig. 1. O gonioradius R é a distância dos pontos focais reais 13 e 14 para a amostra 25. A direção longitudinal do ângulo de captura αL é o ângulo de captura quando o sistema ótico é visto por cima da amostra. No caso em que é usada a fenda solar 22c, a direção longitudinal do ângulo de captura αL é um ângulo de expansão do feixe de raios-X que passa através da fenda solar, e αL está na faixa de aproximadamente 3° a 8°.

[0061] A seguir, a Fig. 3B é uma vista do arranjo do sistema óticode incidência em um caso em que a fenda solar 22c e o espelho parabólico de película de múltiplas camadas 22b são usados como elemento ótico e3 os raios-X submetidos à linha de extração são incidentes ali. (a) na Fig. 3B é uma vista lateral da amostra vista do lado, e (b) na Fig. 3B é uma vista da superfície do feixe vista verticalmente por cima da amostra (vista da superfície do feixe). O espelho parabólico da película de múltiplas camadas 22b é um espelho parabólico do tipo de inclinação do espaçamento da treliça, no qual, como mostrado na Fig. 6, a superfície do espelho tem uma forma parabólica de modo a permitir que a direção da largura do ângulo de captura αc seja maximizada e o espaçamento da treliça seja inclinado para sofrer a reflexão de Bragg em paralelo a qualquer posição da forma. Os detalhes estão descritos no Documento de Referência mencionado abaixo. Em um caso em que um espelho de película de múltiplas camadas é usado, a direção da largura representa a direção longitudinal da superfície do espelho vista da fonte de raios-X. O valor da direção da largura do ângulo de captura αc do espelho parabólico de película de múltiplas camadas está na faixa de adequadamente 0,4 a 07. Por outro lado, uma vez que o espelho plano de película de múltiplas camadas tem um espaçamento de treliça constante, as condições da reflexão de Bragg são determinadas. Portanto, o valor da direção da largura do ângulo de captura αc do espelho plano de película de múltiplas camadas corresponde à largura da curva de oscilação do espelho, e isto é também determinado pelos valores do projeto do espelho e está na faixa de aproximadamente 0,5 a 0,10. A direção longitudinal do ângulo de captura αL representa a captura da fonte de raios na direção longitudinal no sistema ótico, e isto pé determinado pela largura da saída da fenda solar.

[0062] Documento de Referência: Structural Object Vol. 10, No. 1,Pg. 20 a 29, emitido em 2004 por AGNE Gijutsu Center Inc.

[0063] Um método para calcular a largura da irradiação da amostrae o comprimento da irradiação da amostra no caso em que são usados um espelho parabólico de película de múltiplas camadas 22b em adição à fenda solar 22c como o elemento ótico e os raios-X submetidos à linha de extração são incidentes ali, será descrito em relação à Fig. 3B. A largura da irradiação da amostra Sc é calculada a partir da largura do feixe emitido Bc, da distância da amostra L, e do ângulo θ de incidência dos raios-X, pela expressão (3) a seguir.Sc = (Bc + L.tg β) / sen θ ... (3)

[0064] Na Expressão (3), β é o ângulo de expansão do feixe emitidoaté que o feixe alcance a amostra a partir da fenda solar 22c, e é um valor determinado pelo projeto do espelho parabólico de película de múltiplas camadas 22b. Nos Exemplos da tabela 3, 0,05° foi usado como um valor geral. Bc é um valor determinado pelo projeto do elemento ótico, e é aproximadamente 1 mm. Na Figura 3B, Bc indica a largura do feixe de raios-X que passa através da abertura do lado de saída 22c2 da fenda solar 22c. L e θ são como descrito acima em relação à Fig. 3A.

[0065] O comprimento da irradiação da amostra SL é calculado apartir do comprimento focal da saída da fenda XLo, da distância da amostra L, e da direção longitudinal do ângulo de captura «L, pela Expressão (4) a seguir.SL = XLo + L.tg «L (4)

[0066] O comprimento focal da fenda de saída XLo se torna igual aocomprimento da fenda de restrição 22d no caso da figura. A distância da amostra L e a direção longitudinal do ângulo de captura «L são como descritos acima.

[0067] O ângulo de difração usado no equipamento dedeterminação conforme essa configuração é um ângulo correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,5 Â ou mais. Isto está mostrado na Tabela 2. Em adição, nessa configuração, o ângulo de difração correspondente ao espaçamento da treliça de cristal d significa que é incluída uma faixa ajustada finamente em até ± 0,5°.Particularmente, nessa configuração, ângulos de difração correspondentes aos espaçamentos da treliça de cristal d dos nos 5, 7, 9, 10, 12, 13 e 15 são preferivelmente empregados. O ângulo dedifração é um ângulo de difração preferível que permite um coeficiente de correlação relativamente alto entre a intensidade de refração em cada ângulo de difração e a espessura da fase de liga incluindo a fase ç, a fase ÔI, e a fase r-r e a medição precisa da aderência da camada de revestimento.

[0068] A seguir será descrito o sistema ótico de recebimento de luz23. Um exemplo do arranjo do sistema ótico de recebimento de luz está mostrado na Fig. 4. A Fig. 4 mostra um exemplo no qual a fenda solar 23a é usada como elemento ótico, no qual (a) na Fig. 4 é uma vista lateral da amostra vista de lado, e (b) na Fig. 4 é uma vista da superfície do feixe vista verticalmente por cima da amostra (vista da superfície do feixe). O papel da fenda solar 23a no sistema ótico de recebimento de luz 23 é aumentar a resolução. O princípio é como mostrado acima na Fig. 5. O produto da largura do feixe Rc do feixe de raios-X incidente no detector 24 e a altura do feixe RL se torna uma área efetiva do feixe de raios-X no detector 24. Para capturar sinais tanto quanto possível mesmo quando a posição da chapa de aço é trocada, quanto mais larga for a área efetiva, melhor.

[0069] A seguir, como detector de raios-X que pode ser usado no equipamento de determinação conforme essa configuração, por exemplo, há um contador proporcional (PC) que alcança a ionização pelos raios-X usando gás, um contador de cintilação (SC) que alcança a ionização usando uma ação de emissão de luz sólida, um detector de estado sólido (SSD) que é operado usando um elemento semicondutor, etc. Como o contador proporcional, um acounter do tipo fluxo de gás no qual a operação é executada enquanto permite ao gás fluir, e pode ser usado um tipo selado em um container de metal. Como o detector de estado sólido, um detector do tipo Si (Li) que é usado enquanto está sendo resfriado por nitrogênio líquido, um detector de drift de silício que não usa nitrogênio líquido devido ao resfriamento eletrônico e similares. O contador proporcional ao invés do contador de cintilação, e o detector de estado sólido ao invés desses contadores tem uma excelente capacidade para discriminar (resolução de energia) dos raios-DX incidentes no detector. Entretanto, o detector de estado sólido é caro e é difícil produzir um elemento grande com isto. Portanto, não muitos detectores de estado sólido tendo uma grande área efetiva estão no mercado. O contador de cintilação e o contador proporcional são relativamente baratos e podem ser relativamente facilmente produzidos para terem um tamanho adequado para análise dos raios-X difratados, o que é adequado mesmo nessa configuração.

[0070] Em um caso em que a amostra é uma chapa de açogalvanizada, quando a energia dos raios-X incidentes e maior que a energia de excitação de fluorescência de Fe-Ka da chapa de aço, os raios-X incidentes no detector 24 incluem tanto os raios difratados dos raios-X incidentes e raios-X de fluorescência de ferro. Os raios-X de fluorescência de ferro são tratados como componentes de ruído nos raios difratados e reduz a precisão da informação obtida em relação aos raios-X. Aqui, quando raios tendo uma menor energia de excitação que aquela dos raios-X de fluorescência de Fe-Ka, por exemplo, raios CoKa são selecionados como a energia dos raios-X. a geração de raios-X de fluorescência de ferro pode ser limitada. Como resultado, a precisão das informações de raios-X obtidas pode ser aumentada, o que é adequado para uso como o equipamento de determinação de acordo com essa configuração. Entretanto, nesse caso, os raios-X de fluorescência Zn-Kα não são excitados, e assim não são compatíveis com uma fonte de raios-X de um medidor de peso do revestimento de zinco.

[0071] O equipamento de determinação conforme essaconfiguração inclui o tubo de raios-X e o sistema ótico projetado para permitir os dois parâmetros “luminância do feixe emitido” e “ganho na direção da largura” seja maior que os limites inferiores específicos na premissa do sistema ótico de feixe paralelo, e pode detectar um pico de difração desejado com boa sensibilidade. Inicialmente será descrita a luminância do feixe emitido”.

[0072] A “luminância do feixe emitido” é a luminância dos raios-Xpor área de irradiação da amostra. A ordem de cálculo é como segue.1) É obtida a luminância do ponto focal efetivo.2) São executadas a correção da captura e a correção da refletância.3) A luminância do feixe emitido é obtida a partir da correção e da área de irradiação da amostra.

[0073] A luminância do ponto focal efetivo é um valor obtidodividindo-se o rendimento dos raios-X pela área focal real. A área focal real é obtida com a seguir a partir da distância focal real na Fig. 1.

[0074] a) No caso de extração de ponto: 1/2 (largura focal real) x 1/2(comprimento focal real) x π (5)

[0075] b) No caso de extração de linha: largura focal real xcomprimento focal real (6)

[0076] Um valor que se aproxima do valor de medição real é obtidoatravés do cálculo usando-se aproximação elíptica do ponto focal real no caso de extração de ponto e usando aproximação retangular no caso de extração de linha.

[0077] A seguir, é executada a correção da captura emconsideração de que a quantidade de saída de raios-X por unidade de área de ponto focal real capturada na direção da largura e na direção longitudinal, e a correção da refletância é executada em consideração do grau de reflexão do espelho que está sendo usado. As expressões de correção são como segue.

[0078] Correção da captura = luminância do ponto focal efetivo xângulo de captura na direção da largura x ângulo de captura na direção longitudinal (7)

[0079] Correção da refletância = correção da captura x refletânciana direção da largura x refletância na direção longitudinal (8)

[0080] A correção da captura é para corrigir o grau de luminânciado ponto focal efetivo (a intensidade de todos os raios-X que divergem da fonte de raios-X) que está sendo usado (o produto da largura pelo comprimento). A correção da refletância é o produto das refletâncias do elemento ótico na direção da largura e na direção longitudinal.

[0081] (8) Um valor obtido dividindo-se os valores corrigidos obtidosna Expressão (8) pela área de irradiação da amostra é a “luminância do feixe emitido”. A área de irradiação da amostra é o produto da largura de irradiação da amostra Sc pelo comprimento de irradiação da amostra SL mostrados nas Figs. 3A e 3B. À medida que a luminância do feixe emitido é aumentada, a intensidade do sinal dos raios difratados é aumentada, e assim é obtido o pico de difração tendo alta sensibilidade e excelente quantitatividade.

[0082] A seguir será descrito o “ganho na direção da largura”. Oganho na direção da largura é calculado pela expressão a seguir.

[0083] Ganho na direção da largura = ângulo de captura na direçãoda largura x refletância na direção da largura (9)

[0084] O ganho na direção da largura é um índice que, quando o elemento ótico tal como o espelho é visto a partir da fonte de raios-X, indica o grau de visibilidade do elemento na direção da largura e o grau de refletância sendo usado. Um aumento no ganho na direção da largura significa uso eficaz do elemento ótico, e os raios-X da fonte de raios são capturados efetivamente, colimados e refletidos para serem guiados para irradiar a amostra.

[0085] No equipamento de determinação dessa configuração, aluminância do feixe emitido é preferivelmente 20 W/mm2 ou mais, mais preferivelmente 50 W/mm2 ou mais, e ainda mais preferivelmente 80 W/mm2 ou mais. Quando a luminância do feixe emitido é 20 W/mm2 ou mais, a intensidade de difração pode ser aumentada, e assim o tempo para a determinação pode ser significativamente reduzido.

[0086] Em adição, o ganho na direção da largura é preferivelmente0,15 ou mais, mais preferivelmente 0,25 ou mais, e ainda mais preferivelmente 0,35 ou mais. Quando o ganho na direção da largura é 0,15 ou mais, a utilidade dos raios-X pode ser aumentada. Consequentemente, a intensidade de difração pode ser aumentada, e o tempo para determinação pode ser significativamente reduzido.

[0087] Quando o equipamento de determinação conforme essaconfiguração é instalado na linha de produção da chapa de aço recozido após galvanização, a faixa da posição de instalação está em uma faixa desde o término da ligação até o bobinamento. Em adição, uma mudança na espessura da chapa e o efeito da vibração da chapa de aço precisam ser considerados. Embora descritos mais tarde nos Exemplos, em termos de performance do equipamento, não há problema na sensibilidade da medição desde que a mudança da posição de referência da amostra esteja dentro de ± 3 mm. Tipicamente, imagina-se que a faixa da mudança da espessura da chapa seja cerca de 3 mm. Portanto, é preferível que o equipamento de determinação seja instalado em um local no qual a faixa das vibrações da chapa de aço é controlada para estar dentro de 3 mm. Como um método para controlar as vibrações, métodos bem conhecidos tais como apoio usando um cilindro de toque, bobinamento em torno de um cilindro, e instalação de um equipamento antivibração podem ser aplicados.

[0088] Nessa modalidade, o elemento ótico que pode ser usado nosistema ótico é e3xemplificado pela fenda solar e pelo espelho parabólico de película de múltiplas camadas. Entretanto, a presente invenção não é limitada a isso, e elementos óticos bem conhecidos tais como espelho de película de múltiplas camadas do tipo chapa plana tendo uma superfície refletora plana, e um cristal de análise tal como LiF, pirografite, Si ou Ge podem ser aplicados. Em adição, como no Exemplo B, em um caso em que o cristal de análise é usado no sistema ótico de incidência e a fenda solar é também usada posteriormente, a largura da irradiação da amostra é obtida usando-se a Expressão (1), e a o comprimento da irradiação da amostra é obtido usando-se a Expressão (4).

[0089] Daqui em diante, um exemplo específico do equipamento dedeterminação conforme essa configuração será descrito em relação à Fig. 7.

[0090] Como exemplo representativo de um equipamento demedição on-line, será descrita a configuração específica de um equipamento para detectar a fase r-ri entre as fases da liga Fe-Zn em relação à Fig. 7.

[0091] A Fig. 7 é uma vista esquemática do equipamento de medição on-line para a fase r-ri em um caso em que Co é usado como o alvo dos raios-X. Um método de extração de raios-X é o método de extração de linha. Na Fig. 7, as fendas, o dispositivo de gravação de contagem, e similares, são omitidos. No equipamento de medição, o ângulo de difração 2θ dos raios-X é ajustado para 55.86°. Quando uma tira de aço 32 é irradiada com raios-X a partir de um tubo de raios-X 31, é gerada uma pluralidade de raios-X difratados tendo ângulos de difração diferentes. Entre esses, um detector 33 mede a intensidade do pico de difração de raios-X correspondente a um espaçamento da treliça de cristal d de 1,914 Â da fase r-ri. Um detector 34 mede a intensidade da formação do lado de ângulo alto. O ângulo de medição da formação pode ser determinado adequadamente próximo ao pico de difração de raios-X correspondente d = 1,914 Â detectado pelo detector 33 na base do padrão de difração de raios-X, e por exemplo, pode ser adotado um ângulo de medição separado dos raios-X difratados focados por cerca de 0,5° a 15°. Na prática, é preferivelmente que um ângulo de medição de formação adequada para a formação é obtida off-line antes da medição on-line. Em adição em um caso em que a diferença no ângulo entre os raios-X difratados e a formação é 5° ou menos, é fisicamente difícil dispor o detector 34. Portanto, a intensidade da formação pode também ser obtida explorando-se apenas um ângulo predeterminado próximo ao ângulo de difração usando o detector 33 para os raios-X difratados.

[0092] Usando-se a intensidade de raios-X difratados descritaacima, a quantidade da fase r-ri pode ser medida. Em relação à quantificação da fase r-ri, o valor obtido subtraindo-se a intensidade de formação a partir da intensidade dos raios-X difratados pode ser configurada em na quantidade da fase na base da curva de calibração criada anteriormente.

[0093] Por comparação, a configuração de um equipamento demedição de pico da fase Fe-Zn de alto ângulo lateral conforme a técnica relativa está mostrado na Fig. 8.

[0094] Um equipamento de determinação mostrado na Fig. 8 é umequipamento de medição on-line que mede simultaneamente os raios-X difratados de duas fases ou de três fases entre a fase r-ri, a fase δi, as fases ç contidas nas fases de liga Fe-Zn. Na figura, o numeral de referência 4i denota um tubo de raios-X de fluorescência que usa Cr como alvo. O numeral de referência 47 denota uma tira de aço. O pico de difração de raios-X correspondente a d = 1,222 Â da fase r-ri é detectado pelo detector 42, o pico de difração de raios-X correspondente a d = i,260 Â da fase ç é detectado por um detector 43, e o pico de difração de raios-X correspondente a d = i279 Â da fase δi é detectado por um detector 44. Em adição, um detector 45 mede a intensidade de formação de um lado de alto ângulo, e um detector 46 mede a intensidade de formação do lado de baixo ângulo.

[0095] Conforme descrito acima, de acordo com o equipamento dedeterminação dessa configuração, o sistema ótico que irradia a chapa de aço recozido após galvanização com um feixe paralelo dos raios-X é fornecido como o sistema ótico. Portanto, mesmo quando a chapa de aço recozido após galvanização que viaja na linha de transporte vibra, o ângulo de incidência dos raios-X se torna constante no feixe, e assim o ângulo de difração pode ser deixado ser constante, aumentando assim a sensibilidade da detecção dos raios-X difratados. Em adição, uma vez que a luminância do feixe emitido é 20 W/mm2 ou mais e o ganho na direção da largura é 0,i5 ou mais, a intensidade de difração de raios-X pode ser aumentada, e assim o tempo para determinação pode ser significativamente reduzido.

[0096] Em adição, de acordo com o equipamento de determinaçãodessa configuração, uma vez que o detector 24 é instalado em uma posição do ângulo de difração no qual o pico de difração de raios-X correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de i,9i4 Â é detectado, a espessura da fase r-ri pode ser medida com boa precisão, e assim a aderência da camada de revestimento pode ser determinada com boa precisão.

[0097] Além disso, de acordo com o equipamento de determinaçãodessa configuração, uma vez que o tubo de raios-X no qual a energia dos raios-X incidentes na chapa de aço recozido após galvanização é menor que a energia de excitação dos raios-X de fluorescência Fe-Ka é usada como o tubo de raios-X, a sensibilidade da detecção das três fases entre a fase r-ri, a fase δi, e a fase ç contidas na fase de liga Fe- Zn pode ser aumentada.

[0098] Em adição, de acordo com a linha de produção dessaconfiguração, uma vez que o equipamento de determinação tendo um tempo de determinação encurtado é instalado em uma posição na qual a soma de uma mudança da espessura da chapa e as vibrações da chapa de aço está dentro de ± 3 mm entre um forno de ligação e o bobinamento. Portanto, mesmo em um caso em que a velocidade de rosqueamento da chapa de aço recozido após galvanização é aumentada, o comprimento necessário da chapa de aço para determinação da aderência pode ser reduzido. Portanto, a garantia da qualidade do comprimento total da bobina se torna possível, e uma resposta rápida para as condições operacionais é facilitada.

Exemplos

[0099] A seguir, apresente invenção será descrita usando-seexemplos.

[00100] No Exemplo 1, são descritos os resultados da medição em relação à mudança da intensidade de um pico da fase Fe-Zn correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de 1,5 Â ou mais com as especificações do tubo de raios-X e o sistema ótico projetado para mudar a “luminância do feixe emitido” e o “ganho na direção da largura” usando o sistema ótico de feixe paralelo em um laboratório. No Exemplo 2, serão descritos os resultados da medição on-line executada instalando-se o equipamento de determinação conforme essa configuração em uma linha de produção de chapas recozido após galvanização. Em adição, a presente invenção não é limitada aos exemplos a seguir.

Exemplo 1

[00101] Foi preparada uma amostra de chapa de aço recozido após galvanização produzida em uma linha real como chapa de aço de teste. O peso do revestimento de Zn foi 45 g/m2, e 0 (%) de Fe na camada de revestimento foi 9,5% e 10,5%. A determinação em relação à aderência do revestimento executada off-line, 9,5% foi avaliado como aprovado (grau A), e 10,5% oi avaliado como falha (grau C) embora estivesse próximo à linha de fronteira de aprovação e falha. Usando-se isso, a medição dos graus mostrados nas Tabelas 3A a 3D foi executada em laboratório.

[00102] Como tubo de raios-X, tubos de raios-X do tipo selado de fluorescência e de difração que tiveram saída, distância focal, e método de extração variáveis, e usaram Cr, Cu e Co como alvos metálicos foram usados. Todos os ângulos de extração no tubo de raios-X de difração foram 6°. Como tubo de raios-X de fluorescência, foi usado um tubo de raios-X tendo uma distância focal no alvo de 7 mm x 7,5 mm e um ângulo de inclinação do alvo de 26° em relação aos feixes de elétrons do filamento. Nesse caso, a distância focal efetiva dos raios-X extraídos se tornou 7 mm x 7 mm.

[00103] Como elemento ótico do sistema ótico de incidência, foram usadas as combinações a seguir. As combinações do elemento ótico são descritos juntamente com os símbolos na Tabela 3B.

[00104] “-“ ... Apenas a fenda solar

[00105] “A”... Fenda solar e espelho parabólico de película demúltiplas camadas

[00106] “B” ... Fenda solar e pirografite

[00107] “C” ... Fenda solar e espelho de película de múltiplascamadas do tipo plano

[00108] Como elemento ótico do sistema ótico de recebimento de luz, foi usada a fenda solar. Como detector, foram usados os seguintes. Os tipos de detectores são descritos juntamente com os símbolos na Tabela 3B.

[00109] “S-PC” ... Contador proporcional a gás do tipo selado

[00110] “SDD” ... Detector de estado sólido

[00111] “SC” ... Contador de cintilação

[00112] Os sinais de difração obtidos da fase Fe-Zn foram avaliados a partir dos seguintes pontos de vista.

Resistência (cps)

[00113] O valor obtido subtraindo-se a intensidade de formação da intensidade de pico foi obtido como a intensidade usando-se uma chapa de aço na qual o (%) de Fe na camada de revestimento foi de 9,5%. A formação foi ajustada para uma linha reta conectando ambas as extremidades do pico. O tempo de medição foi de 0,1 s.

Tempo de determinação (s)

[00114] As intensidades da chapa de aço nas quais o (%) de Fe na camada de revestimento foi de 9,5% e na chapa de aço na qual o (%) de Fe foi de 10,5% foram comparadas, e foi obtido o tempo de medição necessário para permitir que a diferença entre elas se tornasse três vezes os erros de medição (desvio padrão teórico). No caso de medição do pico, a intensidade da fase r, o tempo de determinação corresponde ao tempo de medição necessário para determinação da aprovação ou falha da aderência.

Capacidade de aceitação da vibração (mm)

[00115] Usando-se a chapa de aço na qual o (%) de Fe na camada de revestimento foi de 9,5%, a mudança na intensidade de pico foi examinada enquanto se mudava a posição da amostra, e foi avaliado um grau aceitável de deslocamento devido à vibração. Um exemplo dos resultados está mostrado na Fig. 10. Nesse caso, é determinado que as vibrações de ± 3 mm são aceitáveis.

[00116] Os resultados estão mostrados nas Tabelas 3A a 3D. Nos nos 1 a 18, as especificações do tubo de raios-X e o sistema ótico nos Exemplos da Invenção foram projetados para aumentar a luminância do raio emitido e o ganho na direção da largura comparado com os Exemplos Comparativos. A relação está mostrada na Fig. 9, Aqui, quando as características de sinal da Tabela 3 são comparadas entre si, comparado aos exemplos Comparativos, nos Exemplos da Invenção, a intensidade de sinal é alta, o tempo de determinação é curto, e o grau aceitável de vibração é de ± 3 mm. Como resultado, o tempo de medição para o rosqueamento da chapa a alta velocidade é reduzido e a medição pode ser executada sem problemas mesmo quando as vibrações se tornam intensas. Isto é, a capacidade de acompanhamento para a operação de alta velocidade é alta.

[00117] Os nos 29 a 31 são exemplos de medição do pico de fase Fe-Zn no lado de alto ângulo conforme a técnica relativa. Embora a intensidade do sinal seja alta, e as vibrações da chapa de aço sejam aceitáveis, há um problema original de separação de pico de cada fase, e a diferença entre amostras que tenham diferentes (%) de Fe nas camadas de revestimento não podem ser determinadas com precisão.

(*2) - A: Espelho de pe ícula de múltiplas camadas (forma de superfície parabólica), B: grafite, C: Espelho de película de múltiplas camadas (forma de superfície plana)(*3) - Distância L entre a fenda e a amostraTabela 3C

(*4) - Pico de alto ângulo tem alta intensidade mas tem S/N deteriorado.Exemplo 2

[00118] O equipamento de determinação conforme essaconfiguração foi instalado na linha de produção de chapa de aço recozido após galvanização. A posição da instalação é um passe horizontal após o término da ligação e a seção de bobinamento em cilindros. A configuração do equipamento é como mostrado na FIG. 7. As especificações dos equipamentos são como mostrado no n° 6 da Tabela 3.

[00119] A chapa de aço recozido após galvanização foi produzida na linha de produção a uma velocidade de linha de 180 mpm. Durante a produção da chapa de aço recozido após galvanização, a temperatura de ligação foi mudada intencionalmente de uma temperatura de ligação adequada para uma temperatura de ligação excessiva para fazer uma boa porção de aderência e uma porção defeituosa para estarem presentes em uma única bobina. Esse teste foi conduzido repetidamente em três bobinas. Foram obtidas amostras a partir da porção frontal, de uma porção mediana, e de uma porção traseira nas bobinas, e foi conduzido um teste de aderência off-line. Os graus de aderência incluem um grau A (aprovado), um grau B (aprovado, embora o grau esteja próximo da linha de fronteira entre aprovado e falho), e grau C (falho, embora o grau esteja próximo da linha de fronteira entre aprovado e falho). As amostras foram submetidas a um método de eletrólise de potencial constante para descascar as camadas de revestimento e permitir que apenas uma camada única da fase r permaneça, e a intensidade do raio difratado da fase r foi obtida off-line.

[00120] Por outro lado, durante a produção das bobinas, operando- se o equipamento de determinação conforme essa configuração mostrada na Fig. 7, a intensidade do raio difratado da fase r foi medida on-line. Os resultados estão mostrados na Fig. 11 na qual estes são plotados pelo eixo vertical e a intensidade do raio difratado da camada única de fase r obtida off-line é plotado pelo eixo horizontal.

[00121] Pode ser visto da Fig. 11, que mesmo em um caso em que a chapa de aço recozido após galvanização é submetida a uma operação de alta velocidade a uma velocidade de linha de 180 mpm, o equipamento de determinação conforme essa configuração pode determinar com precisão a aderência do revestimento similarmente à avaliação off-line.

[00122] Embora as configurações preferíveis da presente invenção tenham sido descritas em detalhes em relação aos desenhos, a presente invenção não é limitada às configurações. Deve ser notado por aqueles que são peritos na técnica à qual pertence a presente invenção que vários exemplos de mudanças e modificações podem ser feitos no escopo do espírito técnico descrito nas reivindicações anexas, e esses exemplos naturalmente pertencem à faixa técnica da presente invenção.

Aplicabilidade Industrial

[00123] De acordo com a presente invenção, uma chapa de aço recozido após galvanização com qualidade estável pode ser fornecida estavelmente a baixo custo, e assim o desenvolvimento de veículos com excelentes propriedades anti-ferrugem é também acelerado. Isto é conectado ao aumento da vida útil e da segurança dos veículos e contribui para a melhoria do ambiente global do ponto de vista de economia de recursos. Portanto, a utilidade industrial é extremamente alta.Breve descrição dos símbolos de referência21: Fonte de raios-X (Tubo de raios-X)22: Sistema ótico de incidência (Sistema ótico)24: Detector

Claims

1. Equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento de uma chapa de aço recozida após galvanização, caracterizado pelo fato de que compreende:um tubo de raios-X (31) que é configurado para irradiar uma chapa de aço recozido após galvanização, que viaja em uma linha de transporte, com raios-X;um sistema ótico (22) que é configurado para permitir que os raios-X emitidos pelo tubo de raios-X (31) irradiem a chapa de aço recozido após galvanização como um feixe paralelo e sejam difratados; eum detector (24) que é configurado para medir a intensidade dos raios-X difratados para ser instalado em uma posição na qual um pico de difração de raios-X correspondente a um espaçamento da treliça do cristal d de qualquer um de 1,507 A, 1,536 A, 1,623 A, 1,720 A, 1,833 A, 1,899 A, 1,914A, 1,971 A, 2,363 A, 2,593 A, 2,770 A, 3,692 A, 4,109 A, 5,535 A, ou 6,351 A é detectado,em que o equipamento é configurado de modo que uma luminância de um feixe emitido de raios-X é 20 W/mm2 ou maior, e o ganho na direção da largura dos raios-X no sistema ótico (22) é 0,15 ou maior, em que o ganho da direção da largura é um índice que indica o grau de visibilidade de um elemento do sistema ótico (22) em uma direção de largura e o grau de refletância sendo usado.

2. Equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento de uma chapa de aço recozida após galvanização de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o detector (24) é configurado para ser instalado em uma posição de um ângulo de difração no qual um pico da difração dos raios-X correspondente a qualquer um dos espaçamentos da treliça do cristal d de qualquer um de 1,833 A, 1,914 Â, 2,363 A, 2,593 A, 3,692 A, 4,109 A, ou 6,351 A é detectado.

3. Equipamento de determinação on-line de aderência do revestimento de uma chapa de aço recozida após galvanização, de acordo com a reivindicação 2,caracterizado pelo fato de que o detector (24) está configurado para ser instalado em uma posição na qual o pico de difração de raios-X correspondente ao espaçamento da rede cristalina d de 1,914A é detectado.

4. Equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento de uma chapa de aço recozida após galvanização, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3,caracterizado pelo fato de que o tubo de raios-X (31) é configurado de tal modo que a energia dos raios-X incidentes na chapa de aço recozido após galvanização é menor que a energia de excitação dos raios-X de fluorescência Fe-Kα.

5. Sistema de produção de chapas de aço recozidas após galvanização, caracterizado pelo fato de que compreende:o equipamento de determinação on-line da aderência do revestimento, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 4, um forno de liga e um bobinamento, em que o aparelho de determinação de aderência de revestimento on-line é instalado entre o forno de liga e o bobinamento em uma posição na qual uma soma da espessura da chapa muda e das vibrações da chapa de aço estão dentro de ± 3 mm.