CN114606496A

CN114606496A - 800h合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法

Info

Publication number: CN114606496A
Application number: CN202210313053.3A
Authority: CN
Inventors: 李江; 唐丽英; 李季; 侯淑芳; 周荣灿; 王博涵; 史志刚; 刘雪峰; 何晓东; 宁娜
Original assignee: Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Current assignee: Xian Thermal Power Research Institute Co Ltd
Priority date: 2022-03-28
Filing date: 2022-03-28
Publication date: 2022-06-10

Abstract

本发明公开了800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法，属于金属材料金相领域。本发明提供了800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法，该金相显示方法具有简单有效、稳定可靠等优势，可以同时清晰显示800H焊接接头母材区、熔合区和焊缝区的金相组织；本腐蚀剂每80～150ml乙醇内溶解有4g CuCl₂·2H₂O、3gFeCl₃·6H₂O、25ml盐酸和15ml硝酸；利用特定比例的盐酸和硝酸的协同作用用于腐蚀800H合金焊接接头母材区、融合区和焊缝区的基体γ相，能够消除母材与焊缝之间化学成分、微观组织差异带来的腐蚀差异性，同时控制了腐蚀剂的腐蚀能力。

Description

800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法

技术领域

本发明属于金属材料金相领域，尤其是800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法。

背景技术

800H合金因其具备优良的高温力学性能和抗腐蚀性能，已广泛应用于石油、化工、航天及电力等领域。而在电力行业，焊接是高温部件制造、安装过程中的重要环节，焊接接头的质量直接关系到机组的安全运行。由于焊接接头存在复杂的微观组织、局部焊接缺陷和残余应力等特点，成为了机组服役过程中的潜在薄弱环节。因此对800H焊接接头组织特征进行观察分析，评价焊接接头质量和老化程度等都具有重要的实际工程意义。

由于800H铁镍基合金耐蚀性较好，进行金相腐蚀时难度较大，目前常用的腐蚀剂为王水，但由于焊接接头母材与焊缝化学成分的差异，利用王水很难同时清晰显现出母材区、熔合区和焊缝区的组织，且局部区域常存在腐蚀过度的现象；而常用的电解腐蚀方法也无法很好的应用于焊接接头的金相腐蚀，这主要是由于母材与焊缝化学成分不同，导致电极电位不同，进而产生腐蚀不均匀的现象。专利申请CN201710967186.1公布了一种镍铁基合金焊接接头试样金相腐蚀剂及使用方法，该腐蚀剂由体积分数为30％的盐酸，5％的硝酸，2％的氢氟酸，16％的铬酸，47％的乙醇，且每100ml腐蚀剂中含有9g三氯化铁构成，使用方法为将金相腐蚀剂涂覆于镍铁基高温合金焊接接头试样样品的金相表面上，化学腐蚀5～8秒钟后，用清水和酒精将其金相表面的腐蚀剂冲洗干净、干燥后，即可通过光学显微镜和扫描电子显微镜对其显微组织进行观察。然而该金相腐蚀剂中使用的氢氟酸对人体危害极大，使用或存放不当则会导致严重后果，难以广泛应用。因此，为了对800H合金焊接接头试样金相组织进行观察，需要开发一种简单有效、稳定可靠的金相腐蚀剂和使用方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂，包括以下组分：氯化铜、氯化铁、盐酸、硝酸和乙醇；

其中，每80～150ml乙醇内溶解有4g CuCl₂·2H₂O、3gFeCl₃·6H₂O、25ml盐酸和15ml硝酸；

所述盐酸的质量百分比为36％，所述硝酸的质量百分比为65％。

所述800H合金的组分按照质量百分比为：Cr 19％～23％，Fe 39.5％～50％，Ni30％～35％，Mn≤1.5％，Al 0.15％～0.60％，Ti 0.15％～0.60％，Cu≤0.75％，C 0.05％～0.10％；

所述焊材为82合金，组分按照质量百分比为：Cr 18％～22％，Ni 68％～77％，Nb+Ta 2.0％～3.0％，Fe≤3.0％，Mn 2.5％～3.5％，Cu≤0.5％，Ti≤0.7％，C≤0.1％；

焊接工艺为钨极脉冲氩弧焊。

进一步的，所述乙醇为无水乙醇。

进一步的，氯化铜、氯化铁、盐酸、硝酸和乙醇均为分析纯标准级。

进一步的，将4g CuCl₂·2H₂O和3g FeCl₃·6H₂O溶于25ml盐酸，再混入15ml硝酸，之后混入80～150ml的乙醇。

进一步的，混合的过程中使用玻璃棒搅拌。

进一步的，混合均匀后静置10min以上。

一种800H合金焊接接头试样的金相组织的显示方法，利用本发明所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂在磨抛好的800H焊接接头试样上擦拭5～10秒钟，之后立即清洗、吹干；

利用利用光学显微镜或扫描电子显微镜显示焊接接头的金相组织。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明提供了800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂、制备及金相显示方法，该金相显示方法具有简单有效、稳定可靠等优势，可以同时清晰显示800H焊接接头母材区、熔合区和焊缝区的金相组织；本腐蚀剂每80～150ml乙醇内溶解有4g CuCl₂·2H₂O、3gFeCl₃·6H₂O、25ml盐酸和15ml硝酸；利用特定比例的盐酸和硝酸的协同作用用于腐蚀800H合金焊接接头母材区、融合区和焊缝区的基体γ相，能够消除母材与焊缝之间化学成分、微观组织差异带来的腐蚀差异性，与此同时加入4g CuCl₂·2H₂O、3gFeCl₃·6H₂O和80～150ml乙醇作为缓蚀剂，控制了腐蚀剂的腐蚀能力，避免了腐蚀剂腐蚀能力过强，腐蚀时间不易控制，导致局部区域腐蚀过度现象，可以得到800H焊接接头试样各区域晶界及晶内碳化物析出相的轮廓和形貌。除此之外，该腐蚀剂中不含有毒有害的溶剂，可以广泛应用。

附图说明

图1为本发明实施例1腐蚀后的金相组织；

图2为本发明实施例2腐蚀后的金相组织；

图3为本发明实施例3腐蚀后的金相组织。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。三个实施例所用的焊接接头相同，母材为800H合金管，按照质量百分比，该800H合金的组分为：Cr 22％，Fe 43.5％，Ni 32.5％，Mn 0.85％，Al 0.36％，Ti 0.46％，Cu 0.0091％，C 0.084％，余量为不可避免的杂质；800H合金管的规格为Φ19mm×3mm，焊材为82合金(Cr 18％，Ni 75％，Nb 2.0％，Ta0.5％，Fe 1.0％，Mn 2.5％，Cu 0.0083％，Ti 0.33％，C 0.056％，余量为不可避免的杂质)，焊接工艺为钨极脉冲氩弧焊。

实施例1

1)金相腐蚀剂配置：取4g氯化铜和3g氯化铁放入清洁的烧杯中，依次倒入25ml盐酸、15ml硝酸和80ml的无水乙醇，在倒入过程中使用玻璃棒搅拌，直至固态粉末全部溶解，然后再静置10min。

2)制样：利用电火花线切割沿垂直于焊缝方向制备金相样，热镶后依次经过200#、400#、600#、800#、1000#和2000#号水砂纸上研磨。然后在抛光机上依次用10μm、2.5μm和1μm的抛光膏抛光，最后用酒精清晰后吹干备用。

3)腐蚀并观察金相组织：利用脱脂棉蘸取所述金相腐蚀剂后擦拭试样表面5至10秒钟，观察到试样发乌后，立即清洗、吹干后，利用光学显微镜观察焊接接头的组织，放大倍数为50倍，详见图1，可见可以清晰观察到800H焊接接头母材区、熔合区和焊缝区的金相组织。

实施例2

1)金相腐蚀剂配置：取4g氯化铜和3g氯化铁放入清洁的烧杯中，依次倒入已量取的25ml盐酸、15ml硝酸和110ml的无水乙醇，在倒入过程中使用玻璃棒搅拌，直至固态粉末全部溶解，然后再静置10min。

3)腐蚀并观察金相组织：利用脱脂棉蘸取所述金相腐蚀剂后擦拭试样表面5至10秒钟，观察到试样发乌后，立即清洗、吹干后，利用光学显微镜观察焊接接头的组织，放大倍数为50倍，详见图2，可见可以清晰观察到800H焊接接头母材区、熔合区和焊缝区的金相组织。

实施例3

1)金相腐蚀剂配置：取4g氯化铜和3g氯化铁放入清洁的烧杯中，依次倒入已量取的25ml盐酸、15ml硝酸和150ml的无水乙醇，在倒入过程中使用玻璃棒搅拌，直至固态粉末全部溶解，然后再静置10min。

3)腐蚀并观察金相组织：利用脱脂棉蘸取所述金相腐蚀剂后擦拭试样表面5至10秒钟，观察到试样发乌后，立即清洗、吹干后，利用光学显微镜观察焊接接头的组织，放大倍数为50倍，详见图3，可见可以清晰观察到800H焊接接头母材区、熔合区和焊缝区的金相组织。

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims

1.一种800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂，其特征在于，包括以下组分：氯化铜、氯化铁、盐酸、硝酸和乙醇；

所述盐酸的质量百分比为36％，所述硝酸的质量百分比为65％；

所述800H合金的组分按照质量百分比为：Cr 19％～23％，Fe 39.5％～50％，Ni 30％～35％，0＜Mn≤1.5％，Al 0.15％～0.60％，Ti 0.15％～0.60％，0＜Cu≤0.75％，C0.05％～0.10％，余量为不可避免的杂质；

所述焊材为82合金，组分按照质量百分比为：Cr 18％～22％，Ni 68％～77％，Nb+Ta2.0％～3.0％，0＜Fe≤3.0％，Mn 2.5％～3.5％，0＜Cu≤0.5％，0＜Ti≤0.7％，0＜C≤0.1％，余量为不可避免的杂质；

焊接工艺为钨极脉冲氩弧焊。

2.根据权利要求1所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂，其特征在于，所述乙醇为无水乙醇。

3.根据权利要求1所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂，其特征在于，氯化铜、氯化铁、盐酸、硝酸和乙醇均为分析纯标准级。

4.根据权利要求1所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，将4g CuCl₂·2H₂O和3g FeCl₃·6H₂O溶于25ml盐酸，再混入15ml硝酸，之后混入80～150ml的乙醇。

5.根据权利要求4所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，混合的过程中使用玻璃棒搅拌。

6.根据权利要求5所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂的制备方法，其特征在于，混合均匀后静置10min以上。

7.一种800H合金焊接接头试样的金相组织的显示方法，其特征在于，利用权利要求1、2或3所述的800H合金焊接接头试样的金相腐蚀剂在磨抛好的800H焊接接头试样上擦拭5～10秒钟，之后清洗、吹干；

8.根据权利要求1所述的800H合金焊接接头试样的金相组织的显示方法，其特征在于，所述800H焊接接头试样依次经水砂纸研磨和抛光机抛光。