JP2002168811A - Ｘ線回折法を用いためっき層中の合金相付着量の測定方法及び装置 - Google Patents
Ｘ線回折法を用いためっき層中の合金相付着量の測定方法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】鋼板の振動によりＸ線の回折位置と検出系との
距離が変動するような場合に、めっき層中の合金相の付
着量を精度よく測定する測定装置および方法の提供。 【解決手段】多層膜ミラー１２により平行化されたＸ線
を、鋼板表面のめっき層に照射して、該めっき層に含ま
れる合金相から発生する回折Ｘ線を測定することによ
り、鋼板上のめっき層中の合金相の付着量を測定する。
距離が変動するような場合に、めっき層中の合金相の付
着量を精度よく測定する測定装置および方法の提供。 【解決手段】多層膜ミラー１２により平行化されたＸ線
を、鋼板表面のめっき層に照射して、該めっき層に含ま
れる合金相から発生する回折Ｘ線を測定することによ
り、鋼板上のめっき層中の合金相の付着量を測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、めっき鋼板の製造
時に、めっき層中の合金相をＸ線回折手法を用いて測定
する装置および方法に関する。
時に、めっき層中の合金相をＸ線回折手法を用いて測定
する装置および方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合金相を含むめっきの品質特性（加工時
の耐剥離性、耐食性等）はめっき層中の各合金相の付着
量に依存して著しく変動する。従って、高品質のめっき
製品を製造するためには、各相の付着量を正確に測定
し、熱処理条件等の製造条件を管理することが重要であ
る。合金相を含むめっき層を有するめっき製品の代表例
として、めっき層中に複数種類のＦｅ−Ｚｎ合金相を有
する合金化溶融亜鉛めっき鋼板がある。合金化溶融亜鉛
めっき鋼板は、耐剥離性、溶接性、塗装後の耐食性およ
び塗膜密着性等の品質特性を向上させる目的で、溶融亜
鉛めっき鋼板に加熱処理を施し、めっき層中にＦｅ−Ｚ
ｎ合金相を積極的に成長させて製造される。鋼板上のめ
っき層は、Ｆｅ−Ｚｎ合金相のうちδ1 相を主体とした
ものとなるが、加熱処理の過不足によりΓ相、ζ相が少
量存在する。そして、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質
特性は、めっき層中のΓ相およびζ相の付着量に著しく
影響を受ける。従って、高品質の合金化溶融亜鉛めっき
鋼板を製造するためには、加熱処理条件、例えば加熱温
度または加熱時間を制御して、常に適正なΓ相、ζ相の
付着量に管理することが重要である。
の耐剥離性、耐食性等）はめっき層中の各合金相の付着
量に依存して著しく変動する。従って、高品質のめっき
製品を製造するためには、各相の付着量を正確に測定
し、熱処理条件等の製造条件を管理することが重要であ
る。合金相を含むめっき層を有するめっき製品の代表例
として、めっき層中に複数種類のＦｅ−Ｚｎ合金相を有
する合金化溶融亜鉛めっき鋼板がある。合金化溶融亜鉛
めっき鋼板は、耐剥離性、溶接性、塗装後の耐食性およ
び塗膜密着性等の品質特性を向上させる目的で、溶融亜
鉛めっき鋼板に加熱処理を施し、めっき層中にＦｅ−Ｚ
ｎ合金相を積極的に成長させて製造される。鋼板上のめ
っき層は、Ｆｅ−Ｚｎ合金相のうちδ1 相を主体とした
ものとなるが、加熱処理の過不足によりΓ相、ζ相が少
量存在する。そして、合金化溶融亜鉛めっき鋼板の品質
特性は、めっき層中のΓ相およびζ相の付着量に著しく
影響を受ける。従って、高品質の合金化溶融亜鉛めっき
鋼板を製造するためには、加熱処理条件、例えば加熱温
度または加熱時間を制御して、常に適正なΓ相、ζ相の
付着量に管理することが重要である。
【０００３】合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層に含
まれる金属相の付着量を比較的精度よく測定することが
可能な方法として、これまでに例えば特開平９−３３４
５５号公報に開示されている方法がある。この方法は、
めっき層にＸ線を照射し、Ｆｅ−Ｚｎ合金相からの回折
Ｘ線強度測定値と、予め求めておいたΓ相、ζ相の付着
量既知の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の回折Ｘ線強度測定
値と、回折Ｘ線の理論強度式とを用い、合金化溶融亜鉛
めっき鋼板のΓ相、ζ相の付着量を求め、合金化度を算
出するものである。しかし、得られる回折Ｘ線強度が少
なければ、測定精度が悪くなるという問題を有する。ま
た、鋼板のオンライン表面処理工程時の測定のような、
走行する鋼板のオンライン測定では、鋼板の振動の影響
により精度の良い測定ができないという問題がある。す
なわち、ライン上を流れる鋼板の振動により、Ｘ線の回
折位置と検出系との距離が変動し、これが回折Ｘ線強度
に影響を与える。そのため、Γ相、ζ相のような付着量
が少量である合金相では、その付着量を評価することが
困難であった。
まれる金属相の付着量を比較的精度よく測定することが
可能な方法として、これまでに例えば特開平９−３３４
５５号公報に開示されている方法がある。この方法は、
めっき層にＸ線を照射し、Ｆｅ−Ｚｎ合金相からの回折
Ｘ線強度測定値と、予め求めておいたΓ相、ζ相の付着
量既知の合金化溶融亜鉛めっき鋼板の回折Ｘ線強度測定
値と、回折Ｘ線の理論強度式とを用い、合金化溶融亜鉛
めっき鋼板のΓ相、ζ相の付着量を求め、合金化度を算
出するものである。しかし、得られる回折Ｘ線強度が少
なければ、測定精度が悪くなるという問題を有する。ま
た、鋼板のオンライン表面処理工程時の測定のような、
走行する鋼板のオンライン測定では、鋼板の振動の影響
により精度の良い測定ができないという問題がある。す
なわち、ライン上を流れる鋼板の振動により、Ｘ線の回
折位置と検出系との距離が変動し、これが回折Ｘ線強度
に影響を与える。そのため、Γ相、ζ相のような付着量
が少量である合金相では、その付着量を評価することが
困難であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記従来技
術の問題点に鑑み、めっき層中の合金相の付着量の測定
時に、走行する鋼板のオンライン測定のように、鋼板の
振動によってＸ線の回折位置と検出系との距離が変動す
るような場合にも、合金相の付着量を精度よく測定でき
る測定装置および方法を提供することを目的とする。
術の問題点に鑑み、めっき層中の合金相の付着量の測定
時に、走行する鋼板のオンライン測定のように、鋼板の
振動によってＸ線の回折位置と検出系との距離が変動す
るような場合にも、合金相の付着量を精度よく測定でき
る測定装置および方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は、鋼板の振動
により回折位置と検出系との距離が変動するような場合
にも、鋼板上のめっき層に含まれる合金相の付着量を精
度の良く測定できる測定装置および方法を種々検討し、
本装置の開発および本方法を発明するに至った。その要
旨構成は次のとおりである。 （１）Ｘ線ビームを照射するＸ線源と、放射されたＸ線
を圧縮化、単色化および平行化する多層膜ミラーと、平
行Ｘ線の一部を通過させるスリットとを有するＸ線照射
手段、および、該Ｘ線を照射される鋼板表面のめっき層
中の被測定物質から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線検
出手段を備えるＸ線回折法を用いた鋼板上のめっき層中
の合金相の付着量の測定装置。 （２）多層膜ミラーを用いて平行化されたＸ線を鋼板表
面のめっき層中の被測定物質に照射して、被測定物質か
ら発生する回折Ｘ線を検出するＸ線回折法を用いた鋼板
上のめっき層中の合金相の付着量の測定方法。
により回折位置と検出系との距離が変動するような場合
にも、鋼板上のめっき層に含まれる合金相の付着量を精
度の良く測定できる測定装置および方法を種々検討し、
本装置の開発および本方法を発明するに至った。その要
旨構成は次のとおりである。 （１）Ｘ線ビームを照射するＸ線源と、放射されたＸ線
を圧縮化、単色化および平行化する多層膜ミラーと、平
行Ｘ線の一部を通過させるスリットとを有するＸ線照射
手段、および、該Ｘ線を照射される鋼板表面のめっき層
中の被測定物質から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線検
出手段を備えるＸ線回折法を用いた鋼板上のめっき層中
の合金相の付着量の測定装置。 （２）多層膜ミラーを用いて平行化されたＸ線を鋼板表
面のめっき層中の被測定物質に照射して、被測定物質か
ら発生する回折Ｘ線を検出するＸ線回折法を用いた鋼板
上のめっき層中の合金相の付着量の測定方法。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明者らは、鋼板の振動により回折位置と検出
系との距離が変動するような場合にも、鋼板上のめっき
層に含まれる合金相の付着量を精度の良く測定できる測
定装置および方法を種々検討し、平行化されたＸ線を鋼
板上のめっき層に照射し、めっき層中に含まれる被測定
物質からの回折Ｘ線を測定することにより上記従来技術
の問題点を解決できることを確認した。
する。本発明者らは、鋼板の振動により回折位置と検出
系との距離が変動するような場合にも、鋼板上のめっき
層に含まれる合金相の付着量を精度の良く測定できる測
定装置および方法を種々検討し、平行化されたＸ線を鋼
板上のめっき層に照射し、めっき層中に含まれる被測定
物質からの回折Ｘ線を測定することにより上記従来技術
の問題点を解決できることを確認した。
【０００７】本発明の第１の態様は、Ｘ線回折法を用い
た鋼板上のめっき層中の合金相の付着量の測定装置であ
る。本発明の第１の態様の測定装置は、鋼板上のめっき
層中の合金相の付着量の測定装置は、Ｘ線ビームを照射
するＸ線源、放射されたＸ線を圧縮化、単色化および平
行化する手段、具体的には放射されたＸ線を圧縮化、単
色化および平行化する多層膜ミラー［例えば、Ｘ線分析
の進歩、３１（２０００）１１−２７］と、平行Ｘ線の
一部を通過させるスリットとを有するＸ線照射手段、お
よび、該Ｘ線を照射される鋼板表面のめっき層中の被測
定物質から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段を
備える。
た鋼板上のめっき層中の合金相の付着量の測定装置であ
る。本発明の第１の態様の測定装置は、鋼板上のめっき
層中の合金相の付着量の測定装置は、Ｘ線ビームを照射
するＸ線源、放射されたＸ線を圧縮化、単色化および平
行化する手段、具体的には放射されたＸ線を圧縮化、単
色化および平行化する多層膜ミラー［例えば、Ｘ線分析
の進歩、３１（２０００）１１−２７］と、平行Ｘ線の
一部を通過させるスリットとを有するＸ線照射手段、お
よび、該Ｘ線を照射される鋼板表面のめっき層中の被測
定物質から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線検出手段を
備える。
【０００８】本発明の第１の態様の測定装置において、
Ｘ線源とはＸ線ビームを発生するＸ線発生装置である。
本発明の第１の態様の測定装置に使用することができる
Ｘ線発生装置は、封入型Ｘ線管球または回転対陰極であ
る。いずれもフィラメントと金属の対陰極の間に数十ｋ
Ｖの高電圧をかけた状態で、フィラメントに電流を流す
ことにより発生した熱電子が高電圧により加速され、金
属ターゲットに衝突することでＸ線を発生させる。ター
ゲットは、Ｘ線の試料による吸収や測定精度を考慮して
選択され、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏ等が使用され
る。本発明の第１の態様の測定装置では、鉄系試料の測
定に適したＣｒ、Ｆｅ、Ｃｏが好ましく、ＣｒがＳＮ比
が優れることから特に好ましい。
Ｘ線源とはＸ線ビームを発生するＸ線発生装置である。
本発明の第１の態様の測定装置に使用することができる
Ｘ線発生装置は、封入型Ｘ線管球または回転対陰極であ
る。いずれもフィラメントと金属の対陰極の間に数十ｋ
Ｖの高電圧をかけた状態で、フィラメントに電流を流す
ことにより発生した熱電子が高電圧により加速され、金
属ターゲットに衝突することでＸ線を発生させる。ター
ゲットは、Ｘ線の試料による吸収や測定精度を考慮して
選択され、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｍｏ等が使用され
る。本発明の第１の態様の測定装置では、鉄系試料の測
定に適したＣｒ、Ｆｅ、Ｃｏが好ましく、ＣｒがＳＮ比
が優れることから特に好ましい。
【０００９】本発明の第１の態様の測定装置において、
多層膜ミラーとは、重元素と軽元素を交互に周期的に積
層しブラッグ反射を起こさせるもので、放射Ｘ線を圧縮
化、単色化および平行化することができるものをいう。
本発明の第１の態様の測定装置では、Ｘ線源で発生した
Ｘ線ビームは多層膜ミラーに入射することにより圧縮
化、単色化および平行化される。本発明の第１の態様の
測定装置では、上記によりＸ線ビームが平行化されてお
り、その結果、鋼板表面のめっき層に含まれる物質への
Ｘ線ビームの照射によって生じる回折Ｘ線も平行化され
ているため、鋼板の振動によりＸ線の回折位置と検出系
との距離が変動するような場合でも、検出される回折Ｘ
線の強度が安定しており、めっきの付着量の測定精度が
向上する。多層膜ミラーはまた、Ｘ線を単色化し、それ
により回折ピークの分解能を向上させる効果を有する。
さらに、多層膜ミラーは従来スリットでカットしていた
Ｘ線成分も照射するため、回折Ｘ線の強度が向上する。
これら分解能の向上および回折強度の向上は、めっき付
着量の測定精度の向上に寄与する。多層膜ミラーによ
り、平行化され、単色化され、圧縮化されたＸ線ビーム
は、物質表面に照射され、回折Ｘ線を生じる。該回折線
は、スリット（ソーラスリットと散乱スリット）を介し
て、デバイ環上に配置されたＸ線検出器で検出・測定さ
れる。
多層膜ミラーとは、重元素と軽元素を交互に周期的に積
層しブラッグ反射を起こさせるもので、放射Ｘ線を圧縮
化、単色化および平行化することができるものをいう。
本発明の第１の態様の測定装置では、Ｘ線源で発生した
Ｘ線ビームは多層膜ミラーに入射することにより圧縮
化、単色化および平行化される。本発明の第１の態様の
測定装置では、上記によりＸ線ビームが平行化されてお
り、その結果、鋼板表面のめっき層に含まれる物質への
Ｘ線ビームの照射によって生じる回折Ｘ線も平行化され
ているため、鋼板の振動によりＸ線の回折位置と検出系
との距離が変動するような場合でも、検出される回折Ｘ
線の強度が安定しており、めっきの付着量の測定精度が
向上する。多層膜ミラーはまた、Ｘ線を単色化し、それ
により回折ピークの分解能を向上させる効果を有する。
さらに、多層膜ミラーは従来スリットでカットしていた
Ｘ線成分も照射するため、回折Ｘ線の強度が向上する。
これら分解能の向上および回折強度の向上は、めっき付
着量の測定精度の向上に寄与する。多層膜ミラーによ
り、平行化され、単色化され、圧縮化されたＸ線ビーム
は、物質表面に照射され、回折Ｘ線を生じる。該回折線
は、スリット（ソーラスリットと散乱スリット）を介し
て、デバイ環上に配置されたＸ線検出器で検出・測定さ
れる。
【００１０】本発明の第１の態様の測定装置において、
スリットは該Ｘ線源で発生するＸ線ビームの発散を防止
するものであり、Ｘ線ビームの縦方向の発散を抑制する
ためのソーラスリットと、試料への水平面内の発散角を
制限するための発散スリットが挙げられ、両者を有する
ものが好ましい。
スリットは該Ｘ線源で発生するＸ線ビームの発散を防止
するものであり、Ｘ線ビームの縦方向の発散を抑制する
ためのソーラスリットと、試料への水平面内の発散角を
制限するための発散スリットが挙げられ、両者を有する
ものが好ましい。
【００１１】本発明の第１の態様の測定装置に使用する
ことができるＸ線検出器としては、シンチレーションカ
ウンター、プロポーショナルカウンター、半導体検出器
があり、これらのうち最も一般的なのがシンチレーショ
ンカウンターである。本発明の測定装置では、使用する
Ｘ線検出器の数は特に限定されない。例えば、複数の相
を測定対象とする場合、対象とする相に応じた数のＸ線
検出器を用いても良い。
ことができるＸ線検出器としては、シンチレーションカ
ウンター、プロポーショナルカウンター、半導体検出器
があり、これらのうち最も一般的なのがシンチレーショ
ンカウンターである。本発明の測定装置では、使用する
Ｘ線検出器の数は特に限定されない。例えば、複数の相
を測定対象とする場合、対象とする相に応じた数のＸ線
検出器を用いても良い。
【００１２】本発明の第１の態様の測定装置は、好まし
くは該Ｘ線検出器で検出された回折強度データを積算す
るデータ処理装置を有する。この場合、回折強度が小さ
い微量の合金相の回折Ｘ線を積算して、高めることがで
きるので、微量の合金相、 例えば、合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板のめっき層中Γ相、ζ相等の付着量を測定する場
合に有利となる。なお、該データ処理装置は、前記のよ
うに複数のＸ線検出器を用いる場合に、複数のＸ線検出
器のデータを処理することもできる。
くは該Ｘ線検出器で検出された回折強度データを積算す
るデータ処理装置を有する。この場合、回折強度が小さ
い微量の合金相の回折Ｘ線を積算して、高めることがで
きるので、微量の合金相、 例えば、合金化溶融亜鉛めっ
き鋼板のめっき層中Γ相、ζ相等の付着量を測定する場
合に有利となる。なお、該データ処理装置は、前記のよ
うに複数のＸ線検出器を用いる場合に、複数のＸ線検出
器のデータを処理することもできる。
【００１３】本発明の第２の態様は、Ｘ線回折法を用い
た、鋼板上のめっき層中の合金相の付着量の測定方法で
ある。本発明の第２の態様の測定方法は、多層膜ミラー
により平行化されたＸ線を鋼板表面のめっき層中の被測
定物質に照射し、被測定物質からの発生する回折Ｘ線を
検出することにより鋼板上のめっき層中の合金相の付着
量を測定する。本発明の第２の態様の測定方法は、平行
化されたＸ線をめっき層に照射するので、集中法にある
ような回折強度を得るための幾何学的制限が大きく緩和
される。すなわち、走行する鋼板の振動によりＸ線の回
折位置と検出系の距離が変動する場合でも回折Ｘ線の強
度が安定化するのでめっき層に含まれる合金相の付着量
を精度よく測定できる。これは、合金化溶融亜鉛めっき
のオンライン表面処理工程中に行う同めっきの合金相の
付着量のオンライン測定に好適である。すなわち、わず
かな付着量の変動がめっき層の品質特性に著しく影響を
与えるめっき層中のΓ相、ζ相について、付着量測定を
オンラインで精度良く測定できることにより、該測定結
果を表面処理工程にフィードバックし、めっき層に含ま
れる合金相の付着量を最適範囲で製造することができ
る。
た、鋼板上のめっき層中の合金相の付着量の測定方法で
ある。本発明の第２の態様の測定方法は、多層膜ミラー
により平行化されたＸ線を鋼板表面のめっき層中の被測
定物質に照射し、被測定物質からの発生する回折Ｘ線を
検出することにより鋼板上のめっき層中の合金相の付着
量を測定する。本発明の第２の態様の測定方法は、平行
化されたＸ線をめっき層に照射するので、集中法にある
ような回折強度を得るための幾何学的制限が大きく緩和
される。すなわち、走行する鋼板の振動によりＸ線の回
折位置と検出系の距離が変動する場合でも回折Ｘ線の強
度が安定化するのでめっき層に含まれる合金相の付着量
を精度よく測定できる。これは、合金化溶融亜鉛めっき
のオンライン表面処理工程中に行う同めっきの合金相の
付着量のオンライン測定に好適である。すなわち、わず
かな付着量の変動がめっき層の品質特性に著しく影響を
与えるめっき層中のΓ相、ζ相について、付着量測定を
オンラインで精度良く測定できることにより、該測定結
果を表面処理工程にフィードバックし、めっき層に含ま
れる合金相の付着量を最適範囲で製造することができ
る。
【００１４】
【実施例】以下、図面を参照に、本発明の第１の態様の
測定装置を用いた合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ−Ｚ
ｎ合金相の付着量をオンラインで測定する装置を実施例
として、本発明の第１の態様の測定装置をさらに説明す
る。但し、本発明の測定装置はこれに限定されない。
測定装置を用いた合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ−Ｚ
ｎ合金相の付着量をオンラインで測定する装置を実施例
として、本発明の第１の態様の測定装置をさらに説明す
る。但し、本発明の測定装置はこれに限定されない。
【００１５】図１は、本発明の測定装置を用いた合金化
溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ−Ｚｎ合金相の付着量のオン
ライン測定装置の概念図である。図１において、１１は
Ｘ線源、１２は多層膜ミラー、１３、１５はスリット、
１４は合金化溶融亜鉛めっき鋼板、１６〜２０はシンチ
レーションカウンターで、１６、２０はバックグラウン
ド測定用、１７はδ1 相、１８はζ相、１９はΓ相の測
定用である。２１はデータ処理装置である。図１におい
て、Ｘ線源１１から発生したＸ線は、多層膜ミラー１２
により圧縮化、単色化および平行化され、スリット１３
を通り、めっき鋼板１４に入射する。回折したＸ線はシ
ンチレーションカウンター１６〜２０により、その強度
が測定され、データ処理装置２１により、ζ相、δ1 相
およびΓ相の付着量が精度よく算出される。
溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ−Ｚｎ合金相の付着量のオン
ライン測定装置の概念図である。図１において、１１は
Ｘ線源、１２は多層膜ミラー、１３、１５はスリット、
１４は合金化溶融亜鉛めっき鋼板、１６〜２０はシンチ
レーションカウンターで、１６、２０はバックグラウン
ド測定用、１７はδ1 相、１８はζ相、１９はΓ相の測
定用である。２１はデータ処理装置である。図１におい
て、Ｘ線源１１から発生したＸ線は、多層膜ミラー１２
により圧縮化、単色化および平行化され、スリット１３
を通り、めっき鋼板１４に入射する。回折したＸ線はシ
ンチレーションカウンター１６〜２０により、その強度
が測定され、データ処理装置２１により、ζ相、δ1 相
およびΓ相の付着量が精度よく算出される。
【００１６】本実施例では、Ｘ線源にＣｒ管球を用い、
管電圧４０ｋＶ、管電流７０ｍＡでＸ線（Ｋα線）を照
射した。回折強度測定に用いたピークは、ζ相の結晶面
間隔ｄ＝１．２６Å、δ1 相のｄ＝１．２８ÅおよびΓ
相のｄ＝１．２２Åである。本実施例では、合金化処理
装置を有する連続溶融亜鉛めっきラインを５０〜１２０
ｍ／ｍｉｎの走行速度で流れる合金化溶融亜鉛めっき鋼
板のＦｅ−Ｚｎ合金相の付着量を、多層膜ミラー１２を
有する本発明の装置（実施例）と多層膜ミラー１２を用
いない装置（比較例）により測定した。本実施例では、
合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層に含まれる金属相
δ1 相、ζ相およびΓ相のうち、鋼板製品の品質上もっ
とも付着量精度を求められるζ相を測定対象とした。鋼
板製品においてζ相に要求される付着量測定値の±のば
らつき幅（付着量精度）は０．３７ｇ／ｍ2 である。こ
こで付着量の測定値は、回折Ｘ線のカウント数を標準デ
ータを使ってめっき量に換算した場合の値である。な
お、ここで繰り返し精度とは、下記式（１）によって示
されるものである。
管電圧４０ｋＶ、管電流７０ｍＡでＸ線（Ｋα線）を照
射した。回折強度測定に用いたピークは、ζ相の結晶面
間隔ｄ＝１．２６Å、δ1 相のｄ＝１．２８ÅおよびΓ
相のｄ＝１．２２Åである。本実施例では、合金化処理
装置を有する連続溶融亜鉛めっきラインを５０〜１２０
ｍ／ｍｉｎの走行速度で流れる合金化溶融亜鉛めっき鋼
板のＦｅ−Ｚｎ合金相の付着量を、多層膜ミラー１２を
有する本発明の装置（実施例）と多層膜ミラー１２を用
いない装置（比較例）により測定した。本実施例では、
合金化溶融亜鉛めっき鋼板のめっき層に含まれる金属相
δ1 相、ζ相およびΓ相のうち、鋼板製品の品質上もっ
とも付着量精度を求められるζ相を測定対象とした。鋼
板製品においてζ相に要求される付着量測定値の±のば
らつき幅（付着量精度）は０．３７ｇ／ｍ2 である。こ
こで付着量の測定値は、回折Ｘ線のカウント数を標準デ
ータを使ってめっき量に換算した場合の値である。な
お、ここで繰り返し精度とは、下記式（１）によって示
されるものである。
【式１】 ただし、ｉはｉ回目の測定、ｎは全繰り返し測定回数、
Ｘi はｉ回目の回折Ｘ線強度、Ｘa はｎ回の回折Ｘ線強
度の平均値を示す。また、ζ相の付着量精度はそれぞれ
０．３９ｇ／ｍ2 、０．２６ｇ／ｍ2 となり、本発明の
方法を用いることにより、測定の繰り返し精度が向上
し、要求される付着量測定精度を達成することが出来る
ことが確認された。
Ｘi はｉ回目の回折Ｘ線強度、Ｘa はｎ回の回折Ｘ線強
度の平均値を示す。また、ζ相の付着量精度はそれぞれ
０．３９ｇ／ｍ2 、０．２６ｇ／ｍ2 となり、本発明の
方法を用いることにより、測定の繰り返し精度が向上
し、要求される付着量測定精度を達成することが出来る
ことが確認された。
【００１７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の測定装置お
よび測定方法は、鋼板の振動によりＸ線の回折位置と検
出系との距離が変動するような場合にも、めっき層中の
合金相の付着量を精度よく測定することができる。この
特徴により、本発明の測定装置および測定方法は、鋼板
のオンライン表面処理工程中に実施するめっき層中の合
金相の付着量の測定に好適に使用することができ、特
に、めっき層中に微量に含まれるΓ相、ζ相の付着量の
わずかな変動がめっき製品の品質に著しく影響する合金
化溶融亜鉛めっき鋼板の品質安定化に大きく寄与する。
よび測定方法は、鋼板の振動によりＸ線の回折位置と検
出系との距離が変動するような場合にも、めっき層中の
合金相の付着量を精度よく測定することができる。この
特徴により、本発明の測定装置および測定方法は、鋼板
のオンライン表面処理工程中に実施するめっき層中の合
金相の付着量の測定に好適に使用することができ、特
に、めっき層中に微量に含まれるΓ相、ζ相の付着量の
わずかな変動がめっき製品の品質に著しく影響する合金
化溶融亜鉛めっき鋼板の品質安定化に大きく寄与する。
【図１】 本発明の合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ−
Ｚｎ合金相のオンラインＸ線回折測定装置の概念図であ
る。
Ｚｎ合金相のオンラインＸ線回折測定装置の概念図であ
る。
１１ Ｘ線源 １２ 多層膜ミラー １３ スリット １４ 合金化溶融亜鉛めっき鋼板 １５ スリット １６ バックグラウンド測定用シンチレーションカウン
ター １７ δ1 相測定用シンチレーションカウンター １８ ζ相測定用シンチレーションカウンター １９ Γ相測定用シンチレーションカウンター ２０ バックグラウンド測定用シンチレーションカウン
ター ２１ データ処理装置
ター １７ δ1 相測定用シンチレーションカウンター １８ ζ相測定用シンチレーションカウンター １９ Γ相測定用シンチレーションカウンター ２０ バックグラウンド測定用シンチレーションカウン
ター ２１ データ処理装置
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０１Ｂ 15/02 Ｇ０１Ｂ 15/02 Ｄ Ｆターム(参考） 2F067 AA27 BB18 DD01 HH04 JJ03 KK09 LL14 NN03 2G001 AA01 BA18 CA01 DA02 DA06 EA01 GA01 GA13 JA04 KA09 LA02 NA10 NA11 NA17 RA08 SA01 4K027 AA02 AA22 AB28 AB42 AE23 AE27
Claims (2)
- 【請求項１】Ｘ線ビームを照射するＸ線源と、放射され
たＸ線を圧縮化、単色化および平行化する多層膜ミラー
と、平行Ｘ線の一部を通過させるスリットとを有するＸ
線照射手段、および、該Ｘ線を照射される鋼板表面のめ
っき層中の被測定物質から発生する回折Ｘ線を検出する
Ｘ線検出手段を備えるＸ線回折法を用いた鋼板上のめっ
き層中の合金相の付着量の測定装置。 - 【請求項２】多層膜ミラーを用いて平行化されたＸ線を
鋼板表面のめっき層中の被測定物質に照射して、被測定
物質から発生する回折Ｘ線を検出するＸ線回折法を用い
た鋼板上のめっき層中の合金相の付着量の測定方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000364965A JP2002168811A (ja) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | Ｘ線回折法を用いためっき層中の合金相付着量の測定方法及び装置 |
| EP01970121A EP1233265A4 (en) | 2000-09-22 | 2001-09-18 | METHOD AND DEVICE FOR QUANTITATIVE MEASUREMENT OF METALLIC PHASES USING X-RAY DISPERSION, AND METHOD FOR PRODUCING COATED STEEL USING THIS METHOD AND THIS DEVICE |
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| CA002390236A CA2390236A1 (en) | 2000-09-22 | 2001-09-18 | Method and apparatus for quantitatively measuring metal phase by x-ray diffractometry and method of producing galvanized steel sheet using the method and apparatus |
| CN01802854A CN1392956A (zh) | 2000-09-22 | 2001-09-18 | 采用x射线衍射法的金属相定量测定方法、装置及采用该方法和装置的电镀钢板制造方法 |
| KR1020027006225A KR20020060741A (ko) | 2000-09-22 | 2001-09-18 | Ｘ선 회절법을 이용한 금속상의 정량측정방법, 장치 및이것들을 사용한 도금 강판의 제조방법 |
| US10/130,711 US6821361B2 (en) | 2000-09-22 | 2001-09-18 | Quantitative measuring method and apparatus of metal phase using x-ray diffraction method, and method for making plated steel sheet using them |
| TW090123387A TW500922B (en) | 2000-09-22 | 2001-09-21 | Quantitative measuring method and apparatus of metal phase using X-ray diffraction method, and method for making plated steel sheet using them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000364965A JP2002168811A (ja) | 2000-11-30 | 2000-11-30 | Ｘ線回折法を用いためっき層中の合金相付着量の測定方法及び装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002168811A true JP2002168811A (ja) | 2002-06-14 |
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ID=18835820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000364965A Withdrawn JP2002168811A (ja) | 2000-09-22 | 2000-11-30 | Ｘ線回折法を用いためっき層中の合金相付着量の測定方法及び装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002168811A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007501395A (ja) * | 2003-08-04 | 2007-01-25 | エックス−レイ オプティカル システムズ インコーポレーテッド | 角度位置を固定したＸ線源及びＸ線検出器を使用するｉｎ−ｓｉｔｕＸ線回折システム |
| WO2013161922A1 (ja) | 2012-04-25 | 2013-10-31 | 新日鐵住金株式会社 | 合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ－Ｚｎ合金相厚さの測定方法および測定装置 |
| WO2015059835A1 (ja) | 2013-10-25 | 2015-04-30 | 新日鐵住金株式会社 | 合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置及び合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ライン |
| KR20200044916A (ko) | 2017-10-05 | 2020-04-29 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 도금 밀착성 평가 장치, 도금 밀착성 평가 방법, 합금화 용융 아연 도금 강판 제조 설비 및 합금화 용융 아연 도금 강판의 제조 방법 |
| CN114061495A (zh) * | 2021-11-22 | 2022-02-18 | 中国电子技术标准化研究院 | 一种毛纽扣接触件镀金层厚度测量方法 |
-
2000
- 2000-11-30 JP JP2000364965A patent/JP2002168811A/ja not_active Withdrawn
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| JP2007501395A (ja) * | 2003-08-04 | 2007-01-25 | エックス−レイ オプティカル システムズ インコーポレーテッド | 角度位置を固定したＸ線源及びＸ線検出器を使用するｉｎ−ｓｉｔｕＸ線回折システム |
| JP4753872B2 (ja) * | 2003-08-04 | 2011-08-24 | エックス−レイ オプティカル システムズ インコーポレーテッド | Ｘ線回折装置及びその方法 |
| WO2013161922A1 (ja) | 2012-04-25 | 2013-10-31 | 新日鐵住金株式会社 | 合金化溶融亜鉛めっき鋼板のＦｅ－Ｚｎ合金相厚さの測定方法および測定装置 |
| US9417197B2 (en) | 2012-04-25 | 2016-08-16 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Method of measuring thickness of Fe—Zn alloy phase of galvannealed steel sheet and apparatus for measuring the same |
| WO2015059835A1 (ja) | 2013-10-25 | 2015-04-30 | 新日鐵住金株式会社 | 合金化溶融亜鉛めっき鋼板のオンラインめっき密着性判定装置及び合金化溶融亜鉛めっき鋼板製造ライン |
| US9927378B2 (en) | 2013-10-25 | 2018-03-27 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | On-line coating adhesion determination apparatus of galvannealed steel sheet, and galvannealed steel sheet manufacturing line |
| KR20200044916A (ko) | 2017-10-05 | 2020-04-29 | 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 | 도금 밀착성 평가 장치, 도금 밀착성 평가 방법, 합금화 용융 아연 도금 강판 제조 설비 및 합금화 용융 아연 도금 강판의 제조 방법 |
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