CN102212861A - 电容器阳极铝箔化成电解液和化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝箔化成电解液和铝箔化成方法。一种电容器阳极铝箔化成方法,包括将铝箔依次进行腐蚀处理、多级化成、中处理、热处理、再化成及后处理。所述多级化成中的第一级化成所使用的电解液包括重量百分比为0.2%~1.0%的草酸和3.5%~7%的己二酸铵,其余为去离子水。通过上述方法制备的电容器阳极铝箔具有较高的静电容量和耐压值。
Description
【技术领域】
本发明涉及铝电解电容领域,尤其是涉及一种铝箔化成电解液和铝箔化成方法。
【背景技术】
电解电容器被广泛应用于电子等许多相关行业。科技的进步和工业的发展,对电解电容器在工频、低阻抗、长寿命等提出更高的要求。铝电解电容器的体积主要受到阳极箔(即化成箔)的静电容量的制约。阳极箔的静电容量越高,电容器的体积就可以做得越小。为了提高阳极箔的静电容量,通常是采用提高电极箔的比表面积和氧化膜的介电常数的方法。
传统电容器阳极箔通常采用以下加工工艺:第一步,腐蚀工艺,即把表面经过去污处理的铝箔放在腐蚀槽内进行电腐蚀,在铝箔表面形成致密的微孔,以增加阳极箔的比表面积;第二步,化成工艺,即把经过腐蚀工艺处理而得到的腐蚀箔,浸入化成工艺中的电解液,在阳极上加一定电流,在一定温度下,使腐蚀箔表面发生氧化反应,形成氧化膜介质层。
传统的化成工艺,通常采用多级化成的方式,使氧化膜的形成的厚度逐渐增厚,其间经过磷酸处理、高温处理以及再化成过程;由于传统阳极箔化成时,电解液多采用的为硼酸、己二酸、磷酸、次磷酸或这些酸的盐类配置电解液,再加上化成工艺条件的诸多限制,生产出的阳极箔的静电容量和耐压值通常比较低。
【发明内容】
基于此,有必要提供一种能够提高电容器阳极铝箔的静电容量和耐压值的电解液和化成方法。
一种电容器阳极铝箔化成电解液,包括重量百分比为0.2%~1.0%的草酸和3.5%~7%的己二酸铵,其余为去离子水。
一种电容器阳极铝箔化成方法,包括将铝箔依次进行腐蚀处理、多级化成、中处理、热处理、再化成及后处理。所述多级化成中的第一级化成所使用的电解液包括重量百分比为0.2%~1.0%的草酸和3.5%~7%的己二酸铵,其余为去离子水。
在优选的实施例中,所述第一级化成的处理温度为65℃~85℃,处理电流密度为0.11A/dm2~0.22A/dm2,处理时间为100秒~180秒。。
在优选的实施例中,所述腐蚀处理为电解腐蚀处理。
在优选的实施例中,所述中处理是将经过多级化成的铝箔置入重量百分比为3.0%~9%的磷酸去离子水溶液中,在40℃~60℃的温度下,处理90秒~150秒。
在优选的实施例中,所述热处理工序的温度为400℃~500℃,时间为60秒~120秒。
在优选的实施例中,所述再化成是将经过热处理的铝箔置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,处理100秒~180秒。
在优选的实施例中,所述后处理是将经过再化成的铝箔放入重量百分比为0.2%~0.7%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在60℃~88℃的温度下,处理100秒~180秒。
在优选的实施例中,在后处理之后还包括烘干处理,所述烘干处理的温度为150℃~250℃。
一种电容器阳极铝箔化成方法,包括如下步骤:
步骤一、将经过电解腐蚀处理后的铝箔置入由按重量百分比0.2%~1.0%草酸、3.5%~7%己二酸铵以及去离子水组成的电解液中,在65℃~85℃温度下,通入0.11A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到一级化成箔;
步骤二、将所述一级化成箔清洗后,置入重量百分比为6%~10%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.11A/dm2-0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到二级化成箔;
步骤三、将所述二级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.13A/dm2-0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到三级化成箔;
步骤四、将所述三级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃的温度下,通入0.13A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到四级化成箔;
步骤五、将所述四级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.13A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到五级化成箔;
步骤六、将所述五级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,处理430秒~648秒,得到六级化成箔;
步骤七、将所述六级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.0%~9%的磷酸去离子水溶液中,在40℃~60℃的温度下,中处理90秒~150秒,得到中处理箔;
步骤八、将所述中处理箔清洗后,置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中进行修补化成,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2~0.11A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到修补化成箔;
步骤九、将所述修补化成箔清洗后,在400℃~500℃的温度下,热处理60秒~120秒,得到热处理箔;
步骤十、将所述热处理箔置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2~0.11A/dm2的电流,再化成处理100秒~180秒,得到再化成箔;及
步骤十一、将所述再化成箔清洗后,放入重量百分比为0.2%~0.7%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在60℃~88℃的温度下进行后处理100秒~180秒,最后清洗后在150℃~250℃的温度下烘干得到电容器阳极铝箔。
上述化成方法在第一级化成时采用了“腐蚀化成”技术,利用低浓度草酸在电解池中与铝箔反应生产的腐蚀溶解性,在化成过程中,氧化膜“腐蚀溶解氧化生长”达到动态平衡最终生成的非晶态三氧化二铝的比例达到50%左右,有效的提高了最终阳极箔的静电容量和耐压值。
【附图说明】
通过附图中所示的本发明的优选实施例的更具体说明,本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。
图1为一实施方式的电容器阳极铝箔化成方法的流程图。
【具体实施方式】
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的电容器阳极铝箔化成方法包括将铝箔依次进行腐蚀处理、多级化成、中处理、热处理、再化成及后处理,其中,所述多级化成中的第一级化成所使用的电解液包括重量百分比为0.2%~1.0%的草酸和3.5%~7%的己二酸铵,其余为去离子水。
请参阅图1,上述电容器阳极铝箔化成方法具体包括如下步骤。
步骤S110、对铝光箔进行腐蚀处理。
腐蚀处理主要是对铝光箔表面进行腐蚀,腐蚀的目的是在光箔表面形成很多细小的孔洞以最终增加其表面积,使其在经过化成处理后能存储电量。本实施方式中是将铝光箔置于酸液中进行电解腐蚀处理。
步骤S120、对腐蚀处理后的铝箔进行多级化成处理。
多级化成处理的目的是在铝箔表面形成能够承受一定电压的氧化膜即三氧化二铝的绝缘体,蚀孔孔径的大小与腐蚀箔化成时所加电压有关,化成电压越低则孔径越小。蚀孔孔径的大小可以通过多级化成处理的电流密度、温度等来控制。
多级化成处理进一步包括如下步骤。
步骤S121、第一级化成。
将经过电解腐蚀处理后的铝箔置入由按重量百分比0.2%~1.0%草酸、3.5%~7%己二酸铵以及去离子水组成的电解液中,在65℃~85℃温度下,通入0.11A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到一级化成箔。
第一级化成所使用的电解液中,草酸主要起侵蚀作用,浓度过高表面溶解快造成发黑,过低则侵蚀作用弱;己二酸铵主要起成膜作用。上述温度、电流密度和处理时间皆为优选方案,在此不做严格限制。电流密度的增加会导致蚀孔孔径的增加或并孔腐蚀严重,电流密度过小容易造成蚀孔在后续的腐蚀过程中深度不够而造成比容达成率低。
多级化成处理的后续步骤可以适用传统的方法,在此不进行过多限制。其中,较为优选的方案如下。
步骤S122、第二级化成。
将一级化成箔用水清洗后,置入重量百分比为6%~10%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.11A/dm2-0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到二级化成箔。
步骤S123、第三级化成。
将二级化成箔用水清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.13A/dm2-0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到三级化成箔。
步骤S124、第四级化成。
将三级化成箔用水清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃的温度下,通入0.13A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到四级化成箔。
步骤S125、第五级化成。
将四级化成箔用水清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.13A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到五级化成箔。
步骤S126、第六级化成。
将五级化成箔用水清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,处理430秒~648秒,得到六级化成箔。
上述多级化成的作用是使氧化膜的厚度逐渐增厚。多级化成之后,可进入中处理步骤。
步骤S130、中处理。
将六级化成箔用水清洗后,置入重量百分比为3.0%~9%的磷酸去离子水溶液中,在40℃~60℃的温度下,中处理90秒~150秒,得到中处理箔。
中处理的目的是除去铝箔表面的在化成过程中生成的部份水合性三氧化二铝皮膜并活化表面。中处理的温度过高、时间过长容易造成化学溶解过量而损失比容。
步骤S140、修补化成。
将中处理箔用水清洗后,置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中进行修补化成,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2~0.11A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到修补化成箔。
修补化成的目的主要是将中处理时破坏以及在前面化成时有缺陷的皮膜进行修补,使最终皮膜的质量满足高致密性的要求,修补化成步骤也可省略。
步骤S150、热处理。
将修补化成箔用水清洗后,在400℃~500℃的温度下,热处理60秒~120秒,得到热处理箔。
步骤S160、再化成。
将热处理箔置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,再化成处理100秒~180秒,得到再化成箔。
再化成的目的是进一步对有缺陷的皮膜以及热处理过程中产生龟裂的地方进行修补,使铝箔达到所需的皮膜质量。
步骤S170、后处理及烘干处理。
将再化成箔用水清洗后,放入重量百分比为0.2%~0.7%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在60℃~88℃的温度下进行后处理100秒~180秒,最后用水清洗后在150℃~250℃的温度下烘干得到电容器阳极铝箔。
后处理的目的主要是为了在铝箔表面让它吸附部份磷酸根离子,以增强它的耐水合性能,以致能达到保存时间更久的目的。可以理解,烘干处理也可省略。
上述化成方法在第一级化成时采用了“腐蚀化成”技术,利用低浓度草酸在电解池中与铝箔反应生产的腐蚀溶解性,在化成过程中,氧化膜“腐蚀溶解氧化生长”达到动态平衡最终生成的非晶态三氧化二铝的比例达到50%左右,有效的提高了最终阳极箔的静电容量和耐压值,解决了传统腐蚀箔在化成后容量损失大的技术问题,从而最终达到制备高比容规格电容器的目的。与之前对比生产相同容量规格的电容器,减少了阳极箔的用量,降低了生产成本。由于在此工艺条件下铝箔的膜电压也提高了,所以产品耐电压的冲击能力也提高了,无形中提升了电容器的寿命。六级化成是在五级化成的基础上增加了一级,生产线在生产的电压范围由原来只能生产100Vf以下规格的产品扩展到可以生产160Vf以下的产品,生产相同电压规格产品的时候与原五级化成对比生产效率可提高约30%。
以下以具体实施例来说明。
本申请适用于耐比电压为36Vf~150Vf的阳极箔的化成。以下所有测试按照日本电子情报技术产业协会规格EIAJ RC-2364A标准测量。
实施例一:
以51Vf阳极箔的实验结果为例:
(1)把20V小样化成皮膜电压在23.8V,比容为75uF/cm2的腐蚀箔(采用EIAJ RC-2364A的方法)置于含百分比为0.2%的草酸、百分比为3.5%以及去离子水的电解液中,在65℃的温度下,通入0.11A/dm2的电流,处理100秒,得到一级化成箔。
(2)将所述一级化成箔清洗后,置入重量百分比为8%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃温度下,通入0.16A/dm2的电流,处理140秒,得到二级化成箔。
(3)将所述二级化成箔清洗后,置入重量百分比为5.5%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到三级化成箔。
(4)将所述三级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃的温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到四级化成箔。
(5)将所述四级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在75℃温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到五级化成箔。
(6)将所述五级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在75℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,处理530秒,得到六级化成箔。
(7)将所述六级化成箔清洗后,置入重量百分比为6%的磷酸去离子水溶液中,在50℃的温度下,中处理120秒,得到中处理箔。
(8)将所述中处理箔清洗后,置入重量百分比为0.35%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中进行修补化成,在80℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,处理140秒,得到修补化成箔。
(9)将所述修补化成箔清洗后,在450℃的温度下,热处理90秒,得到热处理箔。
(10)将所述热处理箔置入重量百分比为0.3%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在80℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,再化成处理140秒,得到再化成箔。
(11)将所述再化成箔清洗后,放入重量百分比为0.5%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在74℃的温度下进行后处理140秒,最后清洗后在200℃的温度下烘干得到电容器阳极铝箔。
性能测试:
皮膜电压为53.5V。静电容量为28.2uf/cm2。
比较例一:
20V小样化成皮膜电压在23.8V,比容为75uF/cm2的腐蚀箔(采用EIAJRC-2364A的方法)按传统工艺化成的结果如下。
性能测试:
皮膜电压为52.5V,静电容量为25.5uf/cm2。
与传统化成工艺相比,经过本工艺处理过的化成规格为51Vf的阳极箔,皮膜电压值比传统工艺处理的高出1V,静电容量高出2.7uf/cm2;其技术容量损失减少,有效提升了阳极箔化成后的容量。
实施例二:
以142.0Vf阳极箔的实验结果为例:
(1)把80V小样化成皮膜电压在87.8V,比容为12.8uF/cm2的腐蚀箔(采用EIAJ RC-2364A的方法)置于含百分比为0.6%的草酸、百分比为5.25%的己二酸铵以及离子水的电解液中,在75℃的温度下,通入0.165A/dm2的电流,处理140秒,得到一级化成箔。
(2)将所述一级化成箔清洗后,置入重量百分比为8%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃温度下,通入0.16A/dm2的电流,处理140秒,得到二级化成箔。
(3)将所述二级化成箔清洗后,置入重量百分比为5.5%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到三级化成箔。
(4)将所述三级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃的温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到四级化成箔。
(5)将所述四级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在75℃温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到五级化成箔。
(6)将所述五级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在75℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,处理530秒,得到六级化成箔。
(7)将所述六级化成箔清洗后,置入重量百分比为6%的磷酸去离子水溶液中,在50℃的温度下,中处理120秒,得到中处理箔。
(8)将所述中处理箔清洗后,置入重量百分比为0.35%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中进行修补化成,在80℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,处理140秒,得到修补化成箔。
(9)将所述修补化成箔清洗后,在450℃的温度下,热处理90秒,得到热处理箔。
(10)将所述热处理箔置入重量百分比为0.3%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在80℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,再化成处理140秒,得到再化成箔。
(11)将所述再化成箔清洗后,放入重量百分比为0.5%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在74℃的温度下进行后处理140秒,最后清洗后在200℃的温度下烘干得到电容器阳极铝箔。
性能测试:
皮膜电压为145.5V。静电容量为6.1uf/cm2。
对比例二:
80V小样化成皮膜电压在87.8V,比容为12.8uF/cm2的腐蚀箔(采用EIAJRC-2364A的方法)按传统工艺化成的结果为以下。
性能测试:
皮膜电压为143.2V,静电容量为5.6uf/cm2。
与传统化成工艺相比,经过本工艺处理过的化成规格为142.0Vf的阳极箔,皮膜电压值比传统工艺处理的高出2.3V,静电容量高出0.5uf/cm2;其技术容量损失减少,有效提升了阳极箔化成后的容量。
实施例三:
以150.0Vf阳极箔的实验结果为例:
(1)把80V小样化成皮膜电压在87.8V,比容为12.8uF/cm2的腐蚀箔(采用EIAJ RC-2364A的方法)置于含百分比为1%的草酸、百分比为7%的己二酸铵以及离子水的电解液中,在85℃的温度下,通入0.11A/dm2的电流,处理180秒,得到一级化成箔。
(2)将所述一级化成箔清洗后,置入重量百分比为8%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃温度下,通入0.16A/dm2的电流,处理140秒,得到二级化成箔。
(3)将所述二级化成箔清洗后,置入重量百分比为5.5%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到三级化成箔。
(4)将所述三级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在70℃的温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到四级化成箔。
(5)将所述四级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在75℃温度下,通入0.17A/dm2的电流,处理140秒,得到五级化成箔。
(6)将所述五级化成箔清洗后,置入重量百分比为5%的己二酸铵去离子水溶液中,在75℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,处理530秒,得到六级化成箔。
(7)将所述六级化成箔清洗后,置入重量百分比为6%的磷酸去离子水溶液中,在50℃的温度下,中处理120秒,得到中处理箔。
(8)将所述中处理箔清洗后,置入重量百分比为0.35%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中进行修补化成,在80℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,处理140秒,得到修补化成箔。
(9)将所述修补化成箔清洗后,在450℃的温度下,热处理90秒,得到热处理箔。
(10)将所述热处理箔置入重量百分比为0.3%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在80℃温度下,通入0.08A/dm2的电流,再化成处理140秒,得到再化成箔。
(11)将所述再化成箔清洗后,放入重量百分比为0.5%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在74℃的温度下进行后处理140秒,最后清洗后在200℃的温度下烘干得到电容器阳极铝箔。
性能测试:
皮膜电压为153.8V。静电容量为5.7uf/cm2。
对比例三:
80V小样化成皮膜电压在87.8V,比容为12.8uF/cm2的腐蚀箔(采用EIAJRC-2364A的方法),按传统工艺化成的结果为以下。
性能测试:
皮膜电压为151.3V,静电容量为5.3uf/cm2。
与传统化成工艺相比,经过本工艺处理过的化成规格为150.0Vf的腐蚀箔,皮膜电压值比传统工艺处理的高出2.5V,静电容量高出0.4uf/cm2;其技术容量损失减少,有效提升了阳极箔化成后的容量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种电容器阳极铝箔化成电解液,其特征在于,包括重量百分比为0.2%~1.0%的草酸和3.5%~7%的己二酸铵,其余为去离子水。
2.一种电容器阳极铝箔化成方法,包括将铝箔依次进行腐蚀处理、多级化成、中处理、热处理、再化成及后处理,其特征在于,所述多级化成中的第一级化成所使用的电解液包括重量百分比为0.2%~1.0%的草酸和3.5%~7%的己二酸铵,其余为去离子水。
3.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:所述第一级化成的处理温度为65℃~85℃,处理电流密度为0.11A/dm2~0.22A/dm2,处理时间为100秒~180秒。
4.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:所述腐蚀处理为电解腐蚀处理。
5.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:所述中处理是将经过多级化成的铝箔置入重量百分比为3.0%~9%的磷酸去离子水溶液中,在40℃~60℃的温度下,处理90秒~150秒。
6.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:所述热处理工序的温度为400℃~500℃,时间为60秒~120秒。
7.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:所述再化成是将经过热处理的铝箔置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,处理100秒~180秒。
8.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:所述后处理是将经过再化成的铝箔放入重量百分比为0.2%~0.7%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在60℃~88℃的温度下,处理100秒~180秒。
9.如权利要求2所述的电容器阳极铝箔化成方法,其特征在于:在后处理之后还包括烘干处理,所述烘干处理的温度为150℃~250℃。
10.一种电容器阳极铝箔化成方法,包括如下步骤:
步骤一、将经过电解腐蚀处理后的铝箔置入由按重量百分比0.2%~1.0%草酸、3.5%~7%己二酸铵以及去离子水组成的电解液中,在65℃~85℃温度下,通入0.11A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到一级化成箔;
步骤二、将所述一级化成箔清洗后,置入重量百分比为6%~10%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.11A/dm2-0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到二级化成箔;
步骤三、将所述二级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.13A/dm2-0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到三级化成箔;
步骤四、将所述三级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃的温度下,通入0.13A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到四级化成箔;
步骤五、将所述四级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.13A/dm2~0.22A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到五级化成箔;
步骤六、将所述五级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.5%~7.0%的己二酸铵去离子水溶液中,在65℃~85℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,处理430秒~648秒,得到六级化成箔;
步骤七、将所述六级化成箔清洗后,置入重量百分比为3.0%~9%的磷酸去离子水溶液中,在40℃~60℃的温度下,中处理90秒~150秒,得到中处理箔;
步骤八、将所述中处理箔清洗后,置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中进行修补化成,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2~0.11A/dm2的电流,处理100秒~180秒,得到修补化成箔;
步骤九、将所述修补化成箔清洗后,在400℃~500℃的温度下,热处理60秒~120秒,得到热处理箔;
步骤十、将所述热处理箔置入重量百分比为0.1%~0.6%的磷酸二氢铵的去离子水溶液中,在75℃~88℃温度下,通入0.06A/dm2-0.11A/dm2的电流,再化成处理100秒~180秒,得到再化成箔;及
步骤十一、将所述再化成箔清洗后,放入重量百分比为0.2%~0.7%的磷酸二氢氨的去离子水溶液中,在60℃~88℃的温度下进行后处理100秒~180秒,最后清洗后在150℃~250℃的温度下烘干得到电容器阳极铝箔。
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