JP3329931B2 - Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 - Google Patents
Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料にＸ線ビームを照
射して発生させた回折Ｘ線を測定して試料の結晶構造を
調べるＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法に関し、
例えば、急速加熱や急速冷却されて変化するめっきの結
晶構造の変化過程を高い時間分解能で観察するのに好適
なＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法に関する。
射して発生させた回折Ｘ線を測定して試料の結晶構造を
調べるＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法に関し、
例えば、急速加熱や急速冷却されて変化するめっきの結
晶構造の変化過程を高い時間分解能で観察するのに好適
なＸ線回折測定装置及びＸ線回折測定方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｘ線回折を用いて高温度における物質の
結晶構造を調べる方法としては、炭素材料学会セミナー
「高温の発生と測定技術」テキストｐ．４７〜５５，１
９８１に記載されているように、物質が単結晶のときは
ワイセンベルクカメラや四軸型Ｘ線回折計を用いる方
法、また物質が多結晶のときはデバイシェラーカメラや
Ｘ線回折計を用いる方法が知られている。これらの方法
で使用される従来のＸ線回折測定装置には、温度範囲が
室温から約１５００℃までの高温炉が装着されており、
この高温炉の昇温速度は最大約１００℃／分である。
結晶構造を調べる方法としては、炭素材料学会セミナー
「高温の発生と測定技術」テキストｐ．４７〜５５，１
９８１に記載されているように、物質が単結晶のときは
ワイセンベルクカメラや四軸型Ｘ線回折計を用いる方
法、また物質が多結晶のときはデバイシェラーカメラや
Ｘ線回折計を用いる方法が知られている。これらの方法
で使用される従来のＸ線回折測定装置には、温度範囲が
室温から約１５００℃までの高温炉が装着されており、
この高温炉の昇温速度は最大約１００℃／分である。
【０００３】ところで、例えば自動車鋼板として使用さ
れる合金化溶融亜鉛めっき鋼板には、合金化炉において
約２〜３秒で室温から４７０〜４８０℃まで昇温され、
この温度に１０数秒保持された後、約２〜３秒で室温ま
で降温するという熱処理が施される。このため、昇温速
度及び降温速度が遅い従来のＸ線回折測定装置では、こ
の合金化過程を高い時間分解能（Ｘ線回折の時間的追随
性が大きいこと）で観察できない。そこで、合金化挙動
の反応解析を目的とする場合には合金化温度を低くする
方法が多く採られている。
れる合金化溶融亜鉛めっき鋼板には、合金化炉において
約２〜３秒で室温から４７０〜４８０℃まで昇温され、
この温度に１０数秒保持された後、約２〜３秒で室温ま
で降温するという熱処理が施される。このため、昇温速
度及び降温速度が遅い従来のＸ線回折測定装置では、こ
の合金化過程を高い時間分解能（Ｘ線回折の時間的追随
性が大きいこと）で観察できない。そこで、合金化挙動
の反応解析を目的とする場合には合金化温度を低くする
方法が多く採られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、溶融亜鉛めっ
きの合金化反応は相変態であるので、外挿法を用いて温
度を安易に外挿すると正確な合金化挙動を解析できない
ことになる。従って、従来のＸ線回折測定装置では、急
速に昇降温する試料の結晶構造変化を、高い時間分解能
で正確に測定できないという問題がある。
きの合金化反応は相変態であるので、外挿法を用いて温
度を安易に外挿すると正確な合金化挙動を解析できない
ことになる。従って、従来のＸ線回折測定装置では、急
速に昇降温する試料の結晶構造変化を、高い時間分解能
で正確に測定できないという問題がある。
【０００５】本発明は、上記事情に鑑み、試料を急速に
昇降温させて高い時間分解能でＸ線回折パターンの変化
をとらえ、結晶構造の変化を詳細に観察できるＸ線回折
測定装置及びＸ線回折測定方法を提供することを目的と
する。
昇降温させて高い時間分解能でＸ線回折パターンの変化
をとらえ、結晶構造の変化を詳細に観察できるＸ線回折
測定装置及びＸ線回折測定方法を提供することを目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、試料を１
００℃／秒以上、好ましくは２００℃／秒以上の速度で
昇降温させると共に、昇降温過程での試料の結晶構造変
化を感度よく高い時間分解能で記録することにより、例
えば溶融亜鉛めっきの合金化挙動を解析できることに着
目し、本発明をなすに至った。具体的には、本発明のＸ
線回折測定装置は、試料にＸ線ビームを照射するＸ線源
と、前記試料が配置される熱処理炉と、前記試料が発生
した回折Ｘ線を検出するフィルムを収容するＸ線検出
器、及び前記フィルムを送るフィルム自動送り機構を有
するゼーマン・ボーリン・カメラとを備えたことを特徴
とするものである。
００℃／秒以上、好ましくは２００℃／秒以上の速度で
昇降温させると共に、昇降温過程での試料の結晶構造変
化を感度よく高い時間分解能で記録することにより、例
えば溶融亜鉛めっきの合金化挙動を解析できることに着
目し、本発明をなすに至った。具体的には、本発明のＸ
線回折測定装置は、試料にＸ線ビームを照射するＸ線源
と、前記試料が配置される熱処理炉と、前記試料が発生
した回折Ｘ線を検出するフィルムを収容するＸ線検出
器、及び前記フィルムを送るフィルム自動送り機構を有
するゼーマン・ボーリン・カメラとを備えたことを特徴
とするものである。
【０００７】ここで、熱処理炉に配置された試料に通電
する一組の電極を熱処理炉に備え、試料の加熱冷却に起
因する変位を吸収する変位吸収機構をこの一組の電極の
少なくとも一方に取り付けることが好ましい。また、変
位吸収機構として、ベローズもしくはばねを用いること
が好ましい。さらに、収容されたフィルムを真空吸引す
るための多数の孔が形成されたフィルムカセットを、Ｘ
線検出器に備えることが好ましい。
する一組の電極を熱処理炉に備え、試料の加熱冷却に起
因する変位を吸収する変位吸収機構をこの一組の電極の
少なくとも一方に取り付けることが好ましい。また、変
位吸収機構として、ベローズもしくはばねを用いること
が好ましい。さらに、収容されたフィルムを真空吸引す
るための多数の孔が形成されたフィルムカセットを、Ｘ
線検出器に備えることが好ましい。
【０００８】さらにまた、Ｘ線源にソーラスリットまた
はコリメータを取り付け、集中カメラとしてゼーマン・
ボーリン・カメラを用い、所定波長のＸ線を吸収するフ
ィルタを熱処理炉に取り付けることが好ましい。尚、集
中カメラとは、試料のある範囲の部分から出て来る回折
Ｘ線が、すべてフィルムの１点に収斂する構造のカメラ
をいう。通常、Ｘ線検出器は半円筒形状であり、Ｘ線検
出器が円筒形とは、フィルム等が焦点円周上に配置され
ていればよく、これは焦点円周上の少なくとも試料の結
晶構造変化を観察するために必要な回折Ｘ線の回折角２
θに相当する一部の円周上に配置されていればよいこと
を意味する。
はコリメータを取り付け、集中カメラとしてゼーマン・
ボーリン・カメラを用い、所定波長のＸ線を吸収するフ
ィルタを熱処理炉に取り付けることが好ましい。尚、集
中カメラとは、試料のある範囲の部分から出て来る回折
Ｘ線が、すべてフィルムの１点に収斂する構造のカメラ
をいう。通常、Ｘ線検出器は半円筒形状であり、Ｘ線検
出器が円筒形とは、フィルム等が焦点円周上に配置され
ていればよく、これは焦点円周上の少なくとも試料の結
晶構造変化を観察するために必要な回折Ｘ線の回折角２
θに相当する一部の円周上に配置されていればよいこと
を意味する。
【０００９】また、本発明のＸ線回折測定方法は、熱処
理中の多結晶試料にＸ線ビームを照射すると共に、輝尽
性発光体からなるフィルムを送りつつ前記多結晶試料が
発生する回折Ｘ線をゼーマン・ボーリン・カメラを用い
て前記フィルムで測定することを特徴とするものであ
る。ここで、回折Ｘ線を測定するに当たって、前記フィ
ルムの送り方向に画素積算することが好ましい。
理中の多結晶試料にＸ線ビームを照射すると共に、輝尽
性発光体からなるフィルムを送りつつ前記多結晶試料が
発生する回折Ｘ線をゼーマン・ボーリン・カメラを用い
て前記フィルムで測定することを特徴とするものであ
る。ここで、回折Ｘ線を測定するに当たって、前記フィ
ルムの送り方向に画素積算することが好ましい。
【００１０】本発明は、合金化溶融亜鉛めっき鋼板等の
導電性のめっき金属板の結晶構造の温度による変化を高
い時間分解能で観察する場合に好適に用いられる。また
本発明では、試料を好ましくは２００℃以上、さらに好
ましくは３００℃以上の高温に、５０℃／秒以上、好ま
しくは１００℃／秒以上、さらに好ましくは２００℃／
秒以上の速度で昇降温せしめて、試料の結晶構造の温度
による変化を高い時間分解能で観察する場合に好適に用
いられる。
導電性のめっき金属板の結晶構造の温度による変化を高
い時間分解能で観察する場合に好適に用いられる。また
本発明では、試料を好ましくは２００℃以上、さらに好
ましくは３００℃以上の高温に、５０℃／秒以上、好ま
しくは１００℃／秒以上、さらに好ましくは２００℃／
秒以上の速度で昇降温せしめて、試料の結晶構造の温度
による変化を高い時間分解能で観察する場合に好適に用
いられる。
【００１１】
【作用】本発明のＸ線回折測定装置は、フィルム自動送
り機構を備えたゼーマン・ボーリン・カメラに試料を熱
処理する炉を取り付けたので、急速に加熱・冷却する熱
処理を試料に施しながら、瞬時に連続的なＸ線回折パタ
ーンを測定できる。従って、めっきの合金化の際の熱処
理、特に急速な加熱および冷却の過程における構造変化
状況を、高い時間分解能で観察できる。
り機構を備えたゼーマン・ボーリン・カメラに試料を熱
処理する炉を取り付けたので、急速に加熱・冷却する熱
処理を試料に施しながら、瞬時に連続的なＸ線回折パタ
ーンを測定できる。従って、めっきの合金化の際の熱処
理、特に急速な加熱および冷却の過程における構造変化
状況を、高い時間分解能で観察できる。
【００１２】ここで、試料の加熱冷却に起因する変位を
吸収する変位吸収機構を有する、試料に通電加熱する一
組の電極を熱処理炉に備えた場合は、試料の熱による膨
張や冷却の際の収縮に起因する試料の位置の変位を吸収
できるので、集中カメラの焦点円周状へ試料を精度よく
配置できる。この結果、高い精度で回折Ｘ線を測定でき
る。
吸収する変位吸収機構を有する、試料に通電加熱する一
組の電極を熱処理炉に備えた場合は、試料の熱による膨
張や冷却の際の収縮に起因する試料の位置の変位を吸収
できるので、集中カメラの焦点円周状へ試料を精度よく
配置できる。この結果、高い精度で回折Ｘ線を測定でき
る。
【００１３】また、変位吸収機構としてベローズもしく
はばねを用いた場合は、比較的簡単な構造で、試料位置
の変位を吸収できる。さらに、収容されたフィルムを真
空吸引するための多数の孔が形成されたフィルム吸引面
を有するフィルムカセットをＸ線検出器に備えた場合
は、多数の孔から真空ポンプで空気を引くことによりフ
ィルムカセットとフィルムの裏側の面とを密着できるの
で、集中カメラの焦点円周上にフィルムを精度よく配置
でき、精度の高い回折Ｘ線を得ることができる。
はばねを用いた場合は、比較的簡単な構造で、試料位置
の変位を吸収できる。さらに、収容されたフィルムを真
空吸引するための多数の孔が形成されたフィルム吸引面
を有するフィルムカセットをＸ線検出器に備えた場合
は、多数の孔から真空ポンプで空気を引くことによりフ
ィルムカセットとフィルムの裏側の面とを密着できるの
で、集中カメラの焦点円周上にフィルムを精度よく配置
でき、精度の高い回折Ｘ線を得ることができる。
【００１４】さらにまた、所定波長のＸ線を吸収するフ
ィルタを熱処理炉に取り付けた場合は、ほぼ単色に近い
Ｘ線を試料に照射できる。また、Ｘ線源にソーラスリッ
トまたはコリメータを取り付けた場合は、平行光を試料
に照射できる。また、集中カメラとしてゼーマン・ボー
リン・カメラを用いた場合は、回折Ｘ線が焦点円周上に
集中するのでＸ線検出器への入射Ｘ線強度を大きくで
き、この結果、フィルムの露光時間を短くできる。従っ
て、急速昇温、急速冷却時のＸ線回折の追随性が向上す
る。
ィルタを熱処理炉に取り付けた場合は、ほぼ単色に近い
Ｘ線を試料に照射できる。また、Ｘ線源にソーラスリッ
トまたはコリメータを取り付けた場合は、平行光を試料
に照射できる。また、集中カメラとしてゼーマン・ボー
リン・カメラを用いた場合は、回折Ｘ線が焦点円周上に
集中するのでＸ線検出器への入射Ｘ線強度を大きくで
き、この結果、フィルムの露光時間を短くできる。従っ
て、急速昇温、急速冷却時のＸ線回折の追随性が向上す
る。
【００１５】すなわち、試料への直接通電により、試料
の急速加熱が可能となり、また試料の熱膨張により試料
とＸ線源、試料とフィルム両者の距離が変化し、正確な
回折角（２θ）が測定できない問題点を解決できた。ま
た、本発明のＸ線回折測定方法では、輝尽性発光体から
なるフィルムを用いて多結晶試料が発生する回折Ｘ線を
測定するので、Ｓ／Ｎ比の良好なＸ線回折パターンを測
定できる。
の急速加熱が可能となり、また試料の熱膨張により試料
とＸ線源、試料とフィルム両者の距離が変化し、正確な
回折角（２θ）が測定できない問題点を解決できた。ま
た、本発明のＸ線回折測定方法では、輝尽性発光体から
なるフィルムを用いて多結晶試料が発生する回折Ｘ線を
測定するので、Ｓ／Ｎ比の良好なＸ線回折パターンを測
定できる。
【００１６】ここで、多結晶試料の回折Ｘ線を測定する
に当たって、フィルムの送り方向に画素積算した場合
は、一層Ｓ／Ｎ比の良好なＸ線回折パターンを測定でき
る。ここで、本発明で好ましく用いられる輝尽性発光体
について補足すると、輝尽性発光体とはＸ線の照射によ
りこのＸ線エネルギーの一部が内部に蓄積され、その後
Ｈｅ−Ｎｅレーザ等の励起光を照射すると、蓄積された
エネルギー量に応じた輝尽発光光を発するものをいい、
蓄積性発光体とも呼ばれている（例えば、特開平３−１
８０８３５号公報参照）。この輝尽性発光体からなるフ
ィルムを使用する場合は、画像処理機能を備えた専用の
読み取り装置を用いて、図１に示されるように、帯状Ｘ
線フィルム１０の黒化したＸ線回折パターンＰ1 ，Ｐ2
…の黒線が延びる方向（矢印１２で示すフィルムの移動
方向）にｎ画素の積算を行うと、回折Ｘ線強度は実際の
検出時間における測定値のｎ倍に向上する。例えば５０
画素分の積算を行うことにより、１８ｋＷ程度のＸ線を
用いても１秒程度の検出時間でＳ／Ｎ比のよいＸ線回折
パターンを測定でき、さらにゼーマン・ボーリン・カメ
ラと組み合わせることにより、試料の急速昇温、急速冷
却時のＸ線回折の時間的追随性を一層向上できる。
に当たって、フィルムの送り方向に画素積算した場合
は、一層Ｓ／Ｎ比の良好なＸ線回折パターンを測定でき
る。ここで、本発明で好ましく用いられる輝尽性発光体
について補足すると、輝尽性発光体とはＸ線の照射によ
りこのＸ線エネルギーの一部が内部に蓄積され、その後
Ｈｅ−Ｎｅレーザ等の励起光を照射すると、蓄積された
エネルギー量に応じた輝尽発光光を発するものをいい、
蓄積性発光体とも呼ばれている（例えば、特開平３−１
８０８３５号公報参照）。この輝尽性発光体からなるフ
ィルムを使用する場合は、画像処理機能を備えた専用の
読み取り装置を用いて、図１に示されるように、帯状Ｘ
線フィルム１０の黒化したＸ線回折パターンＰ1 ，Ｐ2
…の黒線が延びる方向（矢印１２で示すフィルムの移動
方向）にｎ画素の積算を行うと、回折Ｘ線強度は実際の
検出時間における測定値のｎ倍に向上する。例えば５０
画素分の積算を行うことにより、１８ｋＷ程度のＸ線を
用いても１秒程度の検出時間でＳ／Ｎ比のよいＸ線回折
パターンを測定でき、さらにゼーマン・ボーリン・カメ
ラと組み合わせることにより、試料の急速昇温、急速冷
却時のＸ線回折の時間的追随性を一層向上できる。
【００１７】
【実施例】以下、図面を参照して本発明のＸ線回折測定
装置の一実施例を説明する。図２はＸ線回折測定装置を
示す模式図、図３は試料を固定して通電する一組の電極
を示す、（ａ）はベローズを備えた電極、（ｂ）はばね
を備えた電極の模式図である。
装置の一実施例を説明する。図２はＸ線回折測定装置を
示す模式図、図３は試料を固定して通電する一組の電極
を示す、（ａ）はベローズを備えた電極、（ｂ）はばね
を備えた電極の模式図である。
【００１８】Ｘ線回折測定装置２０には、Ｘ線源２２と
ゼーマン・ボーリン・カメラ２４とから構成される従来
の装置に高温炉２６が備えられている。また、半円筒形
状のＸ線検出器２８に収容されたフィルム（図示せず）
は、フィルム自動送り機構３０で自動送りされるように
構成されている。これら高温炉２６およびフィルム自動
送り機構３０は高温炉制御装置３２によってそれぞれ制
御される。
ゼーマン・ボーリン・カメラ２４とから構成される従来
の装置に高温炉２６が備えられている。また、半円筒形
状のＸ線検出器２８に収容されたフィルム（図示せず）
は、フィルム自動送り機構３０で自動送りされるように
構成されている。これら高温炉２６およびフィルム自動
送り機構３０は高温炉制御装置３２によってそれぞれ制
御される。
【００１９】高温炉２６では、高温炉制御装置３２から
の指令に基づいて昇降温、例えば急速な加熱および冷却
が行われる。このため、高温炉２６を直接通電炉として
あり、試料３４の位置に配置されためっき鋼板を電極に
直接つないで熱処理する。図３に示されるように、試料
３４は上下の電極３６，３８に固定され、上電極３６は
金属製のベローズ４０に接続されている。真空ポンプ
（図示せず）でベローズ４０の内部を真空引きすること
により、試料３４の熱による膨張および冷却の際の収縮
に起因する試料３４の位置の変位を吸収できる。従っ
て、例えば試料３４が膨張してその一部が前方（フィル
ム状Ｘ線検出器の方向）に飛び出せても、電極３６を引
っ張ることによりこの飛び出しが吸収されるので、焦点
のぼけを防止できる。尚、ベローズ４０に代えて、ばね
４１を補助的に取り付けてもよい。
の指令に基づいて昇降温、例えば急速な加熱および冷却
が行われる。このため、高温炉２６を直接通電炉として
あり、試料３４の位置に配置されためっき鋼板を電極に
直接つないで熱処理する。図３に示されるように、試料
３４は上下の電極３６，３８に固定され、上電極３６は
金属製のベローズ４０に接続されている。真空ポンプ
（図示せず）でベローズ４０の内部を真空引きすること
により、試料３４の熱による膨張および冷却の際の収縮
に起因する試料３４の位置の変位を吸収できる。従っ
て、例えば試料３４が膨張してその一部が前方（フィル
ム状Ｘ線検出器の方向）に飛び出せても、電極３６を引
っ張ることによりこの飛び出しが吸収されるので、焦点
のぼけを防止できる。尚、ベローズ４０に代えて、ばね
４１を補助的に取り付けてもよい。
【００２０】高温炉２６の熱処理雰囲気は、高温炉２６
に接続された真空ポンプ４０とガス制御装置４２を用い
て大気だけでなくアルゴン、窒素、真空など目的に応じ
て選択できる。高温炉２６のＸ線窓（図示せず）はベリ
リウム箔とし、入射Ｘ線のＫβフィルタを取り付け、Ｋ
β線を除去する。高温炉２６は水冷とするが、試料３４
の冷却速度を速めるために、高温炉２６の内部に不活性
ガスを導入して急速冷却することもできる。この高温炉
２６を用いて試料を急速加熱した例を図４に示す。図４
には、縦２００ｍｍ、横１０ｍｍ、厚み０．７ｍｍで目
付け量３０ｇ／ｍ2 の溶融亜鉛めっき鋼板に１０ＫＷの
電源を用いて通電した場合の温度変化が示されており、
４７０℃まで急速加熱されたことが示されている。約１
秒で４７０℃まで上昇しており、本発明の目的の一つで
ある２００℃／秒以上の加熱速度を達成している。
に接続された真空ポンプ４０とガス制御装置４２を用い
て大気だけでなくアルゴン、窒素、真空など目的に応じ
て選択できる。高温炉２６のＸ線窓（図示せず）はベリ
リウム箔とし、入射Ｘ線のＫβフィルタを取り付け、Ｋ
β線を除去する。高温炉２６は水冷とするが、試料３４
の冷却速度を速めるために、高温炉２６の内部に不活性
ガスを導入して急速冷却することもできる。この高温炉
２６を用いて試料を急速加熱した例を図４に示す。図４
には、縦２００ｍｍ、横１０ｍｍ、厚み０．７ｍｍで目
付け量３０ｇ／ｍ2 の溶融亜鉛めっき鋼板に１０ＫＷの
電源を用いて通電した場合の温度変化が示されており、
４７０℃まで急速加熱されたことが示されている。約１
秒で４７０℃まで上昇しており、本発明の目的の一つで
ある２００℃／秒以上の加熱速度を達成している。
【００２１】次に、図５、図６を参照してＸ線検出器２
８の構造を説明する。Ｘ線検出器２８は、Ｘ線露光窓４
４が形成されたマスク４６と、この背後に配置されたフ
ィルムカセット４８を備えて構成されており、矢印５０
で示す方向に連続的またはステップ的に自動で送られて
回折Ｘ線が測定される。フィルムカセット４８には真空
引き用の孔５２が多数形成されており、孔５２から真空
ポンプ（図示せず）で空気を引いてフィルム５４をゼー
マン・ボーリン・カメラ２４の焦点円周５６（図２参
照）の上に精度よく配置できる。
８の構造を説明する。Ｘ線検出器２８は、Ｘ線露光窓４
４が形成されたマスク４６と、この背後に配置されたフ
ィルムカセット４８を備えて構成されており、矢印５０
で示す方向に連続的またはステップ的に自動で送られて
回折Ｘ線が測定される。フィルムカセット４８には真空
引き用の孔５２が多数形成されており、孔５２から真空
ポンプ（図示せず）で空気を引いてフィルム５４をゼー
マン・ボーリン・カメラ２４の焦点円周５６（図２参
照）の上に精度よく配置できる。
【００２２】次に、Ｘ線回折測定装置２０（図２参照）
を用いて回折Ｘ線を測定した例を説明する。ここでは、
試料３４とＸ線源２２との間に、ソーラースリット５７
と開き角１°の発散スリット５８を設置して測定を行っ
た。フィルム５４（図６参照）として輝尽性発光体（富
士写真フィルム社製イメージングプレートＨＲ−ＩＩＩ
N ）を使用し、溶融亜鉛めっき鋼板を大気中で熱処理し
て回折Ｘ線を測定した。この結果を図７に示す。図７の
Ｘ線回折像に示されるように、Ｚｎのη相から約１秒間
でＺｎ−Ｆｅの合金化した相に変化していることがわか
る。フィルム５４の送り方向に５０画素（１画素は０．
１ｍｍ×０．１ｍｍ）積算したＸ線回折パターンを、Ｚ
ｎのη相とＺｎとＦｅの合金化した相についてそれぞれ
図８、９に示す。図８は室温におけるめっき構造を示
し、図９は４７０℃におけるメッキ構造を示す。ここで
は、Ｘ線露光窓の幅は６ｍｍとし、フィルム５４の自動
送り速度は６ｍｍ／秒とした。また、Ｘ線源２２は理学
電機社製ＲＵ−３００、Ｃｕをターゲットにし、管電圧
５４ｋＶ、管電流２６０ｍＡにした。Ｘ線入射角を２０
°にし、試料３４とＸ線源２２との距離を１８５ｍｍに
し、ＫβフィルターとしてＮｉ箔を用いた。
を用いて回折Ｘ線を測定した例を説明する。ここでは、
試料３４とＸ線源２２との間に、ソーラースリット５７
と開き角１°の発散スリット５８を設置して測定を行っ
た。フィルム５４（図６参照）として輝尽性発光体（富
士写真フィルム社製イメージングプレートＨＲ−ＩＩＩ
N ）を使用し、溶融亜鉛めっき鋼板を大気中で熱処理し
て回折Ｘ線を測定した。この結果を図７に示す。図７の
Ｘ線回折像に示されるように、Ｚｎのη相から約１秒間
でＺｎ−Ｆｅの合金化した相に変化していることがわか
る。フィルム５４の送り方向に５０画素（１画素は０．
１ｍｍ×０．１ｍｍ）積算したＸ線回折パターンを、Ｚ
ｎのη相とＺｎとＦｅの合金化した相についてそれぞれ
図８、９に示す。図８は室温におけるめっき構造を示
し、図９は４７０℃におけるメッキ構造を示す。ここで
は、Ｘ線露光窓の幅は６ｍｍとし、フィルム５４の自動
送り速度は６ｍｍ／秒とした。また、Ｘ線源２２は理学
電機社製ＲＵ−３００、Ｃｕをターゲットにし、管電圧
５４ｋＶ、管電流２６０ｍＡにした。Ｘ線入射角を２０
°にし、試料３４とＸ線源２２との距離を１８５ｍｍに
し、ＫβフィルターとしてＮｉ箔を用いた。
【００２３】このように、Ｘ線回折測定装置２０では、
試料３４を固定して直接通電する電極３６，３８が設け
られた高温炉２６が備えられているので、急速加熱およ
び急速冷却されて変化するめっきの結晶構造の変化をそ
の場観察できる。また、ゼーマン・ボーリン・カメラ２
４を使用して輝尽性発光体からなるフィルムを用いるの
で、めっきの結晶構造の変化過程を約１秒の高い時間分
解能で測定できる。しかも、真空引き用の孔５２が多数
形成されたフィルムカセット４８を用いてフィルム５４
をゼーマン・ボーリン・カメラ２４の焦点円周５６の上
に精度よく配置できるので、めっきの結晶構造の変化過
程を一層高精度で測定できる。また、ベローズ４０やば
ね４１を用いて試料３４の熱による膨張や冷却の際の収
縮に起因する試料位置の変位を吸収できるので、正確な
回折角（２θ）が測定でき、高い精度で回折Ｘ線を測定
できる。従って、最適結晶構造を得るための熱処理条件
を決定できる。
試料３４を固定して直接通電する電極３６，３８が設け
られた高温炉２６が備えられているので、急速加熱およ
び急速冷却されて変化するめっきの結晶構造の変化をそ
の場観察できる。また、ゼーマン・ボーリン・カメラ２
４を使用して輝尽性発光体からなるフィルムを用いるの
で、めっきの結晶構造の変化過程を約１秒の高い時間分
解能で測定できる。しかも、真空引き用の孔５２が多数
形成されたフィルムカセット４８を用いてフィルム５４
をゼーマン・ボーリン・カメラ２４の焦点円周５６の上
に精度よく配置できるので、めっきの結晶構造の変化過
程を一層高精度で測定できる。また、ベローズ４０やば
ね４１を用いて試料３４の熱による膨張や冷却の際の収
縮に起因する試料位置の変位を吸収できるので、正確な
回折角（２θ）が測定でき、高い精度で回折Ｘ線を測定
できる。従って、最適結晶構造を得るための熱処理条件
を決定できる。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、金
属、セラミックス、磁性材料などの種々の材料が熱処理
により変化する際の結晶構造の変化過程を逐次動的にそ
の場観察できる。
属、セラミックス、磁性材料などの種々の材料が熱処理
により変化する際の結晶構造の変化過程を逐次動的にそ
の場観察できる。
【図１】帯状Ｘ線フィルムを感光させて得たＸ線回折パ
ターンを模式的に示す平面図である。
ターンを模式的に示す平面図である。
【図２】本発明のＸ線回折測定装置の一実施例を示す模
式図である。
式図である。
【図３】試料を固定して通電する一組の電極を示す、
（ａ）はベローズを備えた電極、（ｂ）はばねを備えた
電極を示す模式図である。
（ａ）はベローズを備えた電極、（ｂ）はばねを備えた
電極を示す模式図である。
【図４】高温炉で試料を急速加熱した例を示すグラフで
ある。
ある。
【図５】Ｘ線露光窓のついたマスクとフィルムカセット
を示す模式図である。
を示す模式図である。
【図６】真空引き用の孔が多数形成されたフィルムカセ
ット４８を示す模式図である。
ット４８を示す模式図である。
【図７】急速加熱処理した溶融亜鉛めっき鋼板を、輝尽
性発光体からなるフィルムを使用して測定した結果を示
すＸ線回折像である。
性発光体からなるフィルムを使用して測定した結果を示
すＸ線回折像である。
【図８】室温におけるＺｎのη相の像をフィルムの送り
方向に５０画素積算した結果を示すＸ線回折パターンで
あり、下地のα−Ｆｅの（１１０）回折線も観測されて
いる。
方向に５０画素積算した結果を示すＸ線回折パターンで
あり、下地のα−Ｆｅの（１１０）回折線も観測されて
いる。
【図９】４７０℃におけるＺｎとＦｅの合金化した相の
像をフィルムの送り方向に５０画素積算した結果を示す
Ｘ線回折パターンであり、下地のα−Ｆｅの（１１０）
回折線も観測されている。
像をフィルムの送り方向に５０画素積算した結果を示す
Ｘ線回折パターンであり、下地のα−Ｆｅの（１１０）
回折線も観測されている。
２０ Ｘ線回折測定装置 ２２ Ｘ線源 ２４ ゼーマン・ボーリン・カメラ ２６ 高温炉 ２８ フィルム状Ｘ線検出器 ３０ フィルム自動送り機構 ３２ 高温炉制御装置 ３４ 試料 ３６，３８ 電極 ４０ ベローズ ４１ ばね
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小林 勇二 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理 学電機株式会社内 (72)発明者 阿久津 修 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理 学電機株式会社内 (72)発明者 鈴木 左門 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理 学電機株式会社内 (72)発明者 川崎 浩志 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理 学電機株式会社内 (72)発明者 佐々木 勝成 東京都昭島市松原町３丁目９番12号 理 学電機株式会社内 審査官 鈴木 俊光 (56)参考文献 特開 平１−206247（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−296944（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−122362（ＪＰ，Ａ) 高良和武他，Ｘ線回折技術，日本，財 団法人東京大学出版会，1979年 １月10 日，ｐ．81−82 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 23/00 - 23/227
Claims (6)
- 【請求項１】 試料にＸ線ビームを照射するＸ線源と、 前記試料が配置される熱処理炉と、 前記試料が発生した回折Ｘ線を検出するフィルムを収容
するＸ線検出器及び前記フィルムを送るフィルム自動送
り機構を有するゼーマン・ボーリン・カメラとを備えた
ことを特徴とするＸ線回折測定装置。 - 【請求項２】 前記熱処理炉が、前記試料の加熱冷却に
起因した変位を吸収する変位吸収機構が取り付けられ
た、前記試料に通電する一組の電極を備えたことを特徴
とする請求項１記載のＸ線回折測定装置。 - 【請求項３】 前記変位吸収機構が、前記一組の電極の
少なくとも一方に取り付けられたベローズもしくはばね
であることを特徴とする請求項２記載のＸ線回折測定装
置。 - 【請求項４】 前記Ｘ線検出器が、収容されたフィルム
を真空吸引するための多数の孔が形成されたフィルムカ
セットを備えたことを特徴とする請求項１記載のＸ線回
折測定装置。 - 【請求項５】 熱処理中の多結晶試料にＸ線ビームを照
射すると共に、輝尽性発光体からなるフィルムを送りつ
つ前記多結晶試料が発生する回折Ｘ線をゼーマン・ボー
リン・カメラを用いて前記フィルムで測定することを特
徴とする多結晶試料のＸ線回折測定方法。 - 【請求項６】 前記回折Ｘ線を測定するに当たって、前
記フィルムの送り方向に画素積算することを特徴とする
請求項５記載のＸ線回折測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06335694A JP3329931B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06335694A JP3329931B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07270345A JPH07270345A (ja) | 1995-10-20 |
| JP3329931B2 true JP3329931B2 (ja) | 2002-09-30 |
Family
ID=13226897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06335694A Expired - Fee Related JP3329931B2 (ja) | 1994-03-31 | 1994-03-31 | Ｘ線回折測定装置及びｘ線回折測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3329931B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2843362A4 (en) * | 2012-04-25 | 2015-12-02 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE FE-ZN ALLOYING PHASE THICKNESS OF A HOTZIN-COATED STEEL PLATE |
| US9927378B2 (en) | 2013-10-25 | 2018-03-27 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | On-line coating adhesion determination apparatus of galvannealed steel sheet, and galvannealed steel sheet manufacturing line |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5381925B2 (ja) * | 2010-07-27 | 2014-01-08 | 新日鐵住金株式会社 | 酸化物の構造評価方法 |
-
1994
- 1994-03-31 JP JP06335694A patent/JP3329931B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 高良和武他，Ｘ線回折技術，日本，財団法人東京大学出版会，１９７９年 １月１０日，ｐ．８１−８２ |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2843362A4 (en) * | 2012-04-25 | 2015-12-02 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp | METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE FE-ZN ALLOYING PHASE THICKNESS OF A HOTZIN-COATED STEEL PLATE |
| US9417197B2 (en) | 2012-04-25 | 2016-08-16 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | Method of measuring thickness of Fe—Zn alloy phase of galvannealed steel sheet and apparatus for measuring the same |
| US9927378B2 (en) | 2013-10-25 | 2018-03-27 | Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation | On-line coating adhesion determination apparatus of galvannealed steel sheet, and galvannealed steel sheet manufacturing line |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07270345A (ja) | 1995-10-20 |
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